CH686372A5 - Verfahren zur Fraktionierung einer Fettzusammensetzung. - Google Patents

Description

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Beschreibung

Die Erfindung betrifft das Gebiet der Fettverarbeitung im allgemeinen und insbesondere das Gebiet der Fettfraktionierung.

Natürliche Fette, wie Butter, sind komplexe Gemische von Bestandteilen und umfassen, als Hauptbestandteile, Triglyceride, die jeweils einen Ester von bis zu drei Fettsäuregruppen und Glycerin darstellen. Die Beschaffenheit der einzelnen Fettsäuregruppen unterscheidet sich in Abhängigkeit von der Quelle. Selbst aus einer gegebenen Quelle können die Glyceride von Tag zu Tag und von Jahreszeit zu Jahreszeit stark variieren. Derartige Variationen stellen Schwierigkeiten für Verbraucher, wie Bäcker, dar, da bereits geringfügige Änderungen der Bestandteile eines Fettinhaltsstoffs einen wesentlichen Ein-fluss auf die Qualität und die Eigenschaften des Endprodukts haben können. Dementsprechend müssen die Verbraucher von natürlichen Fettprodukten ständig die Formulierung und die Verfahrensparameter einstellen, um Änderungen in den natürlichen Fettquellen zu berücksichtigen.

Butter weist im allgemeinen, da es sich um ein überaus stark variierendes und komplexes Gemisch von Fettsäureglyceriden handelt, Undefinierte Eigenschaften und Merkmale, wie einen Undefinierten Schmelzpunkt, auf; das Schmelzen tritt typischerweise in einem weiten Temperaturbereich auf. Die Eigenschaften und Merkmale variieren auch mit jahreszeitlichen und klimatischen Änderungen.

Aufgrund derartiger Variationen wäre es von Vorteil, über Mittel zu verfügen, um verschiedene Fettprodukte mit einem gewissen Grad an Einheitlichkeit bereitzustellen, was es für den Verbraucher überflüssig machen würde, Verfahrensbedingungen kontinuierlich zu überwachen und einzustellen. Bei der grosstechnischen Herstellung von Backwaren und gekochten Produkten ist es besonders kritisch, über Fettbestandteile zu verfügen, die sehr eng definierte Eigenschaften aufweisen, wie scharf und gut definierte Schmelzpunkte.

Es ist darüber hinaus allgemein bekannt, das viele, wenn nicht die meisten natürlichen Fette, die für Fertiglebensmittel verwendet werden, wesentliche Anteile an gesättigten Fetten enthalten. Butter ist das wichtigste Beispiel. Bei vielen Produkten für den Endverbraucher wäre es wünschenswert, die Menge an gesättigtem Fett im Endprodukt zu verringern, und zwar durch Verringerung des Anteils an gesättigtem Fett im eingesetzten Fettbestandteil, wie Butter. Es wäre also ein allgemeines Verfahren, das zur Verringerung der Menge an gesättigtem Fett im Vergleich mit einem unbehandelten Naturprodukt, wie Butter, fähig ist, wünschenswert.

Obwohl verschiedene Techniken und Verfahren eingesetzt werden, um natürliche Fettmaterialien, wie Butter, zu behandeln, und Fettfraktionen mit speziellen Merkmalen zu gewinnen, verändern die meisten derartigen Verfahren nicht nur die Bestandteile des Materials, sondern sie beeinträchtigen auch die Qualität des Produkts, insbesondere im Hinblick auf seinen Geschmack, sein Aroma oder seine Textur.

Wenn man z.B. Butter betrachtet, so muss jedes verarbeitete Produkt, das für den Verbraucher akzeptabel ist, das Aroma und die Textur von Butter beibehalten. Streichfähigkeit bei Entnahme aus dem Kühlschrank ist ebenfalls wünschenswert.

Da gesättigte Fette im allgemeinen höhere Schmelzpunkte als ungesättigte Fette aufweisen, ist es möglich, durch die selektive Entfernung mindestens eines Anteils derartiger höherschmelzender Fette eine Fettfraktion herzustellen, die einen geringeren Gehalt an gesättigten Fetten aufweist, während sie streichfähig ist, da die ungesättigte Fraktion einen höheren Anteil niedrigerschmelzender Bestandteile aufweist, die diese streichfähig macht.

Mit einer Anzahl grosstechnischer Verfahren ist versucht worden, Fraktionen von natürlichen Fettzusammensetzungen mit definierten Eigenschaften, wie für die Verwendung bei der grosstechnischen Herstellung von gekochten Produkten und Backwaren, herzustellen. Derartige Verfahren umfassen die Kurzwegdestillation, die überkritische Extraktion und die Schmelzkristallisation. Im allgemeinen führen die Verfahren zur Herstellung einer «harten» Fraktion, die die hochschmelzenden Fette enthält, und einer leichten Fraktion, die die niedrigschmelzenden Materialien enthält. Wenn es sich bei dem Ausgangsmaterial um Butter handelt, dann ist die «harte» Fraktion für Backanwendungen und als Backfett geeignet. Die leichte Fraktion kann als Butter verwendet werden.

Der Schmelzkristallisationsansatz hat die weiteste Verbreitung gefunden, und zwar vor allem aus gesetzlichen und wirtschaftlichen Gründen. Das hauptsächliche Verfahren ist als «Tirtiaux»-Verfahren bekannt. Gemäss diesem Verfahren wird Butter auf eine Temperatur von etwa 60°C erwärmt, um die Butter zu schmelzen. Die Butter wird anschliessend mit einer sehr geringen Abkühlungsgeschwindigkeit, und zwar ungefähr 3°C pro Stunde, abgekühlt, was zur Bildung grosser Fettkristalle mit einer Grösse von ungefähr 300 um führt. Es ist eine weite Teilchengrössenverteilung von 1 bis 600 um zu erwarten. Die Kristalle bestehen aus hochschmelzenden Bestandteilen, während die Flüssigkeit hauptsächlich aus niedrigschmelzenden Bestandteilen besteht. Die flüssige Phase enthält hauptsächlich den ungesättigten Anteil der Bestandteile. Ein Vakuum Haufwerkfilter wird verwendet, um die Kristalle abzufiltrieren, wobei allerdings eine wesentliche Menge an Flüssigkeit mit den Kristallen zurückbleibt. Der Kristallisationszyklus erfordert ungefähr 20 Stunden, um eine einzige Fraktion aus dem ursprünglichen Butterfett herzustellen, und die gesamte Zeit, die zur Durchführung von zwei Kristallisationszyklen erforderlich wäre, würde über 60 Stunden betragen. Einer derartigen Verarbeitung unterzogene Butter erleidet auch einen wesentlichen Abbau ihres Aromas.

Bei heute angewandten Verfahren werden traditionell drei Stufen durchgeführt. Gemäss der ersten

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Stufe wird Butter erwärmt und bei 60°C gehalten, um die Spuren einer möglicherweise zuvor erfolgten thermischen Behandlung zu beseitigen. Keimbildung und Kristallwachstum werden dann unter sehr streng gesteuerten Temperaturbedingungen induziert. Diese zweite Stufe ist sehr zeitaufwendig, und die erforderliche Ausrüstung ist kapitalintensiv. Diese Stufe kann 10 bis 18 Stunden pro Fraktionierungsstu-fe dauern. Die erhaltenen Kristalle weisen im allgemeinen eine Grösse von etwa 300 (im auf. Man erhält derartig grosse Kristalle aufgrund des langsamen Wachstums, das durch die überaus langsame Abkühlung, üblicherweise etwa 0,01 °C pro Minute, verursacht wird. Eine rasche Abkühlung muss beim Tirtiaux-Verfahren auf jeden Fall vermieden werden, da eine rasche Abkühlung zur Bildung kleiner Kristalle, die schwierig zu filtrieren sind, und zu Flüssigkeiten mit sehr hohen Viskositäten, die ebenfalls die Filtration und die Verarbeitung schwierig machen, führen würde. Unterwirft man Butter einer Wärmebehandlung für lange Zeitspannen, so kann dies auch dazu führen, dass die Butter Aroma aufgrund der Verdampfung von das Aroma verstärkenden Verbindungen mit geringem Molekulargewicht verliert.

Mit der Erfindung wird zum ersten Mal ein rasches Verfahren zur Fraktionierung einer Fettzusammensetzung, die ein Gemisch von Fettsäureglyceriden enthält, in zwei oder mehr Fraktionen bereitgestellt. Ferner wird mit der vorliegenden Erfindung zum ersten Mal ein Verfahren zur Fraktionierung einer Fettzusammensetzung ohne Beeinträchtigung der gewünschten organoleptischen Bestandteile der Ausgangsfettzusammensetzung bereitgestellt.

Das vorliegende Verfahren ist wirklich überraschend im Hinblick auf die Tatsache, dass alle herkömmlichen Verfahren zur Fraktionierung von Fettzusammensetzungen durch die Induktion der Kristallbildung von Fettsäureglyceriden auf der überaus langsamen Abkühlung beruhen, um filtrierbare Kristalle des Fetts zu erhalten. Wie vorstehend erörtert wurde, erfordert ein derartiges langsames Abkühlen typischerweise viele Stunden. Es ist nun jedoch festgestellt worden, dass es möglich ist, Fettzusammensetzungen, wie Butter, rasch abzukühlen und rasch filtrierbare Kristalle der Fettsäureglyceride zu erhalten.

Durch gezielte Auswahl der Geschwindigkeit des Abkühlens und der Temperatur, auf die die verflüssigte Fettzusammensetzung gekühlt wird, ist es möglich, die Beschaffenheit der Fettsäureglyceride, deren Kristallbildung induziert wird, einzustellen, und dabei gleichzeitig die Beschaffenheit sowohl des resultierenden Filtrats als auch des Konzentrats nach der Filtration zu steuern.

Das vorliegende Verfahren erlaubt auch eine sehr rasche Fraktionierung der Fettzusammensetzung. Die gesamte Zeit, die erforderlich ist, um die verflüssigte Fettzusammensetzung zu kühlen, die Kristallbildung unter Bildung einer Suspension von Fettkristallen zu induzieren und die Fettkristalle durch Filtration zu entfernen, kann weniger als 1 Stunde betragen.

