CN101076574A - 用于涂覆金属表面的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于涂覆金属表面的方法，在该方法中将至少一层组合物施加到表面上，所述组合物包括至少一种硅烷的水解产物/缩合物或者硅树脂粘合剂以及视需要的合适溶剂，其中该组合物含有至少一种金属填料和随后干燥和/或硬化该涂料。

Description

用于涂覆金属表面的方法
本发明涉及用于涂覆金属表面的方法，在该方法中将至少一层组合物施加到表面上，所述组合物包括至少一种硅烷的水解产物/缩合物或者硅树脂粘合剂以及视需要的合适溶剂。
鉴于当前汽车制造中的高安全要求，对于承载车身部件和安全相关部件(例如侧碰撞支撑件和增厚件)选用具有高强度的钢种。
在汽车制造中，对于当今的某些交通工具而言一些构件例如用锰-硼-钢(22MnB5)制备。借助这些钢种可以达到至多1650MPa的热成型硬度，而通常在冷成型时至多1100MPa的常规值。在热成型时，通过将钢在保护气氛(氮气)下加热到950℃引入奥氏体范围，然后转移到成型工具和成型。从炉子取出和后续的成型之间的仅几秒钟的过程中钢零件被冷却到100-200℃的温度。由此形成了具有高强度马氏体组织结构。
该工艺的问题是一旦将加热到950℃的构件从含保护气体的炉中取出并与空气氧气相接触，则该构件出现氧化皮。由此产生的氧化层是不均匀、脆性的，呈土块状剥落，且不能用作焊接、KTL涂漆等的基底，因此在进一步加工构件前要通过喷砂(Strahlen)除去该氧化层。这种有时手工进行的喷砂是费时和昂贵的过程并伴随着强烈产生灰尘。此外，部分氧化层保留在成型模具中和必须经常地消耗很多工作和时间将它们去除掉，这极大地阻挠了批量生产中的所需件数。因此，对于从此在热处成型工艺中阻止起皮的方法存在着强烈的需求。
现有技术是所谓的渗铝。在这种表面保护方法中，将铝施加到钢表面中。由此形成了铝-铁混合晶体，该混合晶体在直到950℃温度起到好的起皮保护作用。通过喷洒或者浸渍以液态施加的铝在随后的扩散退火渗入表面。喷洒渗铝应用于下面所有领域中，即其中由钢制成的日用品暴露到由于高的处理温度会导致的热起皮，而使用耐热的特殊材料在经济上来看显得不合理。通过喷洒渗铝的起皮保护是基于下面原理，即铝在超过800℃温度下形成铁-铝合金而渗入钢中。这还在表面的铝和钢底材之间形成了铝逐渐减少的层。由此形成的铁-铝合金比钢本身更耐氧化，另外在表面使用时很快得到同样高耐热性的Al2O2皮，该Al2O3皮防止了氧快速推进到铁中。因此，由汽车生产商将相应的经处理部件应用于热成型中，其中通过渗铝达到有效地防止起皮。在某些应用领域中使用大量具有高成型程度的构件，它们的成型过程以两个步骤进行。这些构件在第一步骤中冷预成型，在后面的热成型步骤中获得最终几何形状并同时硬化。在此不能使用上述的渗铝构件，因为在冷成型时例如大约25-28μm厚的层已经受到损伤，这在后续的热成型中导致在受损伤的部位起皮或者剥落。
在EP 0839895 B1中记载了用于热成型的润滑剂，其中该润滑剂是碱金属硅酸盐、其它的碱金属化合物(例如碱金属氢氧化物)、水和含量不超过20重量％的硅烷粘合剂组成的混合物。该混合物作为润滑剂在根据Mannesmann方法制备无缝钢管时使用。在制备空心件时由于高摩擦产生大约1000℃或者更高数量级的温度。据称，通过上述润滑剂混合物能产生氧化铁膜，由此实现保护表面免受成型工艺中产生的摩擦力。
在日本专利摘要JP 3291325中记载了这样的方法，据称借助该方法金属表面在热轧时受到保护免于氧化。其中向金属表面施加含有玻璃组分的润滑剂。这种涂覆材料包含氧化铝、氧化硅和氧化锆，具有900-1300℃的熔点，并据称在金属表面上形成具有抗氧化性能的膜，该膜在轧制后例如通过喷砂去除掉。
