CN100515987C - 静电放电消散陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有静电放电消散特性的致密陶瓷，它具有的可调整的体积电阻和表面电阻在在半绝缘范围内(103-1011Ω-cm)，基本上不含孔隙，有高的挠曲强度，颜色淡，有所需的静电放电消散特性，结构可靠，有高的视觉识别性，耐磨损，颗粒沾污少，可制成具有静电放电消散特性的用具、固定件、负荷元件、工作表面、容器等，适用于对静电敏感的微电子元件、电磁元件、电光元件、器件及系统的制造和装配中。

Description

静电放电消散陶瓷
本申请要求两个正在受理的共有的美国临时专利申请的国内优先权。这两个专利申请是2000年11月21日提交的U.S.S.N 60/252,295和2000年7月6日提交的U.S.S.N 60/303,655。这两个专利申请的内容参考结合于此。
背景技术
有关静电放电(ESD)的广泛背景信息，能在ESD协会(7900 turin Road，Building 3，Suite 2，Rome，NY 1340-2069)的互联网网站上查阅到，其网址是“www.esda.org”。
已经设计出许多静电放电消散的用具和容器，用来防止静电放电现象的发生，保护敏感的微电子器件。大家知道，静电放电消散材料不应是完全绝缘的、半导的或导电的。与此不同，它应该是半绝缘的(体积电阻为103-1011Ω-cm)。例如，静电放电消散材料已被提出用于MR/GMR磁头的制造和测试以及硬盘驱动器的组装。由静电放电消散陶瓷和加碳的聚合物制成的镊子已用在半导体零件的处理工作中。
据报道半绝缘陶瓷已有于某些静电放电消散控制的用途。半绝缘陶瓷通常是用将导电或半导电陶瓷与绝缘性陶瓷混合的方法来制备的，这与静电放电消散聚合物的制备方法相类似。过去曾为了其它的用途，根据混和规则制备过几种半绝缘材料。例如，美国专利No.341 0 728报导，掺有金属氧化物的稳定化氧化锆，在高温下兼具离子导电性和电子导电性。掺LaCrO3的稳定化氧化锆也曾被试用作为高温电导体。
最近，德国专利No.374 3 630C1(1989)4报导，由几种表面电阻为105-1010Ω的陶瓷制成的镊子可用来夹持静电敏感的元件，防止静电放电。该专利进一步指出，部分或完全稳定化的氧化锆基陶瓷能用作基本材料。但该专利未透露制造过程和其它物理性质的信息。
日本专利申请No.JP62-25404 A(1087)5报导，添加5-50摩尔％过渡金属氧化物(Co2O3)的稳定化氧化锆，在600℃的电阻为7×102-5.5×105Ω(由于未给出电极尺寸，无法将电阻值换算成电阻率)。这种材料可用作热敏电阻元件。同样，该专利也未透露其它物理性质的信息。
日本专利申请No.JP3-5363 A(1991)报导，由50-90重量％的TiO2和Al2O3 的混合物制成的陶瓷导带器，可在不同的气氛中热处理至其体积电阻率为104-1011Ω-cm，可保护磁带驱动器免受静电放电的损伤。与常用的不锈钢导带器相比，这种导带器由于硬度高达700-900kg/mm2，因此更加耐磨损。
美国专利No.561 2 144(1997)6报导，以氧化铝和碳化硅为基加入Ti，Zr，Hf，Nb，Ta的氮化物及碳化物制成的陶瓷，其电阻率为2×106-1010Ω/cm2，可作为电荷消除元件。
美国专利No.583 0 819(1998)7报导，可以制备在25-75℃体积电阻率为1×107-1×1013Ω-cm的氧化铝复合陶瓷，其体积电阻率温度系数绝对值不大于1.8％/℃，这种陶瓷中有含过渡金属氧化物(如TiO2，CrO3，Co3O4，MnO2，NiO，Fe2O3，V2O5)的添加剂，可用作抗静电的传送臂，装卸夹具，夹持晶片的镊子等部件。
美国专利No.595 8 813(1999)8报导，半绝缘的氮化铝(AlN)烧结体，可以依靠由至少一种Ti，Ce，Ni，Ta，Y，Er，Yb的氧化物或者硅形成晶粒中间相而制成，其电阻率为104-1011Ω-cm。可用来制造去除静电的元件。
上面介绍的大多数材料，由于挠曲强度低，断裂韧性低，显微结构中有残留孔隙，所以不一定都是制造高性能静电放电消散陶瓷用具的结构上可靠的材料。PCT专利公开No.WO 98/49 121(1998)报导，使用10-40wt％的Fe，Co，Ni，Cr氧化物，能制成机械性能良好的半导性氧化锆。
日本专利申请No.JP8-39441报导，体积电阻率为5×107-1×109Ω-cm的镊子，可用来夹持半导体元件，防止静电放电的问题。
C.Lam(1996)9报导，在制造和装卸MR磁头时，可使用静电放电消散的聚合物镊子和陶瓷镊子。试验结果表明，掺杂的氧化锆制成的镊子性能最佳。
日本专利申请No.JP10-296646A(1998)报导了一种高强度的氧化锆基复合陶瓷镊子，其挠曲强度高于700MPa，电阻率106-109Ω-cm。此外，这种材料还有14高斯的残余磁通量。
美国专利No 613 6 232(2000)报导，某些钙钛矿型氧化物可以与稳定化氧化锆混合，制成静电消除陶瓷。该专利还介绍，其它一些钙钛矿型氧化物会与氧化锆反应，形成锆酸盐，因而不能成为满意的静电放电消散陶瓷。该专利仅报导了体积电阻率作为材料的关键性质。
美国专利No.627 4 524(2001)声称，在氧化条件下制成一种半导性氧化锆，它由60-90重量％的含稳定剂的氧化锆，不多于2重量％的Al2O3和多于10-40重量％的一种或多种Fe，Co，Ni，Cr的氧化物作为产生导电性的材料构成。这种材料的三点挠曲强度至少为580MPa，体积电阻率为106-109Ω-cm。
上述几种控制静电放电的先有技术均不能充分满足当今对静电放电消散的要求，也不能满足将来的要求。其理由如下：
1、先有的陶瓷缺乏足够高的致密度
至目前为止，先有的静电放电消散陶瓷都不具有足够高的致密度(即理论密度的97-99％)。这是因为先有技术的工艺中，没有采用热等静压(HIP)技术。由于在典型的热等静压过程中热化学不稳定性，以前还未曾制成过热等静压的材料。以往用石墨发热元件加热的等静压技术制造静电放电消散陶瓷，其高温(1200-1500℃)和高的氩气压力(100-250MPa)使使用的电导率改良剂发生热化学还原作用。热等静压过程中的热化学反应使过渡金属氧化物还原成缺氧的金属氧化物、此时从陶瓷体向表面释放出CO2气或O2气，使陶瓷膨胀和开裂。
无压烧结的静电放电消散陶瓷，在表面上及体内有大量孔隙(凹坑)。例如，具99％理论密度的烧结陶瓷含有许多直径为0.1-10μm的孔隙。假设有一块尺寸为1cm×1cm×0.25cm的烧结片，其密度为99％理论密度，孔隙直径均为1μm，那么暴露在表面上的孔隙会有1千万个。这些孔隙常会带上碎屑和污染物。很难清洗，在净化室环境中应用这种陶瓷元件时反而成为污染源。与热等静压法制成的无孔隙陶瓷相比，有残留孔隙的这种陶瓷难以清洗。而同样尺寸密度是99.9％理论值的热等静压陶瓷烧结片，其孔隙数是一百万个，即其缺陷是(孔隙)降至十分之一。
另外，在将陶瓷加工成最终形状和尺寸时，其中残留的孔隙会与磨轮中的金刚石磨粒相互作用，形成损伤斑点，成为元件使用期内潜在的颗粒碎屑来源。
因此，非常希望制备出一种能方便地用通常的热等静压技术进行致密化的陶瓷组合物，以获得充分致密、结构可靠的陶瓷元件。
2、先有的陶瓷缺乏充分高的强度
热等静压技术还能消除陶瓷体中影响强度的孔隙及空穴；使陶瓷元件更加坚固可靠。众所周知，热等静压技术能使陶瓷元件的挠曲强度提高20-50％。因此，热等静压是制备高强度、高机械可靠性元件的较佳方法。它还可以制备截面薄，形状复杂的元件。
总之，能用热等静压技术制备的静电放电消散陶瓷，由于没有残留孔隙，有利于避免污染而显示出其优越性。
3、先有的陶瓷缺乏对颜色的可选择性
