ES2279402T5 - Crisol para un dispositivo de fabricacion de un bloque de material cristalino y procedimiento de fabricacion. - Google Patents
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Abstract
Crisol para un dispositivo de fabricación de un bloque de material cristalino por cristalización dirigida, que presenta paredes laterales (8) y un fondo (7), teniendo el fondo (7), paralelamente a un eje casi perpendicular al fondo (7), propiedades de transferencia térmica muy superiores a las de las paredes laterales (8) según dicho eje, crisol caracterizado porque el fondo (7) y las paredes laterales (8) están constituidos por materiales que tienen los mismos constituyentes químicos principales.
Description
Crisol para un dispositivo de fabricación de un
bloque de material cristalino y procedimiento de fabricación.
La presente invención se refiere a un crisol
para un dispositivo de fabricación de un bloque de material
cristalino por cristalización dirigida, que presenta paredes
laterales y un fondo, teniendo el fondo, paralelamente a un eje
casi perpendicular al fondo, propiedades de transferencia térmica
muy superiores a las de las paredes laterales según dicho eje.
Las tecnologías clásicas de obtención de silicio
sólido multicristalino para aplicación fotovoltaica presentan sus
limitaciones
- -
- económicamente por el tiempo de cristalización necesario, en relación con el volumen y con la altura del bloque de silicio,
- -
- técnicamente por las prestaciones de los dispositivos semiconductores, en relación con la longitud de difusión de los portadores minoritarios,
- -
- por crecimientos no controlados laterales que generan pérdidas materiales y que necesitan un escarpado,
- -
- por la difusión de las impurezas del crisol en el silicio, que necesitan un escarpado.
Con el fin de aportar mejoras a estas
limitaciones, se han hecho esfuerzos considerables para la
concepción de hornos y la calidad del material por solidificar.
Así, la purificación plasma y la concepción de hornos que permiten
una segregación de las impurezas metálicas, han permitido, en
efecto, mejorar las prestaciones de células solares así obtenidas,
pero siempre han presentado una limitación
técnico-económica en el volumen y la altura del
bloque de silicio cristalizado.
La solidificación del silicio a partir de un
baño de silicio líquido se obtiene típicamente por cristalización
dirigida, es decir, por migración de un frente de solidificación
(interfaz sólida/líquida) a partir de una parte inicialmente
solidificada, especialmente un germen o una primera capa
cristalizada por refrigeración local. Así, el bloque de silicio
sólido crece progresivamente alimentándose del baño líquido. Los dos
procedimientos clásicamente utilizados son el procedimiento
Czochralski, el procedimiento Bridgman o sus variantes. Según el
procedimiento de Czochralski, un germen, a menudo orientado en
relación con un eje cristalino de silicio sólido, está en remojo en
el baño fundido para ser elevado lentamente. El baño de silicio
líquido y el gradiente térmico permanecen entonces inmóviles,
mientras que según el procedimiento de tipo Bridgman, desplazamos el
baño en relación con el gradiente térmico, o bien el gradiente
térmico en relación con el baño.
La presente invención se refiere al
procedimiento de Bridgman. Tal como se representa en la figura 1, un
recipiente que contiene el silicio está clásicamente constituido
por un crisol 1 moldeado en cuarzo, dispuesto en una caja aislante
2 de material aislante. Se crea un gradiente térmico entre unos
medios de calefacción 3, dispuestos en la parte superior de la caja
aislante 2, y unos medios de refrigeración 4, dispuestos en la parte
inferior de la caja aislante 2. El silicio sólido 5, obtenido a
partir del silicio líquido 6, a menudo presenta defecto de
homogeneidad, por ejemplo una estructura de finas partículas
("microgrit") que no haya alcanzado el tamaño crítico del
germen de cristalización y que se encuentre en forma de masa, lo
cual reduce la longitud de difusión de los portadores minoritarios.
