KR100553118B1 - 정전기 방전 소산성 세라믹 성분 - Google Patents

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심슨매튜에이.
린로져제이.
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생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 ESD 소산 도구, 고정물, 내하중 요소, 작업 표면, 정전기적으로 민감한 마이크로전자, 전자자기, 전자광학 부재, 장치 및 시스템의 제조 및 조립시의 용기로서 사용하기 위해 목적하는 ESD 소산성 특성인, 구조적 신뢰도, 높은 시각 인식, 낮은 마모성 및 미립자 오염도를 위한 ESD 소산성 특성인 반절연성 범위(103 내지 1011ohm-cm)내에서 조정가능한 체적 및 표면 저항율, 사실상 기공이 없고, 굴곡 강도가 높고, 색상이 밝은 고밀도화 세라믹에 관한 것이다.
정전기 방전 소산성 세라믹

Description

정전기 방전 소산성 세라믹 성분{ESD dissipative ceramic components}
본 출원은 통상적으로 소유된 동시 계류중인 두 개의 미국 가출원, 즉 2000년 11월 21일자 미국 특허원 제60/252,295호 및 2000년 7월 6일자 미국 특허원 제60/303,655호를 국내 우선권으로 청구한다. 이들 두 개의 출원의 기술 내용은 본원에서 참조로 인용된다.
정전기 방전(ESD: electrostatic discharge)의 광범위한 배경은 미국 뉴욕주 13440-2069 롬 튜린 로드 7900 스위트 2 빌딩 3에 소재하는 정전기 방전 협회(ESD Association)의 인터넷 웹사이트에서 찾아볼 수 있다. 이들 정보를 위해 "www.esda.org"를 참조한다.
ESD 사고를 방지하고 민감한 마이크로전자 장치를 보호하기 위해 다수의 ESD 소산 기구 및 용기가 고안되고 사용되어 왔다. ESD 소산 물질이 완전히 절연성, 반도체성 또는 전도성일 필요는 없다고 공지되어 있다. 오히려 이러한 물질은 반(半)절연성(체적 저항율 또는 "Rv"의 범위가 103 내지 1011Ohm-cm임)이어야 한다. 예를 들면, ESD 소산 물질은 MR/GMR 헤드의 제작과 시험 및 하드 디스크 드라이브의 조립시 제안되어 왔다.1,2 마찬가지로, 반도체 부품의 취급시 ESD 소산 세라믹과 탄소 충전 중합체 핀셋(tweezer)을 사용하였다.
반절연성 세라믹의 용도는 일종의 ESD 조절 적용에 대하여 보고되어 있다. 일반적으로, 반절연성 세라믹은 전도성 또는 반도체성 세라믹을 절연성 세라믹과 혼합하여 제조하는데, 이는 ESD 소산성 중합체와 유사한 제조법이다. 과거에는, 혼합 규칙에 의거한 기타 적용을 위해 일부 반절연성 물질이 제조되었다. 예를 들면, 미국 특허공보 제3,410,728호에는 금속 산화물이 도핑된 안정화 지르코니아가 승온에서 이온 전도성 및 전기 전도성 둘 다를 가짐이 보고되어 있다. LaCrO3 도핑된 안정화 지르코니아3는 또한 고온의 전기 도체로서 시도하여 왔다.
최근에, 독일 특허 제3743630 C1호(1989)4에는 표면 저항이 105 내지 1010ohm인 각종 세라믹으로 제조된 핀셋을 정전기적으로 민감한 부품을 유지하여 정전기 방전으로부터 당해 부품을 보호하는 데 사용할 수 있음이 보고되어 있다. 당해 특허는 또한 부분적으로 또는 전체적으로 안정화된 지르코니아계 세라믹을 기재로서 사용할 수 있음을 나타내고 있다. 그러나, 당해 특허에는 제조방법 및 기타 물성에 대한 어떠한 정보도 기재되어 있지 않다.
일본 공개특허공보 제(소)62-25404 A호(1987)5에는 서미스터(thermistor) 소자를 위해 5 내지 50몰%의 전이금속 산화물(Co2O3)을 첨가함으로써 안정화 지르코니아의 저항율을 600℃에서 7 ×102 내지 5.5 ×105ohm(저항값은 전극 치수 없이 저항율로 전환될 수 없다)의 범위로 조절할 수 있음이 보고되어 있다. 또한, 당해 특허에는 기타 물성에 대한 어떠한 정보도 기재되어 있지 않다.
일본 공개특허공보 제(평)3-5363 A호(1991)에는 TiO2(50 내지 99중량%) 및 Al2O3의 혼합물로 제조된 세라믹 테이프 가이드를 각종 대기에서 104 내지 1011ohm-cm의 체적 저항율로 열처리하여 자기 테이프 드라이브를 정전기 방전 손상으로부터 보호할 수 있음이 보고되어 있다. 테이프 가이드는 스테인레스 강철로 제조된 종래의 테이프 가이드와 비교하여 700 내지 900Kg/mm2의 보다 높은 경도로 인하여 내마모성이 보다 우수하다.
미국 특허공보 제5,612,144호(1997)6에는 대전 제거 부품을 위해 Ti, Zr, Hf, Nb 및 Ta의 질화물 및 탄화물을 첨가함으로써 저항율이 2 ×106 내지 1010ohm/cm2인 알루미나 및 규소 탄화물계 세라믹을 제조할 수 있음이 보고되어 있다.
미국 특허공보 제5,830,819호(1998)7에는 25 내지 75℃에서 체적 저항율이 1 ×107 내지 1 ×1013ohm-cm이고 체적 저항율의 온도 계수(TCR)의 절대값이 1.8%/℃ 이하인 알루미나 복합물 세라믹을 대전 방지 부품, 예를 들면 컨베이어 아암(conveyer arm), 핸들링 지그(Handling jig), 홀딩 웨이퍼(holding wafer)용 핀셋을 위해 TiO2, Cr2O3, Co3O4, MnO2, NiO, Fe2O3 및 V2O5와 같은 전이금속 산화물을 함유하는 첨가제를 사용하여 제조할 수 있음이 보고되어 있다.
미국 특허공보 제5,958,813호(1999)8에는 Ti, Ce, Ni, Ta, Y, Er 및 Yb의 하나 이상의 산화물로부터 또는 Si로부터 입계(intergranular) 상을 형성하여 정전기를 제거하는 부재를 제조함으로써 저항율이 104 내지 1011인 반절연성 질화알루미늄(AlN) 소결된 본체를 제조할 수 있음이 보고되어 있다.
위에서 기술한 대부분의 물질들은 이들 미세구조물에서의 낮은 굴곡 강도, 파괴 강성 및 잔여 다공율로 인하여 고성능 ESD 소산성 세라믹 도구에서 반드시 구조적으로 신뢰성 있는 것은 아니다. 국제 공개공보 제WO 98/49121호(1998)에는 10 내지 40중량%의 Fe, Co, Ni 및 Cr 산화물을 사용하여 기계적 특성이 양호한 반도체 지르코니아를 제조할 수 있음이 보고되어 있다.
일본 공개특허공보 제JP(평)8-39441호(1996)에는 ESD 문제를 해결하기 위해 반도체 부품을 유지하는 데 체적 저항율이 5 ×107 내지 1 ×109ohm-cm인 핀셋을 사용할 수 있음이 보고되어 있다.
씨. 람(C. Lam)(1996)9은 MR 헤드의 제작 및 취급중에 ESD 소산성 중합체 및 세라믹 핀셋을 사용할 수 있음을 보고하였다. 시험 결과는 "도핑된" 지르코니아로 제조된 핀셋(판매자 소유)이 최상의 성능을 나타냄을 보여주었다.
일본 공개특허공보 제JP(평)10-296646 A호(1998)에는 굴곡 강도가 700MPa를 초과하고 저항율이 106 내지 109ohm-cm인 고강도 지르코니아계 복합물 핀셋이 보고되어 있다. 또한, 당해 물질은 14가우스 이하의 잔여 자속(magnetic flux)을 나타낸다.
미국 특허공보 제6,136,232호(2000)에는 일부 페롭스카이트(perovskite)형 산화물을 안정화된 지르코니아와 혼합하여 정전기적 소산성 세라믹을 제조할 수 있음이 보고되어 있다. 당해 특허에는 또한 다른 페롭스카이트형 산화물은 지르코니아와 반응하여 지르코네이트를 형성하기 때문에 정전기적 소산성 세라믹을 위해 만족스럽지 않음이 기술되어 있다. 그러나, 당해 특허에는 중요한 특성으로서 체적 탄성율만이 보고되어 있다.
미국 특허공보 제6,274,524호(2001)는 안정제를 함유하는 ZrO2 60 내지 90중량%를 포함하는, 산화 조건하에서 형성된 반도체성 지르코니아 본체를 청구하는데, 당해 지르코니아 본체는 Al2O3을 2중량% 이하 포함하고, 전도성 부여제(conductivity giving agent)로서 Fe, Co, Ni 및 Cr의 산화물 중의 1종 이상의 산화물을 10 내지 40중량% 함유하고, 3점 굴곡 강도가 580MPa 이상이고, 체적 고유 저항이 106 내지 109ohm-cm이다.
ESD 억제에 있어서의 상기 선행 기술의 시도들은 이하의 이유로 ESD 소산성 세라믹에 대한 현재의 ESD 소산성 요건이나 예견되는 장래의 요건을 충족시키기에 충분히 성공적이지 못하였다.
1. 선행 기술의 충분히 높은 밀도의 결여
선행 기술의 ESD 소산성 세라믹 조성물은 충분히 높은 밀도(즉, 97 내지 99% T.D.)를 갖지 않는다. 이는 열간 정수압 압축 성형(hot isostatic pressing)(이하, "HIPing")을 포함하지 않는 선행 기술에 사용된 가공 기술로 인한 것이다. 선행 기술은 일반적으로 통상의 HIPing 공정 동안의 열화학적 불안정성으로 인한 열간 정수압 압축 성형된(이하, "HIPed") 물질을 제조하지 않는다. 선행 기술의 ESD 소산성 세라믹에 사용되는 전도성 개질제는 종종 흑연 가열 성분을 사용하는 HIP에서 고온(1200 내지 1500℃) 및 아르곤 고압(100 내지 250MPa)에서 HIPing 동안에 열화학적으로 환원된다. HIPing 동안의 열화학 반응은 본체로부터 세라믹 본체의 팽윤 및 크랙킹을 초래하는 표면으로 가스(CO2 또는 O2)를 방출함으로써 전이금속 산화물을 산소 부족 금속 산화물로 환원시킨다.
압력의 부재하에 소결된 ESD 소산성 세라믹은 표면 위 및 본체 내부에 다수의 기공(pit)을 갖는다. 예를 들면, 99% TD로 소결된 세라믹은 직경이 0.1 내지 10㎛인 다수의 기공을 가질 수 있다. 치수가 1cm ×1cm ×0.25cm이고 99% T.D.이며 단일 기공의 직경이 1㎛인 정사각형의 소결된 판이라는 가정하에, 표면위에 노출된 기공의 수는 천만개이다. 종종 이들 기공은 내부에 미립자 파편 및 오염 물질을 트랩함으로써 세정하는 것이 어렵고 클린 룸 환경에서 이와 같은 성분들을 사용하는 동안에 오염원으로서 작용한다. 또한, 잔여 기공을 갖는 세라믹의 세정은 HIPing에 의해 거의 기공이 존재하지 않는 세라믹의 세정과 비교하여 어렵다. 한편, 치수가 동일하고 99.9% T.D.인 HIPed 세라믹 판 상의 기공의 수는 결함(잔여 기공)의 수를 소결된 판의 1/10로 감소시킨 백만개이다.
