CN101160633A - 软磁性材料和压粉铁心 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种软磁性材料和压粉铁心，其中涡流损耗可以被减小。软磁性材料包含多个复合磁性颗粒30，每个所述复合磁性颗粒30都具有金属磁性颗粒10和包围该金属磁性颗粒10的绝缘涂层20，其中所述多个复合磁性颗粒30中的每一个的最大直径与等效圆直径之比大于1.0，且不大于1.3，并且其比表面积为0.10m2/g或更大。所述多个复合磁性颗粒30中的每一个的平均粒径优选为10μm到500μm。

Description

软磁性材料和压粉铁心
技术领域
本发明涉及软磁性材料和压粉铁心，具体而言，本发明涉及包含多个复合磁性颗粒的软磁性材料和包含该软磁性材料的压粉铁心，其中，所述多个复合磁性颗粒中的每一个都由金属磁性颗粒和包围该金属磁性颗粒的绝缘涂层构成。
背景技术
在包括电磁阀、电机、电源电路等在内的电器中，会使用通过对软磁性材料进行压制成型而制得的压粉铁心。软磁性材料由多个复合磁性颗粒构成，并且每个复合磁性颗粒都包含金属磁性颗粒和包围该金属磁性颗粒表面的玻璃态绝缘涂层。关于软磁性材料的磁性能，所需的是，使用低磁场可以提供高磁通密度，并且软磁性材料可以从外部灵敏地对来自外部的磁场变化作出反应。
当在AC磁场中使用软磁性材料时，会产生被称为“铁心损耗”的能量损耗。铁心损耗以磁滞损耗和涡流损耗之和来表示。术语“磁滞损耗”是指由改变软磁性材料的磁通密度所需的能量引起的能量损耗。由于磁滞损耗与工作频率成正比，因此磁滞损耗在低频范围内占主要部分。本文中使用的术语“涡流损耗”是指主要由包含在软磁性材料中的金属磁性颗粒之间的涡流流动所引起的能量损耗。由于涡流损耗与工作频率的平方成正比，因此涡流损耗在高频范围内占主要部分。近年来，人们希望电器的尺寸减小、效率增加以及输出功率提高。为了满足这些要求，需要在高频范围内使用电器。由于这个原因，人们特别希望压粉铁心具有减小的涡流损耗。
在软磁性材料的铁心损耗中，为了减小磁滞损耗，通过除去金属磁性颗粒中的畸变和偏移而使磁畴壁可容易地移动，可以减小软磁性材料的矫顽磁力Hc。另一方面，在软磁性材料的铁心损耗中，为了减小涡流损耗，通过使用绝缘涂层确实地包围金属磁性颗粒，从而保证金属磁性颗粒之间的绝缘性，可以提高软磁性材料的电阻率ρ。
例如，日本未审查专利申请公开No.2003-272911(专利文献1)披露了涉及到软磁性材料的技术。专利文献1披露了这样一种铁基粉末(软磁性材料)，其中在包含铁作为主成分的粉末的表面上设置有由高耐热性磷酸铝制成的绝缘涂层。在专利文献1中，通过以下方法制造压粉铁心。首先，将用于形成含有含铝磷酸盐和含钾重铬酸盐等的绝缘涂层的水溶液喷撒到铁粉上。随后，将其上喷有用于形成绝缘涂层的水溶液的铁粉在300℃下保持30分钟，然后在100℃下保持60分钟。因此，使铁粉上形成的绝缘涂层干燥，从而制得铁基粉末。随后，对该铁基粉末进行压制成型，然后进行热处理。由此，制得压粉铁心。
专利文献1：日本未审专利申请公开No.2003-272911
发明内容
本发明要解决的问题
如上所述，由于压粉铁心是通过对软磁性材料压制成型而制得的，因此需要软磁性材料具有高的模塑性。然而，在对软磁性材料进行压制成型的过程中所施加的压力可以轻易破坏包含在软磁性材料中的金属磁性颗粒的表面上所设置的绝缘涂层。因此，包含在软磁性材料中的铁基粉末颗粒会容易发生电短路，从而导致以下问题：涡流损耗本身增加，并且在模制后除去畸变的热处理中，绝缘涂层的退化加快，从而容易增加涡流损耗。另一方面，为了避免绝缘涂层受到破坏，当在模制过程中降低施加的压力时，所得压粉铁心的密度降低，并且不能得到满意的磁性能。由于这个原因，不能降低模制过程中施加的压力。另一种抑制压制成型过程中绝缘涂层受到破坏的方法是使用球形气雾化粉末。然而，这种气雾化粉末的不利之处在于该粉末不适于提高所得压粉体的密度，并且压粉体的强度也较低。
因此，本发明的目的是提供这样一种软磁性材料，其中，涡流损耗可被减小，并且该软磁性材料适合用于制造高强度压粉铁心，并且本发明的目的还在于提供同时具有低涡流损耗和高强度的压粉铁心。