Das Verfahren umfasst das Erwärmen der Fettzusammensetzung auf eine Temperatur, bei der alle Bestandteile im flüssigen Zustand vorliegen, das Kühlen der verflüssigten Fettzusammensetzung auf eine vorgegebene Temperatur, bei der mindestens ein Anteil der Fettsäureglyceride als Feststoffe vorhanden ist, wobei die Abkühlung mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von etwa 0,5 bis etwa 5"C pro Minute durchgeführt wird, um eine Suspension von Kristallen des in Form von Feststoffen vorliegenden Anteils der Fettsäureglyceride zu bilden, wobei die Kristalle Teilchengrössen von etwa 0,1 bis etwa 50,0 um aufweisen, und das Filtrieren der erhaltenen Suspension unter Anwendung der dynamischen Mikro-filtration, um ein erstes Filtrat, das weitgehend frei von den Kristallen ist, und ein erstes Konzentrat mit einem erhöhten Gehalt an den Kristallen zu bilden.

Es ist festgestellt worden, dass das Filtrat, d.h. der Anteil der Butter, der durch den Filter tritt, einen höheren Prozentsatz an Cholesterin als das Konzentrat, also der Anteil, der den Filter nicht durchdringt, aufweist. Es ist also durch die Anwendung einer derartigen Filtration möglich, den Cholesteringehalt einer Butterfraktion zu verringern. Die Wiederholung des Verfahrens unter Verwendung des Konzentrats von einem Filtrationszyklus als Einsatzmaterial für einen zweiten Zyklus kann angewandt werden, um den Cholesteringehalt weiter zu verringern.

Gemäss einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Viskosität der eingesetzten verflüssigten Fettzusammensetzung vor der Filtration verringert, indem Wasser zugegeben wird und die Fettkristalle und Fetttröpfchen in einem Zustand der Verdünnung gehalten werden. Die Menge an zugegebenem Wasser beträgt typischerweise nicht mehr als etwa 10 Gew.-%, üblicherweise etwa 2 bis etwa 10 Gew.-% und vorzugsweise etwa 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Einsatzmaterials, wenn es sich bei der verflüssigten Fettzusammensetzung um Butter handelt. Die Menge an Wasser kann für andere Fettzusammensetzungen variieren. Wenn der Filter zuerst mit einem hydrophoben Material, wie einem Fett, gesättigt wird und das Filtrationselement anschliessend gemäss einer derartigen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird, dann ist es möglich, rasch eine derartige wässrige Verdünnung von Fettkristallen und Fetttröpfchen zu filtrieren, ohne dass etwas von dem Wasser in das Filtrat übergeht, wobei das gesamte Wasser im Konzentrat gehalten wird.

Ein derartiger selektiver Ausschluss von Wasser aus dem Filtrat ist möglich, solange der Druck auf den Filter einen kritischen Durchbruchdruck nicht überschreitet, bei dem das Fett aus dem Filterelement verdrängt wird und das Wasser dann hindurchtritt.

Ein wesentlicher Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass die erhaltene Fettzusammensetzung den grössten Anteil, wenn nicht die Gesamtmenge der ursprünglich vorhandenen Geruchs- und Geschmacksbestandteile aufweist, da die Butter nur einer kurzzeitigen Wärmebehandlung unterworfen wird.

Mit dem Verfahren ist es möglich, Butterfraktionen mit vergleichbaren chemischen und physikalischen

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Merkmalen wie bei eingeführten grosstechnischen Verfahren herzustellen. Das Verfahren führt zu grossen Einsparungen hinsichtlich der Verarbeitungszeit.

Erfindungsgemäss wird also zum ersten Mal eine Butterfettfraktion bereitgestellt, die die wünschenswerten Geruchs- und Geschmacksbestandteile der Ausgangsbutterfettzusammensetzung besitzt und die nach einem Verfahren hergestellt wird, das das Erwärmen der Butterfettzusammensetzung auf eine Temperatur, bei der alle Bestandteile im flüssigen Zustand vorliegen, das Abkühlen der verflüssigten Butterfettzusammensetzung auf eine vorgegebene Temperatur, bei der mindestens ein Anteil der Fettsäureglyceride als Feststoffe vorliegt, wobei die Abkühlung mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von mindestens 0,5 bis 5°C pro Minute durchgeführt wird, um eine Suspension von Kristallen des in Form von Feststoffen vorliegenden Anteils der Fettsäureglyceride zu bilden, wobei die Kristalle Teilchengrös-sen von etwa 0,1 bis 50 um aufweisen, und das Filtrieren der erhaltenen Suspension, um ein erstes Filtrat, das weitgehend frei von den Kristallen ist, und ein erstes Konzentrat mit einem erhöhten Gehalt an den Kristallen zu bilden, umfasst.

Fig. 1 ist eine mit einem Differentialabtastkalorimeter erhaltene graphische Darstellung für eine Stearinbutterfettfraktion, die erfindungsgemäss erhalten wurde.

Fig. 2 ist eine mit einem Differentialabtastkalorimeter erhaltene graphische Darstellung für eine Olein-butterfettfraktion, die erfindungsgemäss erhalten wurde.

Fig. 3 ist ein Graph, der den durch gepulste NMR-Spektroskopie bestimmten prozentualen Anteil der festen Fettbestandteile («SFC») zeigt, die bei den angegebenen Temperaturbedingungen vorhanden sind, für eine eingesetzte Butterfettzusammensetzung, die Stearinzusammensetzung von Fig. 1 und das Oleinbeispiel von Fig. 2.

Mehrere Faktoren müssen in Betracht gezogen werden, wenn die besonderen Bedingungen für eine gegebene Fettfraktionierung festgelegt werden. Zum Beispiel können die Anfangstemperatur, auf die das Fett erwärmt wird, und die Zeit, für die es bei der Temperatur gehalten wird, abhängig von der Zusammensetzung des besonderen Fetts variieren. Zum Beispiel enthalten einige Fettzusammensetzungen mehr gesättigte Fette als andere, was es erfordert, dass das Fett bei der festgelegten Temperatur für eine längere Zeitspanne als die anderen mit einem geringeren Gehalt an gesättigtem Fett gehalten wird. Ausserdem variiert die Beschaffenheit des Fetts auch mit der Kettenlänge des Fetts, wobei die höhermolekularen Fette im allgemeinen eine höhere Schmelztemperatur als die niedermolekularen Fette aufweisen.

Erfindungsgemäss ist nun festgestellt worden, dass natürliche Fette, wie Butter, fast augenblicklich filtrierbare Fettkristalle bilden, wenn sie abgekühlt werden. Beim Abschrecken auf eine Filtrationstemperatur unter geeigneten Bedingungen ist es möglich, Kristalle mit Mikrometergrösse zu bilden, die durch geeignete Filtrationsverfahren entfernt werden können.

Vor der Anwendung der vorliegenden Erfindung ist die Fettzusammensetzung üblicherweise einer herkömmlichen Vorbehandlung, wie einer Reinigung durch die Anwendung einer Filtration, unterworfen worden. Wenn es sich bei dem natürlichen Fettprodukt, das verarbeitet wird, um Butterfett handelt, dann wird es im allgemeinen auf eine Temperatur, wie etwa 60°C, erwärmt, um das Butterfett vollständig zu schmelzen und Spuren möglichenweise erfolgter vorheriger thermischer Behandlungen zu beseitigen. Wasser kann durch Absetzen, Trocknen oder Zentrifugieren entfernt werden. Wenn eine Membran, die mit einem hydrophoben Material gesättigt ist, für die Abtrennung verwendet wird, wie vorstehend erörtert wurde, dann besteht keine Notwendigkeit für eine getrennte Stufe zur Wasserentfernung.

Das geschmolzene Fett wird dann, z.B. durch einen Filter mit einem hohen Schmutzrückhaltevermögen, wie den von der Firma Pali Corporation unter den Warenbezeichnungen Profile® und HDC® auf dem Markt befindlichen Filtern, filtriert, um feste Fremdstoffe oder Schmutz zu entfernen. Bei derartigen Filtern kann es sich um Filter handeln, die als 10 nm-Filter eingestuft werden.

Die vorfiltrierte geschmolzene Fettzusammensetzung wird vorzugsweise in einen Arbeitsbehälter mit einem Mantel überführt, in dem sie rasch auf die gewünschte Temperatur mit der gewünschten Geschwindigkeit abgekühlt werden kann. Der Arbeitsbehälter wird bei der gleichen Temperatur wie die Filtrationseinheit gehalten, z.B. unter Verwendung einer Temperatursteuereinheit und einer programmierbaren T emperatursteuervorrichtung.

Eine gewisse Steuerung der Zeit, für die die eingesetzte geschmolzene Fettzusammensetzung bei der Abschrecktemperatur oder im Arbeitsbehälter vor der Filtration gehalten wird, ist wünschenswert, da sich die Kristalle hinsichtlich Grösse und Filtrationseigenschaften mit der Zeit verändern. Im allgemeinen ist es bevorzugt, eine Zeit vom anfänglichen Abschrecken des eingesetzten Materials bis zur Filtration festzulegen. Es ist offensichtlich, dass die Zeit von Einsatzmaterial zu Einsatzmaterial und von Ausrüstung zu Ausrüstung variiert. Im allgemeinen ist es jedoch üblich, dass das Einsatzmaterial innerhalb von etwa 5 Minuten bis etwa 2 Stunden und in den meisten Fällen vorzugsweise innerhalb von etwa 10 Minuten, vom Zeitpunkt des Abschreckens an gerechnet, der Filtration unterworfen wird. Die Haltezeit wird normalerweise mit abnehmender Porengrösse des Membranfilterelements erhöht.

