JPH0699798B2 - 透明ガス遮断性フイルムの製造方法 - Google Patents
透明ガス遮断性フイルムの製造方法Info
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- JPH0699798B2 JPH0699798B2 JP60242071A JP24207185A JPH0699798B2 JP H0699798 B2 JPH0699798 B2 JP H0699798B2 JP 60242071 A JP60242071 A JP 60242071A JP 24207185 A JP24207185 A JP 24207185A JP H0699798 B2 JPH0699798 B2 JP H0699798B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は透明ガス遮断性フィルムの製造方法に関する。
更に詳しくは、プラスチックフィルム上に酸化アルミニ
ウム層を形成して成る透明ガス遮断性フィルムの製造方
法に関する。
ウム層を形成して成る透明ガス遮断性フィルムの製造方
法に関する。
［従来の技術］ 従来、透明ガス遮断性フィルムとして、プラスチックフ
ィルム上に酸化硅素を蒸着したもの（特公昭53−1295
3）や酸化アルミニウムを蒸着したもの（特開昭58−217
344）が知られている。
ィルム上に酸化硅素を蒸着したもの（特公昭53−1295
3）や酸化アルミニウムを蒸着したもの（特開昭58−217
344）が知られている。
酸化硅素や酸化アルミニウムなど金属酸化物の蒸着に
は、前述の特公昭53−12953や特開昭58−217344のよう
に金属酸化物自体を加勢蒸発させる方法が最も一般的で
あるが、金属酸化物は一般に蒸気圧が低く蒸発には高温
を必要とすることや蒸発速度が小さいという欠点があ
る。
は、前述の特公昭53−12953や特開昭58−217344のよう
に金属酸化物自体を加勢蒸発させる方法が最も一般的で
あるが、金属酸化物は一般に蒸気圧が低く蒸発には高温
を必要とすることや蒸発速度が小さいという欠点があ
る。
これを改善する方法として、金属アルミニウムを酸素ガ
スを過剰に導入した雰囲気中で加熱蒸発させ、基板上に
酸化アルミニウムとして形成する反応性真空蒸着法が知
られている。この場合、4Al＋3O2→2Al2O3の反応式で示
されるように、蒸発した金属アルミニウムが全量酸化し
て、全量酸化アルミニウムを形成するように、モル比で
0.75倍以上の過剰の酸素ガスが供給されるのが通例であ
った。
スを過剰に導入した雰囲気中で加熱蒸発させ、基板上に
酸化アルミニウムとして形成する反応性真空蒸着法が知
られている。この場合、4Al＋3O2→2Al2O3の反応式で示
されるように、蒸発した金属アルミニウムが全量酸化し
て、全量酸化アルミニウムを形成するように、モル比で
0.75倍以上の過剰の酸素ガスが供給されるのが通例であ
った。
［発明が解決しようとする問題点］ しかし、このような従来の反応性蒸着法による酸化アル
ミニウムの蒸着には、次のような問題があった。すなわ
ち、アルミニウムの蒸発速度が変化すると蒸着中の圧力
が大幅に変化し、付着速度や膜のガス遮断性、光学特性
が変化する問題があった。しかも、この現象は、アルミ
ニウムの蒸発速度が速く、プラスチックフィルムの蒸着
幅が広くなるほど顕著となり、工業的規模で透明ガス遮
断性フィルムを製造する上で極めて重大な障害となって
いた。
ミニウムの蒸着には、次のような問題があった。すなわ
ち、アルミニウムの蒸発速度が変化すると蒸着中の圧力
