JP4262483B2 - 石英ガラスの構成材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
さらにまた、本発明は、高熱安定性の石英ガラスの構成材(とりわけ、石英ガラス坩堝)を、この構成材の基本形状を製造し、その外表面の少なくとも1部に石英ガラスよりも高い軟化温度を有する安定化層を設けることによって製造する方法に関する。
そのような設計の石英ガラス坩堝およびその製造方法は、欧州特許A748885から公知である。商業的に入手し得る石英ガラス坩堝のガラス質外壁は、核形成剤として作用して、石英ガラスのクリストバライトへの失透化を促進させる物質を含有する化学溶液によって処理されている。アルカリ土類、ホウ素およびリンの各化合物が、結晶化促進物質として示唆されている。酸化バリウムは、好ましく使用されている。石英ガラス坩堝が単結晶成長過程中に加熱される間に、この方法で処理した外壁は結晶化し、それによってクリストバライトを生成する。この外壁の結晶化によって、より高い機械的および熱的強度の石英ガラス坩堝が得られる。
上述のタイプの構成材および方法においては、米国特許A4102666で、この欠点は大いに回避されている。この特許文献においては、安定化層を、石英ガラス拡散チューブの熱安定化のために、クリストバライト粉末を上記チューブの外表面上にスプレーし、次いで、その粉末を上記表面と溶融させることによって生成させるべきであると示唆している。しかしながら、溶融中、非晶質SiO2、即ち、石英ガラスは、通常、結晶相から少なくとも1部形成される。非晶質相への再転換度合は、溶融過程時間および溶融温度に依存し、実際に制御するのが困難である。不十分な程度に溶融したクリストバライトの粉末層は剥げ落ちる傾向を有し、また、クリストバライト粉末の安定化効果は、非晶質相への転化故に、過剰溶融の場合には喪失する。
本発明に従う構成材は、表面を有する基本形状を含み、その表面の少なくとも1部に、石英ガラスと化学組成において異にする安定化層を設ける。
上記安定化層は、2つの機能を有する。
一方で、上記安定化層は、上記構成材の熱安定性を助長する。この助長は、一方で、上記安定化層が石英ガラスよりも高い軟化温度を有することで、他方で、上記安定化層がその化学組成において基本形状の石英ガラスの組成と異なることで達成される。この化学組成の差異は、安定化層内にクリストバライト相が形成されないか或いはほんの少量のクリストバライト結晶核しか形成されず、その結果、クリストバライト転換による割れ形成および構造の脆弱化が回避されるという効果を有する。
さらにまた、溶融物のいわゆる“初期挙動”が、上記コーティングした構成材を結晶引上げにおける石英ガラス坩堝として使用したときに改善されることも見出した。上記結晶の初期課程は、溶融物の振動によって阻止される。基本形状と安定化層間の境界面での化学組成の変化に基づき、坩堝の振動特性を、共鳴振動の蓄積を難しくし得るかあるいは阻止し得るような且つ単結晶の初期課程を容易に得るような方法で変化させることが想定し得る。安定化層は引上げ過程の開始時においてすでに十分に発現しているので、この有利な効果は、引上げ課程の開始時にすでに観察され、上記の初期挙動に対して決定的である。
上記構成材は、例えば、溶融物からの結晶引上げ用の石英ガラス坩堝、または半導体の構成部品またはチューブ類、プレート類等の製造用反応器において使用する石英ガラスベルである。安定化層は、一般に、上記構成材の適正な機能に影響を与えるべきでなく、従って、表面の適切に適応した部分上に形成させる。
上記安定化層が高溶融性の酸化物、ケイ酸塩、リン酸塩および/またはケイ化物類を含有するという利点があることを見出した。そのような安定化層は、高熱安定性と機械強度に特徴を有する。熱スプレー法により、定義された構造、層厚および微細構造を有するそのような安定化層を生成させることができる。
好ましくは、上記安定化層は、Al2O3および/またはムライト、酸化ハフニウム、酸化タンタル、ケイ酸ジルコニウム、ケイ化モリブデン、希土類リン酸塩、および希土類酸化物を含有する。そのような層は、割れまたは隙間無しで、石英ガラス表面に均一な形で塗布し得、高熱および機械安定性に特徴を有する。リン酸セリウムおよびイットリウムは希土類リン酸塩の例として、また、酸化ジルコニウムは希土類酸化物の例としてあげ得る。
上記安定化層が異なる化学組成の複数の連続層を含むという利点があることを見出した。上記安定化層の機械的および熱的特性は、異なる組成の複数の連続層により、特定の条件に順応させ得る。さらにまた、それによって、石英ガラスと上記安定化層の外側層における膨張係数の差異を、1つ以上の中間層によって連続的に順応させ得る。