Otro problema es la creación de bolsas líquidas, debido a los
períodos críticos de fin de cristalización, fenómeno desastroso muy
conocido por los expertos en la técnica. Además, las superficies
isotérmicas en el silicio no presentan planos paralelos, lo cual
deteriora igualmente la calidad del silicio sólido obtenido.
El documento JP07010672 describe un crisol de
platino instalado en un horno eléctrico para el crecimiento de
monocristales según el método de Bridgman. El crisol contiene un
líquido que toma contacto con un cristal que sirve de germen de
cristalización y está dispuesto en la parte inferior del crisol. Una
sustancia transparente está instalada bajo el cristal. El material
del crisol es reflector. Tal crisol es difícil de implementar.
El documento FR2509638 describe un molde para el
moldeo de lingotes de silicio destinados a ser utilizados como
material para la realización de células solares. El molde consta de,
en un sobre externo metálico, un revestimiento espeso, aislante
térmicamente, por ejemplo de fibras cerámicas, dispuesto alrededor
de las paredes laterales delgadas de un recipiente, de fibras de
grafito o de cerámica. Una capa de fondo, por ejemplo de arena
silícea está dispuesta bajo el recipiente. Tal molde es complejo y
voluminoso.
La invención tiene por objeto poner remedio a
estos inconvenientes y, en particular, un dispositivo y un
procedimiento de fabricación de un bloque de material cristalino
para cristalización dirigida, que permite obtener, en particular,
silicio multicristalino suficientemente puro y con una estructura
cristalina adaptada a las aplicaciones fotovoltaicas, reduciendo al
mismo tiempo los costes de fabricación.
Según la invención, este objetivo se alcanza por
las reivindicaciones adjuntas y, más particularmente, por el hecho
de que el fondo de las paredes laterales está constituido por
materiales que tienen los mismos constituyentes químicos
principales.
Se deducirán más claramente otras ventajas y
características a partir de la siguiente descripción de modos
particulares de realización de la invención aportados a modo de
ejemplos no limitativos y representados en los dibujos adjuntos, en
los cuales:
la fig. 1 es una representación de un
dispositivo de fabricación de un bloque de material cristalino por
cristalización dirigida según la técnica anterior;
la fig. 2 es una representación de un
dispositivo según la invención que consta de un crisol según la
invención.
El dispositivo de fabricación de un bloque de
material cristalino por cristalización dirigida, representada en la
figura 2, consta de un ensamblaje o una caja aislante 2 y un crisol
cuyo fondo 7 es solidario con las paredes laterales 8. El fondo 7 y
las paredes laterales forman entonces una sola pieza. El fondo 7
tiene propiedades de transferencia térmica, paralelamente a un eje
casi perpendicular al fondo 7, muy superiores a las de las paredes
laterales 8 del crisol, según el mencionado eje. Las propiedades de
transferencia térmica engloban, por una parte, la conductividad
térmica del material y, por otra parte, su coeficiente de
transmisión de la radiación infrarroja. El fondo 7 y las paredes
laterales 8 están constituidas por materiales que tienen los mismos
constituyentes químicos principales. Así, el fondo 7 puede estar
unido, sin dificultad alguna, por ejemplo soldado, a las paredes
laterales 8 y los coeficientes de dilatación térmicos de los
materiales son casi los mismos. El constituyente principal de cada
uno de los materiales puede, por ejemplo, ser la entidad química
SiO_{2}, siendo la disposición en el espacio de las entidades
químicas SiO_{2} que constituyen el fondo 7 diferente de la
disposición en el espacio de las entidades químicas SiO_{2} que
constituyen las paredes laterales 8.
Unos medios de calefacción 3 y unos medios de
refrigeración 4 están respectivamente constituidos por una
resistencia calefactora dispuesta por encima del crisol, en la caja
aislante 2, y por un intercambiador de calor, dispuesto bajo el
crisol, en la caja aislante 2. La resistencia calefactora y el
intercambiador de calor son lo suficientemente largos como para
cubrir completamente el crisol. Los medios de calefacción pueden
estar igualmente constituidos por unos medios de calefacción por
inducción.
