CN101072674A - 耐久附着力优良的无铬酸盐树脂复合型减振材料 - Google Patents

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Abstract

一种耐久附着力优良的无铬酸盐树脂复合型减振材料，其具有将粘弹性树脂组合物作为中间层夹设在金属板之间的多层结构，其特征在于：(i)粘弹性树脂组合物是包含非晶性共聚聚酯树脂以及固化剂的热固性树脂，而且(ii)在金属板的与粘弹性树脂层接触一侧的表面，配置有无铬酸盐粘接基底保护膜，其构成成分为：二氧化硅5质量％～50质量％，聚酯树脂5质量％～50质量％，单宁酸1质量％～50质量％，以及硅烷偶联剂0质量％～30质量％。

Description

耐久附着力优良的无铬酸盐树脂复合型减振材料
技术领域
本发明涉及复合型减振材料，详细地说涉及如下的复合型减振材料，其作为产业用机械、运输用机械、家庭用设备、音响用设备、电子设备、信息设备、建筑物等各种构造物的结构构件、或者它的一部分而使用，具有较高的减振性能和优良的粘接强度，而且具有优良的加工性和耐热性。
背景技术
近年来，特别在以制造业和运输业为代表的许多产业领域，要求进行工作环境的改善。作为其中的一环，其发展方向是更加严格地限制噪音和振动的水准。另外，即使在一般的家庭中，生活环境噪音对近邻产生妨碍，因此家电产品和机械产品也倾向于要求更高的肃静性。
特别在以金属材料构成的设备中，振动容易传递，金属面板类往往成为噪音源，因此迫切要求采取防振对策和防音对策。
以前，人们提出了一种复合型减振材料，其作为防止噪音和防止振动所使用的减振材料之一，具有在金属层之间夹设由粘弹性树脂组合物构成的中间层的多层结构。
该复合型减振材料所具有的功能是：借助于伴随着复合型减振材料的弯曲振动而产生的中间粘弹性树脂层的剪切变形，将振动能转变为热能，从而使振动速度和振幅衰减，以致减小声音发射。另外，上述复合型减振材料当与振动源直接接触、或者用作振动源主体的一部分时，则最能发挥其减振性能。
因此，上述复合型减振材料可实际应用于以下的用途，如油盘、发动机头盖、发动机室遮蔽板、仪表控制盘、台面盘(floor panels)、齿轮罩、链套、消音器外罩、消音器、台面罩等的汽车、摩托车、农耕机器等的部件，电机外壳、空气压缩机外壳、汽化器外壳等的冷冻温度调节器部件，计算机外壳、硬盘驱动器外壳、扬声机架等的音响电子设备部件，链锯外壳、发电机外壳、割草机外壳等野外机器部件，以及楼梯、门、地板材料、屋顶材料等的建筑材料等。
另外，人们正在就其它许多要求减振性能的产品使用上述复合型减振材料的课题进行研究。
另一方面，在家电产品和汽车领域所使用的金属材料中，作为临时防锈以及涂装基底，广泛使用廉价且具有优良的防蚀性能的铬酸盐处理，但近年来，从保护地球环境的角度考虑，对于有环境负荷的物质(铅、6价铬、镉、水银等)的使用已经进行了严格的限制。
在复合型减振材料的制造中，为了提高金属板与中间粘弹性树脂层的附着力，作为金属板粘合面的基底处理，也进行铬酸盐处理，但人们希望开发不使用铬酸盐处理的复合型减振材料。
以前，在表面处理钢板的领域，就铬酸盐的替代技术进行了各种各样的研究。例如在特开平4-48081号公报中公开了如下的处理方法，其使用过渡性金属(VIA族)类的钼酸铵水溶液，期望发挥与铬酸同样的钝化作用。
另外，特开2003-55777号公报公开了一种无铬酸盐处理的热浸镀锌-铝合金镀层的钢板，其具有包含锆化合物、钒化合物的保护膜。另外，特开2001-89868号公报公开了使用单宁酸、硅烷偶联剂以及微粒二氧化硅的无铬酸盐化学转化成膜处理的实例。
作为复合型减振材料的中间层所使用的粘弹性树脂或粘弹性树脂组合物，已经知道的有许多粘弹性树脂或粘弹性树脂组合物。
为人所知的例如有：聚酯树脂(参照特开昭50-143880号公报)、在聚酯树脂中添加增塑剂的树脂组合物(参照特开昭52-93770号公报)、多种聚酯树脂组合而成的树脂组合物(参照特开昭62-295949号公报、特开昭63-202446号公报)、聚氨酯树脂泡沫材料(参照特开昭51-91981号公报)、聚酰胺树脂(参照特开昭56-159160号公报)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(参照特开昭57-34949号公报)、异氰酸酯预聚物和乙烯基单体共聚物(参照特开昭55-27975号公报)、聚乙烯醇缩醛树脂(参照特开昭60-88149号公报)等。
另外，为了保持高减振性能和粘接强度，本发明者开发出使用交联剂、由多种粘弹性树脂的混合物构成的粘弹性树脂组合物。
作为具体的实例，例如可以列举出：包含由高玻璃化转变温度链段、和内酯成分之类的低玻璃化转变温度链段构成的特定非晶性嵌段共聚聚酯树脂的粘弹性树脂组合物(参照特开平1-198622号公报)、含有以二聚酸或氢化二聚酸以及具有侧链的二元醇为原料而合成的聚酯树脂的粘弹性树脂组合物(参照特开平6-329770号公报)、含有在侧链具有芳香环的共聚聚酯树脂的粘弹性树脂组合物(参照特开平6-329771号公报)、以及包含具有5个以上碳原子的侧链的共聚聚酯树脂的粘弹性树脂组合物(参照特开平7-179735号公报)等。
通过将这些组合物用作复合型减振材料的中间粘弹性树脂组合物，可以实现减振性能、粘接强度以及耐热性的提高。
如上所述，在表面处理钢板的领域，尽管正在进行无铬酸盐化，但遗憾的是，在复合型减振材料的领域，目前还没有发现与铬酸盐处理具有同等的附着力、特别是满足耐久附着力的无铬酸盐粘接基底处理。
特别地，本发明者开发的粘弹性树脂组合物(参照特开平1-198622号公报、特开平6-329770号公报、特开平6-329771号公报、以及特开平7-179735号公报)是以热固性聚酯类树脂为基的粘弹性树脂组合物，与在金属板表面实施的铬酸盐处理的铬酸水合物形成氢键，从而表现出较高的粘接强度。
但是，在以前的无铬酸盐处理中，不能得到像铬酸盐处理所得到的粘接强度那样大的粘接强度。
发明内容
本发明的课题在于：提供一种无铬酸盐类型的复合型减振材料，其具有与以前的铬酸盐处理得到的粘接强度同等优良的粘接强度，特别是具有优良的耐久附着力。
本发明者为了解决上述的课题，就减振树脂与无铬酸盐基底处理剂的最佳组合进行了潜心的研究。结果发现：在特定的减振树脂与无铬酸盐基底处理剂的组合之中，可以获得特别显著的耐久附着力。
本发明是基于上述的见解而完成的，其要点如下：
(1)一种耐久附着力优良的无铬酸盐树脂复合型减振材料，其具有将粘弹性树脂组合物作为中间层夹设在金属板之间的多层结构，其特征在于：
(i)粘弹性树脂组合物是包含非晶性共聚聚酯树脂以及固化剂的热固性树脂，而且
(ii)在金属板的与粘弹性树脂层接触一侧的表面，配置有无铬酸盐粘接基底保护膜，其构成成分为：二氧化硅5质量％～50质量％，聚酯树脂5质量％～50质量％，单宁酸1质量％～50质量％，以及硅烷偶联剂0质量％～30质量％。
(2)根据上述(1)所述的耐久附着力优良的无铬酸盐树脂复合型减振材料，其特征在于：所述固化剂由选自聚环氧化合物、聚异氰酸酯化合物以及酸酐之中的一种以上的固化剂构成。
(3)根据上述(1)或(2)所述的耐久附着力优良的无铬酸盐树脂复合型减振材料，其特征在于：所述无铬酸盐粘接基底保护膜在金属板表面的附着量为3～900mg/m2。
(4)根据上述(1)～(3)的任一项所述的耐久附着力优良的无铬酸盐树脂复合型减振材料，其特征在于：所述金属板为钢板、镀覆钢板、不锈钢板、铝板、钛板之中的任一种。
本发明的树脂复合型减振材料由于在与粘弹性树脂层接触一侧的金属板表面基底处理层中不含6价铬，因此从环境负荷的角度考虑，比以前使用铬酸盐类基底处理的树脂复合型减振材料更为优良。
而且在本发明中，通过组合特定的无铬酸盐粘接底层(其构成成分为：二氧化硅5质量％～50质量％，聚酯树脂5质量％～50质量％，单宁酸1质量％～50质量％，以及硅烷偶联剂0质量％～30质量％)与特定的粘弹性树脂组合物(包含非晶性共聚聚酯树脂以及固化剂的热固性粘弹性树脂组合物)，能够获得与以前使用铬酸盐类粘接基底处理剂的树脂复合型减振材料同等的初期附着强度，因而本发明具有优良的成形性。
本发明的耐久附着力也具有与以前使用铬酸盐类粘接基底处理剂的树脂复合型减振材料同等的耐久附着力，因此，本发明作为环境负荷小的减振材料和噪音降低材料，是极其有用的。
