CN100429333C - 用于制备结晶物质块的设备用的熔炉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种熔炉,平行于基本上垂直于底部(7)延伸的轴,熔炉的底部(7)的传热性质远大于侧壁(8)的传热性质。底部(7)和侧壁(8)是由具有相同主要化学组分的材料形成的。底部(7)对红外辐射是透光的,侧壁(8)对红外辐射是不透光的。底部(7)是由无定形硅石制成的,侧壁(8)是由不透光的石英组成的陶瓷材料制成的。熔炉还可由石墨制成。该设备可包括石墨隔垫板(9)和石墨隔垫板(9)的挤压机构(10),所述石墨隔垫板布置在熔炉底部(7)和冷却机构(4)之间,可在液相中限定8℃/cm至30℃/cm的温度梯度。
Description
技术领域
本发明涉及通过定向结晶(directed crystallization)制备结晶物质块(block)的设备用的熔炉(crucible),所述熔炉具有侧壁和底部,所述底部平行于基本上垂直于底部的方向的传热性质远大于侧壁沿着所述方向的传热性质。
背景技术
用于获得光电应用的固态多晶硅的常规技术具有下述局限性:
-经济上受到必需结晶时间的限制,与硅块的体积和高度有关;
-技术上受到半导体器件性能的限制,与少数载流子的扩散长度有关;
-受到未受控横向生长的限制,产生物质损失以及要求剥离;
-受到从熔炉进入硅的杂质扩散的限制,要求剥离。
为了改进这些局限性,在炉设计上和待凝固的物质的品质上做出了大量努力。如此,能够分离金属性杂质的等离子体纯化和炉设计实际上已经使得以这种方式获得的太阳能电池的性能得到改进,但是在结晶硅块的体积和高度上经常遇到技术-经济上的限制。
由液体硅浴(liquid silicon bath)凝固硅一般是通过定向结晶而获得的,即通过从初始凝固部分,特别是晶种或通过局部冷却而凝固的第一层迁移凝固前沿(固/液界面)而获得的。因此,受到液体硅浴的供给,固态硅块逐渐生长。两种常规使用的方法是Czochralski法和Bridgman法或它们的变化形式。根据Czochralski法,将通常相对于固态硅的晶轴定向的晶种浸渍在熔浴中,并缓慢升高。液体硅浴和温度梯度保持不变;而根据Bridgman法,相对于温度梯度,移动熔池,或者相对于熔浴,移动温度梯度。
本发明涉及Bridgman法。如图1所示,含有硅的容器常规上由模制的石英熔炉1构成,石英熔炉1布置在由绝热材料制成的绝热外壳2内。在布置在绝热外壳2顶部的加热机构3和布置在绝热外壳2底部的冷却机构4之间产生温度梯度。获自液态硅6的固态硅5通常具有不均匀性(non-homogeneity),例如没有达到结晶晶种的临界尺寸并且呈簇状的微细颗粒结构(“微粗粒(microgrit)”),这减小了少数载流子的扩散长度。另一问题是:由于结晶时期的临界末端而产生了液体孔穴(liquid pockets),这对本领域的技术人员来说是灾难性的现象。此外,硅内的等温面不提供平行平面,这也损害所获得的固态硅的品质。
专利文献JP 07,010,672描述了根据Bridgman法安装在电炉内用于生长单晶的铂熔炉。该熔炉含有与起到结晶晶种作用的晶体接触并布置在熔炉底部的液体。透明的物质置于晶体之下。该熔炉物质是反射的。这种熔炉难以实现。
专利文献FR 2,509,638描述了用于模塑硅圆柱体的模具,所述硅圆柱体被设计用作制备太阳能电池的材料。该模具在金属外壳内包括绝热厚涂层(例如由陶瓷纤维制成),该涂层布置在由石墨纤维或陶瓷制成的容器的薄侧壁周围。底层(例如,由硅砂制成)布置在容器之下。这种模具复杂并且体积大。
发明内容
本发明的目的是纠正这些缺点;特别地,本发明的目的是提供通过定向结晶制备结晶物质块的设备和方法,特别地,它们使得能够获得具有适用于光电应用的晶体结构的足够纯的多晶硅,并同时减少制备成本。
根据本发明,该目的是通过权利要求书而实现的;更具体地,是通过底部和侧壁是由具有相同主要化学组分的材料形成的事实而实现的。
附图说明
从仅作为本发明非限制性实施例给出的以及附图所示的具体实施方式的描述中,本发明的其它优点和特征将更加清楚地显而易见,附图中:
图1表示根据现有技术通过定向结晶制备结晶物质块的设备。
图2表示根据本发明包括熔炉的本发明设备。
具体实施方式
如图2所示,通过定向结晶制备结晶物质块的设备包括绝热组件(insulating assembly)或外壳2和熔炉,所述熔炉的底部7牢固地固定在侧壁8上。于是,底部7和侧壁形成了单个部件。底部7在平行于基本上垂直于底部7的轴的方向上的传热性质远大于熔炉侧壁沿着所述轴的传热性质。传热性质一方面包括材料的导热系数,另一方面包括它的红外辐射透过系数(infrared radiation transmission coefficient)。底部7和侧壁8是由具有相同的主要化学组分的材料形成的。因此,底部7可以容易地和侧壁8连接(例如焊接)在一起,并且材料的热膨胀系数基本上相同。例如,各种材料的主要组分可为SiO2化学个体,构成底部7的SiO2化学个体的空间排列不同于构成侧壁8的SiO2化学个体的空间排列。
加热机构3和冷却机构4分别是由布置在熔炉之上绝热外壳2之内的加热电阻器(heating resistance)和布置在熔炉之下绝热外壳2之内的热交换器形成的。加热电阻器和热交换器足够宽,从而完全覆盖熔炉。加热机构也可由感应加热机构形成。
以下,将参考硅块的制备描述几个具体实施方案。然而,本发明适用于任何类型的结晶材料。
在具体的实施方案中,熔炉的底部7对红外辐射是透光的,然而侧壁8对红外辐射是不透光的。这种熔炉可由无定形硅石制成的底部7和不透明的石英陶瓷制成的侧壁8形成。这些材料具有SiO2作为它们的主要组分,并且由于它们的结晶结构和SiO2组分的空间排列不同而不同。因此,熔炉中所含的固态硅5发射出的红外辐射经由透光的无定形硅石传送至热交换器4,这使得能够从固态硅5排除热量并且能够在熔炉中建立至少8℃/cm的温度梯度。预定的温度梯度实际上要求与温度梯度成比例的有效热量排除。另一方面,侧壁8的不透光度防止了红外辐射经过这些侧壁交换,这将导致液态硅对流。因此,等温面是基本上扁平的和平行的,并且凝固前沿也因此在平行于熔炉底部7的方向上是基本上扁平的。
当制造熔炉时,不透光的石英陶瓷侧壁8和无定形硅石底部7相互牢固地固定,例如通过加热侧壁8和底部7的各自的被设计用于形成连接的部件。加热温度高于材料的熔化温度,为约2000℃,并且这可通过喷灯来实现。因而,可将材料紧密地结合起来。
应注意的是,一方面无定形硅石的导热系数,另一方面不透光的石英陶瓷的导热系数实际上具有相同的数量级,为约2W/(m℃)。因而,传热差异仅仅是因为对红外辐射是透光的。
当硅发生结晶时,固相的厚度增加,以使凝固前沿从熔炉的底部离开向上前进。由于硅的熔化温度是1410℃,因而1410℃的等温面从熔炉的底部离开,这导致在结晶期间中熔炉底部处的温度降低。然而,任何物体通过辐射发出的功率随着温度而降低。
为了使通过冷却机构4排除的热功率在整个凝固期间中保持基本上恒定,可在硅凝固期间,在所述设备中结合石墨隔垫板(graphite felt)9和石墨隔垫板的挤压机构10,所述石墨隔垫板布置在熔炉底部和冷却机构4之间。在图2中,冷却机构4和石墨隔垫板9布置在挤压机构10和熔炉之间,以使挤压机构10能够对熔炉和冷却机构施加压力。因此,石墨隔垫板9的厚度减少,并且它的导热系数增加。因而,可通过挤压机构10控制根据石墨隔垫板9的导热系数的传热。在凝固期间,可逐渐增加挤压力,以补偿由于通过熔炉底部的辐射而引起的传热降低。因此,在凝固期间,熔炉内的温度梯度可得到控制,并保持在8℃/cm至30℃/cm之间的值,优选在10℃/cm至20℃/cm之间的值,这使得能够增加结晶速率。未挤压的石墨隔垫板的厚度是5mm,而挤压下的隔垫板的厚度是3.5mm。
热交换器一般包括冷却剂回路,取决于应用,冷却剂可为具有例如操作温度小于300℃的合成油,或者在高温下操作的流体(例如,压力下的气体,如氦气)。可以以可控的方式改变冷却剂的温度,以确保排除的功率在整个凝固期间保持恒定。