が大幅に変化し、付着速度や膜のガス遮断性、光学特性
が変化する問題があった。しかも、この現象は、アルミ
ニウムの蒸発速度が速く、プラスチックフィルムの蒸着
幅が広くなるほど顕著となり、工業的規模で透明ガス遮
断性フィルムを製造する上で極めて重大な障害となって
いた。
本発明の目的は、上記欠点のないもの、すなわち、アル
ミニウムの蒸発速度が変化しても、蒸着雰囲気の圧力変
動が殆どなく、したがつて、膜の付着速度やガス遮断性
が幅方向、長手方向に均一であり、かつ、透明性の高い
透明ガス遮断性フィルムの製造方法を提供することにあ
る。
ミニウムの蒸発速度が変化しても、蒸着雰囲気の圧力変
動が殆どなく、したがつて、膜の付着速度やガス遮断性
が幅方向、長手方向に均一であり、かつ、透明性の高い
透明ガス遮断性フィルムの製造方法を提供することにあ
る。
［問題点を解決するための手段］ すなわち本発明は、真空槽内に酸素を導入しながらアル
ミニウムを加熱蒸発させ、プラスチックフィルム基体上
に酸化アルミニウムから成る層を形成し、透明ガス遮断
性フィルムを製造する方法において、単位時間当りの平
均のアルミニウム蒸発量Ａ［モル／分］と単位時間当り
の酸素ガス導入量Ｂ［モル／分］との比（B/A）を 0.2≦B/A＜0.75 に保持しながら蒸着を行なうことを特徴とする透明ガス
遮断性フィルムの製造方法である。
ミニウムを加熱蒸発させ、プラスチックフィルム基体上
に酸化アルミニウムから成る層を形成し、透明ガス遮断
性フィルムを製造する方法において、単位時間当りの平
均のアルミニウム蒸発量Ａ［モル／分］と単位時間当り
の酸素ガス導入量Ｂ［モル／分］との比（B/A）を 0.2≦B/A＜0.75 に保持しながら蒸着を行なうことを特徴とする透明ガス
遮断性フィルムの製造方法である。
以下、本発明を図面を用いて詳細に説明する。
第１図は、本発明の一実施例を示す反応性真空蒸着装置
の模式図である。
の模式図である。
真空容器１内に設置されたフィルム巻出軸２に巻かれた
プラスチックフィルム５は、−30℃〜10℃に冷却された
冷却ドラム３に沿って走行しながらフィルム巻取軸４に
巻き取られる。
プラスチックフィルム５は、−30℃〜10℃に冷却された
冷却ドラム３に沿って走行しながらフィルム巻取軸４に
巻き取られる。
同時に、加熱電源に接続された蒸発器６内のルツボか
ら、アルミニウムが蒸発され、酸素ボンベ10から、ガス
流量制御装置９を通してガス吹出口８から、マスク７で
囲まれた領域に酸素ガスが供給される。蒸発したアルミ
ニウムと酸素ガスが反応し、プラスチックフィルム５の
表面に酸化アルミニウムが作製される。本発明でいう酸
化アルミニウムとはAlO、Al2O2およびAl2O3を示すが、
好ましくはAl2O3が良い。酸化アルミニウム中に微量の
水酸化アルミニウム、金属や他の金属酸化物を含んでい
ても良い。
ら、アルミニウムが蒸発され、酸素ボンベ10から、ガス
流量制御装置９を通してガス吹出口８から、マスク７で
囲まれた領域に酸素ガスが供給される。蒸発したアルミ
ニウムと酸素ガスが反応し、プラスチックフィルム５の
表面に酸化アルミニウムが作製される。本発明でいう酸
化アルミニウムとはAlO、Al2O2およびAl2O3を示すが、
好ましくはAl2O3が良い。酸化アルミニウム中に微量の
水酸化アルミニウム、金属や他の金属酸化物を含んでい
ても良い。
アルミニウムを加熱蒸発する方法としては、抵抗加熱、
高周波誘導加熱、電子ビーム加熱、レザービーム加熱等
の方法が用いられる。不純物の混入が少なく、かつ、大
面積にわたって高速蒸着ができる点では、高周波誘導加
熱および電子ビーム加熱が好ましい。