现代制造技术包括一系列自动化步骤。自动化生产系统中图像系统的效率是十分重要的。对于色差及对比度的快速光学识别。能使图像系统得到高的产率。由于滑动触头的材料是AlTiC(一种碳化钛和氧化铝的复合材料)，所以磁记录头的颜色基本上是黑色的。为了确保图像系统高的产率，极希望采用非黑色的静电放电消散材料。其它的微电子元件的颜色可能是各种各样的，因此希望静电放电消散陶瓷用具和固定件的颜色有多种可能性。至今，市面上的大多数静电放电消散陶瓷，其颜色要么是黑色的，要么是深色的。
4、先有的陶瓷缺乏电阻率的可调整性
可以采用具有特定体积/表面电阻率比值的材料来获得合适的静电放电消散特性来满足特定的用途。但是，据报导有许多不同的用途要求很宽的表面电阻率范围。以前主要是通过改变静电放电消散用的陶瓷的组成来控制体积电阻率和表面电阻率的，因而必须制备各种各样组成的材料、来满足不同的应用要求，每一种场合可能对电阻率有不同的要求。另外，在组成中加入的电阻率调整剂的量常会影响材料的其它性质。设计工程师倾向于根据试验结果来调整所需的电阻值。因此，就需要具有电阻率可调整性的陶瓷。
5、先期的陶瓷缺乏足够的非磁性
对某些应用场合，特别是GMR磁头的制造，希望静电放电消散材料具有尽可能低的磁化率。在测量微电子器件的电磁特性时，要求不受固定件的干扰。大多数以过渡金属为基的电阻率调整剂都显示出大的磁化率。PCT发布号No.WO98/49121报导，对一般的静电放电消散用途而言，小于16高斯的残余磁通密度是满意的。然而，用于电磁测量的器具所用材料要求是基本上无磁性的。因此，对某些应用场合，希望有由一种或数种基本上非磁性的电阻调整剂制成的静电放电消散材料。
表面电阻率不是衡量静电放电消散材料性能的唯一标准。通常非常希望在表面接触静电时能很快地放电消散。如文献所述，更加精确的衡量标准是电荷衰减时间，其单位是毫秒(ms)。
PCT发布号No.WO 98/49121报导，从1000伏降至100伏的可以接受的衰减时间是0.1-20秒。另外，他们还报导，不属上述范围的陶瓷材料不适宜用作静电放电消散陶瓷。但是已经注意到衰减时间小于0.1秒时，对大多数静电放电消散应用场合是较好的。
附图简述
图1是实施例中测量样品材料瞬时电流的装置。
图2是实施例中测量样品材料在两个位置电阻率的装置(一处是受到应力的，一处是不受应力的)。
图3是实施例中测量干扰对试样电导率影响的装置。
发明简述
本发明的一个目标是提供多功能的静电放电消散陶瓷。在制造和使用对静电敏感的微电子器件中，要能在接触时消除静电。已知这类静电放电消散材料应具有中等的电阻率。例如，其表面电阻率应为103-1011Ω-cm，较好为104-1010Ω-cm，更好为105-109Ω-cm，最好为106-109Ω-cm。为了去除静电，这样的电阻率是必需的。静电放电消散特性则是对它的第两个要求。电荷应能从部件体内快速消散去掉。另外，材料应具有足够均匀性，能均衡地消散电荷，不产生局部发热点。
本发明的第两个目标是提供一种电阻率可调整的材料，用以满足许多需要不同电阻率的用途。
本发明的第三个目标是提供各种颜色的静电放电消散陶瓷。特别是浅色的陶瓷。
本发明的第四个目标是提供能用热等静压技术制造的静电放电消散陶瓷，与不加压的烧结陶瓷相比，这种热压陶瓷的残留孔隙率低，具有高的机械可靠性，低的污染和良好的切削加工性能。
本发明的一个特殊目标是提供非磁性的静电放电消散陶瓷，能比较安全地应用在各种电磁测量中。
因而，本发明的目标涉及能适用于静电放电消散用途的高致密陶瓷(密度是理论密度的99.0％以上)。在较佳实施方案中，这类陶瓷的密度大于理论值的99.5％。这类陶瓷的体积电阻率为105-1010Ω-cm，并且有很高的机械强度(大于500MPa)。这些陶瓷是在空气中烧结的，如有必要，再使用热等静压技术，并且最好是在非氧化气氛中进行热等静压制成的。
本发明采用两种致密化热处理工艺(烧结和/或热等静压)，以期获得以下结果：
(1)可使电阻提高，
(2)或者使电阻降低，
使体积电阻率调整(升高或降低)为在106-109Ω-cm之间。
发明详述
在一些较好的实施方案中，这类陶瓷是由稳定化的氧化锆，较好加入一种或几种导电性较好或半导性的添加剂制成的。这类添加剂是从金属氧化物，金属碳化物，金属氮化物，以及它们的混合物中选取的。
在某些实施方案中，这类陶瓷的硬度大于维氏8.5Gpa(Vicker’s)，其Klc值大于4MPa m-1/2，它含有15-25体积％的ZnO，因而是淡颜色的。有些陶瓷中含有ZnO和大约多达10体积％的过渡金属氧化物。例如，含1-8体积％的氧化锰，所以能形成“暗色”的陶瓷。
某些实施方案中，陶瓷含有20-80体积％的SnO2，还有的实施方案中含有15-35体积％的ZrC或BaFe12O19。
某些实施方案中，陶瓷在200°-250℃水中在平衡分压下热处理后，具有大于50％的MOR保留值。
另一个实施方案中，提供基于Y-TZP(氧化钇部分稳定化的四方氧化锆多晶)产物15-40％ZnO或者15-60％掺杂SnO的颗粒复合材料，可用于浅色的静电放电消散陶瓷，这里“浅色”意思是陶瓷材料不是黑色的，也不是其它深颜色的。最希望颜色是白的，偏白的，浅灰的，褐色的等等。
与大多数导电的金属不同，陶瓷材料显示出很宽范围的电导率和电阻率。陶瓷在块体特性上有绝缘性的，半导性和导电性的。在其绝缘相中掺入导电或半导的相，能调整其电阻率。因此，电阻率调整剂已被广泛用来获得材料的所需导电性能。有相当多的导电性陶瓷类别可进行这种调整。调整剂可能会与基体材料反应，也可能是不反应的。
虽然没有一种陶瓷材料能满足所有对静电放电消散特性的广泛要求。然而，除电性以外，氧化锆陶瓷能满足大部分要求。由于其机械性能可靠，现今有多种绝缘性的Y-TZP元件已被当作用具，用在记录磁头的生产中。用其它已知稳定剂如稀土氧化物、Mgo、CaO及其混合物的TZP可用作基本材料。
氧化锆在室温下是绝缘性的(Rv＝1013Ω-cm)。如所周知，加入分散的导电颗粒能制成导电性氧化锆复合材料，可形成静电放电加工的组合物。具有金属导电性的颗粒分散体(如碳化物、硼化物，硅化物)在调节导电性方面是十分有效的，能使电阻率小于1Ω-cm。对最理想的静电放电消散性来说，这样的电阻率是太低了。
导电性氧化物(如Fe2O3，Co2O3，NiO，Cr2O3等)也曾试用来优化氧化锆的电阻率。在氧化钇稳定化的氧化锆陶瓷中掺入3-15摩尔％氧化铁，在250℃时的电阻率约为105Ω-cm(参见上述的日本Kyocera公司的专利申请)。但是，有些氧化物添加剂会改变Y-TZP的可转变性，使断裂韧性变差。过渡金属氧化物在氧化锆中起着色剂的作用，形成特征性的深颜色。因此，要想得到白色/浅色的材料，这类添加剂是不能令人满意的。
另外，这些过渡金属氧化物在烧结和等静压这些高温过程中，会发生热化学氧化还原反应。例如，当在惰性气体(Ar)中热等静压时，氧化锆中的Fe2O3会发生热化学还原，反应中产生的气体会造成孔隙和开裂。在含氧的气氛中进行热等静压则可以抑制这种反应。但是由于需要贵重的铂加热元件和特殊的窑炉设备，所以是不经济的。
导电性和半导电性相都能用作电阻率因而静电放电消散性能的调整剂。有些电阻率调整剂会与Y-TZP反应形成新相，导致绝缘性和/或Y-TZP可转变性的改变。这样的调整剂是应当避免采用的。电阻率调整剂应尽量满足以下要求才能成功地使用于各种用途：
能进行无压烧结和热等静压，具有良好的机械加工性能，结构可靠性。
可具有各种不同的颜色，最好是浅色的；
尽量少的颗粒产生率；
具有可调节的静电放电消散特性；
在加工环境中腐蚀很少；
基本上无磁性，或者是强磁性的。
已经发现，在Y-TZP基质中分散ZnO颗粒能制成浅色的静电放电消散陶瓷。在Y-TZP中加入SnO2也能制成具有所需电阻率的浅色材料。在Y-TZP中加入LaMnO3，LaCrO3，ZrC，BaFe12O19，能制成深色或黑色的静电放电消散陶瓷。
电阻率调整剂的磁化率各不相同。磁化率的定义是：材料中感应的磁化强度与所施加的磁场强度之比。ZnO，SnO2，ZrO2，Y2O3，Al2O3，ZrC，Sic的摩尔磁化率均很低，小于10-4ml/mol。相反，Fe2O3，BaFe12O19则有很高的摩尔磁化率，其数值大于10-2ml/mol。有些材料如LaMnO3，LaCrO3则具有中等水平的摩尔磁化率。磁化率低的调整剂适合于要求低磁性干扰的用途；而磁化率高的调整剂可用在要求有磁性功能的用途。
