JP4927551B2 - 圧電/電歪膜型素子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(Na1-x-y-zKxLiyAgz)a(Nb1-wTaw)O3 (1)
(但し、前記一般式(1)中、0.1≦x≦0.9、0≦y≦0.2、0≦z≦0.05、0≦w≦0.5、0.95≦a≦1.05である)
(Ag1-xLix)a(Nb1-yTay)O3 (2)
(但し、前記一般式(2)中、0.075≦x≦0.4、0≦y≦0.2、0.95≦a≦1.05である)
{Lix(K1-yNay)1-x}a(Nb1-z-wTazSbw)O3 (3)
(但し、前記一般式(3)中、0≦x≦0.2、0≦y≦1、0<z≦0.4、0≦w≦0.2、0.95≦a≦1.05である)
(Na1-x-y-zKxLiyAgz)a(Nb1-wTaw)O3 (1)
(但し、前記一般式(1)中、0.1≦x≦0.9、0≦y≦0.2、0≦z≦0.05、0≦w≦0.5、0.95≦a≦1.05である)
(Ag1-xLix)a(Nb1-yTay)O3 (2)
(但し、前記一般式(2)中、0.075≦x≦0.4、0≦y≦0.2、0.95≦a≦1.05である)
{Lix(K1-yNay)1-x}a(Nb1-z-wTazSbw)O3 (3)
(但し、前記一般式(3)中、0≦x≦0.2、0≦y≦1、0<z≦0.4、0≦w≦0.2、0.95≦a≦1.05である)
条件(1):含有される構成元素のうち、リチウム(Li)、カリウム(K)、及びナトリウム(Na)からなる群より選択される一以上のアルカリ金属元素、並びにニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、アンチモン(Sb)、及び銀(Ag)からなる群より選択される一以上の金属元素のそれぞれを含む複数の原料化合物のうちの一以上を、形成しようとする前記圧電/電歪膜に含まれる前記結晶粒子を構成する前記圧電/電歪組成物の組成を表す一般式から算出される理論上の必要量よりも多く使用して調製された圧電/電歪組成物。
(Na1-x-y-zKxLiyAgz)a(Nb1-wTaw)O3 (1)
(但し、前記一般式(1)中、0.1≦x≦0.9、0≦y≦0.2、0≦z≦0.05、0≦w≦0.5、0.95≦a≦1.05である)
(Ag1-xLix)a(Nb1-yTay)O3 (2)
(但し、前記一般式(2)中、0.075≦x≦0.4、0≦y≦0.2、0.95≦a≦1.05である)
{Lix(K1-yNay)1-x}a(Nb1-z-wTazSbw)O3 (3)
(但し、前記一般式(3)中、0≦x≦0.2、0≦y≦1、0<z≦0.4、0≦w≦0.2、0.95≦a≦1.05である)
グリーンシート積層法により成形、及び焼成し、イットリア(Y2O3)で安定化されたジルコニア(ZrO2)からなる基板(1.6×1.1mm×厚さ100μm)上に、白金(Pt)からなる下部電極膜(1.2×0.8mm×厚さ3μm)をスクリーン印刷法により形成し、1300℃、2時間の熱処理により基板と一体化させた。下部電極膜上に、それぞれ所定の組成式で表される圧電/電歪組成物を、スクリーン印刷法により寸法1.3×0.9mm×厚さ15μmで積層した。なお、圧電/電歪組成物の積層は二回印刷により行い、(1)一層目の有機物含有率を二層目の有機物含有率よりも10質量%多くしたもの(離隔状態)と、(2)一層目の有機物含有率と二層目の有機物含有率を同一にしたもの(不完全結合状態)を作製した。次いで、1200℃×3時間(実施例20〜25、比較例4,5)、又は1000℃×3時間(実施例26,27)焼成して圧電/電歪膜を形成した。形成された圧電/電歪膜上に、金(Au)からなる上部電極膜(1.2×0.8mm×厚さ0.5μm)をスクリーン印刷法により積層するとともに熱処理して、圧電/電歪膜型素子(実施例1〜8、比較例1,2)を製造した。形成されたそれぞれの圧電/電歪膜を構成する圧電/電歪組成物の組成式を表8に示す。なお、EPMAにより分析したところ、実施例1〜8の圧電/電歪膜型素子の基板には、アルカリ金属元素の酸化物、及び金属元素の酸化物が含まれていることが判明した。また、得られた圧電/電歪膜型素子の屈曲変位の測定結果、及び耐久性の評価結果を表1に示す。
