Verfahren zur Erzeugung künstlicher, sehr feiner Fäden aus Zelluloselösungen. Man hat bei der Herstellung von Kunst fäden das Strecken der frisch gesponnenen und noch nicht erstarrten Fäden angewandt, indem der durch ein verhältnismässig grosses Düsenloch gebildete dicke Faden in einer langsam wirkenden Füllflüssigkeit zu einem äusserst dünnen Faden ausgezogen wurde. Zu diesem Streckspinnverfahren eigneten sich besonders die aus Nitrozellulose bestehenden Fäden, weil sich die Lösungsmittel (Äther und Alkohol) durch indifferente Mittel so langsam verdrängen lassen,
um den dicken gesponnenen Faden noch vor seiner Erstar rung auf äusserste Feinheit auszuziehen.
Bei den nach dein Kupferoxydammoniak- verfahren gewonnenen Fäden war das Strecken der Fäden zunächst unmöglich, da die Fäl lung mittelst Säuren erfolgt, die unmittelbar mit den Lösungsmitteln (Kupferoxyd und Ammoniak) reagieren und eine sofortige Er starrung des Fadens beim Austritt aus den Spinndüsen bewirken. Später wurde für Kupferoxydainmoniaklüsungen das Strecken dadurch ermöglicht, dass man konzentrierte Lösungen in schwach alkalische Flüssigkeiten eintreten liess, die nur eine langsame Ver drängung (nicht Abbindung) des Ammoniaks bewirken,
so dass das Ausziehen des Fadens auf die erstrebte Feinheit der echten Seide vor seiner endgültigen Erstarrung bewirkt werden kann.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich nun auf ein Streckspinnverfahren aus Vis kose gebildeter Fäden im Sinne der früher mit Nitrozellulose- oder Kupferoxydammoniak- zelluloselösungen geübten Arbeitsweisen.
Die aus den üblichen Viskosespinnlösungen entstandenen Fäden liessen sich bis jetzt nicht durch ein derartiges Streckverfahren ,ver feinern, da die die Zellulose in Lösung hal tende wässerige Natronlauge von den als Fällmitteln benutzten Fällsäuren oder sauren Salzen sofort abgebunden wird und für ihre langsame Verdrängung leine Mittel zu Ge bote standen. Schon ganz schwache Bäder erzeugten eine derartige Koagulation an der Oberfläche des Fadens, dass ein Strecken un- möglich war. In Wasser ist dagegen Viskose löslich.
Die üblichen Kunstseideviskoselösungen, d. h. ausgereifte Lösungen aus stark hydrati sierter Zellulose, versagten daher bei dem Streckspinnverfahren vollkommen.
Die vorliegende Erfindung geht nun von einem Viskoseprodukt aus, das im Gegen satz zu den bisher bekannt gewordenen eine Streckung der Fäden beim Spinnen zuläf t.
In der amerikanischen Patentschrift 808149 ist zwar von einer Behandlung der aus Viskose hergestellten Fäden unter Spannung die Rede, es handelt sich aber hierbei um die. Erzeu gung einer Spannung auf den<I>bereits</I> koagat- Nerten Faden durch Einschaltung von Rei- bungswiderständen zwecks Erzielung eines festeren und glänzenderen Produktes.
Die Patentschrift sagt ausdrücklich; dass eine Spannung auf den noch weichen Faden zwischen der Düse und dein ersten Wider stand nach Möglichkeit vermieden werden soll und die Spanung erst. auf den bereits koagulierten Faden erfolgt.
Die angemeldete Erfindung besteht nun in der Bildung sehr feiner Fäden, indem man eine aus sehr schwach hydratisierter Zellu lose gewonnene Viskoselösung während der Bildung des dicken Fadens unter ganz lang sam eintretender Koagulation in dem Spinn bade auf äusserste Feinheit auszieht.
Die Herstellung derartiger Viskoselösungen aus sehr schwach hydratisierter Zellulose kann beispielsweise in der Art geschehen, dass die verwendete Zellulose vor der Einwirkung des Schwefelkohlenstoffes und der Auflösung einer für die Erzielung von glänzenden Kunstseide fäden noch ungenügenden Hydratisierung mittelst Ätzalkalien unterworfen wird, worauf ohne Reifenlassen sofort in Mineralsäuren versponnen wird.
Infolge der hohen Viskosität und Disper- sität dieser aus schwach hydratisierter Zellu lose gewonnenen Viskose koagulieren selbst die in einem 15 o/oigen Schwefelsäurebad ge sponnenen Fäden derartig langsam, dass sie beim sogenannten direkten Spinnen (d. i. Bil- chung der- Fadendicke urimittelbar an dei- Düse) auf eine Strecke von etwa einem Meter durch solches Spinnbad gezogen werden müssen, bevor sie ganz durchkoaguliert sind.
Die be kannten Viskosespinnlösungen koagulieren dagegen schon in Salzlösungen auf einer Rad länge von 6 cm. Es ist hiernach verständ lich, dass die aus Viskoselösungen aus sehr schwach hydratisierter Zellulose gesponnenen Fäden in einem etwa 1 ojoigen Schwefelsäure bad oder in ähnlicher Weise schwachwirken- den Fallbädern auf das allerfeinste nach dem Streckspinnverfahren ausgezogen werden können, um erst dann in einem zweiten Bade endgültig gehärtet zu werden, während dies bei den bekannten Viskosespinnlösungen nicht gelang.
Für die ZDurchführung des neuen Verfahrens eignen sich auch die für das Streckspinnverfahren bekannt gewordenen Apparate. Die praktische Ausführung des Treuen Verfahrens gestaltet sich zweckmässiger- weise etwa wie folgt:
Eine aus schwach hydratisierter Zellulose gewonnene Viskose- Iösung lässt man unter nur geringem Drucke durch eine Spinicdiise mit zahlreichen Lö chern von etwa I mm Durchmesser in ein etwa 1 ojoiges schwefelsaures Bad eintreten. Dieses durchfliesst dauernd das Koagulations- gefät') und zieht dabei die sich bildenden Fäden aufs feinste aus.
Die so gebildeten feinen Fäden werden nach ihrem Austritt aus dem schwachsauren Bade auf eine in 2-4 o/oiger Schwefelsäure umlaufende Haspel geführt, auf welcher sie dann ganz erhärten.