또한, 잔여 기공은 이러한 성분들의 수명 동안에 미립자 파편의 잠재적인 공급원인, 손상된 지점을 초래하는 최종 형상 및 치수로 규격화하는 동안 분쇄 휠(wheel)의 다이아몬드 그릿(grit)과 상호작용할 수 있다.
따라서, 구조적으로 신뢰성이 있는 충분히 고밀도의 세라믹 성분을 성취하기 위해 종래의 열간 정수압 압축 성형(HIP)에 의해 밀도를 높이는 것이 용이한 세라믹 조성물을 제조하는 것이 매우 바람직하다.
2. 선행 기술의 충분히 높은 강도의 결여
HIPing는 또한 구조적으로 더욱 강고하고 보다 신뢰성이 있는 성분들을 초래하는 세라믹 본체의 공동(空洞) 및 기공을 제한하는 강도를 추가로 제거한다. 세라믹 성분의 굴곡 강도가 HIPing 후에 20% 내지 50% 만큼 향상될 수 있음이 공지되어 있다. 따라서, HIPing는 기계적으로 신뢰성이 있는 고강도의 성분을 제조하고 단면적이 보다 얇은 복잡한 형상을 형성하는 것이 바람직한 처리 단계이다.
요약하면, HIP가능한 ESD 소산성 세라믹은 잔여 기공의 부재로 인하여 놀랍게도 개선된 오염 억제에 있어서 유리하다.
3. 선행 기술의 색상 선택의 결여
현대의 제조 기술은 다수의 자동화 처리 단계를 포함한다. 이러한 자동화 제조 시스템에서의 시각 시스템의 효율은 중요하다. 색상과 명암의 차이로부터의 신속한 광학적 인식으로 인하여 시각 시스템의 높은 생산성을 달성할 수 있다. 자기 기록 헤드의 색상은 슬라이더 물질(AlTiC, 티타늄 카바이드와 알루미나의 복합물)의 색상으로 인하여 사실상 검정색이다. 따라서, "검정색이 아닌" ESD 소산성 물질은 시각 시스템의 생산성을 보다 높이기 위해 매우 바람직하다. 기타 마이크로전자 부품의 색상은 다양할 수 있다. 따라서, ESD 소산성 세라믹 도구 및 고정물에서 다양한 색상의 성능을 갖는 것이 바람직하다. 시판중인 선행 기술의 ESD 소산성 세라믹 대부분은 검정색이거나 거의 어두운 색이었다.
4. 선행 기술의 조정능력의 결여
특정 응용에 적당한 ESD 소산은 비체적/비표면 저항율을 갖는 물질에 의해 수득할 수 있다. 그러나, 보고되어 있는 바와 같이 광범위한 표면 저항율을 필요로 하는 다수의 상이한 응용들이 존재한다. 선행 기술에서는, 주로 ESD 소산의 조성 변화에 의해 체적과 표면 저항율의 조절이 수득된다. 따라서, 다양한 응용의 필수요건을 충족시키기 위해 다양한 조성의 물질들을 제조해야 하는데, 이들 각각은 상이한 저항율을 필요로 할 수 있다. 또한, 복합물 형성시 사용되는 저항율 개질제의 양은 종종 기타 물성의 뚜렷한 변화를 일으키는 경향이 있다. 따라서, 설계사들은 시험 결과에 기초한 응용의 저항율 명세서를 변경하는 경향이 있다. 따라서, 저항율이 조정가능한 물질일 필요가 있다.
5. 선행 기술의 충분한 비자성의 결여
어떤 응용에 있어서, 특히 GMR 헤드 제조에 있어서, ESD 소산성 물질의 최하 자기 민감성을 갖는 것이 바람직하다. 마이크로전자 장치의 전자기 성능을 측정하기 위한 다른 응용에 있어서 고정물로부터 어떠한 간섭도 필요로 하지 않는다. 대부분의 전이금속계 저항율 개질제는 실질적인 자기 민감성을 나타낸다. 16 가우스 이하의 잔여 자속 밀도가 통상의 ESD 소산성 응용에 대하여 만족스러움이 국제 공개공보 제WO 98/49121호에 보고되어 있다. 그러나, 사실상 비자성 물질을 전자기 측정 도구에 사용할 필요가 있다. 따라서, 어떤 응용에 있어서, 사실상 하나 이상의 비자성 저항율 개질제로 제조된 ESD 소산성 물질을 갖는 것이 바람직하다.
표면 저항율은 ESD 소산성 물질의 성능을 결정하기 위한 척도만이 아니다. 일반적으로, 표면의 접점으로부터 정전하가 신속하게 소산되는 것이 매우 바람직하다. 문헌에 기재되어 있는 바와 같이 보다 정확한 측정은 전하 감쇄 시간(ms)이다.
국제 공개공보 제WO 98/49121호에는 1000 내지 100V의 허용되는 감쇄 시간이 0.1 내지 20초임이 보고되어 있다. 또한, 그 범위 이외의 물질은 ESD 소산성 세라믹에 적합하지 않음이 보고되어 있다. 그러나, 대부분의 ESD 소산성 응용에 있어서 감쇄 시간이 0.1초 미만인 것이 바람직하다고 알려져 있다.10
도 1은 시료 물질의 과도 전류를 측정하기 위해 실시예에서 사용한 장치를 나타낸다.
도 2는 두 개의 위치-하나는 가압하고 다른 하나는 가압하지 않은 위치-에서의 시료 물질의 저항을 측정하기 위해 실시예에서 사용한 장치를 나타낸다.
도 3은 시료 물질의 전도성에 대한 건드림(perturbation)의 효과를 측정하기 위해 실시예에서 사용한 장치를 나타낸다.
본 발명의 하나의 목적은 민감한 마이크로전자 장치의 제작 동안에 접촉하여 정전기를 소산시킬 수 있는 다기능 ESD 소산성 세라믹 및 이의 용도를 제공하는 것이다. 이러한 ESD 소산성 물질이 중간 저항율을 가져야 함이 공지되어 있다. 예를 들면, 표면 저항율은 103 내지 1011ohm-cm, 바람직하게는 104 내지 1010ohm-cm, 보다 바람직하게는 105 내지 109ohm-cm, 가장 바람직하게는 106 내지 109ohm-cm이어야 한다. 이들 값은 정전하를 소산시키기 위해 바람직하다. 제2 요건은 소산성이다. 예를 들면, 전하는 부품의 전체 체적에 걸쳐서 매우 신속하게 소산되어야 한다. 또한, 물질은 고온 지점(hot spot)을 피해 전하를 고르게 소산시키기 위해 충분히 균질화되어야 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 다수의 응용에 대한 다양한 저항율 요건을 충족시키기 위해 물질에 조정가능한 저항율을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 다양하게 착색된 ESD 소산성 세라믹, 특히 거의 밝은 색으로 착색된 세라믹을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 높은 기계적 신뢰도, 낮은 오염도 및 양호한 기계화를 위해 가압하지 않고 소결된 세라믹과 비교하여 잔여 다공율이 사실상 낮은 HIP가능한 ESD 소산성 세라믹을 제공하는 것이다.
본 발명의 특별한 목적은 전자기 측정의 다양한 응용시 보다 안전하게 사용하기 위한 사실상 비자성 ESD 소산성 세라믹을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명은 ESD 소산용으로 적합한 고밀도 세라믹(즉, 99% 이상의 이론치 밀도 또는 "TD")에 관한 것이다. 보다 바람직한 양태에 있어서, 세라믹의 이론치 밀도가 99.5% 이상이다. 이러한 세라믹은 체적 저항율이 105 내지 1010ohm-cm이고 또한 강도가 높다(즉, 500MPa 이상). 이들 세라믹은 공기중에서의 소결에 의해, 경우에 따라서는 열간 정수압 압축 성형("HIP" 또는 "HIPing")에 의해 형성되는데, HIP 환경은 바람직하게는 산화되고 있지 않다. 제2 열 처리(소결 및/또는 HIPing)는 이하의 결과 중의 하나를 산출하도록 디자인된다.
체적 저항율이 106 내지 109ohm-cm(또는 이상 또는 이하)로 이동하도록
(1) 저항율을 상승시키거나,
(2) 감소시킬 수 있다.
바람직한 양태에서, 세라믹은 금속 산화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 전도성 또는 반도체성 첨가제 하나 이상으로 유리하게 안정화된 ZrO2로부터 제조된다. 유리하게, 이들 세라믹을 사용하여 제조된 성분 부품들의 감쇄 시간은 2초 미만이다.
바람직한 양태에서, 세라믹은 4MPam-1/2 이상의 K1c와 함께 경도가 8.5GPa Vickers 이상이고, 바람직하게는 15 내지 25%(초기 시약의 체적%)로 ZnO을 함유함으로써 "밝은" 색 세라믹을 형성한다. 바람직한 양태는 ZnO 및 약 10(체적)% 이하의 전이금속 산화물을 함유한다. 예를 들면, 산화망간(1 내지 8체적%)은 "어두운"색 세라믹을 생성한다.
바람직한 양태는 바람직하게는 20 내지 80%(초기 시약의 체적%)로 SnO2를 함유한다. 기타 다른 바람직한 양태는 15 내지 35체적%로 ZrC 또는 바륨 헥사페라이 트를 함유한다.
바람직한 양태에 있어서, 세라믹의 MOR 보유율은 평형 분압하에서 200 내지 250℃의 물에서 열 처리한 후에 50% 이상이다.
또 다른 바람직한 양태에 따르면, 밝은 색 ESD 소산성 세라믹을 위한 Y-TZP 생성물 15 내지 40%의 ZnO 또는 15 내지 60%의 도핑된 SnO2계 미립자 복합물이 제공되어 있다. "밝은 색"이라는 용어는 세라믹 물질이 검정색 또는 다른 어두운 색이 아님을 의미한다. 밝은 색 물질로는 흰색, 회색, 밝은 회색, 황갈색 등이 바람직하다.
대부분의 전기 전도성 금속과는 달리, 세라믹은 폭넓은 전기 전도성 및 저항율을 나타낸다. 세라믹의 벌크 특성은 대부분 절연성, 반도체성 및 전도성이다. 전기 저항율은 전도성 또는 반도체성 상을 절연성 상으로 도핑함으로써 제조할 수 있다. 따라서, 저항율 개질제가 물질의 테일러(tailor) 전도성에 널리 사용되어 왔다. 이와 같이 테일러 가능한 다수의 공지된 전도성 세라믹 군이 존재한다. 개질제는 기재와 반응성 또는 비반응성일 수 있다.
ESD 소산 특성의 오랜 소망 목록을 완전하게 충족시키는 단독 세라믹 물질이 존재하지 않더라도, 지르코니아 세라믹이 전기적 특성을 제외한 다수의 요건을 충족시킬 수 있음이 공지되어 있다. 다수의 절연성 Y-TZP(산화이트륨 부분적으로 안정화된 정방정계 지르코니아 다결정) 부품을 수용하고, 다양한 도구를 사용하여 신뢰성 있는 기계적 특성으로 인한 기입될 자기 기록 헤드를 제작한다. 기타 공지되어 있는 안정제, 예를 들면, 희토류 산화물, MgO, CaO 및 이들의 혼합물에 의한 다른 TZP를 매트릭스 물질로서 사용할 수 있다.
