JP4339703B2 - スライダの製造に使用するラッピングキャリヤ - Google Patents

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Description

この出願は、「ESD散逸性セラミクス」というタイトルで2001年11月19日付けで出願された米国特許出願第09/988,894号に基づくものであり、この番号を参照することによってその内容を本願明細書に組み込んだものとする。
本発明は、一般に、複数個の磁気抵抗素子の列をラッピングするための、列ツール又は列曲げ加工ツールとしても知られるラッピングキャリヤに関する。特に、本発明は、磁気抵抗素子列をラッピングするための新しいラッピングキャリヤ及び方法に関する。
標準的には、読取り/書込みヘッドの形をしている磁気抵抗(MR)素子は、半導体チップ製造で使用されるものと類似の技術により生産される。標準的には、基板としてセラミクスウェーハが用いられ、MR素子の一般に反復的なアレイを形成するために複数の蒸着、リソグラフィ及びエッチング工程が実施される。ウェーハ処理が完了した時点で、標準的にウェーハはスライシングされ、かくして要素アレイは、各々複数のMR素子を含む複数の長手方向ストリップの形にカットされることになる。スライダ又はフライングヘッドとしても知られているこれらの読取り/書込みヘッドを収納するユニットは次に、個々のユニットにダイシングされる前にさらに処理される。
磁気記憶媒体の密度がここ数年の間にケタ違いに増大してきたことから、かかるヘッドが読取り/書込み動作中に磁気記憶媒体からオフセットされる距離はさらに短縮されてきた。そのため、表面粗度、輪郭ならびにMR素子を記憶媒体から離隔させる距離を緻密に制御することが必要となってきた。従って、表面輪郭、平面度、粗度及び臨界的間隔どりのパラメータを精密に制御するべく、スライダの上面又はエアベアリング表面となるMR素子の表面をラッピングする又は機械加工することが慣習となってきた。標準的には、MR素子を列の形にスライスすることによって作り出される表面(すなわちウェーハの上面及び底面に対し垂直に延びる新たに形成された表面)は、ラッピングにより精密に制御される表面である。
米国特許第6,093,083号は、MR素子の列のラッピングに関して用いられる最新のプロセス及びそれに付随するツールについて詳述している。当該技術分野において理解されているように、標準的に、1本の列が1本の列キャリヤにボンディングされ、このキャリヤはそれ自体列ツールに付着されている。列キャリヤは標準的には、列がボンディングされる金属又はセラミクスのプレートである。列と列キャリヤのアセンブリは次に、列ツールにボンディングされる。列ツールは、MR列(ストリップ)内の所望の抵抗及び平面度を達成するためラッピングプロセス中のラッピングの度合を最適化するべく、行の個々の部分の相対的高さ又は深さを調整する複数の個別調整可能な可動要素(例えばフィンガーの形をしている)を有するように構成されている。
米国特許第6,274,524号は、磁気抵抗ヘッドの製造を含めたさまざまな利用分野で使用される静電気放電散逸性コンポーネントについて開示している。しかしながら、かかるコンポーネントは、実用性能が欠如していることがわかっている。
最新技術のプロセス及び付随するツールは有効であると考えられているものの、当該技術分野においては、MR素子の列のラッピングを実施するための改良型の技術及びツールに対するニーズが存在し続けている。
本発明の1実施形態に従うと、複数個の磁気抵抗(MR)素子の列を機械加工するためのラッピングキャリヤが提供される。ラッピングキャリヤは、該MR素子列のための全体的に平面の取付け表面を形成するべく外部表面で終端する複数の可動要素を包含する。ラッピングキャリヤは全体として、静電気放電(ESD)散逸特性を有する高密度のセラミクス材料で形成される。
さらに、本発明のもう1つの実施形態に従うと、磁気抵抗(MR)素子列を上述のラッピングキャリヤに取付け、次に該列を機械加工してそこから材料を除去する、MR素子列をラッピングするための方法が提供される。
本発明のもう1つの実施形態は、磁気抵抗素子列のための全体的に平面の取付け表面を形成するべく外部表面で終結する複数の可動要素を含む、磁気抵抗素子列を機械加工するためのラッピングキャリヤを包含するラッピングキャリヤアセンブリに係る。ラッピングキャリヤは、一般に、静電気放電(ESD)散逸特性を有する高密度のセラミクス材料で形成される。ラッピングキャリヤアセンブリはさらに、個々の可動要素を偏向させるように適合された複数のトランスジューサを包含するアクチュエータアセンブリを包含する。
本発明は、添付図面を参照することにより、さらに良く理解でき、又、その数多くの目的、特長及び利点が当業者にとって明白なものとなる。異なる図面中で同じ参照番号が使用されている場合、それは、類似の又は同一の物品を表わしている。
本発明の1つの特長に従うと、磁気抵抗(MR)素子列のラッピングを実施するためのラッピングキャリヤ及びその方法が提供される。図1は、MR素子の列1の例を示す。
図示される通り、図1は、ウェーハ製造段階が完了した後セラミクスウェーハからスライシングされたMR素子の列1の一部を例示している。列1は、付加的な処理段階の実施後、ディスク駆動機構スライダといったようなMRスライダを場合によって形成するMRスライダ部分2を含め、複数の異なる部分を包含する。MRスライダ部分2は、ラッピングの前又は後でダイシング作業中に除去される切り口領域3によって互いに分けられている。これらの切り口領域3にはMR素子が無くてもよいし、又は図示されているようにMR電気ラッピングガイド7が含まれていてもよい。MR電気ラッピングガイドは、ダイシングに先立つラッピング作業中に、処理中のラッピングの進捗を実時間で監視するために利用することができる。代替的には、MRスライダ部分上のそうでなければ空である一部の部域内にMR電気ラッピングガイドを被着させ、ラッピングの前にダイシングが実施される場合にそれらを使用できるようにすることが可能である。
MRスライダ部分2を見てみると、複数の異なるMR素子が例示されている。この点において、ここでは、「MR素子」という語が、包括的な意味で、異なるタイプのMR素子がMRスライダ内に一般的に見い出されるということを表わすために用いられているということに留意されたい。特に、MR素子は、MRセンサー5ならびに読取り/書込みMRヘッド、例えば、例示されているような書込みヘッド4を含むことができる。明確さを期して、列の上部表面6が、その後の処理段階中にラッピングされ、個々のMRスライダのエアベアリング表面を形成する表面であると理解される。電気接点部分といったような従来のMR素子列の付加的な詳細は、ここに示されていないが、当業者であれば周知である。
図2を見ると、当該ラッピングキャリヤの1実施形態の上面図が例示されている。ラッピングキャリヤ10は全体的に細長い形状を有し、ここでは長手方向軸である軸Y(基準フレーム用)を有する。ラッピングキャリヤ10は、集合的にラッピングキャリヤ10の可動部分14を形成する複数の可動要素12を包含している。可動要素12は、曲げ領域18を介してラッピングキャリヤ10の固定部分16に連結されている。図示したとおり、各々の可動要素12は、それ専用の又は独自の曲げ領域18を通してラッピングキャリヤ10の固定部分16に連結されている。可動要素12は、ラッピングのためにMR素子の列1が取付けられる全体的に平面の細長い表面19を形成するように終結する。全体的に平面の細長い表面19は、取付け表面であり、一般にラッピングキャリヤ10の能動ラッピング側面を画定する。可動要素12の各々は、以下でさらに詳述するように、取付け表面19の平面に対して一般に垂直な方向に、偏向力によって移動され得る。図2に示された実施形態の1つの特長に従うと、可動要素は独立して移動可能であるが、その他の実施形態は、まとまった可動要素を有することもできる。「可動部分」及び「固定部分」(「静止部分」とも呼ぶ)という語は、相対的なものであり、それぞれの部分が互いとの関係において移動する又は並進連動するということを表わす。ここでは、固定部分は一般に、ラッピング固定具内に固定され、所定の位置で固定され、複数の可動要素からなる可動部分は、偏向された部分である。
図2に例示した実施形態においては、可動要素は、列のスライダの幅(50%のスライダについて1.6mm)の或る倍数に切り口領域幅(標準的には0.5mm未満)のゆとりを加えたものだけ互いに離隔されている。この間隔どり(スペース)は、標準的に中心間(1つの可動要素の中心線から隣接する可動要素の中心線まで)で測定されるが、異なる中心間間隔どりを規定することもできる。間隔どりは一般に、可動要素のアレイを通して一定である。標準的には、間隔どりは、約0.4mm〜約2mmである。固定部分16を通って延びる貫通孔が、ラッピング作業用の固定具内にラッピングキャリヤを付着させるために用いられる。