具体实施方式
<粘弹性树脂组合物>
作为本发明所使用的粘弹性树脂组合物之成分的非晶性共聚聚酯树脂，是包含多元羧酸成键单元、多元醇成键单元、和/或多羟基羧酸嵌段成键单元的非晶性共聚聚酯树脂。
在本发明中，所谓非晶性是指在使用差示扫描量热分析仪(DSC)进行的测定中，在氮保护气氛下以20℃/分的升温速度升温到-100～300℃，不能看到明显的结晶溶解峰。
由于是非晶性聚酯树脂，因而减振性能得以提高，而且不能看到在结晶性聚酯树脂中常常可以观察到的、因结晶化的进行所引起的粘接强度随时间而降低的现象。
对于本发明所使用的非晶性共聚聚酯树脂的多元羧酸成键单元，只要共聚聚酯树脂为非晶性的，则在种类和数量上并没有特别的限制，但在该多元羧酸成键单元中，优选40mol％以上为芳香族二元羧酸单元，特别优选为50mol％以上。
另外，关于该芳香族二元羧酸成键单元的含量，其上限并没有特别的规定，也可以为100mol％。当该芳香族二元羧酸成键单元的含量低于40mol％时，则粘弹性树脂组合物的粘接强度以及耐热性往往变得不充分。
作为形成本发明所使用的非晶性共聚聚酯树脂的芳香族二元羧酸成键单元的单体，可以列举出：对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1，5-萘二羧酸、2，6-萘二羧酸、4，4’-联苯二羧酸、2，2’-联苯二羧酸、二苯甲烷二羧酸、苯基茚二羧酸、5-磺基间苯二甲酸钠等的芳香族二元羧酸、以及它们的酯形成性衍生物。
在这些芳香族二元羧酸以及它们的酯形成性衍生物之中，从减振性以及容易获得的角度考虑，优选的是对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族二元羧酸。另外，这些芳香族二元羧酸以及它们的酯形成性衍生物既可以单独使用，也可以并用二种以上。
再者，作为形成本发明所使用的除芳香族二元羧酸成键单元以外的多元羧酸成键单元的单体，可以列举出：1，4-环己烷二羧酸、1，3-环己烷二羧酸、1，2-环己烷二羧酸等脂环族二元羧酸以及它们的酯形成性衍生物，还有琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、二十烷二酸、2-甲基琥珀酸、2-甲基己二酸、3-甲基己二酸、3-甲基戊二酸、2-甲基辛二酸、3，8-二甲基癸二酸、3，7-二甲基癸二酸、9，12-二甲基二十烷二酸、二聚酸、氢化二聚酸、辛烯基琥珀酸酐、十二碳烯琥珀酸酐、十五碳烯琥珀酸酐、十八碳烯琥珀酸酐之类的链烯基琥珀酸，富马酸、马来酸、衣康酸、8，12-二十碳二烯二酸等的脂肪族二元羧酸以及它们的酯形成性衍生物。
这些多元羧酸以及它们的酯形成性衍生物既可以单独使用，也可以并用二种以上。
另外，在这些多元羧酸以及它们的酯形成性衍生物中，从减振性能以及实用性的角度考虑，优选的是己二酸、壬二酸、癸二酸、二聚酸、氢化二聚酸、链烯基琥珀酸等，进一步优选的是癸二酸、二聚酸、氢化二聚酸、链烯基琥珀酸等。
再者，以癸二酸、二聚酸、氢化二聚酸、链烯基琥珀酸作为原料而形成的多元羧酸单元从减振性能的角度以及从调节树脂的玻璃化转变温度的角度考虑，在本发明所使用的多元羧酸成键单元中，优选含有2mol％以上，进一步优选含有5mol％以上。
另外，这些多元羧酸成键单元的含量优选为60mol％以下，进一步优选为50mol％以下。
这些多元羧酸成键单元的含量当低于2mol％时，往往减振性能变得不充分，或者树脂的玻璃化转变温度难以调节到预定的值。
另外，这些多元羧酸成键单元的含量当超过60mol％时，往往粘接强度变得不充分。
另外，作为形成本发明所使用的多元羧酸成键单元的单体，在不损害本发明的粘弹性树脂组合物所具有的特性这种程度的少量的范围内，也可以根据需要，使用偏苯三酸、均苯四酸之类的三官能团以上的多元羧酸。
在此，在形成本发明所使用的多元羧酸成键单元的单体中，三官能团以上的多元羧酸的含量优选为0.5mol％以上，进一步优选为1mol％以上。另外，这些三官能团以上的多元羧酸的含量优选为10mol％以下，进一步优选为5mol％以下。
这些三官能团以上的多元羧酸的含量当低于0.5mol％时，往往固化性和减振性能变得不充分。另外，这些三官能团以上的多元羧酸的含量当超过10mol％时，则在制造非晶性共聚聚酯树脂时，往往引起凝胶化。
本发明所使用的非晶性共聚聚酯树脂的多元醇成键单元只要是共聚聚酯树脂为非晶性的，则在种类和数量上并没有特别的限制，但在该多元醇成键单元中，优选30mol％以上为侧链具有烷基的碳原子数在4以上的二元醇成键单元，特别优选为50mol％以上。
另外，关于该二元醇成键单元的含量，其上限并没有特别的规定，也可以是100mol％。侧链具有烷基的碳原子数在4以上的二元醇成键单元的含量在低于30mol％时，往往减振性能变得不充分。
作为形成本发明所使用的非晶性共聚聚酯树脂的、侧链具有烷基的碳原子数在4以上的二元醇成键单元的单体(以下，有时称为“本发明所使用的侧链具有烷基的碳原子数在4以上的二元醇”)，可以列举出：2-甲基丙二醇、1，3-丁二醇、新戊二醇、3-甲基戊二醇、三甲基戊二醇、2-甲基-1，8-辛二醇、3，3’-二羟甲基戊烷、3，3’-二羟甲基庚烷、8，13-甲基二十烷二醇、二聚酸的还原产物、羟基特戊酸新戊二醇酯等。
在这些侧链具有烷基的碳原子数在4以上的二元醇成键单元中，从减振性以及容易获得的角度考虑，优选的是2-甲基丙二醇、新戊二醇、3-甲基戊二醇、3，3’-二羟甲基庚烷。
这些侧链具有烷基的碳原子数在4以上的二元醇既可以单独使用，也可以并用二种以上。
再者，作为形成本发明所使用的、除侧链具有烷基的碳原子数在4以上的二元醇成键单元以外的多元醇成键单元的单体(以下，有时称为“本发明所使用的其它多元醇”)，可以列举出：乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，8-辛二醇、1，9-壬二醇、1，10-癸二醇、二十烷二醇、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇、聚丁二醇聚碳酸酯二醇等脂肪族二元醇、1，4-环己烷二甲醇、三环癸烷二甲醇等脂环族二醇、以及双酚A或双酚S的环氧乙烷加合物或环氧丙烷加合物等的芳香族二元醇等。
这些多元醇既可以单独使用，也可以并用二种以上。
另外，作为形成本发明所使用的多元醇成键单元的单体，在不损害本发明的粘弹性树脂组合物的特性这种程度的少量的范围内，也可以根据需要，使用三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇之类的三官能团以上的多元醇。
这里，在形成本发明所使用的多元醇成键单元的单体中，三官能团以上的多元醇的含量优选为0.5mol％以上，进一步优选为1mol％以上。
但是，只要上述的三官能团以上的多元羧酸的含量为0.5mol％以上，则没有这种限制。另外，这些三官能团以上的多元醇的含量优选为10mol％以下，进一步优选为5mol％以下。
当这些三官能团以上的多元醇的含量低于0.5mol％时，往往固化性和减振性能变得不充分。另外，当这些三官能团以上的多元醇的含量超过10mol％时，则在制造非晶性共聚聚酯树脂时，往往引起凝胶化。
由这样的多元羧酸成键单元与多元醇成键单元得到的非晶性共聚聚酯树脂的组合为数众多，可以根据所要求的树脂的凝结力、粘接强度、以及减振性能等进行适当的选择而使用。
例如，从减振性能的角度考虑，理想的组合是：多元羧酸成键单元中40mol％以上为芳香族二元羧酸单元，多元醇成键单元中30mol％以上为侧链具有烷基的碳原子数在4以上的二元醇成键单元，三官能团以上的多元羧酸的含量为0.5mol％以上。
再者，最优选的组合是：多元羧酸成键单元中50mol％以上为芳香族二元羧酸单元，多元醇成键单元中50mol％以上为侧链具有烷基的碳原子数在4以上的二元醇成键单元，三官能团以上的多元羧酸的含量为1mol％以上。
另外，如上所述，从调节由多元羧酸成键单元和多元醇成键单元得到的非晶性共聚聚酯树脂的玻璃化转变温度、以及改进粘接性或与固化剂的反应性的角度考虑，可以使用公知的方法，使环状酯类开环加成聚合在其分子链的末端，从而加成多羟基羧酸嵌段成键单元。
本发明所使用的非晶性共聚聚酯树脂的多羟基羧酸嵌段成键单元只要是共聚聚酯树脂为非晶性的，则在种类和数量上并没有特别的限制，但多羟基羧酸必须是能够嵌段共聚的。
