CN101313357B

CN101313357B - 磁记录介质用支持体和磁记录介质

Info

Publication number: CN101313357B
Application number: CN2006800437977A
Authority: CN
Inventors: 堀江将人; 佐藤诚; 东大路卓司; 中森由佳里; 渡边宏聪
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 2005-09-22
Filing date: 2006-09-21
Publication date: 2010-10-20
Anticipated expiration: 2026-09-21
Also published as: US7879471B2; JPWO2007034857A1; JP4270318B2; CN101313357A; EP1936610A4; EP1936610A1; ATE518226T1; US20090297888A1; WO2007034857A1; EP1936610B1; KR20080045721A; KR101261351B1

Abstract

本发明提供一种尺寸稳定性、抗裂性优异的支持体，所述支持体特别是在形成磁记录介质时，能够制得由环境变化所引起的尺寸变化小、出错率少的高密度磁记录介质。本发明的磁记录介质用支持体，是在聚酯薄膜的两面设有含金属系氧化物的层即M层，并且这些M层的厚度均为50～200nm的磁记录介质用支持体，其特征在于，该磁记录介质用支持体的总光线透过率为0～75％，各个表面的表面电阻率为1×10²～1×10¹³Ω。

Description

磁记录介质用支持体和磁记录介质

技术领域

本发明涉及磁带等的磁记录介质所使用的支持体、和使用该支持体的具有磁性层的磁记录介质。

背景技术

双轴拉伸聚酯薄膜由于其优异的热特性、尺寸稳定性、机械特性和表面形态容易控制而被用于各种用途，特别是作为磁记录介质等的支持体的有用性已广为人知。近年，由于机械器材的轻量化、小型化、大容量化，磁带等的磁记录介质要求高密度化。为了高密度记录，缩短记录波长、减小记录磁道是有用的。但是，如果减小记录磁道，则存在由于磁带行走时的热和磁带保管时的温度和湿度的变化所导致的变形而容易引起记录磁道的移位的问题。因此，对于磁带的使用环境和保管环境下的尺寸稳定性这一特性的改善的要求越来越强烈。

从该观点来看，支持体有时使用在强度、尺寸稳定性方面比双轴拉伸聚酯薄膜优异的刚性高的芳香族聚酰胺。但是芳香族聚酰胺价格高，花费成本，作为通用记录介质的支持体并不现实。

另一方面，曾经开发了对于使用聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等的聚酯薄膜，也使用拉伸技术来高强度化的磁记录介质用支持体。但是，尚难以满足针对温度、湿度的尺寸稳定性等的严格要求。

另外，曾经公开了为了提高相对于温度、湿度的尺寸稳定性，而在聚酯薄膜的一面或两面设置金属等的增强层的方法(专利文献1)。但是，在增强层为金属时，由于为金属键，因此导电性高，并具有反射光的性质。因此，虽然在涂布磁性层时的膜厚管理中使用了透射光，但是存在由于金属的增强膜的影响使光不能透过的问题。因此，膜厚管理变得困难，磁性层的膜厚会产生偏差，容易成为出错率多的磁带。另外，由于导电性高，因此由于静电、漏电流而使磁带中流通电流，由于该电流而导致有时磁头短路、发生故障。此外，金属与氧化物相比，强度弱，所以还存在抑制聚酯薄膜膨胀和收缩的效果小的问题。另一方面，增强层为氧化物、其他化合物时，由于是离子键，因此硬且脆，具有没有延性的性质。因此，由于张力而使之发生裂纹，或发生由弯曲所引起的裂纹。另外，由于氧化物具有吸湿性，因此针对湿度的尺寸稳定性的提高效果小，有时由于增强层本身的吸湿膨胀而使尺寸稳定性恶化。

因此，刻苦研究的结果发现：并不使金属完全氧化，而是通过控制增强层的氧化度，使得尺寸稳定性飞跃地提高，解决上述很多的课题。

再者，蒸镀控制氧化度的氧化金属层的技术曾经以气体阻挡性薄膜的形式公开(专利文献2)。但是，该文献中记载的薄膜是以气体阻挡为目的的包装材料用薄膜，并需有透明性，因此蒸镀膜厚薄至40nm以下，抑制聚酯薄膜膨胀和收缩的效果小。另外，为了控制氧化度、蒸镀50nm以上的氧化金属层，需要增加铝的蒸发量，与之相应地需要增加氧导入量。但是，在该文献所记载的方法中，由于使用图3所示的真空蒸镀装置，因此难以厚膜化。即，在该真空蒸镀装置111中，在真空室112的内部聚酯薄膜从放卷辊部113经过冷却鼓116向卷绕辊部118行走。此时，在采用由电子枪120照射的电子束121将坩锅123内的金属材料119加热使之蒸发的同时，一边由氧供给喷嘴124导入氧气，使蒸发的金属进行氧化反应，一边蒸镀到冷却鼓116上的聚酯薄膜上。但是，由于氧供给喷嘴124与冷却鼓116近，因此如果增加氧导入量，则由于该氧气的吹出流而使金属蒸气飞散，难以控制氧化度。另外，有时金属与氧反应的空间小，难以形成50nm以上的金属氧化物的蒸镀膜，所形成的蒸镀膜容易不稳定。并且，不稳定的蒸镀膜产生较多的结构缺陷，导致尺寸稳定性恶化。而且，由于这些气体阻挡性薄膜为包装材料用途，因此基膜的厚度厚，为10μm以上，另外表面不平滑，因此能够容易地蒸镀，与此相对，磁记录介质用支持体所使用的聚酯薄膜通常厚度薄，是平滑的，因此如果象这些方法那样不加以研究地进行蒸镀，则由于热所引起的变形等，会使蒸镀中较多地发生薄膜破裂。

专利文献1特开平7-272247号公报

专利文献2特开昭62-220330号公报

发明内容

本发明的目的在于，解决上述问题，提供一种尺寸稳定性优异、难以发生裂纹的磁记录介质用支持体。详细地讲，提供一种在形成磁记录介质时，能够制成由环境变化所引起的尺寸变化少、裂纹的发生和出错率也少、行走耐久性优异的高密度磁记录介质的支持体。

用于解决上述课题的本发明是以下述(1)～(8)为特征的发明。

(1)一种磁记录介质用支持体，是在聚酯薄膜的两面设有含金属系氧化物的层(M层)，这些M层的厚度分别为50～200nm的磁记录介质用支持体，其特征在于，该磁记录介质用支持体的总光线透过率为0～75％，各表面的表面电阻率为1×10²～1×10¹³[Ω]。

(2)如上述(1)所述的磁记录介质用支持体，至少一个表面的中心线平均粗糙度Ra为0.5～10nm。

(3)如上述项所述的磁记录介质用支持体，纵向的杨氏模量为5～13GPa。

(4)如上述(1)～(3)的任一项所述的磁记录介质用支持体，上述聚酯薄膜的厚度为2～6μm。

(5)如上述(1)～(4)的任一项所述的磁记录介质用支持体，M层的金属元素浓度为10～70at.％。

(6)如上述(1)～(5)的任一项所述的磁记录介质用支持体，M层的金属键合的金属原子的存在比为1～20at.％。

(7)如上述(1)～(6)的任一项所述的磁记录介质用支持体，M层的金属系氧化物为氧化铝，与氢氧基键合的铝原子的存在比为0～60at.％。

(8)一种磁记录介质，是在上述(1)～(7)的任一项所述的磁记录介质用支持体的至少一面上设置磁性层而成的。

发明效果

本发明的磁记录介质用支持体是尺寸稳定性优异、难以发生裂纹的支持体，特别是能够制得在形成磁记录介质时，可形成由环境变化所引起的尺寸变化小、裂纹的发生和出错率少的高密度磁记录介质的支持体。

具体实施方式

本发明的磁记录介质用支持体，是在聚酯薄膜的两个表面上形成含金属系氧化物的层(M层)而成的。所谓金属系氧化物，是使例如Cu、Zn、Al、Si、Fe、Ag、Ti、Mg、Sn、Zr、In、Cr、Mn、V、Ni、Mo、Ce、Ga、Hf、Nb、Ta、Y、W等金属成分氧化而成的，是指进行组成分析时的平均组成中的氧原子含量为10at.％以上的金属氧化物。另外，所谓at.％(原子％)，是atomic％的简略写法，所谓atomic％，是表示每100个原子中的该原子的个数。

如果总光线透过率、表面电阻率在后述的范围内，则上述金属系氧化物在两表面可以含有不同的金属成分，另外，也可以混合含有多种金属成分，但更优选在两表面含有同一种金属成分。其中，从氧化度的控制性、尺寸稳定性、生产率、环境性的观点来看，优选金属系氧化物含有铝、铜、锌、银、硅元素之中的至少一种，更优选铝元素成为主成分。

M层的金属元素浓度优选为10～70at.％。如果金属元素浓度少于10at.％，则相对于金属原子，氧原子过多，因此容易取得不完全的结构(金属原子、氧原子未键合而存在)，增强的效果变小，尺寸稳定性降低。在多于70at.％的场合，大致具有金属特性，因此存在由导电性所引起的短路的问题和强度低、尺寸稳定性低等的问题。更优选为20～60at.％，进一步优选为30～50at.％。金属元素浓度可以由金属蒸发量和氧气导入量进行控制。为了减小金属元素浓度，减少金属蒸发量、增多氧气导入量即可，为了增大金属元素浓度，相反地进行即可。

另外，M层的金属键合的金属原子的存在比优选为1～20at.％。当金属键的存在比小于1at.％时，即使是上述的金属元素浓度，由于具有韧性的金属键少，因此容易引起裂纹。如果大于20at.％，则即使是上述的金属元素浓度，由于具有金属的特性，因此也容易引起由导电性所导致的短路的问题。由于金属键合着的金属原子不吸湿，因此难以形成结构缺陷，可以防止尺寸稳定性的恶化。更优选为2～15at.％，进一步优选为3～10at.％。金属键的存在比可以由金属的蒸发量和氧气导入量来控制，但为相比于金属元素浓度更显示微观的结构的组成，氧化反应的控制变得重要。由于金属键的存在比受到金属与氧气的反应效率的影响，因此氧气导入的方法变得重要。氧气导入方法优选从蒸镀源的正侧面沿与金属蒸气的流动方向相同的方向供给。这是因为促进了金属蒸气与氧气的反应，在氧化反应结束的状态下到达聚酯薄膜，因此不会出现下述情形：进入过剩的氧气，金属键存在比变小，或者，不能与氧气反应就金属原子彼此键合，金属键存在比变大。另外，由于通过将金属蒸气、氧气高能量化，可使反应被促进，因此优选采用电子束蒸镀法将金属蒸气高能量化，通过等离子体处理等将氧气高能量化。