지르코니아는 실온에서 절연성(Rv = 1013ohm-cm)이다. 전도성 지르코니아 복합물은 전도성 입자를 분산시켜 전기 방전 기계화(또는 EDM가능한) 조성물을 형성함으로써 제조할 수 있음이 공지되어 있다. 통상적으로, 금속 전도성의 미립자 분산질은, 통상의 저항율이 최적의 ESD 소산에 대해 매우 낮은 저항율인 1ohm-cm 미만인 탄화물, 붕소화물 및 규화물과 같이 매우 효과적인 것으로 공지되어 있다.
전도성 산화물은 또한 전이금속 산화물, Fe2O3, Co2O3, NiO, Cr2O3 등과 같이 지르코니아의 전기 저항율을 최적화시키려고 시도되어 왔다. 산화철 3 내지 15몰%가 산화이트륨 안정화된 세라믹에 도핑되어 250℃에서 105ohm-cm 이하의 전기 저항율을 제공할 수 있음이 보고되어 있다.11 위에서 언급한 교세라(Kyocera)의 일본 특허공보를 또한 참조한다. 그러나, 일부 산화물 첨가제는 분쇄 강도를 저하시키는 Y-TZP의 변환 능력을 바꾼다. 전이금속 산화물은 특징적인 어두운 색을 형성하는 지르코니아의 착색제로서 작용한다. 따라서, 이들 첨가제는 백색/밝은색 착색 물질에 적합하지 않다.
또한, 이들 전이금속 산화물은 소결 및 HIPing와 같은 고온 공정 동안에 열화학적 산화환원 반응을 수행한다. 예를 들면, 지르코니아 중의 Fe2O3은 가스 형성 반응으로부터 기공이나 크랙킹을 형성하는, Ar과 같은 불활성 가스에서의 HIPing 동안에 열화학적 환원이 일어난다. 산소 함유 가스의 HIPing는 이와 같이 해로운 반응을 억제하나, 비용이 비싼 플래티늄 가열 원소 및 특별한 가마 설비(kiln furniture)로 인하여 저렴하지가 않다.
전도성 상 및 반도체성 상 둘 다를 저항율 개질제로서 사용하여 저항율 및 소산성을 테일러한다. 일부 저항율 개질제는 Y-TZP와 반응하여 절연성을 초래하고/거나 Y-TZP의 변형성을 변화시킨 새로운 상을 형성할 수 있다. 이러한 개질제는 피해야 한다. 또한, 저항율 개질제는 다양한 용도로 성공적으로 사용하기 위해 이하에 기재한 요건을 가능한 한 많이 충족시켜야 한다.
비압력 소결성 및 소결-HIP성, 양호한 기계화 및 구조적 신뢰도
다양한 색상, 바람직하게는 밝은 색
최하 입자 발생
조정가능한 ESD 특성
가공 환경에서의 최하 부식
거의 비자성 또는 강한 자성.
밝은 색 ESD 소산성 세라믹은 ZnO 입자들을 Y-TZP 매트릭스에 분산시킴으로써 제조할 수 있음이 밝혀졌다. 또한, Y-TZP에 도핑된 SnO2는 또한 목적하는 저항율을 갖는 밝은색 물질을 달성하는 데 효과적이다. 몇몇 어두운 색(또는 검정색) ESD 소산성 세라믹은 또한 Y-TZP에 LaMnO3, LaCrO3, ZrC 및 BaFe12O19 를 첨가하여 제조한다.
저항율 개질제의 자기화율은 변할 수 있다. (자기화율은 자기력 또는 자기 강도가 속하는 장에 대한 물질에서 유도된 자기 강도의 비율로서 정의된다.) ZnO, SnO2, ZrO2, Y2O3, Al2O3, ZrC 및 SiC의 몰 자기화율은 10-4ml/mol 미만으로 매우 낮다. 한편, Fe2O3 및 BaFe12O19의 몰 자기화율은 10-2 ml/mol 이상으로 높다. LaMnO3 및 LaCrO3과 같은 물질의 몰 자기화율은 중간이다. 자기화율이 낮은 개질제는 낮은 전자기 간섭을 필요로 하는 용도로 양호하다. 한편, 자기화율이 높은 개질제는 자기 기능을 필요로 하는 용도로 사용할 수 있다.
일부 물질의 저항율은 HIPing 후에 현저하게 변화하는 것으로 밝혀졌다. 또한, HIPed 세라믹의 저항율은 공기 또는 조절된 대기 중에서 조절된 열 처리에 의해 목적하는 값으로 조절할 수 있다.
결국, 본원에 기재된 성분의 체적%는 현재 시판중인 등급의 물질에 기초한다. 이들 수는 다른 물질들이 사용되면 변화할 수 있다. 예를 들면, 나노 크기의 입자가 보다 낮은 체적% 값을 초래할 것이다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 위에서 언급한 선행 기술의 ESD 소산성 물질의 문제점을 해결하고자 한다. 따라서, 본 발명은 바람직하게는 HIPing 및 색상, 특히 검정색보다 밝은 색의 선택에 의해 형성된 고밀도의 강한 ESD 소산성 물질을 제공한다. 본 발명의 ESD 소산성 물질은 또한 성분의 기계적 신뢰도, 적게 오염된 표면 및 낮은 자기화율과 함께 "조정가능한" 저항율, 즉 제조중에 선택가능한 저항 율을 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 세라믹 조성물은 ESD 소산성, 조정가능한 체적 및 반절연성 범위의 표면 저항율을 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 세라믹 조성물은 또한 CaO, MgO, SrO, BaO, Al2O3, Fe2O3, NiO, CuO, SiO2, TiO2, Na2O, K2O, CeO2, Y2O3 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 소결 보조제 또는 첨가제를 소량(예를 들면, 2중량% 미만) 포함할 수도 있다. 첨가제의 양은 ESD 소산성 세라믹의 목적하는 특성을 바꾸지 않을 만큼 충분히 작아야 한다. 일부 경우에, 이들 산화물의 한정량이 분말 가공중에 원료 및/또는 오염 물질로부터 혼입될 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 세라믹 조성물은 기공이 거의 존재하지 않는다. 특히, 0.5㎛ 이상의 기공 크기에 기초하여, 상대적인 수, 예를 들면, 90% 이상이 기공이 없다. 본원에서 사용된 바와 같이, "기공이 존재하지 않음" 및 "기공이 거의 존재하지 않음"이라는 용어는 99% 이상, 가장 바람직하게는 99.5% 이상의 상대 밀도로서 정의될 수도 있다.
바람직하게는, 본 발명의 세라믹 조성물의 굴곡 강도는 높다. ZnO, SnO2, LaMnO3 및 LaCrO3을 함유하는 소결-HIPed TZP 물질은 각각 1,000, 650, 716 및 1,005MPa보다 강하다.
바람직하게는, 본 발명의 세라믹 조성물의 색은 검정색보다 밝다. 본원에서 사용된 바와 같이, 바람직한 "밝은" 색이란 ISO에 의해 규정된 16 그레이 스케일의 중앙보다 밝은 것으로 정의된다. 색상은 또한 보다 양적인 측정을 위한 비색계(color meter)를 사용하여 측정할 수 있다. ZnO 및 SnO2 조성물을 함유하는 세라믹 조성물은 밝은 색을 나타내나, 대부분의 다른 세라믹 조성물은 검정색 또는 매우 어두운색을 나타낸다.
바람직하게는, 본 발명의 세라믹 조성물의 전압 감쇄 시간(ESD 소산성 세라믹의 성능 척도)은 500ms 미만, 가장 바람직하게는 100ms 미만이다.
바람직하게는, 본 발명의 세라믹 조성물의 과도 전류는, 예를 들면 100mA 미만, 가장 바람직하게는 50mA 미만으로 낮다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 하나의 양태는 본 발명의 세라믹 조성물을 사용하여 ESD 소산 도구를 형성하는 것이다.
본 발명의 고밀도 생성물은 기재 성분으로서의 TZP 및 전도성 또는 반도체성 산화물, 탄화물, 질화물, 옥시카바이드, 옥시니트라이드, 옥시카보니트라이드 등으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 미립자 분산질을 포함한다. 일부 저항율 개질제는 첨가제에 도핑되거나 목적하는 결정체 형태 및/또는 저항율로 예비 합금된다. 저항율 개질제의 양이 60체적% 이상보다 큰 경우, TZP의 높은 분쇄 강도와 굴곡 강도의 이점을 취하는 것이 어렵다. 저항율 개질제의 양이 10체적% 미만인 경우, 목적하는 소산성을 달성하는 것이 어렵다. 따라서, 저항율 개질제의 적당한 범위는 15 내지 50, 20 내지 40 및 25 내지 30체적%를 포함하며, 이들 값을 포함하는 범위를 포함한다.
전체 세라믹 분말의 평균 입자 크기가 1㎛ 미만이어서 균질한 미세구조 및 균일한 전기 특성 및 목적하는 소산성을 성취한다. 일부 예비 합금된 분말을 Y-TZP 분쇄 수단이 구비된 가소성 쟈(jar)에서 분쇄하여 목적하는 입자 크기를 수득한다. 분말은 Y-TZP 분쇄 수단이 구비된 가소성 쟈 밀(jar mill)에서 습식 분쇄하고, 이어거 건조 및 과립화시켜서 혼합한다.
본 발명의 고밀도 생성물은 Y-TZP 분말 및 전도성 개질제 분말의 혼합물을 건식 프레싱, 슬립 주조(slip casting), 테이프 주조(tape casting), 사출 성형, 압출 및 겔 주조와 같은 임의의 성형법에 의해 임의의 목적하는 형태로 성형하여 제조한다. 유기 결합제 시스템을 분말 혼합물에 가하여 높은 미처리 강도(green strength for handling), 미처리 기계화를 달성하고 고밀도화 동안에 형태를 유지할 수 있다.
세라믹 성형품을 탈결합하고 공기 또는 목적하는 반응성 또는 불활성 대기중에서 95% T.D. 이상, 바람직하게는 97% T.D. 이상으로 소결시킨다. 소결된 세라믹 제품은 또한 불활성 가스 또는 산소 함유 불활성 가스중에서 충분한 밀도로 열간 정수압 압축 성형하여 고밀도화할 수 있다. 이런 식으로 수득된 소결되거나 소결-HIP된 세라믹 제품의 체적 저항율은 절연체와 반도체 사이의 주위 온도 저항율의 1 ×103 내지 1 ×1012ohm-cm이다.