高周波誘導加熱、電子ビーム加熱、レザービーム加熱等
の方法が用いられる。不純物の混入が少なく、かつ、大
面積にわたって高速蒸着ができる点では、高周波誘導加
熱および電子ビーム加熱が好ましい。
アルミニウムとしては、不純物が少なく純度が99％以
上、望ましくは99.5％以上のものが好ましい。
上、望ましくは99.5％以上のものが好ましい。
蒸着中のアルミニウムの蒸発量は、水晶振動式膜厚計
や、原子吸光式膜厚計によって測定することもできる
が、最も簡便には、ルツボ内へのアルミニウムの充填量
（モル）と蒸発後のアルミニウムの残量（モル）の差
を、蒸着時間（分）で除した単位時間当りの平均アルミ
ニウム蒸発量Ａ［モル／分］であらわすことができ、本
発明ではこの値で規定される。アルミニウム１モルは、
重量で26.9815gである。
や、原子吸光式膜厚計によって測定することもできる
が、最も簡便には、ルツボ内へのアルミニウムの充填量
（モル）と蒸発後のアルミニウムの残量（モル）の差
を、蒸着時間（分）で除した単位時間当りの平均アルミ
ニウム蒸発量Ａ［モル／分］であらわすことができ、本
発明ではこの値で規定される。アルミニウム１モルは、
重量で26.9815gである。
酸素ガスの導入量は、ガス流量制御装置により制御され
る。単位時間当りの酸素ガス導入量は、アルミニウムの
蒸着中に導入した総酸素ガス量（モル）を蒸着時間
（分）で除した、単位時間当りの酸素ガス導入量Ｂ［モ
ル／分］で与えられる。酸素ガス１モルとは、標準状態
（１気圧、０℃）の体積で22.42lである。
る。単位時間当りの酸素ガス導入量は、アルミニウムの
蒸着中に導入した総酸素ガス量（モル）を蒸着時間
（分）で除した、単位時間当りの酸素ガス導入量Ｂ［モ
ル／分］で与えられる。酸素ガス１モルとは、標準状態
（１気圧、０℃）の体積で22.42lである。
酸化アルミニウムの付着量や膜のガス遮断性を長手方向
にわたって均一化するには、蒸着中のガス圧力を長時間
にわたって一定にすることが重要であり、このために
は、単位時間当りの平均アルミニウム蒸発量Ａ［モル／
分］と単位時間当りの酸素ガス導入量Ｂ［モル／分］と
の比（B/A）を 0.2≦B/A＜0.75 に保持しながら蒸着を行なうことが必要である。
にわたって均一化するには、蒸着中のガス圧力を長時間
にわたって一定にすることが重要であり、このために
は、単位時間当りの平均アルミニウム蒸発量Ａ［モル／
分］と単位時間当りの酸素ガス導入量Ｂ［モル／分］と
の比（B/A）を 0.2≦B/A＜0.75 に保持しながら蒸着を行なうことが必要である。
蒸発したアルミニウムを全量酸化アルミニウム（Al
2O3）に反応させるためには反応式4Al＋3O2→2Al2O3で
示されるように、モル比で、アルミニウムの少なくとも
0.75倍以上の酸素ガスを導入することが必要であるが、
0.75倍以上の酸素ガスを導入すると、微小なアルミニウ
ムの蒸発速度変動に対しても、未反応の酸素ガスのため
大きな圧力変動が生じ、このため、付着膜厚や、ガス遮
断性に大幅な変動が生ずる。
2O3）に反応させるためには反応式4Al＋3O2→2Al2O3で
示されるように、モル比で、アルミニウムの少なくとも
0.75倍以上の酸素ガスを導入することが必要であるが、
0.75倍以上の酸素ガスを導入すると、微小なアルミニウ
ムの蒸発速度変動に対しても、未反応の酸素ガスのため
大きな圧力変動が生じ、このため、付着膜厚や、ガス遮
断性に大幅な変動が生ずる。
B/Aが0.2未満では透明性の不足した膜となりやすく、酸
素ガスの導入量がわずかに変動した場合に、透明性の低
下した酸化アルミニウム層が形成されることになり、包