解决上述问题的手段
本发明的软磁性材料包含多个复合磁性颗粒，每个复合磁性颗粒都具有金属磁性颗粒和包围该金属磁性颗粒的绝缘涂层，其中所述多个复合磁性颗粒中的每一个的最大直径与等效圆直径之比大于1.0，并且不大于1.3，并且其比表面积为0.10m2/g或更大。
本发明人已经发现，绝缘涂层在软磁性材料的压制成型过程中破坏的原因在于金属磁性颗粒的突起部分(各自具有较小曲率半径的部分)。更具体地说，在压制成型过程中，应力特别集中于金属磁性颗粒的突起部分上，并且突起部分会明显变形。在这种情况下，绝缘涂层不能与金属磁性颗粒一起明显地变形，因而受到破坏。或者是，绝缘涂层由于突起部分的端部的推压而受到破坏。因此，为了避免绝缘涂层在压制成型过程中破坏，减少金属磁性颗粒的突起部分是有效的。
金属磁性颗粒分为通过水雾化法制造的原料粉末(下文称为“水雾化粉末”)和通过气雾化法制造的原料粉末(下文称为“气雾化粉末”)。由于水雾化粉末的颗粒具有大量的突起部分，因此，绝缘涂层容易在压制成型过程中受到破坏。相反，通过气雾化法制造的原料粉末(下文称为“气雾化粉末”)基本上为球形，并且具有较少的突起部分。因此，据信，通过不使用水雾化粉末而是使用气雾化粉末作为金属磁性颗粒可避免绝缘涂层在压制成型过程中受到破坏。然而，金属磁性颗粒由于其表面上存在的凹凸部分的啮合而聚集。因此，基本上为球形的气雾化粉末的金属磁性颗粒不容易聚集，由此，显著降低了所得压粉体的强度。结果，用气雾化粉末的金属磁性颗粒制造的压粉铁心在实际中不能使用。换言之，使用已知的水雾化粉末或已知的气雾化粉末不能在提高压粉体的强度的同时，又减小涡流损耗。
因此，本发明人已经发现，通过使用本发明的软磁性材料，可提高压粉体的强度，同时又减小涡流损耗，其中，本发明的软磁性材料包含多个复合磁性颗粒，每个复合磁性颗粒的最大直径与等效圆直径之比大于1.0，并且不大于1.3，并且其比表面积为0.10m2/g或更大。包含在本发明的软磁性材料中的复合磁性颗粒具有这样的形状，其中，形成了尺寸为粒径的约1/100级别的细微凹凸部分。这些复合磁性颗粒的突起部分少于已知的水雾化粉末的颗粒的突起部分。因此，应力不容易集中在突起部分上，并且绝缘涂层不容易受到破坏。结果，可减小涡流损耗。此外，与已知的气雾化粉末相比，包含在本发明的软磁性材料中的各复合磁性颗粒都具有许多凹凸部分。因此，复合磁性颗粒通过这些凹凸部分聚集，从而提高了复合磁性颗粒之间的摩擦力。结果，可改善所得压粉体的强度。
在本发明的软磁性材料中，所述多个复合磁性颗粒中的每一个的平均粒径优选为10μm到500μm。
当多个复合磁性颗粒中的每一个的平均粒径为5μm或更大时，金属不易被氧化，由此可抑制软磁性材料的磁性能的降低。当多个复合磁性颗粒中的每一个的平均粒径为300μm或更小时，可在压制成型过程中抑制混合粉末的可压缩性变差。结果，不会降低通过压制成型制造的压粉体的密度，由此避免了难以进行处理的情况的发生。另外，从磁性能的角度来说，平均粒径为5μm或更大的优点在于可抑制由于间隙的退磁磁场效应而导致的磁滞损耗的增加。平均粒径为300μm或更小的优点也在于可抑制由于颗粒中产生的涡流损耗而导致的涡流损耗的增加。
本发明的压粉铁心是通过使用上述的软磁性材料制造的。因此，可提高压粉体的强度，同时又减小其涡流损耗。
本发明的有利效果
根据本发明的软磁性材料和压粉铁心，可减小涡流损耗。
附图简要说明
图1是示出通过使用根据本发明的第一实施方案的软磁性材料制造的压粉铁心的放大示意图。
图2是示出包含在根据本发明的第一实施方案的软磁性材料中的单一一个复合磁性颗粒的示意图。
图3是示出球形复合磁性颗粒的投影图。
图4是示出畸形复合磁性颗粒的投影图。
图5是图2中部分III的放大视图。
图6是依次示出制造根据本发明的第一实施方案的压粉铁心的方法中的步骤的流程图。
图7是示出由水雾化粉末构成的复合磁性颗粒的聚集状态的示意图。
图8是示出由气雾化粉末构成的复合磁性颗粒的聚集状态的示意图。
图9是示出本发明的复合磁性颗粒的聚集状态的示意图。
附图参考标号
10金属磁性颗粒
20绝缘涂层
