JP5568034B2 - 半導体単結晶の製造装置および製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、溶液法による半導体単結晶の製造装置に関し、特にＳｉＣ等の複数元素から成る半導体単結晶の溶液法による製造装置および製造方法に関する。

複数元素から成る半導体、典型的にはＳｉＣの単結晶は、ＳｉＣ溶液からの引き上げ法により成長させることができる。図１に示した典型的な溶液法によるＳｉＣ単結晶の成長装置１００においては、黒鉛坩堝１０内でＳｉ原料を高周波誘導コイル１２で加熱して溶融させたＳｉ溶液中に、黒鉛坩堝からのＣを溶解させてＳｉＣ溶液１４とし、ＳｉＣ溶液の表面に、保持棒１６の下端に保持したＳｉＣ種結晶１８の下面を接触させ、この下面を起点としてＳｉＣ単結晶を成長させる。坩堝１０は軸回転可能な支持軸２０により下端で支持されている。

このようなＳｉＣ単結晶の溶液法による製造装置では、坩堝内底への多結晶晶出という問題があった。多結晶ＳｉＣが晶出すると、ＳｉＣ溶液組成の変化により結晶成長が不安定になったり、成長結晶の歩留まりが低下したりする。

上記の多結晶晶出は、坩堝内底付近の温度低下による過飽和領域の発生に起因しているため、多結晶晶出防止には、坩堝内底付近の温度低下を抑制することが重要である。

説明を簡潔にするために、図２（１）に、図１の線Ａより下方の部分（坩堝下半部）のみを示す。保持棒１６と種結晶１８も省略した。坩堝内底の温度低下は、坩堝下端から支持軸２０への熱伝導（放熱）によって起きる。

そこで対策として、図２（２）に示すように、支持軸に断熱材を配置するなどして熱伝導を低下させることが考えられている。ところがこの方法では、誘導コイル１２により加熱された坩堝側壁からの熱が溶液（融液）に伝達するため、側壁付近に対して内底付近は相対的に低温になる。Ｓｉ等の単元素から成る半導体結晶をＳｉ等の融液から成長させる場合には、内底付近で多少の温度低下があっても、半導体元素の融点以下にならない限りは、多結晶晶出（凝固）は起きず、問題にならない。これに対して、ＳｉＣ等の複数元素から成る半導体結晶をＳｉＣ等の溶液から成長させる場合には、坩堝側壁付近の高温溶液が坩堝内底付近の低温領域では過飽和になり、多結晶晶出を誘起する。

その対策として、図２（３）に示すように、坩堝内底より下方に発熱部を十分に確保することが考えられる。しかし、この状態では、坩堝内底から下方までの部材全体が熱伝導によって加熱されるため、エネルギーが分散してしまい、内底部への入熱を効果的に行なうことができない。その結果、内底の温度低下の有効な防止策とはならない。

特許文献１には、坩堝を支持するサセプタの一部に断熱材を配置することが開示されている。その目的は、坩堝底部のうち、一部の温度を選択的に低下させ、酸素濃度を抑制すると共に、サセプタの寿命を延ばすことである。すなわち、坩堝底部を温度低下させることを狙っており、坩堝底部への熱供給については何ら記載も示唆も無い。

特許文献２には、坩堝回転軸に低熱伝導部材を介在させることが開示されている。その目的は、回転軸への熱伝導を抑制し、坩堝内の温度低下を抑制することである。坩堝底部への熱供給については何ら記載も示唆も無い。

特許文献３には、坩堝回転軸を中空部材とした上で、断熱部を配置することが開示されている。その目的は、回転軸への熱伝導（放熱）を抑制し、溶融シリコン内の温度勾配を緩和することである。坩堝底部への熱供給については何ら記載も示唆も無い。

特許文献４には、坩堝下部の径を小さくすることが開示されている。その目的は、結晶先端部と発熱部の距離を短くし、比較的高温の溶融材料を結晶に供給することである。回転軸への熱伝導（放熱）については何ら記載も示唆も無い。

