CN101185384A - 透明导电膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种透明导电膜及其制造方法，该透明导电膜维持透明膜的透光性，同时，具有优异的导电性，可以用于电磁波屏蔽，在与其它基底材料贴合时不会引入气泡。该透明导电膜的制造方法包括：在透明膜的两个面或一个面上形成平均高度为0.1μm以下的多个凹凸的工序；在透明膜的有凹凸的面上形成与导电膜的导电部分相反的图案的抗蚀层的工序；在形成了抗蚀层的面上施加镀敷用催化剂的工序；剥离抗蚀层的工序；通过镀敷处理形成金属层的工序；黑化金属层的工序，并且，金属层的宽度W和金属层的高度T之比W/T为1≤W/T≤500。以及，透明导电膜由该制造方法制造。

Description

透明导电膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及作为设置在CRT和等离子体显示面板等的显示面前表面的滤波器、计测设备的显示部等中采用的透光电磁波屏蔽材料的透明导电膜及其制造方法，更详细地说，涉及具有屏蔽电磁波的功能、并且能够透视电子测距仪和计测设备等的内部、CRT和等离子体显示面板等的显示面的透明导电膜及其制造方法。
背景技术
迄今作为能够维持充分的透光性，同时能够屏蔽电磁波的导电膜的制造方法，已知有在透明的玻璃或塑料基板的表面上，通过蒸镀或溅射法等例如形成铟-锡氧化物膜(ITO膜)等的透明导电膜、在透明的玻璃和塑料基板的表面上，通过金属镀和蒸镀等，在整个表面上形成金属薄膜，通过光刻法等对其进行加工，设置由微细的金属薄膜构成的网格等。
但是，在透明基板上形成了ITO膜的透明导电膜虽然透光性优异，但是与具有网状金属薄膜的透明导电膜相比较，导电性差，不能得到充分的电磁波屏蔽性。另一方面，在透明基板上形成金属薄膜，将其加工成网状的方法虽然导电性好，但是因为除去了大部分的金属薄膜，所以存在着浪费多生产成本高这样的缺点。
为了改善这些问题，例如在特开昭62-57297号公报和特开平2-52499号公报中提出了，在透明膜或玻璃等基板上，将导电墨水或含有无电解镀敷催化剂的墨水印刷成由细线构成的图案形状，之后向墨水层上镀敷金属的方法。但是，该方法因为由线宽30μm以下的细线难以形成图案而使线宽变宽，所以透光性差，存在着在用作显示器用电磁波屏蔽材料的情形下图像的视认性变差这样的问题点。
另外，在用作PDP用电磁波屏蔽材料时，用粘结剂与红外吸收膜等层叠，此时因为在上述方法形成的透明导电膜中印刷后的墨水厚，印刷面表面的凹凸大，所以在一个膜的表面上涂布粘结剂，与另一个膜贴合时容易混入气泡，存在着该气泡成为阻碍使图像的识别性变差的问题。
另一方面，在特开2000-137442号公报中提出了，用粘结剂层叠透明基材和金属箔之后通过光刻法使金属箔成网状的方法。但是该方法虽然线宽可以为20μm以下而使透光性好，但是粘结剂容易引起弯曲。另外，与前面的方法相同，因为金属箔的厚度为10μm以上，所以表面的凹凸变大，存在着与其它元件贴合时混入气泡等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种维持透明膜的透光性同时具有优异的导电性、可以用于电磁波屏蔽的透明导电膜。更详细地说，提供一种与其它基材贴合不混入气泡的透明导电膜及其制造方法。
本发明者们为了解决上述问题进行了热切的研究，直至发明了如下结构的透明导电膜。即，本发明的透明导电膜的制造方法包括：在透明膜的两个面或一个面上形成平均高度为0.1μm以下的多个凹凸的工序；在透明膜的有凹凸的面上形成与导电膜的导电部分相反的图案的抗蚀层的工序；在形成了抗蚀层的面上施加镀敷用催化剂的工序；剥离抗蚀层的工序；通过镀敷处理形成金属层的工序；黑化金属层的工序，并且，金属层的宽度W和金属层的高度T之比W/T为1≤W/T≤500。