30、130a和130b复合磁性颗粒
31凹凸部分
40有机物质
131突起部分
本发明的最佳实施方式
现在将参照附图来说明本发明的实施方案。
(第一实施方案)
图1为示出通过使用根据本发明的第一实施方案的软磁性材料制造的压粉铁心的放大示意图。如图1所示，通过使用本实施方案的软磁性材料制造的压粉铁心包含多个复合磁性颗粒30，每个复合磁性颗粒30都由金属磁性颗粒10和包围金属磁性颗粒10表面的绝缘涂层20构成。多个复合磁性颗粒30(例如)通过设置在金属磁性颗粒10之间的有机物质40或通过复合磁性颗粒30上存在的凹凸部分的啮合而聚集。多个复合磁性颗粒30中的每一个还可具有包围绝缘涂层20的保护涂层(图中没有示出)。有机物质40并不是必需的。
图2为示意性地示出包含在根据本发明的第一实施方案的软磁性材料中的单一一个复合磁性颗粒的平面图。参照图2，本发明的软磁性材料的复合磁性颗粒30的最大直径与等效圆直径之比大于1.0，并且不大于1.3，并且其比表面积为0.10m2/g或更大。复合磁性颗粒30的最大直径、等效圆直径和比表面积以下面的方法定义。
关于复合磁性颗粒30的最大直径，复合磁性颗粒30的形状由光学法(例如，使用光学显微镜观察)确定，并且最大直径被定义为构成最大直径的部分的长度。关于复合磁性颗粒30的等效圆直径，复合磁性颗粒30的形状通过光学法(例如，使用光学显微镜观察)确定，当进行平面观察时，测定复合磁性颗粒30的表面积S，并且使用等式(1)计算等效圆直径：
等效圆直径＝2×{表面积S/π}1/2……(1)
即，如图3所示，当复合磁性颗粒为球形时，最大直径与等效圆直径之比为1。如图4所示，当复合磁性颗粒具有较大的突起部分时，上述比值变大。复合磁性颗粒30的比表面积由BET法测定。更具体地说，将吸附占有面积已知的惰性气体在液氮温度下吸附到复合磁性颗粒的表面上。由吸附量确定复合磁性颗粒的比表面积。
图5是图2中部分III的放大视图。参照图5，当复合磁性颗粒30中的每一个的最大直径与等效圆直径之比在上述范围内时，在复合磁性颗粒30的表面上形成许多为粒径的约1/100级别的细微的凹凸部分31。复合磁性颗粒30通过这些凹凸部分31的啮合而聚集。
参照图1和图2，复合磁性颗粒30的平均粒径优选为5到300μm。当复合磁性颗粒30的平均粒径为5μm或更大时，金属不易被氧化，由此，可抑制软磁性材料的磁性能的降低。当复合磁性颗粒30的平均粒径为300μm或更小时，可以在压制成型过程中抑制混合粉末的可压缩性变差。因此，由压制成型得到的模制制品的密度未被降低，从而避免难以进行处理的情况发生。
此处提到的平均粒径是指在采用筛分法测量的粒径直方图中，从具有最小粒径的颗粒开始对颗粒的质量进行加合直到颗粒的累积总质量达到50％时所对应的粒径，即50％累积质量平均粒径D。
例如，金属磁性颗粒10由(例如)Fe、Fe-Si合金、Fe-N(氮)合金、Fe-Ni(镍)合金、Fe-C(碳)合金、Fe-B(硼)合金、Fe-Co(钴)合金、Fe-P合金、Fe-Ni-Co合金、Fe-Cr(铬)合金或Fe-Al-Si合金制成。金属磁性颗粒10可由金属元素或合金制成，只要金属磁性颗粒10含有铁作为主要成分即可。
绝缘涂层20在金属磁性颗粒10之间起到绝缘层的作用。通过用绝缘涂层20包围金属磁性颗粒10，就可以增大由对所得软磁性材料压制成型得到的压粉铁心的电阻率ρ。因此，可以抑制涡流在金属磁性颗粒10之间的流动，从而减小压粉铁心的涡流损耗。绝缘涂层20由绝缘物质(如金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属磷酸盐化合物、金属硼酸盐化合物，或金属硅酸盐化合物)制成，每种绝缘物质都包含Fe、Al、Ca、Mn、Zn、Mg、V、Cr、Y、Ba、Sr或稀土元素作为金属。
绝缘涂层20的厚度优选为0.005到20μm。当绝缘涂层20的厚度为0.005μm或更大时，可防止隧道电流的产生，并且可有效抑制由于涡流电流导致的能量损耗。当绝缘涂层20的厚度为20μm或更小时，绝缘涂层20与软磁性材料之比并不过大，由此防止了通过对所得软磁性材料压制成型所得的压粉铁心的磁通密度发生显著降低。