일부 저항율 개질제는 종종 매우 상이한 전기 특성을 갖는 지르콘산염 화합물을 형성하는 소결 및/또는 HIPing 중에 Y-TZP와 반응할 수 있다. 이와 같은 반응은 이들 반응이 열적으로 활성화될 때 고온에서 더욱 신속하게 일어날 수 있다. 따라서, 때로는 고밀도화 온도 및 시간을 감소시킴으로써 이러한 해로운 반응을 제한하는 것이 매우 바람직하다. 소결중의 또 다른 복잡한 반응은 전도성 개질제가 Y-TZP 입자를 안정화시키거나 Y-TZP 입자를 불안정하게 하는 지르코니아 입자의 변형에 영향을 미칠 수 있다. 이 경우에, 지르코니아 중의 산화이트륨 함량을 변형을 최적화시키도록 조절하거나, 상이한 안정제를 함유하는 다른 TZP 시스템을 사용할 수도 있다. 소결중의 반응도는 입자 크기, 입자 크기 분포 및 고밀도화 온도에 따라서 현저하게 변화한다. X-선 회절은 소결중의 검출가능한 화학적 반응을 측정하기 위해 사용된다.
지르코니아의 HIPing는 기공이나 공동을 한정하는 강도를 제거하기 위해 알맞게 구축된 방법이다. 소결된 세라믹의 굴곡 강도는 종종 이들 구조적 신뢰성과 기계화에서 주요 홈(gain)을 초래하는 압력없이 소결된 세라믹와 비교하여 50% 이상으로 향상되었다. 다른 저항율 개질제들은 Y-TZP와의 제한된 반응을 가질 수 있다. 그러나, 개질제는 흑연 가열 원소를 사용하여 불활성 가스, 예를 들면, 아르곤 등의 통상적인 HIPing 동안에 열화학적으로 감소될 수 있다. 이와 같은 HIPing가 이러한 화합물 방출 가스 생성물을 열화학적으로 감소시킬 수 있음이 공지되어 있다. 이러한 가스 형성 반응은 팽창, 팽윤 및/또는 크랙킹에 의해 야기된 고밀도화를 한정짓는다. 예를 들면, Fe2O3, Co2O3, NiO 및 TiO2와 같은 대부분의 전이금속 산화물이 이러한 반응을 겪는다. 따라서, 이와 같은 문제점을 피하기 위해 열화학적으로 안정한 전도성 개질제를 발견하는 것이 매우 바람직하다. 또한, 이러한 부작용을 피하기 위해 산소 HIPing를 사용할 수도 있다. 그러나, 산소 HIPing의 높은 비용으로 인하여 종종 저렴한 생성물을 제조하는 데 바람직하지 않다.
다수의 상이한 ESD 소산성 적용은 103 내지 1011ohm-cm의 범위에서 다양한 저항율을 필요로 한다. 세라믹의 전도성은 전도성 개질제의 양을 조절하고/거나 기재 물질에 걸쳐서 전도성 개질제의 입자 크기의 상이한 비율을 사용하여 조절할 수 있다. 따라서, 가변성 범위의 전도율을 포함하기 위해 다양한 세라믹 조성물을 제조할 수 있다. 따라서, 공기 또는 가스 대기 중의 세라믹의 다소 간단한 열 처리(또는 어닐링)에 의해 조성물의 저항율을 조정(또는 테일러)하는 방법을 구축하는 것이 매우 바람직하다. 대부분의 세라믹 시스템에서, 저항율은 틈새형 양이온 또는 간극과 같은 전하 캐리어의 밀도에 따라서 변화할 수 있다.
열적 히스토리(고밀도화 온도 및 대기)로부터 공지되어 있는 대기 중의 고온에서 세라믹의 상이한 열처리는 상이한 저항율을 초래하는 세라믹 본체의 전하 캐리어의 평형 밀도를 변화시킬 수 있음이 공지되어 있다. 소정의 시스템에서의 변화도는 대부분의 세라믹 시스템에 대하여 연구되지 않았다. 또한, 시스템내의 각종 작은 불순물들이 이러한 변화에 상당한 영향을 미칠 수 있다. 또한, 일부 세라믹 시스템에는 몇몇 상이한 전하 캐리어가 존재할 수도 있다. 따라서, 실험에 의해 저항율의 조절을 구축하는 것이 매우 중요하다.
대부분의 ESD 소산성 세라믹 도구는 정밀한 형상 및 치수로의 기계화를 요구한다. 따라서, 세라믹 본체 표면위의 조성물의 증감이 있는 경우, ESD 소산성이 변화될 수 있다.
체적 및 표면 저항율이 시료로부터 크기 순서내에 속함이 밝혀졌다. 또한, 전압 감쇄 시간은 균질한 물질 중의 표면 저항율과 다소 관련이 있다. 예를 들면, 표면 저항율이 낮은(예를 들면, Rs = 106ohm/sq) 시료는 짧은 전압 감쇄 시간, 즉 50ms 이하를 나타낸다. 복합물 중에서 극히 미세한 조성물의 분리가 일어나는 경우, 물질의 소산 거동은 조성물의 변동에 따라서 변화할 수 있다.
특성화 방법:
세라믹의 밀도는 온도 및 기압의 보정과 함께 물 전치법(water displacement method)에 의해 측정한다.12
세라믹의 미세구조는 표준 연마 방법에 의해 제조된 시료의 연마된 횡단면상에서 광학 현미경 및 주사 전자 현미경에 의해 관찰한다.
세라믹 피스(piece)의 색상은 45°/0°광학 기하학 및 7.6mm의 구멍을 사용하는, 버지니아주 레스톤에 소재하는 헌터 어소시에이트 래보러토리 인코포레이티드(Hunter Associates Laboratory, Inc.)에 의해 시판중인 미니스캔 엑스이 플러스(Miniscan XE Plus)에 의해 측정한다.
X-선 회절(XRD)법은 분말 및 고밀도화 세라믹의 결정 상을 측정하는 데 사용한다.
초음파 변환기를 사용하여 펄스-에코법에 의해 세라믹의 영 탄성율, 전단 탄성율 및 포아송 비를 측정한다.
세라믹의 경도는 하중 5 내지 20Kgf의 비커스 경도법에 의해 측정한다.
세라믹의 4-점 굴곡 강도는 3 ×4 ×50mm의 유형-B 견본을 사용하여 ASTM C1160-90에서 구체화된 방법으로 측정한다. 바이불(Weibull) 계수가 약 10이라는 가정하에, 당해 방법은 JIS R 1601-81(30mm의 스팬을 사용하는 3-점 굴곡 시험)을 사용하여 밝혀진 것보다 약 20% 이하인 굴곡 강도를 나타내는 것으로 추측된다. 평균 강도는 5 내지 15bars로 보고되었다.
세라믹의 분쇄 강도는 하중 10 내지 40Kgf의 비카스 인덴터(Vickers indenter)를 사용하여 톱니 모양 크랙 길이법으로 측정한다. 일부 경우에는 또한 톱니 모양 크랙 강도법을 사용한다.
체적 및 표면 저항율(DC)은 ASTM에 의해 구체화된 방법에 따라서 측정되고13, 기타 다른 것들은 10 또는 100V에서 측정된다. 세라믹의 표면을 다이아몬드 휠로 연마하고, 저항율 측정에 앞서 초음파 욕에서 세정한다. 전극으로서, 메사츄세츠주의 워번에 소재하는 코머릭스 인코포레이션(Chomerics Inc.)에 의해 제조된 두께 약 0.55mm의 유형 1215 은-하중 전도성 고무 시트를 사용한다.
전압 감쇄 시간은 전하 소산의 척도이고, 문헌에 기술되어 있는 바와 같은 방법으로 측정한다.14,15,16,17
반절연성 ESD 소산성 물질의 용도:
이하는 본 발명의 ESD 소산성 물질의 가능한 다수의 용도의 일부 목록이다. 이들 제안된 용도는 다음과 같다.
MR(magnetoresistive: 자기 저항성) 헤드 기판,
자기 헤드 제조(랩핑, 연마, 클랜징)를 위한 이동 기구,
HGA(head gimbal assembly), HSA(head stack assembly), HDD(hard disk drive) 어셈블리의 도구, 고정물 및 용기,
물, 용매 및 이산화탄소 중의 웨이퍼 취급, 가공, 세정을 위한 도구, 고정물 및 용기,
와이어 결합, 트리밍, 절단을 위한 도구, 고정물 및 용기,
IC 칩 취급을 위한 픽-앤-플레이스(Pick-and-place) 노즐,
접착제 및 땜납 분배를 위한 노즐,
웨이퍼 취급 고정물, 종료 작동기, 진공 척,
IC 취급/시험 고정물,
ESD 민감성 장치, 예를 들면, CMOS, GaAs, SiGe, InP 및 MRAM, MEMS의 도구, 고정물 및 용기,
IC 및 자기 헤드의 어셈블리 고정물,
개인 도구: 핀셋, 스크류 드라이버, 가위, 블레이드,
로봇식 손가락 부품,
전기 광학 피막 공정을 위한 도구, 고정물 및 용기,
레티클(포토 마스크)의 도구, 고정물 및 용기 등.
위에서 기술한 (비소모적인 목록인) 성분 부품의 제조시, 본 발명의 ESD 소산성 물질을 전체 성분 부품 또는 이들의 일부로서 사용할 수 있다. 예를 들면, ESD 소산성 물질을 연마, 기계화 등에 의해 다양한 성분들로 형상화하여 전체가 ESD 소산성 물질로부터 형성되는 성분 부품을 가질 수 있다. 한편, 성분 부품들의 일부가 이에 첨가될 ESD 소산성 물질을 요구하는 전체일 수 있다. 이 경우에, 본 발명의 ESD 소산성 물질의 기계화되거나 연마된(또는 형성된) 작은 단편 하나 이상(주의: 경우에 따라서는 두 개 이상의 물질을 배합할 수도 있다)을 ESD 보호가 필요한 중요한 영역의 성분 부품에 (영구적으로나 대체가능한 식으로) 첨가할 것이다. 각각의 성분 기술의 숙련가는 본원에서 열거한 각 성분의 특정 요건 뿐만 아니라 위에서 언급하지 않은 것들에 본 발명의 ESD 소산성 물질을 용이하게 적응시킬 수 있다.
본 발명은 본 발명의 이해를 돕는 이하의 실시예를 참고로 설명하나, 이에 한정되어 구성되는 것은 아니다.
실시예 1 "ZnO"
생-고뱅 세라믹 앤드 플라스틱스(SGC&P)에 의해 시판중인 약 2.8몰%의 산화이트륨(YZ110)을 함유하는 Y-TZP 분말을 Y-TZP 분쇄 수단을 갖는 쟈 밀에서 미국의 징크 코포레이션(Zinc Corporation)에 의해 시판중인 산화아연의 가변량과 물에서 혼합한다. YZ110 및 ZnO 분말의 표면적은 분쇄에 앞서 각각 7m2/g 및 20m2/g이다. 분쇄된 분말은 실험실 방법에 의해 프레싱가능한 분말로 과립화된다. 분말을 40MPa에서 강철 주형에 단일 축으로 가압하고 나서, 207MPa에서 냉각 정수압 압축 성형(또는 "CIPed")하여 미가공 본체를 형성한다.
미가공 본체를 1시간 동안 2℃/분으로 목적하는 소결 온도(1350 내지 1500℃)로 소결하여 97% TD(이론 밀도) 이상의 소결 밀도를 성취한다. 이론 밀도는 소결 동안에 두 개의 상 간에 반응이 일어나지 않는다는 가정하에 성분들의 체적%에 기초한 혼합 규칙에 의해 산출한다. 일부 소결된 본체를 45분 동안 1300℃에서 Ar중에 HIP시켜 충분한 밀도를 성취한다. 모든 시료를 99.5% T.D. 이상, 대부분 99.8% T.D. 이상으로 HIP시킨다.
