JP4009868B2 - 窒化物蛍光体及びそれを用いた発光装置 - Google Patents
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Description
前記半導体発光素子は、360nm〜550nmに発光ピーク波長を有しており、電球色に発光する。
前記第2の蛍光体は、さらにセリウムで賦活されたイットリウム・アルミニウム酸化物系蛍光物質を含有することもできる。
前記第2の蛍光体に含有されている、前記セリウムで賦活されたイットリウム・アルミニウム酸化物系蛍光物質と前記第1の蛍光体とは、1〜15対1の重量比率で混合されていることが好ましい。
前記発光装置は、平均演色評価数Raが75乃至95であり、色温度が2000Kから8000Kであることが好ましい。
前記半導体発光素子は、360nm〜550nmに発光ピーク波長を有しており、電球色に発光する。これによりやや赤味を帯びた暖色系の白色発光装置を提供することができる。
前記Zで表される賦活剤は、Mn、B、Ce、Mg、Cu、Al及びEuのうち少なくとも1種以上を含有するものであることが好ましい。これにより、賦活剤にEuのみを用いる場合と異なる領域に最大波長を示す等、発光特性の良い窒化物蛍光体を提供することができるからである。
前記X及びYは、X=1、Y=7であることが好ましい。つまり、基本構成元素は、LM7N10:Zで表される。これにより結晶性の良好な窒化物蛍光体を提供することができるからである。
前記Lと前記Zとは、L:Z=1:0.001〜1のモル比の関係を有することが好ましい。LXMYN(2/3X+4/3Y):Zで表される基本構成元素中のZの配合割合を上記範囲にすることにより、高輝度の窒化物蛍光体を得ることができる。また、温度特性が良好な窒化物蛍光体を提供することができる。より好ましくは、L:Z=1:0.003〜0.05のモル比の関係である。この範囲の時に、高輝度で、温度特性の良好な窒化物蛍光体を提供することができるからである。また、原料のEuの化合物が高価であるため、Euの化合物の配合比率を減少することにより、より低廉な蛍光体を製造することが可能である。
前記窒化物蛍光体は、平均粒径が0.1μm〜10μmの大きさであることが好ましい。LEDやLEDランプのような発光装置の場合、最適蛍光膜厚はほぼ平均粒径に比例していて、粒径が小さいほど塗布量は少なくてすむ。その一方、発光効率は一般に大粒径の方が大きい。本発明は、発光輝度、エネルギー効率、量子効率が高い発光特性の良好な窒化物蛍光体を提供できると共に、取り扱いやすく塗布量を少なくすることができる窒化物蛍光体を提供することができる。
前記窒化物蛍光体は、黄から赤領域に第2の発光スペクトルを少なくとも1以上有していることが好ましい。青色LEDと黄から赤領域に第2の発光スペクトルを有する窒化物蛍光体とを組み合わせることにより、暖色系の白色に発光する発光装置を提供することができる。
前記窒化物蛍光体は、520nmから780nmの波長範囲に前記第2の発光スペクトルを少なくとも1以上有していることが好ましい。400nmから460nmに励起された紫外又は青色LEDと570nmから730nmの波長範囲に前記第2の発光スペクトルを有する窒化物蛍光体とを組み合わせることにより、暖色系の白色に発光する発光装置を提供することができる。
従って、本発明は、第1の発光スペクトルの一部を変換し、第1の発光スペクトルと異なる領域に第2の発光スペクトルを有する発光輝度の高い蛍光体を提供すること、具体的には、光源に紫外から青色領域の発光スペクトルを有する半導体発光素子を使用し、該半導体発光素子からの発光スペクトルを色調変換し、やや赤みを帯びた暖色系の白色に発光する発光特性の優れた蛍光体を提供することができる。また、残光が短い蛍光体を提供することができる。さらに、青色半導体発光素子と該蛍光体とを組み合わせて白色に発光する発光装置を提供することができる。
本発明に係る窒化物蛍光体は、LXMYN(2/3X+4/3Y):Zで表される基本構成元素を少なくとも含有しており、かつ、Mg、Sr、Ba、Zn、B、Al、Cu、Mn、Cr、O及びFe等からなる群より選ばれる少なくとも1種以上を含有する窒化物蛍光体である。
次に、図2を用いて、本発明に係る窒化物蛍光体の製造方法を説明する。
ただし、目的とする蛍光体の組成を変更することにより、各混合物の配合比率は、適宜変更することができる。基本構成元素LXSiYN(2/3X+4/3Y):Zは、L2Si5N8:Eu、LSi7N10:Euが好ましいが、この配合量に限定されない。
