SE507165C2 - Sätt för fraktionering av en fettkomposition - Google Patents

Description

507 165 10 15 20 25 30 35 Det är också vedertaget att många om inte de flesta naturliga fetter som kommer till användning i konsu- mentprodukter innehåller avsevärda mängder mättade fetter.

Smör är ett viktigt exempel. För många konsumenttillämp- ningar skulle det vara önskvärt att reducera mängden mättat fett i slutprodukten såsom genom reduktion av mängden mättat fett i den ursprungliga fettbeståndsdelen, såsom smör. Sålunda skulle en allmän process som kan sänka mäng- den mättat fett jämfört med en icke behandlad naturlig produkt såsom smör, vara önskvärd. Även om olika tekniker och processer har använts för att behandla naturliga fettmaterial såsom smör, för att derivera fettfraktioner med specifika egenskaper, gör de flesta av dessa processer mer än att bara förändra materia- lets komponenter, de påverkar också negativt kvaliteten hos produkten, särskilt med avseende på dess smak, arom eller textur.

När man t ex betraktar smör behöver varje behand- lad produkt för att vara accepterbar för en konsument bibe- hålla smörets smak och textur. Bredbarhet när det tas ut ur kylskåpet är också önskvärd.

Eftersom de mättade fetterna i allmänhet har högre smältpunkter än de omättade fetterna är det möjligt att genom selektivt avlägsnande av åtminstone en del av sådana högre smältande fetter göra en fettfraktion som har reduce- rat innehåll av mättade fetter, samtidigt som den är bred- bar eftersom den omättade fraktionen har en högre andel lågsmältande komponenter, vilket gör densamma bredbar.

Ett antal kommersiella processer har provats för att framställa fraktioner av naturliga fettkompositioner med definierade egenskaper, såsom för användning inom matlagnings- ' och bageriindustrin. Dessa processer har innefattat in- tensivdestillation (short path destillation), överkritisk extraktion och smältkristallisation. I allmänhet resulterar processerna i framställningen av en "hård" fraktion in- nehållande de högsmältande fetterna och en lätt 10 '15 20 25 30 35 507 165 fraktion innehållande de lågsmältande materialen. När startmaterialet är smör är den "hårda" fraktionen användbar i bageritillämpningar och i matfett. Den lätta fraktionen kan användas som smör.

Smältkristallisationsvägen har funnit bredast acceptans, huvudsakligen beroende på lagstiftnings- och ekonomiska frågor. Den principiella processen är känd som “Tirtiaux"-processen. I enlighet med denna process värms smör till en temperatur av ca 60°C för att smälta smöret.

Smöret kyles sedan med en mycket låg kylhastighet, approxi- mativt 3°C per timme, vilket resulterar i bildningen av stora kristaller av fett, approximativt 300 um i storlek.

En bred storleksfördelning av partiklar mellan 1 och 600 um kan förväntas. Kristallerna utgöres av högsmältande kompo- nenter, vätskan omfattar huvudsakligen den lågsmältande komponenten. Vätskefasen innehåller huvudsakligen den omättade delen av komponenterna. Ett vakuumbäddfilter användes för att filtrera ut kristallerna, och lämnar olyckligtvis en avsevärd mängd vätska kvar tillsammans med kristallerna. Kristallisationscykeln tar approximativt 20 timmar för att ge bara en fraktion från den ursprungliga smörfettinmatningen och hela den tid som erfordras för att utföra de två kristallisationscyklerna skulle vara över 60 timmar. Smöret som genomgår en sådan behandling erfar också en signifikant försämring av sin smak.

I dagens processer användes traditionellt tre steg. Enligt det första steget värms smör och hålles vid 60°C för att avlägsna varje tidigare termisk historia.

Kärnbildning och kristalltillväxt induceras sedan under mycket noga kontrollerade temperaturbetingelser. Detta andra steg är mycket tidsödande och den nödvändiga utrust- ningen är kaptialintensiv. Detta steg kan ta från 10 till 18 timmar per fraktioneringssteg. De resulterande kristal- lerna är i allmänhet ca 300 um i storlek. Sådana stora kristaller bildas beroende på den långsamma tillväxten förorsakad av den extremt långsamma kylningen, vanligen ca 507 165 10 20 25 30 35 0,01°C/min. Snabb kylning är en styggelse för Tirtiaux- processen, eftersom snabb kylning skulle resultera i bild- ningen av små kristaller som är svåra att filtrera av och i fluider med mycket höga viskositeter, vilket också gör filtrering och bearbetning svår. Att utsätta smöret för långa värmebehandlingsperioder kan också få smöret att förlora smak beroende på förångning av smakförbättrande föreningar med lägre molekylvikt.