M层的金属成分如上所述，优选铝元素，M层优选为氧化铝。此外，关于氧化铝中的铝的键合状态，优选与氢氧基键合的铝原子的存在比为0～60at.％。一般地，氧化铝吸收水蒸气，形成水合物(Al(OH)₃)。在本申请中，所述水合物也作为氧化铝考虑。所谓与氢氧基键合，表示铝原子吸湿，成为水合物，通过采用光电子能谱法(XPS)分析铝的键合状态，能够测定存在比。由于水合物的形成因而部分地引起体积变化，在M层内产生应变，发生结构缺陷。由于水合物的形成成为使尺寸稳定性恶化的主要因素，因此优选所述存在比为60at.％以下，更优选为50at.％以下，进一步优选为40at.％以下。为了使与氢氧基键合的铝原子的存在比小，优选不使其形成水合物，即不使其吸收水分。通过按铝原子与氧原子牢固地键合，减少未键合的铝原子、氧原子，消除不完全的结构那样地形成，能够防止水分的吸收。优选没有不完全的结构，但在形成时生成的情况下，优选使其强制性地一下子吸湿，从M层整体消除未键合的铝、氧原子。即，M层形成后，优选进行用于消除未键合原子的强制加湿处理。如果不进行加湿处理、未键合原子残存，则部分地引起吸湿，由于其吸湿所引起的体积变化等，会在M层中容易形成结构缺陷。结构缺陷也成为使其发生进一步吸湿的原因，从不进行加湿处理的情况来看，有时与氢氧基键合的铝原子的存在比增高。

另外，在形成M层时，若聚酯薄膜吸湿，则由于形成时的热负荷等，会从聚酯薄膜中释放水分，水分进入M层中，有时形成水合物。优选在形成M层之前减少聚酯薄膜内的水分量。

M层的厚度分别需为50～200nm。M层的厚度小于50nm时，增强效果小，尺寸稳定性不能得到改善。M层的厚度的下限优选为60nm、更优选为70nm。另一方面，M层的厚度大于200nm时，容易产生裂纹，尺寸稳定性容易恶化。另外，通过反复进行行走，会容易发生剥离、脱落，结果存在尺寸稳定性恶化的倾向。另外，为了使总光线透过率、表面电阻率在本发明的范围内，需要增加氧的导入量，但当要使用真空制膜装置形成200nm以上的厚度的M层时，真空度降低，金属蒸气难以蒸发，变得不稳定。其结果M层成为不完全的结构，成为尺寸稳定性、行走耐久性差的磁记录介质。另外，采用溅射法时，如果氧导入量多，则会使靶表面氧化，通过溅射引起的金属原子的飞出变得不稳定。其结果，与真空蒸镀法同样，成为不完全的结构，成为尺寸稳定性、行走耐久性差的磁记录介质。M层的厚度的上限优选为180nm、更优选为150nm。作为优选的范围，为60～180nm，作为更优选的范围，为70～150nm。

本发明的磁记录介质用支持体，其总光线透过率需为0～75％。高于75％的场合，氧化会过度进行，因此M层变硬变脆，会因张力或弯曲而容易发生裂纹，另外，容易引起氧化物的吸湿膨胀，存在尺寸稳定性差的倾向。总光线透射率的下限更优选为1％，进一步优选为5％。另一方面，其上限优选为70％，进一步优选为65％。另外，作为本发明的支持体，也包括总光线透过率为0％的支持体。这是由于，支持体具有含金属系氧化物的层时，该金属系氧化物尽量减少使上述这种金属成分氧化，虽然表面电阻率在后述的这种范围内，但总光线透过率为0％，即，存在在检测限界以下的情况。作为更优选的范围，为1～70％，作为进一步优选的范围，为5～65％。

本发明的磁记录介质用支持体，其表面电阻率为1×10²～1×10¹³Ω，优选为1.0×10²～9.9×10¹²Ω。所谓表面电阻率，是也可表述为表面比电阻(Ω/□)的特性值，是与纯粹的表面电阻(根据面积而变化的电阻值)、线电阻(导线等的电阻)不同的。表面电阻率低于1.0×10²Ω时，导电性过高，因此由于静电、漏电流而使磁带中流通电流，由于该电流而存在磁头短路、发生故障的危险性。表面电阻率的下限优选为1.0×10⁴Ω，更优选为1.0×10⁵Ω。另一方面，表面电阻率高于1×10¹³Ω、特别是高于9.9×10¹²Ω时，与透过率高的情况同样，氧化过度进行，因此存在发生裂纹、尺寸稳定性恶化的倾向。表面电阻率的上限优选为9.9×10¹¹Ω，更优选为9.9×10¹⁰Ω。作为优选的范围，为1.0×10⁴～9.9×10¹¹Ω，作为更优选的范围，为1.0×10⁵～9.9×10¹⁰Ω。另外，在设置磁性层的一侧的表面(A)和没有设置磁性层的一侧的表面即背涂层侧的表面(B)，表面电阻率的值可以相同，但优选背涂层侧的表面(B)的表面电阻率低一些。

并且，在本发明的磁记录介质用支持体中，优选设置磁性层的一侧的表面(A)的中心线平均粗糙度Ra为0.5nm～10nm。设置磁性层的一侧的表面(A)的Ra小于0.5nm时，在薄膜制造、加工工序等中，与输送辊等的摩擦系数增大，有时引起工序故障，在作为磁带使用时，与磁头的摩擦增大，磁带特性容易降低。另外，Ra大于10nm的场合，在作为高密度记录的磁带使用时，有时电磁转换特性降低。设置磁性层的一侧的表面(A)的Ra的下限更优选为2nm，进一步优选为3nm，上限为9nm，进一步优选为8nm。作为更优选的范围为2～9nm，作为进一步优选的范围为3～8nm。

另一方面，背涂层侧的表面(B)的中心线平均粗糙度Ra优选为3～30nm。背涂层侧的表面(B)的Ra小于3nm的场合，在薄膜制造、加工工序等中，与输送辊等的摩擦系数增大，有时引起工序故障，在作为磁带使用时，与导向辊的摩擦增大，有时磁带的行走性降低。另外，Ra大于30nm的场合，在作为薄膜卷筒或薄饼状物(扁平状物)保管时，表面突起转印到相反侧的表面上，存在电磁转换特性降低的倾向。背涂层侧的表面(B)的Ra的下限更优选为5nm，进一步优选为7nm，上限为20nm，进一步优选为15nm。作为更优选的范围，为5～20nm，作为进一步优选的范围，为7～15nm。

本发明的磁记录介质用支持体，其横向的湿度膨胀系数优选为-3～10ppm/％RH。从对磁记录介质的加工工序和磁记录介质的记录重现时的高湿条件下的尺寸稳定性的观点来看，优选湿度膨胀系数在上述范围内。横向的湿度膨胀系数的上限更优选为8ppm/％RH，进一步优选为7ppm/％RH。横向的湿度膨胀系数的下限更优选为-1ppm/％RH，进一步优选为0ppm/％RH。作为更优选的范围，为-1～8ppm/％RH，作为进一步优选的范围，为0～7ppm/％RH。

本发明的磁记录介质用支持体，其纵向的杨氏模量优选为5～13GPa。纵向的杨氏模量小于5GPa时，由于在磁带驱动中纵向的张力的作用，而使其沿纵向伸展，由于该拉伸变形而使其在横向上收缩，容易发生记录磁道移位的问题。纵向的杨氏模量的下限更优选为6GPa，进一步优选为7GPa。另一方面，纵向的杨氏模量大于13GPa时，难以将横向的杨氏模量控制在优选的范围，导致横向的杨氏模量不足，成为边缘损伤的原因。纵向的杨氏模量的上限更优选为12GPa，进一步优选为11GPa。作为更优选的范围，为6～12GPa，作为进一步优选的范围，为7～11GPa。

本发明的磁记录介质用支持体，其横向的杨氏模量优选为5～13GPa的范围。横向的杨氏模量小于5GPa时，有时成为边缘损伤的原因等。横向的杨氏模量的下限更优选为6GPa，进一步优选为7GPa。另一方面，横向的杨氏模量大于13GPa时，难以将纵向的杨氏模量控制在优选的范围，由于纵向的张力的作用，有时容易发生变形，或纵切(slit)性恶化。横向的杨氏模量的上限更优选为12GPa，进一步优选为11GPa。作为更优选的范围，为6～12GPa，作为进一步优选的范围，为7～11GPa。

另外，在本发明中，所谓支持体的纵向，是一般被称为MD方向的方向，是指与聚酯薄膜制造工序时的纵向相同的方向，所谓支持体的横向，是一般被称为TD方向的方向，是指与聚酯薄膜制造工序时的横向相同的方向。

在本发明中，所谓聚酯薄膜，例如，是由以芳香族二羧酸、脂环族二羧酸或脂肪族二羧酸等酸成分和二醇成分作为构成单元(聚合单元)的聚合物构成的薄膜。

作为芳香族二羧酸成分，可以使用例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1，4-萘二羧酸、1，5-萘二羧酸、2，6-萘二羧酸、4，4’-二苯基二羧酸、4，4’-二苯基醚二羧酸、4，4’-二苯基砜二羧酸等，其中可以优选使用对苯二甲酸、邻苯二甲酸、2，6-萘二羧酸。作为脂环族二羧酸成分，可以使用例如环己烷二羧酸等。作为脂肪族二羧酸成分，可以使用例如己二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二酸等。这些酸成分可以仅使用一种，也可以将两种以上并用。

作为二醇成分，可以使用例如乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、新戊二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，2-环己二甲醇、1，3-环己二甲醇、1，4-环己二甲醇、二甘醇、三甘醇、聚亚烷基二醇、2，2’-双(4’-β-羟基乙氧基苯基)丙烷等，其中，可以优选使用乙二醇、1，4-丁二醇、1，4-环己二甲醇、二甘醇等，特别优选地可以使用乙二醇等。这些二醇成分可以仅使用一种，也可以将两种以上并用。