DE 10063519 A1记载了用于制造贫溶剂(Lsungmittelarmer)溶胶凝胶体系的方法，该方法通过在添加水条件下水解或者缩合(Kondensation)硅烷和烷氧基化物(Alkoxyde)并分离缩合相进行。向该缩合相添加纳米颗粒，且由此获得的分散体以湿化学施加方法(例如喷涂、浸渍或者辊涂)施加到任意基材上。作为基材特别可以提及玻璃、陶瓷、木材、石材、塑料、织物、纸张，其中也提及了金属。在将该分散体施加到基材上之后，可以在20-大约500℃温度范围进行干燥。
从上述现有技术出发，本发明的任务在于提供涂覆金属表面的方法，该方法能够制造免于起皮的高效保护层。
该任务通过根据本发明的具有主权利要求的特征的用于涂覆金属表面的方法实现。
本发明的方法特别适合用于涂覆至少部分表面由钢构成的基材。本发明的方法特别适合于由高强度钢构成的基材的表面涂覆，优选适合用于由高强度钢构成的基材的表面涂覆，该基材在涂覆表面后经历热成型工艺，特别是大约800℃-大约1000℃、优选大约880℃-大约970℃的温度下的热成型。
本发明的主题在于产生一种特殊保护层，该保护层作为漆料施加到钢上，然后在室温下干燥或者热固化，该涂漆部件在例如950℃的热成型工艺下起到免于起皮的有效保护作用。
当预定不对基材进行后续热成型，特别是为了建立防腐蚀涂层时，施加本发明的涂层也可以是有意义的。
令人惊奇的是，已经发现通过结合粘合剂和至少一种金属填料获得了涂料组合物，该涂料组合物尤其可以以湿化学法施加到金属表面上；借助该涂料组合物，金属表面(尤其是钢构成的表面)就可以在例如在热成型时遇到的温度下有效防止在与空气氧接触时起皮。本发明的优点在于，可以简单地通过湿化学法施加和干燥或者热固化漆类涂料化合物来保证防止起皮。
因此，该方法可以非常灵活地使用，这意味着，所述漆料可以由涂漆工人或者直接由汽车生产者通过喷涂、辊涂、流涂、刀涂、印刷或浸渍施加到几乎任意部件上。此外，有利的是该漆料由于其优异的粘附性、柔韧性和优选在次微米范围内的低层厚经受冷成型和热成型，由此预定用于在带涂覆装置(Bandbeschichtungsanlage)中直接涂覆钢卷材(Stahlcoil)。
根据本发明方法可以施加层厚小于大约30μm、优选小于大约10μm的漆层。根据本发明的表面涂层可以例如进行KTL涂漆和/或磷酸盐化。为了制备本发明的漆层可以例如从至少一种烷氧基硅烷、芳基硅烷和/或烷基硅烷出发。例如，为了制备本发明的漆层水解和/或缩合含有至少一种烷基烷氧基硅烷和至少一种烷氧基硅烷的混合物。所述至少一种硅烷或者例如上述类型硅烷的混合物优选在弱酸性溶液中水解和/或缩合。对此可以例如使用弱有机酸，例如甲酸等。其中，为了制备至少一种漆料层，向待水解硅烷或者待水解和缩合的硅烷添加至少一种金属填料。作为填料尤其可以使用金属Al、Zn、Mg、Fe、Sn或这些金属的合金之一的金属颜料。
取代水解和/或缩合硅烷，人们还可以使用预先溶解在溶剂中的作为粘合剂的硅树脂，其中固体含量优选为大约10％至大约90％。优选地，其中作为溶剂合适的是市售醇、酯、醚或者烃，例如汽油，优选使用燃点大于23℃的溶剂。例如，作为溶剂合适的是丁二醇、1-丁醇、1-甲氧基-2-丙醇等。特别在热成型后产生的涂层对于金属基材(特别是钢)的进一步加工具有足够的腐蚀保护作用。例如可以根据汽车工业的常规方法进行随后的磷酸盐化和/或KTL涂漆。
在例如使用硅树脂粘合剂时，视需要也可以无溶剂地进行处理。在这种情况下可以类似于粉末涂料处理硅树脂。
涂覆材料的硬化可以通过在室温下暴露于空气或者在升高温度下(优选直到400℃)加速进行涂层的干燥和硬化。例如通过IR辐射、循环空气干燥、UV辐射或者电子辐照干燥也可以是有意义的。所述涂料既能施加到平面基材也能施加到卷材上，这些材料经历冷成型、热成型步骤或者将该涂料施加到已经冷成型的基材上。
根据本发明的实施方案，涂料组合物网络可以通过纳米颗粒得以增强，其中所述纳米颗粒特别选自尺寸优选在大约2nm至大约50nm范围的金属氧化物颗粒和非金属氧化物颗粒。在此可以考虑的示例性物质是例如AlOOH、刚玉、氧化锆、SiO2、TiO2等。
