ES2279402T3 - Crisol para un dispositivo de fabricacion de un bloque de material cristalino y procedimiento de fabricacion. - Google Patents

Crisol para un dispositivo de fabricacion de un bloque de material cristalino y procedimiento de fabricacion. Download PDF

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Abstract

Crisol para un dispositivo de fabricación de un bloque de material cristalino por cristalización dirigida, que presenta paredes laterales (8) y un fondo (7), teniendo el fondo (7), paralelamente a un eje casi perpendicular al fondo (7), propiedades de transferencia térmica muy superiores a las de las paredes laterales (8) según dicho eje, crisol caracterizado porque el fondo (7) y las paredes laterales (8) están constituidos por materiales que tienen los mismos constituyentes químicos principales.

Description

Crisol para un dispositivo de fabricación de un bloque de material cristalino y procedimiento de fabricación.
Ámbito técnico de la invención
La presente invención se refiere a un crisol para un dispositivo de fabricación de un bloque de material cristalino por cristalización dirigida, que presenta paredes laterales y un fondo, teniendo el fondo, paralelamente a un eje casi perpendicular al fondo, propiedades de transferencia térmica muy superiores a las de las paredes laterales según dicho eje.
Estado de la técnica
Las tecnologías clásicas de obtención de silicio sólido multicristalino para aplicación fotovoltaica presentan sus limitaciones
-
económicamente por el tiempo de cristalización necesario, en relación con el volumen y con la altura del bloque de silicio,
-
técnicamente por las prestaciones de los dispositivos semiconductores, en relación con la longitud de difusión de los portadores minoritarios,
-
por crecimientos no controlados laterales que generan pérdidas materiales y que necesitan un escarpado,
-
por la difusión de las impurezas del crisol en el silicio, que necesitan un escarpado.
Con el fin de aportar mejoras a estas limitaciones, se han hecho esfuerzos considerables para la concepción de hornos y la calidad del material por solidificar. Así, la purificación plasma y la concepción de hornos que permiten una segregación de las impurezas metálicas, han permitido, en efecto, mejorar las prestaciones de células solares así obtenidas, pero siempre han presentado una limitación técnico-económica en el volumen y la altura del bloque de silicio cristalizado.
La solidificación del silicio a partir de un baño de silicio líquido se obtiene típicamente por cristalización dirigida, es decir, por migración de un frente de solidificación (interfaz sólida/líquida) a partir de una parte inicialmente solidificada, especialmente un germen o una primera capa cristalizada por refrigeración local. Así, el bloque de silicio sólido crece progresivamente alimentándose del baño líquido. Los dos procedimientos clásicamente utilizados son el procedimiento Czochralski, el procedimiento Bridgman o sus variantes. Según el procedimiento de Czochralski,
un germen, a menudo orientado en relación con un eje cristalino de silicio sólido, está en remojo en el baño fundido para ser elevado lentamente. El baño de silicio líquido y el gradiente térmico permanecen entonces inmóviles, mientras que según el procedimiento de tipo Bridgman, desplazamos el baño en relación con el gradiente térmico, o bien el gradiente térmico en relación con el baño.
La presente invención se refiere al procedimiento de Bridgman. Tal como se representa en la figura 1, un recipiente que contiene el silicio está clásicamente constituido por un crisol 1 moldeado en cuarzo, dispuesto en una caja aislante 2 de material aislante. Se crea un gradiente térmico entre unos medios de calefacción 3, dispuestos en la parte superior de la caja aislante 2, y unos medios de refrigeración 4, dispuestos en la parte inferior de la caja aislante 2. El silicio sólido 5, obtenido a partir del silicio líquido 6, a menudo presenta defecto de homogeneidad, por ejemplo una estructura de finas partículas ("microgrit") que no haya alcanzado el tamaño crítico del germen de cristalización y que se encuentre en forma de masa, lo cual reduce la longitud de difusión de los portadores minoritarios. Otro problema es la creación de bolsas líquidas, debido a los períodos críticos de fin de cristalización, fenómeno desastroso muy conocido por los expertos en la técnica. Además, las superficies isotérmicas en el silicio no presentan planos paralelos, lo cual deteriora igualmente la calidad del silicio sólido obtenido.
El documento JP07010672 describe un crisol de platino instalado en un horno eléctrico para el crecimiento de monocristales según el método de Bridgman. El crisol contiene un líquido que toma contacto con un cristal que sirve de germen de cristalización y está dispuesto en la parte inferior del crisol. Una sustancia transparente está instalada bajo el cristal. El material del crisol es reflector. Tal crisol es difícil de implementar.
El documento FR2509638 describe un molde para el moldeo de lingotes de silicio destinados a ser utilizados como material para la realización de células solares. El molde consta de, en un sobre externo metálico, un revestimiento espeso, aislante térmicamente, por ejemplo de fibras cerámicas, dispuesto alrededor de las paredes laterales delgadas de un recipiente, de fibras de grafito o de cerámica. Una capa de fondo, por ejemplo de arena silícea está dispuesta bajo el recipiente. Tal molde es complejo y voluminoso.
Objeto de la invención
La invención tiene por objeto poner remedio a estos inconvenientes y, en particular, un dispositivo y un procedimiento de fabricación de un bloque de material cristalino para cristalización dirigida, que permite obtener, en particular, silicio multicristalino suficientemente puro y con una estructura cristalina adaptada a las aplicaciones fotovoltaicas, reduciendo al mismo tiempo los costes de fabricación.