소결 및 소결-HIPing에 의해 생성된 고밀도화 본체를 표 5 및 표 6에 나타낸 바와 같이 밀도, 영 탄성율, 경도, 강도, 분쇄 강도, 상 미세구조, 체적 및 표면 저항율 및 ESD 소산(전압 감쇄)에 대하여 측정한다.
ZnO 함량 및 입자 크기의 효과:
표 5는 압력없이 소결된 시료의 Y-TZP 중의 체적%의 ZnO의 함수로서 체적 저항율을 나타낸다. ESD 소산의 저항율(103<Rv<1012ohm-cm)은 ZnO 15 내지 35체적% 및 Y-TZP 85 내지 65체적%를 함유하는 복합물 물질에 의해 성취할 수 있다. 이들 소결된 물질은 공기중에서 1400 내지 1450℃에서 1 내지 2시간 동안 99% T.D. 이상으로 제조할 수 있다.
시료 번호 16은 산화이트륨(HSY3.0) 3몰%를 함유하는 Y-TZP 분말로 제조하고, 다른 것들보다 150℃ 낮은 온도인 1250℃에서 소결하여 ZnO의 입자 성장을 최소화시킨다. 당해 시료의 체적 저항율은 시료 번호 2보다 5번째 낮은 크기임을 주의한다. 본 결과는 저온 소결에 의한 전도성 상(ZnO)의 미세 입자 크기가 낮은 저항율을 성취하기에 유리함을 나타낸다. 또한, 개질제의 양이 저온 소결에 의해 감소되고 동일한 ESD 소산성 저항율을 달성하기 위해 입자 성장을 저하시킬 수 있는 것으로 생각된다.
어닐링 온도 및 대기의 효과:
놀랍게도, 45분 동안 1350℃/207MPa로 HIP한 후의 시료 번호 8의 저항율은 7 ×1011 내지 5 ×103ohm-cm의 현저한 감소를 나타낸다. 시료 번호 9 내지 14는 간단한 열 처리에 의한 저항율의 조정 능력을 나타내는 HIP된 20체적%의 ZnO/YZ110 복합물의 저항율에 대한 공기중의 열 처리(어닐링)의 효과를 나타낸다. 이들 결과는 또한 다양한 ESD 소산성 적용을 위한 폭넓은 저항율을 포함하기 위해 다양한 조성물을 제조할 필요가 없음을 나타낸다. 상이한 대기에서의 어닐링(시료 번호 15)은 또한 당해 조성물과 함께 조정가능한 저항율을 달성하기 위해 추가의 수단을 제공한다.
Rv가 5 ×1011ohm-cm인 전부 어닐링된 시료를 저항율 5 ×106ohm-cm을 초래하는 2%의 H2/N2 대기중에서 5시간 동안 890℃에서 어닐링한다. 이 결과는 당해 물질의 저항율 조절이 가역적임을 나타낸다. 따라서, 목적하는 저항율은 조성, 공기중의 어닐링 및/또는 조절된 대기에서의 어닐링에 의해 성취할 수 있는 것으로 생각된다.
식별 번호 지르코니아 유형 ZnO 고밀도화 열 처리 Rv
(체적%) (방법/온도) (온도/시간) (Atm.) (ohm-cm)
1 YZ110 15 S/1400℃* - - 2.0E12
2 YZ110 20 S/1400℃ - - 7.4E11
3 YZ110 25 S/1400℃ - - 5.6E10
4 2.6YTZP 25 S/1400℃ - - 7.6E09
5 2.6YTZP 30 S/1400℃ - - 9.1E07
6 YZ110 30 S/1400℃ - - 7.9E06
7 2.6Y-TZP 35 S/1400℃ - - 6.9E04
8 YZ110 20 H/1350℃** - 5.0E03
9 YZ110 20 H/1350℃ 560℃/5Hr 공기 4.0E04
10 YZ110 20 H/1350℃ 585℃/5Hr 공기 9.0E04
11 YZ110 20 H/1350℃ 600℃/5Hr 공기 1.7E06
12 YZ110 20 H/1350℃ 630℃/5Hr 공기 5.0E06
13 YZ110 20 H/1350℃ 680℃/5Hr 공기 1.3E11
14 YZ110 20 H/1350℃ 630℃/24Hr 공기 2.5E11
15 YZ110 20 H/1350℃ 810℃/2Hr 2%의 H2/N2 6.0E06
16 HSY3.0 20 S/1250℃ 2.9E06
S*: 공기중에서 압력없이 소결, H**: 아르곤중에서 HIPing
과도 전류 및 전압 감쇄 시간:
조성물 20% 및 25%의 ZnO/YZ110의 시료를 제조하고 공기중에서 600 내지 650℃의 온도에서 열 처리하여 이하에 나타낸 저항율 값을 제공한다. 도 1에 나타낸 장치로 과도 전류의 측정을 수행한다.
측정하기 위해, (충전된 판 모니터의 일부인) 판을 고정된 전압으로 충전시킨다. 이는 판을 350V에서 약 7nC의 전하로 충전한다. 이어서 당해 전하가 소산되어 이동성 접점을 갖는 시료와 접촉하여 접지된다. 최고 과도 전류는 10억분의 1초마다 전압을 기록하는 오실로스코프에 의해 전류 조사로부터 나타나는 최고 전압으로부터 측정한다.
감쇄 시간은 시간의 함수로서의 디지탈 오실로스코프 상의 충전된 판 모니터의 전압 출력을 판독하여 측정한다. 900V 내지 100V에 속하는 전압에 대한 시간은 최초로 1,000V로 충전된 후 오실로스코프로부터 측정한다. 기구 일렉트로닉스는 측정가능한 최단 감쇄 시간으로서 한계를 25ms로 설정한다. 이하의 결과를 수득하였다.
시료 체적 저항율 (ohm-cm) 400V에서의 최고 전류(mA) 500V에서의 최고 전류(mA) 감쇄 시간(ms)
#18(20% ZnO) 7.7 ×105 1.6 16 25 미만
#10(20% ZnO) 2.2 ×106 1 미만 14.7 25 미만
#11(20% ZnO) 1.6 ×108 측정되지 않음 1 43
#34(25% ZnO) 3.1 ×109 1 미만 2.0 측정되지 않음

표 7은 HIP후의 20체적%의 ZnO/YZ110 조성물의 특성을 나타낸다. 당해 물질은 상대 밀도가 99.5% T.D. 이상으로 매우 고밀도이고, 색상은 밝은 황색(16 그레이 스케일의 50% 보다 밝음)이고, 물질의 굴곡 강도가 1GPa로 기계적으로 강하고, 과도 전류가 낮아서 사실상 안전하며, 1,000V 내지 100V의 감쇄 시간이 통상적으로 50ms 미만으로 소산성이 높다. 따라서, 당해 물질은 ESD 소산성 세라믹에 대해 양호해야 한다. 또한, 당해 물질의 잔여 자속 밀도는 조성물 중의 Fe, Co, Ni 및 Cr-산화물의 부재로 인하여 사실상 무시해도 좋다.
특성명 SI 단위 (평균치) 시험법
색상 밝은 황색 시각/색상 측정기
밀도 g/cm3 5.99 물 전치법
다공율 % 0.5% 미만 밀도 및 연마된 표면
입자 크기 ㎛ 1 선형 차단
영 탄성율, 20℃ GPa 195 초음파 속도
경도-비커스, 20℃ GPa 9.2 P에서의 비커스 경도 = 20Kgf
굴곡 강도, 20℃ MPa 1000 4-점 굴곡, ASTM-C1161-90
분쇄 강도, 20℃ MPa 5.9 톱니 모양 크랙의 길이
분쇄 강도, 20℃ MPa 4.2 P에서의 톱니 모양 강도 = 40Kgf

실시예 2
지르코니아 세일즈 오브 아메리카(Zirconia Sales of America)에 의해 시판중인 산화이트륨 약 3몰%를 함유하는 Y-TZP 분말(HSY3.0)을 SGC&P에 의해 시판중인 산화주석(SnO2, T1186)18 가변량과 Y-TZP 분쇄 수단이 구비된 쟈 밀에서 혼합한다. 당해 분말은 향상된 전도율을 위한 1%의 Sb2O3 및 0.5%의 CuO의 공칭 도판트를 갖는다. 혼합에 앞서, 도핑된 산화주석은 15m2/g 이하의 표면적으로 분쇄한다. Y-TZP의 표면적은 분쇄에 앞서 7m2/g이다. 12m2/g의 표면적으로 분쇄된 또 다른 시판중인 산화주석 분말[메사츄세츠주 워드 힐에 소재하는 알파 에사르(Alfa Aesar)에 의해 시판됨]을 또한 사용한다. 분쇄된 분말을 실험실 방법에 의해 프레싱 가능한 분말로 과립화한다. 분말을 40MPa에서 강철 주형에 단일 축으로 가압하고 나서, 207MPa에서 CIP하여 미가공 본체를 형성한다. 미가공 본체를 1시간 동안 2℃/분으로 목적하는 소결 온도(1400 내지 1500℃)로 소결하여 95% TD 이상의 소결 밀도를 성취한다. 이론 밀도는 소결 동안에 두 개의 상 간에 반응이 일어나지 않는다는 가정하에 조성물에 기초한 혼합 규칙에 의해 산출한다. 일부 소결된 본체를 45분 동안 1400℃에서 Ar중에 HIP시켜 충분한 밀도를 성취한다.
소결 및 소결-HIPing에 의해 생성된 고밀도 본체를 밀도, 영 탄성율, 경도, 강도, 분쇄 강도, 상 미세구조, 체적 및 표면 저항율 및 ESD 소산(전압 감쇄)에 대하여 측정한다.
순수한 SnO2는 절연성 물질이다. 10 내지 50%의 SnO2/Y-TZP 조성물이 절연성이고, Rv가 표 9에 나타낸 바와 같이 1013ohm-cm임을 확인하였다. 튜브 로(tube furnace) 중의 Ar 및 N2의 제한된 열 처리는 저항율의 현저한 감소를 나타내지 않는다. 색상은 16 그레이 스케일의 50%보다 밝은, 밝은 회색으로 남아 있다. Ar 중에서 1400℃/207MPa/60분으로 HIP된 시료는 중간 회색으로 조정되고, 107ohm-cm 이하의 저항율을 나타낸다.
SnO2 고밀도화 Rv
(체적%) (방법/온도) (ohm-cm)
도핑되지 않음 10 S/1450℃* 1.2E13
도핑되지 않음 20 S/1450℃ 1.5E13
도핑되지 않음 30 S/1450℃ 3.7E13
도핑되지 않음 35 S/1450℃ 3.4E13
도핑됨 50 S/1450℃ 6.5E12
도핑됨 50 H/1350℃** 6.1E07
도핑됨 50 H/1350℃** 2.6E07
S*: 공기중에서 압력없이 소결, H**: 아르곤중에서 HIPing
HIP된 50%의 도핑된 SnO2/HSY3.0의 특성은 이하에 요약한 바와 같이 측정한다. 당해 물질은 중간 회색의 밝기를 나타낸다. 당해 물질은 통상의 Y-TZP와 유사한 20체적%의 ZnO/YZ110보다 강고하고 단단하다. 게다가, 당해 물질은 또한 사실상 비자성이다.