グリーンシート積層法により成形、及び焼成し、イットリア(Y2O3)で安定化されたジルコニア(ZrO2)からなる基板(1.6×1.1mm×厚さ100μm)上に、白金(Pt)からなる下部電極膜(1.2×0.8mm×厚さ3μm)をスクリーン印刷法により形成し、1300℃、2時間の熱処理により基板と一体化させた。下部電極膜上に、カリウム(K)、ナトリウム(Na)、ニオブ(Nb)、及びタンタル(Ta)をそれぞれ含む原料化合物を、一般式「(Li0.06K0.45Na0.49)0.991(Nb0.92Ta0.08)O3」から算出される理論上の必要量に比して、それぞれ元素換算で3質量%多く使用して得られた圧電/電歪組成物を、スクリーン印刷法により寸法1.3×0.9mm×厚さ15μmで積層し、1000℃、3時間焼成した。更に、その上に、金(Au)からなる上部電極膜(1.2×0.8mm×厚さ0.5μm)をスクリーン印刷法により積層するとともに熱処理して、圧電/電歪膜型素子(実施例9)を製造した。
タンタル(Ta)を含む原料化合物を、一般式「(Li0.06K0.45Na0.49)0.991(Nb0.92Ta0.08)O3」から算出される理論上の必要量に比して、元素換算で15質量%多く使用したこと以外は、前述の実施例9の場合と同様にして、圧電/電歪膜型素子(実施例10)を製造した。得られた圧電/電歪膜型素子の基板に含有されるタンタル(Ta)の酸化物の濃度を、基板内における位置ごとに測定した。結果を表3に示す。また、屈曲変位の測定結果を表3に示す。なお、表3における「タンタル(Ta)酸化物の濃度(相対値)」は、基板と下部電極膜との界面の近傍部分(界面からの位置(μm):0)に含有されるタンタル(Ta)酸化物の濃度を「100」とする相対値である。
カリウム(K)を含む原料化合物を、一般式「(Li0.06K0.45Na0.49)0.991(Nb0.92Ta0.08)O3」から算出される理論上の必要量に比して、元素換算で0〜30質量%の範囲で多く使用したこと、及び表4に示す焼成条件としたこと以外は、前述の実施例9の場合と同様にして、圧電/電歪膜型素子(実施例11〜14)を製造した。得られた圧電/電歪膜型素子の基板に含有されるカリウム(K)の酸化物の濃度が、基板と下部電極膜との界面の近傍部分に含有されるカリウム(K)の酸化物の濃度Xに対して、0.3Xとなる界面からの距離を測定した。結果を表4に示す。
カリウム(K)、ナトリウム(Na)、ニオブ(Nb)、及びタンタル(Ta)をそれぞれ含む原料化合物を、一般式「(Li0.06K0.45Na0.49)0.991(Nb0.92Ta0.08)O3」から算出される理論上の必要量に比して、それぞれ元素換算で3質量%多く使用したこと、タンタル(Ta)を含む原料化合物を、前記一般式から算出される理論上の必要量に比して、元素換算で10質量%多く使用したこと、表5に示す焼成温度としたこと、並びに、圧電/電歪組成物の積層を二回印刷により行うとともに一層目の有機物含有率を変化させたこと以外は、前述の実施例9の場合と同様にして、圧電/電歪膜型素子(実施例15,16)を製造した。なお、焼成に際して、最高温度に保持した時間は3時間である。また、圧電/電歪組成物の積層は二回印刷により行い、(1)一層目の有機物含有率を二層目の有機物含有率よりも10質量%多くしたもの(離隔状態)と、(2)一層目の有機物含有率と二層目の有機物含有率を同一にしたもの(不完全結合状態)を作製した。得られた圧電/電歪膜型素子の基板に含有されるカリウム(K)の酸化物の濃度が、基板と下部電極膜との界面の近傍部分に含有されるカリウム(K)の酸化物の濃度Xに対して、0.3Xとなる界面からの距離を測定した結果を表5に示す。また、屈曲変位の測定結果、及び耐久性の評価結果を表5に示す。
カリウム(K)を含む原料化合物の使用量(余剰量)、及び焼成温度を表6に示すように変えたこと以外は、前述の実施例15の場合と同様にして、圧電/電歪膜型素子(実施例17〜21)を製造した。得られた圧電/電歪膜型素子の基板に含有されるカリウム(K)の酸化物の濃度が、基板と下部電極膜との界面の近傍部分に含有されるカリウム(K)の酸化物の濃度Xに対して、0.3Xとなる界面からの距離を測定した結果を表6に示す。また、屈曲変位の測定結果、及び基板の強度の評価結果を表6に示す。