A continuación, se describen varios modos de
realización particulares en referencia a la fabricación de un
bloque de silicio. No obstante, la invención se aplica a cualquier
tipo de material cristalino.
En un modo de realización particular, el fondo 7
del crisol es transparente a la radiación infrarroja, mientras que
las paredes laterales 8 son opacas a la radiación infrarroja. Tal
crisol puede constar de un fondo 7 de silicio amorfo y de paredes
laterales 8 de cerámica de cuarzo opaco. Los materiales tienen
SiO_{2} como constituyente principal y únicamente se distinguen
por su estructura cristalográfica y la disposición de los
constituyentes SiO_{2} en el espacio. Así, la radiación
infrarroja, emitida por el silicio sólido 5 contenido en el crisol,
es transmitida al intercambiador 4 de calor a través del silicio
amorfo, transparente, lo cual permite evacuar el calor del silicio
sólido 5 y establecer en el crisol un gradiente térmico de al menos
8ºC/cm. En efecto, un gradiente térmico predeterminado necesita una
evacuación de calor eficaz, proporcional al gradiente térmico. La
opacidad de las paredes laterales 8, por el contrario, impide el
intercambio de radiación infrarroja por medio de las paredes, lo
cual comportaría la convección del silicio líquido. Así, las
superficies isotérmicas son casi planas y paralelas y, en
consecuencia, el frente de solidificación es igualmente casi plano,
paralelamente al fondo 7 del crisol.
Durante la fabricación del crisol, las paredes
laterales 8 de cerámica de cuarzo opaco y el fondo 7 de silicio
amorfo se vuelven solidarios, por ejemplo, calentando las partes,
respectivamente de las paredes laterales 8 y del fondo 7,
destinadas a formar la unión. La temperatura de calefacción es
superior a la temperatura de fusión de los materiales, del orden de
2000ºC y esto puede realizarse por medio de un soplete. Los
materiales se unen entonces íntimamente.
Hay que señalar que las conductividades térmicas
del silicio amorfo, por una parte, y de la cerámica de cuarzo
opaco, por otra, son prácticamente del mismo orden, aproximadamente
2 W/(mºC). La diferencia de transferencia térmica se debe entonces
únicamente a la transparencia a la radiación infrarroja.
Durante la cristalización del silicio, el grosor
de la fase sólida aumenta, de manera que el frente de solidificación
progresa hacia lo alto alejándose del fondo del crisol. Siendo la
temperatura de fusión del silicio 1410ºC, la superficie isotérmica
de 1410ºC se aleja entonces del fondo del crisol, lo cual conduce a
una disminución de la temperatura en el fondo del crisol durante el
procedimiento de cristalización. Ahora bien, la potencia emitida
por radiación por cualquier cuerpo disminuye con la temperatura.
Con el objetivo de que la potencia térmica
evacuada por los medios de refrigeración 4 permanezca casi constante
mientras dura la solidificación, podemos integrar en el dispositivo
un fieltro de grafito 9 (figura 2), dispuesto entre el fondo del
crisol y los medios de refrigeración 4, y unos medios 10 de
compresión del fieltro de grafito durante la solidificación del
silicio. En la figura 2, los medios de refrigeración 4 y el fieltro
de grafito 9 están dispuestos entre los medios 10 de compresión y
el crisol, de manera que los medios de compresión 10 ejercen una
presión contra el crisol y los medios de refrigeración. Así, el
grosor del fieltro de grafito 9 disminuye y su conductividad
térmica aumenta. La transferencia térmica por conductividad del
fieltro de grafito 9 puede ser controlada entonces por los medios
de compresión 10. Durante el procedimiento de solidificación, la
fuerza de compresión puede ser aumentada progresivamente para
compensar la disminución de la transferencia térmica por radiación
a través del fondo del crisol. En consecuencia, durante el
procedimiento de solidificación, el gradiente térmico en el crisol
puede ser controlado y mantenido en un valor comprendido entre
8ºC/cm y 30ºC/cm, y preferentemente entre 10º/cm y 20ºC/cm, lo cual
permite aumentar la velocidad de cristalización. El grosor del
fieltro de grafito no comprimido es de 5 mm, mientras que su grosor
es de 3,5 mm bajo compresión.