已经发现，经过热等静压过程后，有些材料的电阻率会明显改变。热等静压制成的陶瓷，在空气或其它受控的气氛中热处理后，其电阻率能控制在所需的范围之内。
这里介绍的各成分的体积百分数(体积％)，是根据目前市场上供应的材料的级别而定的。如果采用了另外种类的材料，那么这些体积百分数要改变。例如，如果采用纳米级的颗粒，所占的体积百分数要低一些。
如上所述，本发明是要寻找解决现有静电放电消散材料中所存在的各种问题。因此，本发明提出一种性能强的静电放电消散材料；它具有高的密度；较好用热等静压技术制备；颜色可以选择，是浅色而不是黑色的。本发明提出的静电放电消散材料还具有可调整的电阻率，即通过制备可以选择其电阻率的，元件还有机械可靠性，表面污染低，磁化率低。
本发明的陶瓷组合物具有静电放电消散特性，具有在半绝缘范围内可调节的体积电阻率和表面电阻率。
本发明的陶瓷组成较好还可包含少量烧结助剂或添加剂选自CaO，MgO，SrO，BaO，Al2O3，Fe2O3，NiO，SiO2，TiO2，Na2O，K2O，CeO2，Y2O3以及它们的混合物的(例如小于2重量％)。添加剂的量应尽可能小，以免改变静电放电消散陶瓷所需的性质。有时，这些氧化物可能是从原料中带入的，或者会在粉末的处理过程中因污染而引入。
本发明的陶瓷基本上是无孔隙的，具体是就按相对量而言，例如少量的孔隙中90％以上是孔径小于0.5μm的孔隙。这里所谓的“无孔隙”，“基本无孔隙”也可定义为相对密度大于99％，更好大于99.5％。
本发明的陶瓷应具有高的挠曲强度。加有ZnO，SnO2，LaMnO3，LaCrO3，经热等静压烧结的TZP材料强度更高，分别为1000，650，716和1005MPa。
本发明的陶瓷呈现浅的颜色，而不是黑色。这里所说的“浅色”是指比ISO定义的16灰级的中间值颜色还要浅。定量测定颜色可采用色度仪。含ZnO和SnO2的陶瓷颜色浅，而大多数陶瓷显示黑色和很深的颜色。
本发明的陶瓷具有小于500ms的电压衰减时间；更好小于100ms。(电压衰减时间是静电放电消散陶瓷性能的一种衡量)。
本发明的陶瓷有低的瞬时电流，如小于100mA；更好小于50mA。
如前所述，本发明的一个方面是用本发明的陶瓷制成静电放电消散用具。
本发明所制备的致密陶瓷产品是由TZP作为基本成分，加入了颗粒分散体构成的，颗粒是从导电或半导电的氧化物、碳化物、氮化物、碳氧化物、氮氧化物、碳氮氧化物等中选取的。电阻率调整剂中加入了一些添加剂、或者预先制成合金，使其具有所需的结晶形式和/或电阻率。当电阻率调整剂的用量大于60体积％，就难以利用TZP所具有的高断裂韧性和弯曲强度。当电阻率调整剂的用量小于10体积％时，又很难达到所要求的静电放电消散特性。适合的电阻率调整剂含量范围是15-50，20-40，25-30体积％，并包括这些数值的交迭区。
为了获得均匀的显微结构，均匀的电性质和所需的静电放电消散特性，所有陶瓷粉末的平均粒度均小于1μm。有些预先合金化的粉末在塑料磨罐中与Y-TZP磨介一起湿磨，以获得所需的粒度。在塑料罐内与Y-TZP磨介一起湿磨后，进行干燥和造粒。
本发明的致密陶瓷产品是将Y-TZP粉末与电导率调整剂粉末的混合物，用干压法，粉浆浇注法、带上浇注法、注模成形法、挤压法、凝胶浇注法等技术成形制造的。为了获得高的素坯强度，便于素坯的搬运、切削加工以及在致密化过程中保持形状不变，常在粉末混合物中加入有机粘合剂。
成形好的陶瓷素坯经脱除粘合剂，在空气中或者反应性气氛或惰性气氛中烧结，使其达到理论密度95％以上的致密度。最好是理论密度的97％以上。经烧结的陶瓷制品可在惰性气体或含氧的惰性气氛中，用热等静压进一步致密化。这样获得的烧结陶瓷制品或烧结再热等静压的陶瓷制品在环境温下，其电阻率为1×103-1×1012Ω-cm，为绝缘体和半导体的电阻率之间。
在烧结和/或等静压过程中，有些电阻率调整剂会与Y-TZP反应，生成电性质非常不同的锆酸盐化合物。由于这种化学反应是热活化的，在高温下反应十分迅速。因此，有时非常希望通过降低致密化温度并减少致密化的时间来抑制这种有害的化学反应。烧结过程中另一个复杂问题，是电导率调整剂会影响氧化锆晶粒的转变性能，有时会使Y-TZP晶粒更加稳定，有时会使Y-TZP晶粒更加不稳定。这时，可以控制氧化锆中氧化钇的含量来优化转变性能；或者采用用别种稳定剂的其它TZP物系。烧结过程中化学反应的程度明显取决于粒度、粒度分布和致密化温度。可以用X-射线衍射来判定烧结过程中可探测的化学反应。
对氧化锆热等静压是消除限制强度的孔隙或空穴的成熟方法。等静压的陶瓷挠曲强度比无压烧结陶瓷高50％，因此在结构可靠性和切削加工性能方面明显占优。另一些电阻率调节剂与Y-TZP发生反应的程度很有限。但是在典型的用惰性气体(Ar)和石墨发热体的热等静压过程中，电阻率调整剂会被热化学还原。众所周知，这种等静压能使化合物发生热化学还原，释放出气体产物。这种产生气体的化学反应会造成体积松胀和/或开裂，限制了致密化过程。例如，大多数过渡金属氧化物(Fe2O3，CO2O3，NiO，TiO2)都会发生这种化学反应。因此，非常需要找到一种热化学稳定的电导率调整剂来避免这些问题。在氧气氛中进行热等静压，可以避免这种有害的化学反应，但是它的代价很高，对生产价廉产品是不适宜的。
针对许多不同的静电放电消散用途，需要有不同的电阻率(自103至1011Ω-cm)。借助调整基体材料中电导率调整剂的使用量和/或使用电导率调节剂与基体材料的不同粒度比例，能够控制陶瓷的电导率，从而可以制备出复盖不同电导率范围的各种陶瓷。因此，希望制定在大气中或其它气氛中简便的热处理(退火)来调节材料电阻率的方法。大多数陶瓷系统的电阻率会随其载流子(填隙阳离子或空穴)的密度而改变。
已知在高温和一种已知气氛中，对陶瓷进行不同的致密化热处理(致密化温度和气氛不同)，可以改变陶瓷体内电荷载流子的密度，从而产生不同的电阻率。对大多数陶瓷系统来说，其载流子密度改变的程度尚未得到研究。另外，陶瓷中的少量杂质会明显影响这种改变。而且在有些陶瓷系统中还可能有其它一些电荷载流子起作用。因此，通过实验来控制电阻率是十分重要的。
大多数静电放电消散陶瓷用具，需要切削加工成精确的形状和尺寸。如果陶瓷体表面存在组成梯度，那么它的静电放电消散特性也会变化。
已经发现，同一样品的体积电阻率和表面电阻率落差在一个数量级以内。均匀材料的电压衰减时间与其表面电阻率有很好的相关性。例如，低表面电阻率的一个样品(Rs＝106Ω/sq)，其电压衰减时间很短，仅约50ms。如果在组成上有宏观的偏析，那么静电放电消散特性会随组成的起伏而变化。
测量方法：
陶瓷的密度是用排水法测定的，并根据测定时的温度和大气压力进行校正。
陶瓷的显微结构是用光学显微镜和扫描电子显微镜对样品的抛光截面进行观察测定的。
陶瓷样品的颜色是用Miniscan XE Plus仪器测定的，光学几何条件为45°/0°，孔径为7.5mm。
用X-射线衍射方法(XRD)确定粉末和致密陶瓷的结晶相。
杨氏模量、剪切模量、泊松比，则是用超声波传感器的脉冲-回波方法测定的。
陶瓷的硬度用Vickers硬度法测定，荷重为5-20kgf。
陶瓷的四点挠曲强度是用ASTMC1160-90规定的方法测定的；使用3×4×50mm的B型样品。
陶瓷的断裂韧性是用压痕裂纹长度法来测定的。Vickers压痕仪的荷载为10-40kgf。有时也用压痕强度法来测量。
体积电阻率和表面电阻率(DC)是用ASTM规定的方法测定的。电压为10-100伏。测量之前陶瓷的表面用金刚石轮研磨，然后在超声波浴中清洗。型号为1215的含银导电橡胶片用作电极，厚度为0.55mm，它是由Chomerics Inc公司生产的。
电压衰减时间是电荷消散特性的一种衡量；是用文献14，15，16，17中所介绍的方法测定的。
半绝缘静电放电消散材料的用途；
下面列举了本发明的静电放电消散材料许多可能的用途中的一部分；
MR(磁阻)磁头的衬底，
磁头制造(研磨、抛光、清洗)的传送用具，
