CN102677166B - 一种多晶硅铸锭用梯度坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多晶硅铸锭用梯度坩埚的制备方法，所述坩埚侧面隔热、底部导热，所述方法包括：a）将石英粉末制备成可流动的A浆体；b）将热导率高于所述石英粉末的导热相制备成可流动的B浆体；c）在坩埚底部成型阶段，将所述A浆体和B浆体混合注浆成型；d）在坩埚底部坯体部分注浆完毕后，逐步提高A浆体的比例，直至B浆体的流量减为零；e）以A浆体注浆成型剩余高度的坩埚侧面。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备多晶硅铸锭用梯度坩埚的制备方法，可应用于光伏硅晶体铸锭领域，以及其它需要侧面隔热、底部导热坩埚的场合。
背景技术
在光伏硅晶体领域，铸锭多晶硅由于其较低的成本已成为生产的主流。石英陶瓷坩埚是多晶硅铸锭阶段必须采用的一重要生产用品，为一次性使用。目前的石英陶瓷坩埚主要采用注浆成型的方式制备成坯体，然后在1200℃左右烧结得到致密度约为92%的陶瓷坩埚。这种陶瓷坩埚的热导率较低，一般仅为0.86~0.88W/mK。较低的热导率会有利于在铸锭过程中（特别是熔融阶段）炉体内温度的维持，以节省电源。但另一方面，在定向凝固阶段，热量却较难散失，影响了结晶速率。
由于采用注浆的成型方式，坩埚壁和底部的材质、厚度均近乎相同，热导率也相似。这种各向同性的结构就决定了在晶体生长阶段热量的散失也为各向同性，不利于热量从底部排除的预期。而为了获得高质量的铸锭多晶，需要较为平整的长晶界面，热量从侧面散失就会导致凹形的长晶界面，严重影响晶体的质量。
发明内容
本发明的第一目的在于提高铸锭多晶硅晶体质量。
本发明的第二目的在于获得平整的长晶界面。
本发明的原理简述如下：据目前的研究现状，在铸锭多晶硅生产中，期望得到底部导热、侧面隔热的热场分布，这种结构非常有利于平整长晶界面的实现，有利于获得高质量的铸锭多晶硅晶体。但现有的石英陶瓷坩埚，采用均一的注浆成型，在长晶阶段，热量的散失为各向同性，会导致长晶界面成为凹形。碳化硅等惰性的高热导率粉末的添入，会在不影响石英陶瓷坩埚本身使用性能的前提下提高底部的热导率。同时，通过梯度的制备方式，侧面的隔热功能将得到继续维持。
本发明的思路是在石英陶瓷坩埚基体中引入导热相，制备成侧面隔热、底部导热的梯度石英陶瓷坩埚，从而达到优化长晶界面提高晶体质量的目的。
采用本发明所用的方法后，长晶界面将会由原来的凹形优化为平整的长晶界面，有利于硅晶体质量的改善和提高。
根据本发明的一种梯度坩埚的制备方法，所述坩埚侧面隔热、底部导热，所述方法包括：a）将石英粉末制备成可流动的A浆体；b）将热导率高于所述石英粉末的导热相制备成可流动的B浆体；c）在坩埚底部成型阶段，将所述A浆体和B浆体按混合注浆成型；d）在坩埚底部坯体部分注浆完毕后，逐步提高A浆体的比例，直至B浆体的流量减为零；e）以A浆体注浆成型剩余高度的坩埚侧面。
根据本发明的一种梯度坩埚，使用如上所述的方法制备而得。
具体实施方式
本发明的代表性实施方式包含以下几个步骤：
1、将高纯的石英粉末（纯度>99.9%）通过添加水和分散剂制备成可流动的浆体，命名为A浆体。将高纯的碳化硅粉末（纯度>99.9%）或其它热导率大于10W/mK的导热相通过添加水和分散剂制备成可流动的浆体，命名为B浆体。两种浆体的固相含量相同。
2、将上述两种浆体按比例进行混合注浆成型。在坩埚底部成型阶段，A浆体和B浆体的流速比可为3:1~20:1。待底部坯体部分注浆完毕后，逐步提高A浆体的比例，在底部上侧的某高度位置处，例如，20%高度位置处，B浆体的流量减为零，剩下全部都为A浆体的注浆。
3、注浆成型完毕后，进行陈化、脱模等步骤，然后在隧道窑、马弗炉等炉体中进行烧结，得到梯度石英坩埚。烧结温度为1150℃~1300℃，烧结时间为5h~30h。
