CN102925153A - 颜色可调的单一相荧光材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
颜色可调的单一相荧光材料及其应用，解决了现有白光LED色温高，显色指数低的技术问题，该荧光材料的化学式为(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7，其中，M为Ca或Ba，L为Li、Na或K，Ce为三价铈离子，Eu为二价铕离子，m，n，x，y为元素摩尔分数，0.01≤m≤0.1，0.001≤x≤0.1，0.001≤y≤0.2，0.1≤n/x≤0.99或1.01≤n/x≤2。本发明的荧光材料可被400nm-500nm的近紫外光和蓝光有效激发，发射峰值在550nm-630nm内连续可调，发射半高宽为100-140nm，可用于制作白光LED。
Description
技术领域
本发明涉及一种颜色可调的单一相荧光材料及其应用，属于发光技术领域。
背景技术
现有广泛使用的照明材料如白炽灯、荧光灯，存在耗电、易碎和弃物汞污染等缺点，白光发光二极管(WLED)具有无毒、寿命长、高效节能、发热量低、抗震性及安全性好等诸多优点，被广泛应用于照明和显示领域，被认为是替代现有照明器件的下一代光源。
目前可实现产业化的是光转换型WLED，其原理为使用蓝光InGaN管芯抽运黄色荧光粉。经过近几年的发展，这种蓝光加黄光模式已经成为商业化白光LED的主流。商业化白光LED上的黄色荧光粉主要应用的是YAG钇铝石榴石，其化学式为Y3Al5O12:Ce3+(美国专利US2008116422-A1)，虽然使用该荧光粉制作的白光LED具有很高的照明效率，但是，由于其发射光谱中缺少红光成分，导致其色温高(6000K)，显色指数低(小于80)，无法满足日常照明的需求。为了弥补蓝光加黄光模式的不足，可以将黄色YAG荧光粉和红色荧光粉混合，但这种方法由于不同荧光粉之间再吸收和稳定性不一致，存在白光LED整体发光效率低和发光颜色随驱动电流和工作时间漂移的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种颜色可调的单一相荧光材料及其应用，解决了蓝光加黄光模式白光LED高色温、低显色性，混合荧光粉导致白光LED整体发光效率低和发光颜色随驱动电流和工作时间漂移的问题。
本发明提供颜色可调的单一相荧光材料，该荧光材料的化学式为(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7，其中，M为Ca或者Ba，L为Li、Na或者K，Ce为三价铈离子，Eu为二价铕离子，m，n，x，y为元素摩尔分数，0.01≤m≤0.1，0.001≤x≤0.1，0.001≤y≤0.2，0.1≤n/x≤0.99或1.01≤n/x≤2。
优选的是，所述的元素摩尔分数，0.02≤m≤0.06，0.01≤x≤0.05，0.001≤y≤0.05，0.5≤n/x≤0.9。
优选的是，所述的M为Ba，L为K。
本发明的颜色可调的单一相荧光材料，其晶格结构为正交晶系，空间群为Pna21。
本发明还提供上述荧光材料在制作白光LED中的应用：将颜色可调的单一相荧光材料与环氧树脂按质量比7-9:100混合均匀，调成浆料，涂覆在蓝色InGaN芯片上，灌封固化得到白光LED。
本发明的有益效果：
(1)本发明的颜色可调的单一相荧光材料，用半径较小的Ce3+离子取代半径较大的Sr2+离子时，造成了材料体系的晶格畸变及电荷失衡，致使材料体系中Ce3+的固溶度降低，发光强度低，本发明通过掺入L(Li、Na、K)和Al共同起到电荷补偿和半径补偿的作用，有效改善了荧光材料的发光性能；
(2)本发明的颜色可调的单一相荧光材料可被400nm-500nm的近紫外光和蓝光有效激发，通过M(Ca或Ba)取代Sr，形成置换型固溶体，由于离子半径不同，因此可以有效改变Ce3+和Eu2+离子格位晶体场强度，有效调控荧光材料的发射光谱，实现发射峰峰值在550-630nm范围内连续可调，发射半高宽为100-140nm；
(3)应用本发明的颜色可调的单一相荧光材料制作的白光LED，具有低色温，高显色性，且由于其只需采用单一相荧光材料，克服了现有黄色荧光粉和红色荧光粉混合方法由于不同荧光粉之间再吸收和稳定性不一致，导致白光LED整体发光效率低、发光颜色随驱动电流和工作时间漂移的技术问题。
附图说明
图1为本发明实施例1的颜色可调的单一相荧光材料的X射线粉末衍射谱；
图2为本发明实施例17的颜色可调的单一相荧光材料的激发光谱；
图3为本发明实施例17-21的颜色可调的单一相荧光材料的发射光谱；
图4为本发明实施例26和27的白光LED的光谱功率分布。
具体实施方式
颜色可调的单一相荧光材料，该荧光材料的化学式为(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7，其中，M为Ca或者Ba，L为Li、Na或者K，Ce为三价铈离子，Eu为二价铕离子，m，n，x，y为元素摩尔分数，0.01≤m≤0.1，0.001≤x≤0.1，0.001≤y≤0.2，0.1≤n/x≤0.99或1.01≤n/x≤2。
优选的是，所述的元素摩尔分数，0.02≤m≤0.06，0.01≤x≤0.05，0.001≤y≤0.05，0.5≤n/x≤0.9。
优选的是，所述的M为Ba，L为K。
本发明的颜色可调的单一相荧光材料，其晶格结构属于正交晶系，空间群为Pna21，其晶格结构特点为铝氮四面体以共楞方式连接并沿[001]方向形成无限链，然后这些无限链被硅氮四面体以共角连接的形式联系起来构成空间无限网格，并且形成了延[001]方向延伸的通道，Sr离子则分布在这些通道里。