図3を見てみると、ラッピングキャリヤ10の断面図が示されている。図示した通り、曲げ領域18を通してラッピングキャリヤ10の固定部分16に対し可動要素12が連結される。方向24(図3に示された向きで、垂直方向)に沿って可動要素の動きを実施するために磁気素子42が具備されている。ラッピングキャリヤ10の長手方向軸方向(図2の方向Y)に沿って延びる細長い切欠き22(及び反対側の切欠き)を具備することにより、曲げ領域が形成される。
ラッピングキャリヤアセンブリは、アクチュエータアセンブリ又は構造と組合わされている。例示されている通り、MR素子の列1は、可動要素12の終端部によって形成された取付け表面19に取付けられている。アクチュエータ構造又はアセンブリは、可動要素12を破線24によって示されているその軸方向に沿って可動要素12を精確に移動させるように位置づけされ構成された、磁気素子42及び相対する電磁素子40で構成されている。電磁素子40は、入力電気信号を受理し、電磁素子40と磁気素子42の間の引力及び斥力のためその信号に応答して可動要素の軸方向(図3に示された垂直方向)に移動するように可動要素12を偏向させる。偏向力をもたらすのに電磁素子及び磁気素子(例えば永久磁石)が使用されるものの、入力された電気信号に基づき精確な運動を可能にする音声コイル又は圧電素子といったような電気機械的要素を含めたその他のタイプのトランスジューサを使用することもできる。図3には、単一起動構造しか示されていないものの、一般的には、各々の個々の可動要素12について1つの専用起動構造が具備される。
特定のアクチュエータ構造について以上で記述してきたが、実際に可動要素を偏向させるものであることを条件として、アクチュエータ構造を異なる形で構成することも可能であるという点に留意されたい。例えば、上述のとおりトランスジューサによって偏向させられかくして可動要素を偏向させる起動ロッドを内蔵させて、可動要素を機械的に係合させることが可能である。
個々の可動要素12をラッピングキャリヤ10の固定部分16に連結する曲げ領域のため、可動要素は、起動構造を通して加えられた偏向力に応えてその軸方向に移動し、この偏向又は起動力は、起動構造特に電磁素子40に送られた信号によって生成される。ここで曲げ領域は、可とう性をもち可動要素12のわずかな軸方向運動を可能にするようになっている。図3に示された実施形態においては、曲げ領域18が相対的に最小の厚みをもつようにすることによって、可とう性が提供される。この点において、ラッピングキャリヤ10の固定部分16は、曲げ領域が小さい厚みTRを有するのに対して、公称厚みTNを有するように示されている。TN及びTRの相対的選択は、列寸法、利用可能な空間、材料の制限条件及びラッピング作業の性質により決定される。例えば、列の幅がピコスライダの長さ(1.2mm)に等しく、曲げの許容長さが12mm以上である場合、ひずみに対し0.1%の許容誤差をもつ材料について、TN=TR=1.2mmが可能な選択であるかもしれない。しかしながら、曲げがさらに短かく、列の幅がさらに広い場合には、TN/TRについてさらに大きい比率を選択する可能性がある。セラミクス材料のためには、一般にTRを可能なかぎり大きくすることが望ましい。標準的には、TN:TRの比率は少なくとも2:1、より標準的には少なくとも4:1そして好ましくは少なくとも10:1である。1つの特定の実施形態においては、TRは0.3mmのオーダーであり、一方TNは5mmのオーダーである。
列1は、標準的に、可動要素12に対し直接ボンディングされる。これは、可動要素12の取付け表面19と列1の間にエポキシ又は樹脂の接着剤を介在させることによって実施可能である。例えば、列1を可動要素12に接着させるために、市販の接着テープを利用することができる。標準的には、組合せたラッピングキャリヤ10と列1を、エポキシテープをリフローさせるような温度まで加熱し、その後冷却させて均等なボンディング層をもたらす。この点で、均等な厚みのボンディング層の形成を確実にするべく高温処理中に列1に加重するか負荷を与えることができる。
典型的には、起動構造特に電磁素子40は、MR素子列から処理される信号を通して永久磁石に対し斥力又は引力を示す磁場を生成することにより運動をもたらす。特に、列の切り口領域内に具備されるMR電気ラッピングガイドは、典型的にプリント回路板(図示せず)に連結され、これらの信号は、処理されて個々のトランスジューサに送られる。このようにして、列1の個々の部分に沿って精確なラッピング作業が実施され得、かくして、MR素子列1の全体を通して最適な磁気抵抗特性が達成される。
図4は、圧電起動素子50を内蔵するラッピングツールセットの一般的レイアウトを示している。固定用具67は、圧電起動要素50を支持し、この要素50はそれ自体、列1を支持するラッピングキャリヤ上に力を及ぼすように位置づけされている。列1をラッピングするための位置に、ラッピングプレート65が示されている。ラッピングプレート65は、標準的に、列からの材料の除去を実施するため研磨性コンポーネントを担持している。
圧電アクチュエータの使用によって、付随する故障及び結晶粒生成のリスクと共に、音声コイル又は類似の機械的コンポーネントの機械的複雑性を減少する。圧電アクチュエータは通常、作動するために比較的高い電圧を必要とし、以下で記述されるもののような低い導電率をもつ材料でかかるコンポーネントを一体化するのがより適切である。
ラッピングキャリヤ10に関し以上で本発明の特定の実施形態について記述してきたが、ラッピングキャリヤは、多種多様な構成をとることができる。例えば、ラッピングキャリヤは、細長い構造(約2以上、例えば4以上の横断面縦横比)をもつ可動要素で形成されかつ細長い可動部材の相対する端部に一般的に配置されている曲げ部材を介してラッピングキャリヤの静止又は固定部分に接合するように適合されていてよい。可動要素の2つの相対する端部のうちの1つは、列がそれに沿ってボンディングされる全体的に平面の取付け表面を形成するように終結する。部材は、その長手方向軸方向に沿って偏向させられ、かくして相対する曲げ領域はほぼ同じ度合だけたわみ曲がる(これは、平行四辺形の構成を形作るものとして描写できる)。ラッピングキャリヤは、(以下でさらに詳細に記述する)セラミクス材料のモノリシックで熱処理済みの高密度化されたブロックから作ることができ、細長い可動部材は、ワイヤーソー加工によって画定され得る。ここで、ラッピングキャリヤは、中央の水平に延びた部分の無い「E」字形又は「D」字形の断面形状(可動要素の長手方向軸方向に対し平行に、かつ個々の可動要素を形成するべくワイヤーソー加工がそれに沿って行なわれる平面に対して平行に切取った場合)を有することになる。この点において、可動要素は、一般に「E」又は「D」字形の垂直側面を形成する。これらの断面形状が意味するように、可動部材は構造の1側面を形成し、一方反対側の側面は開放していて露呈した空隙(すなわち「E」字形構造)を画定していてもよいし、或いは又閉鎖しているものの内部キャビティを有し(すなわち「D」字形構造)ていてもよい。
実施形態の特定な構造の如何にかかわらず、有利には、ラッピングキャリヤは、MR列内のMR素子又はヘッドとの関係において高密度の可動要素を有することができる。標準的には、列の可動要素対磁気抵抗素子の比率は少なくとも1:3、一般的には1:2以上、例えば1:1である。このようにして、個々のMRヘッドのラッピングを、閉ループフィードバックプロセスを通して実時間ラッピング作業で正確に調整し、制御することができる。この点において、標準的に、個々のヘッドからの1つの信号、標準的には抵抗がラッピング中に測定されて、ラッピングの度合を密に制御する。標準的には、トランスジューサ対可動要素の比率は、可動要素の個々の偏向を実施するべく1:1である。
典型的には、少なくともラッピングキャリヤの可動要素はセラミクス材料で形成されている。可動要素及びその付随する曲げ領域の両方共がセラミクス材料で構成されていることが一般に望まれる。形成を容易にするため、実質的にラッピングキャリヤの全てをセラミクス材料で形成することができる。セラミクス材料の特定の形状は、本発明の重要な特長であり、以下でより詳細に記述されている。