Según la invención, este objetivo se alcanza por las reivindicaciones adjuntas y, más particularmente, por el hecho de que el fondo de las paredes laterales está constituido por materiales que tienen los mismos constituyentes químicos principales.
Breve descripción de los dibujos
Se deducirán más claramente otras ventajas y características a partir de la siguiente descripción de modos particulares de realización de la invención aportados a modo de ejemplos no limitativos y representados en los dibujos adjuntos, en los cuales:
la fig. 1 es una representación de un dispositivo de fabricación de un bloque de material cristalino por cristalización dirigida según la técnica anterior;
la fig. 2 es una representación de un dispositivo según la invención que consta de un crisol según la invención.
Descripción de modos particulares de realización
El dispositivo de fabricación de un bloque de material cristalino por cristalización dirigida, representada en la figura 2, consta de un ensamblaje o una caja aislante 2 y un crisol cuyo fondo 7 es solidario con las paredes laterales 8. El fondo 7 y las paredes laterales forman entonces una sola pieza. El fondo 7 tiene propiedades de transferencia térmica, paralelamente a un eje casi perpendicular al fondo 7, muy superiores a las de las paredes laterales 8 del crisol, según el mencionado eje. Las propiedades de transferencia térmica engloban, por una parte, la conductividad térmica del material y, por otra parte, su coeficiente de transmisión de la radiación infrarroja. El fondo 7 y las paredes laterales 8 están constituidas por materiales que tienen los mismos constituyentes químicos principales. Así, el fondo 7 puede estar unido, sin dificultad alguna, por ejemplo soldado, a las paredes laterales 8 y los coeficientes de dilatación térmicos de los materiales son casi los mismos. El constituyente principal de cada uno de los materiales puede, por ejemplo, ser la entidad química SiO_{2}, siendo la disposición en el espacio de las entidades químicas SiO_{2} que constituyen el fondo 7 diferente de la disposición en el espacio de las entidades químicas SiO_{2} que constituyen las paredes laterales 8.
Unos medios de calefacción 3 y unos medios de refrigeración 4 están respectivamente constituidos por una resistencia calefactora dispuesta por encima del crisol, en la caja aislante 2, y por un intercambiador de calor, dispuesto bajo el crisol, en la caja aislante 2. La resistencia calefactora y el intercambiador de calor son lo suficientemente largos como para cubrir completamente el crisol. Los medios de calefacción pueden estar igualmente constituidos por unos medios de calefacción por inducción.
A continuación, se describen varios modos de realización particulares en referencia a la fabricación de un bloque de silicio. No obstante, la invención se aplica a cualquier tipo de material cristalino.
En un modo de realización particular, el fondo 7 del crisol es transparente a la radiación infrarroja, mientras que las paredes laterales 8 son opacas a la radiación infrarroja. Tal crisol puede constar de un fondo 7 de silicio amorfo y de paredes laterales 8 de cerámica de cuarzo opaco. Los materiales tienen SiO_{2} como constituyente principal y únicamente se distinguen por su estructura cristalográfica y la disposición de los constituyentes SiO_{2} en el espacio. Así, la radiación infrarroja, emitida por el silicio sólido 5 contenido en el crisol, es transmitida al intercambiador 4 de calor a través del silicio amorfo, transparente, lo cual permite evacuar el calor del silicio sólido 5 y establecer en el crisol un gradiente térmico de al menos 8ºC/cm. En efecto, un gradiente térmico predeterminado necesita una evacuación de calor eficaz, proporcional al gradiente térmico. La opacidad de las paredes laterales 8, por el contrario, impide el intercambio de radiación infrarroja por medio de las paredes, lo cual comportaría la convección del silicio líquido. Así, las superficies isotérmicas son casi planas y paralelas y, en consecuencia, el frente de solidificación es igualmente casi plano, paralelamente al fondo 7 del crisol.
Durante la fabricación del crisol, las paredes laterales 8 de cerámica de cuarzo opaco y el fondo 7 de silicio amorfo se vuelven solidarios, por ejemplo, calentando las partes, respectivamente de las paredes laterales 8 y del fondo 7, destinadas a formar la unión. La temperatura de calefacción es superior a la temperatura de fusión de los materiales, del orden de 2000ºC y esto puede realizarse por medio de un soplete. Los materiales se unen entonces íntimamente.
Hay que señalar que las conductividades térmicas del silicio amorfo, por una parte, y de la cerámica de cuarzo opaco, por otra, son prácticamente del mismo orden, aproximadamente 2 W/(mºC). La diferencia de transferencia térmica se debe entonces únicamente a la transparencia a la radiación infrarroja.
Durante la cristalización del silicio, el grosor de la fase sólida aumenta, de manera que el frente de solidificación progresa hacia lo alto alejándose del fondo del crisol. Siendo la temperatura de fusión del silicio 1410ºC, la superficie isotérmica de 1410ºC se aleja entonces del fondo del crisol, lo cual conduce a una disminución de la temperatura en el fondo del crisol durante el procedimiento de cristalización. Ahora bien, la potencia emitida por radiación por cualquier cuerpo disminuye con la temperatura.