用于磁头框架的装配、磁头组的装配、硬盘驱动器的装配的用具、固定件和容器，
用于晶片传送、处理、用水和溶剂和二氧化碳清洗的用具、固定件和容器，
导线焊接、修剪、切割用的用具、固定件及容器，
IC芯片处理用的检-放喷嘴，
配送胶粘剂和焊料的喷嘴，
晶片处理用的固定件，末端执行器、真空夹头，
集成电路处理/测试的固定件，
静电放电敏感器件如CMOS，GaAs，SiGe，InP和MRAM，MEMS用的器具、固定件和容器。
集成电路和磁头用的装配固定件。
个人用的用具：镊子、螺丝旋、剪刀、刀片，
机械手的零部件，
电光镀布过程中用的用具、固定件和容器，
标线片(照相掩膜)用的用具、固定件、容器等。
在制造上面介绍的各种部件(并非是用途的全部)中，由本发明的静电放电消散性材料可以整个部件制成整个部件，也可能是其一部分。例如，采用一种静电放电消散材料制成一个完整部分，可以将该材料通过研磨，切削加工等工艺制成各种形状的部件。也可能是该部件的一些小部分是由静电放电消散材料制成的，然后装接上去，此时，将由本发明的静电放电消散材料经切削加工或研磨成的一个或多个小部分(可以是两种或多种材料结合的，如果需要的话)装接到需要静电放电保护的关键部位，此装接可以是永久性的，也可以是可更换的。
本领域的技术人员都能利用本发明的静电放电消散材料来满足所列各种部件的需求，当然并不局限于上面列出的部件。
实施例
为便于对本发明的了解，下面用一些实施例对本发明作进一步的阐述。但不要认为仅限于这些实施例。
实施例1：“ZnO”
含2.8摩尔％氧化钇(YZ110)的Y-TZP粉末(SG&P公司生产)与不同量的ZnO(Zinc Corporation of America生产)，放在球磨筒中用Y-TZP磨介加不同量的水进行混磨。混磨前，YZ110和ZnO粉末的比表面积分别是7和20m2/g。磨好的粉末用一实验方法造粒，形成可压制的粉末。然后用40MPa压力在钢模中单向压制成形，再用207MPa压力进行冷等静压形成素坯。
素坯以2℃/分钟的升温速率，加热至所需的烧结温度1350℃-1500℃，保温1小时进行烧结，使其达到理论密度的97％以上。理论密度值是在假设烧结时不发生化学反应，根据各成分所占的体积用混合规则所计算的密度。有些烧结体再在氩气中1300℃进行45分钟的热等静压，以获得充分的致密性。所有经热等静压的样品，其密度都达到理论值的99.5％，大多数达到99.8％。
对烧结的和烧结再热等静压的致密样品，测量密度，杨氏模量、硬度、强度、断裂韧性、相显微结构、体积电阻率、表面电阻率以及静电放电消散特性(电压衰减)。结果见表5和表6。
ZnO含量和其晶粒度的影响：
表5归纳了无压烧结的样品，其ZnO在Y-TZP中的体积百分数对体积电阻率的影响。含15-25体积％ZnO和85-65体积％Y-TZP的材料，能达到静电放电消散特性所要求的电阻率(103＜Rv＜102Ω-cm)。这些材料在空气中，1400-1450℃保温1-2小时烧结后，能达到理论密度的99％以上。
样品NO.16是用含有3摩尔％氧化钇(HSY3.0)的Y-TZP粉末，在1250℃烧结成的。为了减轻ZnO晶粒的长大，这一烧结温度比其它材料低了150℃，可以看出，这一样品的体积电阻比样品NO.2低了5个数量级。实验结果表明，低温烧结所得导电相(ZnO)的细晶粒，有利于获得低的电阻率。可以相信，降低烧结温度，减小晶粒长大，就可以减少电阻率调整剂的加入量而达到同样的静电放电消散特性。
退火温度和气氛的影响：
十分惊奇的是，经1350℃/207MPa，45分钟热等静压烧结的样品NO.8，其电阻率明显地从7×1011降至5×103Ω-cm。热等静压烧结的20体积％ZnO/YZ110样品NO.9-14表明，在空气中进行简单(退火)热处理，可以调整电阻率。
这些结果进一步表明，不需要制备各种组成的材料来覆盖广泛范围的电阻率，来满足不同的静电放电消散用途。在不同的气氛中退火(样品NO.15)，也是使该材料获得可调电阻率的另一种手段。
一个电阻率Rv＝5×1011Ω-cm的过度退火的样品，在890℃，2％H2/N2气氛中再退火5小时后，其电阻率变成5×106Ω-cm。这一结果表明，对这种材料电阻率的控制是可逆的。可以相信，通过控制组成，在空气中退火或在受控的气氛中退火，可以得到所需要的电阻率。
表5
S*：空气中无压烧结，H**：HIP氩气中热等静压
瞬时电流和电压衰减时间：
制备了组成为20％和25％ZnO/YZ110的样品，并在空气中，600-650℃热处理。其电阻率值如下表所示。用图1所示的装置测量瞬时电流。测量时将充电板(它是充电板监测器的一个部分)充至一定电压。在350伏时充电板的充电量达到7nc。然后将可移动的触头接触试样表面，使电荷消散至地。利用示波器，观察峰值电压时的峰值瞬时电流。示波器每纳秒记录一次电压。
衰减时间则是由数字式示波器上充电板监测器的输出电压随时间变化的读数来测定的。
在初始充电至1000伏后，从示波器上测出从900伏降至100伏所需的时间。该仪器的电子系统设定了衰减时间的测试极限为25ms，获得了以下结果
表6
  样品   体积电阻率(Ω-cm)   400V的峰值电流(mA)   500V的峰值电流(mA)   衰减时间(ms)
  #18(20％ZnO)   7.7×10<sup>5</sup>   1.6   16   小于25
  #10(20％ZnO)   2.2×10<sup>6</sup>   小于1   14.7   小于25
  #11(20％ZnO)   1.6×10<sup>8</sup>   未测定   1   43
  #34(20％ZnO)   3.1×10<sup>9</sup>   小于1   2.0   未测定
表7归纳了经热等静压的，组成为20体积％ZnO/YZ110的材料性能。这种材料是高致密的，其相对密度大于理论密度的99.5％；颜色淡黄(比16灰级的50％还淡)；挠曲强度1Gpa，瞬时电流小而安全；有良好的静电放电消散性，由1000伏降至100伏的电压衰减时间小于50ms。因此，这一材料用作静电放电消散陶瓷是很好的。另外，由于组成中没有Fe，Co，Ni，Cr的氧化物，所以这种材料的残余磁通密度是基本上可以忽略的。
表7
  性质   SI单位   (平均值)   测量方法
  颜色   浅黄   目视色度仪
  密度   g/cm<sup>3</sup>   5.99   排水法
  孔隙率   ％   小于0.5％   密度和抛光表面
  晶粒度   μm   1   直线截距法
  杨氏模量，20℃   GPa   195   超声波速
  硬度-Vichers，20℃   GPa   9.2   在P＝20Kgf的Vickers硬度
  挠曲强度，20℃   MPa   1000   4点弯曲，ASTM-C1161-90
  断裂韧性，20℃   MPa   5.9   印痕长度
  断裂韧性，20℃   MPa   4.2   在P＝40Kgf的印痕强度
实施例2“SnO2”
将含有3摩尔％氧化钇的Y-TZP粉末(HSY3.0)(Zirconia Sales of America公司)与不同量的氧化锡SnO2 T1186(SG&P公司)在球磨筒中用Y-TZP磨介混磨。为了提高电导率，粉末中加入了1％S2O3和0.5％CuO。在混合之前，先将氧化锡磨碎至比表面积约15m2/g。混合前Y-TZP的比表面积为7m2/g。还将氧化锡粉末(AlfaAssar公司，Ward Hill.MA)磨碎至比表积为12m2/g。将磨混的粉末用实验室方法造粒成为可压制成的粉末。然后将粉末在钢模中以40MPa压力单向压制；再以207MPa压力等静压形成素坯。此素坯再以2℃/分的升温速率加热至所需烧结温度1400-1500℃，烧结1小时。其密度大于理论值的95％。理论密度也是在假设烧结过程中两相间不发生化学反应，然后根据混合法则计算出来的。有些烧结体在Ar气氛中进行1400℃45分钟的热等静压，以求达到最高的密度。