この場合、上記安定化層がムライトの層とAl2O3のさらなる外層を含むことがとりわけ有用であることを見出した。ムライトは、石英ガラスとAl2O3の膨張係数の間の膨張係数を有する二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの化学化合物である。
本発明によれば、安定化層は、上記基本形状の外表面の少なくとも1部上に、熱スプレー法によって塗布する。熱スプレー法による層の塗布は、石英ガラス表面上に、石英ガラスよりも高い軟化温度を有する完全に一体化させた隙間のない均一な層の生成させるのを可能にする確立された方法である。用語“熱スプレー法”は、次の確立された方法を包含する:フレームスプレー法、高速フレームスプレー法、爆発スプレー法、プラズマスプレー法、アークスプレー法。
上記安定化層は、上記構成材の最初の意図する使用の前に、前以って、上記構成材の外表面上に熱スプレー法によって塗布する。それによって、上記安定化層の熱安定性効果を、上記構成材の使用中に直接発現させるのみならず、例えば、前述の公知の方法におけるように上記構成材の使用中に次第に発現させるのを確実にする。
石英ガラス坩堝としての上記構成材の使用中における熱安定性および溶融物の“初期挙動”に対する安定化層の効果は、本発明に従う構成材に関連して上記においてより詳細に説明している。
上記安定化層をプラズマスプレー法によって生成させる手法は、とりわけ有用であることが判明した。プラズマスプレー法による層の生成は、定義された密度、厚さおよび構造を有する層を基本形状に簡単な方法で塗布し得る確立された方法である。
本発明方法の別の同等に好ましい変法においては、上記安定化層は、フレームスプレー法によって生成させる。それによっても、定義された層を、基本形状上に再現性ある方法で生成させ得る;上記安定化層用の出発材料は、フレームスプレー法においては粉末またはワイヤー形状で存在し得る。
便宜上、安定化層は、50μm〜1000μm範囲の層厚で生成させる。50μm以下の層厚では、上記安定化層の安定化効果は適切な度合に達せず、一方、1000μmよりも高い層厚を有する層は熱応力を発生させ、しかも、経済的局面において不利である。
とりわけ好ましいのは、複合粉末を、上記安定化層を生成させるための出発材料として使用する変法である。この複合粉末は、例えば、第1材料が第2材料によって囲い込まれ、この第2材料によって外側に対して遮蔽されている粉末であり得る。例えば、そのような遮蔽によって、さもないとプラズマスプレーまたはフレームスプレー中に昇華するであろう第1内部材料のような物質の使用が可能になる。窒化ケイ素のような窒化物がそのような容易に昇華し得る物質として挙げられる。
異なる化学組成を有する複数の連続層を上記外表面に塗布して上記安定化層を生成させる場合に利点を有することも見出した。例えば、基本形状の石英ガラスと上記安定化層のさらなる外側位置の層間の膨張係数の差異は、本発明のこの変法によって、連続的に調整し得る。Al2O3層によって取巻かれたムライト層を生成させることがとりわけ有用であることが判明した。
以下、本発明に従う方法の実施態様を、図1に従う坩堝1の製造に関連してさらに詳細に説明する。
この方法の第1段階においては、石英ガラス坩堝の基本形状を公知の方法に従って製造する。このために、天然石英粒子を、中心軸の周りを回転している金属製溶融形成型内に充填し、均一な厚さを有する石英粒子層を上記金属製溶融形成型の内側上の開始テンプレートによって形成し、内壁上の遠心力によって安定化させ、上から溶融形成型内まで下げたアークによって連続回転下に溶融させる。それによって、石英粒子層は、溶融して図1に示すような基本形状2を形成する。
この方法で製造した基本形状2は、高い機械的、熱的および化学的強度に特徴を有する濃密な内部表面層を有する。基本形状2の外壁は、石英粒子の付着はなく、その後研磨されて、約50μmの平均表面粗さRaを生ずる。
以下、本発明に従う方法の更なる実施態様を図2に従うチューブの製造に関連してさらに詳細に説明する。
この方法の第1段階においては、90〜315μmの粒径を有する天然石英の結晶性粒子を熱塩素化によって精製し、縦軸の周りを回転する管状金型中に充填する。遠心力の作用下、テンプレートの助けにより、回転的に対称形の中空円筒体を、金型の内壁上の供給物から形成させる。供給物内での約100 mmの層厚と約180 mmの直径を有する中空孔の形の内部孔を有する。供給物は、その後の方法段階の実施前は、遠心力により僅かに圧縮されている。