现在将说明制造图1所示的压粉铁心的方法。图6是依次示出制造根据本发明的第一实施方案的压粉铁心的方法中的步骤的流程图。
参照图6，首先制备由金属磁性颗粒10构成的原料粉末(步骤S1)，其中，所述金属磁性颗粒10包含Fe作为主要成分，并且由(例如)纯度为99.8％或更高的纯铁、Fe、Fe-Si合金或Fe-Co合金制成。在该步骤中，当金属磁性颗粒10的平均粒径在5到300μm时，所得软磁性材料的复合磁性材料30的平均粒径可为5到300μm。这是因为与各金属磁性颗粒10的粒径相比，绝缘涂层20的厚度是可以忽略不计的，各复合磁性颗粒30的粒径和相应的各金属磁性颗粒10的粒径基本上是相同的。
金属磁性颗粒10可以是气雾化粉末或水雾化粉末。此处，气雾化粉末是通过使用高压气体使待形成金属磁性颗粒的熔融金属材料雾化、然后使用气体迅速冷却而制得的粉末。水雾化粉末是通过用高压水流使待形成金属磁性颗粒的熔融金属材料向水中喷雾而制得的粉末。
当金属磁性颗粒10由水雾化粉末构成时，金属磁性颗粒10的表面上存在大量的突起部分。因此，为了除去突起部分，使金属磁性颗粒10的表面层平滑化(步骤S1a)。更具体地说，使用球磨机磨耗软磁性材料的表面，从而除去金属磁性颗粒10表面上的突起部分。随着用球磨机加工的时间增加，突起部分被除去的程度变大，并且金属磁性颗粒10的形状变得更接近于球形。当使用球磨机的加工时间为(例如)30分钟到60分钟时，可得到最大直径与等效圆直径之比大于1.0、且不大于1.3的金属磁性颗粒10。
当金属磁性颗粒10由气雾化粉末构成时，各金属磁性颗粒10开始就大体上为球形，并且其最大直径与等效圆直径之比大于1.0，且不大于1.3。因此，该球化处理可以被省略。
随后，将金属磁性颗粒10在大于等于400℃并且低于颗粒熔点的温度下进行热处理(步骤S2)。在热处理前，金属磁性颗粒10内部存在许多畸变(偏移和缺陷)。因此，通过对金属磁性颗粒10进行热处理，可减少这些畸变。热处理的温度更优选为等于大于700℃，并且低于900℃。当在该温度范围内进行热处理时，可以得到除去畸变的满意效果，同时可避免颗粒之间的烧结。该热处理可以被省略。
随后，在金属磁性颗粒10的表面上形成凹凸部分(步骤S3)。更具体地说，将金属磁性颗粒10浸入具有预定浓度的硫酸水溶液中。因此，金属磁性颗粒10的表面被硫酸蚀刻，并且在金属磁性颗粒10的表面上形成凹凸部分。通过控制在硫酸水溶液中的浸渍时间，可控制在金属磁性颗粒10的表面上形成的凹凸部分的量和形状。当在硫酸水溶液中的浸渍时间为(例如)20分钟或更长时，金属磁性颗粒10的比表面积变为0.10m2/g或更大。
随后，通过将金属磁性颗粒10浸入(例如)磷酸铝水溶液中使金属磁性颗粒10的表面上形成绝缘涂层20(步骤S4)。
随后，形成由(例如)有机硅树脂制成的保护涂层(步骤S5)。更具体地说，将溶解于有机溶剂中的有机硅树脂与覆有绝缘涂层20的金属磁性颗粒10混合或将其喷雾到覆有绝缘涂层20的金属磁性颗粒10上。然后，将金属磁性颗粒10干燥，从而除去溶剂。该保护涂层的形成可以被省略。
通过实施上述步骤，来制得本实施方案的软磁性材料。此外，通过实施以下制造步骤，来制得本实施方案的压粉铁心。
随后，将所得复合金属磁性颗粒30与用作粘结剂的有机物质40混合(步骤S6)。对混合方法没有特别限定。例如，可采用使用V型混合器的干式混合法或使用混合器型搅拌机的湿式混合法。因此，多个复合磁性颗粒30由于有机物质40的存在而聚集。这种与粘结剂混合的步骤可以被省略。
有机物质40的例子包括热塑性树脂，如热塑性聚酰亚胺、热塑性聚酰胺、热塑性聚酰胺-酰亚胺、聚苯硫醚、聚酰胺-酰亚胺、聚醚砜、聚醚酰亚胺和聚醚醚酮；非热塑性树脂，如高分子量聚乙烯、全芳族聚酯、全芳族聚酰亚胺；以及较高级的脂肪酸，如硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸钙、棕榈酸锂、棕榈酸钙、油酸锂和油酸钙。可将这些有机物质组合使用。