另外，在上述发明中，优选的结构是通过在透明膜中含有填料形成透明膜两个面或者一个面上的凹凸。在这里，优选填料和透明膜的光折射率的差在0.15以下。另外，透明膜优选是聚对苯二甲酸乙二醇酯，并且填料优选是二氧化硅或者氧化铝。
根据本发明，能够提供一种维持透明膜的透光性同时具有优异的优异的导电性、可以用于电磁波屏蔽等的导电膜。而且能够提供一种在与其它基材叠合时金属层不会剥落和不会混入气泡、通过少的工序使有效利用率好并且能够便宜地制造的透明导电膜及其制造方法。
附图说明
图1是示出本发明透明导电膜的一个实施例的剖面图。
图2是示出本发明透明导电膜的一个实施例的平面图。
图3是示出本发明透明导电膜的制造工序(抗蚀层的形成)的剖面图。
图4是示出本发明透明导电膜的制造工序(镀敷用催化剂的施加)的剖面图。
图5是示出本发明透明导电膜的制造工序(抗蚀层的剥离)的剖面图。
图中，1表示透明膜，2表示金属层，3表示抗蚀层，4表示镀敷用催化剂，W表示金属层2的宽度，并且T表示金属层2的高度。
具体实施方式
下面参照附图详细说明本发明的实施方式。
图1是本发明透明导电膜的剖面图，图2是本发明透明导电膜的平面图。另外，图3～5是示出该透明导电膜的制造工序的剖面图。其中1是透明膜，2是金属层，3是抗蚀层。
本发明的透明导电膜是在具有平均高度0.1μm以下的多个凹凸的透明膜1上按照图案形状形成金属层(参照图1和图2)。本发明的透明导电膜的制造方法由如下所述的工序构成。首先，是在透明膜1的表面上形成平均高度0.1μm以下的多个凹凸的工序、接下来是在该透明膜1上形成与想要形成的金属层2的图案相反的图案的抗蚀层3的工序(图3)、接下来是在形成了该抗蚀层3的面上施加镀敷用催化剂4的工序(图4)、剥离抗蚀层的工序(图5)、通过镀敷形成金属层2的工序，然后是黑化金属层2的工序。
作为在本发明中使用的透明膜1，有聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯纳夫妥盐、聚对苯二甲酸乙二醇酯异丁酸盐共聚物、对苯二酸-环己烷二甲基二烯乙二醇共聚物等聚酯系树脂、尼龙6等聚酰胺系树脂、聚丙烯、聚甲基苯等聚烯烃系树脂、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系树脂、ABS树脂等苯乙烯系树脂、三乙酰纤维素等纤维素系树脂、酰亚胺系树脂、聚碳酸酯等。虽然作为由这些树脂的至少一层构成的膜、片、板状使用，但是在本说明书中将这些形状统称为膜。通常，因为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯纳夫妥盐等聚酯系的膜透明性、耐热性好，成本也便宜，所以适宜使用，并且聚对苯二甲酸乙二醇酯最适合。
透明膜1也可以是以这些树脂为主要成分的共聚物树脂、或者混合物(含有合金)、或者由多层构成的叠层体。虽然该透明膜1既可以是拉伸膜也可以是未拉伸膜，但是为了提高强度的目的，优选在单轴方向或双轴方向上拉伸的膜。该透明膜1的厚度通常可以应用12～1000μm，合适的是50～700μm，最合适的是100～500μm。透明膜1的厚度不到12μm时，有机械强度不够而发生弯曲或松弛的担心，超过1000μm时，透光性变差，有足够的性能但是在成本上浪费。