この方法の第2段階においては、上記機械的に事前圧縮された中空円筒体を、内部孔から出発するアークによりゾーン方式で溶融させる。このためには、1対の電極を内部孔中に導入し、中空円筒体の末端から出発させ、中空円筒体の反対末端まで連続して移動させる。粒子は、上記アークの温度によって溶融する。2100℃よりも高い最高温度が中空円筒体の内壁上で達成される。金型に向かって外側に進行する溶融物先端が、それによって形成される。この溶融過程は、溶融物先端が金属型に達する前に終了させる。
この方法の第4段階においては、この方法で予備処理したチューブに、フレームスプレー法によってムライト層6を設ける。そのコーティング過程は、Al2O3層3を生成させるために図1に関連して上記で詳細に説明した手順と類似の手順により実施するが、通常の粉末フレームスプレー法を使用する。ここで、ムライト粉末は、アセチレン酸素フレーム中の搬送用ガスを含む粉末伝達装置によって溶融し、燃焼中に生じたアセチレン酸素混合物の膨張によって加速され、コーティングすべきチューブ表面上に噴射される。この方法で生成させたムライト層6は、均質であり、割れを含まず、高機械強度に特徴を有する。
この方法のさらなる工程においては、外側Al2O3層7を、同じコーティング方法(アセチレン酸素フレームを使用するフレームスプレー法)に従ってムライト層6に塗布する。ムライト層6は、ベース層5の不透明石英ガラスとAl2O3層7の膨張係数の漸次的変化に影響を与え、それによって安定化層全体の高い機械的安定性に寄与する。
Claims (14)
- 基本形状を含み、その外表面の少なくとも1部に石英ガラスよりも高い軟化温度を有する安定化層を設けた高熱安定性の石英ガラス坩堝であって、前記安定化層(3;6;7;38)が、ムライトおよび/または酸化ハフニウム、酸化タンタル、ケイ酸ジルコニウム、ケイ化モリブデン、希土類リン酸塩、希土類酸化物を含有することを特徴とする石英ガラス坩堝。
- 前記安定化層(3;6;7;38)が、更にAl2O3を含有することを特徴とする請求項1記載の石英ガラス坩堝。
- 前記安定化層(3;6;7;38)が、50μm〜1000μm範囲の層厚を有することを特徴とする請求項1または2記載の石英ガラス坩堝。
- 前記安定化層が、異なる化学組成の複数の連続層(6;7)を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の石英ガラス坩堝。
- 前記安定化層が、ムライトの層(6)とAl2O3のさらなる外層(7)を含むことを特徴とする請求項4記載の石英ガラス坩堝。
- 高熱安定性の石英ガラス坩堝の基本形状を作成し、その外表面の少なくとも1部に、石英ガラスよりも高い軟化温度を有する安定化層(3;6;7;38)を設ける石英ガラス坩堝の製造方法であって、前記安定化層(3;6;7;38)が、ムライトおよび/または酸化ハフニウム、酸化タンタル、ケイ酸ジルコニウム、ケイ化モリブデン、希土類リン酸塩、希土類酸化物を含有し、そして該安定化層(3;6;7;38)を熱スプレー法によって塗布することを特徴とする石英ガラス坩堝の製造方法。
- 前記安定化層(3;6;7;38)を、少なくとも10μmの平均表面粗さRaを有する表面に塗布することを特徴とする請求項6記載の石英ガラス坩堝の製造方法。
- 前記安定化層(3)をプラズマスプレー法によって生成させることを特徴とする請求項6項記載の石英ガラス坩堝の製造方法。
- 前記安定化層(6;7;38)をフレームスプレー法によって生成させることを特徴とする請求項6記載の石英ガラス坩堝の製造方法。
- 前記安定化層(3;6;7;38)を、50μm〜1000μm範囲の層厚を有するように生成させることを特徴とする請求項6〜9のいずれか1項記載の石英ガラス坩堝の製造方法。
- 複合粉末を使用して前記安定化層を生成させることを特徴とする請求項6〜10のいずれか1項記載の方法。
- 異なる化学組成の少なくとも2種の出発材料を使用して前記安定化層を生成させることを特徴とする請求項6〜11のいずれか1項記載の方法。
- 異なる化学組成の複数の連続層(6;7)を前記外表面に塗布して前記安定化層を生成させることを特徴とする請求項6〜12のいずれか1項記載の方法。
- Al2O3層(7)によって取り囲まれているムライト層(6)を生成させることを特徴とする請求項13記載の方法。
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