作为给予多羟基羧酸嵌段成键单元的环状酯类，可以列举出：β-丙醇酸内酯、β-2，2-二甲基丙醇酸内酯、δ-戊内酯、δ-3-甲基戊内酯、ε-己内酯、以及庚内酯等。
<非晶性共聚聚酯树脂的制造方法>
在本发明所使用的非晶性共聚聚酯树脂的制造方法并没有特别的限制，可以使用公知的方法。
例如能够使用如下的制造方法，即在氮保护气氛下的容器中，装入多元羧酸和醇类成分，在一定的温度条件下经过一定时间，使其进行酯化和/或酯交换反应，接着在一定的温度条件下经过一定时间，在高真空下使其进行缩聚反应。
这里，在上述的制造方法中，酯化和/或酯交换反应的温度优选为140℃以上，特别地，更优选为160℃以上。另外，该温度优选为260℃以下，特别地，更优选为240℃以下。
当上述温度低于140℃时，则具有使反应速度降低的倾向；另外，当超过260℃时，则具有使生成物的分解变得明显的倾向。
另外，在上述的制造方法中，酯化和/或酯交换反应的反应时间优选为0.5小时以上，特别地，更优选为1小时以上。另外，该反应时间优选为24小时以下，特别地，特别优选为12小时以下。
当上述反应时间低于0.5小时时，则具有酯化和/或酯交换反应不能充分进行的倾向；另外，从经济性的角度考虑，上述反应时间超过24小时是并不优选的。
而且在上述的制造方法中，缩聚反应的温度优选为180℃以上，特别地，更优选为200℃以上。另外，该温度优选为300℃以下，特别地，更优选为280℃以下。
当上述温度低于180℃时，则具有缩聚在实用上不能以充分的速度进行的倾向；另外，当超过300℃时，由于生成物的分解，将具有非晶性共聚聚酯树脂的分子量不足的倾向。
另外，在上述的制造方法中，缩聚反应的反应时间优选为0.5小时以上，特别地，更优选为1小时以上。另外，该反应时间优选为5小时以下，特别地，更优选为3小时以下。
当该反应时间低于0.5小时时，则所具有的倾向是：非晶性共聚聚酯树脂的缩聚不能进行到使其达到充分的分子量，另外，当超过5小时时，则具有生成物的分解变得明显的倾向。
另外，在上述的制造方法中，缩聚反应时容器内的压力优选为660Pa以下，特别地，更优选为130Pa以下。当该容器内的压力超过660Pa时，则所具有的倾向是：非晶性共聚聚酯树脂的缩聚不能进行到使其达到充分的分子量。
再者，在上述的制造方法中，缩聚反应在没有催化剂存在的条件下也可能进行，但一般地说，优选添加催化剂以进行缩聚反应。
催化剂的种类并没有特别的限制，能够使用公知的催化剂作为非晶性共聚聚酯树脂的聚合用催化剂。作为具体的催化剂的实例，可以列举出：醋酸钙、醋酸锌、氧化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、氧化锗、三氧化锑和四丁基钛酸酯等。这些催化剂既可以单独使用，也可以并用二种以上。
另外，在上述的制造方法中，缩聚反应溶液中催化剂的含量优选为1ppm以上，特别地，更优选为30ppm以上。另外，该催化剂的含量优选为5000ppm以下，特别地，更优选为2000ppm以下。
当该催化剂含量低于1ppm时，则具有使反应速度降低的倾向；另外，当超过5000ppm时，则具有生成物的分解和着色变得显著的倾向。
<非晶性共聚聚酯树脂的重均分子量>
本发明所使用的共聚聚酯树脂由GPC(凝胶渗透色谱法)测定的重均分子量必须在5000以上，优选为8000以上。
另外，该重均分子量并不规定特别的上限，但从粘弹性树脂组合物在制造工序中的操作性的角度考虑，优选为50000以下，特别地，更优选为40000以下。
当该重均分子量低于5000时，所产生的问题是：粘弹性树脂组合物的减振性能和粘接强度共同降低。另外，从粘弹性树脂组合物的减振性能和粘接强度的角度考虑，该重均分子量越高越好，优选从实用方面决定最佳值。但是，当该重均分子量超过50000时，则具有粘弹性树脂组合物在制造工序中的操作性降低的倾向，因而是不优选的。
<非晶性共聚聚酯树脂的玻璃化转变温度>
减振性能达到最大的温度主要取决于非晶性共聚聚酯树脂的玻璃化转变温度，但在选择非晶性共聚聚酯树脂时，为了出现所希望的减振性的温度峰，可以适宜地选择具有最佳的玻璃化转变温度的树脂。
例如，对于采用以本发明的非晶性共聚聚酯树脂为成分的粘弹性树脂组合物的复合型减振材料，当其在常温附近使用时，则非晶性共聚聚酯树脂的玻璃化转变温度优选为-60℃以上，更优选为-40℃以上。另外，该玻璃化转变温度优选为0℃以下，更优选为-10℃以下。
在该玻璃化转变温度低于-60℃或者超过0℃的情况下，则根据固化剂的种类和数量的不同，在常温附近往往发挥不出减振性能。
在此，非晶性共聚聚酯树脂的玻璃化转变温度可以采用差示扫描量热分析仪(DSC)进行测定。
<固化剂>
本发明所使用的粘弹性树脂组合物含有能够与非晶性共聚聚酯树脂发生反应而形成交联的固化剂作为必须的成分。
在此，本发明所使用的固化剂并没有特别的限制，只要是能够与本发明所使用的非晶性共聚聚酯树脂产生反应而形成交联键的化合物即可。例如，优选使用选自聚环氧化合物、聚异氰酸酯化合物、以及酸酐之中的一种以上的固化剂。
也就是说，本发明所使用的固化剂既能够单独使用聚环氧化合物、聚异氰酸酯化合物、或者酸酐，也能够以聚异氰酸酯化合物和聚环氧化合物、聚环氧化合物和酸酐、聚环氧化合物和酸酐以及聚异氰酸酯化合物这样的组合来混合使用。
在本发明所使用的非晶性共聚聚酯树脂中，配合本发明所使用的固化剂之后使其热固化而形成交联，由此使本发明的粘弹性树脂组合物的粘接性得以提高，因此，在本发明的复合型减振材料中，可以提高成形性以及加工性，也可以提高成形或加工后的耐热性。
同样，在本发明的粘弹性树脂组合物中，由于耐水解性也得以提高，因而本发明的复合型减振材料的耐久性也得以提高。
<聚环氧化合物>
在此，本发明所使用的聚环氧化合物并没有特别的限制，但可以优选使用的聚环氧化合物有：表双型(epibis type)环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、缩水甘油醚类树脂、缩水甘油酯类树脂、缩水甘油胺类树脂、线性酚醛型(novolac type)环氧树脂、杂环式环氧树脂等。
另外，在这些聚环氧化合物之中，从固化性的角度考虑，特别优选的是1个分子中有2个以上缩水甘油基的聚环氧化合物。
另外，作为本发明所使用的聚环氧化合物的具体实例，可以列举出：双酚A二缩水甘油醚、双酚A二β-甲基缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、双酚S二缩水甘油醚、四羟苯基甲烷四缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、溴化双酚A二缩水甘油醚、线性酚醛缩水甘油醚、山梨糖醇缩水甘油醚、聚烷撑二醇二缩水甘油醚、氢化双酚A二缩水甘油醚、双酚A环氧烷加合物的二缩水甘油醚、环氧聚氨酯树脂、丙三醇三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、季戊四醇四缩水甘油醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、四氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯、六氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯、丙烯酸二缩水甘油酯、二聚酸二缩水甘油酯、二缩水甘油-对羟基苯甲酸酯、二缩水甘油丙烯脲、四缩水甘油二氨基二苯甲烷、三缩水甘油异氰酸酯、环氧化聚丁二烯、以及环氧化大豆油等。
这些聚环氧化合物既可以单独使用，也可以并用二种以上。
另外，在这些聚环氧化合物中，从减振性能以及粘接强度取得平衡的角度考虑，特别优选的是双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、线性酚醛缩水甘油醚。
<聚异氰酸酯化合物>
在此，作为本发明所使用的聚异氰酸酯化合物，并没有特别的限制，例如可以优选使用脂肪族类、脂环族类、或者芳香族类的二官能团以上的聚异氰酸酯化合物。
另外，在这些聚异氰酸酯化合物中，从挥发性、粘接性、以及耐久性的角度考虑，特别地，更优选三官能团以上的聚异氰酸酯化合物。