装材料の製造方法としては好ましくない。
素ガスの導入量がわずかに変動した場合に、透明性の低
下した酸化アルミニウム層が形成されることになり、包
装材料の製造方法としては好ましくない。
B/Aが0.2以上で0.75未満の場合に透明性が高く、長手方
向にもガス遮断性が均一な透明ガス遮断性フィルムが製
造できる。更に好ましい範囲は0.3以上0.7以下である。
向にもガス遮断性が均一な透明ガス遮断性フィルムが製
造できる。更に好ましい範囲は0.3以上0.7以下である。
酸素導入量（Ｂ）がアルミニウムの蒸発量（Ａ）の0.75
倍未満であっても、透明性の良い、酸化アルミニウム膜
が形成できる理由としては、次のことが挙げられる。蒸
発器から蒸発したアルミニウムは、蒸発器の形状に依存
して、上方向に一定の膜厚分布をもって付着する。一般
に、蒸発したアルミニウムの10〜60％がプラスチックフ
ィルムに付着し、残りはマスク７や真空容器１の内壁等
に付着する。一方、導入される酸素ガスは、マスク７に
囲まれる基体近傍に供給されるため、大部分はこの周辺
でアルミニウムと反応し、酸化アルミニウムとなり、マ
スク７の範囲外には少量しか拡散しない。このため、基
体上にのみ酸化アルミニウム膜を形成するためには、モ
ル比でアルミニウム蒸発量の0.2倍以上の酸素ガスの供
給で十分であり、仮にこの状態でアルミニウムの蒸発速
度が減少しても、未反応の酸素ガスはマスク周辺や真空
容器内壁に蒸着されるアルミニウムと反応し、真空系内
の圧力変動が制御される。この結果、真空槽内の圧力変
化は少なく、このため酸化アルミニウム層のガス遮断性
はフィルムの長手方向にわたって均一となる。
倍未満であっても、透明性の良い、酸化アルミニウム膜
が形成できる理由としては、次のことが挙げられる。蒸
発器から蒸発したアルミニウムは、蒸発器の形状に依存
して、上方向に一定の膜厚分布をもって付着する。一般
に、蒸発したアルミニウムの10〜60％がプラスチックフ
ィルムに付着し、残りはマスク７や真空容器１の内壁等
に付着する。一方、導入される酸素ガスは、マスク７に
囲まれる基体近傍に供給されるため、大部分はこの周辺
でアルミニウムと反応し、酸化アルミニウムとなり、マ
スク７の範囲外には少量しか拡散しない。このため、基
体上にのみ酸化アルミニウム膜を形成するためには、モ
ル比でアルミニウム蒸発量の0.2倍以上の酸素ガスの供
給で十分であり、仮にこの状態でアルミニウムの蒸発速
度が減少しても、未反応の酸素ガスはマスク周辺や真空
容器内壁に蒸着されるアルミニウムと反応し、真空系内
の圧力変動が制御される。この結果、真空槽内の圧力変
化は少なく、このため酸化アルミニウム層のガス遮断性
はフィルムの長手方向にわたって均一となる。
本発明で用いられるプラスチックフィルムとしては、特
に限定を受けないが、代表的なものとしては次のものが
挙げられる。
に限定を受けないが、代表的なものとしては次のものが
挙げられる。
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテンなどのポリ
オレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレ
ンテレフタレート、ポリエチレン‐2,6-ナフタレートな
どのポリエステル、ナイロン６、ナイロン12などのポリ
アミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、エチレ
ン酢酸ビニル共重合体、ポリスチレン、ポリカーボネー
ト、ポリアクリロニトリル、ポリサルフォン、ポリフェ
ニレンオキサイド、芳香族ポリアミド、ポリイミド、ポ