根据本发明的一个实施方案，对涂料组合物进行额外改性是有意义的，其中为了对该涂料物料进行热成型和/或冷成型添加固体润滑剂，例如蜡、硬脂酸酯、石墨、MoS2、氮化硼、氧化铝、二氧化钛、片状颜料(Schichtpigment)(例如云母等)。此外可以视需要添加市售流变添加剂，例如触变剂、粉末流动助剂等。
在干燥和硬化后，特别是加热到例如大约400℃后得到在基材(例如钢带)上的牢固附着膜，该膜通过使用有机组分呈柔性。优选的显微级填料改善了在冷成型这样涂覆的金属基材时已经具有的润滑作用。通过进一步加热到热成型钢带时通常所用的温度燃烧掉有机组分(这是指在硅烷上取代的有机基团)，由此在经涂覆表面上留下玻璃状基质。这些物质与填料一起被烘烤成牢固附着致密层。随后，具有这种经涂覆表面的金属基材可以经受热成型。玻璃状基质由于低的层厚和对构件和耐温填料的固有附着性保持可成型性，其中润滑作用保持不变。在可能的这种经涂覆基材的后处理阶段，例如在阴极浸渍涂漆时，涂料中的金属填料有助于提供KTL必需的导电性。
此外，本发明的主题还在于这样的汽车构件，特别是车身部件，所述部件具有至少部分根据本发明方法制备的表面涂层。本发明的方法特别适合用于涂覆承载车身部件或者安全相关部件，例如侧碰撞支撑件或增厚件，为此通常选用高强度的钢种。
下面本发明根据实施例来详细描述。
下面示例性描述了具有相应结果的用于制备漆料的三种基础配方。
实施例1
向100g甲基三乙氧基硅烷(MTEOS)、40g缩水甘油基氧丙基三乙氧基硅烷(GLYEO，Gegussa)和40g四乙氧基硅烷(TEOS，Degussa)中添加108g 5％的甲酸，并在室温下搅拌过夜。然后用桨式搅拌器搅拌加入50g Schlenk公司的铝颜料浆体Decomet Hochglanz Al1002/10，在颜料完全分散后搅拌加入100g乙醇。在进一步处理前，向反应物料中添加5g Byk Dynwet 800型湿润剂(Byk Chemie公司)。
借助流杯(Flie βbecher)-漆料喷枪(例如Sate Jet，喷嘴1.4mm)将成品漆料涂覆到除油的预拉伸件上，使得在整个表面覆盖湿的薄膜。该漆层在室温下暴露于空气大约5分钟，然后根据所要求的耐磨性或者在室温下再干燥30分钟，或者在80-200℃温度下硬化5-15分钟。
结果
在硬化和重新冷却到室温后在该预拉伸件上覆盖大约2-6μm厚的银色层，该层牢固附着在基材上(在格划/胶带试验中非常好的值)且对指甲刻划不敏感。经涂覆部分在干燥环境条件下储存时是对腐蚀不敏感的。所述经涂覆的部件可以直接在涂覆后或者也可以在储存后用于热成型工艺，并且在950℃下与空气氧接触时仍然一点都不起皮。在950℃时由铁、铝、硅和氧形成牢固附着的混合氧化物层，该混合氧化物层适合作为粘附表面用于后续的KTL涂漆。
实施例2
向由120g甲基三乙氧基硅烷(MTEOS)、60g四乙氧基硅烷(TEOS，从Degussa-Hüls购得)组成的混合物中添加108g5％的甲酸，并在室温下搅拌过夜。然后用桨式搅拌器搅拌加入50g Schlenk公司的铝颜料浆体Decomet Hochglanz Al 1002/10，在颜料完全分散后搅拌加入150g N-甲基-2-吡咯烷酮。在进一步处理前，向反应物料中添加5g Byk 306型湿润剂(Byk Chemie公司)。添加颗粒尺寸小于5μm的5g二硫化钼粉末作为固体润滑剂，并用溶解器在1000转/分下均匀分散20分钟。
在带涂覆装置中以60m/分钟带速度下将成品漆料辊涂到除油的钢带材上，并在200-250℃下硬化。
结果
硬化后，卷材被具有大约2-6μm厚度的均匀银色层覆盖，所述层机械抵抗能力如此之好，以致展开钢带不会损害该层并可以用常规方法进一步处理。可以不损坏边角位置处的层冷成型为切削板坯件，然后不起皮地在热成型工艺中加工。在950℃下形成由铁、铝、硅和氧组成的牢固附着的混合氧化物层，该混合氧化物层适合作为粘附表面用于后续的KTL涂漆。
