CH94949A - Verfahren zur Darstellung des Kalciumsalzes der Benzylphtalamidsäure. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung des Kalciumsalzes der Benzylphtalamidsäure.

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Hoffmann La Roche
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C233/00Carboxylic acid amides
    • C07C233/01Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms
    • C07C233/12Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms having the nitrogen atom of at least one of the carboxamide groups bound to a carbon atom of a hydrocarbon radical substituted by halogen atoms or by nitro or nitroso groups

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Description


  Verfahren zur Darstellung des     Italeiumsalzes    der     Benzylphtalamidsäure.       Das     Calciumsalz    der     Benzylphtalamidsäure     ist bis jetzt noch nicht bekannt geworden.  Seine wässerigen Lösungen neigen, wie die  jenigen des     Natriumsalzes,    namentlich in der  Wärme zur Zersetzung unter Bildung von       Benzylphtaiimid.     



  Es wurde nun gefunden, dass man das       Calciumsalz    der     Benzylphtalamidsäure    da  durch erhält, wenn man dasselbe aus den  zweckmässig heissen, wässerigen Lösungen,  die gleichzeitig freies .     Calciumhydroxyd    ent  halten, auskristallisieren lässt.  



  Das     Calciumsalz    'der     Benzyl.phtalamid-          säure    kristallisiert aus seiner in der Wärme  gesättigten Lösung in Nadeln aus. In kaltem  Wasser ist es schwer, in heissem leicht löslich.  Säuren fällen aus der wässerigen Lösung die  freie     Benzylphtalamidsäure.    Es hat die Eigen  schaft, trotz seiner Wasserlöslichkeit     spasmo-          lytisch    zu wirken, und ist durch eine äusserst  geringe Toxizität ausgezeichnet; daher soll       t,s    in der Therapie Verwendung finden.  



  <I>Beispiel</I>     r:     7 0 Teile reines     Benzylphtalimid    werden  mit 2000 Teilen einer dünnen, feinen Kalk  milch, die 15 Teile     Calciumhydroxyd    enthält,    so lauge bei 80 bis 90   verrührt, bis das       Benzylphtalimid    völlig in Lösung gegangen  ist, wozu etwa drei Stunden erforderlich sind.  Darauf filtriert man von Spuren ungelöstem       Falk    ab und lässt unter     Luftabschluss    erkalten.  Aus der Lösung kristallisiert das     Calciumsalz     der     Benzylphtalamidsäure.     



  <I>Beispiel 2:</I>       474    Teile rohes     Benzylphtalimid    (Berichte  der deutschen chemischen Gesellschaft, 20,  <B>1887,</B> Seite 2227) werden mit 1000 Teilen  10      'oiger,    siedend heisser Natronlauge über  gossen und so lange verrührt, bis alles     Benzyl-          phtalimid    in Lösung gegangen ist.

   Darauf  verdünnt man in kaltem -Wasser auf 7000  Teile, neutralisiert mit Essigsäure und ver  rührt die Lösung in der gälte während 12  bis 24 Stunden mit<B>LA</B>     ntfärbungskohle.    Fil  triert man nun von dem unlöslichen Anteil ab,  so erhält man ein fast farbloses Filtrat, zu dem  man eine Lösung von 800     gr    kristallisiertem       Chlorcalcium    in 250 Teilen Wasser setzt.  Die Hauptmenge der     Benzylphtalamidsäure     kristallisiert darauf als     Kalksalz    aus.

   Das  Kalksalz wird zwecks völliger Reinigung  aus mit Ätzkalk alkalisch gestelltem Wasser           umkristallisiert.        rin    auf diese Weise er  haltenes, bei 1002     getrocknetes    Salz zeigt  folgenden     Caleiumgehalt:     Ca: gefunden 7,38 %,  berechnet für     (C15H"03)2    Ca.  Ca: - 7,31

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung des Calcium- salzes der Benzylphtalamidsäure, dadurch ge kennzeichnet, dass man das Salz aus seinen j < ässerigen Lösungen, die gleichzeitig freies Calciumhy droxyd enthalten, auskristallisieren lässt. Das Caleiumsalz der 13enzylphtalamid- säure kristallisiert aus seiner in der Wärme gesättigten Lösung in Nadeln aus.
    In kaltem Wasser ist es schwer, in heissem leicht löslich. Säuren fällen aus der wässerigen Lösung die freie Benzylphtalamidsäure. Es hat die Eigen schaft, trotz seiner Wasserlöslichkeit spasmo- lytisch zu wirken, und ist durch eine äusserst geringe Toxizität ausgezeichnet: daher soll es in der Therapie Verwendung finden.
CH94949D 1921-03-05 1921-03-05 Verfahren zur Darstellung des Kalciumsalzes der Benzylphtalamidsäure. CH94949A (de)

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