随后，将所得软磁性材料粉末供入模具中，并且在(例如)390MPa到1,500MPa的压力下进行压制成型(步骤S7)。因此，制得这样一种压粉体：在该压粉体的内部，由金属磁性颗粒10构成的粉末被压缩。在压制成型过程中的气氛优选为惰性气氛或减压气氛。在这种情况下，可以抑制空气中的氧气对混合粉末的氧化。
随后，将通过压制成型制得的压粉体在200℃到900℃的温度下进行热处理(步骤S8)。由于在通过压制成型形成的压粉体内部产生许多畸变和偏移，因此，可通过热处理除去这些畸变和偏移。通过进行上述步骤，制得图1所示的压粉铁心。
根据本实施方案的软磁性材料和压粉铁心，可提高压粉体的强度，同时又减小其涡流损耗。现在将说明其中的原因。
图7是示出由水雾化粉末构成的复合磁性颗粒的聚集状态的示意图。参照图7，由水雾化粉末生产的各复合磁性颗粒130a都具有大量的突起部分131。因此，由于复合磁性颗粒130a通过突起部分互相啮合，因此可以增强复合磁性颗粒130a之间的聚集作用，从而提高所得压粉体的强度。然而，在复合磁性颗粒130a中，在压制成型过程中应力集中在突起部分上，从而使绝缘涂层破坏。结果，增加了涡流损耗。
图8是示出由气雾化粉末构成的复合磁性颗粒的聚集状态的示意图。参照图8，由气体雾化粉末制得的复合磁性颗粒130b几乎没有突起部分。因此，在复合磁性颗粒130b中，在压制成型过程中可防止绝缘涂层的破坏，由此可以减小涡流损耗。然而，由于复合磁性颗粒130a不具有突起部分，因此，会减弱复合磁性颗粒130b之间的聚集作用，从而导致所得压粉体的强度的降低。
如图7和8所示，在由已知的水雾化粉末或气雾化粉末获得的复合磁性颗粒中，不能在提高压粉体的强度的同时，又减小涡流损耗。与此形成对比的是，如图9所示，包含在本发明的软磁性材料中的复合磁性颗粒30具有这样一种形状：其中，形成许多为粒径的约1/100级别的细微的凹凸部分31。因此，通过大量的凹凸部分31可增强复合磁性颗粒30之间的聚集作用，从而提高所得压粉体的强度。复合磁性颗粒30的凹凸部分31的突起部分较由水雾化粉末构成的复合磁性颗粒130a的突起部分131要小。因此，在压制成型过程中可抑制绝缘涂层的破坏，因此可减小涡流损耗。
此外，由于与由已知的水雾化粉末或气雾化粉末所得的复合磁性颗粒的绝缘涂层相比，包含在本发明的软磁性材料中的复合磁性颗粒30的绝缘涂层在压制成型过程中不容易受到破坏，因此，不容易发生由于热量导致的绝缘涂层的破坏，即使压制成型后在高温下(例如在高于500℃的温度下)进行热处理时也会如此。因此，可有效地除去金属磁性颗粒中的畸变，同时又抑制涡流损耗的增加。由此，可以同时减小软磁性材料的磁滞损耗和涡流损耗。
例1
在本例子中，使用与第一实施方案中所述基本上相同的制造方法制备样品A1到A13和样品B1到B13的软磁性材料。测量软磁性材料的复合磁性颗粒的最大直径与等效圆直径之比(最大直径/等效圆直径)和比表面积(m2/g)。
首先，制备粒径为50到150μm、纯度为99.8％或更高的水雾化粉末(样品A1到A12和样品B1到B12)和气雾化粉末(样品A13和样品B13)作为金属磁性颗粒。然后使用球磨机使由水雾化粉末构成的金属磁性颗粒球形化。使用由福里茨公司(フ リツチユ社)制造的行星式球磨机P-5进行球磨加工。通过在1到60分钟内改变球磨机的加工时间制备多种金属磁性颗粒，其中，球磨机加工条件各不相同。为了比较，还制得没有进行球磨加工的金属磁性颗粒。由气雾化粉末构成的金属磁性颗粒没有进行球形化。然后将用于各样品的金属磁性颗粒在氢气气流中、600℃下进行热处理。
随后，将待形成样品B1到B13的金属磁性颗粒10浸入硫酸水溶液中达20分钟，从而在金属磁性颗粒表面上形成凹凸部分。所用硫酸水溶液通过下述方法制备：相对于1kg金属磁性颗粒，将0.75g硫酸溶解于1L水中，并且将水溶液的pH调节至约2.0。相反，在样品A1到A13中不实施使用硫酸水溶液进行的上述处理。
随后，将用于各样品的金属磁性颗粒浸入磷酸盐水溶液中，从而形成绝缘涂层。然后将覆有绝缘涂层的金属磁性颗粒与有机硅树脂(商品名“TSR116”，由GE东芝有机硅公司(東芝シリコ一ン社)制造)混合。然后通过将混合物在空气中于150℃下加热1小时使有机硅树脂热固化，从而形成保护涂层。由此，制得软磁性材料。
