CN101346452A - 发黄光的无机发光材料及利用该无机发光材料的白光发射装置 - Google Patents
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Abstract
一种新颖的发黄光的无机发光材料由通式Ca1－xAlSi4N7:Eux表示，且包括钙(Ca)、铝(Al)、硅(Si)、铕(Eu)和氮(N)。在该通式中，x优选在0.001＜x≤0.15的范围内。当由蓝光激发时，发黄光的无机发光材料发射是蓝色的互补色的黄光，并且因此可以用于与蓝光发射装置组合产生暖白光。
Description
技术领域
本发明涉及一种发黄光的无机发光材料、和白光发射装置以及每个使用该发黄光的无机发光材料的照明装置。
背景技术
近年来，发光二极管(LED)广泛利用在灯、照明设备等中以及包括用在液晶显示器的背光的照明装置中，因为这种LED尺寸小，显示出高的功效和高的亮度，并且有长的寿命。
LED本身是具有单峰波长的光源。已研究利用这种LED作为白光或日光彩色光源，并且利用LED的白光发射装置也在发展。研究利用LED实现白光发射装置的方法包括：
(a)组合三种类型的LED：蓝、绿和红；
(b)将蓝光LED与荧光材料组合，当被从蓝光LED发射的蓝光激发时，所述荧光材料发射是蓝色互补色的黄色光；
(c)使紫外LED与三种类型的荧光材料组合，当被来自紫外LED的紫外线激发时，所述荧光材料分别发射蓝光、绿光和红光；和
(d)将蓝光LED与荧光材料组合，当被来自蓝光LED发射的光照射时，所述荧光材料分别发射红光和绿光。
上述将蓝光、绿光和红光LED组合在一起的方法(a)，是基于将三基色光的光线混合在一起以产生白光的本身很简单的工作原理。然而，这种方法涉及以下问题，在同时需要三个LED芯片的时候，很难获得均匀的发光颜色，这并不取决于视角。相反，上述利用来自LED的光激发产生的荧光的方法(b)、(c)和(d)，每个都能够利用单个LED产生白光，并且每个都采用了在低能耗下可以获得高光能的这种LED的特征。根据上面提到的(b)、(c)和(d)每个方法构造的配置用来发射白光的发光装置，也称为“白光LED”，作为以照明为目的的发光装置引起了人们的注意，并且被踊跃开发。
例如，在JP-A-10-242513中公开了一种上面提到的类型(b)的白光LED，其中：利用使用氮化物半导体的蓝光LED；并且荧光材料分散在包围蓝光LED芯片的密封树脂中，所述荧光材料在被蓝光LED发射的光照射时会发射与蓝色为互补色的黄光。作为发射黄光的荧光材料的实例，该公布提到了YAG:Ce无机发光材料(phosphor)，其包括已知具有成分：(Y，Gd)3(Al，Ga)5O12的YAG(钇铝石榴石)型氧化物和用来掺杂YGA型氧化物的主晶格的Ce。JP-A-11-046015公开了一种白光LED，这种白光LED是通过在蓝光LED芯片上形成具有非微粒性质且包含与前相同的发黄光荧光材料的无机发光材料层来构造的。
然而，对于上述构造的这种白光LED很难发射在可见光区内的更长波长的光，因为YAG:Ce无机发光材料发射峰波长为560nm附近的黄-绿荧光。为此，这些白光LED发射稍微带点蓝的白光，并且因此具有色再现性差和显色性低的问题。在白光LED用于实际生活中的照明的情况下，强烈希望这种LED能够发射稍微带点红的暖白光。
为了解决根据上述方法(b)的两带型(two band type)白光LED的问题，开发了根据上面提到的方法(c)的用紫外LED(即UV-LED)与发蓝光的无机发光材料、发绿光的无机发光材料和发红光的无机发光材料相组合的三带型白光LED，以及根据上面提到的方法(d)的用蓝光LED与发绿光的无机发光材料和发红光的无机发光材料相组合的三带型白光LED。