半導体発光素子10は、III属窒化物系化合物半導体発光素子であることが好ましい。半導体発光素子10は、例えばサファイア基板1上にGaNバッファ層を介して、Siがアンドープのn型GaN層、Siがドープされたn型GaNからなるn型コンタクト層、アンドープGaN層、多重量子井戸構造の発光層(GaN障壁層/InGaN井戸層の量子井戸構造)、Mgがドープされたp型GaNからなるp型GaNからなるpクラッド層、Mgがドープされたp型GaNからなるp型コンタクト層が順次積層された積層構造を有し、以下のように電極が形成されている。但し、この構成と異なる半導体発光素子10も使用できる。
コーティング部材12(光透光性材料)は、リードフレーム13のカップ内に設けられるものであり半導体発光素子10の発光を変換する蛍光体11と混合して用いられる。コーティング部材12の具体的材料としては、エポキシ樹脂、ユリア樹脂、シリコーン樹脂などの温度特性、耐候性に優れた透明樹脂、シリカゾル、ガラス、無機バインダーなどが用いられる。また、蛍光体11と共に拡散剤、チタン酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミニウムなどを含有させても良い。また、光安定化剤や着色剤を含有させても良い。
リードフレーム13は、マウントリード13aとインナーリード13bとから構成される。マウントリード13aは、半導体発光素子10を配置させるものである。マウントリード13aの上部は、カップ形状になっており、カップ内に半導体発光素子10をダイボンドし、該半導体発光素子10の外周面を、カップ内を前記蛍光体11と前記コーティング部材12とで覆っている。カップ内に半導体発光素子10を複数配置しマウントリード13aを半導体発光素子10の共通電極として利用することもできる。この場合、十分な電気伝導性と導電性ワイヤ14との接続性が求められる。半導体発光素子10とマウントリード13aのカップとのダイボンド(接着)は、熱硬化性樹脂などによって行うことができる。熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、イミド樹脂などが挙げられる。また、フェースダウン半導体発光素子10などによりマウントリード13aとダイボンドすると共に電気的接続を行うには、Agペースト、カーボンペースト、金属バンプなどを用いることができる。また、無機バインダーを用いることもできる。インナーリード13bは、マウントリード13a上に配置された半導体発光素子10の電極3から延びる導電性ワイヤ14との電気的接続を図るものである。インナーリード13bは、マウントリード13aとの電気的接触によるショートを避けるため、マウントリード13aから離れた位置に配置することが好ましい。マウントリード13a上に複数の半導体発光素子10を設けた場合は、各導電性ワイヤ同士が接触しないように配置できる構成にする必要がある。インナーリード13bは、マウントリード13aと同様の材質を用いることが好ましく、鉄、銅、鉄入り銅、金、白金、銀などを用いることができる。
導電性ワイヤ14は、半導体発光素子10の電極3とリードフレーム13とを電気的に接続するものである。導電性ワイヤ14は、電極3とオーミック性、機械的接続性、電気導電性及び熱伝導性が良いものが好ましい。導電性ワイヤ14の具体的材料としては、金、銅、白金、アルミニウムなどの金属及びそれらの合金などが好ましい。
モールド部材15は、半導体発光素子10、蛍光体11、コーティング部材12、リードフレーム13及び導電性ワイヤ14などを外部から保護するために設けられている。モールド部材15は、外部からの保護目的の他に、視野角を広げたり、半導体発光素子10からの指向性を緩和したり、発光を収束、拡散させたりする目的も併せ持っている。これらの目的を達成するためモールド部材は、所望の形状にすることができる。また、モールド部材15は、凸レンズ形状、凹レンズ形状の他、複数積層する構造であっても良い。モールド部材15の具体的材料としては、エポキシ樹脂、ユリア樹脂、シリコーン樹脂、シリカゾル、ガラスなどの透光性、耐候性、温度特性に優れた材料を使用することができる。モールド部材15には、拡散剤、着色剤、紫外線吸収剤や蛍光物質を含有させることもできる。拡散剤としては、チタン酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミニウム等が好ましい。コーティング部材12との材質の反発性を少なくするため、屈折率を考慮するため、同材質を用いることが好ましい。
