JP2002160997A - シリコン単結晶引上用ルツボの製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶引上用ルツボの製造方法

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JP2002160997A
JP2002160997A JP2000357963A JP2000357963A JP2002160997A JP 2002160997 A JP2002160997 A JP 2002160997A JP 2000357963 A JP2000357963 A JP 2000357963A JP 2000357963 A JP2000357963 A JP 2000357963A JP 2002160997 A JP2002160997 A JP 2002160997A
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quartz
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silicon single
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Takashi Takagi
俊 高木
Masahiro Yasuda
正弘 安田
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Ibiden Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐久性に優れ,コストが安価で,結晶格子に
歪みが生じない正常なシリコン単結晶を容易に作製可能
なシリコン単結晶引上用ルツボの製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】 シリコン材料を収納する石英ルツボ15
と,該石英ルツボ15を外側から包み込むよう構成され
た炭素ルツボ10とよりなるシリコン単結晶引上用ルツ
ボを製造する方法であって,所望の形状を有する炭素ル
ツボ10を作製し,該炭素ルツボ10の内面19に沿っ
て石英層を形成し石英ルツボ15となし,また,上記石
英層の形成は,上記シリコン単結晶引上用ルツボ1にお
いて,シリコン単結晶の引上げを行なう毎に炭素ルツボ
10の内面19に沿って行なう。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【技術分野】本発明は,例えばチョクラルスキー法によ
ってシリコン単結晶を製造する際に用いられるシリコン
結晶引き上げ用ルツボに関する。
【0002】
【従来技術】従来,シリコン単結晶の作製にはチョクラ
ルスキー法(以下,CZ法)が広く用いられている。後
述する図3に,CZ法で使用するシリコン単結晶製造装
置2が示されている。シリコン単結晶製造装置2は,シ
リコン融液85が収納され,シリコン単結晶引上を行な
うルツボ1と該ルツボ1を載置する受け皿21及び該受
け皿ごとルツボ1を回転させる回転装置210と,上記
ルツボ1の周囲に配置されたシリコン材料溶融用ヒータ
25とよりなる。また,上記ヒータ25はルツボ1に対
し同心円状に配置される。
【0003】図3にかかるシリコン単結晶製造装置2に
おいて,シリコン単結晶引上用ルツボ1は石英ルツボ1
5と該石英ルツボ15を外側から包み込むように構成さ
れた炭素ルツボ10よりなる。なお,ルツボ1における
内室が石英で構成されるのは,シリコン材料が内室によ
り汚染されることを防止するためである。
【0004】
【解決しようとする課題】上述したシリコン単結晶8の
製造の際,シリコン単結晶製造装置2において可能な限
り同じ部品を繰り返し使うことがコストの点で重要であ
る。このため,製造装置2を使用した際に損傷の少ない
炭素ルツボ10,ヒーター25等の部品は繰り返し使用
されている。
【0005】また,石英ルツボ15はヒーター25が発
する輻射熱により軟化するが,より耐熱性の高い炭素ル
ツボ10が石英ルツボ15の外側を覆っているため,炭