JP-A-2000-509912公开了一种三带型白光LED，其中UV-LED与发蓝光的无机发光材料、发绿光的无机发光材料和发红光的无机发光材料相组合。如图1所示，这种白光LED包括用作前面板的透明衬底1、形成在透明衬底1上的圆屋顶形透明树脂层3以及布置在透明树脂层3内部的UV-LED 5。透明树脂层3是用包含三种类型无机发光材料的无机发光材料粉末2混合的，所述无机发光材料在被来自UV-LED 5的紫外光激发时，分别发射红光、绿光和蓝光。屋顶形透明树脂层3的表面具有一层光反射材料，以用作反射镜4。JP-A-2000-509912提到：Y2O2S:Eu3+等作为发红光的无机发光材料的实例；(Ba，Sr，Ca，Mg)10(PO4)5Cl2:Eu2+、BaMgAl10O17:Eu2+等作为发蓝光的无机发光材料的实例；以及ZnS:(Cu，Al)、BaMgAl10O17:(Eu，Mn)等作为发绿光的无机发光材料的实例。用于这种白光LED的UV-LED 5具有从370到410nm发光波长范围之上的高发光效率。然而，在JP-A-2000-509912中提出的这些无机发光材料，不包括任何发黄光的无机发光材料。为了进一步提高这种白光LED的显色性，需要增强黄光区内的发光强度。
下面列出了在本说明书中引用的文献。
[1]JP-A-10-242513，
[2]JP-A-11-046015，
[3]JP-A-2000-509912，
[4]JP-A-2005-060714，
[5]JP-A-2005-235934，
[6]JP-A-10-093146，
[7]JP-A-10-065221。
发明内容
本发明要解决的问题
常规用于白光发射装置(即白光LED、白光激光器等)的无机发光材料，利用包括发射紫外线的UV-LED和紫外激光器以及蓝光LED和蓝光激光器的激发源，这种无机发光材料不能提供满意色调的发光，因此使得白光发射装置的显色性很低。因此，当这种常规的白光发射装置用来照明时，可以看出物体的一些颜色同其原始颜色的色差。由此，常规的白光发射装置不具有应用于商品显示器照明和家庭照明的适当性质。将对这种常规白光发射装置不具有满意显色性的原因进行说明。
根据上面提到的方法(c)构造的白光发射装置，配置来通过利用UV-LED发射的紫外线激发发蓝光的无机发光材料、发绿光的无机发光材料和发红光的无机发光材料，由此由从这些无机发光材料发出的蓝光、绿光和红光生成白光。这种白光发射装置在黄光波长区显示出发射强度不足，因此很难增强其显色性。具体问题是特定显色指数R9(红色)低。这里使用的“特定显色指数”，是由JIS(日本工业标准)Z8726规定的，用来评价光源的显色性。对应实际存在的物体颜色的七种测试颜色，暴露于要测试的光源，而在光源下看到的这些测试颜色怎样，通过特定显色指数定量评价。特定显色指数的值是针对每个测试颜色获得的。
根据上面提到的方法(d)的白光发射装置产生由蓝光和蓝光的互补色发出的白光。当白光发射装置利用蓝光LED和通过吸收由蓝光LED发出的蓝光发射黄光的(Y，Gd)3(Al，Ga)5O12:Ce3+无机发光材料(YAG:Ce无机发光材料)的无机发光材料的组合时，由这种无机发光材料得到的黄光具有比互补色的最佳波长短的波长范围内的波长。为此，该器件显示出红波长区内低的发光强度，因此不具有满意的显色性。
为了尝试改善这些特征，JP-A-2005-060714和JP-A-2005-235934公开了：利用蓝光源和发黄光的无机发光材料，通过将发射黄-红或红光的无机发光材料混合进白光发射装置中，可以获得暖白光发射。例如，JP-A-2005-060714公开了：通过将发射具有峰波长为610至614nm的橙色和黄色居间色调的光的Ca2-xSi5N8:Eu(x＝0.01至0.03)的无机发光材料与YAG型无机发光材料混合，可以发射暖白光。