특성명 SI 단위 (평균치) 시험법
색상 밝은 회색 시각/색상 측정기
밀도 g/cm3 6.43 물 전치법
다공율 % 1% 미만 밀도 및 연마된 표면
입자 크기 ㎛ 1 선형 차단
영 탄성율, 20℃ GPa 224 초음파 속도
경도-비커스, 20℃ GPa 11.4 P에서의 비커스 경도 = 20Kgf
굴곡 강도, 20℃ MPa 650 4-점 굴곡, ASTM-C1161-90
분쇄 강도, 20℃ MPa m1/2 3.9 톱니 모양 크랙의 길이
분쇄 강도, 20℃ MPa m1/2 3.9 P에서의 톱니 모양 강도 = 40Kgf

실시예 3 "LaMnO3"
LaMnO3의 뱃치는 공기중에서 1400℃에서 2시간 동안 La2O3 및 Mn2O3의 등몰 분말 혼합물의 고체 상태 반응에 의해 제조한다. 반응 형성된 분말의 XRD는 페롭스카이트 군인 양호하게 전개된 LaMnO3을 나타낸다. 반응 형성된 분말은 Y-TZP 분쇄 수단이 구비된 가소성 쟈 밀에서 BET 표면적 15m2/g으로 분쇄한다. 30체적%의 LaMnO3/3Y-TZP의 뱃치는 LaMnO3 및 Y-TZP(메사츄세츠주 워세스터에 소재하는 SGC&P의 제품인 YZ110)의 혼합물을 사용하고, 이어서 실시예 1과 동일한 제조방법으로 처리한다.
시료는 1250 내지 1350℃에서 98% T.D. 이상으로 소결한다. 저온(1225℃) 소결된 시료의 밀도는 97% T.D. 이상이다. 소결된 시료를 207MPa의 아르곤에서 1175 내지 1350℃에서 충분한 밀도로 HIP한다. 고온(1350℃) 소결-HIP된 시료는 현저한 입자 성장, 반응 상의 형성, 란탄 지르코네이트(La2Zr2O7) 및 소수의 최소 표면 크랙을 나타낸다. 저온 HIP된 시료는 보다 훨씬 작은 입자 크기를 나타내며 팽창 또는 크랙킹은 나타나지 않는다. 소결된 시료와 HIP된 시료는 모두 검정색이다. 미국 특허공보 제6,136,232호(2000)에는 LaMnO3 및 LaFeO3와 같은 일부 페롭스카이트형 화합물이 부분적으로 안정된 지르코니아와 배합하여 화학적으로 안정하지 않고, 통상의 소결 온도에서 La2Zr2O7와 같은 2차 지르코니아 화합물을 형성함으로써 잔여 지르코니아 합금의 상 안정성을 초래함이 보고되어 있다. 본 결과는 LaMnO3을 성공적으로 사용하여 저온 소결로 Y-TZP와의 복합물을 제조할 수 있음을 나타낸다.
저온 소결된 시료의 연마된 단면을 SEM으로 미세구조 관찰하면 당해 물질의 입자 크기가 1㎛ 미만임이 나타난다. 연마된 단면으로부터의 XRD는 또한 대부분의 정방정계 지르코니아가 무시해도 좋은 반응으로 유지되어 절연체인 란탄 지르코네이트(La2Zr2O7)를 형성함을 나타낸다. 본 결과는 강고한 검정색 ESD 소산성 지르코니아가 저온 소결에 의해 Y-TZP에 LaMnO3을 혼합하여 제조될 수 있음을 나타낸다.
ZrO2 유형 LaMnO3 고밀도화 Rv
(체적%) (방법/온도) (ohm-cm)
YZ110 20 S/1250℃* 1.2E11
YZ110 25 S/1250℃ 1.5E08
YZ110 30 S/1250℃ 3.7E07
YZ110 30 H/1175℃** 6.1E07
YZ110 30 H/1200℃** 2.6E07
YZ110 30 S/1400℃ 2.8E11
YZ110 30 H/1350℃** 6.4E12
S*: 공기중에서 압력없이 소결, H**: 아르곤 중에서 HIP
특성명 SI 단위 (평균치) 시험법
색상 밝은 회색 시각/색상 측정기
밀도 g/cm3 6.13 물 전치법
다공율 % 0.5% 미만 밀도 및 연마된 표면
입자 크기 ㎛ 1 선형 차단
영 탄성율, 20℃ GPa 182 초음파 속도
경도-비커스, 20℃ GPa 11.8 P에서의 비커스 경도 = 20Kgf
굴곡 강도, 20℃ MPa 716 4-점 굴곡, ASTM-C1161-90
분쇄 강도, 20℃ MPa 4.2 톱니 모양 크랙의 길이
분쇄 강도, 20℃ MPa 3.6 P에서의 톱니 모양 강도 = 40Kgf

본 결과들은 서로 상이하다. 예를 들면, 교세라의 일본 특허원은 Mn2O3의 양을 2중량% 미만으로 제한하여 양호한 지르코니아 세라믹을 달성해야만함을 나타내고 있다.
체적 저항율에 대한 HIP의 영향을 또한 측정한다. 실시예 1 및 2에 기술된 기타 다른 물질과 달리, 당해 물질의 체적 저항율은 소결 전후에 변화하지 않는다. 다양한 도핑된 LaMnO3 및 LaBO3(B=Al, Mn 또는 Co)19, 20 군을 지르코니아 중의 반도체 분산질로서 사용할 수 있는 것으로 생각된다.
실시예 4 "LaCrO3"
LaCrO3의 뱃치는 공기중에서 1400℃에서 4시간 동안 La2O3 및 Cr2O3의 등몰 분말 혼합물의 고체 상태 반응에 의해 제조한다. 반응 형성된 분말의 XRD는 양호하게 전개된 LaCrO3을 나타낸다. 반응 형성된 분말은 Y-TZP 분쇄 수단이 구비된 가소성 쟈 밀에서 BET 표면적 15m2/g으로 분쇄한다. 30체적%의 LaCrO3/3Y-TZP의 뱃치는 LaMnO3 및 Y-TZP(조지아주 아틀란타에 소재하는 지르코니아 세일즈 오브 아메리카의 제품인 HSY-3.0)의 혼합물을 사용하고, 이어서 실시예 1과 동일한 제조방법으로 처리한다. 시료는 공기중에서 1450 내지 1500℃에서 97% T.D. 이상으로 소결하며, 체적 저항율 9 ×103ohm-cm의 짙은 녹색을 나타낸다. 소결된 시료를 207MPa의 아르곤에서 1450℃에서 충분한 밀도로 HIP한다. HIP된 시료의 색은 오직 소결만 행해진 것보다 약간 더 밝아진다.
연마된 단면을 SEM으로 미세구조 관찰하면 당해 물질의 입자 크기가 약 1㎛임이 나타난다. 연마된 단면으로부터의 XRD는 또한 대부분의 정방정계 지르코니아가 측정 불가능한 반응으로 유지되어 란탄 지르코네이트를 형성함을 나타낸다. 본 결과는 강고한 고밀도의 어두운 색 ESD 소산성 지르코니아가 소결-HIP에 의해 Y-TZP에 LaCrO3을 혼합하여 제조될 수 있음을 나타낸다.
ZrO2 유형 LaCrO3 고밀도화 열 처리 Rv
(체적%) (방법/온도) (온도/시간) (Atm.) (ohm-cm)
3.0Y-TZP 10 S/1550℃ 1.0E11
3.0Y-TZP 20 S/1550℃ 3.5E10
3.0Y-TZP 30 S/1550℃ 1.7E07
3.0Y-TZP 40 S/1550℃ 2.0E06
3.0Y-TZP 30 H/1400℃** - - 1.2E12
3.0Y-TZP 30 H/1400℃** 1400℃/1Hr 공기 5.4E06
S*: 공기중에서 압력없이 소결, H**: 아르곤 중에서 HIP
특성명 SI 단위 (평균치) 시험법
색상 짙은 녹색 시각/색상 측정기
밀도 g/cm3 6.27 물 전치법
다공율 % 0.5% 미만 밀도 및 연마된 표면
입자 크기 ㎛ 1 선형 차단
영 탄성율, 20℃ GPa 228 초음파 속도
경도-비커스, 20℃ GPa 12 P에서의 비커스 경도 = 20Kgf
굴곡 강도, 20℃ MPa 1020 4-점 굴곡, ASTM-C1161-90
분쇄 강도, 20℃ MPa 4.8 톱니 모양 강도(3.0Y-TZP)
분쇄 강도, 20℃ MPa 5.7 톱니 모양 강도(2.5Y-TZP)
분쇄 강도, 20℃ MPa 8.9 톱니 모양 강도(2.0Y-TZP)
ESD 전압 감쇄 시간 ms 70 1000V부터

저항율은 HIP 전후에 측정한다. 놀랍게도, 본 발명자들은 HIP 후의 저항율에 있어서 크기가 3번째 이하로 현저한 증가를 발견하였다. 공기중에서 1400℃/60분으로 열적 어닐링을 수행하면 저항율을 표 13에 나타낸 바와 같이 소결된 값으로 생성가능하게 회복시킬 수 있다. 가역성 저항율에 대한 본 발견은 문헌에 보고되어 있지 않다. 미국 특허공보 제6,136,232호(2000)에는 크롬산염 착물인 AxByCrO3 가 정전기적 소산성 세라믹을 제조하는 데 사용될 수 있음이 보고되어 있다. 또한, 당해 물질이 HIP되어 밀도가 보다 높아질 수 있음이 언급되어 있다. 그러나, 이러한 물질의 저항율이 HIP 및 억제된 열 처리에 의한 저항율 조정의 필요성으로 변화됨이 기재되어 있지 않다.
다양한 양의 Y2O3: 2Y, 2.5Y 및 3Y(몰%)를 함유하는 뱃치를 HSY3.0 및 DK-1(0%의 Y2O3-ZrO2, 지르코니아 세일즈 오브 아메리카 제품)의 혼합물을 사용하여 제조하여 지르코니아의 최적의 안정도를 측정한다. 이들 조성물의 분쇄 강도는 2Y-TZP를 함유하는 복합물 9MPam0.5 이하의 보다 높은 KIC를 나타내는 표 8에 나타낸다.
실시예 5-탄화지르코늄(ZrC)
유사하게, ZrC를 Y-TZP와 혼합하여 표 16에 나타낸 바와 같이 고밀도의 반절연성 ESD 소산성 세라믹을 제조할 수 있다. Y-YZP(HSY3.0)에 ZrC를 10 내지 20체적% 혼합하여 반절연성 조성물을 제조한다. ZrC는 흑연 다이를 사용하여 아르곤 중에서 1550℃/20MPa로 고온 프레싱하는 동안에 ZrO2와 반응하지 않는다. 고온 프레싱된 ZrC의 색은 검정색이다. 생성된 복합물은 ZrO2보다 강고하고 단단하다. 따라서, ZrC를 함유하는 반절연성 물질은 Y-TZP보다 약간 더 강고하고 단단하며, ZrC를 사용하여 제조할 수 있다.