Con el objetivo de que la potencia térmica evacuada por los medios de refrigeración 4 permanezca casi constante mientras dura la solidificación, podemos integrar en el dispositivo un fieltro de grafito 9 (figura 2), dispuesto entre el fondo del crisol y los medios de refrigeración 4, y unos medios 10 de compresión del fieltro de grafito durante la solidificación del silicio. En la figura 2, los medios de refrigeración 4 y el fieltro de grafito 9 están dispuestos entre los medios 10 de compresión y el crisol, de manera que los medios de compresión 10 ejercen una presión contra el crisol y los medios de refrigeración. Así, el grosor del fieltro de grafito 9 disminuye y su conductividad térmica aumenta. La transferencia térmica por conductividad del fieltro de grafito 9 puede ser controlada entonces por los medios de compresión 10. Durante el procedimiento de solidificación, la fuerza de compresión puede ser aumentada progresivamente para compensar la disminución de la transferencia térmica por radiación a través del fondo del crisol. En consecuencia, durante el procedimiento de solidificación, el gradiente térmico en el crisol puede ser controlado y mantenido en un valor comprendido entre 8ºC/cm y 30ºC/cm, y preferentemente entre 10º/cm y 20ºC/cm, lo cual permite aumentar la velocidad de cristalización. El grosor del fieltro de grafito no comprimido es de 5 mm, mientras que su grosor es de 3,5 mm bajo compresión.
El intercambiador de calor consta típicamente de un circuito de fluido portador de calor y, según las aplicaciones, el fluido puede ser aceite de síntesis que tenga, por ejemplo, una temperatura de utilización inferior a 300ºC o un fluido que funcione a altas temperaturas, por ejemplo un gas bajo presión, por ejemplo el helio. Es posible hacer que varíe la temperatura del fluido portador de calor de forma controlada, con el fin de garantizar que la potencia evacuada permanezca constante mientras dura la solidificación.
Según otro modo de realización particular, el fondo 7 y las paredes laterales 8 están constituidas por unas placas realizadas en un mismo material que tiene propiedades anisótropas de conducción térmica. La conductividad térmica de las placas, en el plano de las placas, es muy inferior a su conductividad térmica perpendicular a ese plano. Por ejemplo, el crisol puede estar realizado con un grafito que tiene propiedades fuertemente anisótropas, debidas a su estructura geométrica. Podemos realizar especialmente un crisol, cuyo fondo y paredes laterales están constituidas por placas de grafito que tienen una conductividad térmica débil en el plano de las placas y elevada en una dirección perpendicular al plano. Así, la energía térmica del silicio es transmitida al intercambiador de calor por conducción a través del fondo 7, mientras que la conducción térmica en las paredes laterales es muy débil paralelamente a un eje casi perpendicular al fondo. Este modo de realización permite igualmente establecer un gradiente térmico de al menos 8ºC/cm y realizar un frente de solidificación casi plano.
Según un modo de realización preferente, el crisol consta de un revestimiento 11 en una cara interna y/o una cara externa de las paredes laterales, lo cual permite modificar las propiedades de transferencia térmica de las paredes laterales. En efecto, un depósito de nitruro de silicio en la cara interna de las paredes laterales 8, por ejemplo, permite disminuir la emisividad de las paredes laterales 8 y así, reducir la transferencia térmica por radiación. Un revestimiento que consta de un material reflectante dispuesto en la cara externa de las paredes laterales 8, permite igualmente disminuir la transferencia térmica a través de las paredes laterales 8.
Según un ejemplo numérico, no limitativo, un crisol cuadrado de 450 mm de lado y de 250 mm de altura está lleno de 50 litros de silicio líquido, lo cual corresponde a 128 kg de silicio. Típicamente, el grosor de las paredes laterales del crisol es de 10 mm y el grosor del fondo del crisol es de 10 mm. La cristalización se efectúa ventajosamente a una velocidad determinada de 20 mm/h y dura, en consecuencia, 12 horas y 30 minutos. La diferencia de temperatura inicial entre la parte superior y la parte inferior del crisol es de 375ºC, lo cual corresponde a un gradiente térmico de 15ºC/cm en la fase líquida. La potencia P_{j} disipada por efecto Joule en la resistencia de calefacción es recuperada esencialmente al nivel del intercambiador de calor situado bajo el crisol, ignorando las pérdidas térmicas transmitidas por la caja aislante 2 hacia el exterior. Además de la potencia P_{j}, una potencia P_{L}, restituida durante la cristalización por el calor latente de la transición líquido/ sólido, es recuperada al nivel del intercambiador de calor. La potencia P_{j}, dependiendo del gradiente térmico en la fase líquida y de la conductividad del silicio líquido (56 W/(mºC)), es del orden de 17 kW para el dispositivo considerado en el ejemplo, mientras que la potencia P_{L}, dependiendo de la velocidad de cristalización, es del orden de 5 kW, siendo entonces la potencia evacuada en el intercambiador del orden de 22 kW. Considerando un fondo 7 de crisol completamente transparente, una potencia térmica de 22 kW puede ser evacuada por radiación por un intercambiador de calor mantenido a una temperatura de 20ºC, para una temperatura del silicio sólida de 1150ºC en el fondo del crisol, siendo la emisividad del silicio de aproximadamente 0,5.
La invención permite una cristalización controlada de silicio multicristalino, suficientemente puro y con una estructura cristalina adaptada a las aplicaciones fotovoltaicas. La invención permite igualmente obtener una velocidad de cristalización más rápida para producir un bloque de silicio multicristalino de una altura más importante que la altura obtenida con las técnicas conocidas y así conseguir una mayor eficacia de los fluidos utilizados para los medios de refrigeración. Gracias al gradiente térmico comprendido entre 8ºC/cm y 30ºC/cm, a la anisotropía térmica del crisol y al montaje térmico alrededor del crisol, el frente de solidificación está mejor estabilizado, la segregación de las impurezas metálicas se ve mejorada y tanto el tamaño como la estructura de los granos cristalinos se ven mejorados. Como resultado, el silicio multicristalino así obtenido está caracterizado por una longitud de difusión de los portadores minoritarios más importante gracias a la cual aumentan las prestaciones de los dispositivos fotovoltaicos.