作为本发明所使用的聚异氰酸酯化合物的具体实例，可以列举出：2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯(TDI)、4，4-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、亚己基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、苯撑二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、二异氰酸二甲苯酯、氢化二苯甲烷二异氰酸酯、氢化二异氰酸二甲苯酯等二异氰酸酯化合物、和这些异氰酸酯化合物的三聚物、过量的这些异氰酸酯化合物与乙二醇、丙二醇、三羟甲基丙烷、丙三醇、山梨糖醇、乙烯二胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等低分子活泼氢化合物或各种聚酯多元醇类、聚醚多元醇类、聚酰胺等高分子活泼氢化物发生反应而得到的含有末端异氰酸酯基的化合物等。
这些聚异氰酸酯化合物既可以单独使用，也可以并用二种以上。
在此，本发明所使用的聚异氰酸酯化合物也可以是嵌段化异氰酸酯化合物。在这些聚异氰酸酯化合物中，从减振性能的角度考虑，TDI或HDI的三聚物、或者TDI或HDI与三羟甲基丙烷的反应产物是特别优选的。
<酸酐>
酸酐与聚环氧化合物并用而配合在本发明的粘弹性树脂组合物中。
在此情况下，聚环氧化合物与聚酯的酸末端以及酸酐发生反应；或者聚酯的OH末端与酸酐发生反应而成为酸末端，该酸末端与环氧化合物反应而进行交联反应，因此可以说，酸酐所具有的作用是：促进本发明的粘弹性树脂组合物的交联反应。
在此，本发明所使用的酸酐并没有特别的限制，例如从脂肪族酸酐、脂环族酸酐、以及芳香族酸酐等中，可以列举出1个分子中具有1个以上酸酐基的酸酐。
另外，在这些酸酐之中，从固化性的角度考虑，特别优选的是1个分子中具有2个以上的酸酐基。
作为本发明所使用的酸酐的具体实例，可以列举出：邻苯二甲酸酐、四氢化邻苯二甲酸酐、六氢化邻苯二甲酸酐、甲基-4-降冰片烯-1，2-二羧酸酐(methylnacic acid anhydride)、氯菌酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐、二苯甲酮四羧酸酐、十二碳烯琥珀酸酐、马来酸化聚丁烯、聚己二酸酐、聚壬二酸酐等。
在本发明所使用的非晶性共聚聚酯树脂中，配合环氧化合物和酸酐作为本发明所使用的固化剂之后使其固化，从而形成交联，在此情况下，关于非晶性共聚聚酯树脂的末端官能团，羧基比羟基的反应性要高，因此本发明所使用的粘弹性树脂组合物的粘接性得到进一步的提高，其结果，可以认为本发明的复合型减振材料的耐久性得以进一步的改善。
<固化剂的配合量>
本发明的粘弹性树脂组合物中固化剂的配合量，根据共同配合的非晶性共聚聚酯树脂的种类以及配合量、和本发明的复合型减振材料要求的特性的不同而有所差异，但相对于100质量份的非晶性共聚聚酯树脂，优选为3质量份以上，特别地，更优选为5质量份以上。
另外，该固化剂的配合量优选为50质量份以下，特别优选为35质量份以下。
当该固化剂的配合量低于3质量份时，则所具有的倾向是：粘弹性树脂组合物的固化性降低，从而粘接强度也降低，另外，当超过50质量份时，通常二者的相溶性降低，具有粘接强度以及减振性能均降低的倾向。
<其它成分>
为了提高粘弹性树脂组合物的减振性，在不损害本发明的粘弹性树脂组合物的特性的范围内，除上述成分以外，还可以在本发明的粘弹性树脂组合物中，根据需要适当选择并配合苯酚性化合物、改性松香、松香、苯并呋喃-茚树脂、二甲苯树脂等粘接赋予剂(以下，有时称为“增粘剂”)。
另外，在不损害本发明的粘弹性树脂组合物的特性的范围内，也可以在本发明的粘弹性树脂组合物中，根据需要配合各种填充剂、增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、静电防止剂和阻燃剂等。
例如，为了提高树脂强度，也可以配合玻璃纤维、聚酯纤维、聚乙烯纤维、碳纤维等各种纤维、碳酸钙、碳酸镁、云母、滑石、高岭土等各种无机粒子。
为了进一步提高在低温下的减振性能，也可以配合各种增塑剂，如邻苯二甲酸二酯、癸二酸二酯、偏苯三酸三酯、三苯磷酸酯、氯化石蜡等。
另外，为了提高耐热性，也可以配合苯酚类、受阻胺类等的抗氧化剂。为了提高其它的混入无机物与树脂的粘接性，也可以配合各种偶联剂。
再者，为了提高涂布性，也可以配合各种流平剂。为了赋予点接触电阻焊接性，也可以配合将铁、不锈钢、镍、铝、铜等各种金属加工成粉末状、鳞片状、纤维状的金属、以及碳黑、石墨、碳纤维等导电性填料。
这些成分优选根据目的的不同，  适宜选择并配合一种以上。
<粘接性和胶凝分数(gel fraction)以及耐热性>
本发明的粘弹性树脂组合物在作为中间层夹设于由金属构成的基材之间的情况下，优选固化后的T剥落(剥离)强度为70N/25mm以上，其胶凝分数为50％以上。
当T剥落强度低于70N/25mm时，则因弯曲和弯曲复原加工而容易剥离，在设计为复合型减振材料的情况下，则不能得到加工性。
另外，如果胶凝分数为50％以上，则可以形成防止高温下的流动所必须的高分子链的三维网络，可以获得所需要的粘接强度和耐热性，但在胶凝分数低于50％时，未交联的高分子链增多，不能够完全抑制在高温下的流动，从而粘接强度和耐热性变得不足。
再者，本发明的粘弹性树脂组合物在作为中间层夹设在金属基材之间使用的情况下，在85℃的热水中加热72小时前后的T剥离强度的保持率优选为80％以上，而且进一步优选为85％以上。
当保持率低于80％时，则在湿润环境下长时间使用的情况下，附着力降低的可能性增大，因而是不优选的。
同样，本发明的粘弹性树脂组合物在作为中间层夹设在金属基材之间使用的情况下，固化后的剪切粘接强度优选为500N/cm2以上。
当剪切粘接强度低于500N/cm2时，则因弯曲和弯曲复原加工而容易剥离，在设计为复合型减振材料的情况下，则不能得到加工性。
再者，本发明的粘弹性树脂组合物在作为中间层夹设在金属基材之间使用的情况下，在240℃加热1小时前后的T剥离强度的保持率优选为80％以上，而且进一步优选为85％以上。
当保持率低于80％时，则在经过烘烤涂装和密封后的加硫等热处理工序时，剥离的可能性增大，因而是不优选的。
<无铬酸盐粘接基底保护膜>
本发明所使用的无铬酸盐粘接基底保护膜的构成成分为：二氧化硅5质量％～50质量％，聚酯树脂5质量％～50质量％，单宁酸1质量％～50质量％，以及硅烷偶联剂0质量％～30质量％。
<二氧化硅>
本发明所使用的作为无铬酸盐粘接基底保护膜的成分的二氧化硅，作为粘接基底保护膜，所表现的效果有：与金属板的附着力提高以及耐蚀性的提高。
本发明所使用的二氧化硅可以是胶体二氧化硅、热解法二氧化硅中之中的任一种。特别优选其平均粒径在1μm以下。
无铬酸盐粘接基底保护膜中二氧化硅的含量优选为5质量％～50质量％。当低于5质量％时，则不能得到充分的耐久附着力，另一方面，当超过50质量％时，则保护膜变脆，作为树脂复合型减振材料，加工时的附着力变差，因而是不优选的。
作为胶体二氧化硅的实例，可以列举出日产化学工业(株)公司生产的Snowtex20、Snowtex N等。作为热解法二氧化硅的实例，可以列举出日本Aerosil(株)公司生产的Aerosil 130、Aerosil TT600、Aerosil MOX80等。
<聚酯树脂>
本发明所使用的作为无铬酸盐粘接基底保护膜的成分的聚酯树脂所具有的作用是：提高铬酸盐粘接基底保护膜的成分的二氧化硅的粘合剂、与粘弹性树脂组合物的非晶性共聚聚酯树脂的附着力。
作为聚酯树脂，可以使用公知的水系涂料用聚酯树脂等。即便是聚酯树脂以外的树脂，也可以作为二氧化硅的粘合剂，但往往与本发明的粘弹性树脂组合物层(非晶性共聚聚酯树脂)的附着力较低，所以作为在本发明所使用的无铬酸盐粘接基底处理剂中添加的树脂，优选的是聚酯树脂。
无铬酸盐粘接基底保护膜中聚酯树脂的含量优选为5质量％～50质量％。当低于5质量％时，则不能发挥作为二氧化硅的粘合剂的作用，不能得到充分的附着力，另一方面，当超过50质量％时，耐久附着力反而降低，因此是不优选的。
