CN101220272A - 发红光的氮化物荧光材料及使用其的白光发光装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种发红光的荧光材料,它具有大的激发带,并且当被用作激发源的紫外光发光装置和蓝光发光装置所发出的光激发时,特别是,甚至使用具有390nm附近到400nm发射峰的紫外LED时,能够有效地发出红色荧光;并且当不仅被来自紫外发光装置和蓝光发光装置的紫外光和蓝光激发,而且被荧光材料在接受这些光束时所发出的荧光激发时,它能够发出红色荧光,从而发出高亮度的红光,然后,本发明提供一种能够发出具有优异颜色再现性和显色性白光的白光发光装置。本发明的发红光的氮化物荧光材料由式(1)表示:Sr1-xAlSi4N7:Eux (1);其中x为大于0且小于1的数值。
Description
技术领域
本发明涉及发红光的氮化物荧光材料,该荧光材料在接受具有紫外光或蓝光波长的光时有效地发出红光;还涉及使用发红光的氮化物荧光材料的白光发光装置。
本申请基于在2006年12月20日提交的日本专利申请2006-342593并要求该申请的优先权,所述申请的公开内容以其全文引入本文中作为参考。
背景技术
蓝光发光装置,例如,发光二极管和发蓝光的激光器已得以开发,使用所述蓝光发光装置的白光发光装置已经投入实际应用。白光发光装置具有优异的发光效率和长的产品寿命。由于这些优点,白光发光装置被期望应用于多种领域,包括液晶显示器的背光和照明,例如室内照明和汽车前灯。另一方面,希望进一步改进白光发光装置的亮度以及颜色再现性和显色性。
作为白光发光装置,以下三种类型是已知的:
1.第一类白光发光装置具有蓝光发光装置,以及在接受由蓝光发光装置发出的光时会发出与蓝光互补的光的荧光材料。
2.第二类白光发光装置具有蓝光发光装置,以及发红光的荧光材料和发绿光的荧光材料,所述荧光材料在接受由蓝光发光装置发出的光时会发出荧光。
3.第三类白光发光装置具有紫外光发光装置、发蓝光的荧光材料、发绿光的荧光材料和发红光的荧光材料,所述荧光材料在接受由紫外光发光装置发出的紫外光时会发出荧光。
第一类白光发光装置公开在日本专利特开平10-093146、10-065221和10-242513中。该类白光发光装置含有由发蓝光的氮化物半导体构成的LED和荧光材料(称为“YAG:Ce荧光材料”),所述荧光材料在接受由LED发出的蓝光时发出与蓝光互补的光,并且它由(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12所表示的、且在其主晶格中掺杂有Ce的YAG基氧化物形成。荧光材料的粒子分散在LED周围的密封树脂中。此外,日本专利特开平11-46015公开了一种白光发光装置,其中,在LED上形成含有由(Re1-xSmx)3(Al1-yGay)5O12:Ce所表示的非粒子状荧光材料的层。
这些白光发光装置被用于显示器和LED显示装置等的背光。然而,红光发光区域的发光强度不足。因此,当白光发光装置被用于照明时,例如,肤色看起来发蓝。由于物体的自然颜色不能忠实地按其本来颜色复现,这些白光发光装置用作商品的显示光源有颜色再现性和显色性的问题。
与第一类相比,第二类白光发光装置改进了颜色再现性和显色性。日本专利特开2005-235934公开了一种使用YAG:Ce荧光材料和发红光的荧光材料的白光发光装置,所述YAG:Ce荧光材料用作在接受来自LED的蓝光时会发出与蓝光互补的光的荧光材料;所述发红光荧光材料在CaAlSiN3晶相中具有Eu固溶体。日本专利特开2005-60714公开了一种白光发光装置,该装置使用YAG:Ce荧光材料和由Ca2-xSi5N8:Eux表示的发红光的荧光材料。日本专利特开2004-327518公开了一种白光发光装置,该装置使用发蓝光的LED、掺铕的钇/铝/石榴石基的发绿光荧光材料、和掺铕的硫化镓酸锶基的发红光荧光材料。