特定の実施形態では、モノリシック素地からのラッピングキャリヤが提唱されているが、ラッピングキャリヤをサブコンポーネント又はサブアセンブリから形成し、ボンディングで合わせることもできる。例えば、さまざまな部分をESD散逸性材料で作り、その後の段階でのボンディングのため形成、焼結、高密度化することが可能である。細長いフィンガーの形をした可動要素を別途形成し、アライメントのために適切な治具を用いて主素地部分にボンディングすることができる。ボンディングは、例えばろう付けにより実施可能である。代替的には、ガラス状融剤、はんだ、固体−固体分散及びその他の技術を利用することによりボンディングを実施することができる。ろう付けの場合、活性金属ろう材といったような低温度ろう材を使用することができ、その一例としては、Ag及びTiといったような、接着を補助するための添加された活性成分を伴うSnBEがある。この場合、標準的には、Snが主要成分であり、ろう材の少なくとも約80重量%又は少なくとも90重量%を形成する。ESD散逸性セラミクス以外の材料を用いた実施形態においては、最も標準的には、少なくともMRストリップのための取付け表面がESD散逸性セラミクスで形成されている。
好ましくは、セラミクス材料は、静電気放電(ESD)安全散逸性セラミクスで形成されている。表面抵抗率は、103〜1011オーム−cm、好ましくは104〜1010オーム−cm、より好ましくは105〜109オーム−cm、そして最も好ましくは106〜109オーム−cmの範囲内にあるべきである。これらの値は、静電気電荷を散逸させるために望ましいものである。標準的には、材料は、電荷が部品の体積を通して急速に散逸するように優れた散逸特性を有し、電荷蓄積「ホットスポット」を回避するように均等に電荷を散逸させるべく充分な均一性をもつ。
ESD散逸性セラミクスは、例えば光学的処理機器などによる使用を容易にするため、わずかに着色されていてよい。ESD散逸性セラミクスは、高い機械的信頼性、低い汚染度そして優れた機械加工性のために無圧焼結セラミクスに比べて実質的に低い残留多孔度を有する熱間等静圧加工(HIP)のために適合でき、実質的に非磁性であり得る。材料は一般に、ESD−散逸の利用分野に適した高密度セラミクス(すなわち理論的密度又は「TD」の99%より大きい)である。或る種の実施形態においては、セラミクスの密度は、理論的密度の99.5%より大きい。かかるセラミクスは、105〜1010オーム−cmの範囲内の体積抵抗率をもち、同様に、高い強度を有する(すなわち、4点曲げ試験で500MPaより大きい;相反する指示のないかぎり、曲げ強度は4点曲げ試験によって測定される)。セラミクスは、空気中焼結によって、そして次に必要ならば、又は望まれる場合、熱間等静圧圧縮成形(「HIP」又は「HIP処理」)によって形成され、この場合、熱間等静圧圧縮成形環境は、HIP炉のコンポーネント及び/又は製造中のラッピングキャリヤの酸化を防止するように好ましくは酸化性ではなくむしろ還元性である。標準的には、熱間等静圧圧縮成形環境は、10-2トール未満の酸素分圧を有する。還元性環境の一例としては、炭素炉コンポーネントの存在下で高温で還元性雰囲気を作り出すことのできる、Arといったような希ガスなどの不活性ガスの使用がある。第2の熱処理(焼結及び/又は熱間等静圧圧縮成形処理)は、体積抵抗率が106〜109オーム−cmの範囲へとシフトする(高く又は低く移動する)ような形で抵抗を上昇又は低下させるように設計されている。この二次的熱処理は、熱間等静圧圧縮成形処理中に低下している可能性のあるラッピングキャリヤのコンポーネントを酸化するための予め定められた酸素分圧レベルで実施可能である。
セラミクスは、有利には金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物又はそれらの組合せからなる群から選択された1種類もしくはそれ以上の導電性又は半導電性添加物と共に、安定化された(完全に又は部分的に安定化された)ZrO2から調製可能である。有利には、これらのセラミクスを用いて作られたコンポーネント部品は、2秒未満の減衰時間を有する。セラミクス材料は、8.5GPaより高いビッカース硬度を有し、4MPam-1/2より大きいK1cをもち、好ましくは15〜25%(初期試薬の体積%)の範囲内のZnOを含有し、かくして「明るい」色のセラミクスを形成する。1つの実施形態は、ZnO及び約10(体積)%の遷移金属酸化物を含有する。例えば、酸化マンガン(1〜8体積%)は、「暗い」色のセラミクスを製造するのにうまく作用する。
セラミクス材料は、好ましくは20〜80%(初期試薬の体積%)の範囲内のSnO2を含有しうる。その他の実施形態は、15〜35体積%の範囲内のZrC又はバリウムヘキサフェライトを含有し得る。セラミクスは、平衡分圧下で200〜250℃の水中での熱処理後50%以上のMOR保持率を有し得る。
もう1つの実施形態に従うと、明るい色のESD散逸性セラミクスのためのY−TZP(イットリアで部分的に安定化された正方晶ジルコニア多結晶体)製品、15〜40%のZnO又は15〜60%のドープ処理SnO2に基づく粒状複合材料が提供される。「明色の」という語は、そのセラミクス材料が黒又はその他の暗色でないことを意味する。好ましい明色材料は白、オフホワイト、明灰色、黄褐色などである。
抵抗率調整剤を任意に担持するY−TZPは、その信頼性の高いその機械的特性のため、ラッピングキャリヤに有利に使用することができる。希土類酸化物、MgO、CaO及びそれらの混合物といったようなその他の既知の安定剤により安定化されたTZPも同様に使用可能である。
ジルコニアは一般に室温で絶縁性(Rv=1013オーム−cm)あるが、放電加工可能(又はEDM可能)な組成物を形成するべく導電性結晶粒を分散させることによってより導電性をもたせることができる。典型的には、粒状分散質には、窒化物、炭化物、ホウ化物及びケイ化物が含まれる。
例えば遷移金属酸化物、Fe23、Co23、NiO、Cr23などのような、導電性酸化物をジルコニアの電気抵抗率を最適化するために使用することもできる。例えば、250℃で最高105オーム−cmの電気抵抗率を提供するべくイットリア安定化セラミクスに対し3〜15モル%の鉄酸化物をドーピングすることができるが、一部の酸化物添加剤は、Y−TZPの加工性を改変し、破壊靱性を劣化させる。遷移金属酸化物は、ジルコニア内で着色料として作用し、特徴的な暗色を形成し、焼結及び熱間等静圧圧縮成形処理といったような高温プロセス中にこれを熱化学酸化還元反応に付すことができる。例えば、ジルコニア中のFe23は、Arといったような不活性ガス中での熱間等静圧圧縮成形処理の間に熱化学還元を受け、その結果気体形成反応から気孔又は亀裂が形成することになる。酸素担持ガス中の熱間等静圧圧縮成形処理は、かかる有害な反応を禁止するが、白金加熱要素及び特殊な窯備品のコストが高いことから、費用効果性のあるものではない。
抵抗率及び散逸特性を調整するために、抵抗率調整剤として、導電性及び半導電性の両方の相を使用することができる。一部の抵抗率調整剤は、Y−TZPと反応して新しい相を形成し、結果として絶縁性をもたらしかつ/又はY−TZPの加工性を変える可能性がある。このような調整剤は、回避すべきである。抵抗率調整剤は、さまざまな利用分野でうまく使用されるべく、以下で列挙する可能なかぎり多くの必要条件を満たしていなければならない。
無圧力焼結性及び焼結熱間等静圧圧縮成形(HIP)処理可能性、良好な機械加工性、及び構造的信頼性。
着色
低い結晶粒生成
調整可能なESD特性
高い腐食耐性
所望の磁気特性。
Y−TZPマトリクス内でZnOを結晶粒を分散させることにより明色ESD散逸性セラミクスを調製できるということが発見された。さらに、Y−TZP内のドープ処理SnO2も同様に、所望の抵抗率で明色材料を達成するのに有効である。Y−TZP内にLaMnO3、LaCrO3、ZrC 及び BaFe1219を添加することによっていくつかの暗色(又は黒色)ESD散逸性セラミクスセラミクスも調製された。
抵抗率調整剤の磁化率も変動しうる。(磁化率は、1つの材料内で誘発された磁気の強度対付された磁場に対する磁化力又は強度の比率として定義づけされる)。ZnO、SnO2、ZrO2、Y23、Al23、ZrC及びSiCは、10-4ml/mol未満の非常に低いモル磁化率を有する。一方、Fe23及びBaFe1219は、10-2ml/molより大きい高いモル磁化率を示す。LaMnO3及びLaCrO3のような一部の材料は、中位のモル磁化率を示す。低い磁化率をもつ調整剤は、電磁妨害を最小限におさえるため当該ラッピングキャリヤのために特に適している。
最終的には、本願明細書で開示された成分の体積百分率(体積%)は、現在入手可能な材料の市販のグレードに基づいている。これらの数字は、その他の材料が利用される場合に変動する可能性があり、例えばナノサイズの結晶粒は、5体積%というさらに低い体積%値を結果としてもたらすことになる。
セラミック組成物は同様に少量(例えば約2wt%未満)の1種類もしくはそれ以上の焼結助剤、結晶粒成長阻害物質、相安定剤又はCaO、MgO、SrO、BaO、Al23、Fe23、NiO、CuO、SiO2、TiO2、Na2O、K2O、CeO2、Y23及びその混合物からなる群から選択された添加剤を包含することもできる。添加剤の量は、ESD散逸性セラミクスのための所望の特性を改変しないよう充分少量でなくてはならない。一部のケースでは、原料及び/又は粉末処理中の汚染からこれらの酸化物を限定量だけ取込むことができる。