Es ist bevorzugt, Kristalle auf eine solche Weise zu bilden, dass sie filtrierbar sind und eine recht homogene Grössenverteilung aufweisen. Die Grösse und die Grössenverteilung der durch das Abkühlen einer Fettschmelze qebildeten Kristalle hängt von der Abkühlungsgeschwindigkeit, der Haltetemperatur

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und der Haltezeit ab. Die Grössen der gebildeten Kristalle werden normalerweise von der Menge der verfügbaren Keimbildungsstellen bestimmt, wobei die Zahl der verfügbaren Keimbildungsstellen wiederum von der Abkühlungsgeschwindigkeit abhängt. Bei Abkühlen des Fettes mit einer hohen Geschwindigkeit wird eine grosse Anzahl an Keimen erzeugt, was zu einer grossen Anzahl an Kristallen mit geringen Grössen, wie von etwa 0,5 bis etwa 2 ^m, führt. Die Kinetik der Bildung kleiner Kristalle ist sehr rasch, und die auftretenden Grössen liegen normalenweise innerhalb einer engen Grössenverteilung. Die Homogenität der Kristallmasse erleichtert es, ein Membranfilterelement für einen gegebenen Satz von Bedingungen auszuwählen.

Die langsame Abkühlung führt, wie sie nach dem Stand der Technik angewandt wird, zur Bildung nur einer kleinen Anzahl an Keimbildungsstellen, und daher werden weniger Kristalle gebildet. Ferner führt ein langsames Abkühlen dazu, dass die Kristalle wachsen. Kristalle in einem Bereich von 10 bis 800 um werden bei herkömmlichen Fettfraktionierungsverfahren verwendet.

Fett weist eine inhärente Fähigkeit auf, in einem unterkühlten Zustand zu verbleiben, bevor die Kristallisation beginnt. Wird geschmolzenes Fett auf die Verfahrenstemperatur abgeschreckt und unmittelbar einer Filtration unterworfen, so kann dies dazu führen, dass das unterkühlte Fett in den Poren der Filtrationsmembran Keime bildet und kristallisiert, was schliesslich zu einer Verstopfung der Membran führt. Daher ist es erforderlich, das Fett vor der Filtration für eine Zeitspanne bei der Verarbeitungstemperatur zu halten. Dies ist insbesondere wichtig, wenn polymere Membranfilterelemente mit kleinen Po-rengrössen verwendet werden.

Die angewandte Abschreckgeschwindigkeit kann wiederum stark variieren. Anfängliche Abschreckgeschwindigkeiten liegen typischerweise im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 5°C pro Minute und vorzugsweise bei etwa 1,0°C pro Minute. Die Abschreckgeschwindigkeit und die Zeit vom Abschrecken bis zur Filtration sollten so eingestellt werden, dass die Grösse der Kristalle zum Zeitpunkt der Filtration im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 50 (im, vorzugsweise im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 5 (im und ganz besonders bevorzugt bei etwa 1 (im liegt.

Es ist die Grösse der Fettkristalle, die vom Standpunkt der Filtration aus wichtig ist, und offensichtlich variiert die Grösse, die gewünscht wird, etwas von Ausrüstung zu Ausrüstung. Ausserdem ist die Zusammensetzung der Fettkristalle vom Standpunkt des Grads der Fraktionierung, der gewünscht wird, wichtig. Durch Abkühlen in mehreren Zyklen auf Temperaturen, die nur geringfügig von Zyklus zu Zyklus erhöht sind, wie 5 bis 10°C pro Zyklus, ist es möglich, eine Vielzahl von Fettfraktionen aus einer einzelnen Fettquelle zu erhalten, wobei jede Fraktion eng definierbare Merkmale und Eigenschaften aufweist.

Bei der anfänglichen Verarbeitung von Butterfett, bei der das Butterfett mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,5 bis etwa 5°C/min auf eine Filtrationstemperatur von etwa 0,5 bis etwa 30°C abgekühlt wird, erhält man ein Konzentrat, das eine wesentlich grössere Anzahl an höherschmelzenden Triglyceriden, hauptsächlich Stearin, im Vergleich zum Filtrat, bei dem es sich hauptsächlich um Olein handelt, aufweist.

Vorzugsweise wird das Butterfett auf etwa 35°C von der Ausgangstemperatur von etwa 60°C abgeschreckt, und zwar z.B. unter Verwendung von kaltem Wasser im Mantel des Behälters, was zu einer Abkühlungsgeschwindigkeit von mindestens etwa 2°C pro Minute, vorzugsweise von etwa 3 bis etwa 5°C pro Minute führt, wobei leicht gerührt wird. Das Butterfett wird dann auf etwa 0,5 bis 30°C in einer gesteuerten Weise gekühlt. Das Butterfett wird bei dieser Temperatur für etwa 5 Minuten bis 2 Stunden gehalten.

Bei der Kühlvorrichtung kann es sich um Kratzwärmetauscher, wie die von der Firma APV Crepaco erhältlichen, ummantelte Behälter, Kühltrommeln, wie die von der Firma Buflovak erhältlichen, oder um andere Ausrüstungen, wie sie in US-4 439 461 beschrieben sind, handeln. Bei dem Kühlmittel kann es sich, abhängig von dem besonderen Verfahren, um beliebige handelsübliche Wärmeübertragungsmittel, kaltes Wasser, Glykol oder Luft handeln.

Als Filtrationsvorrichtungen kommen Vorrichtungen von beliebigem Bau und Typ in Frage. Da die bevorzugte Grösse der Fettkristalle, die entfernt werden sollen, etwa 1 (im beträgt, wie vorstehend erörtert wurde, können viele verschiedene Filtrationsvorrichtungen in geeigneter Weise eingesetzt werden.

Arten geeigneter Filtrationsmembranen umfassen poröse Metallfilter, mikroporöse PTFE-Membranen, mikroporöse Polyvinylidenfluorid-Membranen und dergl.

Die Grösse der Mikrofilterporen wird so gewählt, dass Fettkristalle, die nach dem raschen Abkühlen vorhanden sind, zurückgehalten werden, während eine angemessene Durchflussgeschwindigkeit durch den Mikrofilter aufrechterhalten wird. Geeignete Membranen umfassen mikroporöse Membranen mit guten Durchflusseigenschaften, einer engen Porengrössenverteilung und gleichbleibenden Gebrauchseigenschaften bei der Entfernung von in Frage kommenden Bakterien. Die Einstufung der Porengrösse der Mikrofiltermembran sollte etwa 0,1 bis etwa 10,0 (im betragen, wobei sie gemäss dem Fachmann bekannten Methoden, wie dem «Blasenpunkt-Test» (ASTM F316-86) und der Ki_-Methode (US-4 340 479) bestimmt wird. Vorzugsweise beträgt die Einstufung der Porengrösse etwa 0,2 bis 2 (im. Insbesondere werden Filter mit einer Einstufung der Porengrösse von etwa 1,0 (im eingesetzt. Derartige mikroporöse Filter sind bekannt und leicht verfügbar.

Bevorzugte mikroporöse Membranen, die erfindungsgemäss verwendet werden können, umfassen die von der Firma Pali Corporation unter den Warenbezeichnungen Ultipor N66®, Fluorodyne® und Posidy-

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ne® vertriebenen Membranen; die von der Firma Cuno Corporation unter der Warenbezeichnung Zeta-por vertriebenen Membranen und die von der Firma Millipore unter der Warenbezeichnung Durapore® vertriebenen Membranen.

Die zylindrischen Membranelemente, die erfindungsgemäss geeignet sind, umfassen diejenigen, die in dichter Weise mit einem Träger gemäss dem Fachmann bekannter Verfahren verbunden werden können.

Alternativ dazu kann der Filter aus rostfreiem Stahl hergestellt werden, und zwar mit einer Einstufung der Porengrösse von etwa 5,0 um oder weniger und üblicherweise von etwa 2,0 um, da diese Grösse leicht im Handel erhältlich ist. Wenn ein Filter aus rostfreiem Stahl verwendet wird, ist es möglich, alle Ausrüstungen für die Verarbeitung aus rostfreiem Stahl herzustellen. Eine solche Ausführung ist wünschenswert, da sie eine einfache Reinigung und Wartung ohne Kontamination des Produkts, die die Produktqualität beeinträchtigen könnte, ermöglicht. Da der rostfreie Stahl im allgemeinen nur mit grösseren Porengrössen, wie etwa 1,0 um, verfügbar ist, bedeutet die Venwendung eines Filters aus rostfreiem Stahl üblicherweise, dass die Bedingungen des Verfahrens so eingestellt werden müssen, dass die Grössen der Fettkristalle, die beim raschen Abkühlen erhalten werden, grösser sind als die, die erforderlich sind, wenn eine Mikrofiltrationsmembran eingesetzt wird. Typischerweise sind dann längere Kristallisationszeiten erforderlich, um dieses Ziel zu erreichen.

Im Hinblick auf poröse Metallfilter sind diejenigen Filter aus rostfreiem Stahl, die gemäss US-4 562 039 hergestellt wurden, besonders geeignet für das vorliegende Verfahren, was auch für diejenigen im Handel befindlichen Produkte gilt, die von der Firma Pali Corporation unter der Bezeichnung «Pali PMM metal membrane filters» als M020 und M050 mit Einstufungen des absoluten Rückhaltevermögens von 2 um bzw. 5 um und Einstufungen des 99%-igen Rückhaltevermögens von 0,5 (im bzw. 2 (im vetrieben werden.

Die Auswahl eines gegebenen Filtertyps und einer Grösseneinstufung hängt von mehreren Faktoren ab, wobei der wichtigste Faktor die Teilchengrösse der Fettkristalle ist. Je kleiner die Fettkristalle sind, um so feiner muss der Filter sein, wobei gleichzeitig die Filtrationszeit, bezogen auf die Oberfläche des Filters oder der Membran, entsprechend länger ist.

Im Fall der Fettfraktionierung wird der Wirkungsgrad des Verfahrens durch die Menge an Einsatzmaterial, die pro Zeiteinheit verarbeitet wird, und die Qualität beider Produktströme (Filtrat und Konzentrat) bestimmt. Typischerweise wird es gewünscht, dass das Filtrat frei von Stearinkristallen und das Konzentrat abgereichert an Oleinflüssigkeit ist. Ein weiterer wichtiger Faktor beinhaltet die Zeit, für die die Ausrüstung zwischen Membranreinigungszyklen betrieben werden kann.