第三类白光发光装置是三波长型的白光发光装置,它含有发出紫外光的LED以及发蓝光的荧光材料、发绿光的荧光材料和发红光的荧光材料,正如在国际专利申请WO98/39805的国家公开中所描述的。在该类白光发光装置中,向心倾斜的透明树脂具有排列在其中的紫外光发光二极管,以及混合在其中的三种荧光材料粉,所述向心倾斜的透明树脂形成在透明基板(前面板)上。对该透明树脂的表面,应用镜面处理以使该表面作为镜面。
这些白光发光装置采用了发红光的荧光材料,例如Y2O2S:Eu3+,当该荧光材料被370nm波长的光激发时会发光。因此,在具有发紫外光(在390nm与400nm波长之间有发射峰)的LED的白光发光装置中,不能充分获得红光发射。在此情形下,所希望的是开发一种发红光的荧光材料,当该荧光材料被390nm附近波长的光激发时会发光。由于与蓝光/绿光相比,红光的视觉敏感度低,因此,所希望的是开发一种发出更亮的光的发红光的荧光材料。
[专利文献1]日本专利特开平10-093146
[专利文献2]日本专利特开平10-065221
[专利文献3]日本专利特开平10-242513
[专利文献4]日本专利特开平11-46015
[专利文献5]国际申请WO02/011214的国家公开
[专利文献6]日本专利特开2005-235934
[专利文献7]日本专利特开2005-60714
[专利文献8]国际专利申请WO98/39805的国家公开
发明内容
[本发明解决的问题]
本发明的目的是提供一种发红光的氮化物荧光材料,该荧光材料具有宽激发带,并且当被用作激发源的紫外光发光装置和蓝光发光装置所发出的光激发时,特别是,当甚至通过使用具有390nm附近到400nm的发射峰的紫外光LED来激发时,能够有效地发出红色荧光。
本发明的另一目的是提供发红光的荧光材料,当该荧光材料不仅被来自紫外光发光装置或蓝光发光装置所发出的紫外光或蓝光激发,而且被来自荧光材料在接受紫外光或蓝光时所发出的荧光激发时,能够发出红色荧光,由此发出高亮度的红光;然后,提供一种能够发出具有优异颜色再现性和显色性的白光的白光发光装置。
[解决问题的方法]
本发明涉及发红光的氮化物荧光材料,其由式(1)表示:
Sr1-xAlSi4N7:Eux (1)
式中,x为大于0且小于1的数值。
本发明进一步涉及白光发光装置,其包括蓝光发光装置以及在接受由蓝光发光装置发出的蓝光时会发出与蓝光互补的荧光的荧光材料,其中,所述荧光材料含有由式(1)表示的发红光的氮化物荧光材料:
Sr1-xAlSi4N7:Eux (1)
式中,x为大于0且小于1的数值。
本发明进一步涉及白光发光装置,其包括蓝光发光装置以及在接受由蓝光发光装置发出的蓝光时会发出荧光的荧光材料,其中,所述荧光材料含有发红光的荧光材料和发绿光的荧光材料,所述发红光的荧光材料含有由式(1)表示的发红光的氮化物荧光材料:
Sr1-xAlSi4N7:Eux (1)
其中,x为大于0且小于1的数值。
本发明进一步涉及白光发光装置,其包括紫外光发光装置以及在接受由紫外光发光装置发出的紫外光时会发出荧光的荧光材料,其中,所述荧光材料含有发蓝光的荧光材料、发绿光的荧光材料和发红光的荧光材料,所述发红光的荧光材料含有由式(1)表示的发红光的氮化物荧光材料:
Sr1-xAlSi4N7:Eux (1)
其中,x为大于0且小于1的数值。
[本发明的优点]
由于本发明的发红光的氮化物荧光材料具有300~550nm范围的宽激发带,当该荧光材料被用作激发源的紫外光发光装置和蓝光发光装置所发出的光激发时,它可以有效地发出红色荧光。特别是,当使用具有390nm附近到400nm发射峰的紫外光LED来激发时,本发明的发红光的氮化物荧光材料可以有效地发出红色荧光。
此外,当还被具有520nm~570nm波长的绿光激发时,本发明的发红光的氮化物荧光材料发出红色荧光。因此,在含有发绿光的荧光材料的白光发光装置中,当被来自紫外光或蓝光发光装置和发绿光的荧光材料的光激发时,会发出红光。以此方式,可以发出高亮度的红光。
本发明的白光发光装置能够发出具有优异颜色再现性和显色性的白光。
附图说明
图1是由Sr0.97AlSi4N7:Eu0.03表示的本发明发红光的氮化物荧光材料的激发光谱与YAG:Ce的激发光谱的比较。
图2是由Sr0.97AlSi4N7:Eu0.03表示的本发明发红光的氮化物荧光材料的发射光谱与YAG:Ce的发射光谱的比较;以及