对于聚酯而言，既可以共聚有月桂醇、异氰酸苯酯等单官能化合物，也可以在不过度支化或交联、聚合物实质上为线状的范围内共聚有苯偏三酸、苯均四酸、丙三醇、季戊四醇、2，4-二羟苯甲酸等三官能化合物等。此外，除了酸成分、二醇成分以外，还可以进一步地以不损害本发明效果的程度的少量，使对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、2，6-羟基萘甲酸等的芳香族羟基羧酸和对氨基苯酚、对氨基苯甲酸等参与共聚。

作为聚酯，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯。另外，可以是它们的共聚物和改性物，也可以是与其他的热塑性树脂的聚合物合金。这里所说的聚合物合金，是指高分子多成分系，既可以是通过共聚而形成的嵌段共聚物，又可以是通过混合等而形成的聚合物混合物。特别是上述聚酯树脂与聚酰亚胺系树脂的聚合物合金，由于能够通过混合比例来控制耐热性(玻璃转变温度)，因此能够进行与使用条件相应的聚合物设计，因此是优选的。聚合物的混合比例可以使用NMR法(核磁共振法)、显微FT-IR法(傅立叶变换显微红外光谱法)进行调查。

作为聚酰亚胺系树脂，优选例如含有由下述通式所示的结构单元的聚酰亚胺系树脂。

其中，式中的R¹表示选自

以及

等的脂肪族烃基、脂环族烃基、芳香族烃基之中的一种或两种以上的基。

另外，式中的R²表示选自

从熔融成型性和与聚酯的亲合性等的观点来看，特别优选由下述通式所示的、在聚酰亚胺构成成分中含有醚键的聚醚酰亚胺。

(其中，上述式中R³是有6～30个碳原子的2价的芳香族或脂肪族残基，R⁴是选自有6～30个碳原子的2价的芳香族残基、有2～20个碳原子的亚烷基、有2～20个碳原子的环亚烷基、和由有2～8个碳原子的亚烷基进行链终止的聚二有机硅氧烷基之中的2价有机基。)

作为上述R³、R⁴，例如可以列举下述式群所示的芳香族残基。

在本发明中，从与聚酯的亲合性、成本、熔融成型性等的观点来看，优选：2，2-二[4-(2，3-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、与间苯二胺或对苯二胺的缩合物的、具有由下述式所示的重复单元的聚合物。

或者

(n是2以上的整数，优选为20～50的整数)

该聚醚酰亚胺，能够以“ウルテム”(注册商标)的商品名从ジ一イ一プラスチ_ツクス公司购得。

在本发明中，聚酯薄膜优选为2层以上的叠层构成。特别是本发明的支持体，由于用于磁记录介质，因此对于一个表面，要求用于获得优异的电磁转换特性的平滑度，对于另一个表面，要求用于在制膜和加工工序中的输送、和赋予磁带的行走性和行走耐久性的粗糙度。因此，优选将聚酯薄膜形成为2层以上的叠层构成。

在聚酯薄膜中，为了对其表面赋予易滑性和耐磨性、耐擦划性等，也可以添加有无机粒子、有机粒子，例如，粘土、云母、氧化钛、碳酸钙、高岭土、滑石、湿式二氧化硅、干式二氧化硅、胶体状二氧化硅、磷酸钙、硫酸钡、氧化铝、氧化锆等的无机粒子，以丙烯酸类、苯乙烯系树脂、热固化树脂、硅氧烷、酰亚胺系化合物等为构成成分的有机粒子，以及由于在聚酯聚合反应时添加的催化剂等而析出的粒子(所谓的内部粒子)等。粒子的粒径可以通过TEM等来调查，粒子的添加量可以通过X射线显微分析仪和热分解气相色谱质量分析等来调查。

在本发明中，作为支持体的厚度可以根据用途来适当决定，但在通常的磁记录介质用途中，优选为2～7μm。该厚度小于2μm时，在形成磁带时有时电磁转换特性降低。另一方面，该厚度大于7μm时，每一卷磁带的磁带长度变短，因此有时磁带的小型化、高容量化变得困难。因此，在为高密度磁记录介质用途的场合，厚度的下限优选为3μm，更优选为4μm，上限优选为6.5μm，更优选为6μm。作为更优选的范围，为3～6.5μm，作为进一步优选的范围，为4～6μm。

另外，构成本发明的支持体的聚酯薄膜的厚度优选为2～6μm。该厚度小于2μm时，在形成磁带时，磁带没有挺度，因此有时电磁转换特性降低。聚酯薄膜的厚度的下限更优选为3μm，进一步优选为4μm。另一方面，聚酯薄膜的厚度大于6μm时，每一卷磁带的磁带长度变短，因此有时磁带的小型化、高容量化变得困难。聚酯薄膜的厚度的上限更优选为5.8μm，进一步优选为5.6μm。作为更优选的范围，为3～5.8μm，作为进一步优选的范围，为4～5.6μm。

上述的本发明的磁记录介质用支持体例如可以如以下那样制造。

首先，制造构成支持体的聚酯薄膜。制造聚酯薄膜时，例如使用挤出机将聚酯的粒料熔融，从模喷出后，冷却固化，形成为片状。此时，为了除去聚合物中的未熔融物，优选通过纤维烧结不锈钢金属过滤器来过滤聚合物。另外，为了对聚酯薄膜的表面赋予易滑性和耐磨性、耐擦划性等，也优选添加无机粒子、有机粒子，例如，粘土、云母、氧化钛、碳酸钙、高岭土、滑石、湿式二氧化硅、干式二氧化硅、胶体状二氧化硅、磷酸钙、硫酸钡、氧化铝、氧化锆等的无机粒子，以丙烯酸类、苯乙烯系树脂、热固化树脂、硅氧烷、酰亚胺系化合物等为构成成分的有机粒子，以及由于在聚酯聚合反应时添加的催化剂等而析出的粒子(所谓的内部粒子)等。此外，在不妨碍本发明的范围内，可以添加各种添加剂，例如相容剂、增塑剂、耐气候剂、抗氧化剂、热稳定剂、润滑剂、抗静电剂、增白剂、着色剂、导电剂、晶核剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、阻燃助剂、颜料、染料等。

接着，将上述片在纵向和横向进行双轴拉伸之后，进行热处理。拉伸工序没有特别的限制，但优选在各方向上分成两个阶段以上进行。即，进行再纵向拉伸、再横向拉伸的方法，容易获得最适合作为高密度记录的磁带的高强度薄膜，因此是优选的。

作为拉伸形式，包括：在纵向拉伸后，在横向进行拉伸等的逐次双轴拉伸法；使用同时双轴拉伸拉幅机等在纵向和横向同时拉伸的同时双轴拉伸法；以及，将逐次双轴拉伸法和同时双轴拉伸法组合的方法等。

特别优选使用同时双轴拉伸法。与逐次双轴拉伸法相比，同时双轴拉伸法在制膜工序中，晶体在纵向、横向均匀地生长，因此容易稳定地以高倍率拉伸。另外，这里所说的同时双轴拉伸，是包括同时进行纵向和横向的拉伸的工序的拉伸方式。未必需要在全部的区间中纵向和横向同时被拉伸，可以是：纵向的拉伸先开始，从其中途也在横向进行拉伸(同时拉伸)、纵向的拉伸先结束，末了只在横向进行拉伸的方式。作为拉伸装置，例如可优选例举出同时双轴拉伸拉幅机等，其中，线性电动机驱动式的同时双轴拉伸拉幅机作为无破裂地对薄膜进行拉伸的方法是特别优选的。

接着，在如上述那样所得的聚酯薄膜的两面设置含有金属系氧化物的层(M层)。此时，为了使总光线透过率和表面电阻率的值在上述范围，控制金属系氧化物的氧化条件。作为M层的形成方法，可以使用物理蒸镀法、化学蒸镀法。对聚酯薄膜进行的物理蒸镀法有真空蒸镀法、溅射法，特别是从氧化度的易控制度来看，优选真空蒸镀法，进一步优选可进一步进行金属蒸气的高能量化的电子束蒸镀法。

为了控制构成M层的金属系氧化物的氧化度，基本上需要控制金属蒸发量和氧气导入量。如果金属蒸发量一定，则当减少氧气导入量时，氧化度就变低，当增加氧气导入量时，氧化度就变高。相反地，如果氧气导入量一定，则当减少金属蒸发量时，氧化度就变高，当增加金属蒸发量时，氧化度就变低。

此时，优选氧气从蒸镀源的正侧面沿与金属蒸气流动的方向相同的方向供给。通过沿与金属蒸气流动的方向相同的方向供给，由氧气所导致的金属蒸气的紊乱变小，容易控制成所期望的厚度和氧化度。另外，由于氧气与金属蒸气的反应空间变大，因此在到达聚酯薄膜上之前氧化反应完成，能够制得稳定的、没有结构缺陷的蒸镀膜，尺寸稳定性提高。在离冷却鼓较近的一般的氧供给喷嘴位置(图3、124)，气体流与金属蒸气垂直地碰撞，因此难以控制成所期望的厚度，特别是厚膜化变得困难。此外，由于反应空间变小，因此金属原子在不完全的氧化反应中到达聚酯薄膜，因此成为不完全的结构，使尺寸稳定性恶化。除此以外，由于在聚酯薄膜上的堆积初始的部分和堆积末尾的部分具有氧供给喷嘴，因此容易成为在与聚酯薄膜的界面、M层的表面，氧浓度变高的层结构。如果M层中存在不同组成的层，则结构容易混乱，存在尺寸稳定性降低的倾向。

相反地，本申请中进行氧供给的喷嘴的位置为必然地远离冷却鼓的方向，因此未反应的氧气充满舱室内，容易使减压度降低，另外，为了使坩锅内的熔融金属的表面氧化，通常不被采用。特别是在形成50nm以下的薄的膜时，由于金属蒸气量少，因此问题变得显著，精细的氧化度控制变得困难。但是，在本申请中，由于在50nm以上的厚膜的情形下进行氧化度控制，因此金属蒸气量多，与氧气充分地反应，不会发生降低减压度的未反应的氧气。另外，由于在坩锅表面熔融、蒸发马上进行，因此能够避免表面氧化的问题。