グリーンシート積層法により成形、及び焼成し、イットリア(Y2O3)で安定化されたジルコニア(ZrO2)からなる基板(1.6×1.1mm×厚さ100μm)上に、白金(Pt)からなる下部電極膜(1.2×0.8mm×厚さ3μm)をスクリーン印刷法により形成し、1300℃、2時間の熱処理により基板と一体化させた。下部電極膜上に、組成式「(Li0.06Na0.49K0.45)0.991(Nb0.92Ta0.08)O3」で表される圧電/電歪組成物を、スクリーン印刷法により寸法1.3×0.9mm×厚さ15μmで積層した。次いで、表7に示す焼成条件により焼成して圧電/電歪膜を形成した。形成された圧電/電歪膜上に、金(Au)からなる上部電極膜(1.2×0.8mm×厚さ0.5μm)をスクリーン印刷法により積層するとともに熱処理して、圧電/電歪膜型素子(実施例22〜28)を製造した。得られた圧電/電歪膜型素子の、圧電/電歪膜に含まれる結晶粒子の平均粒径、その結晶粒子のうちの90%以上の結晶粒子の円相当径、及び屈曲変位の測定結果を表7に示す。
Claims (35)
- セラミックスからなる薄肉の基板と、前記基板上に配設される、下部電極膜、圧電/電歪組成物からなる多数の結晶粒子を含む圧電/電歪膜、及び上部電極膜が順次積層されてなる圧電/電歪作動部と、を備えた圧電/電歪膜型素子であって、
前記圧電/電歪組成物が、リチウム(Li)、カリウム(K)、及びナトリウム(Na)からなる群より選択される一以上のアルカリ金属元素、並びに
ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、アンチモン(Sb)、及び銀(Ag)からなる群より選択される一以上の金属元素を含有し(但し、前記ニオブ(Nb)を必ず含有する)、
多数の前記結晶粒子のうちの90%以上の前記結晶粒子の円相当径が、0.3〜50μmである圧電/電歪膜型素子。 - 前記圧電/電歪組成物の組成が、下記一般式(1)で表され、
前記基板と前記圧電/電歪作動部とが焼成一体化された請求項1に記載の圧電/電歪膜型素子。
(Na1-x-y-zKxLiyAgz)a(Nb1-wTaw)O3 (1)
(但し、前記一般式(1)中、0.1≦x≦0.9、0≦y≦0.2、0≦z≦0.05、0≦w≦0.5、0.95≦a≦1.05である) - 前記圧電/電歪組成物の組成が、下記一般式(2)で表され、
前記基板と前記圧電/電歪作動部とが焼成一体化された請求項1に記載の圧電/電歪膜型素子。
(Ag1-xLix)a(Nb1-yTay)O3 (2)
(但し、前記一般式(2)中、0.075≦x≦0.4、0≦y≦0.2、0.95≦a≦1.05である) - 前記圧電/電歪組成物の組成が、下記一般式(3)で表され、
前記基板と前記圧電/電歪作動部とが焼成一体化された請求項1に記載の圧電/電歪膜型素子。
{Lix(K1-yNay)1-x}a(Nb1-z-wTazSbw)O3 (3)
(但し、前記一般式(3)中、0≦x≦0.2、0≦y≦1、0<z≦0.4、0≦w≦0.2、0.95≦a≦1.05である) - 前記圧電/電歪組成物に含有される、前記アルカリ金属元素及び/又は前記金属元素が、前記基板に含有される請求項1〜4のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。
- 前記アルカリ金属元素及び/又は前記金属元素が、それぞれの酸化物の状態で前記基板に含有される請求項5に記載の圧電/電歪膜型素子。
- 前記基板に含有される、前記アルカリ金属元素の酸化物及び/又は前記金属元素の酸化物のそれぞれの濃度が、
前記基板と前記下部電極膜との界面の中央部から、前記基板の厚み方向に進むに従って放射状に徐々に低下する請求項6に記載の圧電/電歪膜型素子。 - 前記界面の前記中央部の近傍部分に含有される、前記アルカリ金属元素の酸化物と前記金属元素の酸化物のそれぞれの濃度をXとした場合に、
前記基板に含有される、前記アルカリ金属元素の酸化物及び/又は前記金属元素の酸化物のそれぞれの濃度が0.3Xとなる部分が、前記界面の前記中央部から前記基板の厚みの10〜90%の距離に相当する部分である請求項7に記載の圧電/電歪膜型素子。 - 前記アルカリ金属元素の酸化物及び/又は前記金属元素の酸化物が、前記基板を構成する前記セラミックスからなる粒子の内部に含有される請求項6〜8のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。
- 前記圧電/電歪膜の大きさが、前記下部電極膜を被覆するとともにその端部が前記基板上に張り出す大きさであり、
前記基板上に張り出した前記圧電/電歪膜の前記端部と、前記基板の前記端部に対応する部分とが、不完全結合状態を構成してなる請求項1〜9のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。 - 前記圧電/電歪膜の大きさが、前記下部電極膜を被覆するとともにその端部が前記基板上に張り出す大きさであり、