El intercambiador de calor consta típicamente de
un circuito de fluido portador de calor y, según las aplicaciones,
el fluido puede ser aceite de síntesis que tenga, por ejemplo, una
temperatura de utilización inferior a 300ºC o un fluido que
funcione a altas temperaturas, por ejemplo un gas bajo presión, por
ejemplo el helio. Es posible hacer que varíe la temperatura del
fluido portador de calor de forma controlada, con el fin de
garantizar que la potencia evacuada permanezca constante mientras
dura la solidificación.
Según otro modo de realización particular, el
fondo 7 y las paredes laterales 8 están constituidas por unas
placas realizadas en un mismo material que tiene propiedades
anisótropas de conducción térmica. La conductividad térmica de las
placas, en el plano de las placas, es muy inferior a su
conductividad térmica perpendicular a ese plano. Por ejemplo, el
crisol puede estar realizado con un grafito que tiene propiedades
fuertemente anisótropas, debidas a su estructura geométrica.
Podemos realizar especialmente un crisol, cuyo fondo y paredes
laterales están constituidas por placas de grafito que tienen una
conductividad térmica débil en el plano de las placas y elevada en
una dirección perpendicular al plano. Así, la energía térmica del
silicio es transmitida al intercambiador de calor por conducción a
través del fondo 7, mientras que la conducción térmica en las
paredes laterales es muy débil paralelamente a un eje casi
perpendicular al fondo. Este modo de realización permite igualmente
establecer un gradiente térmico de al menos 8ºC/cm y realizar un
frente de solidificación casi plano.
Según un modo de realización preferente, el
crisol consta de un revestimiento 11 en una cara interna y/o una
cara externa de las paredes laterales, lo cual permite modificar las
propiedades de transferencia térmica de las paredes laterales. En
efecto, un depósito de nitruro de silicio en la cara interna de las
paredes laterales 8, por ejemplo, permite disminuir la emisividad
de las paredes laterales 8 y así, reducir la transferencia térmica
por radiación. Un revestimiento que consta de un material
reflectante dispuesto en la cara externa de las paredes laterales
8, permite igualmente disminuir la transferencia térmica a través de
las paredes laterales 8.
Según un ejemplo numérico, no limitativo, un
crisol cuadrado de 450 mm de lado y de 250 mm de altura está lleno
de 50 litros de silicio líquido, lo cual corresponde a 128 kg de
silicio. Típicamente, el grosor de las paredes laterales del crisol
es de 10 mm y el grosor del fondo del crisol es de 10 mm. La
cristalización se efectúa ventajosamente a una velocidad
determinada de 20 mm/h y dura, en consecuencia, 12 horas y 30
minutos. La diferencia de temperatura inicial entre la parte
superior y la parte inferior del crisol es de 375ºC, lo cual
corresponde a un gradiente térmico de 15ºC/cm en la fase líquida. La
potencia P_{j} disipada por efecto Joule en la resistencia de
calefacción es recuperada esencialmente al nivel del intercambiador
de calor situado bajo el crisol, ignorando las pérdidas térmicas
transmitidas por la caja aislante 2 hacia el exterior. Además de la
potencia P_{j}, una potencia P_{L}, restituida durante la
cristalización por el calor latente de la transición líquido/
sólido, es recuperada al nivel del intercambiador de calor. La
potencia P_{j}, dependiendo del gradiente térmico en la fase
líquida y de la conductividad del silicio líquido (56 W/(mºC)), es
del orden de 17 kW para el dispositivo considerado en el ejemplo,
mientras que la potencia P_{L}, dependiendo de la velocidad de
cristalización, es del orden de 5 kW, siendo entonces la potencia
evacuada en el intercambiador del orden de 22 kW. Considerando un
fondo 7 de crisol completamente transparente, una potencia térmica
de 22 kW puede ser evacuada por radiación por un intercambiador de
calor mantenido a una temperatura de 20ºC, para una temperatura del
silicio sólida de 1150ºC en el fondo del crisol, siendo la
emisividad del silicio de aproximadamente 0,5.