由于氧化度越高，总光线透过率越大，因此可以通过调整蒸镀时的氧气导入量、氧气供给喷嘴的位置、金属成分的蒸发量、薄膜输送速度来控制。具体地讲，在提高氧化度、提高总光线透过率的场合，通过下述那样的操作来进行控制：增加氧气导入量从而使能够反应的氧气增加；在容易反应的位置设置氧气供给喷嘴的位置，从而容易推进反应；减少金属成分的蒸发量，提高氧浓度；减慢薄膜输送速度，延长反应时间。特别是氧气导入量的影响很大。

由于氧化度越高，表面电阻率也越大，因此与总光线透过率同样地，可以通过调整蒸镀时的氧气导入量、氧气供给喷嘴的位置、金属成分的蒸发量、薄膜输送速度来控制。特别是金属的蒸发量、薄膜输送速度的影响很大。

总光线透过率、表面电阻率与M层内的金属元素浓度存在相关性，但即使金属元素浓度相同，也会根据金属原子的键合状态而变化。特别是金属-金属键的存在比发挥影响。

另外，为了使支持体的表面的中心线平均粗糙度Ra在上述范围内，可以通过改变聚酯薄膜的表面粗糙度来控制。通过改变金属成分的种类、M层的膜厚、氧化度也能够进行控制。聚酯薄膜的表面粗糙度可以通过增大惰性粒子的粒径、或增加添加量来使之变粗糙。如果使表面变粗糙，则支持体表面的中心线平均粗糙度Ra也变大。另外，通过使M层的膜厚变厚，支持体表面的中心线平均粗糙度Ra也变大。如果使M层的厚度变厚，则M层的结构容易成为柱状结构，其结果，局部地堆积生长的柱状结构使表面变粗糙。此外，如上所述，通过提高氧化度，也可以使支持体表面的中心线平均粗糙度Ra增大。其中，M层的厚度的影响很大。

支持体的湿度膨胀系数可以通过M层的金属成分的种类、厚度、氧化度、金属元素浓度、金属原子的键合状态等来控制。

支持体的纵向的杨氏模量基本由聚酯薄膜的纵向的杨氏模量决定。另一方面、支持体的横向的杨氏模量也基本上由聚酯薄膜的横向的杨氏模量决定。因此，控制聚酯薄膜的纵向、横向的杨氏模量即可。聚酯薄膜的杨氏模量可以通过拉伸倍率和拉伸温度来控制。基本上，如果提高总面积拉伸倍率、降低拉伸温度，则制造的聚酯薄膜的杨氏模量也变高。

另外，支持体的杨氏模量也可以通过构成M层的金属成分的种类、M层的厚度、氧化度来控制。通过提高M层本身的强度、使膜厚增厚，可以提高支持体的杨氏模量。

支持体的湿度膨胀系数和杨氏模量会给磁记录介质的尺寸稳定性带来影响。特别是湿度膨胀系数的影响很大。即，M层的组成控制对于尺寸稳定性提高来说是极为重要的。

此外，在本发明中，对于聚酯薄膜和使用该聚酯薄膜得到的支持体，可以根据需要进行热处理、微波加热、成型、表面处理、层压、涂布、印刷、压花加工、蚀刻等的任意加工。

以下，对于本发明的支持体的制造方法，以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为聚酯的例子为代表例进行说明。当然，本申请并不限于使用PET薄膜的支持体，也可以是使用其他聚合物的支持体。例如，在使用玻璃转变温度或熔点高的聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯等构成聚酯薄膜的场合，在比以下所示的温度高的温度下进行挤出或拉伸即可。

首先，准备聚对苯二甲酸乙二醇酯。聚对苯二甲酸乙二醇酯可采用下述任一工艺制造。即，所述工艺为：(1)以对苯二甲酸和乙二醇为原料，通过直接酯化反应，得到低分子量的聚对苯二甲酸乙二醇酯或低聚物，再通过随后的使用三氧化锑、钛化合物作为催化剂的缩聚反应，得到聚合物；(2)以对苯二甲酸二甲酯和乙二醇为原料，通过酯交换反应得到低分子量物，再通过随后的使用三氧化锑、钛化合物作为催化剂的缩聚反应，得到聚合物。在此，酯化在无催化剂下也可以进行反应，但在酯交换反应中，通常使用锰、钙、镁、锌、锂、钛等的化合物作为催化剂来进行，另外，酯交换反应实质上结束后，有时出于将该反应所用的催化剂惰性化的目的，添加磷化合物。

在使构成薄膜的聚酯中含有惰性粒子的场合，优选：使惰性粒子以规定的比例以浆液的形式分散在乙二醇中，在聚合时添加该乙二醇的方法。添加惰性粒子时，例如，如果在惰性粒子合成时得到的水溶胶、醇溶胶状态的粒子并不使其先干燥就将其添加，则粒子的分散性好。另外，将惰性粒子的水浆直接与PET粒料混合，使用排气式双轴混炼挤出机混炼到PET中的方法也有效。作为调节惰性粒子的含量的方法，采用上述方法制作高浓度的惰性粒子的母粒料，在制膜时，将其用实质上不含惰性粒子的PET进行稀释，来调节惰性粒子的含量的方法是有效的。

接着，将所得的PET粒料在180℃下减压干燥3个小时以上后，在氮气流下或减压下供给至被加热至270～320℃的挤出机使得特性粘度不降低，从狭缝状的模挤出，在流延辊上冷却，得到未拉伸薄膜。此时，为了除去异物和变性聚合物，优选使用各种过滤器，例如由烧结金属、多孔性陶瓷、砂、金属网等材料制成的过滤器。另外，根据需要，为了提高定量供给性，可以设置齿轮泵。在将薄膜层叠的场合，使用2台以上的挤出机和岐管或合流块，将多种不同的聚合物熔融层叠。

接着，将该未拉伸薄膜导入同时双轴拉伸拉幅机中，在纵向和横向同时进行双轴拉伸。拉伸速度优选在纵向、横向上均在100～20,000％/分钟的范围进行。更优选为500～10,000％/分钟、进一步优选为2,000～7,000％/分钟。拉伸速度小于100％/分钟时，薄膜遭受热的时间延长，因此特别是边缘部分结晶化，成为拉伸破裂的原因，制膜性降低，不能充分进行分子取向，有时制造的薄膜的杨氏模量降低。另外，在大于20，000％/分钟的场合，在拉伸的时刻容易生成分子间的络合，拉伸性降低，有时难以进行高倍率的拉伸。

另外，第1阶段的拉伸温度根据所使用的聚合物的种类不同而不同，但可以将未拉伸薄膜的玻璃转变温度Tg确定为目标。纵向和横向各自的第1阶段的拉伸工序中的温度优选为Tg～Tg+30℃的范围，更优选为Tg+5℃～Tg+20℃。拉伸温度低于上述范围时，较多地发生薄膜破裂，生产率降低，再拉伸性降低，有时高倍率地稳定地拉伸变得困难。另外，拉伸温度高于上述范围时，特别是边缘部分结晶化，成为拉伸破裂的原因，制膜性降低，不能充分进行分子取向，有时制造的薄膜的杨氏模量降低。

拉伸倍率根据所使用的聚合物的种类、拉伸温度不同而不同，另外，多阶段拉伸的场合也不同，但优选总面积拉伸倍率(总纵拉伸倍率×总横拉伸倍率)在20～40倍的范围。更优选为25～35倍。作为纵向、横向的一个方向的总拉伸倍率，优选为2.5～8倍，更优选为3～7倍。拉伸倍率小于上述范围的场合，会产生拉伸不匀等，有时薄膜的加工适合性降低。另外，拉伸倍率大于上述范围的场合，会较多地发生拉伸破裂，有时生产率降低。另外，对于各方向，以多阶段进行拉伸的场合，第1阶段的纵向、横向各自的拉伸倍率优选为2.5～5倍，更优选为3～4倍。另外，第1阶段中的优选的面积拉伸倍率为8～16倍，更优选为9～14倍。这些拉伸倍率的值特别是在采用同时双轴拉伸法的场合为很合适的值，但即使逐次双轴拉伸法液能够适用。

本发明的聚酯薄膜的制造方法包括多阶段拉伸，即再拉伸工序的场合，第2阶段的拉伸温度优选为Tg+40℃～Tg+120℃，进一步优选为Tg+60℃～Tg+100℃。(再者，进行3个阶段的拉伸的场合，作为第2阶段的拉伸温度，规定为在上述温度范围中比较低的拉伸温度为好)。拉伸温度在上述范围以外的场合，有时由于热量不足或结晶化过度进行，会较多地发生薄膜破裂，生产率降低，不能充分提高取向，强度降低。此外，在进行第3阶段的拉伸的场合，优选第3阶段的拉伸温度比第2阶段的拉伸温度高，比后述的热处理的温度低。另外，若进行第3阶段的拉伸，则杨氏模量、热尺寸稳定性容易提高。

另外，进行再拉伸的场合的一个方向的拉伸倍率优选为1.05～2.5倍，更优选为1.2～1.8倍。作为再拉伸的面积拉伸倍率，优选为1.4～4倍，更优选为1.9～3倍。此外，在进行第3阶段的拉伸的场合，第3阶段的拉伸倍率(一个方向)优选为1.05～1.2倍，面积拉伸倍率优选为1.1～1.4。

接着，一边将该拉伸薄膜在张紧下或在横向松弛一边进行热处理。热处理条件根据聚合物的种类不同而不同，但热处理温度优选为150℃～230℃，热处理时间优选为0.5～10秒的范围从而进行。此外，为了提高蒸镀适合性，优选在热处理温度为160℃～190℃的比较低的温度下进行，热处理时间也优选为0.5～2秒的较短时间从而进行。由此，聚酯薄膜在冷却鼓上的粘附性提高，能够避免因热而导致的褶皱和破裂等。另外，优选所制作的聚酯薄膜在低湿度的环境下保存以避免吸收水分。优选输送时等也尽可能防止吸湿的包装。原因是聚酯薄膜的吸湿在形成M层时会造成不良影响。