使用这样制备的软磁性材料测定软磁性材料的复合磁性颗粒的最大直径与等效圆直径之比(最大直径/等效圆直径)和比表面积(m2/g)。将结果示于表I中。
[表I]
样品 粉末     用硫酸水溶液进行的处理 球磨加工时间(分钟)     最大直径/等效圆直径     比表面积(m2/g) 测定
样品A1 水雾化粉末(50到150μm) 未实施用硫酸水溶液进行的处理     0     1.54     2.7E-02 对比样品
样品A2     1     1.52     2.8E-02
样品A3     3     1.49     2.8E-02
样品A4     5     1.46     2.6E-02
样品A5     7     1.42     2.6E-02
样品A6     10     1.38     2.4E-02
样品A7     15     1.33     2.1E-02
样品A8     20     1.31     2.2E-02
样品A9     30     1.27     2.0E-02
样品A10     40     1.26     1.9E-02
样品A11     50     1.25     1.9E-02
样品A12     60     1.24     1.8E-02
样品A13   气雾化粉末(50到150μm) - 1.08 1.2E-02
样品B1 水雾化粉末(50到150μm) 实施用硫酸水溶液进行的处理     0     1.54     2.2E-01
样品B2     1     1.52     2.2E-01
样品B3     3     1.49     2.2E-01
样品B4     5     1.46     2.1E-01
样品B5     7     1.42     2.1E-01
样品B6     10     1.38     2.0E-01
样品B7     15     1.33     2.0E-01
样品B8     20     1.31     1.7E-01
样品B9     30     1.27     1.8E-01 本发明的样品
样品B10     40     1.26     1.6E-01
样品B11     50     1.25     1.6E-01
样品B12     60     1.24     1.6E-01
样品B13   气雾化粉末(50到50μm) - 1.08 1.1E-01
参照表I，当比较样品B1到B13时，随着用球磨机加工的时间增加，复合磁性颗粒的最大直径与等效圆直径之比接近1。样品A1到A13也是这样。特别是，在样品A9到A13和样品B9到B13中，复合磁性颗粒的最大直径与等效圆直径之比大于1.0，且不大于1.3。这些结果表明，随着用球磨机加工的时间增加，突起部分被除去的程度变大，并且金属磁性颗粒的形状变得更接近球形。当使用气体雾化粉末时，复合磁性颗粒的最大直径与等效圆直径之比为1.08，表明复合磁性颗粒的形状最接近于球形。
在用球磨机加工的时间相同的情况下，将样品A1到A13分别与样品B1到B13比较表明，复合磁性颗粒的最大直径与等效圆直径之比没有差别。这些结果表明用硫酸水溶液进行的处理并没有影响复合磁性颗粒的最大直径与等效圆直径之比。
在用球磨机加工的时间相同的情况下，将样品A1到A13分别与样品B1到B13比较表明，样品B1到B13的比表面积分别比样品A1到A13的比表面积大。特别是，在样品B1到B13中，复合磁性颗粒的比表面积为0.10m2/g或更大。这些结果表明：通过用硫酸水溶液进行处理在复合磁性颗粒的表面上形成了凹凸部分，并且提高了复合磁性颗粒的比表面积。
在样品A1到A13和样品B1到B13中，仅仅样品B9到B13符合最大直径与等效圆直径之比大于1.0且不大于1.3、比表面积为0.10m2/g或更大的条件。因此，样品B9到B13相当于本发明的样品。
例2
在本例子中，使用例1中制备的样品A1到A13和样品B1到B13制备压粉铁心，并评价压粉铁心的磁性能。