ZrC 3Y-TZP (체적%) 고온 프레싱 (온도/시간) Rv (Ω-cm)
10 90 1550℃/1H 1.3E12
11.5 88.5 1550℃/1H 7.0E11
12.5 87.5 1550℃/1H 5.2E11
13.5 86.5 1550℃/1H 3.7E09
15 85 1550℃/1H 5.4E04
20 80 1550℃/1H 3.7E04
25 75 1550℃/1H 2.3E00

실시예 6-질화알루미늄(ZlN)
당해 실시예는 정전기적 소산에 적합하도록 열 처리할 수 있는 또 다른 세라믹 물질(질화알루미늄)을 나타낸다. 12 ×12 ×1mm의 질화 알루미늄은 SGCP(Carborundum)로부터 수득한다. 표면 저항율은 1010ohm 이상으로 측정된다. 이는 전하를 효과적으로 소산시킬 수 있을 만큼 높다. 이어서 시료를 1900℃에서 20분 동안 아르곤 중에서 열 처리하고, 실온에서 10℃/분 이상의 속도로 신속하게 냉각시킨다. 표면 저항율을 양쪽에서 다시 측정한다. 이는 정전기를 소산시키기에 적합한 범위인 약 2 ×109ohm이었다.
실시예 7-산화착물-BaO 6Fe2O3
바륨 헥사페라이트(BaO 6Fe2O3)와 같은 산화 착화합물을 또한 Y-TZP(YZ110)와 혼합하여 고밀도의 반절연성 ESD 소산성 세라믹을 제조할 수 있다. Y-YZP(YZ110)에 BaO 6Fe2O3(BaFe12O19) 25체적%를 혼합하여 반절연성 조성물을 제조한다. 당해 조성물을 공기중에서 1시간 동안 1300 내지 1400℃에서 98% TD 이상으로 소결시킬 수 있다. 소결된 디스크의 체적 저항율은 2 ×107ohm-cm이었다. 바륨 헥사페라이트는 강자기성 물질로 공지되어 있다. 소결된 복합물은 미세한 지르코니아 매트릭스에서 BaO 6Fe2O3 상의 양호한 유지도를 나타내는 영구 자석에 의해 용이하게 끌어당길 수 있다. 요약하면, 잠재적 응용을 위한 강자성 ESD 소산성 지르코니아 세라믹을 또한 제조할 수 있다.
실시예 8- 전도성에 대한 건드림(perturbation)의 효과
이전의 실시예에서와 같이 ZrO2-2.6% Y2O3의 분말을 ZnO와 혼합하고 이들을 함께 분쇄하여 소결한 후 열간 정수압 압축 성형하여 조성물 ZrO2-20% ZnO의 50mm ×4mm ×3mm 바를 제조한다.
도 3은 본원에서 사용된 시험 장치를 나타낸다. 당해 바는 공기중에서 600 내지 700℃에서 열 처리하며, 바의 표면 저항율은 PRF-912 프로브[일리노이주 벤슨빌에 소재하는 프로스태트 코포레이션(ProStat Corporation)]로 측정하였듯이 100MΩ이상으로 밝혀졌다. 바의 한쪽을 연마한다. 이는 동일한 프로브로 측정하였듯이 표면 저항율을 1MΩ이하로 저하시킨다. 이어서 전극을 바의 길이를 따라 약 7mm 이격된 바의 연마된 면 위의 두 개의 지점에 은 페인트로 부착한다.
전극이 있는 바를 압축 측 위에 전극을 갖는 표준 4점 굴곡 고정물(인장 측 위에서 40mm 이격되고 압축 측 위에서 20mm 이격된 지지체를 가짐)에 적재한다.
바에 하중을 적용하고 전극 사이의 저항율을 측정한다. 압축 변형율(e)에 대한 저항율(R)의 의존성이 식 ∂lnR/∂e = 100을 따르는 것으로 밝혀졌다. 이 값은 매우 높다. 즉, 대부분의 전도체에 있어서 ∂lnR/∂e는 5 미만이다. 본 발명이 이론에 의해 한정되지 않더라도, 당해 거동은 단지 충분한 전도체를 절연성 지르코니아 세라믹에 가하여 이를 전도성으로 만든다는 사실과 따라서 당해 물질의 작은 건드림이 전도성에 불균형적으로 큰 영향을 미친다는 사실로부터 야기된다고 생각된다.
몇 가지 응용을 제안한다. 이들 부류의 물질로부터 제조된 성분의 저항율은 물질에 응력의 표시를 제공할 것이다. 무겁게 적재된 성분에 대하여 이는 초기 실패의 초기 검출을 초래할 수 있다. 물질내의 진동은 전도성의 진동을 생성해야 하므로, 편리하게 검출될 수 있다.
실시예에서, 시료가 불균일한 전도성을 갖도록 딜리버레이트하게 제조된다. 이는 전류가 시료의 크게 가압된 대부분의 영역을 통과하도록 하여 응답을 최대로 하므로 유리하다. 다른 상황, 예를 들면, 순수 장력에서의 바에서는, 응력이 보다 균일할 수 있으므로 전도성을 불균일하게 만들 필요가 없다.
실시예에서, 하나의 국부에서 시료의 전도성을 향상시키기 위해 시료의 표면을 연마한다. 이는 또한 화학적 수단, 예를 들면 원자 수소에 의해 전도성 상을 국소적으로 감소시키거나 전도성 상(예를 들면, 산화아연 중의 알루미나)의 전도성을 증진시키는 첨가제를 확산시키거나 전도성 억제제의 농도를 국소적으로 저하시켜(산화아연 중의 산화리튬이 전도성을 감소시키고, 리튬 도핑된 시료 중의 리튬의 농도가 HCl 대기중에서 열 처리에 의해 감소됨) 성취할 수 있다.
전도성에 영향을 미치는 또 다른 인자는 시료의 온도이다. 온도가 변화하는 경우에, 두 개의 위치-하나는 가압되고 하나는 가압되지 않음-에서 시료의 저항율을 측정하고, 온도의 영향에 대해 보정하기 위해 가압되지 않은 영역으로부터의 결과를 사용하는 것이 유리하다(도 2 참조). 굴곡된 빔의 경우는 약간 상이한 접근을 허용한다.
두 개의 저항 센서는 빔의 반대쪽 면의 물질의 전도성을 국소적으로 증가시켜서 제조한다. 두 개의 저항 센서가 동일하면, 그 후에 이들의 저항율이 온도에 의존하지 않고, 빔의 굴곡 응력에 비례할 것이다.
실시예 9-"저온 분해(LTD) 저항성 ESD 안전성 세라믹"
Y-TZP는 대부분의 기타 다른 세라믹보다 강고하고 단단한 것으로 오래동안 공지되어 왔다. 그러나, 이의 LTD 거동은 저온(150 내지 300℃)에서의 내저항성 용도에 있어서 상당히 제한된다. 정방정계 지르코니아 다결정(TZP)은 체적 팽창을 야기하고 저온에서 미세 크랙킹되는 단사정계 지르코니아 다결정으로 변형된다. 이러한 변형은 습기의 존재하에서, 특히 평형 증기압하에서 최악일 수 있다. 본원에서 참조로 인용되는 미국 특허공보 제6,069,103호에 기술된 바와 같이 Y-TZP의 LTD 거동을 측정하기 위해 가속화 시험을 사용한다.
MOR 바를 오토클레이브에서 48시간 동안 평형 증기압하에 200 내지 250℃에서 오토클레이브한 후, 4-점 굴곡 강도 측정한다. 표 16은 오토클레이브 처리후에 20체적% ZnO/YZ110의 굴곡 강도를 나타낸다. 그 결과 20ZnO/YZ110의 LTD에 대한 저항율은 통상의 Y-TZP(TZ-3Y, 일본에 소재하는 도소 제품)보다 현저하게 양호한 것으로 나타난다. Y-TZP에 걸쳐서 개선된 LTD 저항은 분해 환경에서 ESD 소산성 지르코니아 세라믹을 사용하여 바람직하다.
48시간 동안 오토클레이브 처리후의 굴곡 강도
오토클레이브 온도(℃) 굴곡 강도(MPa)
20 ZnO/YZ110 TZ3Y
20 1050 1507
200 574 474
250 744 590

실시예 10-낮은 입자 생성율:
ESD 안전 세라믹은 종종 자기 헤드, 반도체 부품 및 IC 제조의 클린 룸 처리 환경에서 사용한다. ESD 안전 세라믹이 이의 사용중에 입자를 방출하는 경우, 민 감한 전자 부품에 해로울 수 있다. 또한, 오염된 입자들을 세정해야 하는데, 이는 비싼 처리 장비의 비용이 많이 드는 휴지 시간을 초래한다. 또한, 오염된 입자들이 가공된 생성물의 휴면 또는 지연된 손상의 원인이 될 수 있는데, 이는 값비싼 보상 수리에 영향을 미친다. 따라서, 물질을 상당히 감소된 입자 생성과 함께 전개시키는 것이 매우 바람직하다. 또한, 이러한 물질의 개선된 표면 가공방법은 낮은 입자 생성을 위해 매우 바람직하다.
원반 및 정사각형 형태의 20 ZnO/YZ110 시료를 석영 또는 탄화규소 중간물과 72시간 동안 10면체 밀에서 롤링하여 텀블(tumble) 가공된다. 시료를 랩핑하거나 보다 부드러운 표면 가공으로 연마하여 입자 생성에 대한 표면 가공의 효과를 측정한다. 당해 텀블 가공 처리후에 표면 조도(Ra)를 측정하기 위해 백색광 간섭 현미경인 지고 뉴뷰(Zygo NewView) 100을 사용한다.
다양한 표면 가공을 갖는 20 ZnO/YZ110의 시료를 액체 입자 카운터(LPC)로 시험한다. 크기가 3 ×4 ×25mm이고 표면 가공이 3800Å인 시료를 기준선으로 사용한다. 자기 디스크 매체의 광택/미끄러짐 헤드를 세정하기 위해 사용되는 표준 방법을 사용하여 시료를 세정한다. 입자를 시료에서 물로 이동시키기 위해 크레스트(crest) 초음파 욕을 사용한다(30초 동안 68kHz). LS-200 PMS를 사용하여 물로부터 액체 입자 계수를 수득한다. 그 결과 시험 시료의 표면적에 의해 표준화되고 cm2당 입자의 수로서 보고된다.
Ra가 3000Å 이상인 기준 시료는 약 600입자/cm2 이상을 나타낸다. 처리된 시료는 표 18에 나타낸 바와 같이 표면 가공의 함수로서의 입자수를 현저하게 감소시킨다. 보다 거친 표면은 통상적으로 표면과 사용된 물질의 연마 특성으로 인하여 슬라이딩 마찰 또는 물리적 충격으로 보다 많은 입자를 생성한다. 텀블 가공, 미세 연마, 랩핑 또는 연마에 의한 20 ZnO/YZ110의 표면 조도의 저하가 입자 생성에 대한 이의 가능성을 감소시킨다.
표면 가공의 함수로서의 LPC 결과
표면 가공 Ra(Å) LPC(입자/cm2)
기준선 3000 초과 600 초과
텀블 가공 2250 250
텀블 가공 1500 120
미세 연마 1000 78
랩핑 500 37
연마 20 20

텀블링은 울퉁불퉁하고 거칠은 부분을 세정하기 위한 저비용의 공업 공정이다. 세라믹 쓰레드 가이드(thread guide)는 100Å의 Ra로 텀블 가공된다. 당해 결과는 ESD 소산성 세라믹을 HIP 및 최적 표면 가공에 의해 매우 낮은 LPC로 제조할 수 있음을 나타낸다. 예를 들면, ESD 소산성 세라믹 핀셋 팁(tip)은 낮은 LPC로 텀블 가공될 수 있다.