由此通过使发出是激发光颜色的互补色的光的无机发光材料与发出黄-红或红光的无机发光材料进一步混合，能够获得暖白光发射。然而，仍然存在需要两种无机发光材料的问题。
因此，本发明的目的是提供一种新颖的发黄光的无机发光材料，其可用于构造具有高显色性的白光发射装置。
本发明的另一目的是提供一种具有这种发黄光的无机发光材料的白光发射装置。
解决问题的方式
根据本发明的发黄光的无机发光材料由通式：Ca1-xAlSi4N7:Eux表示，且包括钙(Ca)、铝(Al)、硅(Si)、铕(Eu)和氮(N)。在根据本发明的发黄光的无机发光材料的通式中，x优选在0.001＜x≤0.15的范围内。
使用根据本发明的发黄光的氮化物无机发光材料使得能够构造一种发出暖白炽灯泡颜色的白光的白光LED。
而且，配置根据本发明的白光发射装置，以通过组合蓝光与从发射蓝色互补色的光的无机发光材料发出的光，来发出白光，其中无机发光材料是根据本发明的发黄光的无机发光材料。可以使用根据本发明的白光发射装置以获得暖白光。
附图说明
图1是白光LED的示范性结构的截面示意图；
图2是表示YAG:Ce和Ca0.97AlSi4N7:Eu0.03的激发光谱的图；
图3是表示YAG:Ce和Ca0.97AlSi4N7:Eu0.03的发射光谱的图；
图4是表示Ca0.97AlSi4N7:Eu0.03的反射谱的图；
图5是表示YAG:Ce和Ca0.97AlSi4N7:Eu0.03的各个发射光谱的CIE色度坐标位置的图；和
图6是表示发黄光的无机发光材料Ca1-xAlSi4N7:Eux随着x变化值的发射光谱的图。
附图标记说明
1 透明衬底；
2 无机发光材料粉末；
3 透明树脂层；
4 反射镜；
5 UV-LED。
最佳实施方式
作为发黄光的无机发光材料的反复研究和发展的结果，本发明的发明人已发现包括钙(Ca)、铝(Al)、硅(Si)、铕(Eu)和氮(N)且由通式：Ca1-xAlSi4N7:Eux表示的发黄光的无机发光材料。如以后将要说明的，包括Ca1-xAlSi4N7:Eux的发黄光的无机发光材料具有在从约300到约500nm波长范围内延伸的激发带，即，从紫外光到蓝光，并且发出具有发射峰在约588nm附近波长的黄光。
由于由通式：Ca1-xAlSi4N7:Eux表示的发黄光的无机发光材料具有从300到500nm波长范围内的激发带，所以可以通过具有发射峰在从300到500nm波长范围内的发射装置引起无机发光材料发黄光。当用例如配置以发射具有365nm波长紫外光的紫外LED、配置以发射具有在紫外区中约400nm波长光的紫外LED、或配置以发射具有在400到500nm附近的波长光的蓝光-绿光到纯绿光GaN-型LED发出的光照射时，发黄光的无机发光材料能够非常有效地发射具有峰值在约588nm波长附近的黄光。根据本发明用于激发发黄光的无机发光材料的可用光源的实例不仅包括LED和激光二极管而且包括紫外光发光灯、以及自发光装置例如有机EL(电致发光)器件和无机EL器件。而且，能够使用自发光装置与当被来自这种自发光装置发出的光激发时发射紫外光或蓝光的无机发光材料组合的光源。
通式Ca1-xAlSi4N7:Eux的发黄光的无机发光材料的发射峰值波长在588nm附近。是具有该峰值波长的光的最佳互补色是具有约440至约475nm波长的蓝色。由于这样的波长范围与一般的蓝光LED的发射范围一致，所以具有比常规光更暖色调的白光可以通过组合包含Ca1-xAlSi4N7:Eux的发黄光的无机发光材料与这样的蓝光LED组合来获得。虽然这里示出了蓝光LED为用于激发发黄光的无机发光材料的光源，但发黄光的无机发光材料可以与发射具有440至475nm波长的蓝光的发光装置组合，或与当用紫外光照射时发出具有440至475nm波长的蓝光的无机发光材料组合。甚至在这种情况，发光装置，例如无机EL装置或有机EL装置，可用作蓝光发射装置。与具有点光源例如LED的发光装置不同，这种无机或有机EL装置能够表面发射。为此，当最佳的发射波长可以从这种EL装置获得时，利用EL装置的发光装置可以认为是用于照明装置的最佳发光装置。