接着，对在如上述那样得到的聚酯薄膜的两面设置含有金属系氧化物的层(M层)的方法进行说明。

为了在聚酯薄膜表面形成M层，使用例如图2所示的真空蒸镀装置。在该真空蒸镀装置11中，在真空室12的内部聚酯薄膜从放卷辊部13经由冷却鼓16向卷绕辊部18行走。此时，在利用由电子枪20照射出的电子束21将坩锅23内的金属材料19加热使其蒸发的同时，从氧供给喷嘴24导入氧气，一边使蒸发的金属进行氧化反应，一边在冷却鼓16上的聚酯薄膜上蒸镀。本发明由于在两表面需要M层，因此在一个表面(第1面)蒸镀金属系氧化物后，从卷绕辊部18卸下单面蒸镀的聚酯薄膜，将其安置在放卷辊部13上，同样地在相反侧的表面(第2面)蒸镀金属系氧化物。另外，该真空蒸镀装置11，在作为蒸镀源的坩锅23的正侧面设置氧供给喷嘴24，以便能够容易地控制氧化度，并且，使金属蒸气和氧气沿相同的方向流动。其结果，金属蒸气与氧气的反应空间变大。

在此，优选真空室12的内部减压至1.0×10^-8～1.0×10²Pa。进而，为了形成致密、劣化部分少的M层，优选减压至1.0×10^-6～1.0×10^-1Pa。

冷却鼓16，优选其表面温度在-40～60℃的范围内。更优选为-35～30℃，进一步优选为-30～0℃。

电子束21，优选其输出功率在2.0～8.0kW的范围内从而进行。更优选为3.0～7.0kW，进一步优选为4.0～6.0kW的范围内。另外，也可以通过直接加热坩锅来将金属材料19加热使其蒸发。

氧气是使用气体流量控制装置26，以0.5～10L/分钟的流量向真空室12内部导入的。更优选为1.5～8L/分钟，进一步优选为2.0～5L/分钟。

真空室12的内部的聚酯薄膜的输送速度优选为20～200m/分钟。更优选为30～100m/分钟，进一步优选为40～80m/分钟。输送速度低于20m/分钟的场合，为了控制成上述的M层厚度，需要使金属的蒸发量相当小。因此，氧气导入量也需要减少，因此氧化度的控制变得非常难。当输送速度大于200m/分钟时，与冷却鼓的接触时间变短，因此会发生由热所引起的破裂和褶皱，生产率受到损害。另外，金属蒸气和氧气容易在不充分的反应状态下成膜，氧化度的控制变难。

真空室12的内部的聚酯薄膜的输送张力优选为50～150N/m。更优选为70～120N/m，进一步优选为80～100N/m。但是，优选在进行第2面的蒸镀时输送张力比第1面弱。优选第2面的输送张力比第1面的输送张力低5～30N/m，更优选低7～25N/m，进一步优选低10～20N/m。这是由于，在进行第1面的蒸镀时，聚酯薄膜受到热负荷丧失要收缩的力，因此如果在进行第2面的蒸镀时使其以与第1面相同的输送张力行走，则会发生由热所引起的破裂和褶皱，生产率受损。此外，在聚酯薄膜的表面粗糙度根据表面不同而不同的场合，优选先蒸镀粗糙的一方的表面。这是由于在进行第2面的蒸镀时可提高对冷却鼓的粘附性的缘故。蒸镀既可以一个面一个面地进行，又可以通过1个工序对两面进行。

蒸镀后，为了使M层稳定，提高致密性，优选使真空蒸镀装置内返回至常压，将卷绕的薄膜重卷。特别是，为了减少未键合原子而进行加湿重卷，会使水蒸气与M层接触的机会增多因此是优选的。加湿重卷优选在20～40℃、60～80％RH的条件下进行。进而优选在20～50℃的温度下、老化1～3天，进一步优选在湿度60％以上的不结露的程度的环境下进行老化。

接着，对制造磁记录介质的方法进行说明。将如上述那样得到的磁记录介质用支持体纵切成例如0.1～3m宽，一边以速度20～300m/分钟、张力50～300N/m输送，一边通过挤出涂布机在一个表面(A)上叠层涂布磁性涂料和非磁性涂料。再者，在上层以0.1～0.3μm的厚度涂布磁性涂料，在下层以0.5～1.5μm的厚度涂布非磁性涂料。然后，使涂布有磁性涂料和非磁性涂料的支持体进行磁取向，在温度80～130℃下使其干燥。接着，在相反侧的表面(B)上以0.3～0.8μm的厚度涂布背涂层，压延处理后，进行卷绕。再者，压延处理是使用小型试验压延机装置(钢/尼龙辊、5段)，在温度70～120℃、线压力0.5～5kN/cm下进行。然后，在60～80℃下老化处理24～72小时，纵切成1/2英寸(1.27cm)的宽度，制作薄饼状物。接着，由该薄饼状物将特定长度的部分装入盒中，形成为盒式磁带型磁记录介质。

在此，磁性涂料等的组成可以列举例如以下的组成。

(磁性涂料的组成)

■强磁性金属粉末：100重量份

■改性氯乙烯共聚物：10重量份

■改性聚氨酯：10重量份

■聚异氰酸酯：5重量份

■油酸2-乙基己酯：1.5重量份

■棕榈酸：1重量份

■炭黑：1重量份

■氧化铝：10重量份

■甲乙酮：75重量份

■环己酮：75重量份

■甲苯：75重量份

(背涂层的组成)

■炭黑(平均粒径20nm)：95重量份

■炭黑(平均粒径280nm)：10重量份

■氧化铝：0.1重量份

■改性聚氨酯：20重量份

■改性氯乙烯共聚物：30重量份

■环己酮：200重量份

■甲乙酮：300重量份

■甲苯：100重量份

磁记录介质可以很合适地用于例如数据记录用途，具体地用于计算机数据的备份用途(LTO4和LTO5等)和影像等的数字图像的记录用途。

(物性的测定方法和效果的评价方法)

本发明中的特性值的测定方法和效果的评价方法如下。例如，为了从磁带中取出本申请的支持体，使用甲乙酮，擦拭剥离磁性层、背涂层从而能够进行评价。

(1)M层的厚度

在下述条件下进行截面观察，算出所得的总计为9点的厚度[nm]的平均值，作为M层的厚度[nm]。

测定装置：透射电镜(TEM) 日立制造的H-7100FA型

测定条件：加速电压100kV

测定倍率：20万倍

试样制备：超薄膜切片法

观察面：TD-ZD截面

测定次数：每1个视场测定3点，对3个视场进行测定。

(2)成分分析

在下述条件下，进行深度方向的组成分析。将碳浓度超过50at.％的深度作为M层与聚酯薄膜的界面，从表层到界面等分地分割成5部分，以各个区间的中心点作为测定点，进行组成分析。由所得的各测定点的组成算出平均值，作为本发明中的平均组成。

测定装置：X射线光电子能谱仪Quantera-SXM 美国PHI公司制

激励X射线：单色的(monochromatic) AlKα1，2 射线(1486.6eV)

X射线径：100[μm]

光电子逸出角度：45°

光栅区域：2×2[mm]

Ar离子蚀刻：2.0[kV] 1.5×10^-7[Torr]

溅射速度：3.68nm/分钟(Si₂O换算值)

数据处理：9-点平滑(point smoothing)

由峰的键能值获得元素信息，使用各峰的面积比对组成进行定量化(at.％)。此外，金属元素的峰根据键合状态(金属-氧、金属-氢氧基、金属-金属等)可以分为各个键合状态的峰，由各个键合状态的峰的面积比，可以对键合状态的存在比进行定量化[at.％]。例如，M层的金属成分为铝时，可以分成金属键(Al-Al)、铝-氧键(Al₂O₃)、铝-氧-氢氧基键(AlOOH)、铝-氢氧基键(Al(OH)₃)这4种。本申请的与氢氧基键合的铝的存在比为第4种的铝-氢氧基键(Al(OH)₃)的存在比。

另外，对于键合状态的峰划分，可以参考B.Vincent Crist著单色XPS光谱手册(Handbook of Monochromatic XPS Spectra)(2000年10月、Wiley社发行)来进行。

(3)总光线透过率

依据JIS-K7105(1981)，使用下述测定装置进行测定。5次的测定结果的平均值作为本发明的总光线透过率。

测定装置：直读式浊度仪HGM-2DP(C光源用)スガ试验机公司制

光源：卤灯12V、50W

受光特性：395～745nm

测定环境：温度23℃湿度65％RH

测定次数：测定5次。

(4)表面电阻率

根据表面电阻率的范围不同，能够测定的装置也不同，因此，首先用i)方法进行测定，表面电阻率过低、不能测定的样品用ii)方法测定。5次测定结果的平均值作为本发明的表面电阻率。

i)高电阻率测定

依据JIS-C2151(1990)，使用下述测定装置测定。

测定装置：数字超高电阻/微小电流计R8340アドバンテスト(株)制造

施加电压：100V

施加时间：10秒

测定单位：Ω

测定环境：温度23℃湿度65％RH

测定次数：测定5次。

ii)低电阻率测定

依据JIS-K7194(1994)，使用下述测定装置测定。

测定装置：ロレスタ一EP MCP-T360三菱化学公司制造

测定环境：温度23℃湿度65％RH

测定次数：测定5次。

(5)中心线平均粗糙度Ra

使用触针式表面粗糙度计，在下述条件下，测定中心线平均粗糙度Ra。在薄膜横向扫描20次，进行测定，所得的结果的平均值作为本发明的中心线平均粗糙度Ra。

测定装置：小坂研究所制造的高精度薄膜台阶高差测定器ET-10

触针端头半径：0.5μm

触针载荷：5mg

测定长度：1mm

截止值：0.08mm

测定环境：温度23℃湿度65％RH

(6)湿度膨胀系数

在下述条件下进行测定，3次的测定结果的平均值作为本发明的湿度膨胀系数。

测定装置：大仓インダストリ一制造的带拉伸试验机

试样尺寸：宽度10mm×试验长度200mm

载荷：10g

测定次数：3次

测定温度：30℃

测定湿度：在40％RH下保持6小时，测定尺寸，在升湿速度1[％RH/分钟]下，升湿至80％RH，在80％RH下保持6小时后，测定尺寸变化量ΔL[mm]。由下述式算出湿度膨胀系数[ppm/％RH]。

湿度膨胀系数[ppm/％RH]＝10⁶×{(ΔL/200)/(80-40))

(7)杨氏模量

依据ASTM-D882(1997)测定。再者，使用了内向式(instron type)的拉伸试验机，条件如下述所示。5次的测定结果的平均值作为本发明的杨氏模量。

测定装置：オリエンテ_ツク(株)制造的薄膜强伸度自动测定装置

“テンシロンAMF/RTA-100”