好ましくは、セラミクス組成物は、その処理の後において実質的に細孔を有さず(無孔性であり)、特に相対数で、例えば0.5μmより大きい孔径に基づいた場合、90%以上無気孔である。本願明細書で使用する「無気孔」及び「実質的に無気孔」という語は、同様に、99%より大きい、最も好ましくは99.5%より大きい相対密度として定義づけ可能である。
好ましくは、セラミクス組成物は高い曲げ強度を有する。ZnO、SnO2、LaMnO3及びLaCrO3を有する焼結−熱間等静圧圧縮成形処理済みTZP材料は強靭であり、(4点曲げ試験に従って)それぞれ1,000、650、716及び1,005MPaの曲げ強度を有する。
セラミクス組成物は、黒よりも明るい色を有していてよい。本願明細書で使用される場合好ましい「明」色は、ISOにより定義されている通りの16グレースケールの中央点よりも明るいものとして定義づけされる。より定量的な測定のためには、色度計を用いて色を測定することもできる。ZnO及びSnO2組成物を含有するセラミクス組成物は明色を示し、一方、大方のその他の組成物は黒色か又は非常に暗色である。
セラミクス組成物は、500ms未満、最も好ましくは100ms未満の電圧減衰時間(ESD散逸性セラミクスの性能の1つの尺度)を有することができる。同様に、例えば100mA未満、最も好ましくは500mA未満のような低い過渡電流を有することもできる。
高密度ラッピングキャリヤは一般に、基本成分としてのTZP及び、導電性又は半導電性酸化物、炭化物、窒化物、酸炭化物、酸窒化物、酸化炭窒化物などの中から選択された少なくとも1つを包含する粒状分散質を含んでいる。抵抗率調整剤は、添加物でドーピングされているか又は所望の結晶質形態及び/又は抵抗率までプレアロイされていてよい。抵抗率調整剤の量が60体積%より大きい場合、TZPの高い破壊靱性及び曲げ強度を活用することはむずかしい。導電率調整剤の量が10体積%より低い場合、所望のESD散逸特性を達成することは困難である。抵抗率調整剤の適切な範囲は、一般に10〜60、15〜50、20〜40及び25〜30体積%を含み、これらの値と重なる範囲を包含する。
ラッピングキャリヤを形成するセラミクス粉末の平均的粒度は、一般に、均質な微細構造及び均一の電気特性及び所望の散逸特性を達成するべく1μmより小さいものである。プレアロイされた粉末をY−TZP摩砕媒質と共にプラスチック製ジャー内で摩砕することもできる。Y−TZP摩砕媒質と共にプラスチック製ジャー摩砕機内で湿式摩砕し次に乾燥させ造粒することにより、粉末を混合した。
Y−TZP粉末及び導電率調整剤粉末の混合物を、例えば乾式圧縮成形、スリップキャスティング、テープキャスティング、射出成形、押出し成形及びゲルキャスティングのような任意の成形方法により任意の所望の形状へと成形することによって高密度ラッピングキャリヤを調製することができる。有機結合剤系を粉末混合物内に添加して、取扱い、成形体機械加工のための高い成形体強さを達成し高密度化の間に形状を維持することができる。これらの技術のうち、成形特に射出成形が、セラミクス成形体を形成するために好ましい技術である。標準的には、成形体は、ニヤネットシェープである。
成形されたセラミクスラッピングキャリヤは、結合剤が除去され、空気中又は所望の反応性又は不活性雰囲気中で95%の理論的密度、好ましくは97%の理論的密度以上まで焼結される。焼結されたラッピングキャリヤは不活性ガス又は酸素担持不活性ガス中での熱間等静圧圧縮成形により最高密度までさらに高密度化され得る。このようにして得られた焼結又は焼結−熱間等静圧圧縮成形処理されたセラミクス製品は周囲温度で1×103〜1012オーム−cmの体積抵抗率を示すことができる。
最終処理は、焼結/熱処理されたラッピングキャリヤをその最終的寸法及び輪郭へと機械加工することによって実施される。可動要素は、成形されたままの状態で提供され得るが、より一般的には、可動要素は、そのピッチ及び寸法を精確に制御し隣接する可動要素の間の均等な空隙を形成するワイヤーソー加工技術を介したスライシングによって成形される。典型的には、可動要素の間に延びる空隙は、約200μm以下の幅を有する。取付け表面の平面度も、本発明の実施形態に従って正確に機械加工できる。好ましくは、取付け表面の平面度は、約10μm未満、より好ましくは約2μm以下である。
特徴づけ(特性決定)の方法:
温度及び大気圧の補正を伴う水置換方法により密度を測定した。標準研磨手順により調製されたサンプルの研磨された断面上で光学式及び走査式電子顕微鏡により、微細構造を観察した。色は、45°/0°の光学幾何形状及び7.6mmの開口を用いて、Hunter Associates Laboratory, Inc., Reston, VAから入手可能なMiniscan XE Plusによって測定した。粉末及び高密度化したセラミクスの結晶相を決定するために、X線回折(XRD)を使用した。超音波トランスジューサを用いてパルス−エコー方法により、セラミクスのヤング率、せん断率及びポワソン比を測定した。5〜20Kgfの荷重でビッカーズ硬度法によって硬度を決定した。3×4×50mm B型試料を用いてASTMC1160−02b(2002)内で規定された方法により、4点曲げ強度を決定した。約10のワイブル係数を仮定すると、この方法が、JISR1601−81(30mmのスパンを用いる3点曲げ試験)を用いて見い出されるものに比べ約20%低い曲げ強度を報告するものと推定される。5〜15バールの平均強度が報告された。10〜40Kgfの荷重でビッカース圧子を用いた圧入亀裂長法により破壊靱性を決定した。一部のケースでは、圧入亀裂強度法も使用した。
体積及び表面抵抗率(DC)をASTMにより規定された方法その他に従って10又は100Vで決定した。表面をダイヤモンド砥石によって研磨し、抵抗率の測定に先立ち超音波浴内で洗浄した。電極としては、Woburn,MAのChomerics Inc.製の厚み約0.55mmの1215型銀充てん導電性ゴムシートを使用した。電圧減衰時間は、電荷散逸の尺度であり、文献中に記述された方法により決定される。
ラッピングキャリヤを製造するにあたっては、ESD散逸性材料は、モノリシックコンポーネントの場合のように、コンポーネント部品全体として利用されるが、キャリヤの或る部分をその他の材料で形成することもできる。各々のそれぞれのコンポーネント技術の当業者であれば、ESD散逸性材料の特定的必要条件を容易に適合させることができる。
以下の例は、特徴づけを目的として調製されたものである。
例1「ZnO」
Saint-Gobain Ceramics & Plastics(SGC&P)から入手可能な約2.8mol%のイットリア(YZ110)を含むY−TZP粉末を、Y−TZP摩砕媒質と共にジャー摩砕機内でZinc Corporation of Americaから入手可能な可変量の酸化亜鉛と水中で混合した。YZ110及びZnOの表面積は、摩砕前でそれぞれ7及び20m2/gであった。摩砕された粉末を実験室方法により圧縮可能な粉末となるまで造粒した。粉末を40MPaで鋼製金型内に一軸加圧成形し、次に、207MPaで冷間等静圧圧縮成形(又は「CIP処理」)して成形体を形成した。
素地を2℃/分で所望の焼結温度(1350〜1500℃)まで1時間焼結して、TD(理論的密度)の最高97%より大きい焼結密度を達成した。焼結中2つの相の間で全く反応がないことを仮定して、成分の体積%に基づいて混合法則により理論的密度を計算した。最高密度を達成するべく45分間1300℃でAr中で一部の焼結体を熱間等静圧圧縮成形処理した。全てのサンプルを99.5%TD以上、大部分は99.8%TD以上までHIP処理した。
焼結及び焼結−熱間等静圧圧縮成形処理による結果として得られた高密度化された素地を、第1表及び第2表に要約されているように、密度、ヤング率、硬度、強度、破壊靱性、位相微細構造、体積及び表面抵抗率及びESD散逸(電圧減衰)について測定した。
ZnO含有率及び粒度の効果:
第1表は、無圧力焼結されたサンプルのY−TZP中のZnOの体積%の関数としての体積抵抗率を要約している。ESD散逸についての抵抗率(103<RV<1012オーム−cm)は、15〜35体積%のZnO及び85〜65体積%のY−TZPを伴う複合材料によって達成できるという点に留意されたい。これらの焼結済み材料は、空気中で1〜2時間1400〜1450℃で99%より大きいTDまで調製され得る。