Natürlich ist eine Dead-End-Filtration nicht adäquat für die Implementierung der vorliegenden Erfindung, und zwar aufgrund der Bildung einer Filterkuchenschicht von Kristallen auf der Membranfilteroberfläche, nachdem eine kleine Menge an Olein durch die Membran getreten ist. Ein Weg, um die Bildung einer Filterkuchenschicht zu verhindern, besteht darin, die Kristalle in einem Strom mitzureissen, der sich mit einer vergleichsweise hohen Geschwindigkeit quer über die Membranoberfläche bewegt, wie es bei Querstromfiltrationsverfahren der Fall ist.

Die Anwendung einer reinen Querstromtechnik ist für das vorliegende Verfahren nicht adäquat. Bei Querstromverfahren macht der Konzentratstrom etwa das 10- bis 20fache des Filtratstroms aus, wobei Geschwindigkeiten von etwa 10 m/min quer über die Membranoberfläche erzeugt werden. Grössere Oberflächengeschwindigkeiten können auf Kosten eines erhöhten Druckabfalls erzielt werden. Höhere Druckabfälle sind inhärent von Nachteil im Hinblick auf die Filtrationsgeschwindigkeiten, da die Gefahr besteht, dass die Kristalle gepackt werden und agglomerieren. Darüber hinaus wird eine grosse Menge an Pumpenergie für einen nominalen Gewinn bei den Filtratflüssen verwendet.

Bei Querstromtechniken wird der Konzentratstrom stark durch die flüssige Fraktion verdünnt und muss dauernd zurückgeführt werden, um eine gewisse Anreicherung an Kristallen bei allmählicher Ab-reicherung an Olein zu erzielen. Dies führt zu einer Reihe verfahrenstechnischer Schwierigkeiten, unter Einschluss einer Erhöhung der Viskosität mit jedem Durchgang, einer höheren Pumpenergie, eines Schmelzens der Kristalle aufgrund der Scherwärme, die durch ein dauerndes Zurückführen erzeugt wird, und im allgemeinen des Fehlens einer Steuerung der Konzentratqualität.

Die dynamische Filtration ist besonders geeignet für das gegenwärtige Verfahren. Bei der dynamischen Filtration wird dem Einsatzmaterialstrom eine sekundäre Geschwindigkeitskomponente tangential zur Membranoberfläche und orthogonal zur Richtung des Einsatzmaterialstroms verliehen. Diese sekundäre Geschwindigkeitskomponente ist unabhängig von der Zufuhrgeschwindigkeit des Materials in die Filtrationskammer und wird durch die Bewegung des Membranfilterelements selbst oder durch die Bewegung einer Oberfläche, die in der Nähe der Membranfilteroberfläche angeordnet ist, gesteuert. Da die sekundäre Geschwindigkeit darüber hinaus unabhängig von der Zufuhrpumpe ist, können wesentlich höhere Oberflächengeschwindigkeiten erzeugt werden, und zwar ohne einen übermässigen Druckabfall und ohne dass übermässig viel Pumpenergie aufgewandt werden muss.

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform wird ein zylindrisches Membranfilterelement zur Rotation um seine vertikale Achse im Innern einer Druckfiltrationskammer gebracht. Das Material tritt am Boden der Filtrationskammer ein und erlangt unter dem Einfluss der Zufuhrpumpe eine axiale Geschwindigkeit in Richtung der Achse des Membranfilterelements und eine sekundäre Geschwindigkeitskomponente tangential zur Membranoberfläche in Richtung der Rotation des Membranfilterelements. Das in die Fil-

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trationskammer eingeführte Material bewegt sich dann in helikaler Weise über die Membranoberfläche.

Die tangentiale Geschwindigkeit wird ausschliesslich durch die Geschwindigkeit der Rotation des Membranfilterelements bestimmt. Typischerweise steigt der Filtratdurchfluss mit der tangentialen Geschwindigkeit. Bei dem vorliegenden Verfahren sind tangentiale Geschwindigkeiten von 10 bis 500 m/ min anwendbar und tangentiale Geschwindigkeiten von 50 bis 200 m/min bevorzugt. Der hauptsächliche Nachteil der Anwendung höherer Tangentialgeschwindigkeiten besteht in der Scherwärme, die aufgrund der Rotation des Membranfilterelements erzeugt wird. Da die Menge an Scherwärme, die erzeugt wird, proportional zum Quadrat der Geschwindigkeit ist, muss eine optimale Geschwindigkeit gewählt werden, um ein Schmelzen der Kristalle in der Filtrationskammer zu verhindern. Die Venwendung einer ummantelten Filtrationskammer mit Kühlmittelanschlüssen ermöglicht die Durchführung des Verfahrens bei höheren Tangentialgeschwindigkeiten, ohne dass ein Schmelzen der Kristalle bewirkt wird.

Höhere Tangentialgeschwindigkeiten können auch während der Reinigung eines verstopften Membranfilterelements oder wenn ein Konzentrat mit hochschmelzender Qualität erhalten werden soll, angewandt werden.

Die axiale Komponente der Geschwindigkeit bestimmt die Ganghöhe des helikalen Wegs, dem das Material folgt, und damit die Verweilzeit des Materials in der Filtrationskammer. Durch Steuerung der Ganghöhe des helikalen Wegs, dem das Material im Filtrationsvolumen folgt, ist es möglich, die Qualität des Konzentrats zu steuern. Eine geringere Ganghöhe führt zu einer grösseren Verweilzeit in der Filtrationskammer und damit zu einem grösseren Grad der Anreicherung. Die Verweilzeit steht in direkter Beziehung zur Zeit, für die ein Einheitsvolumen an Einsatzmaterial mit dem Membranfilterelement in Kontakt steht. Je grösser die Verweilzeit, um so grösser die Menge an Olein, die aus dem Konzentrat abgereichert wird und durch das Membranfilterelement tritt. Natürlich spielt die axiale Geschwindigkeit eine Hauptrolle bei der Bestimmung der Qualität des Konzentratstroms.

Abhängig vom Einsatzmaterial, der Konzentration an Feststoffen im Einsatzmaterialstrom und der Verarbeitungstemperatur kann die axiale Geschwindigkeit von 0,005 bis 10 m/min variieren.

Ähnliche Überlegungen können auf andere Typen von dynamischen Filtern angewandt werden. Wenn es sich bei der verwendeten Filtrationsausrüstung z.B. um einen rotierenden Scheibenfilter handelt, dann erzeugt die Zufuhrpumpe die axiale Geschwindigkeitskomponente, und die Rotation einer festen Scheibe, die nahe dem Membranfilterelement angeordnet ist, erzeugt die Tangentialgeschwindigkeit. Wiederum werden die Permeatflüsse durch die Tangentialgeschwindigkeit gesteuert, und die Konzentratqualität und die Produktionsgeschwindigkeit werden durch die Axialgeschwindigkeit gesteuert. Gemäss dieser besonderen Ausführungsform bewegt sich das Material in einer Spirale von sich verringerndem Radius, wenn das Einsatzmaterial nahe dem äusseren Rand des dynamischen Scheibenfilters eingeführt wird.

Die besondere Art von Filtrationsausrüstung, die verwendet wird, ist nicht wichtig; wichtig ist vielmehr, dass die filtrierte Flüssigkeit zwei Geschwindigkeitskomponenten aufweist, wobei die erste Komponente den Filtratdurchfluss steuert und die zweite Komponente die Konzentratqualität und die Produktionsgeschwindigkeit steuert.

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei der Filtrationsausrüstung um einen dynamischen Querstrommikrofilter, bei dem das Filtermedium selbst rotiert. Die bevorzugten dynamischen Querstromvorrichtungen umfassen Vorrichtungen, bei denen rotierende zylindrische Filter eingesetzt werden, wie es die US-Patente 4 956 102; 4 900 440; 4 427 552, 4 093 552; 4 066 554 und 3 797 662 lehren. Andere derartige Vorrichtungen sind im US-Patent 5 037 562 beschrieben, das ein dynamisches rotierendes Scheibenfiltersystem zur Öl/Flüssigkeits-Trennung betrifft. Ein weiterer rotierender Scheibenfilter wird in US-3 997 447 beschrieben, und US-4 956 102 betrifft einen weiteren rotierenden zylindrischen Filter.

Das geschmolzene Fett kann kontinuierlich, z.B. durch eine Umwälzpumpe, in die Filtrationseinheit überführt werden. Ein typischer Zirkulationsdruck beträgt bei Anwendung der Querstromfiltration etwa 3 bis etwa 15 oder 20 bar und vorzugsweise bis zu etwa 10 bar. Bei einer gegebenen Durchflussgeschwindigkeit beträgt die mittlere Filtratdurchflussgeschwindigkeit etwa 30 bis etwa 80% der Einsatzma-terialdurchflussgeschwindigkeit, während die mittlere Konzentratdurchflussgeschwindigkeit etwa 20 bis etwa 50% beträgt. Die flüssige Fraktion kann nach dem Durchtritt durch den Filter zurück in den Arbeitsbehälter geführt werden. Das feste kristalline Material, das durch den Filter auf der Konzentratseite zurückgehalten wird, kann in einen zweiten Vorratsbehälter gepumpt werden.

Der Anteil der festen Fraktion im Einsatzmaterial ist eine Funktion der gewünschten Produkte. Sie kann von 2 bis 60% in Abhängigkeit vom Ziel der besonderen Fraktionierung variieren. Wenn eine grössere Anzahl an Fraktionen mit gut definierten Merkmalen gewünscht wird, dann wird der Gehalt an festem Fett im Einsatzmaterial bei etwa 2 bis 10% gehalten. Eine Verringerung des Gehalts an festem Fett im Einsatzmaterialstrom führt zu einer Verringerung der Viskosität des Einsatzmaterials, was schliesslich die Verarbeitungsgeschwindigkeit erhöht. Wie vorstehend erwähnt wurde, besteht ein Problem beim raschen Abkühlen darin, dass sehr hohe Viskositäten des Einsatzmaterialstroms auftreten, was eine Filtration nach herkömmlichen Verfahren schwierig, wenn nicht gar unmöglich macht.