Dessutom kräver den nuvarande bearbetningen av smör ett pastöriseringssteg i vilket smöret görs relativt fritt från bakterier och andra organismer. Olyckligtvis påverkar de höga temperaturerna som erfordras i pastörise- ringsprocessen negativt smörets smak. Vidare, också med användning av sådana höga temperaturer, eliminerar inte pastöriseringsprocessen alla oönskade bakterier. Ett behov existerar därför också av ett organ för att reducera bakte- rieantalet i smör utan behov av pastörisering.

Sammanfattning av uppfinningen Föreliggande uppfinning tillhandahåller för första gången en snabb metod för fraktionering av en fettkomposi- tion innehållande en blandning av fettglycerider, i två eller flera fraktioner. Vidare tillhandahåller föreliggande metod för första gången ett sätt för fraktionering av en fettkomposition utan att skadligt påverka de önskvärda organoleptiska komponenterna hos startfettkompositionen.

Den föreliggande metoden är verkligt överraskande mot bakgrund av det faktum att alla tidigare metoder för fraktionering av fettkompositioner genom inducering av kristallbildning av fettglycerider har byggt på extremt långsamma kyltekniker för att erhålla filtrerbara kristal- ler av fettet. Såsom diskuteras ovan tar sådan långsam kylning typiskt många många timmar. Det har nu upptäckts att det emellertid är möjligt att snabbt kyla fettkomposi- tioner, såsom smör, och att snabbt erhålla filtrerbara kristaller av fettglycerider. 10 15 20 25 30 35 507 165 Genom selektivt val av kylhastigheten och tempera- turen till vilken den i vätskeform överförda fettkomposi- tionen kyles är det möjligt att justera naturen av fett- glyceriderna som induceras att bilda kristaller och på samma gång styra naturen av både det resulterande filtratet och koncentratet, efter filtrering.

Föreliggande process möjliggör också mycket snabb fraktionering av fettkompositionen. Hela den tid som er- fordras för att kyla den i vätskeform överförda fettkompo- sitionen, inducera kristallbildning för att bilda en sus- pension av fettkristaller och avlägsna fettkristallerna genom filtrering kan vara mindre än en timme.

Metoden innefattar värmning av fettkompositionen till en temperatur vid vilken samtliga komponenter befinner sig i flytande tillstånd, kylning av den i vätskeform över- förda fettkompositionen till en förutbestämd temperatur vid vilken åtminstone en del av fettglyceriderna föreligger som fast material, varvid nämnda kylning sker vid en kylhastig- het av ca 0,5 till ca 5°C per minut, till bildning av en suspension av kristaller av nämnda del av fettglycerider, varvid nämnda kristaller har partikelstorlekar från ca 0,1 till ca 50,0 um och filtrering av den resulterande suspen- sionen med användning av dynamisk mikrofiltrering till att bilda ett första filtrat som är väsentligen fritt från nämnda kristaller och ett första koncentrat uppvisande en ökad koncentration av nämnda kristaller.

Det har visat sig att filtratet, som är den del av smöret som passerar genom filtret, innehåller en högre pro- centandel kolesterol än koncentratet, den del som inte penetrerar filtret. Genom användning av en sådan filtrering är det sålunda möjligt att reducera kolesterolinnehållet i en smörfraktion. Repetition av processen med användning av koncentratet från en filtreringscykel som inmatning för en andra cykel kan användas för att ytterligare sänka koleste- rolinnehållet. 507 10 '15 20 25 30 35 165 I en utföringsform av föreliggande uppfinning reduceras viskositeten för den matade strömmen av den till vätskeform överförda fettkompositionen före filtrering genom tillsats av vatten därtill och bibehållande av fett- kristallerna och fettdropparna i ett tillstånd av utspäd- ning. Mängden tillsatt vatten är typiskt inte högre än ca 10 vikt-%, vanligen från ca 2 till ca 10 vikt-%, och före- trädesvis ca 5 vikt-%, baserat på matningens totalvikt, när den flytande fettkompositionen är smör. Mängden vatten kan variera för andra fettkompositioner. Om filtret först mättas med ett hydrofobt material såsom ett fett och filt- reringselementet sedan användes i enlighet med en sådan utföringsform av föreliggande uppfinning är det möjligt att snabbt filtrera en sådan vattenutspädning av fettkristaller och fettdroppar utan att något av vattnet passerar in i filtratet, utan vattnet kvarhålles fullständigt i koncent- ratet.