サンプルNo.16は、3モル%のイットリア(HSY3.0)を含むY−TZP粉末で調製され、ZnOの結晶粒成長を最小限におさえるため、その他のものよりも150℃低い1250℃で焼結された。このサンプルの体積抵抗率がサンプルNo.2よりも5ケタ低いという点に留意されたい。この結果は、低温焼結による導電性相(ZnO)の細かい粒度が、より低い抵抗率を達成するのに有利であることを示している。さらに、同じESD散逸性抵抗率を達成するために、低温焼結及び結晶粒成長の低下によって、調整剤の量を減らすことが可能であると考えられている。
焼なまし(アニーリング)温度及び雰囲気の効果:
驚くべきことに、45分間1350℃/207MPaで熱間等静圧圧縮成形処理した後のサンプルNo.8の抵抗率は、7×1011〜5×103オーム−cmの有意な減少を示した。サンプルNo.9〜14は、単純な熱処理により抵抗率の整調可能性を示す熱間等静圧圧縮成形処理された20体積%のZnO/YZ110複合材の抵抗率に対する空気中の熱処理(焼なまし)の効果を示している。これらの結果はさらに、さまざまなESD散逸性利用分野のための広い抵抗率範囲を網羅するためにさまざまな組成物を調製する必要がないことをさらに表わしている。異なる雰囲気での焼なまし(サンプルNo.5)も同様に、この組成物で調整可能な抵抗率を達成するための付加的な手段を提供する。
2%のH2/N2雰囲気内で5時間890℃で、5×1011オーム−cmのRVをもつ過剰焼なましサンプルを焼なましし、5×106オーム−cmの抵抗率をもたらした。この結果は、この材料の抵抗率制御が可逆的であることを表わしている。従って、組成、空気中の焼なまし及び/又は制御された雰囲気中での焼なましにより、所望の抵抗率を達成できると考えられている。
Figure 0004339703
過渡電流及び電圧減衰時間:
2%及び25%のZnO/YZ110という組成のサンプルを調製し、600〜650℃の範囲内の温度で空気中で熱処理して、以下に示す抵抗率値を得た。
測定を行なうために、プレート(帯電プレートモニターの一部である)を定電圧まで帯電させる。こうして、プレートには350Vで約7nCの電荷が印加される。この電荷は次に、サンプルに可動接点を触れさせることにより大地へと散逸される。1ナノセカンド毎に電圧を記録するオシロスコープによって電流プローブから見たピーク電圧から、ピーク過渡電流を決定する。
時間の関数として、デジタルオシロスコープ上で帯電プレートモニターの電圧出力を読取ることにより、減衰時間を測定する。電圧が900Vから100Vまで落ちる時間を、1000Vまでの初期帯電の後にオシロスコープから測定する。計器の電子部品が、最短測定可能減衰時間として25msという限界を設定する。以下の結果が得られた。
Figure 0004339703
第3表は、熱間等静圧圧縮成形処理後の20体積%のZnO/YZ110組成物の特性を要約している。この材料は、明黄色(16グレースケールで50%を上回る明るさ)で99.5%TDより高い相対密度という非常に高密度のものであり、材料の曲げ強度が1GPaで機械的強度が高く、低い過渡電流で実質的に安全であり、標準的に50ms未満の1000Vから100Vまでの減衰時間で散逸性がきわめて高い。従って、この材料は、ESD散逸性セラミクスにとって優れたものであるはずである。さらに、この材料の残留磁束密度は、組成物中にFe、Co、Ni及びCr酸化物が不存在であることから、実質的に無視できるものである。
Figure 0004339703
例2「SnO2
Zirconia Sales of Americaから入手可能な約3mol%のイットリアを含むY−TZP粉末(HSY3.0)を、Y−TZP摩砕媒質を用いたジャー摩砕機内でSGC&Pから入手可能な可変量の酸化錫(SnO2、T1186)18と混合した。粉末は、導電率を改善するため1%のSb23と0.5%のCuOの公称ドーパントを有する。混合に先立ち、ドープされた酸化錫を、最高15m2/gの表面積まで摩砕した。Y−TZPの表面積は、摩砕に先立ち7m2/gであった。12m2/gの表面積まで摩砕したもう1つの市販の酸化錫粉末(Alfa Aesar, Ward Hill, MAより入手可)も使用した。摩砕した粉末を実験室方法により圧縮成形可能な粉末へと造粒した。粉末を40MPaで鋼製金型の中に一軸圧縮成形し、次に207MPaでCIP処理して成形体を形成した。成形体を2℃/分で所望の焼結温度(1400〜1500℃)まで1時間焼結して、95%TDまでより大きい焼結密度を達成した。焼結中2つの位相の間で全く反応がないことを仮定して、組成に基づいて混合法則により理論的密度を計算した。最高密度を達成するべく45分間1400℃でAr中で一部の焼結体を熱間等静圧圧縮成形(HIP)処理した。
焼結及び焼結−HIP処理による結果として得られた高密度化された素地を、密度、ヤング率、硬度、強度、破壊靱性、位相微細構造、体積及び表面抵抗率及びESD 散逸(電圧減衰)について測定した。
純粋なSnO2は絶縁性材料である。第4表に示されているように、10〜50%のSnO2/Y−TZPの組成物が絶縁性であることすなわちRV=1013オーム−cmであることが確認された。環状炉内でのAr及びN2中の制限された熱処理は、抵抗率の有意な低下を示さなかった。色は、16グレースケールの50%より明るい灰色がかった明色にとどまった。Ar中で1400℃/207MPa/60分間でHIP処理済みのサンプルが中間灰色になり、最高107オーム−cmの抵抗率を示した。
Figure 0004339703
以下で要約する通り、HIP処理された50%ドープ処理SnO2/HSY3.0の特性を測定した。材料は、明乃至中間灰色を示している。この材料は、典型的なY−TZP′のものと類似である20体積%のZnO/YZ110のものよりも高い剛性及び硬度を有している。さらに、この材料もまた実質的に非磁性である。
Figure 0004339703
例3「LaMnO3
LaMnO3のバッチを、空気中で2時間1400℃でLa23とMn23の等モル粉末混合物の固相反応によって調製した。反応により形成された粉末のXRDは、充分に発達したLaMnO3つまりペロブスカイト族を示した。反応により形成された粉末を、15m2/gのBET表面積までY−TZP摩砕媒質と共にプラスチックジャー摩砕機内で摩砕した。LaMnO3及びY−TZP(YZ110、SGC&P、Worcester、 MA)の混合物を用いて30体積%のLaMnO3/3Y−TZPのバッチを処理し、その後、例1に記述したものと同じ調製方法を行なった。
1250〜1350℃で98%TD以上までサンプルを焼結した。低温(1225℃)焼結されたサンプルの密度は、97%TDより高いものであった。焼結されたサンプルを、最高密度まで207Maのアルゴンにて1175℃及び1350℃で熱間等静圧圧縮成形(HIP)処理した。高温(1350℃)焼結−HIP処理したサンプルは、有意な結晶粒成長、反応相、ジルコン酸ランタン(La2Zr27)の形成及びわずかな小さい表面亀裂を示している。低温HIP処理済みサンプルは、はるかに小さい粒度を示し、膨張又は亀裂の兆候を全く示していない。焼結及びHIP処理の両方のサンプル共黒色であった。LaMnO3及びLaFeO3といったような一部のペロブスカイトタイプの化合物が、部分的に安定化されたジルコニアと組合わさった状態で化学的に安定していないものの、標準的な焼結温度ではLa2Zr27といったような二次ジルコニア化合物を形成し、かくして、残留ジルコニア合金の位相安定性に影響を及ぼすと考えられているものの、当該結果は、低温焼結でY−TZPとの複合材を調製するためにLaMnO3をうまく使用することができるということを表わしている。
低温焼結されたサンプルの研磨された断面からのSEMによる微細構造観察は、この材料の粒度が1μm未満であることを表わしている。研磨した断面からのXRDは同様に、正方晶ジルコニアの大部分が、絶縁体であるジルコン酸ランタン(La2Zr27)を形成する反応が無視できるほどである状態で保持されていることを示した。当該結果は、低温焼結により、Y−TZP内でLaMnO3を混合することによって、強靱で黒いESD散逸性ジルコニアを調製できるということを表わしている。
Figure 0004339703
Figure 0004339703
体積抵抗率に対するHIP処理の効果も同様に決定された。例1及び例2で記述されたその他の材料と異なり、該材料の体積抵抗率は、焼結前後で変化しなかった。ジルコニア内の半導電性分散質としてさまざまなドープ処理LaMnO3及びLaBO3(B=Al、Mn又はCo)19,20族を使用できると考えられている。
例4「LaCrO3