Es ist nun festgestellt worden, dass es möglich ist, die Viskosität des Einsatzmaterialstroms vor der Filtration zu verringern, indem Wasser zugegeben wird und die Fettkristalle und Fetttröpfchen im Zustand einer Suspension gehalten werden. Wenn das Filtrationselement zuerst mit einem hydrophoben

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Material, wie einem Fett, gesättigt und das Filtrationselement dann gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren verwendet wird, ist es möglich, die vorerwähnte wässrige Suspension der Fettkristalle und Fetttröpfchen zu filtrieren, ohne dass Wasser in das Filtrat gelangt, wobei das gesamte Wasser im Konzentrat gehalten wird.

Ein derartiger selektiver Ausschluss von Wasser aus dem Filtrat ist möglich, solange der Druck auf das Filterelement einen kritischen Durchbruchdruck nicht überschreitet, bei dem das Fett aus dem Filterelement verdrängt wird und Wasser anschliessend hindurchtritt. Der Durchbruchdruck variiert mit der Einstufung der Porengrösse des besonderen Filterelements, dem Material, aus dem das Filterelement besteht, der Geometrie des Elements, dem besonderen Fett, das verwendet wurde, um das Filterelement vorher zu tränken, und dergl. Als allgemeine Regel liegt ein derartiger Druck üblicherweise im Bereich von etwa 13,8 kPa (2 psi) bis etwa 138 kPa (20 psi). Wenn es sich bei dem Filterelement um ein zylindrisches Metallfiltrationselement mit einer Einstufung der Porengrösse von 1,0 um handelt und das Element zuvor mit Butterfett getränkt worden ist, dann beträgt der Durchbruchdruck etwa 41,4 bis 69,0 kPa (6 bis 10 psi). Solange also der auf das Filterelement angewandte Druck unter etwa 55,2 bis 69,0 kPa (8 bis 10 psi) gehalten wird, tritt das Wasser nicht hindurch. Z.B. kann ein automatisches Absperrventil verwendet werden, um sicherzustellen, dass der auf das Filterelement angewandte Druck ein derartiges, vorher festgelegtes Niveau nicht übersteigt.

Eine derartige Ausführungsform, bei der eine wässrige Fettsuspension verwendet wird, kann nur angewandt werden, wenn Filter oder Membranen mit vergleichsweise kleiner Einstufung der Porengrösse verwendet werden. Im allgemeinen muss die Porengrösse etwa 1,0 um oder weniger betragen.

Ein Überschreiten des Durchbruchdrucks führt dazu, dass Wasser einen Teil des Öls in den Membranporen ersetzt, was schliesslich zu einer Verstopfung der Membran führt.

Gemäss der vorliegenden Ausführungsform, bei der ein rotierender zylindrischer dynamischer Filter verwendet wird, ist der Wasserdurchtrittsdruck höher als der für eine statische Membran angegebene, da Wasser dichter als Öl ist und dazu neigt, von der Membranoberfläche unter der Zentrifugalkraft, die durch die Rotation des Membranfilterelements ausgeübt wird, entfernt zu werden.

Die Zugabe von Wasser beeinflusst auch die Produktqualität, da es einen Teil des Oleins verdrängt, das im Stearin oder in der Konzentratphase eingeschlossen ist. Die Möglichkeit zur Venwendung von Wasser, um bei niedrigeren Filtrationsdrucken zu arbeiten, verhindert auch, dass die Kristalle nicht handhabbare Agglomerate bilden.

Fette im allgemeinen enthalten Glycerinester von Fettsäuren, die Ketten aufweisen, die von C4 bis C18 variieren. Butter enthält Säuren mit Ketten von C4 bis Cis, wobei die Cw-Säuren zu 4 Typen, nämlich gesättigten oder ungesättigten mit einer bis drei Doppelbindungen, gehören. Pflanzenfette variieren recht stark, wobei einige, wie Palmkernöl, Cs-Säuren als kürzeste Ketten enthalten, während andere, wie Sojabohnenöl, Ci6-Säuren als Säuren mit der kürzesten Kette enthalten. Die meisten Pflanzenöle enthalten Cia-Säuren als Bestandteile mit der grössten Kettenlänge, während einige Pflanzenöle, wie Erdnussöl und Rapsöl, Fettsäuren bis zu C22 enthalten.

Die meisten Fettprodukte, die aus auf dem Land lebenden Säugern stammen, wie Schweineschmalz und Talg, enthalten Gw-Säuren als Bestandteile mit der kürzesten Kettenlänge und C18- bis C2o-Säuren als Bestandteile mit der grössten Kettenlänge. Andererseits können aus Seetieren stammende Fette eine wesentliche Anzahl an C22-Fettsäuren enthalten, wobei einige davon hochgradig ungesättigt mit bis zu 6 Doppelbindungen sein können.

Wie bei einer derartigen Vielzahl möglicher natürlicher Quellen für Fett leicht einzusehen ist, können die Verfahrensbedingungen für die Fraktionierung der verschiedenen Fettprodukte stark variieren. Das erfindungsgemässe Fraktionierungsverfahren ist jedoch für beliebige Fettmaterialien, unabhängig von der Quelle und unabhängig davon, ob es sich um ein natürliches oder synthetisches Produkt handelt, anwendbar.

Spezielle Fette, die erfindungsgemäss verarbeitet werden können, umfassen die folgenden: Pflanzenfette:

Babassuöl, Rizinusöl, Kokosnussöl, Maisöl, Baumwollsamenöl, Leinsamenöl, Oiticicaöl, Olivenöl, Palmfett, Palmkernöl, Erdnussöl, Rapsöl (mit normalem oder geringem Gehalt an Erukasäure, wie Can-braöl oder Canolaöl), Safloröl (mit normalem oder hohem Gehalt an Ölsäure), Sesamöl, Sojabohnenöl, Sonnenblumenöl, Reisöl, Tsubakiöl, Perillaöl, Hanfsamenöl, Kapoköl, Teesamenöl und Tungöl.

Tierische Fette:

Butter, Schweineschmalz, Talg.

Fette aus Seetieren:

Waltran, Heringsöl, Sardinenöl und Menhadenöl.

Die Erfindung wird nachstehend durch Beispiele erläutert.

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Beschreibung der Filtrationsvorrichtunçi

Bei dem für diese Untersuchungen verwendeten zylindrischen dynamischen Mikroliter (zylindrischer DMF) handelte es sich um einen Filter der Bezeichnung BDF-01, der von der Firma Sulzer Brothers Limited, Winterthur, Schweiz, erhältlich ist. Die Ausrüstung wird von Rebsamen et al. (Dynamic Microfiltration and Ultrafiltration in Biotechnology, Rebsamen, E. und Zeigler, H., Proceedings of the World Filtration Congress IV, 1986, Ostende, Belgien) beschrieben; vgl. auch US-Patente 4 066 554 und 4 093 552.

Beschreibung der verwendeten Membranfilterelemente

Bei den für diese Versuche verwendeten Membranfilterelementen handelte es sich um verschiedene Qualitäten von Teflonmembranen und porösen Metallmembranen, die unter den Bezeichnungen PMM® und PSS® im Handel von der Firma Pali Corporation, Glencove, NY. erhältlich sind. Die verwendeten Porengrössen betrugen 0,2, 0,45, 0,65, 1,0, 2,0, 5,0 und 10,0 um. Die Membranfilterelemente wiesen eine Oberfläche von 0,04 m2 auf. Das Filterelement wurde durch Aufwickeln der Membranen um einen porösen zylindrischen Träger in einer dichten Weise gefertigt. Der Durchmesser des Zylinders betrug 0,06 m, und erwies eine Länge von 0,2 m auf. Damit wurde eine gesamte Filtrationsfläche von 0,04 m2 bereitgestellt.

Methoden

Methode A: Schmelzen und Reinigen von Butter

Eine abgemessene Menge gefrorener Butter wird in einen Behälter gegeben, und der Inhalt wird auf eine Temperatur von etwa 60°C erwärmt. Die Butter wird bei dieser Temperatur gehalten, bis keine sichtbaren Anzeichen für ungeschmolzene Anteile mehr vorhanden sind. Man belässt die Butter dann 15 Minuten unter diesen Bedingungen. Typischenweise bilden sich drei Phasen, eine am Boden befindliche, wasserreiche Schicht, eine mittlere Olschicht und eine dritte Schicht, die verschiedene Feststoffe enthält. Die obere Schicht wird abgeschöpft, und die Ölschicht wird in ein anderes Gefäss dekantiert. Das dekantierte Öl wird dann durch einen HDC®-Filter mit einer Porengrösse von 10 ^m filtriert. Das Filtrat wird gesammelt und bis zur weiteren Verwendung eingefroren oder vor der Verarbeitung bei 60°C gehalten.

Methode B: Temperaturbehandlung zur Bildung filtrierbarer Kristalle

Methode B1: Ein ummantelter Behälter geeigneter Grösse wird als Arbeitsbehälter verwendet. Die Butter wird auf 60°C durch zirkulierendes heisses Wasser gebracht und für etwa 10 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Das heisse Wasser wird dann durch ein kaltes Wärmeübertragungsfluid ersetzt, um die Temperatur der Butter in der gewünschten Weise, normalerweise mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,5 bis 5°C/min, zu verringern. Wenn die Temperatur der Butter etwa 90% der Verarbeitungstemperatur erreicht hat, wird das kalte Fluid durch ein Fluid bei einer Temperatur von wenigen Grad unterhalb der Verarbeitungstemperatur ersetzt und für eine geeignete Zeitspanne, vorzugsweise etwa 30 Minuten, so gehalten. Die Butter wird unter Verwendung einer ankerförmigen Rührstange während des gesamten Verfahrens leicht gerührt.

Methode B2: Gemäss Methode A behandelte Butter wird rasch auf -5°C abgeschreckt und etwa 15 Minuten stehengelassen. Die Butter wird anschliessend leicht auf die Verarbeitungstemperatur unter Verwendung eines geeigneten Wärmeübertragungsmediums erwärmt.