在组合根据本发明的蓝光LED和发黄光的无机发光材料以构造白光发射装置的情况下，这种发光装置的显色性可以通过将发红光的无机发光材料和发绿光的无机发光材料与发黄光的无机发光材料混合来改善。可以用在这种情况下的这种发红光的无机发光材料是具有主发射峰值波长在600至660nm波长范围的发光材料，例如，CaS:Eu、(Ca，Sr)S:Eu、Ca2Si5N8:Eu、CaAlSiN3:Eu等。可以使用的这种发绿光的无机发光材料是具有主发射峰值波长在500至560nm波长范围的发光材料，例如，BaMgAl10O17(Eu，Mn)、SrGa2S4:Eu、SrAl2O4:Eu、Ba2SiO4:Eu等。由此通过将具有发射峰值波长为600至660nm的发红光的无机发光材料和具有发射峰值波长为500至560nm的发绿光的无机发光材料添加到发黄光的无机发光材料，得到的白光发射装置可以进一步提高用作白光光源的显色性。
白光还可以通过利用配置以发射紫外线的发光装置，例如，UV-LED、紫外光发射激光器、紫外光灯等；发蓝光的无机发光材料；和根据本发明的发黄光的无机发光材料来获得。用于这种情况下的发蓝光的无机发光材料在被来自发光装置的紫外线激发时发出蓝光，并且优选具有在440至470nm附近的发射峰波长，像以上描述的蓝光LED一样。这种发蓝光的无机发光材料的实例包括(Sr，Ca，Ba)10(PO4)5Cl:Eu、(Sr，Ca，Ba，Mg)10(PO4)5Cl:Eu和BaMgAl10O17:Eu。甚至在这些情况下，得到的白光发射装置的显色性可以通过混合发红光的无机发光材料和发绿光的无机发光材料与发黄光的无机发光材料来改善。用于这种情况下的这种发红光的无机发光材料和发绿光的无机发光材料可以分别是前述的发红光的无机发光材料和发绿光的无机发光材料。与蓝光发射装置和黄光发射无机发光材料的组合相同，本发明的发黄光的无机发光材料和紫外光发射装置的组合改善了得到的发光装置的显色性。
将说明制备根据本发明的发黄光的无机发光材料的方法。
根据本发明用于发黄光的无机发光材料的合成的原材料包括：钙化合物，例如氮化钙(Ca3N2)；氮化铝(AlN)；氮化硅(Si3N4)；和铕化合物，例如氧化铕(Eu2N3)。这里使用的这种钙化合物可通过氮化金属钙来获得。同样，这种铕化合物可通过氮化金属铕来获得。
根据本发明的发黄光的无机发光材料的组成式称量并收集这些原材料，且然后通过干混法使其充分地混合在一起。其后，将得到的混合物充入耐热容器例如石墨坩埚(carbon crucible)、碳盘(carbon tray)、氮化硼坩埚或氮化硼盘中，然后在包含氢和氮的混合物的还原气氛中在1500℃至2000℃烘焙3至10小时。研磨得到的烘焙混合物且对其进行包括冲洗、干燥和过滤的处理步骤，以得到本发明的发黄光的无机发光材料。用于烘焙的氢和氮的混合比优选是这样的以提供含有10％至90％的氮的氢气氛。更优选地，氮∶氢的混合比为1∶3。可以以在氨气氛下的烘焙代替在氢气和氮气的混合气氛下的烘焙。可选地，能够在具有约10atm.或以下的氮气压力的高压气氛下进行烘焙。可对得到的无机发光材料粉末进行再次烘焙。
实施例
在下文中，根据实施例将更具体地描述根据本发明的发黄光的无机发光材料。
图2是比较测量的常规发黄光的无机发光材料YAG:Ce(比较例)和本发明的发黄光的无机发光材料Ca0.97AlSi4N7:Eu0.03(实施例)各自的激发光谱的图。如图2所示，通过具有从300到500nm波长范围的光可有效地激发本发明的发黄光的无机发光材料。因此，发黄光的无机发光材料适合与UV-LED或蓝光LED组合使用。
