CH90884A - Verfahren zur Darstellung von p-Arseno-di-(1-phenyl-2 . 3-dimethyl-4-amino-5-pyrazolon)-monomethylensulfoxylsäure. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von p-Arseno-di-(1-phenyl-2 . 3-dimethyl-4-amino-5-pyrazolon)-monomethylensulfoxylsäure.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung von p-Arseno-di-(1-phenyl-2 # 3-dimethyl-4-amino-fi-pyrazolon)- monomethylensulfogylsäui e. Es wurde gefunden; dass man p-Arseno-di- (1-phenyl-2 # 3-dirnethyl-4-amino-5-pyrazolorr)- monomethylerisulfoxylsäui-e erhält, wenn man das 1-(Phenyl-p-arsinsäure)-2#3-dimethyl-5-py- razolon nitriert und das entstandene 4-Nitro- 1-(phenyl-p-arsinsäure)
- 2 # 3 -dimethyl- 5-pyra- zolon, dessen Konstitution der Formel
EMI0001.0018
entspricht, mit Formaldehydsulfoxylat be handelt.
Beispiel: .Man trägt.unter Rühren 40 Teile gepul- vertesl -(Plrenyl-p-arsinsäure)-2. 3-dimethyl-5- py razolon in 200 Teile kalte Schwefelsäure ,von 66 0 B6 ein, kühlt diese Lösung auf 0 0 ab und lässt bei 0 bis + 5 0 31 Teile Nitrier- säure (enthaltend .
26 % HN0a) zufliessen. Nach mehrstündigem Rühren giesst man auf 600 Teile Eis, wobei klare Lösung entsteht. Diese wird unter guter Kühlung mit kon zentriertem wässerigem Ammoniak so weit neu tralisiert, d'ass die Flüssigkeit nur noch schwach kongosauer reagiert.
Sodann wird abgekühlt und das kristallinisch ausgeschiedene 1-(Phe- r)yl-p-arsinsäure)-2 # 3-dimethyl-4-nitro-5-pyra- zolon abfiltriert und aus heissem Wasser um kristallisiert. Die Säure ist in kaltem Wasser schwer löslich, leichter in heissem Wasser und kristallisiert daraus in fast weissen Blätt chen oder in derben orangegelben Prismen, die beim Erhitzen verpuffen. In verdünnten Säuren und in Alkalien 'ist die Säure leicht löslich.
3,6 Teile l-Phenyl=p-arsinsäure)-2 # 3-di- methyl-4-nitro-5-pyrazolon werden in 40 Tei len Wasser heiss gelöst und rasch abgekühlt. Zu deni Kristallbrei gibt man unter starkem Rühren<B>16</B> Teile Formaldehydsulfoxylat irr 30 Teilen Wasser gelöst. Nach Zusatz von 10 Teilen Normalsalzsäure wird sodann 5-1O Minuten auf dem Wasserbad erwärmt und weiter. 10 Teile Normalsalzsäure zugefügt.
EMI0002.0001
Man <SEP> .kühlt <SEP> hierauf. <SEP> ab, <SEP> filtriert <SEP> den <SEP> ausge schiedenen <SEP> Niederschlag <SEP> und <SEP> 'wäscht <SEP> ibn,aus.
<tb> Die <SEP> so <SEP> erhaltene <SEP> S_ <SEP> ulfoxylsäure: <SEP> , <SEP> bildet <SEP> ein
<tb> gelbes, <SEP> in <SEP> Alkalien. <SEP> wie <SEP> in <SEP> Säure <SEP> lösliches
<tb> "Pulver.
Claims (1)
- EMI0002.0002 <B>PATENTANSPRUCH:</B> <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Darstellung- <SEP> von <SEP> p-Arsei1o di-(1=phenyl-.2 <SEP> # <SEP> 3-dimethyl-4-amino-5-pyrazo- EMI0002.0003 lon)-monometbylensulfoxylsäure, <SEP> dadurch <SEP> ge kennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> das <SEP> 1-(Phenyl-p-arsin . <SEP> säure)-2 <SEP> # <SEP> 3-dimethyl. <SEP> 5-pyrazolon <SEP> .nitriert <SEP> und <tb> die.entstehende <SEP> Mononitroverbindung <SEP> mit <SEP> Foi# inaldehydsulfaxylat <SEP> behandelt.
Applications Claiming Priority (2)
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| CH90186T | 1918-12-27 |
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|---|---|
| CH90884A true CH90884A (de) | 1921-10-01 |
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| CH90884D CH90884A (de) | 1917-12-15 | 1918-12-27 | Verfahren zur Darstellung von p-Arseno-di-(1-phenyl-2 . 3-dimethyl-4-amino-5-pyrazolon)-monomethylensulfoxylsäure. |
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1918
- 1918-12-27 CH CH90884D patent/CH90884A/de unknown
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