特開２００１−１９９７９３号公報 特開平１０−８１５９２号公報 特開２００３−１２３９４号公報 特開２０１０−６６４５号公報

本発明は、複数元素から成る半導体単結晶を溶液法により製造する装置において、溶液を収容する坩堝の内底への多結晶晶出を低減できる製造装置および製造方法を提供することを目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明によれば、周囲からのエネルギー供給により加熱されまたは発熱する坩堝に収容した複数元素から成る半導体の溶液から、該半導体の単結晶を引き上げ成長させる半導体単結晶の製造装置において、
上記坩堝は底部領域内に内包した断熱材を介して下端が支持軸と結合しており、
該内包された断熱材は、その下端から上方へ向けて径が漸減している
ことを特徴とする溶液法による半導体単結晶の製造装置が提供される。

また、本発明によれば、周囲からのエネルギー供給により加熱されまたは発熱する坩堝に収容した複数元素から成る半導体の溶液から、該半導体の単結晶を引き上げ成長させる半導体単結晶の製造方法において、
上記坩堝として、その底部領域内に内包した断熱材を介して下端が支持軸と結合している坩堝を用い、
該内包された断熱材として、その下端から上方へ向けて径が縮小している断熱材を用いる
ことを特徴とする半導体単結晶の製造方法も提供される。

本発明の半導体単結晶の製造装置および製造方法は、（１）坩堝内底から支持軸までの間の底部領域内に断熱材を内包しているため、かつ、（２）内包された断熱材は上方に向けて径が漸減し周囲の坩堝底部領域が発熱部（加熱部）かつ伝熱流路として確保されるため、断熱＋発熱＋伝熱の３重作用により内底付近の低温化が効果的に抑制され、多結晶の晶出が低減される。

溶液法によるＳｉＣ単結晶の成長装置。 図１の線Ａより下方の部分（坩堝下半部）のみを示す。 本発明による坩堝下半部を示す。 坩堝底部領域に内包される断熱材の形態例を示す。 坩堝内底付近の温度分布を模式的に示す。 結晶成長後の坩堝内底の多結晶晶出状態を示す。

図３に、本発明による複数元素から成る半導体単結晶の製造装置の坩堝下半部を示す。基本構成は図１に示した構造と同じであるが、本発明の特徴とする下記構成が異なる。

坩堝は底部領域内に内包した断熱材を介して下端が支持軸と結合しており、該内包された断熱材は、該支持軸との結合端から上方へ向けて径が漸減している。

坩堝の内底から最下端までの間に、支持軸への熱伝導を遮断するための断熱材が発熱部（坩堝の底部領域）に外周から取り囲まれて（内包されて）いる。

断熱材を取り囲む発熱部から熱を効率的に内底部へ伝達するために、断熱材の形状は溶液側に向けて凸であり、すなわち断熱材の下端から上方へ向けて径が漸減している。

断熱材の径の漸減の様式は、段階的でもよいし、連続的でもよい。

すなわち、図３に示した例では、下部が大径で上部が小径の２段階に漸減している。更に３段階以上に段階的に上方に向かって漸減してもよい。

図４に示した例では、図４（１）のように三角形の断面をした、円錐、ピラミッド形、屋根形などであり、図４（２）のように、半円形の断面をした、半球状、蒲鉾状などである。これら以外の様式で、上に向かって径が漸減する形態とすることができる。

図５に、溶液表面から坩堝内底までの溶液の温度分布を模式的に示す。

図５（１）は、本発明により坩堝内底の温度低下を抑制した場合を示しており、坩堝内底で温度低下が起きないため過飽和状態にならず、多結晶が晶出しない。

図５（２）は、従来のように坩堝内底の温度低下が起きた場合を示しており、過飽和状態になって、多結晶が晶出する。これは、ＳｉＣのような複数元素から成る半導体単結晶に特有な現象であり、Ｓｉのような単元素から成る半導体単結晶の場合は、坩堝内底の温度低下が起きた場合も、半導体元素の融点以上であれば、多結晶の晶出は起きない。

本発明においては、下記の種々の形態が望ましい。

内底部へ側壁部と同等以上のエネルギーを伝達するための発熱面積を確保するために、坩堝の内底から最下端までの鉛直方向距離（坩堝の底部領域の高さ）は坩堝外径の概ね１／２以上程度であることが望ましい。

坩堝内底から最下端までの間で、発熱部（坩堝の底部領域）の体積が大き過ぎると、内底部の加熱に不要なエネルギーを伝達することになり、内底部の温度を効果的に上昇させることができない。また、断熱材の体積が大き過ぎると、内底へエネルギーを伝達する経路が限られてしまい、やはり内底部の温度を効果的に上昇させることができない。そのため、坩堝の内底から最下端までの範囲（坩堝の底部領域）内において、断熱材の占める体積は概ね２０〜４０％程度とすることが望ましい。