在常规的YAG型无机发光材料的激发光谱中，在470nm波长附近存在陡谱结构，而其正是蓝光激光器的发射峰波长。为此，当蓝光LED与YAG型发黄光的无机发光材料组合时，由于蓝光LED的发射波长的可变性而会出现色移。相反，在根据本发明由通式Ca1-xAlSi4N7:Eux(0.001＜x≤0.15)表示的发黄光的无机发光材料的激发光谱中，与常规的YAG型无机发光材料一样，在470nm波长附近不存在这种陡峭结构。因此，不管用作激发光源的蓝光LED的发射波长的可变性，使用根据本发明的发黄光的无机发光材料能够防止由其出现的白光色移。
图3是比较测量的常规发黄光的无机发光材料YAG:Ce(比较例)和本发明的发黄光的无机发光材料Ca0.97AlSi4N7:Eu0.03(实施例)的各自发射光谱的图。如从图3可以看出，根据本发明的发黄光的无机发光材料具有在584nm附近的发射峰波长，因此与YAG:Ce荧光物质相比，在更长波长成分的红光区域具有高发射强度。表1示出了YAG:Ce无机发光材料和Ca0.97AlSi4N7:Eu0.03无机发光材料的各自发射颜色的CIE色度坐标。示出的色度坐标值是从图3中所示的发射光谱计算的。如可以从色度坐标值看到的，本发明的发黄光的无机发光材料发射出更微红的黄光。
表1
| 无机发光材料 | CIE色度坐标(x，y) | 黑体辐射的白色色度 | |
| 比较例 | YAG:Ce | (0.427，0.551) | (0.27，0.28) |
| 实施例 | Ca0.97AlSi4N7:Eu0.03 | (0.509，0.483) | (0.43，0.41) |
图4表示了测量的Ca0.97AlSi4N7:Eu0.03无机发光材料的反射光谱。该反射光谱暗示了该无机发光材料吸收具有不大于550nm波长的光；另外表明无机发光材料可以通过具有不大于550nm波长的光激发。
通过比较使用常规的YAG:Ce作为发黄光的无机发光材料的情况与使用根据本发明的Ca0.97AlSi4N7:Eu0.03无机发光材料作为发黄光的无机发光材料的情况，将对各自包括蓝光LED和发出与蓝光是互补颜色关系的黄光的无机发光材料的组合的白光LED进行说明。使用的蓝光LED是发射具有CIE色度坐标(0.130，0.075)的光的LED。
如从图5和表1所示的无机发光材料的CIE色度坐标值和黑体辐射的白色色度值可以看出，利用YAG:Ce构造的白光LED发出具有白色色度为(0.27，0.28)的微蓝的白光，而利用根据本发明的Ca0.97AlSi4N7:Eu0.03发黄光的无机发光材料构造的白光LED发出具有白色色度为(0.43，0.41)的暖白炽灯泡色的白光。
将对由通式Ca1-xAlSi4N7:Eux表示的无机发光材料随通式中x值变化的发射光谱的改变进行说明。表2表示了当x值变化时获得的发射强度比和发射峰波长的测量结果。图6示出了表2中所示的实例1至4的无机发光材料的测量的发射光谱。使用的激发光具有450nm的波长。
表2
| 实施例 | 组成 | 发射峰值波长 | 发射强度比 |
| 实施例1 | Ca0.99AlSi4N7:Eu0.01 | 584nm | 54 |
| 实施例2 | Ca0.98AlSi4N7:Eu0.02 | 585nm | 85 |
| 实施例3 | Ca0.97AlSi4N7:Eu0.03 | 589nm | 100 |
| 实施例4 | Ca0.95AlSi4N7:Eu0.05 | 593nm | 122 |
如从表2和图6可以看出的，随着x值的减小，即掺杂的铕(Eu)的量的降低，发射峰波长朝着较短波长移动，且发射强度比更低。当铕的相对比率x变得太小时，发射强度比变得太低以满足实际使用。为此，相对比率x的下限似乎为约0.001。另一方面，当铕的含量太高时，会出现浓度猝灭而降低发射强度。当相对比率x为约0.1时，发射强度比最大，且相对比率x的上限似乎为约0.15至约0.2。