表1乃至3は、本発明に係る窒化物蛍光体の実施例1〜6及び比較例1〜2を示す。また、図3乃至5は、実施例2及び3の窒化物蛍光体の発光特性を示したものである。図3は、実施例2及び3の窒化物蛍光体をEx=460nmで励起したときの発光スペクトルを示す図である。図4は、実施例2及び3の窒化物蛍光体の励起スペクトルを示す図である。図5は、実施例2及び3の窒化物蛍光体の反射スペクトルを示す図である。図6は、実施例3の窒化物蛍光体の粒径を撮影した写真である。
窒化カルシウムCa3N2 14.47g窒化ケイ素Si3N4 34.75g酸化ユウロピウムEu2O3 0.79g上記化合物を混合し、焼成を行う。焼成条件は、アンモニア雰囲気中、窒化ホウ素るつぼに投入し、室温から約5時間かけて徐々に昇温して、約1350℃で5時間、焼成を行い、ゆっくりと5時間かけて室温まで冷却した。
本発明の作用効果を明確にするため、さらに比較試験を行った。比較例3は、基本構成元素のみを含有する窒化物蛍光体であるのに対し、実施例1及び4は、基本構成元素及び成分構成元素を含有する窒化物蛍光体である。その結果を、表4及び5に示す。図7は、実施例1及び比較例3の窒化物蛍光体を、Ex=460nmで励起したときの発光スペクトルを示す図である。
実施例7は、蛍光体の基本構成元素がSr1.97Eu0.03Si5N8である。原料の配合比率は、窒化カルシウムSr3N2:窒化ケイ素Si3N4:酸化ユウロピウムEu2O3=1.97:5:0.03である。この原料中には、Mg、Sr、Ba、Zn、B、Al、Cu、Mn、Co及びFeが250ppm〜400ppm濃度含有されている。この3化合物原料を、BNるつぼに入れ、管状炉で、800℃〜1000℃で3時間焼成し、その後、1250℃〜1350℃で5時間焼成を行い、5時間かけて室温まで、徐々に冷却を行った。アンモニアガスは、1l/minの割合で、終始流し続けた。この結果、実施例7の窒化物蛍光体の200℃における温度特性は、87.7%と極めて高い温度特性を示している。表6及び7は、本発明に係る窒化物蛍光体の実施例7〜9を示す。
実施例10乃至20は、残光性の測定を行った。表8は、実施例10乃至20の残光性を測定した結果を示す。図9は、実施例10の残光性を測定した測定結果を示す。
窒化物蛍光体の種々の実施例を示す。本発明に係る窒化物蛍光体は、LXMYN(2/3X+4/3Y):Zの基本構成元素にMg、Sr、Ba、Zn、B、Al、Cu、Mn、Co、Ni、Mo、O及びFeからなる群より選ばれる少なくとも1種以上が含有されている窒化物蛍光体である。該窒化物蛍光体の基本構成元素である、Lは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、HgのII価からなる群より選ばれる少なくとも1種以上を含有し、Mは、C、Si、Ge、SnのIV価からなる群より選ばれる少なくとも1種以上を含有し、Zは、賦活剤である。賦活剤Zは、Euが好ましいが、Cr、Mn、Pb、Sb、Ce、Tb、Sm、Pr、Tm、Ho、Erなども使用することができる。
図10は、本発明に係る発光装置1を示す図である。
図1は、本発明に係る発光装置2を示す図である。図11は、本発明に係る発光装置2の発光スペクトルを示す図である。図12は、本発明に係る発光装置2の色度座標を示す図である。
P2 原料のSi及びAl等を粉砕する。
P3 原料のL及びMg等を、窒素雰囲気中で窒化する。
P4 原料のSi及びAl等を、窒素雰囲気中で窒化する。
P5 L及びMg等の窒化物を粉砕する。
P6 Si及びAl等の窒化物を粉砕する。
P7 Euの化合物Eu2O3を粉砕する。
P8 L及びMg等の窒化物、Si及びAl等の窒化物、Euの化合物Eu2O3等を混合する。
P9 L及びMg等の窒化物、Si及びAl等の窒化物、Euの化合物Eu2O3等の混合物をアンモニア雰囲気中で、焼成する。
P10 Mg、Al等を含有するLXSiYN(2/3X+4/3Y):Euで表される蛍光体を得ることができる。
1 基板
2 半導体層
3 電極
4 バンプ
10 半導体発光素子
11 蛍光体
12 コーティング部材
13 リードフレーム
13a マウントリード
13b インナーリード
14 導電性ワイヤ
15 モールド部材
101 半導体発光素子
102 リード電極
103 絶縁封止材
104 導電性ワイヤ
105 パッケージ
106 リッド
107 窓部
108 蛍光体