Claims (10)

1. Crisol para un dispositivo de fabricación de un bloque de material cristalino por cristalización dirigida, que presenta paredes laterales (8) y un fondo (7), teniendo el fondo (7), paralelamente a un eje casi perpendicular al fondo (7), propiedades de transferencia térmica muy superiores a las de las paredes laterales (8) según dicho eje, crisol caracterizado porque el fondo (7) y las paredes laterales (8) están constituidos por materiales que tienen los mismos constituyentes químicos principales.
2. Crisol según la reivindicación 1, caracterizado porque el fondo (7) es transparente a la radiación infrarroja, siendo las paredes laterales (8) opacas a la radiación infrarroja.
3. Crisol según la reivindicación 2, caracterizado porque el fondo (7) es de silicio amorfo, siendo las paredes laterales (8) de cerámica de cuarzo opaco.
4. Crisol según la reivindicación 1, caracterizado porque el fondo (7) y las paredes laterales (8) están constituidos por placas realizadas en un mismo material que tiene propiedades anisótropas de conducción térmica, siendo la conductividad térmica de las placas, en el plano de las placas, muy inferior a su conductividad térmica perpendicularmente a ese plano.
5. Crisol según la reivindicación 4, caracterizado porque el crisol es de grafito.
6. Crisol según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el crisol consta de al menos un revestimiento (11) en al menos una cara de las paredes laterales (8).
7. Crisol según la reivindicación 6, caracterizado porque el material del revestimiento (11) es elegido entre el nitruro de silicio y los materiales re-
flectantes.
8. Dispositivo de fabricación de un bloque de material cristalino por cristalización dirigida, que consta de un crisol dispuesto en una caja aislante (2) entre unos medios de calefacción (3) dispuestos por encima del crisol y unos medios de refrigeración (4) dispuestos por debajo del crisol, dispositivo caracterizado porque el crisol es un crisol según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7.
9. Dispositivo según la reivindicación 8, caracterizado porque consta de un fieltro de grafito (9), dispuesto entre el fondo (7) del crisol y los medios de refrigeración (4), y unos medios de compresión (10) para comprimir el fieltro de grafito (9) durante la cristalización del material cristalino.
10. Procedimiento de fabricación de un bloque de material cristalino por cristalización dirigida, caracterizado porque utiliza un dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 8 y 9, de manera que define un gradiente térmico comprendido entre 8ºC/cm y 30ºC/cm en la fase líquida.
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