关于聚酯树脂的酸成分，作为芳香族二元羧酸，可以列举出：对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、萘二羧酸等。作为芳香族二元羧酸以外的酸成分，可以列举出脂肪族二羧酸、脂环族二元羧酸。它们既可以单独使用，也可以并用二种以上。
作为脂肪族以及脂环族二元羧酸，可以列举出：琥珀酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、1，4-环己烷二羧酸等。
作为聚酯树脂的二元醇成分，可以列举出：乙二醇、新戊二醇、二甘醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、双酚A的环氧乙烷或环氧丙烷加合物等。
另外，从提高无铬酸盐粘接基底保护膜的强度的角度考虑，本发明所使用的作为无铬酸盐粘接基底保护膜的成分的聚酯树脂优选的是：数均分子量为7000以上，玻璃化转变温度为0℃以上。
作为使聚酯树脂在水中分散的方法，也可以采用使用乳化剂等表面活性剂的方法。另外，通过在聚酯树脂中导入羧基、且用氨和胺等中和而赋予水分散性的方法也可以采用。
另外，为了提高成膜性，也可以在水分散的聚酯树脂中，添加10质量％以下的丙酮、甲乙酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、二氧杂环己烷、异丙醇等的水溶性有机溶剂。
<单宁酸>
单宁酸与二氧化硅一起使用，由此作为粘接基底处理剂，可以表现出更高的附着力以及耐久性。
本发明所使用的无铬酸盐粘接基底保护膜中单宁酸的含量优选为1质量％～50质量％。
当低于1质量％时，则附着力的提高效果以及耐蚀性的提高效果较小，另一方面，当超过50质量％时，尽管详细的理由尚不清楚，但阻碍本发明所使用的粘弹性树脂组合物的固化，附着力反而降低，因而是不优选的。
单宁酸既可以是水解型单宁酸，也可以是缩合型单宁酸，还可以是它们的一部分发生分解所得到的单宁酸。
单宁酸并没有特别局限于金缕梅单宁酸、五倍子单宁酸、没食子单宁酸、儿茶酸等，可以使用市售的单宁酸。
<硅烷偶联剂>
为了提高粘弹性树脂组成与金属板的附着力，硅烷偶联剂作为无铬酸盐粘接基底保护膜的成分，也可以添加30质量％以下。
当硅烷偶联剂的添加量超过整个无铬酸盐粘接基底保护膜成分的30质量％时，无铬酸盐粘接基底保护膜往往变脆，粘接强度下降，另外，在调配无铬酸盐粘接基底处理剂时，硅烷偶联剂容易发生凝固，因而是不优选的。
作为硅烷偶联剂，优选的是具有能够与树脂反应的官能团。作为这样的硅烷偶联剂，例如可以列举出：乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、β-(3，4环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧硅烷等。
此外，本发明所使用的硅烷偶联剂也可以复合使用2种以上。
<无铬酸盐粘接基底处理剂的调整方法>
作为无铬酸盐粘接基底处理剂的调整方法，可以采用的方法是：使各成分与适量的水进行混合，并采用螺旋桨式搅拌机等将其溶解并分散，使得干燥后涂膜中固体成分的质量比为：二氧化硅5质量％～50质量％，聚酯树脂5质量％～50质量％，单宁酸1质量％～50质量％，以及硅烷偶联剂0质量％～30质量％。
本发明所使用的无铬酸盐粘接基底处理剂的pH优选为2～10。当pH低于2时，基材金属板被腐蚀，耐蚀性有可能降低，因而是不优选的。
另一方面，在pH超过10时，保护膜中残存的碱性成分有可能使粘弹性树脂组合物的耐水附着力降低，因而是不优选的。
关于无铬酸盐粘接基底处理剂的pH的调整方法并没有特别的限制，但在调整为酸性的情况下，例如优选使用蚁酸、醋酸、丁酸、草酸、琥珀酸、乳酸、L-抗坏血酸、酒石酸、柠檬酸、DL-苹果酸、丙二酸、马来酸、邻苯二甲酸等有机酸、和偏磷酸、焦磷酸、正磷酸、三磷酸、四磷酸等磷酸、或者氟锆酸、氟钛酸、氟硅酸、氢氟酸等氟化物。
在调整为碱性的情况下，优选使用甲胺、乙胺、丙胺、异丙胺、丁胺、戊胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺、二异丙胺、三甲胺、三乙胺、三丙胺、三异丙胺等胺化合物和氨等。
<基材金属板>
作为本发明的复合型减振材料所使用的基材金属板，可以使用钢板、铝板、钛板、铜板等各种材质的金属板。
关于钢板并没有特别的限制，也可以优先使用例如磷酸盐处理钢板、锌处理钢板、不锈钢板、有机涂层钢板等表面处理钢板、以及带有树脂表面的钢板。
<无铬酸盐粘接基底保护膜的形成方法>
作为在构成复合型减振材料的基材金属板与粘弹性树脂组合物之间形成无铬酸盐粘接基底保护膜的方法，优选的方法是：首先，采用公知的方法在具有清洁表面的基材金属板上涂布无铬酸盐粘接基底处理剂，然后以公知的方法进行干燥，从而形成粘弹性树脂组合物。
作为无铬酸盐粘接基底处理剂的涂布方法，例如可以使用辊涂法、浸渍法、静电喷涂法、喷涂涂装法等。
作为无铬酸盐粘接基底处理剂在涂布后的干燥方法，优选的方法是采用热风干燥炉、红外线炉、感应加热炉等，在最高到达板材温度为80～150℃左右的条件进行干燥。
<粘弹性树脂组合物层的形成方法>
作为在金属板上形成无铬酸盐粘接基底保护膜后，在基材金属板上层叠粘弹性树脂组合物的方法，优选的方法有：在形成了无铬酸盐粘接基底保护膜后的基材金属板上，采用公知的方法(例如帘式淋涂法、辊涂法、喷涂涂装法和刮涂法等)，使溶解或分散在有机溶剂或水中的粘弹性树脂至少涂布在一方基材金属板的贴合面上，用热风干燥炉、红外线炉、感应加热炉等使溶剂或水干燥后，在粘弹性树脂的玻璃化转变温度以上的温度下，用辊压和热压机使其与另一方基材金属板热压接在一起。
当在玻璃化转变温度以上进行压接时，不能得到充分的附着力，因而是不优选的。
压接后的树脂复合型减振材料根据需要，也可以在玻璃化转变温度以上的温度下进行热处理。压接后通过热处理，能够促进粘弹性树脂层的交联，使粘接强度更加稳定化，因而是优选的。
另外，本发明的树脂复合型减振材料在不损害其特性的范围内，也可以根据需要，具有其它树脂组合物与本发明的粘弹性树脂组合物的多层结构。
(实施例)
下面列举出实施例与比较例，就本发明进行更详细的说明，但本发明并不局限于此。
<基材金属板>
将以下所示的金属板作为树脂复合型减振材料的基材金属板使用。使用的基材金属板的尺寸均为：板厚0.5mm、长300mm、宽300mm。
冷轧钢板(CR)
热浸镀锌钢板(GI)：单位面积的锌镀覆量＝45/45(g/m2)
不锈钢板(SUS)：种类＝SUS304-2B精加工
铝板(AL)：种类＝A1100系
镀锌磷化钢板(EG)：单位面积的锌镀覆量＝3/3(g/m2)
<除油处理>
对基材金属板进行碱液除油处理(使用20g/L的日本Parkerizing株式会社生产的Fine Cleaner4336，在温度为60℃的条件下进行2分钟的喷淋处理)，用去离子水水洗30秒钟，然后进行干燥。
<无铬酸盐粘接基底处理剂的涂布>
采用棒涂法，将以下所示的水系无铬酸盐粘接基底处理剂涂布于经除油处理的基材金属板的贴合面侧，在到达板材温度为100℃以上的条件(在气氛为200℃的干燥炉中，1分钟)下进行干燥。
<无铬酸盐粘接基底处理剂：例1>
将各成分与去离子水一起混合搅拌而进行调配，使得无铬酸盐粘接基底处理剂的构成成分为：单宁酸(富士化学工业株式会社生产的单宁酸AL)1质量％、胶体二氧化硅(日产化学公司生产的Snowtex N)49质量％、以及聚酯树脂(东洋纺织株式会社生产的VYRONALMD-1245)50质量％，而且药品的总固体成分浓度为6.3质量％。
<无铬酸盐粘接基底处理剂：例2>
将各成分与去离子水一起混合搅拌而进行调配，使得无铬酸盐粘接基底处理剂的构成成分为：单宁酸(富士化学工业株式会社生产的单宁酸AL)50质量％、胶体二氧化硅(日产化学公司生产的SnowtexN)45质量％、以及聚酯树脂(东洋纺织株式会社生产的VYRONALMD-1245)5质量％，而且药品的总固体成分浓度为6.3质量％。
<无铬酸盐粘接基底处理剂：例3>
将各成分与去离子水一起混合搅拌而进行调配，使得无铬酸盐粘接基底处理剂的构成成分为：单宁酸(富士化学工业株式会社生产的单宁酸AL)33质量％、胶体二氧化硅(日产化学公司生产的SnowtexN)33质量％、以及聚酯树脂(东洋纺织株式会社生产的VYRONALMD-1245)34质量％，而且药品的总固体成分浓度为6.3质量％。