本发明提供一种颜色可调的单一相荧光材料的制备方法，但本发明不限于此，该方法包含以下步骤：
(1)按化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中元素的化学计量比称取SrCO3、Si3N4、CeO2、Eu2O3、MF2和L2CO3，按Al元素的化学计量比的1-2倍称取AlN，按Sr元素化学计量比的2.5倍称取碳，
所述的M为Ca或者Ba，所述的L为Li、Na或者K；
(2)将上述原料混合研磨均匀后，放入坩埚，在氮气或氨气条件下，置于管式炉中焙烧，焙烧温度为1500-1700℃，时间为10-15小时，得到烧结体；
(3)将上述步骤得到的烧结体经研磨，过筛后即得颜色可调的单一相荧光材料。
优选的是，所述的坩埚为钼坩埚，氮化硼坩埚，白金坩埚或石墨坩埚。
本发明提供的颜色可调的单一相荧光材料的制备方法是利用碳粉在高温条件下将SrO还原并通过氮化工艺得到相应的金属氮化物，进而同其它原料继续反应生成最终产物；在此过程中加入适当过量的碳粉有利于去除炉管及样品气孔中的残余氧气；在空气环境下，AlN在700-800℃之间开始氧化，1150℃保温0.5h就可以完全氧化，因此加入适当过量的AlN更有利于(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7荧光材料的合成。
本发明还提供上述荧光材料在制作白光LED中的应用：将颜色可调的单一相荧光材料与环氧树脂按质量比7-9:100混合均匀，调成浆料，涂覆在蓝色InGaN芯片上烘烤固化，以环氧树脂灌封固化得到白光LED。
为使本领域技术人员进一步理解本发明，下面结合实施例及附图进一步说明本发明。
实施例1
结合图1说明实施例1
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为Li，m=0.01，n=0.0001，x=0.001，y=0.001时制备(Sr0.9879Ba0.01Li0.0001Ce0.001Eu0.001)Al1.0009Si3.9991N7荧光材料：称取0.98790mol SrCO3，0.01000mol BaF2，0.00005mol Li2CO3，0.00100mol CeO2，0.00050mol Eu2O3，1.00090mol AlN，1.33303mol Si3N4，2.5000 mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1500℃保温15小时，即得(Sr0.9879Ba0.01Li0.0001Ce0.001Eu0.001)Al1.0009Si3.9991N7荧光材料。
图1为本发明实施例1的颜色可调的单一相荧光材料的X射线粉末衍射谱；由图1可知，本发明的荧光材料其衍射峰位置同SrAlSi4N7(HechtCora et.al. Chem. Mater. 2009, 21, 1595-1601)一致，说明其晶体结构相同，为正交晶系，空间群Pna21。
实施例2
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为K，m=0.01，n=0.0001，x=0.001，y=0.2时制备(Sr0.7889Ba0.01K0.0001Ce0.001Eu0.2)Al1.0009Si3.9991N7荧光材料：称取0.78890mol SrCO3，0.01000mol BaF2，0.00005mol K2CO3，0.00100mol CeO2，0.10000mol Eu2O3，1.00090mol AlN，1.33303mol Si3N4，2.50000 mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1700℃保温10小时，即得(Sr0.7889Ba0.01K0.0001Ce0.001Eu0.2)Al1.0009Si3.9991N7荧光材料。
实施例3
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为K，m=0.01，n=0.01，x=0.1，y=0.001时制备(Sr0.879Ba0.01K0.01Ce0.1Eu0.001)Al1.09Si3.91N7荧光材料，称取0.87900mol SrCO3，0.01000molBaF2，0.00500mol K2CO3，0.10000mol CeO2，0.00050mol Eu2O3，1.09000mol AlN，1.30333mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1500℃保温10小时，即得(Sr0.879Ba0.01K0.01Ce0.1Eu0.001)Al1.09Si3.91N7荧光材料。
实施例4
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为K，m=0.01，n=0.01，x=0.1，y=0.2时制备(Sr0.68Ba0.01K0.01Ce0.1Eu0.2)Al1.09Si3.91N7荧光材料：称取0.68000mol SrCO3，0.01000mol BaF2，0.00500mol K2CO3，0.10000mol CeO2，0.10000mol Eu2O3，1.09000mol AlN，1.30333mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1700℃保温15小时，即得(Sr0.68Ba0.01K0.01Ce0.1Eu0.2)Al1.09Si3.91N7荧光材料。