リアミドイミド、セルロース、酢酸セルロースなどおよ
び、これらの共重合体や、他の有機物との共重合体であ
っても良い。これらのプラスチックフィルムは未延伸、
一軸延伸、二軸延伸のいずれでも良いが、寸法安定性や
機械特性およびガス遮断性の安定性の点から二軸延伸さ
れたものが好ましい。また、プラスチックフィルム中に
公知の添加剤、例えば帯電防止剤、酸化防止剤、滑剤、
着色防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、着色剤などが添加
されていても良い。
オレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレ
ンテレフタレート、ポリエチレン‐2,6-ナフタレートな
どのポリエステル、ナイロン６、ナイロン12などのポリ
アミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、エチレ
ン酢酸ビニル共重合体、ポリスチレン、ポリカーボネー
ト、ポリアクリロニトリル、ポリサルフォン、ポリフェ
ニレンオキサイド、芳香族ポリアミド、ポリイミド、ポ
リアミドイミド、セルロース、酢酸セルロースなどおよ
び、これらの共重合体や、他の有機物との共重合体であ
っても良い。これらのプラスチックフィルムは未延伸、
一軸延伸、二軸延伸のいずれでも良いが、寸法安定性や
機械特性およびガス遮断性の安定性の点から二軸延伸さ
れたものが好ましい。また、プラスチックフィルム中に
公知の添加剤、例えば帯電防止剤、酸化防止剤、滑剤、
着色防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、着色剤などが添加
されていても良い。
本発明のプラスチックは、透明であることが好ましく、
白色光線での全光線透過率が少なくとも40％以上、好ま
しくは60％以上、更に好ましくは70％以上、最も好まし
くは80％以上であることが望ましい。着色剤など公知の
添加剤は、この範囲を損わない程度に添加されるのが望
ましい。また、酸化アルミニウムの形成に先立ち、プラ
スチックフィルムに公知の表面処理、例えばコロナ放電
処理、火炎処理、プラズマ処理、グロー放電処理、粗面
化処理や、有機物や無機物およびこれらの混合物のアン
カーコート処理が施されても良い。
白色光線での全光線透過率が少なくとも40％以上、好ま
しくは60％以上、更に好ましくは70％以上、最も好まし
くは80％以上であることが望ましい。着色剤など公知の
添加剤は、この範囲を損わない程度に添加されるのが望
ましい。また、酸化アルミニウムの形成に先立ち、プラ
スチックフィルムに公知の表面処理、例えばコロナ放電
処理、火炎処理、プラズマ処理、グロー放電処理、粗面
化処理や、有機物や無機物およびこれらの混合物のアン
カーコート処理が施されても良い。
本発明による透明ガス遮断性フィルムは、酸素や水蒸気
に対する遮断性が優れ、かつ、透明性が高いため、内容
物の変質を防ぐことができ透視性が良いため、食品、薬
品、電気部品、繊維製品、プラスチック部品等の包装材
料に用いることができる。
に対する遮断性が優れ、かつ、透明性が高いため、内容
物の変質を防ぐことができ透視性が良いため、食品、薬
品、電気部品、繊維製品、プラスチック部品等の包装材
料に用いることができる。
［作用］ 本発明に基づく透明ガス遮断性フィルムの製造方法によ
れば、広幅、高速蒸着の要求される工業的規模で、ガス
遮断性が高く、かつ、長手方向に均一性の良い透明ガス
遮断性フィルムが得られる。また、酸素ガス導入量が少
ないため、蒸着中の圧力が低く、アルミニウムの平均自