LaCrO3のバッチを空気中で4時間1400℃でLa23とMn23の等モル粉末混合物の固体状態反応によって調製した。反応により形成された粉末のXRDは、充分に発達したLaMnO3を示した。反応により形成された粉末を、15m2/gのBET表面積までY−TZP摩砕媒質と共にプラスチックジャー摩砕機内で摩砕した。LaMnO3及びY−TZP(HSY-3.0、Zirconia Sales of America,Atlanta)の混合物を用いて30体積%のLaCrO3/3Y−TZPのバッチを処理し、その後、例1に記述したものと同じ調製方法を行なった。1450〜1500℃で97%TD以上まで空気中でサンプルを焼結し、これは、9×103オーム−cmの体積低効率で暗緑色を示した。焼結されたサンプルを、最高密度まで207Maのアルゴンにて1450℃で熱間等静圧圧縮成形(HIP)処理した。処理したサンプルの色は、焼結されただけのものよりもわずかに明るくなった。
研磨された断面からのSEMによる微細構造観察は、この材料の粒度が約1μmであることを表わしている。研磨した断面からのXRDは同様に、正方晶ジルコニアの大部分が、ジルコン酸ランタンを形成する反応が全く無い状態で保持されていることを示した。この結果は、焼結−HIP処理により、Y−TZP内でLaCrO3を混合することによって、高密度で強靱かつ暗色のESD散逸性ジルコニアを調製できるということを表わしている。
Figure 0004339703
Figure 0004339703
HIP処理の前又は後に抵抗率を測定した。HIP処理の後、抵抗率の最高3ケタまでの有意な増大が見られた。空気中で1400℃/60分での空気中の熱焼なましにより抵抗率は、第8表に要約されているような焼結値まで回復した。
例5−炭化ジルコニウム(ZrC)
同様にして、ZrCをY−TZPと混合して、第10表に列挙されている通りの高密度で半絶縁性のESD散逸性セラミクスを調製することができる。この半絶縁性組成物は、Y−YZP(HSY3.0)中で10〜20体積%のZrCを混合することにより調製された。ZrCは、黒鉛ダイを用いたアルゴン中20MPa、155℃での熱間圧縮成形の間、ZrO2と反応しない。熱間圧縮成形されたZrCの色は黒であった。得られた複合材はZrO2よりも高い剛性及び硬度を有している。従って、Y−TZPよりわずかに高い剛性及び硬度をもつZrCを伴う半絶縁性材料を、ZrCを用いて調製することができる。
Figure 0004339703
例6−窒化アルミニウム(AIN)
この例は、静電気散逸に適したものとなるように熱処理可能なもう1つのセラミクス材料(窒化アルミニウム)を示す。SGCP(カーボランダム)から12×12×1mm平方の窒化アルミニウムを入手した。表面抵抗を測定すると1010オームより大であった。これは、高過ぎて電荷を有効に散逸できない。次に20分間、900℃でアルゴン中でサンプルを熱処理し、10℃/分以上の速度で急速に室温まで冷却した。表面抵抗を両側で再度測定した。約2×109オームであり、これは、静電気を散逸させるのに適当な範囲内のものである。
例7−複合酸化物−BaO6Fe23
例えばバリウムヘキサフェライト(BaO6Fe23)のような複合酸化物化合物をY−TZP(YZ110)と混合して高密度の半絶縁性ESD散逸性セラミクスを調製することもできる。この半絶縁性組成物は、Y−YZP(YZ110)内に25体積%のBaO6Fe33(BaFe1219)を混合することによって調製した。98%TD以上になるまで空気中で1時間1300〜1400℃で組成物を焼結させることができる。焼結されたディスクの体積抵抗率は2×107オーム−cmであった。バリウムヘキサフェライトは、強磁性材料として知られている。焼結複合材は、細かいジルコニアマトリクス内でのBaO6Fe23相の優れた保持可能性を示す永久磁石により容易に引きつけられた。
例8「低温分解(LTD)耐性ESD安全セラミクス」
Y−TZP低温分解(LTD)挙動は、低温領域(150〜300℃)での一部の摩耗耐性利用分野にとって非常に大きな制約となっている。正方晶ジルコニア多結晶体(TZP)は、単斜晶系ジルコニア多結晶体へと変態して、結果として低温領域での体積膨張及び微小亀裂をもたらす。かかる変態は、特に平衡蒸気圧下では、湿気の存在下で最悪になりうる。その番号を参照したことにより本書にその内容を包含したものとする米国特許第6,069,103号に記述されている通り、Y−TZPのLTD挙動を決定するために加速試験が使用されている。
オートクレーブ内で48時間平衡蒸気圧下で200℃及び250℃でMOR棒材を加熱滅菌し、その後、4点曲げ強度測定に付した。第11表は、オートクレーブ処理後の20体積%のZnO/YZ110の曲げ強度を示している。結果は、20ZnO/YZ110のLTD耐性が典型的なY−TZP(Tosoh, Japanから入手可能なTZ−3Y)のものより著しく優れていることを示している。分解性環境内でESD散逸性ジルコニアセラミクスを用いて、Y−TZPに比べたLTD耐性の改善が望ましい。
Figure 0004339703
例9−低い結晶粒生成
石英又は炭化珪素媒質で72時間10面摩砕機内で転動させることによって、ディスク(円板)及び正方形形状の20ZnO/YZ110サンプルをタンブル仕上げした。一部のサンプルをより平滑な表面仕上げまでラッピングするか研磨して、結晶粒生成に対する表面仕上げの効果を見極めた。このタンブル仕上げ処理の後、白色光干渉顕微鏡Zygo New View100を用いて表面粗度(Ra)を測定した。
さまざまな表面仕上げをもつ20ZnO/YZ110のサンプルを液体結晶粒計数器(LPC)でテストした。サイズが3×4×25mm(加工済みMOR棒材)で3800Åの表面仕上げをもつサンプルを基準線として使用した。磁気ディスク媒体のためにバーニッシュ/グライドヘッドを清浄するために用いられる標準的手順を用いて、サンプルを清浄した。サンプルから水中に結晶粒を除去するためにCrest超音波浴を使用した(30秒間68kHz)。LS−200PMSを用いて、この水から液体結晶粒計数を行なった。結果を、テストサンプルの表面積により正規化し、cm2あたりの結晶粒数として報告した。
3000Åより大きいRaをもつ基準線サンプルは、ほぼ600結晶粒/cm2より大であることを示した。処理されたサンプルは、第12表に示されているような表面仕上げの関数として、結晶粒数を著しく低下させた。表面が粗くなればなるほど、標準的に、使用される材料及び表面の摩耗性に起因して、滑り摩擦又は物理的衝撃の利用分野においてより多くの結晶粒を生成する。タンブル仕上げ、微粉砕、ラッピング又は研磨により20ZnO/YZ110の表面粗度を低下させると、その結晶粒生成の可能性は低くなる。
Figure 0004339703
タンブリングは、隆起及びギザギザを清浄するための低コストで工業的なプロセスである。セラミクススレッドガイドは、100ÅのRaまでタンブル仕上げされる。この結果は、熱間等静圧圧縮成形(HIP)処理及び最適な表面仕上げによってESD散逸性セラミクスを非常に低いLPCまで調製できるということを表わしている。
例10:色測定
色測定は、2つの別々の方法を用いて行なわれた。第1に、白から黒までの範囲の16レベルのグレースケールを用いて色の明度が判断された。バージニア州RestonのHunter Associates Laboratory製のHunterlab Miniscan XLE比色計でも同じく測定を行なった。この計器は、乱反射照明でサンプル標的を照明し、分光光度計が400〜700nmの範囲をカバーしている状態で8度の角度で反射光を観察する。比色計からの出力をCIE1976L***尺度を用いて提示した。ここで
*は明度を評価し、0〜100の間で変動する(100は白、1は黒である);
*は、正である場合赤色、ゼロである場合灰色、負である場合緑色を評価する;
*は、正である場合黄色、ゼロである場合灰色、負である場合青色を評価する。
本発明者らは、グレースケール上の50%点が50以上のL*の値に対応していることに注意した。
Figure 0004339703
最初の2つのサンプル(A及びB)は、HSY3.0ジルコニア供給源から作られ、サンプルCはYZ110から作られた。京セラサンプルは、市販のサンプルであった。
例1〜例7で開示されているESD散逸性セラミクスを用いてラッピングキャリヤを製造することができる。かかる材料の一例は、例1に開示された20体積%のZnO−YZ110である。調製されたブランクは、ダイヤモンド砥石車及びワイヤーソー作業を用いて正確な形状及び許容誤差に機械加工される。最低1μmの精度まで光学計器で臨界寸法が検査される。可動要素の直線性及び平面度も同様に光学及び接触測定機器により検査される。1個もしくはそれ以上の可動要素が、永久変形に起因して10μm以上平面又は直線から外れている場合、ラッピングキャリヤからの収率は著しく劣化する可能性がある。平面度は一般に、ダイヤモンド針を伴う側面計又はレーザー干渉計により測定される。セラミクスと異なり、金属は、降伏点を越えると永久変形を受ける。一方、例1〜例7で開示された全てのセラミクスは、大気温で永久変形を示さない。従って製造中又は配置及び使用後の可動要素内での変形(又は永久記憶)からの歩留まり損失は、本発明の実施形態に従って低減させることができる。