实施例5
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为Li，m=0.01，n=0.002，x=0.001，y=0.001时制备(Sr0.986Ba0.01Li0.002Ce0.001Eu0.001)Al0.999Si4.001N7荧光材料：称取0.98600mol SrCO3，0.01000molBaF2，0.00100mol Li2CO3，0.00100mol CeO2，0.00050mol Eu2O3，0.99900mol AlN，1.33367mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1700℃保温10小时，即得(Sr0.986Ba0.01Li0.002Ce0.001Eu0.001)Al0.999Si4.001N7荧光材料。
实施例6
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为Li，m=0.01，n=0.002，x=0.001，y=0.2时制备(Sr0.787Ba0.01Li0.002Ce0.001Eu0.2)Al0.999Si4.001N7荧光材料：称取0.78700mol SrCO3，0.01000molBaF2，0.00100mol Li2CO3，0.00100mol CeO2，0.10000mol Eu2O3，0.99900mol AlN，1.33367mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.787Ba0.01Li0.002Ce0.001Eu0.2)Al0.999Si4.001N7荧光材料。
实施例7
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为Li，m=0.01，n=0.2，x=0.1，y=0.001时制备(Sr0.689Ba0.01Li0.2Ce0.1Eu0.001)Al0.9Si4.1N7荧光材料：称取0.68900mol SrCO3，0.01000mol BaF2，0. 10000mol Li2CO3，0.10000mol CeO2，0.00050mol Eu2O3，0.90000mol AlN，1.36667mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.689Ba0.01Li0.2Ce0.1Eu0.001)Al0.9Si4.1N7荧光材料。
实施例8
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为Li，m=0.01，n=0.2，x=0.1，y=0.2时制备(Sr0.49Ba0.01Li0.2Ce0.1Eu0.2)Al0.9Si4.1N7荧光材料：称取0.49000mol SrCO3，0.01000mol BaF2，0. 10000mol Li2CO3，0.10000mol CeO2，0.10000mol Eu2O3，0.90000mol AlN，1.36667mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.49Ba0.01Li0.2Ce0.1Eu0.2)Al0.9Si4.1N7荧光材料。
实施例9
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为Li，m=0.1，n=0.0001，x=0.001，y=0.001时制备(Sr0.8979Ba0.1Li0.0001Ce0.001Eu0.001)Al1.0009Si3.9991N7荧光材料：称取0.89790mol SrCO3，0.10000molBaF2，0.00005mol Li2CO3，0.00100mol CeO2，0.00050mol Eu2O3，1.00090mol AlN，1.33303mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.8979Ba0.1Li0.0001Ce0.001Eu0.001)Al1.0009Si3.9991N7荧光材料。
实施例10
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为Li，m=0.1，n=0.0001，x=0.001，y=0.2时制备(Sr0.6989Ba0.1Li0.0001Ce0.001Eu0.2)Al1.0009Si3.9991N7荧光材料：称取0.69890mol SrCO3，0.10000mol BaF2，0.00005mol Li2CO3，0.00100mol CeO2，0.10000mol Eu2O3，1.00090mol AlN，1.33303mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.6989Ba0.1Li0.0001Ce0.001Eu0.2)Al1.0009Si3.9991N7荧光材料。
实施例11
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为K，m=0.1，n=0.01，x=0.1，y=0.001时制备(Sr0.789Ba0.1K0.01Ce0.1Eu0.001)Al1.09Si3.91N7荧光材料：称取0.78900mol SrCO3，0.10000mol BaF2，0.00500mol K2CO3，0.10000mol CeO2，0.00050mol Eu2O3，1.09000mol AlN，1.30333mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.789Ba0.1K0.01Ce0.1Eu0.001)Al1.09Si3.91N7荧光材料。