为了提高通过镀敷形成的金属层2和透明膜1之间的粘附性，防止剥离，在透明膜1的表面上设置平均高度0.1μm以下的多个凹凸。为了形成这样的凹凸，例如可以举出象通过碱或铬酸进行蚀刻处理、或者喷砂处理那样的，通过削减透明膜1的表面形成凹凸的方法，还可以举出在膜树脂中含有填料的方法，其中在膜树脂中含有填料的方法还因为工序附加也少所以优选。
作为将含有填料的树脂形成为膜状的方法，可以举出双轴拉伸法等，作为别的方法还可以举出涂层法等。优选的是在不含填料的膜上铸造含有填料的树脂然后拉伸的方法。作为该填料优选平均粒径为0.5μm以下，更优选为0.2μm以下。填料粒径不到0.2μm时，有凹凸的形成变得不充分而有可能使金属层2的粘结性变差，填料粒径超过0.5μm的情形下，透光性变差，作为显示器用电磁波屏蔽材料的识别性降低。
另外，作为填料的材料，虽然可以是如聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯那样的有机物，如云母、滑石、矾石、碳酸钙、玻璃、二氧化硅、高岭土、矾土硅酸盐那样的无机物，但是构成透明薄片1的树脂和填料的光折射率的差优选为0.15以下。该光折射率的差超过0.15时，有透光性变差的担心。为了使光折射率的差为0.15以下，作为透明膜1和填料的组合，优选在透明膜中使用聚对苯二甲酸乙二醇酯，在填料中使用二氧化硅或者矾石。
作为本发明的抗蚀层的形成方法，可以举出印刷法和光刻法等，其中作为印刷法可以举出平面平版印刷、凹版平版印刷、凹版印刷、丝网印刷、苯胺印刷等。
作为光刻的方法，或者通过涂覆或浸渍的方法在透明膜1的表面上涂布抗蚀剂，或者通过层叠干膜，在透明薄片表面的前面上均匀地形成感光性抗蚀剂。然后用规定图案的光掩模进行曝光、显影。根据需要还可以在其后进行硬化处理等。据此在透明膜上形成与金属层的图案相反的抗蚀剂图案(图3)。虽然在本发明采用的感光性抗蚀剂中可以使用公知公用的感光性组成物，而没有特别的限定，但是优选选择具有充分的清晰度、容易进行剥离操作的感光性抗蚀剂。
作为本发明的镀敷处理，虽然可以举出无电解镀敷或者电镀，但是也可以对它们进行组合。另外，还可以通过氧化或者硫化对通过这些方法形成的金属层2进行黑色化。
下面以无电解镀敷法为例具体地说明本发明中用来形成金属层2的镀敷工序。首先，在形成了抗蚀层3的透明膜1的表面上施加转变成镀敷用催化剂4的有机物或者无机物(图4)。作为该镀敷用催化剂4，可以举出铁、铜、镍、钴、钯等的氯化物、硫酸盐、硝酸盐、有机盐、氨盐等。施加的方法没有特别的限定，可以采用涂覆或浸渍等方法。
虽然下面的工序是剥离抗蚀层3的工序，但是剥离的方法没有特别的限定，可以通过适用于所使用的抗蚀剂的方法剥离或者除去。如图5所示，通过剥离抗蚀层3，可以得到按照所希望的图案形状施加了镀敷用催化剂的透明膜。然后可以通过实施无电解镀敷，形成金属层2，并构成电磁波屏蔽图案。
无电解镀敷可以举出通常进行的使用铜或镍或者它们的合金的方法。而且通过或者对它们进行热处理而提高与膜的粘结强度、或者通过氧化或者硫化而黑化，还可以使粘结性或颜色发生改变。
在本发明中，在通过该无电解镀敷形成的金属层2之上，还可以根据需要，通过镀敷等方法再次形成金属层。在镀敷中可以使用通常采用的铜或镍或者它们的合金。另外，还可以通过或者实施无电解镀敷而提高导电性、或者通过使金属层2氧化或者硫化而黑色化等，使导电性或颜色发生改变。
本发明的金属层2的图案可以采用条或网状的形状，可以组合多个例如三角形、四角形、六角形、八角形等多角形或圆形等而成网状。该金属层2的宽度W优选为5～50μm，线与线的间距优选为100～700μm。另外，为了消除干涉条纹还可以附加斜线。金属层2的宽度W不到5μm时，有导电性不够而不能充分屏蔽电磁波的担心，另外，宽度W超过50μm时有透光性降低的担心。另外，在线与线的间距不到100μm的情形下，有透光性降低的担心，间距超过700μm的情形下有可能导电性变差。