本発明の実施形態に従うと、例えばステンレス鋼のような金属合金及び金属から作られたもののような従来品のラッピングキャリヤと比べて優れた特性をもつラッピングキャリヤが提供される。本願明細書の実施形態に従ったラッピングキャリヤは、本願明細書に詳述されている通りの材料の使用に起因して、より優れた静電放電特性を有する。さらに、本願発明者らは、ラッピングキャリヤがより優れたメモリを提供するということを発見した。すなわち、当該ラッピングキャリヤの可動要素は、トランスジューサにより偏向されない場合、より一貫してかつより弾性的に公称無負荷位置に戻る。ラッピングキャリヤは、反復起動後、可とう性変形に対する耐久性をもつ。この特徴は、ラッピングキャリヤの耐用年数を延ばすために有効である。さらに、本願明細書で詳述した通りの材料の使用により剛性は改善され、このことがそれ自体、特にキャリヤの取付け表面に関してより精確な機械加工作業を可能にする。
本願明細書では特にいくつかの実施形態について記述してきたが、当業者であれば特許請求の範囲の範囲内においていろいろな修正を加えることができるということも理解されるべきである。
セラミクスウェーハからスライシングされた磁気抵抗(MR)素子列の一部を示した図である。 本発明の1実施形態に従ったラッピングキャリヤの上面斜視図である。 可動要素の1つについて作図した、図2に示したラッピングキャリヤの断面図である。 圧電アクチュエータを利用した機器レイアウトの一般的模式図である。

Claims (22)

  1. 複数個の磁気抵抗素子の列を機械加工するためのラッピングキャリヤであって、
    複数個の可動要素を含み、
    前記可動要素が、磁気抵抗素子列のための平面の取付け表面を形成するべく外部表面で終端しており、その際、
    前記ラッピングキャリヤが、ジルコニア及び該ジルコニアに関して5〜60体積%の量の抵抗率調整剤を含むセラミクス材料を含み、かつ前記セラミクス材料が、103〜1011オーム−cmの範囲内の抵抗率及び理論密度の少なくとも95%の密度をもつ静電気放電散逸性材料を含んでおり、かつ
    前記可動要素が、ラッピングキャリヤの固定部分から延在しており、個々の可動要素は、曲げ領域を介して前記固定部分に連結されており、そして
    前記固定部分を含めたラッピングキャリヤ、前記曲げ領域及び前記可動要素がセラミック材料からできている、ラッピングキャリヤ。
  2. 前記密度が理論密度の少なくとも98%である、請求項1に記載のラッピングキャリヤ。
  3. 前記密度が理論密度の少なくとも99%である、請求項1に記載のラッピングキャリヤ。
  4. 前記ラッピングキャリヤが熱間等静圧圧縮成形によって形成される、請求項1〜3のいずれか1項に記載のラッピングキャリヤ。
  5. 各々の可動要素が一般的に取付け表面の平面に対して垂直な方向に偏向し移動するように適合されている、請求項1〜4のいずれか1項に記載のラッピングキャリヤ。
  6. 少なくとも前記可動要素が前記セラミクス材料を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のラッピングキャリヤ。
  7. 前記ラッピングキャリヤの少なくとも一部が、前記セラミクス材料で形成されたモノリシック素地を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のラッピングキャリヤ。
  8. 前記ラッピングキャリヤが、個別に製造したサブコンポーネントをボンディングしたもので構成されている、請求項1〜7のいずれか1項に記載のラッピングキャリヤ。
  9. 前記抵抗率が体積抵抗率又は表面抵抗率である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のラッピングキャリヤ。
  10. 前記抵抗率調整剤が、Sn2、ZnO、LaMn3、LaCrO3及びZrCからなる群から選択される、請求項1〜9のいずれか1項に記載のラッピングキャリヤ。
  11. 前記セラミクスが、4点曲げ試験に従って少なくとも500MPaの曲げ強度を有する、請求項1〜10のいずれか1項に記載のラッピングキャリヤ。
  12. 前記ラッピングキャリヤが、3000Å未満の表面粗度Raを有する、請求項1〜11のいずれか1項に記載のラッピングキャリヤ。
  13. 前記平坦な取付け表面が、10μm未満の平面度を有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載のラッピングキャリヤ。
  14. 200μm以下の幅を各々有するギャップが可動要素間に延びている、請求項1〜13のいずれか1項に記載のラッピングキャリヤ。
  15. 磁気抵抗素子列をラッピングする方法であって、
    ラッピングキャリヤに対して複数個の磁気抵抗素子の列を取付ける工程であって、前記ラッピングキャリヤが、外部表面で終結して磁気抵抗素子列のための平面の取付け表面を形成する複数個の可動要素を含み、かつ前記ラッピングキャリヤが、103〜1011オーム−cmの範囲内の抵抗率を有する静電気放電散逸性材料を含むセラミクス材料を含み、その際、少なくとも1:3の可動要素:磁気抵抗素子比を提供するべく、3個の磁気抵抗素子について少なくとも1個の可動要素が存在する、工程、及び
    前記磁気抵抗素子列を機械加工してその列から材料を除去する工程、
    を含み、かつ
    前記可動要素が、少なくとも1個のトランスジューサを付勢することによって偏向される方法。
  16. 前記の比が少なくとも1:2である、請求項15に記載の方法。
  17. ラッピングプロセス中に前記磁気抵抗素子列の各部分の位置を調整するべく前記可動要素を偏向させる工程をさらに含む、請求項15又は16に記載の方法。
  18. 前記磁気抵抗素子列が、直接ラッピングキャリヤに接着される、請求項15〜17のいずれか1項に記載の方法。
  19. 前記磁気抵抗素子列が、接着性材料によりラッピングキャリヤに接着される、請求項15〜17のいずれか1項に記載の方法。
  20. 複数個の磁気抵抗素子の列を機械加工するためのラッピングキャリヤであって、複数個の可動要素を含み、前記可動要素が、磁気抵抗素子列のための平面の取付け表面を形成するべく外部表面で終端しており、その際、前記ラッピングキャリヤがセラミクス材料を含み、かつ前記セラミクス材料が、103〜1011オーム−cmの範囲内の抵抗率及び理論密度の少なくとも95%の密度をもつ静電気放電散逸性材料を含む、ラッピングキャリヤ、及び
    複数個の可動要素のそれぞれを偏向させるための複数個のトランスジューサを包含するアクチュエータアセンブリ、
    を含んでなるラッピングキャリヤアセンブリ。
  21. 前記トランスジューサが、音声コイル、圧電素子及び磁気素子から選ばれた少なくとも1種の素子を含む、請求項20に記載のラッピングキャリヤアセンブリ。
  22. 前記トランスジューサが、前記可動要素と1:1の比で具備されており、かくして、単一の独自のトランスジューサが、個々のヘッド制御のための単一の可動要素と組み合わされている、請求項20又は21に記載のラッピングキャリヤアセンブリ。
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Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6669871B2 (en) * 2000-11-21 2003-12-30 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. ESD dissipative ceramics
CN101061079A (zh) * 2002-11-22 2007-10-24 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 氧化锆韧化的氧化铝esd安全陶瓷组合物、元件、及其制造方法
BRPI0409353B1 (pt) * 2003-05-29 2017-10-31 Ngk Spark Plug Co., Ltd. A piezoelectric ceramic and piezoelectric element comprising the composition
US6994608B1 (en) 2004-11-12 2006-02-07 Hitachi Global Storage Technologies Netherlands, B.V. Methods of manufacturing sliders
US7115020B1 (en) 2005-04-07 2006-10-03 International Business Machines Corporation Lapping system with mutually stabilized lapping carriers