试样尺寸：宽度10mm×试验长度100mm

拉伸速度：200mm/分钟

测定环境：温度23℃、湿度65％RH

测定次数：测定5次，由平均值算出。

(8)特性粘度

由在邻氯苯酚中、25℃下测定的溶液粘度，基于下式计算得到。

η_sp/C＝[η]+K[η]²×C

其中，η_sp＝(溶液粘度/溶剂粘度)-1，C为每100ml溶剂中的溶解聚合物重量(g/100ml，通常为1.2)，K为赫金常数(定为0.343)。另外，溶液粘度、溶剂粘度使用奥斯特瓦尔德粘度计测定。

(9)玻璃转变温度(Tg)

在下述装置和条件下进行比热测定，按照JIS K7121(1987)来确定。

装置：TA Instrument公司制造的温度调制DSC

测定条件：

加热温度：270～570K(RCS冷却法)

温度校正：高纯度铟和锡的熔点

温度调制振幅：±1K

温度调制周期：60秒

升温步幅(step)：5K

试样重量：5mg

试样容器：铝制开放型容器(22mg)

参照容器：铝制开放型容器(18mg)

另外，玻璃转变温度根据下述式算出。

玻璃转变温度＝(外推玻璃转变开始温度+外推玻璃转变终了温度)/2(10)抗裂性

使用拉伸试验机，以某个特定的延伸量进行拉伸后，使用微分干涉显微镜观察表面状态。条件如下所示。

拉伸试验机

测定装置：オリエンテ_ツク(株)制的薄膜强伸度自动测定装置

“テンシロンAMF/RTA-100”

试样尺寸：宽度10mm×试验长度100mm、

拉伸速度：10％/分钟

拉伸延伸率：0.5％～10％(在达到规定的延伸率的时刻，使拉伸试验机停止)

测定环境：温度23℃、湿度65％RH

微分干涉显微镜

测定装置：ライカDMLB HCライカマイクロシステムブ(株)制造

观察倍率：1000倍

制作延伸率为0.9％的样品，随意地观察10个视场，观察到8个部位以上的裂纹时，记为有裂纹。没有裂纹时增大延伸率，进行观察直到可以观察到产生裂纹的延伸率的样品，采用以下的基准评价抗裂性。×为不合格。

◎：在延伸率为5％以上时产生了裂纹的情形

○：在延伸率为2％以上且小于5％时产生了裂纹的情形

△：在延伸率为1％以上且小于2％时产生了裂纹的情形

×：在延伸率小于1％时产生了裂纹的情形

(11)宽度尺寸测定

以张力20kg/m输送被切成1m宽度的支持体，采用挤出涂布机在支持体的一个表面(A)上进行多层涂布下述组成的磁性涂料和非磁性涂料(上层为磁性涂料，涂布厚度为0.2μm，下层为非磁性涂料，涂布厚度为0.9μm)，使其进行磁取向，并使其在干燥温度100℃下干燥。接着，在相反侧的表面(B)上涂布下述组成的背涂层后，用小型试验压延机装置(钢/尼龙辊，5段)在温度85℃、线压力200kg/cm的条件下进行压延处理后，进行卷绕。将上述卷筒带切成1/2英寸(1.27cm)的宽度，制成薄饼状物。接着，从该薄饼状物中切取长度200m的部分装入盒中制成盒式磁带。

(磁性涂料的组成)

■强磁性金属粉末：100重量份

〔Fe∶Co∶Ni∶Al∶Y∶Ca＝70∶24∶1∶2∶2∶1(重量比)〕

〔长轴长：0.09μm、轴比：6、顽磁力：153kA/m(1922Oe)、饱和磁化：146Am²/kg(146emu/g)、BET比表面积：53m²/g、X射线粒径：15nm〕

■改性氯乙烯共聚物(粘合剂)：10重量份

(平均聚合度：280、环氧基含量：3.1重量％、磺酸基含量：8×10^-5当量/g)

■改性聚氨酯(粘合剂)：10重量份

(数均分子量：25,000、磺酸基含量：1.2×10^-4当量/g、玻璃转变点：45℃)

■聚异氰酸酯(固化剂)：5重量份

(日本聚氨酯工业(株)制的コロネ一トL(商品名)

■油酸2-乙基己酯(润滑剂)：1.5重量份

■棕榈酸(润滑剂)：1重量份

■炭黑(抗静电剂)：1重量份

(平均一次粒径：0.018μm)

■氧化铝(研磨剂)：10重量份

(α-氧化铝、平均粒径：0.18μm)

■甲乙酮：75重量份

■环己酮：75重量份

■甲苯：75重量份

(非磁性涂料的组成)

■改性聚氨酯：10重量份

■改性氯乙烯共聚物：10重量份

■甲乙酮：75重量份

■环己酮：75重量份

■甲苯：75重量份

■聚异氰酸酯：5重量份

(日本聚氨酯工业(株)制造的コロネ一トL(商品名))

■油酸2-乙基己酯(润滑剂)：1.5重量份

■棕榈酸(润滑剂)：1重量份

(背涂层的组成)

■炭黑：95重量份

(抗静电剂、平均一次粒径：0.018μm)

■炭黑：10重量份

(抗静电剂、平均一次粒径：0.3μm)

■氧化铝：0.1重量份

(α-氧化铝、平均粒径：0.18μm)

■改性聚氨酯：20重量份

■改性氯乙烯共聚物：30重量份

■环己酮：200重量份

■甲乙酮：300重量份

■甲苯：100重量份

从盒式磁带的盒(cartridge)中取出带，在下述恒温恒湿槽内装入如图1那样制作的薄片宽度测定装置，进行宽度尺寸测定。另外，图1所示的薄片宽度测定装置是使用激光测定横向的尺寸的装置，将磁带9放置在从动辊5～8上并固定在载荷检测器3上，在端部悬吊成为载荷的砝码4。当对该磁带9起振激光10时，由激光振荡器1在横向以线状振荡的激光10仅被磁带9的部分遮挡，并进入受光部2，测定该被遮挡的激光的宽度作为磁带的宽度。3次的测定结果的平均值作为本发明中的所述宽度。

测定装置：(株)アヤハエンジニアリング公司制的薄片宽度测定装置

激光振荡器1、受光部2：激光尺寸测定机キ一エンス公司制LS-5040

载荷检测器3：ロ一ドセルNMB公司制造CBE1-10K

恒温恒湿槽：(株)カト一公司制SE-25VL-A

载荷4：砝码(纵向)

试样尺寸：宽度1/2英寸×长度250mm

保持时间：5小时

测定次数：测定3次。

(宽度尺寸变化率)

在两种条件下分别测定宽度尺寸(l_A，l_B)，通过下述式算出尺寸变化率。采用以下基准评价尺寸稳定性。×为不合格。

A条件：10℃10％RH张力1.0N

B条件：29℃80％RH张力0.6N

宽度尺寸变化率[ppm]＝10⁶×((l_B-l_A)/l_A)

◎：宽度尺寸变化率为0[ppm]以上且小于500[ppm]

○：宽度尺寸变化率为500[ppm]以上且小于800[ppm]

×：宽度尺寸变化率为800[ppm]以上

(12)出错率

使用市售的IBM公司制LTO驱动器3580-L11，在23℃50％RH的环境下，对在上述(11)中制作的盒式磁带进行记录和重现(记录波长0.55μm)并评价。出错率由从驱动器输出的错误信息(错误比特数)根据下式算出。采用以下基准评价尺寸稳定性。×为不合格。

出错率＝(错误比特数)/(写入比特数)

◎：出错率小于1.0×10^-6

○：出错率为1.0×10^-6以上且小于1.0×10^-5

△：出错率为1.0×10^-5以上且小于1.0×10^-4

×：出错率为1.0×10^-4以上

实施例

基于下述实施例，说明本发明的实施方式。另外，在这里，将聚对苯二甲酸乙二醇酯表示为PET、将聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯表示为PEN。

(参考例1)

在酯交换反应装置中装入194重量份的对苯二甲酸二甲酯和124重量份的乙二醇，将内容物加热至140℃并溶解。然后，一边搅拌内容物，一边加入0.1重量份的乙酸镁四水物盐和0.05重量份的三氧化锑，在140～230℃下一边馏出甲醇一边进行酯交换反应。接着，添加1重量份(作为磷酸三甲酯为0.05重量份)的磷酸三甲酯的5重量％的乙二醇溶液。

一添加磷酸三甲酯的乙二醇溶液，反应内容物的温度就降低。于是，一边使剩余的乙二醇馏出，一边继续搅拌直到反应内容物的温度恢复到230℃。这样地操作，酯交换反应装置内的反应内容物的温度一达到230℃，就将反应内容物转移至聚合装置中。

转移后，将反应体系从230℃慢慢升温至290℃，同时将压力降低至0.1kPa。直到到达最终温度、最终压力为止的时间均为60分钟。到达最终温度、最终压力后，使其反应2小时(开始聚合3小时)，聚合装置的搅拌转矩显示出规定的值(根据聚合装置的规格不同具体的值也不同，但在本聚合装置中，特性粘度为0.62的聚对苯二甲酸乙二醇酯显示的值作为规定的值)。于是，将反应体系进行氮气吹扫，返回到常压，停止缩聚反应，以条带状排出到冷水中，立即切割，得到特性粘度0.62的聚对苯二甲酸乙二醇酯的PET粒料X。

(参考例2)

向加热至280℃的同方向旋转型的排气式双轴混炼挤出机供给在参考例1中制作的98重量份的PET粒料X和20重量份(作为球状交联聚苯乙烯为2重量份)的平均径0.3μm的球状交联聚苯乙烯粒子的10重量％水浆，将排气孔保持为1kPa以下的真空度，除去水分，得到含有2重量％的平均径0.3μm的球状交联聚苯乙烯粒子的特性粘度为0.62的PET粒料Y。

(参考例3)

不使用平均径0.3μm的球状交联聚苯乙烯粒子，而是使用平均径0.8μm的球状交联聚苯乙烯粒子，除此以外，采用与参考例2同样的方法，得到含有2重量％的平均径0.8μm的球状交联聚苯乙烯粒子的特性粘度0.62的PET粒料Z。

(参考例4)