Methode B3: Butter von Methode A wird in einen ummantelten Behälter übertragen und einer langsamen Abkühlung unterworfen. Typischenweise wird die Butter langsam (0,01 bis 0,2°C/min) bei diesem Verfahren abgekühlt. Diese Behandlung führt zur Bildung grosser Kristalle. Die Behandlung wird durchgeführt, indem ein Wärmeübertragungsfluid im Mantel des Arbeitsbehälters verwendet wird. Die Temperatur des heissen Wassers wird zuvor unter Verwendung einer Temperatursteuervorrichtung vom «ramp and soak»-Typ programmiert.

Methode C: Betrieb des zylindrischen dynamischen Mikrofilters

Vor dem Betrieb wird die Ausrüstung unter Verwendung heisser Lauge sterilisiert und anschliessend mit entionisiertem Wasser gespült und mit Luft getrocknet. Das in einem vorstehenden Abschnitt beschriebene Membranfilterelement wird anschliessend in den zylindrischen dynamischen Mikrofilter (DMF) eingesetzt. Die zu filtrierende Flüssigkeit wird vom Arbeitsbehälter mit Hilfe einer Verdrängerpumpe in den zylindrischen DMF gepumpt. Die Menge an Konzentrat wird durch eine zweite Pumpe oder ein Druckbegrenzungsventil, die mit dem Konzentratausgang verbunden sind, gesteuert. Temperaturen und Durchflussgeschwindigkeiten von Einsatzmaterial, Filtrat und Konzentrat sowie der Druck des Einsatzmaterials werden zu verschiedenen Zeitpunkten im Verlauf des Versuchs, typischenweise in Abständen von 10 Minuten, gemessen. Die Standardbetriebsbedingungen des zylindrischen DMF bestehen in einer Rotationsgeschwindigkeit von 600 U/min und einem Druck des Einsatzmaterials von etwa 2,0 bis 8,0 bar. Alle Beispiele mit dieser Vorrichtung werden unter Anwendung konstanter Durchflussgeschwindigkeiten des Einsatzmaterials durchgeführt.

Die Qualität und die Durchflussgeschwindigkeit jeder Fraktion hängen von einer Anzahl von Faktoren ab. Diese sind nachstehend zusammengestellt.

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Merkmale des Einsatzmaterials o (T) prozentuale Variation des Gehalts an festem Fett mit der Temperatur des Einsatzmaterials. Wenn es sich bei dem Einsatzmaterialstrom um normales Butteröl handelt, dann ist o (T) definiert und wird als o>' (T) bezeichnet.

W Wasserkonzentration in Volumenprozent.

Kristallisationsverfahren

Cr Abkühlungsgeschwindigkeit während der Kristallisation in °C/min.

■m Haltezeit während der Kristallisation in Minuten.

T2 Haltetemperatur.

Filtrationsverfahren

Tf Filtrationstemperatur in °C. Die zu filtrierende Flüssigkeit wird während des gesamten Filtrationsverfahrens bei dieser Temperatur gehalten. Da eine gewisse Menge an Wärme während der Filtration erzeugt wird, ist Tf normalerweise um einige Grad höher als Th, und es handelt sich um die Temperatur bei einem stationären Zustand, der in der Filtrationseinheit für eine gegebene Verweilzeit erzielt wird. Dieser Parameter wird wesentlich von Va und Vr beeinflusst.

Pf Filtrationsdruck in bar.

Va Axialgeschwindigkeit in m/min.

Vr Tangentialgeschwindigkeit in m/min, ausschliesslich bestimmt durch die Rotationsgeschwindigkeit des Membranfilterelements. Sowie Vr ansteigt, steigt im allgemeinen das Filtrat an. Eine Erhöhung dieser Komponente der Geschwindigkeit erzeugt auch mehr Wärme.

0 Membranporengrösse in um.

t Mittlere Verweilzeit der Flüssigkeit in der Filtrationskammer in Minuten.

Beschreibung analytischer Methoden lodzahl

Die lodzahl, die ein Mass für den ungesättigten Charakter einer Fettprobe ist, wird gemäss der Methode Cd 1-25 der American Oil Chemists Society gemessen.

Differentialabtastkalorimetrie (DSC)

20 bis 30 mg einer Fettprobe werden in einen Aluminiumtiegel gegeben. Die Messzelle wird mit Helium (50 ml/min) gespült. Die Butter wird anschliessend auf 80°C erwärmt und 10 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, um Spuren einer möglichenweise zuvor erfolgten Wärmebehandlung zu beseitigen. Die Probe wird anschliessend mit 10°C/min auf -40°C abgekühlt. Das Schmelzen der Kristalle wird durch Erwärmen der Probe über einen Bereich von -40 bis 80°C mit einer Geschwindigkeit von 10°C/ min aufgezeichnet. Die angegebenen Daten sind die integrierten Werte der ausgetauschten Energie in Joules/g Probe bei 6°C (was die flüssige Fraktion repräsentiert) und bei 24°C (was die feste Fraktion repräsentiert).

Bestimmung des Gehalts an festem Fett durch gepulste NMR-Spektroskopie

Der Gehalt an festem Fett einer Probe bei einer bestimmten Temperatur wird durch pNMR unter Verwendung eines «Bruker mini-spec» gemessen. Die angewandte Technik entspricht der Methode Cd16-81 der American Oil Chemists Society. Die hier angegebenen Daten des Gehalts an festem Fett (SFC) der Probe beziehen sich auf 25°C.

Beispiele

Butterfett wird auf eine Temperatur von etwa 60°C erwärmt, um das Butterfett vollständig zu schmelzen und Spuren möglicherweise zuvor erfolgter Wärmebehandlungen zu beseitigen. Das Wasser wird durch Absetzen entfernt. Das geschmolzene Fett wird anschliessend durch einen Filter mit hohem Schmutzrückhaltevermögen filtriert, um feste Fremdstoffe und Schmutz durch Verwendung eines Filters mit einer Porengrösse von 10 um zu entfernen. Das vorfiltrierte, geschmolzene Butterfett wird dann in einen ummantelten, 10 I fassenden Arbeitsbehälter überführt, wo es 15 Minuten belassen wird.

Das Butterfett wird auf etwa 35°C unter Verwendung von kaltem Wasser im Mantel des Behälters abgeschreckt, was zu einer Abkühlungsgeschwindigkeit von etwa 3 bis etwa 5°C pro Minute führt, wobei leicht gerührt wird. Das Butterfett wird anschliessend auf etwa 28 bis 30°C in gesteuerter Weise abgekühlt. Das Butterfett wird etwa 30 bis etwa 40 Minuten bei dieser Temperatur gehalten.

Das Butterfett wird kontinuierlich in eine dynamische Mikrofilter-Filtrationseinheit durch eine Umwälzpumpe überführt. Der Zirkulationsdruck beträgt etwa 3,6 bar. Bei einer Durchflussgeschwindigkeit von 200 ml/min beträgt die mittlere Durchflussgeschwindigkeit des Filtrats etwa 140 ml/min, während die mittlere Durchflussgeschwindigkeit des Konzentrats etwa 60 ml/min beträgt. Der dynamische Mikrofilter, der mit einer Stahlmembran mit einer Einstufung der Porengrösse von 2,0 |im ausgestattet ist, wird mit

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einer Rotorgeschwindigkeit von 150 U/min betrieben. Die flüssige Fraktion wird nach dem Durchtritt durch den Filter in den Arbeitsbehälter zurückgeführt. Das feste Material, das durch den Filter auf der Konzentratseite zurückgehalten wird, wird in einen zweiten Vorratsbehälter gepumpt. Der Filtratdurchfluss erreicht im stationären Zustand 1,36 kg/min/m2 (3,0 lb/min/m2).

Das Konzentrat enthält eine wesentlich grössere Anzahl an höherschmelzenden Triglyceriden, hauptsächlich Stearin, im Vergleich zum Filtrat, bei dem es sich hauptsächlich um Olein handelt, wie in den Fig. 1 und 2 gezeigt, wobei es sich um mittels Differentialabtastkalorimetrie erhaltene graphische Darstellungen für die Stearin- bzw. die Oleinfraktion handelt.

Fig. 3 zeigt die Ergebnisse einer Analyse des festen Fettgehalts (SFC), die für Proben dieses Beispiels mit gepulster NMR-Spektroskopie durchgeführt wurde. Es ist offensichtlich, dass Stearin einen höheren SFC-Wert bei verschiedenen Temperaturen im Vergleich zum Einsatzmaterial aufweist, während das Filtrat, Olein, einen wesentlich geringeren SFC-Wert aufweist.

Beispiele 1 bis 2

Dead-End-Filtration Beispiel 1

Um den Einfluss der Kristallisationsbedingungen auf die herkömmliche Dead-End-Filtration zu bestimmen, wurden drei Versuche durchgeführt. 1,36 kg (3 Ib) Butteröl wurden gemäss Methode A vorbehandelt. Das Butteröl wurde dann in 3 Anteile von jeweils 0,45 kg (1 Ib) aufgeteilt und gemäss den Methoden B1, B2 und B3 kristallisiert. Die Kristallisationstemperatur wurde in jedem Fall bei 25°C gehalten. Die vorbehandelte Butter wurde anschliessend einer Filtration unter Verwendung einer 90 mm-Druckfil-trationsvorrichtung, die mit einer Ultipor®-Membran mit einer Porengrösse von 0,65 um ausgestattet war, unterworfen. In allen drei Fällen traten nur einige Tropfen Olein durch die Membran, bevor sich ein Druck aufbaute, der zu hoch für eine Fortsetzung der Filtration war.

Beispiel 2

Beispiel 1 wurde unter Verwendung einer Membran mit einer grösseren Porengrosse, nämlich einer HDC-Membran mit einer Porengrösse von 10 jim, wiederholt. In diesem Fall wurde festgestellt, dass das Gesamtvolumen an Filtrat für das gemäss Methode B3 gekühlte Öl am grössten war, nämlich 95 ml. Gemäss den beiden anderen Methoden des Abkühlens erhielt man fast die gleichen Gesamtfiltrat-volumina von etwa 65 ml.