实施例12
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为Li，m=0.1，n=0.01，x=0.1，y=0.2时制备(Sr0.59Ba0.1Li0.01Ce0.1Eu0.2)Al1.09Si3.91N7荧光材料：称取0.59000mol SrCO3，0.10000mol BaF2，0.00500mol Li2CO3，0.10000mol CeO2，0.10000mol Eu2O3，1.09000mol AlN，1.30333mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.59Ba0.1Li0.01Ce0.1Eu0.2)Al1.09Si3.91N7荧光材料。
实施例13
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为Li，m=0.1，n=0.002，x=0.001，y=0.001时制备(Sr0.896Ba0.1Li0.002Ce0.001Eu0.001)Al0.999Si4.001N7荧光材料：称取0.89600mol SrCO3，0.10000molBaF2，0.00100mol Li2CO3，0.00100mol CeO2，0.00050mol Eu2O3，0.99900mol AlN，1.33367mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.896Ba0.1Li0.002Ce0.001Eu0.001)Al0.999Si4.001N7荧光材料。
实施例14
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为Li，m=0.1，n=0.002，x=0.001，y=0.2时制备(Sr0.697Ba0.1Li0.002Ce0.001Eu0.2)Al0.999Si4.001N7荧光材料：称取0.69700mol SrCO3，0.10000mol BaF2，0.00100mol Li2CO3，0.00100mol CeO2，0.10000mol Eu2O3，0.99900mol AlN，1.33367mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.697Ba0.1Li0.002Ce0.001Eu0.2)Al0.999Si4.001N7荧光材料。
实施例15
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为Li，m=0.1，n=0.2，x=0.1，y=0.001时制备(Sr0.599Ba0.1Li0.2Ce0.1Eu0.001)Al0.9Si4.1N7荧光材料：称取0.59900mol SrCO3，0.10000mol BaF2，0. 10000mol Li2CO3，0.10000mol CeO2，0.00050mol Eu2O3，0.90000mol AlN，1.36667mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.599Ba0.1Li0.2Ce0.1Eu0.001)Al0.9Si4.1N7荧光材料。
实施例16
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为Li，m=0.1，n=0.2，x=0.1，y=0.2时制备(Sr0.4Ba0.1Li0.2Ce0.1Eu0.2)Al0.9Si4.1N7荧光材料：称取0.40000mol SrCO3，0.10000mol BaF2，0.10000mol Li2CO3，0.10000mol CeO2，0.10000mol Eu2O3，0.90000mol AlN，1.36667mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.4Ba0.1Li0.2Ce0.1Eu0.2)Al0.9Si4.1N7荧光材料。
实施例17
结合图2和图3说明实施例17
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为K，m=0.03，n=0.02，x=0.05，y=0.001时制备(Sr0.899Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.001)Al1.03Si3.97N7荧光材料：称取0.89900mol SrCO3，0.03000mol BaF2，0.01000mol K2CO3，0.05000mol CeO2，0.00050mol Eu2O31.03000mol AlN，1.32333mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.899Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.001)Al1.03Si3.97N7荧光材料。
图2为本发明实施例17的颜色可调的单一相荧光材料的激发光谱(λem=555nm)；从图2可以看出本发明的荧光材料可被400nm-500nm的近紫外光及蓝光有效激发。
实施例18
结合图3说明实施例18