<无铬酸盐粘接基底处理剂：例4>
在70质量份的例3的无铬酸盐粘接基底处理剂溶液中，一边搅拌一边添加硅烷偶联剂(东芝Silicon株式会社生产的γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷(固体成分为100％)而进行调配，直至硅烷偶联剂的比例达到30质量份为止。
<无铬酸盐粘接基底处理剂：比较剂1>
在68质量份的例3的无铬酸盐粘接基底处理剂溶液中，一边搅拌一边添加硅烷偶联剂(东芝Silicon株式会社生产的γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷(固体成分100％)而进行调配，直至硅烷偶联剂的比例达到32质量份为止。
<无铬酸盐粘接基底处理剂：比较剂2>
将各成分与去离子水一起混合搅拌而进行调配，使得无铬酸盐粘接基底处理剂的构成成分为：单宁酸(富士化学工业株式会社生产的单宁酸AL)52质量％、胶体二氧化硅(日产化学公司生产的SnowtexN)24质量％、以及聚酯树脂(东洋纺织株式会社生产的VYRONALMD-1245)24质量％，而且药品的总固体成分浓度为6.3质量％。
<无铬酸盐粘接基底处理剂：比较剂3>
将各成分与去离子水一起混合搅拌而进行调配，使得无铬酸盐粘接基底处理剂的构成成分为：胶体二氧化硅(日产化学公司生产的Snowtex N)50质量％、以及聚酯树脂(东洋纺织株式会社生产的VYRONAL MD-1245)50质量％，而且药品的总固体成分浓度为6.3质量％。
<无铬酸盐粘接基底处理剂：比较剂4>
将各成分与去离子水一起混合搅拌而进行调配，使得无铬酸盐粘接基底处理剂的构成成分为：单宁酸(富士化学工业株式会社生产的单宁酸AL)48质量％、胶体二氧化硅(日产化学公司生产的SnowtexN)4质量％、以及聚酯树脂(东洋纺织株式会社生产的VYRONALMD-1245)48质量％，而且药品的总固体成分浓度为6.3质量％。
<无铬酸盐粘接基底处理剂：比较剂5>
将各成分与去离子水一起混合搅拌而进行调配，使得无铬酸盐粘接基底处理剂的构成成分为：单宁酸(富士化学工业株式会社生产的单宁酸AL)24质量％、胶体二氧化硅(日产化学公司生产的SnowtexN)52质量％、以及聚酯树脂(东洋纺织株式会社生产的VYRONALMD-1245)24质量％，而且药品的总固体成分浓度为6.3质量％。
<无铬酸盐粘接基底处理剂：比较剂6>
将各成分与去离子水一起混合搅拌而进行调配，使得无铬酸盐粘接基底处理剂的构成成分为：单宁酸(富士化学工业株式会社生产的单宁酸AL)48质量％、胶体二氧化硅(日产化学公司生产的SnowtexN)48质量％、以及聚酯树脂(东洋纺织株式会社生产的VYRONALMD-1245)4质量％，而且药品的总固体成分浓度为6.3质量％。
<无铬酸盐粘接基底处理剂：比较剂7>
将各成分与去离子水一起混合搅拌而进行调配，使得无铬酸盐粘接基底处理剂的构成成分为：单宁酸(富士化学工业株式会社生产的单宁酸AL)24质量％、胶体二氧化硅(日产化学公司生产的SnowtexN)24质量％、以及聚酯树脂(东洋纺织株式会社生产的VYRONALMD-1245)52质量％，而且药品的总固体成分浓度为6.3质量％。
<无铬酸盐粘接基底处理剂附着量的测定方法>
无铬酸盐粘接基底处理剂在基材金属板上的附着量采用如下的方法求出：即采用荧光X射线测定装置(株式会社Rigaku生产的荧光X射线装置RIX2000)测定无铬酸盐粘接基底处理剂涂布干燥后在基材金属板上的附着Si量，然后根据无铬酸盐粘接基底处理剂中的二氧化硅(SiO2)以及硅烷偶联剂的添加比例和溶液的计算比重进行反推。
上述无铬酸盐粘接基底处理剂的构成成分如表1所示。
表1
成分 无铬酸盐粘接基底处理剂
例1 例2   例3  例4   比较剂1  比较剂2  比较剂3 比较剂4 比较剂5 比较剂6 比较剂7
配合组成 单宁酸 1 50   33  23.1   22.44  52  0 48 24 48 24
二氧化硅 49 45   33  23.1   22.44  24  50 4 52 48 24
聚酯树脂 50 5   34  23.8   23.12  24  50 48 24 4 52
有机硅烷偶联剂 0 0 0 30 32 0 0 0 0 0 0
浓度 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3
单宁酸：富士化学工业株式会社生产的单宁酸AL
二氧化硅：日产化学株式会社生产的Snowtex N
聚酯树脂：东洋纺织株式会社生产的VYRONAL MD-1245
硅烷偶联剂：东芝Silicon株式会社生产的γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷
<粘弹性树脂组合物的涂布>
在涂布有无铬酸盐粘接基底处理剂并经干燥的基材金属板的贴合面上，采用棒涂法涂布以下所示的粘弹性树脂组合物，使干燥贴合后的树脂层厚度约为50μm。
其次，将涂布树脂后的2片基材金属板同时投入气氛为220℃的热风干燥炉中，进行2分钟的干燥，然后取出，贴合树脂涂布面，立即用硬质橡胶辊进行压接(线压力＝130N/cm)。
<粘弹性树脂组合物：例1>
关于粘弹性树脂组合物的主要构成成分即非晶性共聚聚酯树脂，其酸成分为：间苯二甲酸53mol％、癸二酸45mol％、偏苯三酸酐2mol％；二元醇成分为：2-甲基-1，3-丙二醇60mol％、3，3′-二羟甲基庚烷40mol％；缩聚后的分子量为25000，是玻璃化转变温度为-23℃的共聚聚酯树脂。
在100质量份的非晶性共聚聚酯树脂中，与环己酮/Sorbesso100(Exxon公司生产的芳香族烃类溶剂)＝1/1的溶液(固体成分浓度为40％)一起，溶解并掺合4质量份的二苯甲酮四羧酸酐(BTDA)、和13质量份的表双环氧树脂(epibis epoxy resin：東都化成(株)生产的Epotot YD8125)作为固化成分。
在使用前，混合0.3质量份的三苯膦(TPP)作为固化促进剂并进行搅拌，以调配出粘弹性树脂组合物。
<粘弹性树脂组合物：例2>
关于粘弹性树脂组合物的主要构成成分即非晶性共聚聚酯树脂，其酸成分为：间苯二甲酸82mol％、二聚酸16mol％、偏苯三酸2mol％；二元醇成分为：新戊二醇40mol％、2-甲基-1，3-丙二醇60mol％；缩聚后的分子量为22000，是玻璃化转变温度为-4℃的共聚聚酯树脂。
在100质量份的非晶性共聚聚酯树脂中，与环己酮/Sorbesso 100(Exxon公司生产的芳香族烃类溶剂)＝1/1的溶液(固体成分浓度为40％)一起，溶解并掺合4质量份的二苯甲酮四羧酸酐(BTDA)、和13质量份的表双环氧树脂(東都化成(株)生产的Epotot YD8125)作为固化成分。
在使用前，混合0.3质量份的三苯膦(TPP)作为固化促进剂并进行搅拌，以调配出粘弹性树脂组合物。
<粘弹性树脂组合物：例3>
关于粘弹性树脂组合物的主要构成成分即非晶性共聚聚酯树脂，其酸成分为：对苯二甲酸29mol％、间苯二甲酸29mol％、己二酸40mol％、偏苯三酸2mol％；二元醇成分为：新戊二醇45mol％、乙二醇55mol％；缩聚后的分子量为22000，是玻璃化转变温度为4℃的共聚聚酯树脂。
在100质量份的非晶性共聚聚酯树脂中，与环己酮/Sorbesso100(Exxon公司生产的芳香族烃类溶剂)＝1/1的溶液(固体成分浓度为40％)一起，溶解并掺合4质量份的二苯甲酮四羧酸酐(BTDA)、和13质量份的表双环氧树脂(東都化成(株)生产的Epotot YD8125)作为固化成分。
在使用前，混合0.3质量份的三苯膦(TPP)作为固化促进剂并进行搅拌，以调配出粘弹性树脂组合物。
<粘弹性树脂组合物：例4>
以1∶1的比例掺合粘弹性树脂组合物例1以及例3，在使用前，混合0.3质量份的三苯膦(TPP)作为固化促进剂并进行搅拌，以调配出粘弹性树脂组合物。
<粘弹性树脂组合物：例5>
粘弹性树脂组合物的主要构成成分即非晶性共聚聚酯树脂是与粘弹性树脂组合物例1相同(酸成分为：间苯二甲酸53mol％、癸二酸45mol％、偏苯三酸酐2mol％；二元醇成分为：2-甲基-1，3-丙二醇60mol％、3，3′-二羟甲基庚烷40mol％；缩聚后的分子量为25000，玻璃化转变温度为-23℃)的共聚聚酯树脂。将其溶解在环己酮/Sorbesso100(Exxon公司生产的芳香族烃类溶剂)＝1/1的溶液中(固体成分浓度为40％)。