素ルツボ10により石英ルツボ15の形状が保持され
る。石英ルツボ15の熱膨張係数が炭素ルツボ10の熱
膨張係数よりも小さいため,装置冷却時に高温でいった
ん炭素ルツボ10に密着した石英ルツボ15は,冷却す
るにしたがって焼きばめ状態となり,強い力で炭素ルツ
ボ10を押し広げようとする。
【0006】これを防ぐため,図5に示すごとく,従来
のルツボ9では,あらかじめ炭素ルツボ90を2つ以上
の黒鉛分割片91,92から構成しておき,黒鉛分割片
91,92の当接箇所905を拘束せず,炭素ルツボ9
0を押し広げようとする力を外部へ逃がすように工夫が
施されている。しかしながら,上記黒鉛分割片91,9
2を用いる方法では,十分に力を外部へ逃がすことがで
きず,しばしば炭素ルツボ90においてひびや割れが生
じていた。そのため,炭素ルツボ90の寿命は短く,繰
り返しの使用に耐えなかった。
【0007】また,炭素ルツボ90が石英ルツボ95の
成分と反応して,石英外殻90と石英ルツボ95が対面
する部分において凹み98が発生することがある。とこ
ろで,シリコン単結晶引上法において,図5(a)に示
すごとく,石英ルツボ95は使い捨てであり,シリコン
単結晶引上後に石英ルツボ95は炭素ルツボ90から除
去される。その後,新品の石英ルツボ95が炭素ルツボ
90内に配置される。このため,炭素ルツボ90に形成
された凹み98と石英ルツボ95との間は空洞99とな
って残る。
【0008】この状態でシリコン単結晶の引上げを行な
った場合,熱で石英ルツボ15が軟化して図7(b)に
示すごとく,凹み98の形状に合わせて落ち込んでしま
う。この落ち込みに伴って,石英ルツボ15中のシリコ
ン融液の液面が下がるため,引き上げ中のシリコン単結
晶の結晶格子に歪みが生じてしまう。
【0009】本発明は,かかる従来の問題点に鑑みてな
されたもので,耐久性に優れ,コストが安価で,結晶格
子に歪みが生じない正常なシリコン単結晶を容易に作製
可能なシリコン単結晶引上用ルツボの製造方法を提供し
ようとするものである。
【0010】
【課題の解決手段】請求項1に記載の発明は,シリコン
材料を収納する石英ルツボと,該石英ルツボを外側から
包み込むよう構成された炭素ルツボとよりなるシリコン
単結晶引上用ルツボを製造する方法であって,所望の形
状を有する炭素ルツボを作製し,該炭素ルツボの内面に
沿って石英層を形成し石英ルツボとなし,また,上記石
英層の形成は,上記シリコン単結晶引上用ルツボにおい
て,シリコン単結晶の引上げを行なう毎に炭素ルツボの
内面に沿って行なうことを特徴とするシリコン単結晶引
上用ルツボの製造方法にある。
【0011】本発明において最も注目すべきことは,炭
素ルツボの内面に沿って石英層を形成することで石英ル
ツボを炭素ルツボの内面に設け,石英ルツボの形成はシ
リコン単結晶を引上げる毎に行なうことである。
【0012】次に,本発明の作用効果につき説明する。
本発明において,石英層は炭素ルツボの内面に沿って形
成され,この石英層から石英ルツボが構成される。石英
ルツボの形状は炭素ルツボによって規制されるため,本
発明によれば,常に一定形状の石英ルツボをもったルツ
ボを得ることができる。
【0013】また,石英層の形成はシリコン単結晶引上
げ毎に行なうため,シリコン単結晶引上げは常に新品で
形状一定の石英ルツボで行なうことができる。そのた
め,石英ルツボ中のシリコン融液の液面低下などの問題
が生じ難く,結晶格子に歪み等のないシリコン単結晶を
得ることができる。更に,石英層の溶射等による形成は
コスト安であるため,ルツボの価格を安価にすることが
できる。また,石英層と炭素ルツボとの結合が十分とな
って,炭素ルツボに割れやひびが生じないため,耐久性
に優れたルツボを得ることができる。
【0014】以上,本発明によれば,耐久性に優れ,コ
ストが安価で,結晶格子に歪みが生じない正常なシリコ
ン単結晶を容易に作製可能なシリコン単結晶引上用ルツ
ボの製造方法を提供することができる。
【0015】次に,請求項2記載の発明のように,上記
石英層の形成は溶射法により行なうことが好ましい。溶
射法とは,酸素−燃料ガスの高温火炎で酸化物その他を
溶融し吹きつけて,被膜を作るもので,一般に高融点,