图3是显示由本发明的白光发光装置所获得的白光的范围的图。
具体实施方式
本发明的发红光的氮化物荧光材料由以下式(1)表示:
Sr1-xAlSi4N7:Eux (1)
并且含有锶、铝、硅、氮和铕。在该式中,x是大于0且小于1的数值,优选满足以下关系:
0.001<x≤0.15。
发红光的氮化物荧光材料具有300~550nm波长范围的宽激发带。因此,作为激发发红光的氮化物荧光材料使之发出荧光的激发源,可以使用紫外光发光装置,例如紫外光LED,它发出具有300~400nm波长的紫外光;蓝光发光装置,例如蓝光LED,它发出400nm附近到500nm波长的蓝光;以及发绿光的荧光材料,它发出500nm附近到550nm波长的绿光。
发红光的氮化物荧光材料在300~400nm的紫外光波长范围内表现出相对平坦的激发光谱,这意味着发红光的氮化物荧光材料可以被在300~400nm波长范围内具有峰值波长的紫外光发光装置所激发,并且即使激发光的波长波动时,也可以稳定地发出荧光。
发红光的氮化物荧光材料被发出具有激发带内波长的光的激发源激发,以发出峰值波长640~660的红色荧光。
本发明的第一类白光发光装置具有蓝光发光装置和在接受由蓝光发光装置所发出的蓝光时发出与蓝光互补的荧光的荧光材料,所述白光发光装置的特征在于,该荧光材料包括发红光的氮化物荧光材料。
作为包含在白光发光装置中的蓝光发光装置,可以使用任何发光装置,只要它可以发出450~500nm波长的蓝光。例如,可以提及蓝光LED和发蓝光的激光器。作为其具体的材料,可以提及InGaN系统等。
包含在白光发光装置中的荧光材料含有发黄光的黄光荧光材料,它是由蓝光发光装置所发出的蓝光的补色。作为发黄光的荧光材料,可以使用任何荧光材料,只要它可以被由蓝光发光装置所发出的光激发,以发射出波长在570nm附近到590nm的黄光。例如,可以提及YAG:Ce和CaGa2S4:Eu。
所述荧光材料含有发红光的氮化物荧光材料。此外,发红光的荧光材料可以含有,例如,能够发出600nm附近到760nm波长的红光的(Ca,Sr)AlSiN3:Eu、(Ca,Sr,Ba)S:Eu,并与发红光的氮化物荧光材料相组合。
这种第一类白光发光装置能够发出具有优异的光显色性的白光,因为红光补充添加到由蓝光发光装置所发出的蓝光和由荧光材料所发出的黄光(与蓝光互补)组成的光发射中。
本发明的第二类白光发光装置含有蓝光发光装置和在接受由蓝光发光装置所发出的蓝光时会发出荧光的荧光材料,所述白光发光装置的特征在于,该荧光材料含有发红光的荧光材料和发绿光的荧光材料,并且该发红光的荧光材料含有发红光的氮化物荧光材料。
作为此处所使用的蓝光发光装置和含有发红光的氮化物荧光材料的发红光荧光材料,可以使用与上述相同的蓝光发光装置和发红光的荧光材料。
作为发绿光的荧光材料,可以使用在被由蓝光发光装置发出的蓝光激发时、发出500nm附近到570nm波长的绿光的荧光材料。所述发绿光的荧光材料的具体例子可以包括(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+、(Sr,Ca,Ba)Ga2S4:Eu2+、β-sialon:Eu2+或Ca3Sc2Si3O12:Ce。由发绿光的荧光材料所发出的绿光激发所述发红光的氮化物荧光材料,以发射出640nm~660nm波长的红光。
这种第二类白光发光装置能够发射出具有优异颜色再现性和显色性的白光,因为由蓝光发光装置所发出的蓝光、由绿光发光装置所发出的绿光以及发红光的氮化物荧光材料在被蓝光和绿光激发时所发出的高亮度红光都混合在一起。
此外,本发明的第三类白光发光装置含有紫外光发光装置和在接受由紫外光发光装置所发出的紫外光时会发出荧光的荧光材料,所述白光发光装置的特征在于,所述荧光材料含有发蓝光的荧光材料、发绿光的荧光材料和发红光的荧光材料,所述发红光的荧光材料含有发红光的氮化物荧光材料。
作为紫外光光发光装置,可以使用任何发光装置,只要它发出400nm附近到450nm波长的紫外光。例如,可以提及紫外光LED和紫外发光激光器。作为其具体的材料,可以提及GaN系统或者ZnO系统。