对烧结的和烧结再热等静压的致密陶瓷，测定了密度、杨氏模量、硬度、强度、断裂韧性、相显微结构、体积和表面电阻率，以及静电放电消散(电压衰减)特性。
纯的SnO2是一种绝缘材料。已经证实组成为10-50％SnO2/Y-TZP的陶瓷是绝缘的。如表9所示，其Rv＝1013Ω-cm。在管炉中，Ar和N2气氛下轻度的热处理，并不能明显减小其电阻率。其颜色保持浅灰色，比16灰级的50％还浅。在Ar气氛中1400℃207MPa压力60分钟热等静压的样品，变成中等灰色；电阻率约107Ω-cm。
表9
  SnO<sub>2</sub>(Vol％)   致密化(方法/温度)   Rv(Ω-cm)
  未掺入   10   S/1450℃<sup>*</sup>   1.2E13
  未掺入   20   S/1450℃   1.5E13
  未掺入   30   S/1450℃   3.7E13
  未掺入   35   S/1450℃   3.4E13
  掺入   50   S/1450℃   6.5E12
  掺入   50   H/1350℃<sup>**</sup>   6.1E07
  掺入   50   H/1300℃<sup>**</sup>   2.6E07
S*：空气中无压烧结，H**：氩气中热等静压
测定了组成为50％SnO2/HSY3.0热等静压陶瓷的各种性能，结果示于下面。这种材料呈浅至中等灰色，比20体积％ZnO/YZ110陶瓷更坚固。此外，它是基本无磁性的。
表10
  性质   SI单位   (平均值)  测量方法
  颜色   浅灰  目视色度仪
  密度   g/cm<sup>3</sup>   6.43  排水法
  孔隙率   ％   小于1％  密度和抛光表面
  晶粒度   μm   1  直线截距法
  杨氏模量，20℃   GPa   224  超声波速
  硬度-Vickers，20℃   GPa   11.4  在P＝20Kgf的Vickers硬度
  挠曲强度，20℃   MPa   650  4点弯曲ASTM-C1161-90
  断裂韧性，20℃   MPa m<sup>1/2</sup>   3.9  印痕长度
  断裂韧性，20℃   MPa m<sup>1/2</sup>   3.9  在P＝40Kgf的印痕强度
实施例3“LaMnO3”
在空气中，1400℃保温2小时，利用等摩尔的La2O3和Mn2O3粉末混和物的固相反应制备了LaMnO3料。X-射线表明，这种反应形成的LaMnO3粉末是发展完善的钙钛矿结构。将此粉末在塑料球磨筒中用Y-TZP磨介混磨至BET比表面积为15m2/g。用LaMnO3和Y-TZP(YZ110，SGC&G公司)的混合物，制成了30体积％ LaMnO3/3Y-TZP。其制备过程与实施例1中的相同。
样品在1250-1350℃烧结，使其达到理论密度的98％以上。低温(1225℃)烧结的样品，其密度大于理论值的97％。此烧结的样品再在1175℃和1350℃，以207MPa压力，进行氩气氛中的热等静压，使其达到最高的密度。高温(1350℃)烧结再经热等静压的样品，有明显的晶粒长大，有反应相(La2Zr2O7)的形式，以及一些微细的表面裂缝。经低温热等静压的样品，晶粒细小，也没有膨胀开裂现象。烧结样品及热等静压样品均呈黑色。据美国专利U.S.Patent 6136232(2000)报导，LaMnO3和LaFeO3等钙钛矿型化合物与部分稳定的氧化锆的结合化学上不稳定，在典型的烧结温度下会生成La2Zr2O7之类的二级氧化锆化合物，从而产生了留下的氧化锆化合物的相稳定性。本实验的结果表明，LaMnO3能成功地用来与Y-TZP在低温下烧结制备复合物。
对低温烧结样品抛光截面的扫描电镜(SEM)显微结构观察表明，材料中晶粒度小于1μm。抛光面的x-射线衍射(XRD)也表明，大部分四方氧化锆仍旧保留，只存在可忽略程度的化学反应生成绝缘相La2Zr2O7。结果显示，在低温下烧结LaMnO3与Y-TZP的混合物，能制成韧性的黑色静电放电消散性氧化锆。
表11
  ZrO<sub>2</sub>类型   LaMnO<sub>3</sub>(体积％)   致密化(方法/温度)   Rv(Ω-cm)
  YZ110   20   S/1250℃<sup>*</sup>   1.2E11
  YZ110   25   S/1250℃   1.5E08
  YZ110   30   S/1250℃   3.7E07
  YZ110   30   H/1175℃<sup>**</sup>   6.1E07
  YZ110   30   H/1200℃<sup>**</sup>   2.6E07
  YZ110   30   S/1400℃   2.8E11
  YZ110   30   H/1350℃<sup>**</sup>   6.4E12
S*：空气中无压烧结，H**：氩气中热等静压
表12
  性质   SI单位   (平均值)  测量方法
  颜色   浅灰  目视色度仪
  密度   g/cm<sup>3</sup>   6.13  排水法
  孔隙率   ％   小于0.5％  密度和抛光表面
  晶粒度   μm   1  直线截距法
  杨氏模量，20℃   GPa   182  超声波速
  硬度，20℃   GPa   11.8  在P＝20Kgf的Vickers硬度
  挠曲强度，20℃   MPa   716  4点弯曲ASTM-C1161-90
  断裂韧性，20℃   MPa   4.2  印痕长度
  断裂韧性，20℃   MPa   3.6  在P＝40Kgf的印痕强度
这一结果与他人的结果不同。例如Kyocera的日本专利申请指出，欲获得良好的氧化锆陶瓷，MnO3的量应小于2重量％。
还测量了热等静压对体积电阻率的影响。与实施例1及2的材料不同，本实施例材料的体积电阻率在烧结前后不发生变化。可以认为，各种掺杂的LaMnO3和LaBO3(B＝AL，Mn或Co)19，20可用作氧化锆中的半导性弥散体。
实施例4“LaCrO3”
用等摩尔La2O3和Cr2O3粉末混合物，在空气中，1400c保温4小时，借助固相反应制备了LaCrO料3。X-射线衍射表明：这种反应生成的粉未是发育良好的LaCrO3。将其在塑料球磨筒中与Y-TZP磨介一起混磨，使其BET比表面积达到15m2/g。使用LaCrO3和Y-TZP(HSY3.0 Zirconia sodes of America，Atlanta GA)的混合物制成30体积％LaCrO3/3Y-TZP。制备方法与实施例1相同。将样品在空气中1450-1500C烧结，使密度达到理论值的95％以上，颜色为深绿色、体积电阻率为9×103Ω-cm。烧结的样品再在1450℃和207MPa氩气中进行热等静压，使其获得最高密度。热等静压后的样品颜色比只经烧结的稍浅。
抛光截面的扫描电镜显微结构观察表明，材料中的晶粒度小于1μm。X-射线衍射还表明，大部分四方氧化锆保持不变，没有发生明显的形成锆酸镧的化学反应。因此，实验表明，在Y-TZP中混入LaCrO3，经过烧结再热等静压能制成致密而韧性的具有静电放电消散特性的黑色氧化锆。
表13
Figure C0182150900261
S*：空气中无压烧结，H**在氩中热等静压
表14
  性质   SI单位   (平均值)  测量方法
  颜色   深绿  目视色度仪
  密度   g/cm<sup>3</sup>   6.27  排水法
  孔隙率   ％   小于1％  密度和抛光表面
  粒度   μm   1  直线截距法
  杨氏模量，20℃   Gpa   228  超声波速
  硬度-Vickers，20℃   Gpa   12  在P＝20Kgf的Vickers硬度
  抗弯强度，20℃   MPa   1020  4点弯曲ASTM-C1161-90
  断裂韧性，20℃   MPa   4.8  印痕强度(3.0Y-TZP)
  断裂韧性，20℃   MPa   5.7  印痕强度(2.5Y-TZP)