实施例3
向由120g甲基三乙氧基硅烷(例如Degussa公司的DynasylanMTES)、40g四乙氧基硅烷(例如Degussa公司的Dynasil A)组成的混合物中添加100g 1％的三氟乙酸，并在室温下搅拌过夜。然后加入150g高沸点溶剂丁二醇、0.2g分散剂Disperbyk 180(Byk Chemie公司)和35g铝颜料浆体Decomet 1006/30(Schlenk公司)，并用桨式搅拌器搅拌。添加颗粒尺寸小于5μm的5g经研磨的天然石墨作为固体润滑剂。为了调节到所需处理粘度或者触变性能，向制剂添加1g Aerosil 200。所述填料用溶解器在1000转/分下均匀分散20分钟。
在带涂覆装置中以60m/分钟带速度下将成品漆料辊涂到除油的钢带材上，并在200-250℃下硬化。
结果
硬化后，卷材被具有大约2-6μm厚度(可调节)的均匀银色层覆盖，所述层机械抵抗能力如此之好，以致展开钢带不会损害该层并可以用常规方法进一步处理。可以不损坏边角位置处的层冷成型为切削板坯件，然后不起皮地在热成型工艺中加工。在950℃下形成由铁、铝、硅和氧组成的牢固附着的混合氧化物层，该混合氧化物层适合作为粘附表面用于后续的KTL涂漆。
 权利要求书
(按照条约第19条的修改)
1.一种用于制备金属表面上的抗起皮保护层的试剂，其特征在于，所述试剂含有至少一种作为粘合剂的硅烷的水解产物/缩合产物或者硅树脂粘合剂以及另外至少一种金属填料。
2.权利要求1的试剂，其特征在于，所述试剂含有至少一种金属盐。
3.权利要求1或2的试剂，其特征在于，所述至少一种硅烷的水解产物/缩合产物至少由烷氧基硅烷、芳基硅烷和/或烷基硅烷形成。
4.权利要求1-3中之一的试剂，其特征在于，将粘合剂溶解于溶剂中，其中固体含量优选为大约10％至大约90％。
5.权利要求4的试剂，其特征在于，所述溶剂是醇、酯、醚或者烃，优选使用燃点大于23℃的溶剂。
6.权利要求1-5之一的试剂，所述金属填料是金属Al、Zn、Mg、Fe、Sn或这些金属的合金之一的金属颜料。
7.权利要求1-6之一的试剂，其特征在于，所述试剂含有下面量的至少一种金属颜料作为金属填料，其中该量在涂料硬化后得到10％-90％的固体。
8.权利要求1-7之一的试剂，其特征在于，所述试剂含有纳米颗粒，特别是金属氧化物颗粒和非金属氧化物颗粒，所述颗粒优选具有大约2nm至大约50nm的颗粒尺寸。
9.权利要求1-8之一的试剂，其特征在于，所述试剂含有至少一种固体润滑剂，优选蜡、硬脂酸酯、石墨、MoS2、氮化硼、氧化铝、二氧化钛或片状颜料，尤其是云母。
10.权利要求1-9之一的试剂，其特征在于，所述试剂含有流变添加剂，优选触变剂和/或粉末流动助剂。
11.一种用于涂覆金属表面的方法，其特征在于下面步骤：
-在表面上施加根据权利要求1-10之一的试剂；
-干燥和/或硬化该涂料。
12.权利要求11的方法，其特征在于，所述涂料组合物以湿化学方法施加到基材表面上和随后硬化。
13.权利要求11或12的方法，其特征在于，在至少部分表面由钢构成的基材上进行表面涂覆。
14.权利要求13的方法，其特征在于，对由高强度钢构成的基材进行表面涂覆。
15.权利要求11-14之一的方法，其特征在于，所述基材在涂覆表面后经受热成型工艺。
16.权利要求15的方法，其特征在于，所述热成型工艺在大约800℃至大约1000℃、优选大约880℃-970℃的温度下进行。
17.权利要求11-16的方法，其特征在于，所述优选在带涂覆装置中直接涂覆钢卷材。
18.权利要求11-17之一的方法，其特征在于，施加层厚小于大约30μm、优选小于大约10μm的漆层。
19.权利要求11-18之一的方法，其特征在于，所述涂料组合物通过室温下暴露于空气或者在直至400℃的升高温度下硬化。