由工程が長くなり付着収率も向上する。
れば、広幅、高速蒸着の要求される工業的規模で、ガス
遮断性が高く、かつ、長手方向に均一性の良い透明ガス
遮断性フィルムが得られる。また、酸素ガス導入量が少
ないため、蒸着中の圧力が低く、アルミニウムの平均自
由工程が長くなり付着収率も向上する。
以下、実施例を用いて説明する。
［特性の測定方法］ 本発明における特性の測定には、次の方法を用いた。
（イ）酸素透過率 ASTM Ｄ−3985に準じて、酸素透過率測定装置（モダン
コントロールズ社製、OX−TRAN100）を用いて測定し
た。
コントロールズ社製、OX−TRAN100）を用いて測定し
た。
（ロ）光線透過率 積分球式ヘイズメータ（日本精密光学製、SEP−Ｈ−
Ｓ）を使用し、白色光源（JIS Ｚ−8701で規定される
Ａ光）での透過率を測定した。
Ｓ）を使用し、白色光源（JIS Ｚ−8701で規定される
Ａ光）での透過率を測定した。
［実施例］ 実施例１ 二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ12
μｍ）を幅200mm、長さ6000mのロール状とし、第１図に
示す反応性蒸着装置の巻出軸に装着した。純度99.9％の
アルミニウムを高周波誘導加熱電源に接続した蒸発器に
1kg（37.06モル）充填し、真空容器を１×10-4トールに
排気したあと、冷却ドラムに冷媒を通し、−20℃に冷却
した。
μｍ）を幅200mm、長さ6000mのロール状とし、第１図に
示す反応性蒸着装置の巻出軸に装着した。純度99.9％の
アルミニウムを高周波誘導加熱電源に接続した蒸発器に
1kg（37.06モル）充填し、真空容器を１×10-4トールに
排気したあと、冷却ドラムに冷媒を通し、−20℃に冷却
した。
次いで、まず高周波誘導加熱電源により、蒸発器を加熱
し、アルミニウムの蒸発量が毎分約10.8g（0.40モル）
になるように調整し、続いてフィルムを100m/分の速度
で走行させ、次いで、ガス流量制御装置（エステック
（株）、マスフローコントローラSEC510）により、ガス
吹出口から純度99.9％の酸素ガスを、標準状態の体積に
換算して毎分4.0l（0.18モル）導入しながら、フィルム
上に酸化アルミニウム膜を形成した。電離真空計（アネ
ルバ（株）NI−10）により測定した圧力は約３×10-4ト
ールであった。
し、アルミニウムの蒸発量が毎分約10.8g（0.40モル）
になるように調整し、続いてフィルムを100m/分の速度
で走行させ、次いで、ガス流量制御装置（エステック
（株）、マスフローコントローラSEC510）により、ガス
吹出口から純度99.9％の酸素ガスを、標準状態の体積に
換算して毎分4.0l（0.18モル）導入しながら、フィルム
上に酸化アルミニウム膜を形成した。電離真空計（アネ
ルバ（株）NI−10）により測定した圧力は約３×10-4ト
ールであった。
アルミニウムの蒸発量を、酸素ガス流量を制御し、圧力
を記録しながら50分間蒸着を続けた後、装置をとめ、巻
きとったフィルムを取り出した。
を記録しながら50分間蒸着を続けた後、装置をとめ、巻
きとったフィルムを取り出した。
蒸発器内のアルミニウムの残量を測定したところ、460g
（17.05モル）であった。アルミニウムの全蒸着量は540
g（20.01モル）であり、単位時間当りの平均アルミニウ
ム蒸発量（Ａ）は0.4モル／分であった。
（17.05モル）であった。アルミニウムの全蒸着量は540
g（20.01モル）であり、単位時間当りの平均アルミニウ
ム蒸発量（Ａ）は0.4モル／分であった。
一方、単位時間当りの酸素ガスの導入量（Ｂ）は、±1.