在另一个具体实施方案中,底部7和侧壁8是由具有各向异性的热传导性质的相同材料制成的板形成的。所述板在板平面上的导热性质远低于它们在垂直于该平面的方向的导热系数。例如,熔炉可用具有高度各向异性性质的石墨(由于其几何结构)来获得。特别地,获得的熔炉的底部和侧壁是由在板的平面上具有低导热系数和在垂直于该平面的方向上具有高导热系数的石墨板形成的。因此,硅的热能通过底部7的传导传送至热交换器,而侧壁中的导热性在平行于基本上垂直于底部的轴的方向上非常低。该实施方案也使得能够建立至少约8℃/cm的温度梯度并获得基本上扁平的凝固前沿。
在优选的实施方案中,熔炉包括位于侧壁的内表面和/或外表面上的涂层11,这能够改变侧壁的传热性质。例如,侧壁8内表面上的氮化硅沉积物能够减小侧壁8的辐射系数,因而能够减小辐射传热。沉积在侧壁8外表面上的包含反射物质的涂层也能够减小通过侧壁8的传热。
根据非限制性的数字实例,边长为450mm和高为250mm的正方形熔炉内填充有50升液态硅,这相当于128kg硅。一般地,熔炉侧壁的厚度为10mm,熔炉底部的厚度为10mm。结晶有利地以20mm/h的预定速率进行,因此持续12小时30分钟。熔炉顶部和底部之间的初始温差是375℃,这对应于在液相中的15℃/cm的温度梯度。忽略透过绝热外壳2传送至外部的热损失,加热电阻器中通过焦耳效应而消耗的功率PJ在位于熔炉之下的热交换器的水平面上基本上得以恢复(recovered)。除功率PJ之外,当由于液/固相变的潜热而发生结晶时恢复(restored)的功率PL在热交换器水平面上得以恢复。功率PJ取决于液相中的温度梯度和液态硅的导热系数(56W/(m℃)),对实施例中考虑的设备而言,功率PJ约为17kW;而取决于结晶速率的功率PL约为5kW,在热交换器中排除的功率约为22kW。考虑到完全透光的熔炉底部7,对于熔炉底部1150℃的固态硅温度,该硅的辐射系数约为0.5而言,可通过保持在20℃温度的热交换器的辐射排除22kW的热功率。
本发明能够进行足够纯的多晶硅的可控结晶,该多晶硅具有适用于光电应用的晶体结构。本发明还使得能够获得较快的结晶速率,以制备比用常规技术获得的高度更大的多晶硅块,因此使得能够实现冷却机构用的流体的更高效率。由于在8℃/cm至30℃/cm之间构成的温度梯度、熔炉的热各向异性和熔炉周围的热组件,凝固前沿得到更好地稳定,金属性杂质的分离得到改进,并且晶体颗粒的尺寸和结构得到改善。因此,如此获得的多晶硅的特征是更大的少数载流子的扩散长度,由此,光电器件的性能得到提高。
Claims (8)
1.通过定向结晶制备结晶物质块的设备用的熔炉,所述熔炉具有侧壁(8)和底部(7),所述底部(7)平行于基本上垂直于底部(7)的方向的传热性质远大于所述侧壁(8)沿着所述方向的传热性质,所述熔炉的特征在于:底部(7)和侧壁(8)是由具有相同的主要化学组分的材料形成的,
其中底部(7)对红外辐射是透光的,侧壁(8)对红外辐射是不透光的;或
底部(7)和侧壁(8)是由具有各向异性的导热性质的相同材料制成的板形成的,所述板在板平面上的导热性远低于它们在垂直于该平面的方向的导热性。
2.权利要求1的熔炉,其特征在于:底部(7)是由无定形硅石制成的,侧壁(8)是由不透光的石英陶瓷制成的。
3.权利要求1的熔炉,其特征在于:所述熔炉是由石墨制成的。
4.权利要求1-3中任一项的熔炉,其特征在于:所述熔炉包括至少一个位于侧壁(8)的至少一个面上的涂层(11)。
5.权利要求4的熔炉,其特征在于:涂层(11)的材料选自氮化硅和反射材料。
6.通过定向结晶制备结晶物质块的设备,其包括布置在绝缘外壳(2)内的熔炉,所述熔炉位于布置在熔炉之上的加热机构(3)和布置在熔炉之下的冷却机构(4)之间,该设备的特征在于:熔炉是权利要求1-5中任一项的熔炉。
7.权利要求6的设备,其特征在于:它包括石墨隔垫板(9)和在结晶物质结晶期间挤压石墨隔垫板(9)的挤压机构(10),所述石墨隔垫板布置在熔炉底部(7)和冷却机构(4)之间。
8.通过定向结晶制备结晶物质块的方法,其特征在于:它使用权利要求6或7的设备,以便在液相中限定8℃/cm至30℃/cm的温度梯度。
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