20.权利要求11-19之一的方法，其特征在于，所述涂料组合物被加速硬化，特别是通过IR辐照、循环空气干燥、UV辐照或者电子辐照加速硬化。
21.权利要求11-20之一的方法，其特征在于，在涂覆表面后进行KTL涂漆和/或磷酸盐化。
22.权利要求11-21之一的方法，其特征在于，配备了漆层的基材随后经受至少一次冷成型加工步骤。
23.权利要求22的方法，其特征在于，在热成型工艺之前进行至少一次冷成型步骤。
24.汽车构件，特别是车身部件，其特征在于，其含有至少部分根据权利要求11-23之一的方法制备的表面涂层。

Claims (22)

1.一种用于涂覆金属表面的方法，其中在表面上施加至少一层组合物，所述组合物含有至少一种硅烷的水解产物/缩合产物或者硅树脂粘合剂以及视需要的合适溶剂，该方法特征在于所述组合物另外含有至少一种金属填料，然后将该涂料干燥和/或硬化。
2.权利要求1的方法，其特征在于，所述涂料组合物另外含有至少一种金属盐。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于，所述涂料组合物含有下面量的至少一种金属颜料作为金属填料，其中该量在硬化后得到10％-90％的固体。
4.权利要求1-3之一的方法，其特征在于，将所述涂料组合物以湿化学方式施加到基材表面并随后硬化。
5.权利要求1-4之一的方法，其特征在于，在至少部分表面由钢构成的基材上进行表面涂覆。
6.权利要求5的方法，其特征在于，对由高强度钢构成的基材进行表面涂覆。
7.权利要求1-6之一的方法，其特征在于，所述基材在涂覆表面后经受热成型工艺。
8.权利要求7的方法，其特征在于，所述热成型工艺在大约800℃至大约1000℃、优选大约880℃-970℃的温度下进行。
9.权利要求1-8之一的方法，其特征在于，所述涂料组合物另外含有用于热成型和/或冷成型的固体润滑剂，优选蜡、硬脂酸酯、石墨、MoS2、氮化硼、氧化铝、二氧化钛或片状颜料。
10.权利要求1-9之一的方法，其特征在于，所述涂料组合物另外含有纳米颗粒，所述纳米颗粒特别选自金属氧化物颗粒和非金属氧化物颗粒，所述颗粒优选具有大约2nm至大约50nm的颗粒尺寸。
11.权利要求1-10之一的方法，其特征在于，优选在带涂覆装置中直接涂覆钢卷材。
12.权利要求1-11之一的方法，其特征在于，施加层厚小于大约30μm、优选小于大约10μm的漆层。
13.权利要求1-12之一的方法，其特征在于，所述涂料组合物通过室温下暴露于空气或者在直至400℃的升高温度下硬化。
14.权利要求1-13之一的方法，其特征在于，所述涂料组合物被加速硬化，特别是通过IR辐照、循环空气干燥、UV辐照或者电子辐照加速硬化。
15.权利要求1-14之一的方法，其特征在于，在涂覆表面后进行KTL涂漆和/或磷酸盐化。
16.权利要求1-15之一的方法，其特征在于，配备了漆层的基材随后经受至少一次冷成型加工步骤。
17.权利要求16的方法，其特征在于，在热成型工艺之前进行至少一次冷成型步骤。
18.权利要求1-17之一的方法，其特征在于，为了制备涂料从至少一种烷氧基硅烷、芳基硅烷和/或烷基硅烷出发，这些物质经过水解和/或缩合。
19.权利要求1-18之一的方法，其特征在于，使用作为粘合剂的硅烷水解产物/缩合产物或者预先溶解在溶剂中的硅树脂，其中固体含量优选为大约10％至大约90％。
20.权利要求19的方法，其特征在于，作为溶剂使用醇、酯、醚或者烃，优选使用燃点大于23℃的溶剂。
21.权利要求1-20之一的方法，其特征在于，作为填料使用以使用金属Al、Zn、Mg、Fe、Sn或这些金属的合金之一的金属颜料。
22.汽车构件，特别是车身部件，其特征在于，其含有至少部分根据权利要求1-21之一的方法制备的表面涂层。
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