0％の精度で4l/分（0.18モル／分）に維持されていた。
B/Aの値は0.45である。
0％の精度で4l/分（0.18モル／分）に維持されていた。
B/Aの値は0.45である。
この後、巻きとったフィルムを100mおきにサンプリング
し、酸素透過率と光線透過率を測定した。光線透過率は
全て85〜88％であった。
し、酸素透過率と光線透過率を測定した。光線透過率は
全て85〜88％であった。
酸素透過率の測定結果を、蒸着中の圧力測定値とともに
第２図に示す。
第２図に示す。
なお、使用したベースフィルム単体の酸素透過率は158c
c/m2・24hr、光線透過率は88％であった。
c/m2・24hr、光線透過率は88％であった。
また、蒸着膜をESCAスペクトロメータ（島津製作所
（株）製、ESCA750）で分析し、Al2pのスペクトルの結
合エネルギーから酸化アルミニウムはAl2O3であること
を確めた。
（株）製、ESCA750）で分析し、Al2pのスペクトルの結
合エネルギーから酸化アルミニウムはAl2O3であること
を確めた。
実施例２ 実施例１において、酸素ガス流量を5.6l/分（0.25モル
／分）とした以外は、実施例１と同一の方法で、二軸延
伸ポリエチレンテレフタレートフィルム上に酸化アルミ
ニウム（Al2O3）を形成し、透明ガス遮断性フィルムを
形成した。蒸着中の圧力は３×10-4〜４×10-4トールの
範囲であった。50分間蒸着後の蒸発器内のアルミニウム
残量は480gであった。
／分）とした以外は、実施例１と同一の方法で、二軸延
伸ポリエチレンテレフタレートフィルム上に酸化アルミ
ニウム（Al2O3）を形成し、透明ガス遮断性フィルムを
形成した。蒸着中の圧力は３×10-4〜４×10-4トールの
範囲であった。50分間蒸着後の蒸発器内のアルミニウム
残量は480gであった。
この結果、蒸着時間中の全アルミニウム蒸着量は520g
（19.27モル）であり、単位時間当りの平均アルミニウ
ム蒸発量（Ａ）は0.39モル／分であった。
（19.27モル）であり、単位時間当りの平均アルミニウ
ム蒸発量（Ａ）は0.39モル／分であった。
一方、単位時間当りの酸素ガスの導入量（Ｂ）は±1.0
％の精度で5.6l/分（0.25モル／分）に維持されてい
た。B/Aの値は0.64である。
％の精度で5.6l/分（0.25モル／分）に維持されてい
た。B/Aの値は0.64である。
この後、実施例１と同様にして100m毎に酸素透過率と光
線透過率を測定した。光線透過率は全て87〜88％であっ
た。酸素透過率の測定結果を蒸着中の圧力測定値ととも
に第３図に示す。
線透過率を測定した。光線透過率は全て87〜88％であっ
た。酸素透過率の測定結果を蒸着中の圧力測定値ととも
に第３図に示す。
比較例１ 実施例１において、酸素ガスの流量を7l/分（0.31モル
／分）とした以外は実施例１と同一の方法で二軸延伸ポ
リエチレンテレフタレートフィルム上に酸化アルミニウ
ム（Al2O3）を形成した。
／分）とした以外は実施例１と同一の方法で二軸延伸ポ
リエチレンテレフタレートフィルム上に酸化アルミニウ
ム（Al2O3）を形成した。
蒸着中の圧力は、４×10-4〜12×10-4トールの間で大き
く変動した。
く変動した。
50分間蒸着後の蒸発器内のアルミニウム残量は470gであ
った。この結果、蒸着時間中の全アルミニウム蒸発量は
530g（19.6モル）であり、単位時間当りの平均アルミニ
ウム蒸発量（Ａ）は0.39モル／分であった。
った。この結果、蒸着時間中の全アルミニウム蒸発量は
530g（19.6モル）であり、単位時間当りの平均アルミニ
ウム蒸発量（Ａ）は0.39モル／分であった。
一方、単位時間当りの酸素ガス導入量（Ｂ）は±1.0％
の精度で7l/分（0.31モル／分）に維持されていた。B/A
の値は0.79である。
の精度で7l/分（0.31モル／分）に維持されていた。B/A
の値は0.79である。
ひき続き、実施例１と同様にして100m毎に酸素透過率と
光線透過率を測定した。光線透過率は全て87〜88％であ
った。酸素透過率の測定結果を蒸着中の圧力測定値とと
もに第４図に示す。
光線透過率を測定した。光線透過率は全て87〜88％であ
った。酸素透過率の測定結果を蒸着中の圧力測定値とと
もに第４図に示す。
［発明の効果］ 本発明の透明ガス遮断性フィルムの製造方法によれば、
透明でガス遮断性の良いフィルムを、均一性良く、高速
で、かつ安価に製造できる効果がある。
透明でガス遮断性の良いフィルムを、均一性良く、高速
で、かつ安価に製造できる効果がある。
第１図は、本発明を実施する反応性蒸着装置の一例を示
す説明図で、第２図〜第４図はそれぞれフィルムの長さ
方向一定間隔ごとの酸素透過率と、蒸着中の圧力測定値
を示す図で、第2,3図は、本発明方法によるもの、第４
図は従来技術によるものである。 1:真空容器、2:フィルム巻出軸 3:冷却ドラム、4:フィルム巻取軸 5:プラスチックフィルム 6:蒸発器、7:マスク 8:ガス吹出口、9:ガス流量制御装置 10:酸素ボンベ
す説明図で、第２図〜第４図はそれぞれフィルムの長さ
方向一定間隔ごとの酸素透過率と、蒸着中の圧力測定値
を示す図で、第2,3図は、本発明方法によるもの、第４
図は従来技術によるものである。 1:真空容器、2:フィルム巻出軸 3:冷却ドラム、4:フィルム巻取軸 5:プラスチックフィルム 6:蒸発器、7:マスク 8:ガス吹出口、9:ガス流量制御装置 10:酸素ボンベ
Claims (1)
- 【請求項１】真空槽内に酸素を導入しながらアルミニウ
ムを加熱蒸発させ、プラスチックフィルム基体上に酸化
アルミニウムから成る層を形成し、透明ガス遮断性フィ