将例1中制备的各软磁性材料在10到13吨/cm3的表面压力下进行模制，从而制得密度为7.60g/cm2的环状压粉体(外径：34mm，内径：20mm，厚度：5mm)。然后将压粉体在氮气流气氛下、500℃下热处理1小时。关于样品A6到A13和样品B8到B13，即使当压粉体在高于500℃的温度下进行热处理时，绝缘涂层也没有受到破坏。因此，也在高于500℃的最佳温度下进行热处理。由此，制得压粉铁心。
使用BH曲线示踪器测量以上制备的压粉铁心的磁滞损耗、涡流损耗和铁心损耗。在测量中，激励磁通密度为10kG(＝1T(特斯拉))，测量频率为50Hz到1kHz。磁滞损耗和涡流损耗被如下分离。通过最小二乘法、使用以下三个算式拟合铁心损耗的频率曲线，从而算得磁滞损耗系数和涡流损耗系数。将结果示于表II中。
(铁心损耗)＝(磁滞损耗系数)×(频率)+(涡流损耗系数)×(频率)2
(磁滞损耗)＝(磁滞损耗系数)×(频率)
(涡流损耗)＝(涡流损耗系数)×(频率)2
[表2]
样品 在500℃下处理的压粉体的磁性能 在最佳温度下处理的压粉体的磁性能   抗弯强度：σ3b(MPa)
  磁滞损耗Wh10/1k(W/kg)   涡流损耗We10/1k(W/kg)   铁心损耗W10/1k(W/kg)   最佳处理温度(℃) 磁滞损耗Wh10/1k(W/kg) 涡流损耗We10/1k(W/kg) 铁心损耗W10/1k(W/kg) 压粉体的强度(在500℃下退火)
对比样品 样品A1     126     21     147     500     -     -     -     109
样品A2     128     20     148     500     -     -     -     104
样品A3     125     19     144     500     -     -     -     94
样品A4     118     19     137     500     -     -     -     88
样品A5     121     18     139     500     -     -     -     82
样品A6     120     17     137     520     108     22     130     80
样品A7     116     15     131     520     102     19     121     63
样品A8     108     14     122     560     75     23     98     66
样品A9     109     13     122     560     73     26     99     53
样品A10     104     13     117     560     75     24     99     43
样品A11     106     13     119     560     71     27     98     44
样品A12     106     13     119     580     66     26     92     38
样品A13     82     24     106     600     52     31     83     26
样品B1     126     18     144     500     -     -     -     132
样品B2     130     18     148     500     -     -     -     139
样品B3     125     17     142     500     -     -     -     133
样品B4     120     17     137     500     -     -     -     125
样品B5     126     17     143     500     -     -     -     120