内底の加熱に十分なエネルギーを確保するために、断熱材外周を取り巻く発熱部とエネルギー発生源である誘導コイルとの距離Ｒ_１は、坩堝側壁とエネルギー発生源との距離Ｒ_２と同等以下であることが望ましい。

本発明の断熱材としては、炭素繊維製品や異方性黒鉛等を用いることができる。例えば炭素繊維製断熱材は、坩堝材料（発熱材料）としての緻密な黒鉛に比べて熱伝導率が１％以下と非常に低い。

図３のように底部領域に断熱材を内包した坩堝を用いて、溶液温度１９００℃でＳｉＣ単結晶を成長させた。断熱材料は下記の黒鉛を用いた。

坩堝材料：緻密黒鉛…熱伝導率約１３０Ｗ／ｍ・Ｋ
断熱材料：炭素繊維製成形断熱材…熱伝導率約１．０Ｗ／ｍ・Ｋ
また、比較のために、従来のとおり断熱材を用いず、他の条件は同じにして成長を行なった。成長後の坩堝内底部の縦断面を図６に示す。

図６（１）は本発明により断熱材を配設した場合であり、図６（２）は従来のとおり断熱材を配設しない場合である。従来に比べて本発明は、多結晶の晶出が激減していることが分かる。表１に、多結晶の体積で具体的に比較して示す。従来に対して本発明では、多結晶の体積が半分以下（４９％）に減少した。

以上、加熱を誘導コイルで行なう場合を説明したが、加熱方式は誘導コイルに限定する必要は無い。例えば、加熱コイル（ヒーター）による外部からの加熱であっても、本発明の作用効果を得ることができる。誘導コイルによる加熱の場合は外部からの電気エネルギーで坩堝自体が発熱体となるが、ヒーターによる加熱の場合は外部からの熱エネルギーで坩堝が加熱される。したがって、ヒーター加熱（外部加熱）の場合は、上記の説明中で「発熱部」を「熱レセプタ部」と読み替えればよい。

本発明によれば、複数元素から成る半導体単結晶を溶液法により製造する装置であって、溶液を収容する坩堝の内底への多結晶晶出を低減できる製造装置および製造方法が提供される。

Claims (6)

1. 周囲の誘導コイルからの電磁誘導により発熱する坩堝に収容した複数元素から成るＳｉＣの溶液から、該ＳｉＣの単結晶を引き上げ成長させるＳｉＣ単結晶の製造装置において、
   上記坩堝は底部領域内に内包した断熱材を介して下端が支持軸と結合しており、
   該断熱材外周を取り巻く該坩堝の底部領域と該誘導コイルとの距離Ｒ _１ が、該坩堝側壁と該誘導コイルとの距離Ｒ _２ と同等以下であり、
   該内包された断熱材は、その下端から上方へ向けて径が縮小しており、
   該坩堝の内底から最下端までの範囲内において、該断熱材の占める体積が２０〜４０％である、
   ことを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。
2. 請求項１において、上記断熱材は、上記支持軸との結合端から上方へ向けて段階的に径が漸減していることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。
3. 請求項１において、上記断熱材は、上記支持軸との結合端から上方に向けて連続的に径が漸減していることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。
4. 請求項１から３までのいずれか１項において、該坩堝の内底から最下端までの鉛直方向距離が、該坩堝外径の１／２以上であることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。
5. 周囲の誘導コイルからの電磁誘導により発熱する坩堝に収容した複数元素から成るＳｉＣの溶液から、該ＳｉＣの単結晶を引き上げ成長させるＳｉＣ単結晶の製造方法において、
   上記坩堝として、その底部領域内に内包した断熱材を介して下端が支持軸と結合している坩堝を用い、
   該断熱材外周を取り巻く該坩堝の底部領域と該誘導コイルとの距離Ｒ _１ を、該坩堝側壁と該誘導コイルとの距離Ｒ _２ と同等以下とし、
   該内包された断熱材として、その下端から上方へ向けて径が縮小している断熱材を用い、
   該坩堝の内底から最下端までの範囲内において、該断熱材の占める体積を２０〜４０％とする、
   ことを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法。
6. 請求項５において、該坩堝の内底から最下端までの鉛直方向距離を、該坩堝外径の１／２以上とすることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法。