高硬さ,化学的に安定,高強度,耐食,熱膨張係数小,
熱伝導率小な被膜を作製することができる方法である。
これにより,石英層が炭素ルツボの空隙に入り込むこと
により,両者の密着性を高めることができる。
【0016】なお,上記溶射法は,主として粉末式と棒
式とに分類され,本発明ではいずれの方法を利用するこ
ともできる。粉末式は圧縮空気で粉末(この粉末が本発
明では石英層を構成する原料となる)を吸引するベンチ
ュリーが粉末容器に付属し,粉末はそこからガンに供給
され,ノズルは強制冷却され,粉末は炎の二次燃焼域で
加熱され,一次燃焼には接触しない。棒式は,原料棒
(この原料棒が本発明では石英層を構成する原料とな
る)をガンに挿入し,棒の先端を溶融して,これを圧縮
空気で噴射する方法である。
【0017】次に,請求項3記載の発明のように,上記
溶射法はプラズマジェット式であることが好ましい。プ
ラズマジェット式とは,アークを発生させ,アーク中に
希ガス類を供給してプラズマ流中に原料を導入し,被膜
を形成する方法である。これにより,高融点である石英
材料の石英層を容易に形成することができる。また,石
英層形成時の炭素ルツボの温度を150℃以内とするこ
とができるため,形成に伴う炭素ルツボの熱劣化を防止
できる。また,緻密で表面が平滑な石英層を形成できる
ため,溶融シリコンに対する耐侵食性の向上効果を得る
ことができる。なお,アーク発生法としては,自由アー
ク,ガス被覆溶接アーク(実施形態例参照),移行式,
非移行式等がある。
【0018】次に,請求項4記載の発明のように,上記
石英層の形成は蒸着法により行なうことが好ましい。蒸
着法とは,真空中で原料を加熱し,加熱した原料蒸気に
より被膜形成を行なう方法である。これにより,正確な
寸法で石英層が形成できると共に,石英層形成の生産性
を高めることができる。
【0019】蒸着法を行なうにあたり,電子イオンビー
ムを熱源として利用する電子ビーム蒸着法を利用するこ
とができる。また,スパッタリングを利用することがで
きる。スパッタリングとは,被処理材つまり炭素ルツボ
の周囲を放電による不活性ガスのプラズマで包んだ状態
にして真空蒸着を行うもので,蒸発源からの蒸発金属が
放電雰囲気中でイオン化し,印加電圧によって被処理材
表面に衝撃的に蒸着する方法である。その他,原料を導
入した容器を加熱して蒸気を発生させることで,蒸着を
行なうこともできる。
【0020】
【発明の実施の形態】実施形態例 本発明の実施形態例にかかるシリコン単結晶引上用ルツ
ボの製造方法につき,図1〜図6を用いて説明する。図
1に示すごとく,本例にかかるシリコン単結晶ルツボ1
(以下、ルツボ1と省略する)は,シリコン材料を収納
する石英ルツボ15と,該石英ルツボ15を外側から包
み込むよう構成された炭素ルツボ10とよりなる。上記
ルツボ1を製造するにあたっては,所望の形状を有する
炭素ルツボ10を作製し,図2に示すごとく,該炭素ル
ツボ10の内面19に沿って石英層を形成し石英ルツボ
15となす。この時の石英層の形成は,ルツボ1におい
て,シリコン単結晶の引上げを行なう毎に炭素ルツボ1
0の内面19に沿って行なう。
【0021】以下,詳細に説明する。図1に示すごと
く,上記ルツボ1は,回転体形状の石英ルツボ15と,
該石英ルツボ15の外側に配置された炭素ルツボ10と
よりなる。上記石英ルツボ15は,開口部150,側面
151,曲面部152,底部153よりなり,開口部1
50から側面151は径が一定の円筒形状で,曲面部1
52から底部153に向かっては徐々に径が小さくな
り,底部153の最先端は丸みを帯びた突状で構成され
ている。また,上記石英ルツボ15の形状は回転体であ
る。回転体15の回転軸Oが石英ルツボ15の中心軸
で,後述するシリコン単結晶引上げの際は回転軸Oを中
心としてルツボ1は回転する。
【0022】本例の石英ルツボ15の形成方法について
説明する。まず,図1に示す形状の炭素ルツボ10を等
方性黒鉛ブロックから機械加工によって作製する。次い
で,図2に示すごとき,プラズマ溶射ガン3を準備す
る。このプラズマ溶射ガン3は,絶縁本体31と該絶縁
本体31内部に設けられた内部に陰極32が配置された