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为K，m=0.03，n=0.02，x=0.05，y=0.01时制备(Sr0.89Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.01)Al1.03Si3.97N7荧光材料：称取0.89000mol SrCO3，0.03000mol BaF2，0.01000mol K2CO3，0.05000mol CeO2，0.00500mol Eu2O3 1.03000mol AlN，1.32333mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.89Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.01)Al1.03Si3.97N7荧光材料。
实施例19
结合图3说明实施例19
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为K，m=0.03，n=0.02，x=0.05，y=0.03时制备(Sr0.87Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.03)Al1.03Si3.97N7荧光材料：称取0.87000mol SrCO3，0.03000mol BaF2，0.01000mol K2CO3，0.05000mol CeO2，0.01500mol Eu2O3 1.03000mol AlN，1.32333mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.87Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.03)Al1.03Si3.97N7荧光材料。
实施例20
结合图3说明实施例20
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为K，m=0.03，n=0.02，x=0.05，y=0.05时制备(Sr0.85Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.05)Al1.03Si3.97N7荧光材料：称取0.85000mol SrCO3，0.03000mol BaF2，0.01000mol K2CO3，0.05000mol CeO2，0.02500mol Eu2O3 1.03000mol AlN，1.32330mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.85Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.05)Al1.03Si3.97N7荧光材料。
实施例21
结合图3说明实施例21
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为K，m=0.03，n=0.02，x=0.05，y=0.1时制备(Sr0.8Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.1)Al1.03Si3.97N7荧光材料：称取0.80000mol SrCO3，0.03000mol BaF2，0.01000mol K2CO3，0.05000mol CeO2，0.05000mol Eu2O3 1.03000mol AlN，1.32333mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.8Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.1)Al1.03Si3.97N7荧光材料。
图3本发明实施例17-21的颜色可调的单一相荧光材料的发射光谱(λex=450nm)；曲线1为实施例17颜色可调的单一相荧光材料的发射光谱，从曲线1可以看出，本发明的荧光材料发射谱覆盖500-650nm，半高宽120nm，适于作为单一相荧光材料；曲线2为实施例18颜色可调的单一相荧光材料的发射光谱，从曲线2可以看出，该荧光材料的发射峰值红移至574nm；曲线3为实施例19颜色可调的单一相荧光材料的发射光谱，从曲线3可以看出，该荧光材料的发射峰值红移至590nm；曲线4为实施例20颜色可调的单一相荧光材料的发射光谱，从曲线4可以看出，该荧光材料的发射峰值红移至597nm；曲线5为实施例21颜色可调的单一相荧光材料的发射光谱，从曲线5可以看出，该荧光材料的发射峰值红移至610nm。
图3表明，本发明的荧光材料可以实现在黄光到橙红光范围内的连续可调。
实施例22
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为Na，m=0.03，n=0.02，x=0.05，y=0.01时制备(Sr0.89Ba0.03Na0.02Ce0.05Eu0.01)Al1.03Si3.97N7荧光材料：称取0.89000mol SrCO3，0.03000mol BaF2，0.01000mol Na2CO3，0.05000mol CeO2，0.00500mol Eu2O3，1.03000mol AlN，1.32333mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.89Ba0.03Na0.02Ce0.05Eu0.01)Al1.03Si3.97N7荧光材料。
实施例23