En sådan selektiv uteslutning av vatten från filtratet är möjlig så länge som trycket till filtret inte överskrider ett kritiskt genombrottstryck, vid vilket fettet kommer att förskjutas från filterelementet och vattnet sedan passera därigenom.

En signifikant fördel med föreliggande uppfinning är att de resulterande fettfraktionerna bibehåller livs- dugligheten hos många om inte alla av de ursprungligen närvarande lukt- och smakkomponenterna eftersom smöret endast utsättes för en kort värmebehandlingsperiod.

Processen kan producera smörfraktioner med jäm- förbara kemiska och fysikaliska egenskaper som kommersiella processer. Processen ger en enorm inbesparing i processtid.

Sålunda tillhandahåller föreliggande uppfinning en smörfettfraktion som har de önskade lukt- och smakkomponen- terna hos den ursprungliga smörfettkompositionen, fram- ställd med en metod innefattande värmning av en smörfett- komposition till en temperatur vid vilken samtliga kompo- nenter befinner sig i ett flytande tillstånd, kylning av 10 15 20 25 30 35 507 165 den i vätskeform överförda smörfettkompositionen till en förutbestämd temperatur vid vilken åtminstone en del av fettglyceriderna är närvarande som fast material, vilken kylning sker vid en kylhastighet av minst 0,5 - 5°C per minut till att bilda en suspension av kristaller av nämnda del av fettglycerider, vilka kristaller har partikelstor- lekar från ca 0,1 till 50 um, och filtrering av den resul- terande suspensionen till bildning av ett första filtrat, som är väsentligen fritt från nämnda kristaller och ett första koncentrat uppvisande en ökad koncentration av nämnda kristaller.

Kort beskrivning av ritningarna Fig 1 är en differentiell svepkalorimeterkurva för en stearin-smörfettfraktion erhållen i enlighet med föreliggande uppfinning, Fig 2 är en differentiell svepkalorimeterkurva för en olein-smörfettfraktion erhållen i enlighet med föreliggande uppfinning, Fig 3 är en kurva som visar procentandelen fasta fett- komponenter ("SFC") som är närvarande vid de spe- cificerade temperaturbetingelserna, för en smör- fett-matningskomposition, stearinkompositionen enligt fig 1 och oleinexemplet enligt fig 2, be- stämd genom pulsad NMR.

Detaljerad beskrivning av de föredragna utföringsformerna Allmänna processbetraktelser Flera faktorer måste beaktas vid fastställande av de speciella betingelserna för varje given fettfraktione- ring. Exempelvis kan den initiala temperaturen till vilken fettet värmes och den tid denna temperatur hålles, variera beroende på sammansättningen av det speciella fettet.

Exempelvis innehåller vissa fettkompositioner mer mättat fett än andra, vilket kräver att fettet hålles vid den förutbestämda temperaturen under en längre tidsperiod än för andra med en mindre mängd mättat fett. Dessutom varie- 507 165 10 15 20 25 30 35 rar fettets kedjelängd med naturen av fettet, varvid fet- terna med högre molekylvikt i allmänhet har en högre smält- temperatur än fetterna med lägre molekylvikt.

I enlighet med föreliggande uppfinning har det nu befunnits att naturliga fetter, såsom smör, när de kyles, i stort sett momentant genererar fettkristaller som är filt- rerbara. Vid störtkylning till en filtreringstemperatur under lämpliga betingelser är det möjligt att bilda kris- taller av pm-storlek, vilka kan avlägsnas genom användning av lämpliga filtreringsprocesser.