  断裂韧性，20℃   MPa   8.9  印痕强度(2.0Y-TZP)
  电压衰减时间   ms   70  从1000V
测定了热等静压前后的电阻率。非常惊奇地发现，热等静压后电阻率的增加达到三个数量级。空气中1400℃/60分钟的退火处理，能使电阻率回复到仅在烧结后的数值(表13)。这种可逆的电阻率变化现象，尚未见有文献报导。美国专利6136232(2000)报导，复合的铬酸盐化合物AxByCrO3可用来制备静电放电消散陶瓷。此外，它还指出这种陶瓷材料可通过热等静压进一步致密化。但是它未透露这种材料经过热等静压，电阻率会急剧变化，需要经过受控的热处理来调整电阻率。
为了确定最佳的氧化锆稳定化条件，用HSY3.0和DK-1(0％Y2O3-ZrO2，Zirconia Sales of America)的混合物，加入不同量的Y2O3：2Y，2.5Y，3Y(摩尔％)制成了一些样品，它们的断裂韧性列于表8，表明含有2Y-TZP的复合物的KIC值高达9Pam0.5。
实施例5碳化锆(ZrC)
ZrC可与Y-TZP混合制成致密、半绝缘性的静电放电消散陶瓷(如表16)。这中半绝缘材料是由Y-TZP(HSY-3.0)中混合10-20体积％ZrC制备成的。在1550℃/20MPa氩气，石墨模中热压时，ZrC与ZrO2不发生反应。热压的ZrC是黑色的。制成的复化物比ZrO2稍坚硬。因此，含ZrC的半绝缘材料比Y-TZP稍微坚硬一些。
表16
  ZrC   3Y-TZP(体积％)   热压制(温度/小时)   Rv(Ω-cm)
  10   90   1550℃/1小时   1.3E12
  11.5   88.5   1550℃/1小时   7.0E11
  12.5   87.5   1550℃/1小时   5.2E11
  13.5   86.5   1550℃/1小时   3.7E09
  15   85   1550℃/1小时   5.4E04
  20   80   1550℃/1小时   3.7E04
  25   75   1550℃/1小时   2.3E00
实施例6氮化铝(AlN)
本实施例给出经热处理可适用于静电放电消散的另一种陶瓷材料氮化铝。从SGCP公司(Carborundnm)取得一块12×12×1mm方片氮化铝。测得其表面电阻大于1010Ωs。这个电阻太高，不能有效地起电荷消散作用。因此将样品在氩气中1900℃热处理20分钟，然后以大于10℃/分钟的速率快冷至室温。再在样品两面测定，表面电阻为2×109Ω，处于静电放电消散用途的合适范围之内。
实施例7复合氧化物BaO6Fe2O3
复合氧化物(BaO6Fe2O3)也能与Y-TZP(YZ110)混合，制成致密的半绝缘静电放电消散性陶瓷。这种半绝缘组合物是由25体积％BaFe12O19混入到Y-TZP中制成的。此混合物在1300-1400℃空气烧结1小时，达到理论密度的98％以上。烧结片的体积电阻率为2×107Ω-cm。BaFe12O19是一种强磁性材料。烧结复合物很易被永久磁铁吸住，说明在氧化锆基质中，BaO6Fe2O3相很好地保留下来了。总之，我们也可以制备强磁性的静电放电消散性氧化锆陶瓷，供可能的用途之用。
实施例8干扰对电导率的影响
将ZrO2-2.6％ Y2O3与ZnO粉末混磨，烧结，再进行热等静压，制成组成为ZrO2-20％ZnO的50mm×4mm×3mm小棒，其制备过程与前面介绍的一样。
图3是所采用的测试装置。小棒样品在空气中加热到600-700℃。用PRF-912探针(Prostat Corporation of Bensonville，IL)测出表面电阻大于100MΩ，将小棒的一面研磨后，用同样的探针测出其表面电阻下降至低于1MΩ，在棒磨过的一面上沿长度方向相距7mm的两点涂上银浆作为电极。
然后将带有电极的小棒装在标准的四点弯曲仪固定件上(在张应力的面上，两个支点相距40mm，在压应力的面上，两个支点相距20mm)，使电极的一面承受压应力。
在小棒上施加负载，并在两电极间测定电阻。发现电阻R与压应变e有如下关系： &PartialD; ln R / &PartialD; e = 100 , 而对多数导体而言
Figure C0182150900292
小于5，因此100这个数值是很高的。虽然本发明不受理论的限制，但可以认为，这一结果起因于在绝缘氧化锆陶瓷中，仅加入了刚好够量的导电体，因而成分上的微小起伏对电导率有不成比例的很大影响。
材料本身提示了可以有若干用途。监视由这类材料制成的元件的电阻率，可提供材料中应力的有关信息。元件承受高负载时，这一现象可用来早期探测初起的断裂。如果材料中有机械振动，会产生电导率的起伏，能够方便地探测出来。
本实施例中故意使样品中存在电导率不均匀。这样做是有益的，因为这会迫使电流流过样品中应力最大的区域，从而使响应大大提高。在其它情况下，例如处于单纯张力的棒中，张应力可能会更均匀，因而不需要将材料做成电导率不均匀。
本实施例中，是采用研磨样品表面的方法来提高样品局部区域的电导率。也可利用化学手段例如原子氢使导电相还原，或者将一种能提高材料中导电相，例如氧化锌中的氧化铝的电导率的添加剂扩散进去，或者可局部降低导电阻滞剂的浓度(氧化锂在氧化锌中会降低电导率，在HCl气氛中热处理能降低掺锂样品中锂的浓度)来达到这一点。
试样的温度则是影响电导率的另一个因素。在温度发生变化的情况，测定样品两个位置的电阻率可能是有益的(一处是有应力的，一处是无应力的，用无应力处的测量结果来校正温度的影响)，见图2。处在弯曲状态的樑可用另一种稍有不同的方法：
在樑的两个背面上，用局部提高材料电导率的方法形成两个电阻传感器。如果这两个电阻传感器是相同的，那么它们的电阻值之比与温度无关，而与樑中的弯曲应力成正比。
实施例9“抗低温退化(LTD)的静电放电消散安全陶瓷”
早已知道Y-TZP比大多数其它陶瓷更坚且韧。然而，它在低温下的退化(LTD)行为大大限制了其在低温条件(150-300C)需要耐磨性的用途。在低温下，四方相氧化锆多晶(TZP)会转变成单斜的氧化锆多晶，造成低温下的体积膨胀和微裂纹产生。在有潮气时，特别是在平衡水蒸汽压下，这种相转变会更加严重。
按美国专利6,069,103所述方法，进行了一种加速试验来测定Y-TZP的低温退化行为。
具体是在高压釜中，将MOR棒在200℃和250℃，平衡水蒸汽压下保持48小时。然后测量四点挠曲强度。表17是20体积％ZnO/YZ110样品，经高压釜处理后的挠曲强度。结果表明，20体积％ZnO/YZ110的抗低温退化性能明显优于一般的Y-TZP(TZ-3Y，Tosoh Japan)。在低温退化环境中应用氧化锆静电放电消散陶瓷、对Y-TZP抗低温退化性能的改善是很需要的。
表17-高压釜处理48小时后的挠曲强度
Figure C0182150900301
实施例10低的颗粒发生率
静电放电消散性安全陶瓷常被用于生产磁头、半导体元件、集成电路的净化室环境之中。如果在使用过程中，这种陶瓷散发颗粒，敏感的电子元件会遭到损害。另外，必须除去这些污染颗粒，而这会使贵重的加工设备停止运转，造成浪费。再者，这种污染颗粒会对最终产品造成潜在的损伤，使保质期内的维修费增加。因此，迫切需要开发一种很少产生颗粒的材料。为了降低颗粒的发生率，就需要能改善制品的表面加工过程。
20％ZnO/YZ110圆片状和方片状样品，在十面形滚筒中滚磨加工72小时。其中采用的介质是石英或碳化硅。有些样品再经研磨抛光，使其表面更光洁，以测量表面光洁度对产生颗粒程度的影响。利用白光干涉显微镜(Zygo New View100)来测量经抛磨处理的样品的表面粗糙度。
经不同表面处理的20％ZnO/YZ110样品，用液体中颗粒计数法(LPC)来测量颗粒数。以尺寸为3×4×25mm，表面粗糙度为3800A(切削加工的MOR棒)作为基准参照物。样品用标准的方法清洗(即清洗磁盘介质用的精加工/滑动磁头的方法)。用浪峰超声波浴使颗粒从样品振落到水中(超声68KHz，30秒)。用LS-Z00PMS读取水中的颗粒数。测试结果按被测样品的表面积归一化，用被测样品每平方厘米表面积释放出的颗粒数来表示。