使用前，在该粘弹性树脂组合物溶液中混合5质量份的脂肪族聚异氰酸酯制的Coronate HX(日本聚氨酯工业株式会社生产)作为固化剂并进行搅拌，以调配出粘弹性树脂组合物。
<粘弹性树脂组合物：比较剂1～3>
在上述粘弹性树脂组合物的例1～例3中，不混合作为固化成分的二苯甲酮四羧酸酐(BTDA)、表双环氧树脂、以及作为固化促进剂的三苯膦(TPP)，而是将非晶性共聚聚酯树脂作为热塑性树脂直接使用。
<粘弹性树脂组合物：比较剂4>
采用200℃的热压机将100质量份的丙烯酸橡胶(日本Zeon株式会社生产的Nipol AR-51)加工成50μm厚的薄膜，然后将其夹在0.5mm厚的进行过基底处理的钢板之间，再用热压机在200℃压接60秒钟，便制作出复合型减振材料。
<粘弹性树脂组合物：比较剂5>
采用200℃的热压机将100质量份的氢化苯乙烯类热塑性弹性体(Kuraray株式会社生产的Hybrar)加工成50μm厚的薄膜，然后将其夹在0.5mm厚的进行过基底处理的钢板之间，再用热压机在200℃压接60秒钟，便制作出复合型减振材料。
<粘弹性树脂组合物：比较剂6>
采用200℃的热压机将100质量份的丙烯酸类弹性体(三井杜邦Polychemical株式会社生产的Vamac HVG)加工成50μm厚的薄膜，然后将其夹在0.5mm厚的进行过基底处理的钢板之间，再用热压机在200℃压接60秒钟，便制作出复合型减振材料。
<非晶性共聚聚酯的分析方法>
上述非晶性共聚聚酯的特性分析根据下述的分析方法来进行。
(1)非晶性共聚聚酯树脂的重均分子量的分析
非晶性共聚聚酯树脂的重均分子量是使用以四氢呋喃为洗提液的由ウオタ-ズ公司生产的凝胶渗透色谱仪(GPC)150c，在柱温为35℃、流量为1ml/min的条件下进行测定的，然后根据该测定结果进行计算，便得到换算成聚苯乙烯时的测定值。
(2)非晶性共聚聚酯树脂的玻璃化转变温度的分析
非晶性共聚聚酯树脂的玻璃化转变温度是使用精工仪器(SeikoInstruments)(株)生产的差示扫描量热分析仪(DSC)DSC-220，以20℃/分的升温速度进行测定而求出的。
聚酯类粘弹性树脂组合物的实例、以及比较剂例的构成成分及其特性分析值如表2所示，聚酯类以外的粘弹性树脂组合物的比较剂例如表3所示。
表2
成分   聚酯类粘弹性树脂组合物(下述配合量表示质量份数)
  例1   例2   例3   例4   例5   比较剂1   比较剂2   比较剂3
  配合组成     聚酯树脂   100   100   100   100   100   100   100   100
    固化剂 种类   YD8125/BTDA   YD8125/BTDA   YD8125/BTDA   YD8125/BTDA HX 无 无 无
配合量   13/4   13/4   13/4   13/4   5   0   0   0
    固化促进剂(TPP) 0.3 0.3 0.3 0.3 0 0 0 0
  特性     分子量   25000   22000   22000   -   25000   25000   22000   22000
    玻璃化转变温度   -23℃   -4℃   4℃   -10℃   -23℃   -23℃   -4℃   4℃
YD8125：东都化成(株)生产的表双型环氧树脂Epotot YD8125
BTDA：二苯甲酮四羧酸二酸酐
HX：日本聚氨酯工业(株)生产的脂肪族聚异氰酸酯Coronate HX
表3
  粘弹性树脂组合物
  比较剂4     比较剂5     比较剂6
树脂种类 丙烯酸橡胶日本Zeon(株)NipolAR-51     氢化苯乙烯类热塑性弹性体Kuraray(株)Hybrar 丙烯酸类弹性体三井杜邦Polychemical(株)Vamac HVG
<实施例以及比较例>
表4以及表5分别表示使用上述基材金属板、无铬酸盐粘接基底处理剂、以及粘弹性树脂组合物制作的树脂复合型减振材料的组合及其评价结果。
作为参考，表5中给出了使用以前的无铬酸盐粘接基底处理剂(日本Parkerizing株式会社生产的Zinchrom ZM1300AS)、和粘弹性树脂组合物例1的树脂复合型减振材料的评价结果。
表4
实施例比较例   树脂复合型减振材料的组合     评价结果
基材金属板 无铬酸盐粘接基底处理剂参照表1(涂布量：mg/m2) 粘弹性树脂组合物参照表2、3 树脂胶凝分数(％) 初期T剥离强度(N/25mm) 初期剪切粘接强度(N/cm2) 热水处理后T剥离强度(N/25mm) 耐久附着力评价结果
实施例1   CR 例1，(250)     例1   80   110   1100     85     ○
实施例2   CR 例2，(250)     例1   80   100   1000     80     ○
实施例3   CR 例3，(250)     例1   80   105   1050     80     ○
实施例4   CR 例4，(250)     例1   80   120   1150     95     ○
实施例5   SUS 例1，(250)     例1   80   107   1070     78     ○
实施例6   SUS 例2，(250)     例1   80   98   980     72     ○
实施例7   SUS 例3，(250)     例1   80   105   1050     80     ○
实施例8   SUS 例4，(250)     例1   80   120   1200     95     ○
实施例9   CR 例3，(250)     例2   80   115   1100     85     ○
实施例10   CR 例3，(250)     例3   85   135   1300     110     ○
实施例11   CR 例3，(250)     例4   79   100   1000     80     ○
实施例12   CR 例3，(250)     例5   53   85   850     70     ○
实施例13   SUS 例3，(250)     例2   80   113   1130     90     ○
实施例14   SUS 例3，(250)     例3   83   145   1450     115     ○
实施例15   SUS 例3，(250)     例4   78   100   1000     78     ○
实施例16   SUS 例3，(250)     例5   50   83   830     70     ○
实施例17   GI 例3，(250)     例3   83   150   1500     120     ○
实施例18   AL 例3，(250)     例3   80   140   1400     110     ○
实施例19   EG 例3，(250)     例3   83   150   1500     115     ○
实施例20   SUS 例3，(3)     例3   84   130   1400     95     ○
实施例21   SUS 例3，(900)     例3   80   120   1250     90     ○
(耐久附着力评价基准)
比较初期T剥离强度和热水处理后T剥离强度，由粘接强度保持率进行评价。
○：粘接强度保持率在70％以上。
△：粘接强度保持率为大于等于30％且小于70％。
×：粘接强度保持率低于30％。
表5(续表4)
实施例比较例   树脂复合型减振材料的组合   评价结果
基材金属板   无铬酸盐粘接基底处理剂参照表1(涂布量：mg/m2)   粘弹性脂组合物参照表2、3   树脂胶凝分数(％)   初期T剥离强度(N/25mm)   初期剪切粘接强度(N/cm2) 热水处理后T剥离强度(N/25mm) 耐久附着力评价结果