作为发蓝光的荧光材料,可以使用这样的荧光材料,当该荧光材料被由紫外发光装置所发出的紫外光激发时,会发射出450nm附近到500nm波长的蓝光。发蓝光的荧光材料的具体例子包括ZnS:Ag或BaMgAl10O17:Eu。作为能够与发红光的氮化物荧光材料一起用于第三类白光发光装置中的发红光的荧光材料,具体地,可以提及(Ca,Sr)AlSiN3:Eu、La2O2S:Eu等。发绿光的荧光材料的例子可以包括BaMgAl10O17:Eu2+,Mn2+、(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+、(Sr,Ca,Ba)Ga2S4:Eu2+或者β-sialon:Eu2+。
这种第三类白光发光装置能够发出具有优异颜色再现性和显色性的白光,因为由发蓝光的荧光材料所发出的蓝光、由发绿光的荧光材料所发出的绿光、以及发红光的氮化物荧光材料在被由紫外光发光装置所发出的紫外光和绿光激发时发出的高亮度红光都混合在一起。
为了生产本发明的发红光的氮化物荧光材料,可以使用下述方法:将含有组成原子的原料化合物混合,以获得所想要的原子组成,并烘烤该混合物。
用于发红光的氮化物荧光材料的原料化合物的例子可以包括氮化物,例如氮化锶(Sr3N2)、氮化铝(AlN)和氮化硅(Si3N4);以及氧化物,例如氧化铕(Eu2O3)。通过分别使金属锶和金属铕氮化,可以获得氮化锶和氮化铕。称取这些原料化合物,从而获得所希望的原子组成,并在干燥条件下均匀混合,以制备混合物。
将该混合物装入耐热容器,例如石墨坩埚、石墨盘、氮化硼坩埚或者氮化硼盘中,在1500℃~2000℃、优选在1600℃~1900℃下,在含有氢气和氮气混合气体的还原性气氛中,烘焙3~10小时。这样获得的烘焙产品被粉碎、洗涤、干燥和筛分,以获得本发明的发红光的氮化物荧光材料。在还原性气氛中氢与氮的混合比例优选为10体积%~90体积%,更优选相对于氢和氮的总体积为约75%。此外,作为还原性气氛,可以使用氨气氛。可以使用约10atm或更小的含氮气高压气氛。可以进行多次烘焙。
实施例
以下将描述用于生产本发明的发红光的氮化物荧光材料,例如Sr0.97AlSi4N7:Eu0.03(x=0.03)的方法。
粉末状Sr3N2、AlN、Si3N4和Eu2O3被用作原料化合物。首先,称量9.8488g的Sr3N2、13.1482g的AlN、20.0000g的Si3N4和0.9407g的Eu2O3,以满足原子组成比Sr∶Al∶Si∶N∶Eu=0.97∶1∶4∶7∶0.03,将其放入玛瑙研钵中,并通过玛瑙研棒进行均匀混合。将该粉末混合物装入氮化硼坩埚中,然后将该坩埚放入电炉中,在1600℃下于含有体积比为1∶3的氮和氢的还原性气氛中,烘焙6小时。在烘焙之后,这样获得的烘焙产品逐渐冷却,粉碎,将其混合以获得标题样品。
将所获得的样品装入平坦的托盘(1cm×2cm)上所形成的凹陷(宽0.8cm×高1cm×深0.1cm)中,以获得发射光谱、和激发光谱以及进一步的色度坐标。
[激发光谱]
通过使用荧光分光光度计(RF-5300PC型,由Shimadzu Corporation生产),获得样品的激发光谱。更具体地,用不同波长的激发光束照射该样品,在监控的波长下,测定由该样品所发出的光的发射强度。发射光的强度对应每种激发光束作图以获得激发光谱。这样获得的激发光谱与样品的吸收光谱相对应。图1所示的是该样品的激发光谱与YAG:Ce荧光材料(比较例)的激发光谱的组合,所述YAG:Ce荧光材料在接受由蓝光LED所发出的光时会发出与蓝光互补的光。
通过以下方式获得图1中所示的激发光谱,即用波长在300~560nm范围内变化的光束扫描的方式激发Sr0.97AlSi4N7:Eu0.03荧光材料,在650nm的监控波长下测量由荧光材料所发出的光的强度,获得所测量的强度值相对于YAG:Ce荧光材料在监控波长下的最大发射强度(认为是1)的相对强度,对该相对强度作图。图1中所示的激发光谱显示出:Sr0.97AlSi4N7:Eu0.03荧光材料是发红光的荧光材料,它被在300nm~550nm极宽的带范围内并具有475nm峰值波长的光束激发,以发出红光。
[发射光谱]