将对制备上述实施例的发黄光的无机发光材料之一的示范性方法进行说明。
提供Ca3N2粉末、AlN粉末、Si3N4粉末和Eu2N3粉末作为原材料且然后称重。在这里，称量5.1255g的Ca3N2、13.1482g的AlN、20.0000g的Si3N4和0.5644g的Eu2N3以获得目标组分：Ca0.97AlSi4N7:Eu0.03。随后，通过将这些原材料放入玛瑙研钵中并接着实施干混法，用玛瑙杵使这些原材料充分混合。用得到的混合粉末盛入氮化硼坩锅并接着将其放入电炉，在氮∶氢的比为1∶3的还原气氛中在1600℃烘焙混合粉末六小时。烘焙之后，使得到的烘焙混合物逐渐冷却且然后研磨并混合，以得到所希望的样品。
如上所述，可以使用根据本发明的发黄光的无机发光材料可用于经与蓝光LED、UV-LED等组合构造白光发射装置。这种白光发射装置以例如，JP-A-10-242513、JP-A-11-046015、JP-A-2005-235934、JP-A-093146或JP-A-10-065221中公开的作为基本形式。
还能够通过将根据本发明的发黄光的无机发光材料与除了LED例如蓝光激光器、配置以发出紫外线的紫外光灯、配置以发射紫外线的受激准分子激光器等之外的发光装置组合，构造白光发射装置。可选地，本发明的发黄光的无机发光材料可与近来强烈发展的平面发光装置例如无机EL装置或有机EL装置组合，以形成白光发射装置。
在使用根据本发明的白光发射装置作为照明装置的情况下，当使用点光源，例如LED或激光器装置，作为激发发黄光的无机发光材料的光源时，来自这种光源的光不得不被散射。然而，当使用这种平面发光装置作为激发光源时，能够消除散射光的需要或通过提供带有突起和凹陷的平面发光装置电极表面来散射光。因此，很可能使用平面发光装置作为激发光源能够进一步改善光使用效率。
根据本发明的白光发射装置可发现在常用的家用照明装置和医用照明装置中的应用，以及用于液晶显示器背光的光源中的应用等。
Claims (12)
1.一种发黄光的无机发光材料，其由通式：Ca1-xAlSi4N7:Eux表示。
2.根据权利要求1所述的发黄光的无机发光材料，其中x在0.001＜x≤0.15的范围内。
3.一种白光发射装置，配置其以通过组合蓝光与从发射蓝光互补颜色光的无机发光材料发出的光来发出白光，其中所述无机发光材料是根据权利要求1所述的发黄光的无机发光材料。
4.根据权利要求3所述的白光发射装置，其进一步包括：发射红光的发红光的无机发光材料；和发射绿光的发绿光的无机发光材料。
5.一种白光发射装置，其包括：发射蓝光的蓝光发射装置；和能够被蓝光激发的根据权利要求1所述的发黄光的无机发光材料。
6.根据权利要求5所述的白光发射装置，其中蓝光发射装置是蓝光LED。
7.根据权利要求5所述的白光发射装置，其进一步包括：发射红光的发红光的无机发光材料；和发射绿光的发绿光的无机发光材料。
8.一种白光发射装置，其包括：发射紫外光的紫外光发射装置；当被紫外光激发时发射蓝光的发蓝光的无机发光材料；和能够被紫外光和/或蓝光激发的根据权利要求1所述的发黄光的无机发光材料。
9.根据权利要求8所述的白光发射装置，其进一步包括：发射红光的发红光的无机发光材料；和发射绿光的发绿光的无机发光材料。
10.根据权利要求8所述的白光发射装置，其中从紫外光发射装置发射的紫外光是具有300至400nm波长的紫外线。
11.一种照明装置，其特征在于使用根据权利要求3所述的白光发射装置。
12.一种照明装置，其特征在于使用根据权利要求5所述的白光发射装置。
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