比较例1   CR   比较例1，(250)     例1   80     70   650     50     △
比较例2   CR   比较例2，(250)     例1   70     72   650     50     △
比较例3   CR   比较例3，(250)     例1   80     115   1100     75     △
比较例4   CR   比较例4，(250)     例1   80     70   800     50     ○
比较例5   CR   比较例5，(250)     例1   80     80   850     50     △
比较例6   CR   比较例6，(250)     例1   80     65   700     42     ○
比较例7   CR   比较例7，(250)     例1   80     115   1100     70     △
比较例8   SUS   比较例1，(250)     例1   80     70   650     47     △
比较例9   SUS   比较例2，(250)     例1   68     70   660     40     △
比较例10   SUS   比较例3，(250)     例1   80     110   1020     70     △
比较例11   SUS   比较例4，(250)     例1   80     70   780     50     ○
比较例12   SUS   比较例5，(250)     例1   80     75   830     50     △
比较例13   SUS   比较例6，(250)     例1   80     60   650     40     △
比较例14   SUS   比较例7，(250)     例1   80     110   1050     68     △
比较例15   CR   例3，(250)     比较剂1   0     25   300     0     ×
比较例16   CR   例3，(250)     比较剂2   0     35   400     10     ×
比较例17   CR   例3，(250)     比较剂3   0     70   550     20     ×
比较例18   CR   例3，(250)     比较剂4   0     70   450     20     ×
比较例19   SUS   例3，(250)     比较剂1   0     20   300     0     ×
比较例20   SUS   例3，(250)     比较剂2   0     30   300     10     △
比较例21   SUS   例3，(250)     比较剂3   0     56   530     20     △
比较例22   SUS   例3，(250)     比较剂4   0     65   420     15     ×
比较例23   SUS   例3，(2)     例1   83     120   1100     80     △
比较例24   SUS   例3，(905)     例1   76     110   1050     70     △
比较例25   SUS   例3，(250)     比较剂5   0     80   500     30     △
比较例26   SUS   例3，(250)     比较剂6   0     90   700     50     △
参考例1   CR   铬酸盐处理剂，(210)     例1   80     120   1100     110     ○
参考例2   SUS   铬酸盐处理剂，(210)     例1   80     110   1100     100     ○
(耐久附着力评价基准)
比较初期T剥离强度和热水处理后T剥离强度，由粘接强度保持率进行评价。
○：粘接强度保持率在70％以上。
△：粘接强度保持率为大于等于30％且小于70％。
×：粘接强度保持率低于30％。
<分析方法及其评价方法>
由上述的实施例或比较例得到的粘弹性树脂组合物以及复合型减振材料的特性分析以及性能评价，根据以下的分析方法或评价方法来进行。
(1)粘弹性树脂组合物的胶凝分数的评价
制作表皮材板厚为0.5mm、树脂层厚为50μm的减振金属板，然后剥离减振板，将一侧残存薄膜的部分裁切成25×50mm的尺寸，在甲乙酮(MEK)液体中浸渍3分钟并干燥后，通过测定MEK浸渍前后试样的重量而求出树脂的残留部分的重量比率。
(2)粘弹性树脂组合物的粘接强度(初期T剥离强度)的评价
从表皮材板厚为0.5mm、树脂层厚为50μm的减振金属板上裁取宽25mm、长150mm的试片，采用拉伸试验机((株)ORIENTEC生产的拉伸压缩试验机STA-1150)，以拉伸速度为50mm/分、测定温度为23℃的条件，测定试片端部的正面和背面的钢板在180°方向拉伸时的T剥落(剥离)强度。
(3)粘弹性树脂组合物的粘接强度(初期剪切粘接强度)的评价
从表皮材板厚为0.5mm、树脂层厚为50μm的减振金属板上裁取宽25mm、长200mm的试片，然后为了形成用于测定剪切粘接强度的长12.5mm×宽25mm的正面和背面金属层的重叠部分，在试片的中心区采用微型切割机等，沿着减振金属板的正面侧表皮金属板层的宽度方向实施切削沟槽加工，接着从距离正面侧表皮的沟槽12.5mm的位置，同样对背面侧表皮金属板层进行切削沟槽加工，从而制作出剪切粘接强度测定用试片。
对在制作的剪切粘接强度测定用试片的正面和背面表皮金属板层上切削出的沟槽之间的长度和试片的宽度采用游标卡尺进行测定，求出正面和背面表皮金属板层的重叠部分的面积。
将剪切粘接强度测定用试片的两端部固定在拉伸试验机((株)岛津制作所生产，Autograph AG-10KNE)的试片卡头上，然后以拉伸速度为50mm/分、测定温度为23℃的条件测定拉伸载荷，将测定的最大拉伸载荷除以正面和背面表皮金属板层的重叠部分的面积，求出单位面积的粘接强度，将其作为剪切粘接强度。
(4)复合型减振材料的耐久附着力(热水处理后的T剥离强度)的评价
从表皮材板厚为0.5mm、树脂层厚为50μm的减振金属板上裁取宽25mm、长150mm的试片，将粘接性测定用试片在85℃的热水中浸渍72小时，然后以与初期T剥落(剥离)强度同样的方法测定粘接强度。
(5)耐久附着力的评价
将初期T剥离强度与热水处理后的T剥离强度进行比较，由T剥离强度保持率评价耐久附着力。
如上所述，本发明的树脂复合型减振材料从环境负荷的角度考虑，比以前的树脂复合型减振材料优良，而且具有良好的成形性。另外，本发明的树脂复合型减振材料的耐久附着力与以前的树脂复合型减振材料等同，因此作为环境负荷较小的降低振动和噪音的材料，是极其有用的。
因此，本发明在产业上具有很大的应用前景。

Claims (4)

1.一种耐久附着力优良的无铬酸盐树脂复合型减振材料，其具有将粘弹性树脂组合物作为中间层夹设在金属板之间的多层结构，其特征在于：
粘弹性树脂组合物是包含非晶性共聚聚酯树脂以及固化剂的热固性树脂，而且
在金属板的与粘弹性树脂层接触一侧的表面，配置有无铬酸盐粘接基底保护膜，其构成成分为：二氧化硅5质量％～50质量％，聚酯树脂5质量％～50质量％，单宁酸1质量％～50质量％，以及硅烷偶联剂0质量％～30质量％。
2.根据权利要求1所述的耐久附着力优良的无铬酸盐树脂复合型减振材料，其特征在于：所述固化剂由选自聚环氧化合物、聚异氰酸酯化合物以及酸酐之中的一种以上的固化剂构成。
3.根据权利要求1或2所述的耐久附着力优良的无铬酸盐树脂复合型减振材料，其特征在于：所述无铬酸盐粘接基底保护膜在金属板表面的附着量为3～900mg/m2。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的耐久附着力优良的无铬酸盐树脂复合型减振材料，其特征在于：所述金属板为钢板、镀覆钢板、不锈钢板、铝板、钛板之中的任一种。
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