陽極ノズル33を有し,上記陽極ノズル33の先端側は
ホルダ34で覆われている。また,ホルダ34にはプラ
ズマジェットが吹き出す開口部340が設けてあるが,
この開口部340近傍に対し溶射材料(本例では石英材
料を用いる)を供給する材料供給ノズル35が設けてあ
る。
【0023】また,陽極ノズル33にプラズマガス37
を供給する供給口370,冷却水38を供給する冷却水
供給口381,絶縁本体31を巡回した冷却水38を導
出する出口382が設けてある。また,陽極ノズル33
の先端ではアーク361が発生し,ここから開口部34
0を貫通するプラズマ炎362が発生する。プラズマ炎
362で溶融された溶射材料はジェット噴流363とな
って,プラズマ溶射ガン3から噴出される。
【0024】このプラズマ溶射ガン3を用いて,図2に
示すごとく,炭素ルツボ10の内面19にプラズマジェ
ット式を適用して,石英層を形成する。この石英層が石
英ルツボ15となる。
【0025】次に,このルツボ1を用いたシリコン単結
晶引上装置2について説明する。図3に示すごとく,ル
ツボ1を載置する架台210と,ルツボ1の周囲に配置
されるヒータ25とよりなり,上記ヒータ25は回転体
形状である石英ルツボ15の回転軸Oに対し対称となる
よう配置されている。対称に配置することで,ルツボ1
内の温度を高く,かつ均一にすることで,ルツボ1内の
シリコンの溶融を完全かつ十分なものすることができ
る。また,ヒータ25の発熱中心とルツボ1内のシリコ
ン融液表面との関係は略一定となるようにヒータ25は
配置する。具体的には,ヒータ25の発熱中心が常にシ
リコン融液85の表面より僅かに下方となるようにヒー
タ25を配置する。また,上記ヒータ25はカーボンヒ
ーターよりなる。
【0026】上記シリコン単結晶製造装置2を用いてシ
リコン単結晶を製造する際は,シリコンの融点である1
410℃までルツボ1内を加熱し,シリコン材料を溶
融,石英ルツボ15をシリコン融液85で満たす。そし
て,石英ルツボ15の回転軸上においてシリコンの種結
晶80をゆっくりと引上げる。シリコン融液85が殆ど
なくなるまでこの温度を持続して,上記要領でシリコン
単結晶8の引上げを行う。その後,ヒーター25の加熱
を停止し,装置を冷却し,一連の引上げ工程を終了す
る。
【0027】この引上げ工程終了後のルツボ1を図4に
示す。一度のシリコン単結晶の引上げにより石英ルツボ
15の内面158は溶融シリコンとの反応の跡を残して
いる。しかし,石英ルツボ15と炭素ルツボ10との密
着力が大きいことから,炭素ルツボ10は割れも損傷も
生じていない。この状態にあるルツボ1に対し,上記図
2にかかる要領で再び石英ルツボ15を形成し,ルツボ
1となる。その後は再びシリコン単結晶引上装置2に設
置して,シリコン単結晶の引上げを行なう。およそ30
回程度の使用後には炭素ルツボ10も肉厚が不足するほ
どに劣化するため,その後は石英層の形成を行なうこと
なく炭素ルツボ10を廃棄する。
【0028】本例の作用効果について説明する。本例の
ルツボ1は石英層が炭素ルツボ10の内面19に沿って
形成され,この石英層から石英ルツボ15が構成され
る。石英ルツボ15の形状は炭素ルツボ10によって規
制されるため,本例のプラズマジェット式を適用するこ
とで,常に一定形状の石英ルツボ15をもったルツボ1
を得ることができる。
【0029】また,石英層の形成はシリコン単結晶引上
げ毎に行なうため,シリコン単結晶引上げは常に新品で
形状一定の石英ルツボで行なうことができる。そのた
め,石英ルツボ15中のシリコン融液の液面低下などの
問題が生じ難く,結晶格子に歪み等のないシリコン単結
晶を得ることができる。更に,プラズマジェット被覆法
による石英層の形成はコスト安であるため,ルツボ1の
価格を安価にすることができる。また,石英層を炭素ル
ツボ10との強固な密着が生成されているため,炭素ル
ツボ10に割れやひびが生じないため,耐久性に優れた
ルツボ1を得ることができる。
【0030】以上,本例によれば,耐久性に優れ,コス
トが安価で,結晶格子に歪みが生じない正常なシリコン
単結晶を容易に作製可能なシリコン単結晶引上用ルツボ