ルムを製造する方法において、単位時間当りの平均アル
ミニウム蒸発量Ａ［モル／分］と単位時間当りの酸素ガ
ス導入量Ｂ［モル／分］との比（B/A）を 0.2≦B/A＜0.75 に保持しながら蒸着を行なうことを特徴とする透明ガス
遮断性フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60242071A JPH0699798B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 透明ガス遮断性フイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60242071A JPH0699798B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 透明ガス遮断性フイルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62103359A JPS62103359A (ja) | 1987-05-13 |
| JPH0699798B2 true JPH0699798B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=17083847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60242071A Expired - Lifetime JPH0699798B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 透明ガス遮断性フイルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699798B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP3149505B2 (ja) * | 1992-02-06 | 2001-03-26 | 東洋紡績株式会社 | 透明ガスバリアフィルム |
| DE4427581A1 (de) * | 1994-08-04 | 1996-02-08 | Leybold Ag | Verfahren zum Aufbringen einer transparenten Metalloxidschicht auf eine Folie |
| JP4792151B2 (ja) * | 2000-01-11 | 2011-10-12 | 株式会社アルバック | 透明ＡｌＯｘバリア膜の形成方法及び製造装置 |
| DE10255822B4 (de) | 2002-11-29 | 2004-10-28 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zum Bedampfen bandförmiger Substrate mit einer transparenten Barriereschicht aus Aluminiumoxid |
| JP4666607B2 (ja) * | 2005-06-27 | 2011-04-06 | 株式会社アルバック | ガスバリア性フィルムの製造方法およびその製造装置 |
| JP4270318B2 (ja) * | 2005-09-22 | 2009-05-27 | 東レ株式会社 | 磁気記録媒体用支持体および磁気記録媒体 |
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| DE102007003766B4 (de) * | 2006-12-23 | 2008-09-11 | Hvb Hoch-Vakuum-Beschichtungs Gmbh High Vacuum Coating | Transparente Barrierefolien für die Verpackungsindustrie |
| GB2559685B (en) * | 2015-03-10 | 2019-06-12 | Bobst Manchester Ltd | Vacuum Coater For Coating A Web |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49122498A (ja) * | 1973-03-27 | 1974-11-22 | ||
| JPS5315273A (en) * | 1976-07-29 | 1978-02-10 | Toshiba Corp | Forming method for transparent thin film of oxide |
| JPS58167767A (ja) * | 1982-03-26 | 1983-10-04 | Clarion Co Ltd | 薄膜形成方法 |
| JPS60121613A (ja) * | 1983-12-05 | 1985-06-29 | コニカ株式会社 | 透明導電膜の形成方法 |
-
1985
- 1985-10-29 JP JP60242071A patent/JPH0699798B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62103359A (ja) | 1987-05-13 |
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Legal Events
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