样品B6     121     15     136     500     -     -     -     121
样品B7     113     14     127     500     -     -     -     118
样品B8     110     14     124     520     93     30     123     102
本发明的样品 样品B9     108     11     119     540     79     29     108     96
样品B10     98     11     109     560     64     33     97     92
样品B11     100     9     109     560     60     32     92     93
样品B12     103     10     113     560     63     28     91     89
样品B13     85     18     103     600     52     33     85     72
参照表II，当比较样品B1到B13时，随着复合磁性颗粒的最大直径与等效圆直径之比接近1，磁滞损耗、涡流损耗和铁心损耗基本上都减小。样品A1到A13也是这样。特别是，在样品B9到B12中，涡流损耗很低，其值为11或更小。这些结果表明，根据本发明的软磁性材料，在压制成型过程中可抑制绝缘涂层的破坏，并且可以增强诸如涡流损耗等磁性能。
在样品A6到A13和样品B8到B13中，可在高于500℃的温度下对压粉体进行热处理。结果，磁滞损耗显著减小。例如，在样品B10中，当在500℃下进行热处理时，磁滞损耗为98W/kg。与此形成对比的是，当在560℃下进行热处理时，磁滞损耗显著下降到64W/kg。据信原因如下。在样品A6到A13和样品B8到B13中，由于金属磁性颗粒的形状更接近球形，因此，即使是在超过500℃的温度下进行热处理时，绝缘涂层也不受破坏。因此，即使是在压制成型后在高温下进行热处理时，绝缘涂层也不受破坏。由此，可有效除去金属磁性颗粒中的畸变，同时抑制涡流损耗的增加。结果，可显著减小软磁性材料的磁滞损耗。
在样品A9到A13和样品B9到B13中，当对复合磁性颗粒的最大直径与等效圆直径之比相同的样品(具有相同参考标号的样品)的压粉体的强度进行比较时，例如，样品A9的压粉体的强度为53MPa，而样品B9的压粉体的强度为96MPa。类似地，样品A10的压粉体的强度为43MPa，而样品B10的压粉体的强度为92MPa。样品A11的压粉体的强度为44MPa，而样品B11的压粉体的强度为93MPa。样品A12的压粉体的强度为38MPa，而样品B12的压粉体的强度为89MPa。此外，样品A13的压粉体的强度为26MPa，而样品B13的压粉体的强度为72MPa。这些结果表明，本发明的软磁性材料可以提高所得压粉体的强度。
应当理解，本文中公开的实施方案和例子在所有方面都是解释性的，而不是限制性的。本发明的范围不是由上面的说明书部分限定，而是由权利要求书限定；本发明的范围旨在包括与本发明的权利要求书的范围等同的含义和范围内的所有变化。
工业实用性
本发明的软磁性材料和压粉铁心一般用于(例如)电机磁芯、电磁阀、反应器和电磁部件。

Claims (3)

1.一种软磁性材料，其包含多个复合磁性颗粒，所述多个复合磁性颗粒中的每一个都具有金属磁性颗粒以及包围该金属磁性颗粒的绝缘涂层，
其中，所述多个复合磁性颗粒中的每一个的最大直径与等效圆直径之比大于1.0，且不大于1.3，并且所述多个复合磁性颗粒中的每一个的比表面积为0.10m2/g或更大。
2.根据权利要求1所述的软磁性材料，其中，所述多个复合磁性颗粒中的每一个的平均粒径为10μm到500μm。
3.一种压粉铁心，该压粉铁心是使用根据权利要求1或2所述的软磁性材料制造的。
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