表面粗糙度
Figure C0182150900311
的基准样品，其LPC值大于600粒/cm2。如表18所示，加工后的样品，颗粒数随表面光洁度的提高而显著降低。在有滑动摩擦或机械冲击的用途中，粗糙的表面会产生较多的颗粒。用滚磨、细磨、精研磨或抛光方法能减小20％ZnO/YZ110样品的表面粗糙度，从而降低产生颗粒的可能性。
表18
液相中颗粒计数与表面加工状态的关系
Figure C0182150900312
滚磨是消除表面粗糙度和毛刺的经济方法，适合于在工业加工中应用。陶瓷的导纱器就是用滚磨法加工到粗糙度的。实验结果表明，用热等静压制成再经良好表面加工，可制成LPC值很低的静电放电消散陶瓷。例如，静电放电消散陶瓷制成的镊子头，经滚磨处理后，LPC值很低。
实施例11，颜色测量
采用两种方法测量颜色。颜色的深浅度可用自白色至黑色的16级灰度来判定。也可用Hnnterlab Miniscan XLE比色仪(Hunter Associates Laboratory of Reston.VA)来测量。该仪器发出的漫散光照射样品靶，在与反射光成8度角的方向用分光光度仪进行观测(测量范围400-700nm)。
比色仪的输出以CIE 1976 L*a*b*标度表示。
L*衡量色泽的深线度；数值在0-100间(100为白色，1为黑色)
a*正时衡量红度，零时衡量灰度，负时衡量绿度
b*正时衡量黄度，零时衡量灰度，负时衡量兰度
我们注意到，灰标的50％位置相当于L*值的50略高一点。
表19
CIE测量结果
样品 工艺 密度(％理论) 电阻率(MΩ-cm) L<sup>*</sup> a<sup>*</sup> b<sup>*</sup>
  A   1250C/1小时烧结1200C/45分钟HIP   99.0   0.0012   75.28   -6.07   10.63
  B   1250C/1小时烧结1200C/45分钟HIP   99.0   0.0014   69.06   -5.1   2.53
  同上，空气中4小时/580C以后   10.7   86.07   -4.81   15.94
  C   1400C/1hr烧结1350C/45minHIP   ＞99％   3   79.61   2.62   48.21
  Kyocera(比较)   (供应状态)   未知   10   44.03   -0.04   -0.32
前两个样品(A和B)是用HSY3.0氧化锆原料制成的。样品C由YZ110制成的；Kyocera样品是买来的。
参考文献：
下列文献资料作为背景信息在说明书已经引述。在充分理解本发明所需的程度上，这些文献资料参考结合于此。
已就本发明作了详细叙述，其中包括了一些好的实施方案。但应知道，熟悉本发明领域的技术人员在了解了本发明后，可在本发明的范围内和精神内，对本发明作出修改和改进。
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Claims (53)

1.一种静电放电消散陶瓷组合物，它是将基本材料和一种或几种电阻率调整剂的混合物以足够的时间在足够的温度烧结而成的，其密度至少达到理论值的99％，
其中基本材料包含四方氧化锆多晶，
其中电阻率调整剂占基本材料的10体积％至60体积％，是从ZnO、SnO2、ZrC、LaMnO3、BaO·6Fe2O3或它们的混合物中选取的；
所述静电放电消散陶瓷组合物具有以下物理性质：
(a)体积电阻率为103-1011Ω-cm；
(b)挠曲强度不小于500MPa；
(c)电压衰减时间小于500ms。
2.如权利要求1所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于四方氧化锆多晶包含氧化钇稳定化的四方氧化锆多晶，其中氧化钇含量为2.5-4.5摩尔％。
3.如权利要求1所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于电阻率调整剂占基本材料的10体积％-50体积％。
4.如权利要求1所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于电阻率调整剂占基本材料的20体积％-40体积％。
5.如权利要求1所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于电阻率调整剂占基本材料的25体积％-30体积％。
6.如权利要求1所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于挠曲强度至少为600MPa。
7.如权利要求1所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于挠曲强度至少为700MPa。
8.如权利要求1所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于挠曲强度至少为800MPa。
9.如权利要求1所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于挠曲强度至少为900MPa。
10.如权利要求1所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于挠曲强度至少为1000MPa。
11.如权利要求1所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于用热等静压进行二次热处理。
12.用权利要求1所述的静电放电消散陶瓷组合物制成的静电放电消散元件，其特征在于所述元件的颗粒发生率少于600粒/cm2，表面粗糙度Ra小于
13.如权利要求12所述的静电放电消散陶瓷元件，其特征在于陶瓷的颜色是深色的。
14.一种静电放电消散陶瓷组合物，它是将基本材料和一种或几种电阻率调整剂的混合物以足够的时间在足够的温度烧结而成的，其密度至少达到理论值的99.5％，
其中基本材料包含四方氧化锆多晶，
其中电阻率调整剂占基料的10体积％至60体积％，选自ZnO、SnO2、ZrC、LaMnO3、BaO·6Fe2O3或它们的混合物；
此静电放电消散陶瓷组合物具有以下物理性质：
(a)体积电阻率为105-109Ω-cm，
(b)挠曲强度不小于500MPa，
(c)电压衰减时间小于500ms。
15.如权利要求14所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于四方氧化锆多晶是氧化钇稳定的四方氧化锆多晶，氧化钇的含量为2.5-4.5摩尔％。
16.如权利要求14所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于电阻调整剂占基材的10体积％-50体积％。
17.如权利要求14所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于电阻率调整占基材的20体积％-40体积％。
18.如权利要求14所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于电阻率调整占基材的25体积％-30体积％。
19.如权利要求14所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于挠曲强度至少为600MPa。
20.如权利要求14所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于挠曲强度至少为700MPa。
21.如权利要求14所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于挠曲强度至少为800MPa。
22.如权利要求14所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于挠曲强度至少为900MPa。