前記基板上に張り出した前記圧電/電歪膜の前記端部と、前記基板の前記端部に対応する部分とが、所定の間隔で離隔した状態を構成してなる請求項1〜9のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。 - 前記界面の近傍部分に比して、前記端部に対応する部分の方が、前記アルカリ金属元素及び前記金属元素のそれぞれの濃度が高い請求項10又は11に記載の圧電/電歪膜型素子。
- 前記基板が、アルミナ(Al2O3)を含有するものであり、
前記基板における、前記基板の前記端部に対応する部分、及び前記基板と前記下部電極膜との界面を含む部分に、
前記アルカリ金属元素と前記アルミナ(Al2O3)の反応生成物が層状に偏在する請求項10〜12のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。 - 前記圧電/電歪膜は、前記下部電極膜が前記基板上に形成された後に、焼成されることにより形成されたものである請求項1〜13のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。
- 前記下部電極膜は、焼成されることにより形成されたものである請求項1〜14のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。
- 前記下部電極膜の構成材料が、白金(Pt)である請求項1〜15のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。
- 前記基板を構成する前記セラミックスに、0.01質量%以上のアルミニウム(Al)が含有される請求項1〜16のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。
- セラミックスからなる薄肉の基板と、前記基板上に配設される、下部電極膜、圧電/電歪組成物からなる多数の結晶粒子を含む圧電/電歪膜、及び上部電極膜が順次積層されてなる圧電/電歪作動部と、を備えた圧電/電歪膜型素子であって、
前記圧電/電歪組成物が、リチウム(Li)、カリウム(K)、及びナトリウム(Na)からなる群より選択される一以上のアルカリ金属元素、並びに
ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、アンチモン(Sb)、及び銀(Ag)からなる群より選択される一以上の金属元素を含有し(但し、前記ニオブ(Nb)を必ず含有する)、
前記圧電/電歪組成物に含有される、前記アルカリ金属元素及び/又は前記金属元素が、前記基板に含有される圧電/電歪膜型素子。 - 前記圧電/電歪組成物の組成が、下記一般式(1)で表され、
前記基板と前記圧電/電歪作動部とが焼成一体化された請求項18に記載の圧電/電歪膜型素子。
(Na1-x-y-zKxLiyAgz)a(Nb1-wTaw)O3 (1)
(但し、前記一般式(1)中、0.1≦x≦0.9、0≦y≦0.2、0≦z≦0.05、0≦w≦0.5、0.95≦a≦1.05である) - 前記圧電/電歪組成物の組成が、下記一般式(2)で表され、
前記基板と前記圧電/電歪作動部とが焼成一体化された請求項18に記載の圧電/電歪膜型素子。
(Ag1-xLix)a(Nb1-yTay)O3 (2)
(但し、前記一般式(2)中、0.075≦x≦0.4、0≦y≦0.2、0.95≦a≦1.05である) - 前記圧電/電歪組成物の組成が、下記一般式(3)で表され、
前記基板と前記圧電/電歪作動部とが焼成一体化された請求項18に記載の圧電/電歪膜型素子。
{Lix(K1-yNay)1-x}a(Nb1-z-wTazSbw)O3 (3)
(但し、前記一般式(3)中、0≦x≦0.2、0≦y≦1、0<z≦0.4、0≦w≦0.2、0.95≦a≦1.05である) - 前記アルカリ金属元素及び/又は前記金属元素が、それぞれの酸化物の状態で前記基板に含有される請求項18〜21のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。
- 前記基板に含有される、前記アルカリ金属元素の酸化物及び/又は前記金属元素の酸化物のそれぞれの濃度が、
前記基板と前記下部電極膜との界面の中央部から、前記基板の厚み方向に進むに従って放射状に徐々に低下する請求項22に記載の圧電/電歪膜型素子。 - 前記界面の前記中央部の近傍部分に含有される、前記アルカリ金属元素の酸化物と前記金属元素の酸化物のそれぞれの濃度をXとした場合に、