Förbehandlingsbearbetning Före utnyttjandet av föreliggande uppfinning underkastas fettkompositionen vanligen för traditionell förbehandlingsbearbetning, såsom rengöring genom användning av filtrering. När smörfett är den naturliga produkten som bearbetas värms det vanligen till en temperatur såsom ca 60°C för att helt smälta detsamma och avlägsna varje ter- misk historia, och eventuellt vatten kan avlägsnas genom sedimentering, torkning eller centrifugering. Om ett memb- ran som är mättat med ett hydrofobt material användes för separationen, såsom diskuterats tidigare, föreligger icke något behov för det separata vattenavlägsningssteget.

Det smälta fettet filtreras därefter, såsom genom ett filter med hög smutskapacitet, såsom det som marknads- föres av Pall Corporation under varumärkena Profile R och HDC R, för att avlägsna allt främmande fast material eller smuts. Sådana filter kan vara de som är betecknade som 10 um-filter.

Kylning av den smälta fettkompositionen Den förfiltrerade smälta fettkompositionen över- föres företrädesvis till ett mantlat processkärl, där den snabbt kan kylas till den önskade temperaturen och med en önskad hastighet. Processkärlet bibehålles vid samma tempe- ratur som en filtreringsenhet, såsom genom användning av en temperaturstyrenhet och ett programmerbart temperaturstyr_ 10 15 20 25 30 35 507 165 organ.

Någon kontroll av den tid som den smälta fett- kompositionen som matas in hålles vid kyltemperaturen eller i reaktorkärlet före filtrering är önskvärd, eftersom kristallerna kommer att förändra sig med tiden med avseende på storlek och filtreringsegenskaper. Det är i allmännhet föredraget att fastställa en inställd tid från den initiala kylningen av det inmatade materialet till filtreringstiden.

Givetvis kommer denna tid att variera från matning till matning och från utrustning till utrustning. Som ett all- mänt förslag är det emellertid vanligt för inmatningen att underkastas filtrering inom från ca 5 minuter till ca 2 timmar från kyltidpunkten, företrädesvis inom ca 10 minu- ter, i de flesta fall. Hålltiden ökas normalt med avtagande porstorlek hos membranfilterelementet.

Det är föredraget att bilda kristaller på sådant sätt att de kan filtreras och har en någorlunda homogen storleksfördelning. Storleken och storleksfördelningen hos kristallerna som bildas genom kylning av en fettsmälta beror på kylhastigheten, hålltemperaturen och hålltiden.

Storleken på de bildade kristallerna bestäms normalt av mängden kärnbildningssiter som är tillgänglig, och antalet kärnbildningssiter som är tillgängliga beror i sin tur på kylhastigheten. Vid kylning av fettet vid en snabb hastig- het bildas ett stort antal kärnor, vilket förorsakar bild- ning av ett stort antal kristaller med små storlekar, såsom från ca 0,5 till ca 2 pm i storlek. Kinetiken för bildning av små kristaller är mycket snabb och de bildade stor- lekarna ligger normalt inom ett litet distributionsinter- vall. Homogeniteten för kristallmassan gör det lättare att välja ett membranfilterelement för en given uppsättning betingelser.

Långsam kylning åstadkommer, såsom utnyttjas inom den tidigare kända tekniken, bildning av endast ett litet antal kärnbildningssiter, och sålunda bildas färre kristal- ler. Ytterligare långsam kylning får kristallerna att växa.

Kristaller inom intervallet 10 - 800 pm användes i kon- 507 165 10 15 20 25 30 35 10 ventionella fettfraktioneringsprocesser.

Fett har en inneboende förmåga att kvarstanna i ett underkylt tillstånd, innan det börjar kristallisera.

Kylning av smält fett till en processtemperatur och ut- sättande denna för en omedelbar filtrering skulle kunna förorsaka underkylt fett att bilda kärnor och kristallisera i filtreringsmembranets porer och eventuellt plugga igen membranet. Därför är det nödvändigt att hålla fettet vid bearbetningstemperaturen under en viss tid före filtrering.

Detta är särskilt viktigt när man använder polymera memb- ranfilterelement med små porstorlekar.

Den använda kylhastigheten kan återigen variera mycket. Initiala kylhastigheter ligger typiskt på från ca 0,5 till ca 5°C per minut och företrädesvis ca 1,0°C per minut. Kylhastigheten och tiden från kylning till filtre- ring bör ställas in så att storleken på kristallerna vid tidpunkten för filtrering uppgår till från ca 0,1 till ca 50 pm, företrädesvis ca 0,5 till 5 um och mest föredraget runt 1 pm.