用来自激发源的光照射该样品,并且通过使用分光光度计(PMA-11型,由Hamamatsu Photonics K.K.制造)测量该样品所发出的光,获得该样品的发射光谱。图2所示的是该样品的发射光谱与YAG:Ce荧光材料的发射光谱的组合。
通过以下方式,获得图2中所示的发射光谱,即获得Sr0.97AlSi4N7:Eu0.03荧光材料和YAG:Ce荧光材料在被来自蓝光LED(商品名:NSPB310A,Nichia Corporation;在JIS Z8110的色度图中的CIE色度坐标(0.130,0.075))的光照射时相对于其各自的最大发射强度(认为是1)的相对强度,并对它们作图。图2的发射光谱显示出:Sr0.97AlSi4N7:Eu0.03荧光材料发出具有644nm峰值波长的红光。
[显色性能]
通过荧光分光光度计(RF-5300PC型,由Shimadzu Corporation制造)测量由该样品发出的光,通过使用过滤器去除该样品的激发光,此后计算获得CIE色度坐标。其结果如表1所示。
[表1]
磷光体 | CIE色度坐标(x,y) |
YAG:Ce | (0.427,0.551) |
Sr0.97AlSi4N7:Eu0.03 | (0.627,0.367) |
图3所示的是,通过使用蓝光LED(CIE色度坐标(0.130,0.075))、YAG:Ce荧光材料(CIE色度坐标(0.427,0.551))和Sr0.97AlSi4N7:Eu0.03荧光材料(CIE色度坐标(0.627,0.367))在JIS Z8110的色度图中获得的光色区。
含有蓝光LED(CIE色度坐标(0.130,0.075))和YAG:Ce荧光材料(CIE色度坐标(0.427,0.551))的白光发光装置的白光显示出了在黑体辐射线上由色度坐标(0.27,0.28)所限定的白光色度,看上去为发蓝的白光。
当Sr0.97AlSi4N7:Eu0.03荧光材料与它们一起使用时,由连接三点的线所围绕的区域的颜色,即由CIE色度坐标(0.130,0.075)所限定的蓝色、由CIE色度坐标(0.427,0.551)所限定的黄色、和由CIE色度坐标(0.627,0.367)所限定的红色可以复现。其结果是,发现获得具有高色温的暖色白光。
[结果]
本发明的发红光的氮化物荧光材料发出具有650nm附近的发射峰值波长的深红光。
此外,由于本发明的发红光的氮化物荧光材料具有波长范围为300~550nm的宽激发带,因此它不仅可以被由发出紫外光的发光装置激发,而且可以被发出蓝光的发光装置激发。即使激发光的波长波动几个纳米,但是所导致的激发速率的降低可以被抑制,结果是可以有效地发出红光。
使用本发明的发红光的氮化物荧光材料的白光发光装置具有优异的颜色再现性和显色性,因此适合用于各种照明,例如显示器和LED显示装置的背光。
Claims (4)
1.一种发红光的氮化物荧光材料,其由式(1)表示:
Sr1-xAlSi4N7:Eux (1)
其中x为大于0且小于1的数值。
2.一种白光发光装置,包括蓝光发光装置以及在接受由蓝光发光装置所发出的蓝光时发出与蓝色互补的荧光的荧光材料,其中,所述荧光材料含有式(1)所表示的发红光的氮化物荧光材料:
Sr1-xAlSi4N7:Eux (1)
其中x为大于0且小于1的数值。
3.一种白光发光装置,包括蓝光发光装置以及在接受由蓝光发光装置所发出的蓝光时发出荧光的荧光材料,其中,所述荧光材料含有发红光的荧光材料和发绿光的荧光材料,所述发红光的荧光材料含有式(1)表示的发红光的氮化物荧光材料:
Sr1-xAlSi4N7:Eux (1)
其中x为大于0且小于1的数值。
4.一种白光发光装置,包括紫外光发光装置以及在接受由紫外光发光装置所发出的紫外光时发出荧光的荧光材料,其中,所述荧光材料含有发蓝光的荧光材料、发绿光的荧光材料和发红光的荧光材料,所述发红光的荧光材料含有由式(1)表示的发红光的氮化物荧光材料:
Sr1-xAlSi4N7:Eux (1)
其中x为大于0且小于1的数值。
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