109 コーティング部材
Claims (7)
- 少なくとも窒素を含み、第1の発光スペクトルを有する光の少なくとも一部を吸収して、前記第1の発光スペクトルと異なる第2の発光スペクトルを有する光を発光する窒化物蛍光体であって、
前記窒化物蛍光体は、LXMYN(2/3X+4/3Y):Z(Lは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、HgのII価からなる群より選ばれる少なくとも1種、Mは、C、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、HfのIV価からなる群より選ばれる少なくとも1種、Zは、Eu、Cr、Mn、Pb、Sb、Ce、Tb、Pr、Sm、Tm、Ho、Er、Yb、Ndからなる群より選ばれる少なくとも一種の賦活剤であり、X=2、Y=5又はX=1、Y=7である。)で表され、かつ、Bが含有されており、
前記Bは、原料中にBNを0.25重量%〜3.00重量%若しくはH 3 BO 3 を0.25重量%〜3.00重量%含有し焼成したことにより得られることを特徴とする窒化物蛍光体。 - 第1の発光スペクトルを持つ光を発する半導体発光素子と、前記第1の発光スペクトルの光の少なくとも一部を吸収し、前記第1の発光スペクトルと異なる第2の発光スペクトルの光を発する蛍光体と、を有する発光装置であって、
前記蛍光体は、LXMYN(2/3X+4/3Y):Z(Lは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、HgのII価からなる群より選ばれる少なくとも1種、Mは、C、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、HfのIV価からなる群より選ばれる少なくとも1種、Zは、Eu、Cr、Mn、Pb、Sb、Ce、Tb、Pr、Sm、Tm、Ho、Er、Yb、Ndからなる群より選ばれる少なくとも一種の賦活剤であり、X=2、Y=5又はX=1、Y=7である。)で表され、かつ、Bが含有されており、前記Bは、原料中にBNを0.25重量%〜3.00重量%若しくはH 3 BO 3 を0.25重量%〜3.00重量%含有し焼成したことにより得られる第1の蛍光体と、
前記第1の蛍光体よりも短波長側に発光色を持つ第2の蛍光体と、が含有されていることを特徴とする発光装置。 - 第1の発光スペクトルを持つ光を発する半導体発光素子と、前記第1の発光スペクトルの光の少なくとも一部を吸収し、前記第1の発光スペクトルと異なる第2の発光スペクトルの光を発する蛍光体と、を有する発光装置であって、
前記蛍光体は、LXMYN(2/3X+4/3Y):Z(Lは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、HgのII価からなる群より選ばれる少なくとも1種、Mは、C、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、HfのIV価からなる群より選ばれる少なくとも1種、Zは、Eu、Cr、Mn、Pb、Sb、Ce、Tb、Pr、Sm、Tm、Ho、Er、Yb、Ndからなる群より選ばれる少なくとも一種の賦活剤であり、X=2、Y=5又はX=1、Y=7である。)で表され、かつ、Bが含有されており、前記Bは、原料中にBNを0.25重量%〜3.00重量%若しくはH 3 BO 3 を0.25重量%〜3.00重量%含有し焼成したことにより得られる、赤色に発光する第1の蛍光体と、
青色又は緑色、黄色のいずれかに発光色を持つ第2の蛍光体と、が含有されていることを特徴とする発光装置。 - 前記半導体発光素子は、360nm〜550nmに発光ピーク波長を有しており、電球色に発光する請求項2又は請求項3に記載の発光装置。
- 前記第2の蛍光体は、さらにセリウムで賦活されたイットリウム・アルミニウム酸化物系蛍光物質が含有されていることを特徴とする請求項2又は3に記載の発光装置。
- 前記第2の蛍光体に含有されている、前記セリウムで賦活されたイットリウム・アルミニウム酸化物系蛍光物質と前記第1の蛍光体とは、1〜15対1の重量比率で混合されていることを特徴とする請求項2又は3に記載の発光装置。
- 前記発光装置は、平均演色評価数Raが75乃至95であり、色温度が2000Kから8000Kであることを特徴とする請求項2又は3に記載の発光装置。
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