Det är storleken på fettkristallerna som är viktig vad beträffar filtrering och givetvis varierar den storlek som önskas något från utrustning till utrustning. Vidare är fettkristallernas sammansättning viktig med avseende på den fraktioneringsgrad som eftersträvas. Genom kylning via flera cykler till temperaturer som endast ökas stegvis i liten grad från cykel till cykel, såsom 5 till 10°C per cykel, är det möjligt att erhålla en mångfald fettfraktio- ner från en enda fettkälla, där varje fraktion har snävt definierbara egenskaper och kännetecken.

För smörfett resulterar den initiala bearbet- ningen, där smörfettet kyles med en hastighet av ca 0,5 till ca 5°C/minut till en filtreringstemperatur av ca 0,5 till ca 30°C, ett koncentrat som har ett signifikant större antal högre smältande triglycerider, huvudsakligen stearin, jämfört med filtratet, som huvudsakligen utgöres av olein.

Företrädesvis störtkyles smörfettet till ca 35°C från en starttemperatur av ca 60°C, såsom genom användning 10 15 20 25 30 35 507 165 ll av kallt vatten i kärlets mantel, vilket resulterar i en kylhastighet av åtminstone ca 2°C per minut, företrädesvis från ca 3 till ca 5°C per minut, varvid långsam omrörning upprätthålles. Smörfettet kyles sedan till ca 5 - 30°C på ett kontrollerat sätt. Smörfettet hålles vid denna tempera- tur under ca 5 minuter till 2 timmar.

Kylapparaturen kan vara en värmeväxlare med sick- lad yta (scraped surface), såsom de som är tillgängliga från APV Crepaco, mantlade kärl, kyltrummor, såsom de som kan erhållas från Buflovak eller annan utrustning, såsom beskrives i US patent nr 4 439 461. Det kylande över- föringsmediet kan vara varje kommersiellt tillgängligt värmeöverföringsmedium, kallt vatten, glykol eller luft, beroende på den särskilda processen.

Eiltreringsapparatur och bearbetningsförlopp Fíltreringsapparaturen kan vara av varje lämplig konstruktion och typ. Eftersom den föredragna storleken på fettkristallerna som skall avlägsnas är ca 1 um, såsom diskuteras nedan, kan många olika filtreringsanordningar med fördel användas.

Typerna av lämpliga filtreringsmembran innefattar porösa metallfilter, mikroporösa PTFE-membran, mikroporösa polyvinylidenfluoridmembran, och liknande.

Mikrofilterporerna är så dimensionerade att de kvarhåller fettkristaller som är närvarande efter snabb kylning, under samtidigt bibehållande av en acceptabel flödeshastighet genom mikrofiltret. Användbara membran innefattar mikroporösa membran med goda strömningsegenska- per, snäv porstorleksfördelning och oföränderlig förmåga att avlägsna bakterier för de bakterier som är av intresse.

Porstorleksfördelningen hos mikrofiltermembranet bör vara från ca 0,1 till ca 10,0 um, bestämt genom kända metoder, tester som är kända som "bubble point" (ASTM F316-86) och KL-metoden (US patent nr 4 340 479). Företrädesvis ligger porstorleksfördelningen från ca 0,2 till 2 um. Mest före- draget användes filter med porstorleksklasser av ca 1,0 um. 507 165 10 '15 20 25 30 35 12 Sådana mikroporösa filter är välkända och lätt tillgäng- liga.

Föredragna mikroporösa membran som kan användas i enlighet med föreliggande uppfinning innefattar dem som säljs av Pall Corporation under varumärkena Ultipor N66 R, Fluorodyne R och Posidyne R; de som är tillgängliga från Cuno Corporation under varumärket Zetapor och de som säljs av Millipore under varumärket Durapore R.

De cylindriska membranelementen som kan användas vid föreliggande uppfinning innefattar dem som kan fästas på ett stöd på ett läcksäkert sätt, i enlighet med metoder som är kända inom tekniken.