4、上述梯度石英陶瓷坩埚应用于多晶硅铸锭，能得到平整的长晶界面，晶体的少子寿命同比提高了20%以上。
实施例1
将平均粒度为0.95微米的高纯石英粉末（纯度>99.9%）通过添加水和分散剂制备成可流动的浆体，固相含量为93%，命名为A浆体。将平均粒度为1.5微米的高纯碳化硅粉末（纯度>99.9%）通过添加水和分散剂制备成可流动的浆体，固相含量为93%，命名为B浆体。将上述两种浆体按比例进行混合注浆成型。在坩埚底部成型阶段，A浆体和B浆体的流速比为3:1。待底部坯体部分注浆完毕后，逐步减少B浆体的注入，在底部上侧20%高度位置，B浆体的流量减为零，剩下全部都为A浆体的注浆。
注浆成型完毕后，陈化10小时，脱模，然后在隧道窑炉体中进行烧结，得到致密的梯度石英坩埚。烧结温度为1300℃，烧结时间为5小时。
将上述梯度石英陶瓷坩埚应用于多晶硅铸锭，得到了平整的长晶界面，晶体的少子寿命同比提高了22%。
实施例2
将平均粒度为0.12微米的高纯石英粉末（纯度>99.9%）通过添加水和分散剂制备成可流动的浆体，固相含量为92%，命名为A浆体。将平均粒度为1.8微米的高纯碳化硅粉末（纯度>99.9%）通过添加水和分散剂制备成可流动的浆体，固相含量为92%，命名为B浆体。将上述两种浆体按比例进行混合注浆成型。在坩埚底部成型阶段，A浆体和B浆体的流速比为10:1。待底部坯体部分注浆完毕后，逐步减少B浆体的注入，在底部上侧20%高度位置，B浆体的流量减为零，剩下全部都为A浆体的注浆。
注浆成型完毕后，陈化8小时，脱模，然后在隧道窑炉体中进行烧结，得到致密的梯度石英坩埚。烧结温度为1200℃，烧结时间为10小时。
将上述梯度石英陶瓷坩埚应用于多晶硅铸锭，得到了平整的长晶界面，晶体的少子寿命同比提高了20%。
本领域技术人员可显见，可对本发明的上述示例性实施例进行各种修改和变型而不偏离本发明的精神和范围。因此，旨在使本发明覆盖落在所附权利要求书及其等效技术方案范围内的对本发明的修改和变型。
Claims (10)
1.一种梯度坩埚的制备方法，所述方法包括：
a)将石英粉末制备成可流动的A浆体；
b)将热导率高于所述石英粉末的惰性导热相制备成可流动的B浆体；
c)在坩埚底部成型阶段，将所述A浆体和B浆体混合注浆成型得到坩埚底部，其具有第一热导率；
d)在坩埚底部坯体部分注浆完毕后，逐步提高A浆体的比例，直至B浆体的流量减为零，从而注浆成型得到第一部分坩埚侧面，其热导率从第一热导率梯度过渡至第二热导率；
e)以A浆体注浆成型剩余高度的第二部分坩埚侧面，其具有第二热导率，
其中第一热导率大于第二热导率，从而所述坩埚侧面隔热、底部导热。
2.如权利要求1所述的梯度坩埚的制备方法，其特征在于，所述惰性导热相为碳化硅粉末。
3.如权利要求1所述的梯度坩埚的制备方法，其特征在于，所述惰性导热相的热导率大于10W/mK。
4.如权利要求1所述的梯度坩埚的制备方法，其特征在于，所述A浆体和所述B浆体的固相含量相同。
5.如权利要求2所述的梯度坩埚的制备方法，其特征在于，所述石英粉末纯度>99.9％，所述碳化硅粉末的纯度>99.9％。
6.如权利要求1所述的梯度坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中，所述A浆体和B浆体的流速比为3:1～20:1。
7.如权利要求1所述的梯度坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中，在坩埚底部上侧20％高度位置处，B浆体的流量减为零。
8.如权利要求1所述的梯度坩埚的制备方法，其特征在于，还包括步骤：陈化、脱模、烧结坩埚坯体。
9.如权利要求8所述的梯度坩埚的制备方法，其特征在于，烧结温度为1150℃～1300℃，烧结时间为5h～30h。
10.一种梯度坩埚，其特征在于，使用如权利要求1－9中任一项所述的方法制备而得。
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