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为K，m=0.03，n=0.02，x=0.05，y=0.01时制备(Sr0.89Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.01)Al1.03Si3.97N7荧光材料：称取0.89000mol SrCO3，0.03000mol BaF2，0.01000mol K2CO3，0.05000mol CeO2，0.0050mol Eu2O3，1.03000mol AlN，1.32333mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.89Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.01)Al1.03Si3.97N7荧光材料。
实施例24
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ca，L为K，m=0.03，n=0.02，x=0.05，y=0.01时制备(Sr0.89Ca0.03K0.02Ce0.05Eu0.01)Al1.03Si3.97N7荧光材料：称取0.89000mol SrCO3，0.03000mol CaF2，0.01000mol K2CO3，0.05000mol CeO2，0.00500mol Eu2O3，1.03000mol AlN(过量10%mol)，1.32333mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.89Ca0.03K0.02Ce0.05Eu0.01)Al1.03Si3.97N7荧光材料。
实施例25
颜色可调的单一相荧光材料，其化学式(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7中M为Ba，L为K，m=0.03，n=0.02，x=0.05，y=0.01时制备(Sr0.89Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.01)Al1.03Si3.97N7荧光材料：称取0.89000mol SrCO3，0.03000mol BaF2，0.01000mol K2CO3，0.05000mol CeO2，0.00500mol Eu2O3 2.06000mol AlN(过量100%mol)，1.32333mol Si3N4，2.50000mol C，混合后，充分研磨，置入石墨坩埚，放入高温水平管式炉中，在氮气条件下，于1600℃保温10小时，即得(Sr0.89Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.01)Al1.03Si3.97N7荧光材料。
实施例26
结合图4说明实施例26
以实施例17制备的(Sr0.899Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.001)Al1.03Si3.97N7荧光材料为原料，选用无色透明环氧树脂做介质，按荧光材料与介质质量比7:100混合均匀，调成浆料，涂覆在450nm InGaN芯片上烘烤固化，用环氧树脂灌封固化而成白光LED。
实施例27
结合图4说明实施例27
以实施例19制备的(Sr0.89Ba0.03K0.02Ce0.05Eu0.01)Al1.03Si3.97N7荧光材料为原料，选用无色透明环氧树脂做介质，按荧光材料与介质质量比9:100混合均匀，调成浆料，涂覆在450nm InGaN芯片上烘烤固化，用环氧树脂灌封固化而成白光LED。
图4为本发明实施例26和27的白光LED的光谱功率分布；曲线1为本发明实施例26的白光LED的光谱功率分布，从曲线1可以看出，在20mA电流驱动下，该白光LED的显色指数为80，色坐标为(0.33，0.34)，色温为5532K；曲线2 为本发明实施例27的白光LED光谱功率分布，从曲线2可以看出，在20mA电流驱动下，该白光LED的显色指数为88，色坐标为(0.34 0.31)，色温为5072K。
图4表明，本发明的荧光材料制作的白光LED光色可调，具有低色温、高显色性。
Claims (6)
1.颜色可调的单一相荧光材料，其特征在于，该荧光材料的化学式为(Sr1-m-n-x-yMmLnCexEuy)Al1-n+xSi4+n-xN7，其中，M为Ca或者Ba，L为Li、Na或者K，Ce为三价铈离子，Eu为二价铕离子，m，n，x，y为元素摩尔分数，0.01≤m≤0.1，0.001≤x≤0.1，0.001≤y≤0.2，0.1≤n/x≤0.99或1.01≤n/x≤2。
2.根据权利要求1所述的颜色可调的单一相荧光材料，其特征在于，所述的元素摩尔分数，0.02≤m≤0.06，0.01≤x≤0.05，0.001≤y≤0.05，0.5≤n/x≤0.9。
3.根据权利要求1所述的颜色可调的单一相荧光材料，其特征在于，所述的M为Ba，L为K。
4.根据权利要求1所述的颜色可调的单一相荧光材料，其特征在于，所述的荧光材料的晶格结构为正交晶系，空间群为Pna21。
5.权利要求1-4任何一项所述的颜色可调的单一相荧光材料在制作白光LED中的应用。
6.根据权利要求5所述的颜色可调的单一相荧光材料在制作白光LED中的应用，其特征在于，将颜色可调的单一相荧光材料与环氧树脂按质量比7-9:100混合均匀，调成浆料，涂覆在蓝色InGaN芯片上，灌封固化得到白光LED。
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