Die Beispiele 1 und 2 zeigen, dass unabhängig von der Art, wie das Öl gekühlt wird, bei Betrieb im Dead-End-Filtrationsmodus der Filtratdurchfluss aufgrund der Bildung eines Filterkuchens auf der Membranoberfläche auf Null abfällt. Je kleiner die Porengrösse der Membranen, um so rascher tritt eine Verstopfung der Membran auf.

Beispiele 3 bis 7

Durchflussgeschwindigkeit und Qualität bei verschiedenen Filtrationstemperaturen und unter Verwendung von Membranen mit verschiedenen Porengrössen

Beispiel 3

4,54 kg (10 Ib) Butteröl wurden gemäss Methode A vorbehandelt und anschliessend zur Kristallisation gemäss Methode B1 auf eine Temperatur von 29°C abgekühlt. Die Butter wurde mit einer Geschwindigkeit von etwa 1°C/min von 60"C auf 26°C abgekühlt. Die Bedingungen wurden weiter für die nächsten 30 Minuten aufrechterhalten, wobei die Butter während dieser Zeit eine Temperatur von 28°C annahm. Am Ende dieser Haltezeit wurde die Temperatur-behandelte Butter in einen dynamischen Mi-krofilter mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,159 kg/min (0,35 lb/min) gepumpt. Ein Metallmembranfilterelement PMM mit einer Porengrösse von 2,0 wurde in den dynamischen Mikrofilter eingesetzt. Der dynamische Mikrofilter wurde betrieben, wie vorstehend beschrieben.

Typische Betriebsbedingungen bestanden in einer Rotationsgeschwindigkeit von 600 U/min, einer Tangentialgeschwindigkeit von 120 m/min und einem Filtrationsdruck von 4 bis 5 bar. Die anderen Verfahrensbedingungen sind in Tabelle 1 angegeben. Die Filtrationstemperatur wurde bei etwa 28°C gehalten, indem das Kühlmittel im Mantel des dynamischen Mikrofilters entsprechend eingestellt wurde. Die Filtration dauerte an, bis der Buttervorrat erschöpft war. Filtrat und Konzentrat wurden in getrennten Behältern gesammelt. Die einzelnen Durchflussgeschwindigkeiten und Temperaturen der Ströme wurden alle paar Minuten aufgezeichnet. Mittelwerte für diese Werte und Daten zum Gehalt an festem Fett sind in Tabelle 2 angegeben.

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Beispiel 4

Beispiel 3 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die Filtrationstemperatur auf 25°C verringert wurde. Die Verarbeitungsbedingungen sind in Tabelle 1 angegeben. Die Durchflussgeschwindigkeit und die Daten zum Gehalt an festem Fett sind in Tabelle 2 angegeben.

Beispiel 5

Beispiel 3 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass eine polymere Membran mit einer Porengrösse von 1,0 um verwendet wurde. Die Haltezeit der Kristallisation betrug 1 Stunde, und die Filtrationstemperatur betrug 29°C. Die Verarbeitungsbedingungen sind in Tabelle 1 angegeben. Die Durchflussgeschwindigkeit und die Daten zum Gehalt an festem Fett sind in Tabelle 3 angegeben.

Beispiel 6

Beispiel 5 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die Filtrationstemperatur 26°C betrug. Die Verarbeitungsbedingungen sind in Tabelle 1 angegeben. Die Durchflussgeschwindigkeit und die Daten zum Gehalt an festem Fett sind in Tabelle 3 angegeben.

Beispiel 7

Beispiel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass eine Membran mit einer Porengrösse von 0,1 um als Trennmedium verwendet wurde. Die Verarbeitungsbedingungen sind in Tabelle 1 angegeben. Die Durchflussgeschwindigkeit und die Daten zum Gehalt an festem Fett sind in Tabelle 4 angegeben.

Die Beispiele 3 und 4 wurden unter ähnlichen Bedingungen durchgeführt, mit der Ausnahme, dass eine niedrigere Filtrationstemperatur in Beispiel 4 angewandt wurde. Wie in Tabelle 2 gezeigt ist, wird die Produktionsgeschwindigkeit durch die Verarbeitungstemperatur beeinflusst. Es wurde auch gezeigt, dass die Filtrationstemperatur einen Einfluss auf die Qualität des Produkts hat. In Beispiel 3 gab es eine 11%-ige Änderung bei der Filtratfraktion und eine 24%-ige Änderung bei der Konzentratfraktion. Durch Betrieb bei niedrigerer Temperatur, wie in Beispiel 4, wurde der Unterschied auf 17% bzw. 46% verändert.

Ähnliche Ergebnisse werden festgestellt, wenn die Beispiele 5 und 6 verglichen werden, die mit poly-meren Membranen unter identischen Bedingungen, mit Ausnahme der Filtrationstemperatur, durchgeführt wurden. Der Einfluss der Filtrationstemperatur ist besonders drastisch im Fall von Butter, da der Gehalt an festem Fett von etwa 2% bei 32°C auf etwa 60% bei 15°C ansteigen kann.

Der Einfluss der Verwendung von Membranen mit unterschiedlichen Porengrössen kann durch Vergleich der Beispiele 4, 6 und 7 bewertet werden. Wie zu erwarten, werden die Filtratdurchflussge-schwindigkeiten verringert, wenn man Membranen mit kleinerer Porengrösse verwendet. Diese Verringerung erfolgt ungefähr im gleichen Verhältnis wie die Verringerung des Durchflusses von reinem Wasser, was zeigt, dass der Einfluss allein auf den vergrösserten Widerstand der kleineren Poren der Membran zurückzuführen ist.

Die Qualität der Produkte wird verbessert, wenn Membranen mit kleinerer Porengrösse verwendet werden. Die Tabellen 2, 3 und 4 zeigen, dass die Filtratqualität nicht dramatisch bei Verwendung von Membranen mit kleinerer Porengrösse ansteigt. Die Qualität der Konzentratfraktion ist nicht vollständig abhängig von der Porengrösse der verwendeten Membran, sie ist jedoch eine starke Funktion der angewandten Axialgeschwindigkeit. Der geringere Wert für den Gehalt an festem Fett in Beispiel 7 im Vergleich zu Beispiel 6 hat seine Ursache offensichtlich in der Anwendung einer erhöhten Axialgeschwindigkeit, wobei man annimmt, dass dies dazu geführt hat, dass ein Anteil der flüssigen Fraktion mit dem Konzentrat mitgerissen wurde.

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Tabelle 1

Verarbeitungsbedingungen für die Beispiele 3 bis 7

Beispiel Nr.

3

4

5

6

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fc (T) (SFC bei 25°C)

10,6

10,6

10,6

10,6

10,6

ü, %

0,0

0,0

0,0

0,0

0,0

Cr, "C/min

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

Th, min

30

30

60

60

60

Tf> °C

28

25

29

26

25

Pf, bar

5-6

5-6

6-7

6-7

6-6

Vr m/min

120

120

120

120

120

0, um

2,0

2,0

0,45

0,45

0,10

Tabelle 2

Einfluss der Filtrationstemperatur auf die Durchflussgeschwindigkeiten und auf die Qualität der unter Verwendung von Metallmembranen hergestellten Fraktionen

Beispiel 3 Filtrationstemp. 28°C

Beispiel 4 Filtrationstemp. 25°C

Filtrat

Konzentrat

Filtrat

Konzentrat

Durchflussgeschw. kg/min/m2

2,77

0,82

2,18

0,64

lb/min/m2

6,1

1,8

4,8

1.4

SFC bei 25°C

9,4

13,2

8,8

15,5

DSC J/g bei 6°C

0,6

0,59

0,34

1,25

DSC J/g bei 24°C

4,27

5,91

1,74

16,5

Tabelle 3

Einfluss der Filtrationstemperatur auf die Durchflussgeschwindigkeiten und die Qualität der unter Verwendung polymerer Membranen hergestellten Fraktionen

Beispiel 5 Filtrationstemp. 29°C

Beispiel 6 Filtrationstemp. 26°C

Filtrat

Konzentrat

Filtrat

Konzentrat

Durchflussgeschw. kg/min/m2

0,79

0,20

0,29

0,14

lb/min/m2

1,75

0,43

0,64

0,31

SFC bei 25°C

8,4

16,15

4,55

20,80

Tabelle 4

Beispiel 7

Membranporengrösse 0,1 um Filtrat Konzentrat

Durchflussgeschw. kg/min/m2

0,073

0,38

Ib/min/m2

0,16

0,83

SFC bei 25°C

0 bei 20°C

16,21

Beispiele 8. 9A und 9B

Mehrfache Fraktionierungen

13

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

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Beispiel 8

Beispiel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass es sich bei dem Einsatzmaterial um die Filtrat-fraktion von Beispiel 4 und nicht um normales Butteröl handelte. Die Verarbeitungsbedingungen sind in Tabelle 5 angegeben. Die Daten dieses Beispiels sind in Tabelle 6 angegeben.

Beispiel 9A

Beispiel 4 wurde wiederholt, und die Daten sind in Tabelle 9 angegeben. Das Filtrat wurde gesammelt, um als Einsatzmaterial für Beispiel 9B zu dienen.

Beispiel 9B

Beispiel 9A wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass es sich bei dem Einsatzmaterial um das Filtrat aus Beispiel 9A handelte und die verwendete Membran eine Porengrösse von 0,65 firn aufwies. Die Daten sind in Tabelle 5 angegeben.

Tabelle 5

Verfahrensbedingungen für Versuche zur mehrfachen Fraktionierung

Beispiel Nr.