金属层2的厚度T优选为0.1～15μm，并且满足1≤W/T≤500(金属层2的宽度为W、金属层2的高度为T)时，与其它基材贴合时能够防止混入气泡。W/T不到1时，在与其它基材贴合时，有因为混入了气泡所以透光性变差的担心，W/T超过500时，或者担心由于金属层本身而使透光性变差、或者担心变得容易发生金属层的剥落。
在本发明的透明导电膜上还可以层叠膜等，在用作显示器用电磁波屏蔽材料的情形下，还可以设置近红外吸收层、反射防止层、硬涂层、防污层、防眩层等。
实施例
下面根据实施例更详细地说明本发明，但是本发明不受这些实施例的限制。而且，通过下面的方法对通过下面的各个实施例、比较例得到透明导电膜进行评价。
(1)膜的凹凸、金属层的高度T
切去膜的一部分，用切片机在剖面方向上切下薄片，用激光显微镜(奥林巴斯株式会社制LEXT OLS3000)观察、测定。
(2)金属层的宽度W
用激光显微镜(奥林巴斯株式会社制LEXT OLS3000)，从透明导电膜的金属层的表面测定金属层的宽度。
(3)导电性
用三菱化学株式会社制卢里斯坦(ロレスタ)AP(四端针法)测定。
(4)透射率
用分光显微镜(大塚电子株式会社制MCPD2000)，测定波长400～700nm的光(可见光)的透射率。
实施例1～5和比较例1～5
实施例1：
通过在厚度100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(透光率92％、折射率1.55)的表面上层叠含有平均粒径0.1μm的氧化硅(折射率1.46)的层，得到具有平均高度0.05μm的凹凸的透明膜。通过在该透明膜的表面上按照10μm的厚度涂布感光性抗蚀剂(太阳墨水制造株式会社制PER20SC03)、曝光、显影，形成300×300μm的抗蚀剂块按照20μm的间隔排列的膜。接下来，在膜表面上施加无电解镀敷催化剂(钯催化剂溶液：奥野制药株式会社制OPC-80催化剂)，用5％NaOH水溶液作剥离溶液剥离抗蚀剂，实施无电解铜镀敷(无电解镀敷液：奥野制药株式会社制OPC-750无电解铜M)而得到透明导电膜。还用电解铜镀敷液(硫酸铜水溶液)实施电解铜镀敷处理，得到金属层的宽度W为20μm、金属层的厚度T为5μm、W/T＝4的本发明的透明导电膜。还在该透明导电膜的表面上涂布EVA系粘结剂，贴合在具有反射防止层的PET膜上。
实施例2：
通过在PET膜(透光率92％、折射率1.55)的表面上层叠含有平均粒径0.1μm的氧化铝(折射率1.56)的层，得到具有平均高度0.05μm的凹凸的透明膜。通过在该膜的表面上按照10μm的厚度涂布感光性抗蚀剂(太阳墨水制造株式会社制PER20SC03)、曝光、显影，形成300×300μm的抗蚀剂块按照20μm的间隔排列的膜。接下来，用与实施例1相同的方法实施无电解铜镀敷处理而得到透明导电膜。进一步实施电解铜镀敷，得到金属层的宽度W为20μm、金属层的厚度T为5μm、W/T＝4的本发明的透明导电膜。还在该透明导电膜的表面上涂布EVA系粘结剂，贴合在具有反射防止层的PET膜上。
实施例3：
通过在PET膜(透光率92％、折射率1.55)的表面上层叠含有平均粒径0.1μm的氧化硅(折射率1.46)的层，得到具有平均高度0.05μm的凹凸的透明膜。通过在该膜的表面上按照10μm的厚度涂布感光性抗蚀剂(太阳墨水制造株式会社制PER20SC03)、曝光、显影，形成100×100μm的抗蚀剂块按照50μm的间隔排列的膜。接下来，用与实施例1相同的方法实施无电解铜镀敷处理，得到金属层的宽度W为50μm、金属层的厚度T为0.1μm、W/T＝500的本发明的透明导电膜。还在该透明导电膜的表面上涂布EVA系粘结剂，贴合在具有反射防止层的PET膜上。