Alternativt kan filtret vara tillverkat av rost- fritt stål, uppvisande en porstorleksklass av ca 5,0 pm eller mindre, vanligen ca 2,0 um, eftersom den storleken är kommersiellt lätt tillgänglig. När ett filter av rostfritt stål användes kan det vara möjligt att alla processutrust- ning tillverkas av rostfritt stål. En sådan konstruktion är önskvärd, eftersom det gör det lätt att rengöra och under- hålla utan någon förorening av produkten, som skulle kunna påverka produktkvaliteten negativt. Eftersom det rostfria stålet generellt är tillgängligt bara med större porstor- lek, såsom 1,0 um, innebär användningen av det rostfria stålfiltret vanligen att processbetingelserna måste juste- ras så att de erhållna fettkristallstorlekarna från den snabba kylningen är större än de som erfordras när ett mikrofiltreringsmembran användes. Då erfordras vanligen längre kristallisationstider för att uppnå slutet.

För porösa metallfilter är de rostfria stålfiltren som tillverkas i enlighet med US patent nr 4 562 039, vilken införlivas häri genom referens, särskilt användbara vid föreliggande process, liksom de kommersiella produkter som säljs av Pall Corporation under beteckningen Pall PMM metallmembranfilter, såsom de som betecknas M020 och M050, vilka har absolut borttagningsförmåga för 2 um resp 5 pm och 99% borttagningsförmåga för 0,5 um och 2 um.

Valet av en given filtertyp och storleksklassen 10 '15 20 25 30 35 507 165 13 beror på flera faktorer, varav den viktigaste är fettkris- tallernas partikelstorlek. Ju mindre fettkristallerna är desto finare måste filtret vara och följaktligen desto längre blir filtreringsprocesstiden per given ytarea av filtret eller membranet.

När det gäller fettfraktionering bestäms proces- sens verkningsgrad av mängden behandlat inmatat material per tidsenhet och de båda produktströmmarnas kvalitet (filtrat och koncentrat). Normalt är det önskvärt att filtratet är fritt från stearinkristaller och koncentratet utarmat på oleinvätskan. En annan viktig faktor som är involverad häri är den tid som utrustningen kan drivas mellan membranrengöringscykler.

Det är helt klart att användningen av bottenfilt- rering inte är adekvat för implementering av föreliggande uppfinning, beroende på bildningen av ett filterkakskikt av kristaller på membranfilterytan efter det att en liten mängd olein trängt igenom membranet. Ett sätt att förhindra bildningen av kakskiktet är att föra med kristallerna i en ström som rör sig med en relativt hög hastighet över memb- ranytan såsom återfinnes i tvärströmsfiltreringssystem.

Användningen av rena tvärflödestekniker är inte adekvat för föreliggande process. I tvärflödessystem är koncentratströmflödet ca 10 - 20 gånger filtratflödet, vilket alstrar hastigheter av ca 10 m/min över membranytan.

Snabbare ythastigheter kan erhållas på bekostnad av ett ökande tryckfall. Högre tryckfall blir automatiskt oför- delaktiga för filtreringshastigheterna, eftersom kristal- lerna tenderar att packas och kommer att agglomerera, vidare förbrukas en stor mängd pumpenergi för nominell ökning i filtratflöden.

I tvärströmningstekniker späds koncentratströmmen kraftigt av den flytande fraktionen och måste konstant recirkuleras för att uppnå någon grad av kristallkoncentra- tion genom successiv utarmning av oleinet. Detta leder till ett antal processproblem, innefattande ökande viskositet med varje passage, högre pumpningsenergi, smältning av 507 10 15 20 25 30 35 14 kristaller beroende på skjuvningsvärme alstrad genom kons- tant recirkulering och allmänt en frånvaro av kontroll av koncentratkvaliteten.

Dynamisk filtrering är särskilt lämpad för den förevarande processen. Vid dynamisk filtrering bibringas matarströmmen en sekundär hastighetskomponent tangentiell gentemot membranytan och ortogonal gentemot matarström- riktningen. Denna sekundära hastighetskomponent är obe- roende av materialets matningshastighet in i filtrerings- kammaren och styrs genom rörelsen av membranfilterelementet självt eller genom rörelser av en yta som befinner sig nära membranfilterytan. Vidare, eftersom den sekundära hastig- heten är oberoende av matarpumpen, kan mycket högre ythas- tigheter alstras utan för stort tryckfall eller att pump- ningsenergi förbrukas.