在100重量份2，6-萘二甲酸二甲酯与60重量份乙二醇的混合物中，添加0.03重量份的乙酸锰四水合物盐，一边从150℃的温度缓缓升温至240℃的温度，一边进行酯交换反应。在中途的、反应温度达到170℃的时刻，添加0.024重量份三氧化锑。另外，在反应温度到达220℃的时刻，添加0.042重量份(相当于2mmol％)的3，5-二羧基苯磺酸四丁基鏻盐。然后，接着进行酯交换反应，添加0.023重量份磷酸三甲酯。接着，将反应生成物移至聚合装置中，升温至290℃的温度，在30Pa的高减压下进行缩聚反应，聚合装置的搅拌转矩显示出规定的值(根据聚合装置的规格不同具体的值也不同，但在本聚合装置中，特性粘度为0.65的聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯显示的值为定值)。于是，将反应体系用氮气吹扫，返回到常压，停止缩聚反应，以条带状排出到冷水中，立即切割，得到特性粘度为0.65的聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯粒料X’。

(参考例5)

向加热到280℃的同方向旋转型的排气式双轴混炼挤出机供给在参考例4中制作的98重量份的粒料X’和20重量份(作为球状交联聚苯乙烯为2重量份)的平均径为0.3μm的球状交联聚苯乙烯粒子的10重量％的水浆，将排气孔保持为1kPa以下的真空度，除去水分，得到含有2重量％的平均径为0.3μm的球状交联聚苯乙烯粒子的特性粘度为0.65的PEN粒料Y’。

(参考例6)

不使用平均径为0.3μm的球状交联聚苯乙烯粒子，而是使用平均径为0.8μm的球状交联聚苯乙烯粒子，除此以外，采用与参考例5同样的方法，得到含有2重量％的平均径为0.8μm的球状交联聚苯乙烯粒子的特性粘度为0.65的PEN粒料Z’。

(实施例1)

使用两台挤出机M、N，并且将在参考例1、2中获得的98重量份的PET粒料X、2重量份的PET粒料Y在180℃下减压干燥3小时后，供给至被加热至280℃的挤出机M中，同样地，将在参考例1～3中得到的89.5重量份的PET粒料X、10重量份的PET粒料Y、和0.5重量份的PET粒料Z在180℃下减压干燥3小时后，供给至被加热至280℃的挤出机N中。为了进行两层层叠将它们在T模中合流(叠层比M(A面)/N(B面)＝7/1)，一边对表面温度25℃的流延鼓施加静电荷，一边进行粘附冷却固化，制作出叠层未拉伸薄膜。

使用具有线性电动机式夹子(clip)的同时双轴拉伸拉幅机，对该叠层未拉伸薄膜进行双轴拉伸。在纵向和横向，同时在温度90℃、拉伸速度6,000％下进行3.5倍×3.5倍的拉伸，冷却至70℃。接着，在温度165℃下，在纵向和横向同时再拉伸至1.4×1.4倍。进而一边在横向进行1.05倍的拉伸，一边在温度175℃下进行1秒钟的热处理后，在横向进行2％的松弛处理，制作出厚度为5μm的双轴取向聚酯薄膜。制作的双轴取向聚酯薄膜在25℃30％RH下保管。

接着，将所得的聚酯薄膜放置在图2所示的真空蒸镀装置11的放卷辊部13上，形成1.5×10^-3Pa的真空度后，通过-20℃的冷却鼓16，使聚酯薄膜以输送速度60m/分钟、输送张力100N进行行走。此时，采用电子束(输出功率5.1kW)来加热99.99重量％的铝使其蒸发，再由设置在作为蒸发源的坩锅23的正侧面的氧供给喷嘴24，以2.0L/分钟沿与金属蒸气相同的方向供给氧气，在薄膜的B面侧的层上形成氧化铝的蒸镀薄膜层(厚度100nm)，进行卷绕。接着，除了使输送张力为80N以外，同样地在薄膜的A面侧的层上设置氧化铝的蒸镀薄膜层。对两面进行蒸镀后，使真空蒸镀装置内返回到常压，将卷绕的薄膜在25℃80％RH下加湿并重卷，在40℃的环境下老化2天，得到磁记录介质用支持体。

对所得的磁记录介质用支持体进行评价，如表1～3所示，在聚酯薄膜的两面具有氧化铝层，蒸镀膜厚、光线透射率和表面电阻率均在本发明的范围内。另外，作为磁带使用时尺寸变化率小，具有优异的特性。

(实施例2)

将蒸镀工序中的输送速度改变为70m/分钟、氧气导入量改变为1.0L/分钟、电子束输出功率改变为5.3kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例3)

将蒸镀工序中的输送速度改变为90m/分钟、氧气导入量改变为3.2L/分钟、电子束输出功率改变为6.1kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例4)

将蒸镀工序中的输送速度改变为30m/分钟、氧气导入量改变为6.0L/分钟、电子束输出功率改变为3.8kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例5)

将蒸镀工序中的输送速度改变为120m/分钟、氧气导入量改变为2.0L/分钟、电子束输出功率改变为5.1kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。另外，本实施例相对于实施例1来说，加快了输送速度，但输送速度一变快，则M层变薄，其结果，总光线透过率和表面比电阻变高。

(实施例6)

将蒸镀工序中的输送速度改变为25m/分钟、氧气导入量改变为2.0L/分钟、电子束输出功率改变为5.1kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。另外，本实施例相对于实施例1来说，减慢了输送速度，但输送速度一变慢，则M层变厚，其结果，总光线透过率和表面比电阻变低。

(实施例7)

不使用两台挤出机，并且，将在参考例1～3中制得的89.5重量份PET粒料X、10重量份PET粒料Y和0.5重量份PET粒料Z在180℃下减压干燥3小时后，供给至被加热至280℃的挤出机M中，以单层制作了双轴取向聚酯薄膜，除此以外，采用与实施例1同样的方法，制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例8)

将双轴拉伸时的拉伸倍率改变为：第1阶段2.0倍×3.5倍、第2阶段1.2×1.4倍、第3阶段在横向上为1.05倍，除此以外，与实施例1同样地制得磁记录介质用支持体。

所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例9)

向加热至290℃下的同方向旋转型的排气式双轴混炼挤出机供给50重量％的在参考例1中制得的PET粒料X和50重量％的GE Plastics公司制造的聚醚酰亚胺“Ultem1010”(特性粘度0.68)粒料，制作出混合物片料(I)。

使用两台挤出机M、N，并且将在参考例1、2中制得的88重量％的PET粒料X、2重量％的PET粒料Y和10重量％的混合物片料(I)在180℃下减压干燥3小时后，供给至被加热至295℃的挤出机M中，同样地，将在参考例1～3中制得的79.5重量％的PET粒料X、10重量％的PET粒料Y、0.5重量％的PET粒料Z和10重量％的混合物片料(I)在180℃下减压干燥3小时后，供给至被加热至295℃的挤出机N中。为了进行两层叠层，使其在T模中合流(叠层比M(A面侧)/N(B面侧)＝5/1)，一边对表面温度25℃的流延鼓施加静电荷，一边进行粘附冷却固化，制作出叠层未拉伸薄膜。使用具有线性电动机式夹子的同时双轴拉伸拉幅机对该未拉伸薄膜进行双轴拉伸。在纵向和横向，同时在温度95℃、拉伸速度6,000％下进行3.5倍×3.5倍的拉伸，冷却至70℃。接着，在温度170℃下，在纵向和横向同时再拉伸至1.4×1.4倍。进而一边在横向进行1.05倍的拉伸，一边在温度175℃下进行1秒钟的热处理后，在横向进行2％的松弛处理，制作出厚度为5μm的双轴取向聚酯薄膜。

除了以上所述以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例10)

使用2台挤出机M、N，并且将在参考例4、5中制得的98重量份的PEN粒料X’、2重量份的PEN粒料Y’在180℃下减压干燥3小时后，供给至被加热至280℃的挤出机M中，同样地，将在参考例4～6中制得的89.5重量份的PEN粒料X’、10重量份的PEN粒料Y’、和0.5重量份的PEN粒料Z’在180℃下减压干燥3小时后，供给至被加热至280℃的挤出机N中。为了进行两层叠层，将它们在T模中合流(叠层比M(A面侧)/N(B面侧)＝7/1)，一边对表面温度25℃的流延鼓施加静电荷，一边进行粘附冷却固化，制作出叠层未拉伸薄膜。

另外，使用具有线性电动机式夹子的同时双轴拉伸拉幅机对所得的未拉伸薄膜进行双轴拉伸。在纵向和横向，同时在温度135℃、拉伸速度6,000％下进行4.0倍×4.0倍的拉伸，冷却至70℃。接着，在温度180℃下，在纵向和横向同时再拉伸至1.2×1.2倍。进而一边在横向进行1.05倍的拉伸，一边在温度195℃下进行1秒钟的热处理后，在横向进行2％的松弛处理，制作出厚度为5μm的双轴取向聚酯薄膜。

(实施例11)

控制挤出条件，使聚酯薄膜的厚度为6.1μm，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例12)

控制挤出条件，使聚酯薄膜的厚度为4.0μm，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例13)

将双轴拉伸时的拉伸倍率改变为：第1阶段3.5倍×3.5倍、第2阶段1.2倍×1.6倍、第3阶段在横向为1.05倍，除此以外，采用与实施例1同样的方法，制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例14)

将双轴拉伸时的拉伸倍率改变为：第1阶段3.5倍×3.5倍、第2阶段1.2倍×1.6倍、第3阶段在横向为1.05倍，除此以外，采用与实施例9同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例15)

在对未拉伸薄膜进行双轴拉伸时，在纵向和横向同时在温度125℃、拉伸速度6,000％下进行3.5倍×4.2倍的拉伸，冷却至70℃。接着，在温度180℃下，在纵向和横向同时再拉伸至1.1×1.4倍。进而一边在横向进行1.05倍的拉伸，一边在温度195℃下进行1秒钟的热处理后，在横向进行2％的松弛处理，制作出厚度为5μm的双轴取向聚酯薄膜。

除了以上所述以外，采用与实施例10同样的方法，制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例16)

将双轴拉伸时的拉伸倍率改变为：第1阶段3.5倍×3.5倍、第2阶段1.6倍×1.2倍、第3阶段在横向为1.05倍，除此以外，采用与实施例1同样的方法，制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例17)

将双轴拉伸时的拉伸倍率改变为：第1阶段3.5倍×3.5倍、第2阶段1.6倍×1.2倍、第3阶段在横向为1.05倍，除此以外，采用与实施例9同样的方法，制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例18)