US7871306B1 (en) * 2007-01-22 2011-01-18 Veeco Instruments Inc. Minimal force air bearing for lapping tool
US8175679B2 (en) * 2007-12-26 2012-05-08 St. Jude Medical, Atrial Fibrillation Division, Inc. Catheter electrode that can simultaneously emit electrical energy and facilitate visualization by magnetic resonance imaging
US9675410B2 (en) * 2007-12-28 2017-06-13 St. Jude Medical, Atrial Fibrillation Division, Inc. Flexible polymer electrode for MRI-guided positioning and radio frequency ablation
US8169754B2 (en) * 2007-12-31 2012-05-01 Hitachi Global Storage Technologies, Netherlands, B.V. Dedicated noncorrosive smear detector
WO2011084252A2 (en) * 2009-12-21 2011-07-14 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Electrostatic dissipative articles and method of making
WO2013021910A1 (ja) * 2011-08-05 2013-02-14 国立大学法人大阪大学 空隙率測定装置および空隙率測定方法
US9017139B2 (en) 2013-03-12 2015-04-28 Seagate Technology Llc Lapping carrier having hard and soft properties, and methods
US9352442B2 (en) 2013-07-02 2016-05-31 Seagate Technology Llc Lapping carrier
US9776299B2 (en) * 2013-10-03 2017-10-03 Seagate Technology Llc Slider level lapping carrier
US9849567B2 (en) 2013-11-05 2017-12-26 Seagate Technology Llc Lapping assembly or process utilizing a bar stack extender
WO2015120194A1 (en) * 2014-02-05 2015-08-13 Veeco Instruments, Inc. Pressure-adjusting lapping element
US10843305B2 (en) * 2014-03-17 2020-11-24 Seagate Technology Llc Lapping device or carrier with adaptive bending control
EP3541289B8 (en) * 2016-11-15 2020-04-08 Koninklijke Philips N.V. Ultrasound device contacting
JP7422989B2 (ja) * 2019-01-24 2024-01-29 日本特殊陶業株式会社 多孔質ジルコニア粒子及びタンパク質固定用凝集体
JP6839314B2 (ja) * 2019-03-19 2021-03-03 日本碍子株式会社 ウエハ載置装置及びその製法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5023991A (en) 1988-08-31 1991-06-18 Digital Equipment Corporation Electrical guide for tight tolerance machining
US5117589A (en) * 1990-03-19 1992-06-02 Read-Rite Corporation Adjustable transfer tool for lapping magnetic head sliders
US5463805A (en) 1994-02-07 1995-11-07 Seagate Technology, Inc. Method of lapping MR. sensors
US6017264A (en) 1996-08-09 2000-01-25 Seagate Technology, Inc. Deflection lapping apparatus and method for hydrodynamic bearing slider
USRE38340E1 (en) * 1996-11-04 2003-12-02 Seagate Technology Llc Multi-point bending of bars during fabrication of magnetic recording heads
US5951371A (en) * 1996-11-04 1999-09-14 Seagate Technology, Inc. Multi-point bending of bars during fabrication of magnetic recording heads
US6475064B2 (en) 1996-12-13 2002-11-05 Seagate Technology Llc Multipoint bending apparatus for lapping heads of a data storage device
US5991698A (en) 1997-01-29 1999-11-23 Seagate Technology, Inc. Electrical lap guide data acquisition unit and measurement scheme
US5738566A (en) 1997-03-31 1998-04-14 Seagate Technology, Inc. Lapping guide system, method and article of manufacture
WO1998049121A1 (fr) 1997-04-25 1998-11-05 Kyocera Corporation Agglomere de zircone semiconducteur et element eliminateur d'electricite statique comprenant un agglomere de zircone semiconducteur
US6360428B1 (en) 1998-04-16 2002-03-26 Seagate Technology Llc Glide heads and methods for making glide heads
US6093083A (en) 1998-05-06 2000-07-25 Advanced Imaging, Inc. Row carrier for precision lapping of disk drive heads and for handling of heads during the slider fab operation
DK1046462T3 (da) 1999-03-26 2004-03-08 Ibiden Co Ltd Waferholdeplade til waferslibeapparat og fremgangsmåde til fremstilling af denne
US6347983B1 (en) 1999-06-09 2002-02-19 Seagate Technology Llc ELG for both MRE sensor height and resistance monitoring
US6669871B2 (en) 2000-11-21 2003-12-30 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. ESD dissipative ceramics

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