前記基板に含有される、前記アルカリ金属元素の酸化物及び/又は前記金属元素の酸化物のそれぞれの濃度が0.3Xとなる部分が、前記界面の前記中央部から前記基板の厚みの10〜90%の距離に相当する部分である請求項23に記載の圧電/電歪膜型素子。 - 前記アルカリ金属元素の酸化物及び/又は前記金属元素の酸化物が、前記基板を構成する前記セラミックスからなる粒子の内部に含有される請求項22〜24のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。
- 前記圧電/電歪膜の大きさが、前記下部電極膜を被覆するとともにその端部が前記基板上に張り出す大きさであり、
前記基板上に張り出した前記圧電/電歪膜の前記端部と、前記基板の前記端部に対応する部分とが、不完全結合状態を構成してなる請求項18〜25のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。 - 前記圧電/電歪膜の大きさが、前記下部電極膜を被覆するとともにその端部が前記基板上に張り出す大きさであり、
前記基板上に張り出した前記圧電/電歪膜の前記端部と、前記基板の前記端部に対応する部分とが、所定の間隔で離隔した状態を構成してなる請求項18〜25のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。 - 前記界面の近傍部分に比して、前記端部に対応する部分の方が、前記アルカリ金属元素の酸化物及び前記金属元素の酸化物のそれぞれの濃度が高い請求項26又は27に記載の圧電/電歪膜型素子。
- 前記基板が、アルミナ(Al2O3)を含有するものであり、
前記基板における、前記基板の前記端部に対応する部分、及び前記基板と前記下部電極膜との界面を含む部分に、
前記アルカリ金属元素と前記アルミナ(Al2O3)の反応生成物が層状に偏在する請求項26〜28のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。 - 前記圧電/電歪膜は、前記下部電極膜が前記基板上に形成された後に、焼成されることにより形成されたものである請求項18〜29のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。
- 前記下部電極膜は、焼成されることにより形成されたものである請求項18〜30のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。
- 前記下部電極膜の構成材料が、白金(Pt)である請求項18〜31のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。
- 前記基板を構成する前記セラミックスに、0.01質量%以上のアルミニウム(Al)が含有される請求項18〜32のいずれか一項に記載の圧電/電歪膜型素子。
- セラミックスからなる薄肉の基板と、前記基板上に配設される、下部電極膜、圧電/電歪組成物からなる多数の結晶粒子を含む圧電/電歪膜、及び上部電極膜が順次積層されてなる圧電/電歪作動部と、を備えた圧電/電歪膜型素子の製造方法であって、
下記条件(1)を満たす圧電/電歪組成物を、前記下部電極膜上に層状に配設及び焼成することにより、前記圧電/電歪膜を形成する工程を含む圧電/電歪膜型素子の製造方法。
条件(1):含有される構成元素のうち、リチウム(Li)、カリウム(K)、及びナトリウム(Na)からなる群より選択される一以上のアルカリ金属元素、並びにニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、アンチモン(Sb)、及び銀(Ag)からなる群より選択される一以上の金属元素のそれぞれを含む複数の原料化合物のうちの一以上を、
形成しようとする前記圧電/電歪膜に含まれる前記結晶粒子を構成する前記圧電/電歪組成物の組成を表す一般式から算出される理論上の必要量よりも多く使用して調製された圧電/電歪組成物。 - 前記原料化合物を、前記理論上の必要量よりも、それぞれに含まれる前記アルカリ金属元素、及び前記金属元素に換算して0.1〜25質量%多く使用する請求項34に記載の圧電/電歪膜型素子の製造方法。
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