の製造方法を提供することができる。
【0031】
【発明の効果】上述のごとく,本発明によれば,耐久性
に優れ,コストが安価で,結晶格子に歪みが生じない正
常なシリコン単結晶を容易に作製可能なシリコン単結晶
引上用ルツボの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施形態例における,シリコン単結晶引上用ル
ツボの断面説明図。
【図2】実施形態例における,プラズマジェット式によ
る石英ルツボ形成の説明図。
【図3】実施形態例における,シリコン単結晶引上装置
の説明図。
【図4】実施形態例における,シリコン単結晶の引上げ
を終えた後のシリコン単結晶引上用ルツボの断面説明
図。
【図5】従来にかかる,シリコン単結晶引上用ルツボの
問題を示す説明図。
【符号の説明】
1...ルツボ, 10...炭素ルツボ, 15...石英ルツボ,
フロントページの続き Fターム(参考) 4G014 AH08 AH23 4G077 AA02 BA04 CF10 EG02 HA12 PD05 5F053 AA13 BB04 BB13 BB14 BB60 DD01 FF04 GG01 RR03 RR13

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 シリコン材料を収納する石英ルツボと,
    該石英ルツボを外側から包み込むよう構成された炭素ル
    ツボとよりなるシリコン単結晶引上用ルツボを製造する
    方法であって,所望の形状を有する炭素ルツボを作製
    し,該炭素ルツボの内面に沿って石英層を形成し石英ル
    ツボとなし,また,上記石英層の形成は,上記シリコン
    単結晶引上用ルツボにおいて,シリコン単結晶の引上げ
    を行なう毎に炭素ルツボの内面に沿って行なうことを特
    徴とするシリコン単結晶引上用ルツボの製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1において,上記石英層の形成は
    溶射法により行なうことを特徴とするシリコン単結晶引
    上用ルツボの製造方法。
  3. 【請求項3】 請求項2において,上記溶射法はプラズ
    マジェット式であることを特徴とするシリコン単結晶引
    上用ルツボの製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項1において,上記石英層の形成は
    蒸着法により行なうことを特徴とするシリコン単結晶引
    上用ルツボの製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006526751A (ja) * 2003-04-17 2006-11-24 アポロン、ソーラー 結晶質塊生成装置用るつぼおよびその生成方法
WO2011030658A1 (ja) * 2009-09-09 2011-03-17 ジャパンスーパークォーツ株式会社 複合ルツボ及びその製造方法並びにシリコン結晶の製造方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006526751A (ja) * 2003-04-17 2006-11-24 アポロン、ソーラー 結晶質塊生成装置用るつぼおよびその生成方法
WO2011030658A1 (ja) * 2009-09-09 2011-03-17 ジャパンスーパークォーツ株式会社 複合ルツボ及びその製造方法並びにシリコン結晶の製造方法
CN102471926A (zh) * 2009-09-09 2012-05-23 日本超精石英株式会社 复合坩埚及其制造方法以及硅晶体的制造方法
US9133063B2 (en) 2009-09-09 2015-09-15 Sumco Corporation Composite crucible, method of manufacturing the same, and method of manufacturing silicon crystal

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