实施例4：
通过在PET膜(透光率92％、折射率1.55)的表面上实施铬酸蚀刻处理而得到具有平均高度0.05μm的凹凸的透明膜。通过在该膜的表面上按照10μm的厚度涂布感光性抗蚀剂(太阳墨水制造株式会社制PER20SC03)、曝光、显影，形成300×300μm的抗蚀剂块按照20μm的间隔排列的膜。接下来，用与实施例1相同的方法实施无电解铜镀敷处理，进一步实施电解铜镀敷，得到金属层的宽度W为20μm、金属层的厚度T为5μm、W/T＝4的本发明的透明导电膜。还在该透明导电膜的表面上涂布EVA系粘结剂，贴合在具有反射防止层的PET膜上。
实施例5：
通过在PET膜(透光率92％、折射率1.55)的表面上层叠含有平均粒径0.1μm的氧化钛(折射率2.75)的层，得到具有平均高度0.05μm的凹凸的透明膜。通过在该膜的表面上按照10μm的厚度涂布感光性抗蚀剂(太阳墨水制造株式会社制PER20SC03)、曝光、显影，形成300×300μm的抗蚀剂块按照20μm的间隔排列的膜。接下来，用与实施例1相同的方法实施无电解铜镀敷处理而得到透明导电膜。进一步实施电解铜镀敷，得到金属层的宽度W为20μm、金属层的厚度T为5μm、W/T＝4的导电膜。还在该透明导电膜的表面上涂布EVA系粘结剂，贴合在具有反射防止层的PET膜上。
比较例1：
在PET膜(透光率92％、折射率1.55)的表面上，通过丝网印刷按照线宽30μm、间距300μm的正方形格子图案印刷钯催化剂墨水。用与该膜的实施例1相同的方法实施无电解铜镀敷处理，得到金属层的宽度W为30μm、金属层的厚度T为20μm、W/T＝0.67的透明导电膜。还在该透明导电膜的表面上涂布EVA系粘结剂，贴合在具有反射防止层的PET膜上。
比较例2：
通过在PET膜(透光率92％、折射率1.55)的表面上层叠含有平均粒径0.1μm的氧化硅(折射率1.46)的层，得到具有平均高度0.05μm的凹凸的透明膜。通过在该膜的表面上按照10μm的厚度涂布感光性抗蚀剂(太阳墨水制造株式会社制PER20SC03)、曝光、显影，形成300×300μm的抗蚀剂块按照70μm的间隔排列的膜。接下来，用与实施例1相同的方法实施无电解铜镀敷处理，得到金属层的宽度W为70μm、金属层的厚度T为0.1μm、W/T＝700的透明导电膜。还在该透明导电膜的表面上涂布EVA系粘结剂，贴合在具有反射防止层的PET膜上。
比较例3：
通过在PET膜(透光率92％、折射率1.55)的表面上层叠含有平均粒径1μm的氧化硅(折射率1.46)的层，得到具有平均高度0.8μm的凹凸的透明膜。通过在该膜的表面上按照10μm的厚度涂布感光性抗蚀剂(太阳墨水制造株式会社制PER20SC03)、曝光、显影，形成300×300μm的抗蚀剂块按照20μm的间隔排列的膜。接下来，用与实施例1相同的方法实施无电解铜镀敷处理，得到透明导电膜。进一步实施电解铜镀敷，得到金属层的宽度W为20μm、金属层的厚度T为40μm、W/T＝0.5的透明导电膜。还在该透明导电膜的表面上涂布EVA系粘结剂，贴合在具有反射防止层的PET膜上。
比较例4：
通过在PET膜(透光率92％、折射率1.55)的表面上实施喷砂处理，得到具有平均高度0.5μm的凹凸的透明膜。通过在该膜的表面上按照10μm的厚度涂布感光性抗蚀剂(太阳墨水制造株式会社制PER20SC03)、曝光、显影，形成300×300μm的抗蚀剂块按照20μm的间隔排列的膜。接下来，用与实施例1相同的方法实施无电解铜镀敷处理，得到透明导电膜。进一步实施电解铜镀敷，得到金属层的宽度W为20μm、金属层的厚度T为5μm、W/T＝4的本发明的透明导电膜。还在该透明导电膜的表面上涂布EVA系粘结剂，贴合在具有反射防止层的PET膜上。