실시예 11: 색상 측정
색상은 두 개의 별개의 방법을 사용하여 측정한다. 첫째, 색의 명도는 흰색에서 검정색의 16단계 그레이 스케일을 사용하여 판정한다. 측정은 또한 버지니아주 레스턴에 소재하는 헌터 어소시에이츠 래보러토리에 의해 제조된 헌터랍 미니스켄(Hunterlab Miniscan) XLE 비색계를 사용하여 수행한다. 기구는 확산 조도로 시료 타깃을 조사하고 400 내지 700nm를 포함하는 분광 광도계를 사용하여 8°의 각에서 반사된 빛을 관찰한다. 비색계로부터의 출력은 CIE 1976 L*a*b* 스케일[여기서, L*은 밝기를 측정하고, 0 내지 100 사이에서 변화하며(100은 흰색, 1은 검정색임), a*은 양일 때 붉은색, 0일 때 회색, 음일 때 녹색을 측정하고, b*은 양일 때 황색, 0일 때 회색, 음일 때 푸른색을 측정한다]을 사용하여 표시한다.
그레이 스케일의 50% 지점이 50 이상의 L* 값에 상응함을 알 수 있다.
CIE 측정 결과
시료 처리 밀도 (이론치%) 저항율 (MΩ-cm) L* a* b*
A 1250℃/1시간 소결, 1200℃/45분 HIP 99.0 0.0012 75.28 -6.07 10.63
B 1250℃/1시간 소결, 1200℃/45분 HIP 99.0 0.0014 69.06 -5.1 2.53
상기와 같이, 공기중에서 4시간/580℃ 10.7 86.07 -4.81 15.94
C 1400℃/1시간 소결, 1350℃/45분 HIP >99% 3 79.61 2.62 48.21
교세라 (비교예) (공급된 바와 같음) 공지되어 있지 않음 10 44.03 -0.04 -0.32
최초 두 개의 시료(A 및 B)는 HSY3.0 지르코니아 공급원으로부터 제조하고, 시료 C는 YZ110으로부터 제조한다. 교세라 시료는 상업적으로 수득된 시료이다.
참조문헌:
Figure 112003018001029-pct00001
Figure 112003018001029-pct00002
Figure 112003018001029-pct00003

본 발명은 이의 바람직한 양태를 포함하여 상세하게 기술하였다. 그러나, 당해 기술분야의 숙련가가 본원의 기재를 고려하여 본 발명을 변경 및/또는 개선할 수 있고, 여전히 이하의 청구항에 기술된 바와 같은 본 발명의 범위와 사상내에 있게 된다.









Claims (80)

  1. 기재와 하나 이상의 저항율 개질제를 포함하는 혼합물을 99% 이상의 이론 밀도를 달성할 때까지 충분한 시간 동안 충분한 온도에서 소결시켜 형성된 ESD 소산성 세라믹 성분으로서,
    기재가 정방정계 지르코니아 다결정(TZP)을 포함하고, 저항율 개질제가 기재의 약 5체적% 내지 60체적%를 구성하고 ZnO, SnO2, LaMnO3, BaOㆍ6Fe2O3 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되며, (a) 체적 저항율이 103 내지 1011ohm-cm이고, (b) 굴곡 강도가 500MPa 이상인 물리적 특성을 갖는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  2. 제1항에 있어서, TZP가 산화이트륨 안정화된 TZP(Y-TZP)를 포함하고, 산화이트륨이 약 2.5 내지 4.5몰%로 존재하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  3. 제2항에 있어서, Y-TZP가 산화이트륨 2.6몰%를 포함하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  4. 제2항에 있어서, Y-TZP가 산화이트륨 2.8몰%를 포함하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  5. 제2항에 있어서, Y-TZP가 산화이트륨 3몰%를 포함하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  6. 제1항에 있어서, 저항율 개질제가 기재의 약 10체적% 내지 50체적%를 구성하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  7. 제1항에 있어서, 저항율 개질제가 기재의 약 20체적% 내지 40체적%를 구성하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  8. 제1항에 있어서, 저항율 개질제가 기재의 약 25체적% 내지 30체적%를 구성하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  9. 제1항에 있어서, 저항율 개질제가 산화물, 탄화물, 질화물, 옥시카바이드, 옥시니트라이드 및 옥시카보니트라이드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  10. 제1항에 있어서, 굴곡 강도가 600MPa 이상인 ESD 소산성 세라믹 성분.
  11. 제1항에 있어서, 굴곡 강도가 700MPa 이상인 ESD 소산성 세라믹 성분.
  12. 제1항에 있어서, 굴곡 강도가 800MPa 이상인 ESD 소산성 세라믹 성분.
  13. 제1항에 있어서, 굴곡 강도가 900MPa 이상인 ESD 소산성 세라믹 성분.
  14. 제1항에 있어서, 굴곡 강도가 1000MPa 이상인 ESD 소산성 세라믹 성분.
  15. 제1항에 있어서, 입자 생성 시험에서 600입자 미만/cm2이고 Ra가 3000Å 미만인 ESD 소산성 세라믹 성분.
  16. 제15항에 있어서, 표면 가공이 텀블링(tumbling)에 의해 수행되는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  17. 제15항에 있어서, 세라믹의 색상이 밝은 ESD 소산성 세라믹 성분.
  18. 제15항에 있어서, 세라믹의 색상이 어두운 ESD 소산성 세라믹 성분.
  19. 제1항에 있어서, (a) 체적 저항율이 105 내지 109ohm-cm이고, (b) 이론 밀도가 99.5% 이상인 ESD 소산성 세라믹 성분.
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  37. 제1항에 있어서, 저항율 개질제가 ZnO 약 15 내지 40체적%를 포함하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
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  39. 제37항에 있어서, LKE 비색계의 CIE 1976 L*a*b* 스케일을 사용하여 측정한 L* 값이 50 이상인 ESD 소산성 세라믹 성분.
  40. 제1항에 있어서, 저항율 개질제가 반도체성 SnO2 약 10 내지 50체적%를 포함하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  41. 제40항에 있어서, LKE 비색계의 CIE 1976 L*a*b* 스케일을 사용하여 측정한 L* 값이 50 이상인 ESD 소산성 세라믹 성분.
  42. 제1항에 있어서, 저항율 개질제가 LaMnO3 약 20 내지 30체적%를 포함하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
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  45. 제1항에 있어서, 저항율 개질제가 BaOㆍ6Fe2O3 약 25체적%를 포함하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
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  47. 제1항에 있어서, 저항율 개질제가 (a) 소정의 감쇄 시간 및 (b) 10GPa 이상의 비커스 경도를 갖는 반도체성 SnO2를 포함하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  48. 기재와 하나 이상의 저항율 개질제를 포함하는 혼합물을 소결시켜 형성된 ESD 소산성 세라믹 성분으로서,
    기재가 정방정계 지르코니아 다결정(TZP)을 포함하고, 저항율 개질제가 기재의 약 5체적% 내지 60체적%를 구성하고 ZnO, SnO2, LaMnO3, BaOㆍ6Fe2O3 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되며, (a) 체적 저항율이 106 내지 109ohm-cm이고, (b) 굴곡 강도가 400MPa 이상이고, (c) 전압 감쇄 시간이 500ms 미만인 물리적 특성을 갖는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  49. 제48항에 있어서, 소결이 공기 속에서 수행되는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  50. 제49항에 있어서, 2차 열 처리 단계가 열간 정수압 압축 성형(hot isostatic press)을 포함하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  51. 제1항에 있어서, 저항율 개질제가 (a) 소정의 감쇄 시간, (b) 10GPa 이상의 비커스 경도 및 (c) LKE 비색계의 CIE 1976 L*a*b* 스케일을 사용하여 측정한 L* 값이 50 이상인 반도체성 SnO2를 포함하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  52. 제51항에 있어서, SnO2가 초기 시약의 20 내지 80체적%로 존재하는 ESD 소산성 세라믹 성분.
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  68. 제1항에 있어서, MR(magnetoresistive) 헤드 기판; 자기 헤드 제조용 이동 기구; HGA(head gimbal assembly), HSA(head stack assembly), HDD(hard disk drive) 어셈블리용 도구, 고정물 및 용기; 웨이퍼 취급, 가공, 세정용 도구, 고정물 및 용기; 와이어 결합, 트리밍, 절단용 도구, 고정물 및 용기; IC 칩 취급용 픽-앤-플레이스(Pick-and-place) 노즐; 접착제 및 땜납 분배용 노즐; 웨이퍼 취급 고정물; 종료 작동기; 진공 척; IC 취급-시험 고정물; ESD 민감성 장비용 도구, 고정물 및 용기; IC 및 자기 헤드용 어셈블리 고정물; 핀셋, 스크류 드라이버, 가위, 블레이드, 로봇식 손가락의 부품; 전기 광학 피막 공정용 도구, 고정물 및 용기; 레티클(포토 마스크)용 도구, 고정물 및 용기로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 ESD 소산성 세라믹 성분.
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  75. 기재와 하나 이상의 비자성 저항율 개질제를 포함하는 혼합물을 소결시켜 형성된 비자성 ESD 소산성 세라믹 성분으로서,
    기재가 정방정계 지르코니아 다결정(TZP)을 포함하고, 저항율 개질제가 기재의 약 5체적% 내지 60체적%를 구성하고 ZnO, SnO2, LaMnO3, BaOㆍ6Fe2O3 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되며, (a) 체적 저항율이 106 내지 109ohm-cm이고, (b) 굴곡 강도가 400MPa 이상이고, (c) 잔여 자속 밀도가 약 10가우스 이하인 물리적 특성을 갖는 비자성 ESD 소산성 세라믹 성분.
  76. 제75항에 있어서, 저항율 개질제의 몰 자화율이 10-3m/몰 미만인 비자성 ESD 소산성 세라믹 성분.
  77. 제76항에 있어서, 저항율 개질제가 ZnO, SnO2 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 비자성 ESD 소산성 세라믹 성분.
  78. 정방정계 지르코니아와 저항율 개질제를 포함하는 소결된 혼합물을 포함하는 ESD 소산성 세라믹 성분으로서,
    저항율 개질제가 ZnO, SnO2, LaMnO3, BaOㆍ6Fe2O3 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 이론 밀도가 99% 이상이며, 체적 저항율이 103 내지 1011ohm-cm의 범위인 ESD 소산성 세라믹 성분.
  79. 제78항에 있어서, 저항율 개질제가 ZnO 및 SnO2로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 ESD 소산성 세라믹 성분.
  80. 정방정계 지르코니아와 저항율 개질제를 포함하는 소결된 혼합물을 포함하는 ESD 소산성 세라믹 성분으로서,
    저항율 개질제가 ZnO, SnO2, LaMnO3, BaOㆍ6Fe2O3 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 이론 밀도가 95% 이상이며, 체적 저항율이 103 내지 1011ohm-cm의 범위이고, LKE 비색계의 CIE 1976 L*a*b* 스케일을 사용하여 측정한 L* 값이 50 이상인 ESD 소산성 세라믹 성분.
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