23.如权利要求14所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于挠曲强度至少为1000MPa。
24.如权利要求14所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于用热等静压进行二次热处理。
25.由如权利要求14所述的静电放电消散陶瓷组合物制成的静电放电消散元件，其特征在于元件的颗粒发生率测试值小于600粒/cm2，其表面粗糙度Ra小于
Figure C018215090004C1
26.如权利要求25所述的静电放电消散陶瓷元件，其特征在于表面加工是用滚磨的方法进行的。
27.一种静电放电消散陶瓷组合物，它包含85-60体积％氧化钇稳定的四方氧化锆多晶和15-40体积％ZnO，以烧结作为初次热处理，致密化至其密度至少为理论值的95％。
28.如权利要求27所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于采用二次热处理使密度大于理论值的99％。
29.如权利要求27所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于用LKE色度仪上的CIE1976L*a*b*标度测得的L*色度至少为50。
30.一种静电放电消散陶瓷组合物，它包含90-50体积％氧化钇稳定的四方氧化锆多晶和10-50体积％半导性SnO2；以烧结作为初次热处理，致密化至其密度至少为理论值的95％。
31.如权利要求30所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于用LKE色度仪的上CIE1976L*a*b*标度测得L*色度至少为50。
32.一种静电放电消散陶瓷组合物，它包含80-70体积％氧化钇稳定的四方氧化锆多晶和20-30体积％LaMnO3；以烧结作为初次热处理，致密化至其密度不小于理论值的95％。
33.一种静电放电消散陶瓷组合物，它包含90-75体积％氧化钇稳定的四方氧化锆多晶和10-25体积％ZrC，以烧结作为初次热处理，再用热等静压进行二次热处理，致密化至其密度大于理论值的95％。
34.一种静电放电消散陶瓷组合物，它包含75体积％氧化钇稳定的四方氧化锆多晶和25体积％BaO6Fe2O3，以烧结作为初次热处理，再用热等静压进行二次热处理，致密化至其密度大于理论值的95％。
35.一种静电放电消散陶瓷组合物，它包含ZrO2和半导性的SnO2，该陶瓷具有以下物理性质：
(a)小于500ms的电压衰减时间；
(b)大于10Gpa Vickers的硬度；
(c)至少理论值99％的密度。
36.一种静电放电消散陶瓷组合物，它是将基本材料和一种或几种电阻率调整剂的混合物经烧结制成，
其中基本材料包含四方氧化锆多晶，
其中电阻率调整剂占基本材料的10体积％-60体积％，选自ZnO、SnO2、ZrC、LaMnO3、BaO·6Fe2O3或它们的混合物，
此静电放电消散陶瓷组合物具有以下物理性质：
(a)体积电阻率为106-109Ω-cm；
(b)挠曲强度至少为400MPa；
(c)电压衰减时间小于500ms。
37.如权利要求36所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于所述烧结是在空气中进行的。
38.如权利要求37所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于用热等静压进行二次热处理。
39.一种包含ZrO2和半导性SnO2的静电放电消散陶瓷，它具有以下物理性质：
(a)小于500ms的电压衰减时间；
(b)大于10Gpa Vickers的硬度；
(c)采用在LKE色度仪上的CIE1976L*a*b*标度，测得L*值至少为50。
40.如权利要求39所述的静电放电消散陶瓷，其特征在于SnO2的存在量是起始原料的20-80体积％。
41.一种制备淡色静电放电消散陶瓷的方法：
(a)由85-60体积％氧化钇稳定的四方氧化锆多晶和15-40体积％ZnO制成混合物，
(b)经初次热处理，使混合物致密化，使其密度至少为理论值的95％。
42.如权利要求41所述的方法，其特征在于包括采用二次热处理步骤使密度增至理论值的99％以上。
43.一种制备淡色静电放电消散陶瓷的方法，包括以下步骤：
(a)由90-50体积％氧化钇稳定的四方氧化锆多晶和10-50体积％的半导性SnO2制成混合物，
(b)经初次热处理，使混合物致密化使其密度至少为理论值的95％。
44.如权利要求43所述的方法，其特征在于还包括采用二次热处理，使密度增至理论值的99％以上。
45.一种静电放电消散陶瓷组合物，它是将基本材料与一种或几种非磁性电阻调整剂的混合料经烧结制成的，所述的电阻调整剂选自ZnO、SnO2、ZrC或它们的混合物，
其中基本材料包含四方氧化锆多晶；
电阻率调整剂占基本材料的10体积％-60体积％；
这种静电放电消散陶瓷组合物具有以下物理性质：
(a)体积电阻率是106-109Ω-cm；
(b)挠曲强度至少为400MPa；
(c)残余磁通密度不大于10高斯。
46.如权利要求45所述的静电放电消散陶瓷组合物，其特征在于电阻率调整剂的摩尔磁化率小于10-3ml/mol。
47.一种由烧结的组合物形成的静电放电消散陶瓷组合物，所述组合物包含：
基本材料，包含四方氧化锆；
电阻率调整剂，占基料的10体积％至60体积％，所述电阻率调整剂是从ZnO、SnO2或它们的混合物中选取的；
使用LKE色度仪上的CIE1976L*a*b*标度，所述静电放电消散陶瓷组合物的L*色度至少为50，密度不小于理论密度的95％，体积电阻率为103-1011Ω-cm。
48.一种由烧结的组合物形成的静电放电消散陶瓷元件，所述组合物包含：
基本材料，包含四方氧化锆；
电阻率调整剂，占基料的10体积％至60体积％，所述电阻率调整剂是从ZnO、SnO2、ZrC、LaMnO3、BaO·6Fe2O3或它们的混合物中选取的；
所述静电放电消散陶瓷组合物的密度至少为组合物理论密度的99％。
49.如权利要求48所述的静电放电消散陶瓷元件，其特征在于用热等静压进行二次热处理。
50.一种由烧结的组合物形成的静电放电消散陶瓷元件，所述组合物包含：
基本材料，包含四方氧化锆；
电阻率调整剂，占基料的10体积％至60体积％，所述电阻率调整剂选自ZnO、SnO2、ZrC、LaMnO3、BaO·6Fe2O3；
所述组合物具有以下物理性质：
(a)体积电阻率为103-1011Ω-cm；
(b)挠曲强度不小于500MPa；
(c)电压衰减时间小于500ms。
51.如权利要求50所述的静电放电消散陶瓷元件，其特征在于所述元件选自磁阻头衬底；磁头制造用的传送用具；用于磁头框架装配、磁头组装配、硬盘驱动器装配的用具、固定件和容器；用于晶片加工、处理、清洗的用具、固定件和容器；用于导线焊接、修整、切割的用具、固定件和容器；IC芯片处理用的捡-放喷嘴；配送焊料和胶粘剂的喷嘴；末端执行器；真空夹头；用于IC处理和测试的固定件；静电放电敏感元件装配用的用具、固定件和容器；用于IC和磁头的装配固定件；镊子；螺丝刀；传动器；剪刀；刀片；机器手的零部件；电光涂布用的用具、固定件和容器；标线片即照相掩膜用的用具、固定件和容器。
52.一种由烧结的组合物形成的静电放电消散陶瓷集成电路固定件，所述组合物包含：
基本材料，包含四方氧化锆；
电阻率调整剂，占基料的10体积％至60体积％，所述电阻率调整剂是从ZnO、SnO2、ZrC、LaMnO3、BaO·6Fe2O3或它们的混合物中选取的，所述固定件的密度至少为其理论密度的99％，所述固定件选自用于集成电路处理/测试的固定件和集成电路用的装配固定件。
53.如权利要求52所述的静电放电消散陶瓷集成电路固定件，其特征在于所述的组合物用热等静压进行二次热处理。
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