比较例5：
通过在没有凹凸的PET膜的表面(透光率92％、折射率1.55)上按照10μm的厚度涂布感光性抗蚀剂(太阳墨水制造株式会社制PER20SC03)、曝光、显影，形成300×300μm的抗蚀剂块按照20μm的间隔排列的膜。接下来，用与实施例1相同的方法实施无电解铜镀敷处理，得到透明导电膜。进一步实施电解铜镀敷，得到金属层的宽度W为20μm、金属层的厚度T为5μm、W/T＝4的本发明的透明导电膜。还在该透明导电膜的表面上涂布EVA系粘结剂，贴合在具有反射防止层的PET膜上。
评价通过实施例1～5、比较例1～5得到的透明导电膜，将其结果汇集在表1中。
表1
膜   填料(粒径)   填料和膜的折射率差 膜凹凸   金属层宽度W   金属层高度T W/T 导电性 透光率 贴合后的膜外观
实施例1 PET   二氧化硅(0.1μm) 0.09 0.05μm 20 5 4   0.1Ω/□   80％   无气泡混入
实施例2 PET   氧化铝(0.1μm) 0.01 0.05μm 20 5 4   0.1Ω/□   80％   无气泡混入
实施例3 PET   二氧化硅(0.1μm) 0.09 0.05μm 50 0.1 500   0.5Ω/□ 75％   无气泡混入
实施例4 PET - - 0.05μm 20 5 4   0.1Ω/□   80％   无气泡混入
  实施例5 PET   氧化钛(0.1μm) 1.2 0.05μm 20 5 4   0.100/□ 70％   无气泡混入
比较例1 PET - - - 30 20 0.67   0.5Ω/□ 60％   膜与膜之间可见气泡混入断线
比较例2 PET   二氧化硅(0.1μm) 0.09 0.05μm 70 0.1   700   50Ω/□   60％   无气泡混入识别性差
比较例3 PET   二氧化硅(1μm) 0.09 0.5μm 20 5 4   0.10Ω/□ 50％ 无气泡混入识别性差
比较例4 PET - - 0.2μm 20 5 4   0.1Ω/□   40％   一部分的金属层剥离

Claims (5)

1.一种透明导电膜的制造方法，其特征在于，包括：在透明膜的两个面或一个面上形成平均高度为0.1μm以下的多个凹凸的工序；在透明膜的有凹凸的面上形成与导电膜的导电部分相反的图案的抗蚀层的工序；在形成了抗蚀层的面上施加镀敷用催化剂的工序；剥离抗蚀层的工序；通过镀敷处理形成金属层的工序；黑化金属层的工序，并且，金属层的宽度W和金属层的高度T之比W/T为1≤W/T≤500。
2.根据权利要求1所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，通过在透明膜中含有填料而形成透明膜两个面或一个面上的凹凸。
3.根据权利要求2所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，填料和透明膜的光的折射率的差为0.15以下。
4.根据权利要求2或3所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，透明膜是聚对苯二甲酸乙二醇酯，并且填料是二氧化硅或氧化铝。
5.一种透明导电膜，其特征在于，通过权利要求1～4中任一项所述的透明导电膜的制造方法制造而成。
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