La invención permite una cristalización
controlada de silicio multicristalino, suficientemente puro y con
una estructura cristalina adaptada a las aplicaciones fotovoltaicas.
La invención permite igualmente obtener una velocidad de
cristalización más rápida para producir un bloque de silicio
multicristalino de una altura más importante que la altura obtenida
con las técnicas conocidas y así conseguir una mayor eficacia de los
fluidos utilizados para los medios de refrigeración. Gracias al
gradiente térmico comprendido entre 8ºC/cm y 30ºC/cm, a la
anisotropía térmica del crisol y al montaje térmico alrededor del
crisol, el frente de solidificación está mejor estabilizado, la
segregación de las impurezas metálicas se ve mejorada y tanto el
tamaño como la estructura de los granos cristalinos se ven
mejorados. Como resultado, el silicio multicristalino así obtenido
está caracterizado por una longitud de difusión de los portadores
minoritarios más importante gracias a la cual aumentan las
prestaciones de los dispositivos fotovoltaicos.
Claims (7)
1. Crisol para un dispositivo de fabricación de
un bloque de material cristalino por cristalización dirigida, que
presenta paredes laterales (8) y un fondo (7), teniendo el fondo
(7), paralelamente a un eje casi perpendicular al fondo (7),
propiedades de transferencia térmica muy superiores a las de las
paredes laterales (8) según dicho eje, crisol caracterizado
porque el fondo (7) y las paredes laterales (8) están constituidas
por materiales que tienen los mismos constituyentes químicos
principales y porque el fondo (7) es transparente a la radiación
infrarroja, siendo las paredes laterales (8) opacas a la radiación
infrarroja.
2. Crisol según la reivindicación 1,
caracterizado porque el fondo (7) es de silicio amorfo,
siendo las paredes laterales (8) de cerámica de cuarzo opaco.
3. Crisol según una de las reivindicaciones 1 y
2, caracterizado porque el crisol consta de al menos un
revestimiento (11) en al menos una cara de las paredes laterales
(8).
4. Crisol según la reivindicación 3,
caracterizado porque el material del revestimiento (11) es
elegido entre el nitruro de silicio y los materiales
reflectantes.
5. Dispositivo de fabricación de un bloque de
material cristalino por cristalización dirigida, que consta de un
crisol dispuesto en una caja aislante (2) entre unos medios de
calefacción (3) dispuestos por encima del crisol y unos medios de
refrigeración (4) dispuestos por debajo del crisol, dispositivo
caracterizado porque el crisol es un crisol según una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4.
6. Dispositivo según la reivindicación 5,
caracterizado porque consta de un fieltro de grafito (9),
dispuesto entre el fondo (7) del crisol y los medios de
refrigeración (4), y unos medios de compresión (10) para comprimir
el fieltro de grafito (9) durante la cristalización del material
cristalino.
7. Procedimiento de fabricación de un bloque de
material cristalino por cristalización dirigida,
caracterizado porque utiliza un dispositivo según una
cualquiera de las reivindicaciones 5 y 6, de manera que define un
gradiente térmico comprendido entre 8ºC/cm y 30ºC/cm en la fase
líquida.
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