8

9A

9B

4>, (T) (SFC bei 25°C)

8,8

10,6

9,56

Q, %

0,0

0,0

0,0

Cr, "C/min

1,0

1,0

1,0

th, min

30

30

60

Tf, °C

25

25

25

Pf, bar

5-6

5-6

6-6

Vr, m/min

120

120

120

0, (im

2,0

2,0

0,65

Tabelle 6

Beispiel 4

Beispiel 8

Eigenschaften des

Filtrat

Konzentrat

Filtrat

Konzentrat

Einsatzmaterials

Durchflussgeschw. kg/min/m2

2,18

0,61

2,61

0,43

lb/min/m2

4,8

1,35

5,75

0,95

lodzahl

33,51

28,66

31,41

30,36

33,0

SFC bei 25°C

8,81

15,15

7,02

13,04

10,6

Tabelle 7

Beispiel 9A Beispiel 9B Eigenschaften des

Filtrat Konzentrat Filtrat Konzentrat Einsatzmaterials

Durchflussgeschw. kg/min/m2

2,18

0,61

0,059

1,18

lb/min/m2

4,8

1,35

0,13

2,6

lodzahl

30,7

31,71

34,39

30,65

33,0

SFC bei 25°C

9,56

14,15

0,0

9,11

0,6

Die Beispiele 8, 9A und 9B zeigen, dass ein einzelner Einsatzmaterialstrom auf mehreren verschiedenen Wegen verarbeitet werden kann, um verschiedene Fraktionen mit stark unterschiedlichen Eigenschaften herzustellen. Im Fall von Beispiel 9B unterscheidet sich die Filtratfraktion stark von dem ursprünglichen Einsatzmaterialstrom für Beispiel 9A.

Diese Beispiele zeigen auch, dass durch Auswahl einer geeigneten Filtrationstemperatur und einer geeigneten Porengrösse der verwendeten Membran die Eigenschaften der Fraktionen je nach Bedarf eingestellt werden können.

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5

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20

25

30

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40

45

50

55

60

65

CH 686 372 A5

Beispiele 10 bis 11

Einfluss der Zugabe von Wasser Beispiel 10

Beispiel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass 4 Gew.-% Wasser zum Butterfett vor der Temperaturbehandlung gegeben wurden und ein Filtrationsdruck von 2 bar angewandt wurde. Die Daten sind in Tabelle 8 gezeigt. Durch Vergleich mit Beispiel 4 ist deutlich ersichtlich, dass der Grad der Fraktionierung verbessert wird, wenn Wasser zugegeben wird.

Tabelle 8

Einfluss von Wasser auf die Fraktionierungsqualität unter Verwendung von Metallmembranen mit einer Porengrösse von 2 um

Beispiel 10

Beispiel 4

Eigenschaften des

Filtrat

Konzentrat

Filtrat

Konzentrat

Einsatzmaterials

Durchflussgeschw. kg/min/m2

2,13

0,73

2,18

0,64

lb/min/m2

4,7

1,6

4,8

1,4

SFC bei 25°C

3,86

15,83

8,8

15,5

10,6

Beispiel 11

Beispiel 6 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass 4 Gew.-% Wasser zu dem Butterfett vor der Temperaturbehandlung gegeben wurden und dass ein Filtrationsdruck von 2 bar angewandt wurde. Die Daten sind in Tabelle 9 gezeigt.

Tabelle 9

Einfluss von Wasser auf die Qualität der Fraktionierung unter Verwendung von Teflonmembranen mit einer Porengrösse von 0,45 um

Beispiel 11

Beispiel 6

Eigenschaften des

Filtrat

Konzentrat

Filtrat

Konzentrat

Einsatzmaterials

Durchflussgeschw. kg/min/m2

0,091

0,32

0,29

0,14

lb/min/m2

0,2

0,7

0,64

0,31

SFC bei 25°C

0

12,37

4,55

20,80

10,6

Die Beispiele 4 und 10 wurden unter identischen Bedingungen durchgeführt, mit der Ausnahme, dass in Beispiel 10 Wasser zugegeben wurde und ein niedrigerer Filtrationsdruck angewandt wurde. Tabelle 8 zeigt, dass der Filtratdurchfluss pro Einheit des Druckabfalls bei Zugabe von Wasser zum Fett anstieg. Eine dramatische Zunahme der Filtratqualität wird ebenfalls sichtbar. Ein Vergleich der Beispiele 6 und 11 zeigt ähnliche Ergebnisse. Es ist darauf hinzuweisen, dass die Konzentratfraktion von Beispiel 11 eine geringere Qualität als die von Beispiel 6 aufweist, was seine Ursache in einem teilweisen Mit-reissen von Flüssigkeit im Konzentrat aufgrund einer schlechten Steuerung der Axialgeschwindigkeit während des Versuchs haben kann.

Beispiel 12

Beispiel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass ein Membranfilterelement mit einer Porengrösse von 10 um verwendet wurde. Es wurden keine wesentlichen Änderungen bei der Filtratfraktion und der Konzentratfraktion im Vergleich zum Einsatzmaterialstrom festgestellt. Membranporengrössen von 10 um oder darüber sind also offensichtlich zu gross, um für die Erfindung in der Praxis geeignet zu sein.

Claims (1)

1. Patentansprüche

   1. Verfahren zur Fraktionierung einer Fettzusammensetzung, die ein Gemisch von Fettsäureglyceriden enthält, in zwei oder mehr Fraktionen, wobei das Verfahren das Erwärmen der Fettzusammensetzung auf eine Temperatur, bei der sich alle Fettsäureglyceride im flüssigen Zustand befinden, das Abkühlen der verflüssigten Fettzusammensetzung auf eine vorher festgelegte Temperatur, bei der minde-

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   50

   55

   60

   65

   CH 686 372 A5

   steris ein Anteil der Fettsäureglyceride als Feststoffe vorliegt, wobei das Abkühlen mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von mindestens 0,5°C pro Minute durchgeführt wird, um eine Suspension von Kristallen des in Form von Feststoffen vorliegenden Anteils der Fettsäureglyceride zu bilden, wobei die Kristalle Tei Ichengrössen von 0,1 bis 50 um aufweisen, und das Filtrieren der erhaltenen Suspension unter Anwendung der dynamischen MikrofiItration, um ein erstes Filtrat, das weitgehend frei von den Kristallen ist, und ein erstes Konzentrat mit einem erhöhten Gehalt an den Kristallen zu bilden, umfasst.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Filtrat die Geruchs- und Geschmacksmerkmale der ursprünglichen Fettzusammensetzung behält.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei es sich bei der Fettzusammensetzung um Butter handelt.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Suspension der Fettsäureglyceridkristalle durch eine mikroporöse Filtermembran mit einem effektiven Porendurchmesser von 0,2 bis 0,65 um filtriert wird.

   5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Filtration durch die Membran bei einer Durchflussgeschwindigkeit von mindestens 45,4 kg/h/m2 erfolgt.

   6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Zeit vom Beginn des Abkühlens bis zur Entfernung der Fettsäureglyceridkristalle 1 Stunde oder weniger beträgt.

   7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Fettzusammensetzung auf eine Temperatur von 45 bis 75°C erwärmt wird.

   8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die Fettzusammensetzung bei der erhöhten Temperatur für weniger als 10 Minuten gehalten wird.

   9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das erste Konzentrat auf eine Temperatur erwärmt wird, bei der sich alle verbleibenden Bestandteile im flüssigen Zustand befinden, das verflüssigte erste Konzentrat auf eine vorgegebene Temperatur abgekühlt wird, bei der mindestens ein Anteil der Fettsäureglyceride als Feststoffe vorliegt, wobei das Abkühlen mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von mindestens 2°C pro Minute erfolgt, um eine Suspension der Kristalle des in Form von Feststoffen vorliegenden Anteils der Fettsäureglyceride zu bilden, wobei die Kristalle Teilchengrössen von 0,1 bis 50 um aufweisen, und wobei die erhaltene Suspension filtriert wird, um ein zweites Filtrat, das weitgehend frei von den Kristallen ist, und ein zweites Konzentrat mit einem erhöhten Gehalt an den Kristallen zu bilden.

   10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei das Fraktionierungsverfahren für das zweite Konzentrat wiederholt wird, um ein drittes Filtrat und ein drittes Konzentrat zu bilden.

   11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Ausgangsfettzusammensetzung unter der Gruppe Babas-suöl, Rizinusöl, Kokosnussöl, Maisöl, Baumwollsamenöl, Leinsamenöl, Oiticicaöl, Olivenöl, Palmfett, Palmkernöl, Erdnussöl, Rapsöl, Safloröl, Sesamöl, Sojabohnenöl, Sonnenblumenöl, Reisöl, Tsubakiöl, Perillaöl, Hanfsamenöl, Kapoköl, Teesamenöl, Tungöl, Butter, Schweineschmalz, Talg, Waltran, Heringsöl, Sardinenöl und Menhadenöl ausgewählt ist.

   12. Verfahren nach Anspruch 1, wobei vor der Filtrationsstufe der Filter zuerst mit einem hydrophoben Material gesättigt wird, Wasser zu der verflüssigten Fettzusammensetzung vor der Filtration gegeben wird und die verflüssigte Fettzusammensetzung, die das Wasser enthält, durch einen Filter filtriert wird, der mit einem hydrophoben Material gesättigt worden ist, wobei die Filtration bei einem Druck durchgeführt wird, der einen kritischen Durchbruchdruck, bei dem das hydrophobe Material aus dem Filter verdrängt wird und Wasser hindurchtritt, nicht überschreitet.

   13. Verfahren nach. Anspruch 12, wobei die Fettzusammensetzung unter der Gruppe Babassuöl, Rizinusöl, Kokosnussöl, Maisöl, Baumwollsamenöl, Leinsamenöl, Oiticicaöl, Olivenöl, Palmfett, Palmkernöl, Erdnussöl, Rapsöl, Safloröl, Sesamöl, Sojabohnenöl, Sonnenblumenöl, Reisöl, Tsubakiöl, Perillaöl, Hanfsamenöl, Kapoköl, Teesamenöl, Tungöl, Butter, Schweineschmalz, Talg, Waltran, Heringsöl, Sardinenöl und Menhadenöl ausgewählt ist.

   14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei für die Filtration ein zylindrisches Membranelement verwendet wird, das zur Rotation um seine vertikale Achse im Innern einer Druckfiltrationskammer gebracht wird.

   15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei für die Filtration ein dynamisches Quer-strommikrofilter verwendet wird, bei dem das Filtermedium selbst rotiert.

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