对未拉伸薄膜进行双轴拉伸时，在纵向和横向同时在温度125℃、拉伸速度6,000％下进行4.2倍×3.5倍的拉伸，冷却至70℃。接着，在温度180℃下，在纵向和横向同时再拉伸至1.4×1.1倍。进而一边在横向进行1.05倍的拉伸，一边在温度195℃下进行1秒钟的热处理后，在横向进行2％的松弛处理，制作出厚度为5μm的双轴取向聚酯薄膜。

(实施例19)

对未拉伸薄膜进行双轴拉伸时，采用辊式拉伸机在纵向上用两阶段在速度20,000％/分钟、温度90℃下进行3.0倍的拉伸，进而使用拉幅机，在横向在速度2,000％/分钟、温度100℃下进行3.0倍的拉伸。接着，采用辊式拉伸机在纵向上以1个阶段在温度140℃下再拉伸至1.7倍。接着，使用拉幅机在横向上在温度170℃下进行1.5倍的再拉伸。然后，在定长下在温度190℃下进行1秒钟的热处理后，在横向上进行2％的松弛处理，制作出厚度为5μm的双轴取向聚酯薄膜。

除了以上所述以外，采用与实施例1同样的方法，制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例20)

将蒸镀工序中的金属材料改变为50重量％铝与50重量％铜的混合物，使输送速度为60m/分钟、氧气导入量为2.0L/分钟、电子束输出功率为5.5kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法，制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例21)

在聚酯薄膜的两表面设置两层构成的蒸镀薄膜层。即，首先，将蒸镀工序中的金属材料改变为99.99重量％的二氧化硅，使输送速度为50m/分钟、氧气导入量为1.0L/分钟、电子束输出功率为5.0kW，除此以外，采用实施例1所记载的方法，形成厚度180nm的二氧化硅层。接着，将金属材料改变为99.99重量％的铝，输送速度改变为60m/分钟、氧气导入量改变为2.0L/分钟、电子束输出功率改变为4.0kW，除此以外，采用实施例1所记载的方法，在该二氧化硅层上形成厚度为20nm的氧化铝层。

除了以上所述以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例22)

将蒸镀工序中的金属材料改变为99.99重量％的铜，使输送速度为60m/分钟、氧气导入量为3.0L/分钟、电子束输出功率为6.5kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例23)

将蒸镀工序中的金属材料改变为99.9999重量％的锌，使输送速度为60m/分钟、氧气导入量为2.5L/分钟、电子束输出功率为5.8kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，作为磁带使用时具有优异的特性。

(实施例24)

蒸镀M层后，不进行加湿重卷，除此以外，采用与实施例4同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，与实施例4相比，与氢氧基键合的铝原子的存在比增大，湿度膨胀系数少许地恶化。

(实施例25)

将制作的双轴取向聚酯薄膜在25℃65％RH下保管，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。在聚酯薄膜内吸收的水分在形成M层时释放出，如表1～3所示，与实施例1相比，与氢氧基键合的铝原子的存在比增大，湿度膨胀系数少许地增大，尺寸稳定性恶化。

(实施例26)

不使用来自电子枪20的电子束21，在坩锅23上卷绕感应加热线圈，采用直接加热的方法形成M层，除此以外，采用与实施例1同样的方法，制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，与实施例1相比，金属键合的铝原子的存在比增大，出错率少许地恶化。

(实施例27)

不使用来自电子枪20的电子束21，在坩锅23上卷绕感应加热线圈，采用直接加热的方法形成M层，除此以外，采用与实施例3同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表1～3所示，与实施例3相比，金属键合的铝原子的存在比变小，抗裂性降低一些。

(比较例1)

除了在蒸镀工序中不供给氧气以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体不具有氧化铝层，另外，如表4～6所示，作为磁带使用时特性较差。

(比较例2)

将蒸镀工序中的输送速度改变为10m/分钟、氧气导入量改变为12.0L/分钟、电子束输出功率改变为3.2kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表4～6所示，光线透射率为90％，表面电阻率为10¹³Ω，另外，作为磁带使用时特性较差。

(比较例3)

将蒸镀工序中的输送速度改变为220m/分钟、氧气导入量改变为1.0L/分钟、电子束输出功率改变为5.3kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表4～6所示，表面电阻率为10¹Ω，另外，作为磁带使用时特性较差。

(比较例4)

将蒸镀工序中的输送速度改变为40m/分钟、氧气导入量改变为10.0L/分钟、电子束输出功率改变为8.9kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表4～6所示，表面电阻率为10¹³Ω，另外，作为磁带使用时特性较差。

(比较例5)

将蒸镀工序中的输送速度改变为30m/分钟、氧气导入量改变为15.0L/分钟、电子束输出功率改变为4.3kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表4～6所示，光线透射率为80％，另外，作为磁带使用时特性较差。

(比较例6)

将蒸镀工序中的输送速度改变为180m/分钟、氧气导入量改变为5.0L/分钟、电子束输出功率改变为1.3kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表4～6所示，蒸镀厚度为40nm，另外，作为磁带使用时特性较差。

(比较例7)

将蒸镀工序中的输送速度改变为10m/分钟、氧气导入量改变为4.0L/分钟、电子束输出功率改变为3.3kW，除此以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体如表4～6所示，蒸镀厚度为250nm，另外，作为磁带使用时特性较差。

(比较例8)

除了不是在两面上蒸镀而是只在一面上进行蒸镀以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体，其蒸镀膜只在一面上，另外，如表4～6所示，作为磁带使用时特性较差。

(比较例9)

除了使用图3所示的真空蒸镀装置以外，采用与实施例1同样的方法制得磁记录介质用支持体。所得的磁记录介质用支持体，即使想要控制成本发明范围内的蒸镀厚度、光线透射率、表面电阻率，由于氧供给喷嘴的位置不合适，因此也不能那样地控制，如表4～6所示，作为磁带使用时特性较差。

(比较例10)

使用两台挤出机M、N，并且将在参考例1、2中制得的90重量份的PET粒料X、10重量份的PET粒料Y在180℃下减压干燥3小时后，供给至被加热至280℃的挤出机M中，同样地，将在参考例1～3中制得的85重量份的PET粒料X、12重量份的PET粒料Y、3重量份的PET粒料Z在180℃下减压干燥3小时后，供给至被加热至280℃的挤出机N中，制作出厚度为5μm的双轴取向聚酯薄膜。另外，蒸镀时的输送速度为15m/分钟、氧气导入量为2.8L/分钟、电子束输出功率为5.7kW。

除了以上所述以外，采用与实施例1同样的方法，制得磁记录介质用支持体。所得的记录介质用支持体如表4～6所示，蒸镀厚度为230nm，另外，作为磁带使用时特性较差。

附图说明

图1是测定宽度尺寸时使用的薄片宽度测定装置的模式图。

图2是本发明的制作支持体时使用的真空蒸镀装置的模式图。

图3是以往的制作支持体时使用的真空蒸镀装置的模式图。

符号说明

1：激光振荡器

2：受光部

3：载荷检测器

4：载荷

5：从动辊

6：从动辊

7：从动辊

8：从动辊

9：磁带

10：激光

11：真空蒸镀装置

12：真空室

13：放卷辊部

14：聚酯薄膜

15：导向辊

16：冷却鼓

17：蒸镀室

18：卷绕辊部

19：金属材料

20：电子枪

21：电子束

22：氧气瓶

23：坩锅

24：氧供给喷嘴

25：掩模

26：气体流量控制装置

111：真空蒸镀装置

112：真空室

113：放卷辊部

114：聚酯薄膜

115：导向辊

116：冷却鼓

117：蒸镀室

118：卷绕辊部

119：金属材料

120：电子枪

121：电子束

122：氧气瓶

123：坩锅

124：氧供给喷嘴

125：掩模

126：气体流量控制装置

本发明中表示数值范围的“以上”和“以下”均包括本数。

Claims

1.一种磁记录介质用支持体，是在聚酯薄膜的两面设有含金属系氧化物的层即M层，并且这些M层的厚度分别为50～200nm的磁记录介质用支持体，其特征在于，该磁记录介质用支持体的总光线透过率为0～75％，各表面的表面电阻率为1×10²～1×10¹³Ω，且所述金属系氧化物是使金属成分氧化而成的，该金属系氧化物进行组成分析时平均组成中的氧原子含量为10原子％以上。

2.如权利要求1所述的磁记录介质用支持体，至少一个表面的中心线平均粗糙度Ra为0.5～10nm。

3.如权利要求1所述的磁记录介质用支持体，纵向的杨氏模量为5～13GPa。

4.如权利要求2所述的磁记录介质用支持体，纵向的杨氏模量为5～13GPa。

5.如权利要求1所述的磁记录介质用支持体，所述聚酯薄膜的厚度为2～6μm。

6.如权利要求2所述的磁记录介质用支持体，所述聚酯薄膜的厚度为2～6μm。

7.如权利要求3所述的磁记录介质用支持体，所述聚酯薄膜的厚度为2～6μm。

8.如权利要求4所述的磁记录介质用支持体，所述聚酯薄膜的厚度为2～6μm。

9.如权利要求1～8的任一项所述的磁记录介质用支持体，所述M层的金属元素浓度为10～70原子％。

10.如权利要求1～8的任一项所述的磁记录介质用支持体，所述M层的金属键合的金属原子的存在比为1～20原子％。

11.如权利要求9所述的磁记录介质用支持体，所述M层的金属键合的金属原子的存在比为1～20原子％。

12.如权利要求1～8的任一项所述的磁记录介质用支持体，所述M层的金属系氧化物为氧化铝，与氢氧基键合的铝原子的存在比为0～60原子％。

13.如权利要求9所述的磁记录介质用支持体，所述M层的金属系氧化物为氧化铝，与氢氧基键合的铝原子的存在比为0～60原子％。

14.如权利要求10所述的磁记录介质用支持体，所述M层的金属系氧化物为氧化铝，与氢氧基键合的铝原子的存在比为0～60原子％。

15.如权利要求11所述的磁记录介质用支持体，所述M层的金属系氧化物为氧化铝，与氢氧基键合的铝原子的存在比为0～60原子％。

16.一种磁记录介质，是在权利要求1～8的任一项所述的磁记录介质用支持体的至少一面上设置磁性层而成的。