I en föredragen utföringsform bringas ett cylind- riskt membranfilterelement att rotera längs sin vertikala axel inne i en tryckfiltreringskammare. Materialet inträder vid botten av filtreringskammaren och uppnår under påverkan av matarpumpen en axiell hastighet riktad längs membran- filterelementets axel och en sekundär hastighetskomponent tangentiellt över membranytan i membranfilterelementets rotationsriktning. Materialet matas in i filtreringskam- maren, förflyttar sig sedan spiralformigt över membranytan.

Den tangentiella hastigheten bestäms helt och hållet av membranfilterelementets rotationshastighet.

Normalt ökar filtratflödet med den tangentiella hastig- heten. I denna process kan tangentiella hastigheter av 10 - 500 m/min användas och 50 - 200 m/min är föredragna. Den huvudsakliga nackdelen med användning av högre tangentiella hastigheter är skjuvvärmet som alstras beroende på membran- filterelementets rotation. Eftersom mängden skjuvningsvärme som alstras är proportionell mot kvadraten på hastigheten kan en optimal hastighet väljas för att förhindra smältning av kristallerna i filterkammaren. Användningen av en mant- lad filterkammare med kylmedieanslutningar skulle göra det möjligt att driva processen vid högre tangentiella hastig- 10 '15 20 25 30 35 507 165 15 heter utan att förorsaka att kristallerna smälter.

Högre tangentiella hastigheter kan också användas under rengöringen av ett igensatt membranfilterelement eller när det är önskvärt att uppnå en koncentratdel av högsmältande kvalitet.

Hastighetens axiella komponent bestämmer stig- ningen på den spiralformiga banan som materialet följer och bestämmer sålunda materialets uppehållstid i filterkamma- ren. Genom reglering av stigningen för den spiralformiga banan som materialet följer i filtreringsvolymen är det möjligt att styra koncentratets kvalitet. En kortare stig- ning ger en större uppehållstid i filtrerkammaren och sålunda en högre koncentrationsgrad. Uppehållstiden är direkt relaterad till den tidslängd en volymsenhet av inmatat material står i kontakt med membranfilterelementet.

Ju större uppehållstid desto större mängd olein kommer att dras av från koncentratet och tränga igenom membranfilter- elementet. Det är helt klart att den axiella hastigheten spelar en huvudroll vid bestämning av koncentratströmmens kvalitet.

Beroende på det inmatade materialet, koncentra- tionen av fast material i matarströmmen och processtempera- turen kan den axiella hastigheten variera från 0,005 till 10 m/min.

Liknande analogier kan appliceras på andra typer av dynamiska filter. När t ex filtreringsutrustningen som användes är ett roterande skivfilter ger matarpumpen den axiella hastighetskomponenten och rotationen av en solid skiva placerad nära membranfilterelementet ger den tan- gentiella hastigheten. Återigen styrs de permeerande flödena av den tangentiella hastigheten och koncentrat- kvaliteten och produktionshastigheten styrs av den axiella hastigheten. I denna speciella utföringsform vandrar mate- rialet i en spiral med minskande radie, när matningen införes nära ytterdiametern av det dynamiska skivfiltret.

Den speciella typ av filtreringsutrustning som används är inte viktig utan det som är viktigt är att 507 165 10 '15 20 25 30 35 16 fluidet som filtreras har två hastighetskomponenter, där den första reglerar filtratflödet och den andra reglerar koncentratkvaliteten och produktionshastigheten.

I en föredragen utföringsform är filtreringsut- rustningen ett dynamiskt tvärflödesmikrofilter, där filter- mediet självt roterar. De föredragna dynamiska tvärflödes- anordningarna innefattar de som utnyttjar roterande cylind- riska filter, såsom utläres i US patent nr 4 956 102, 4 900 440, 4 427 552, 4 093 552, 4 066 554 Och 3 797 662.

Andra sådana anordningar beskrives i US patent nr 5 037 562, som hänför sig till ett roterande skivfiltersystem för dynamisk separation av olja/vätska. Ett annat roterande skivfilter beskrives i US patent nr 3 997 447 och US patent nr 4 956 102, som hänför sig till andra roterande cylind- riska filter. Samtliga patent till vilka hänvisas i före- liggande ansökan införlivas häri genom referens.

Det smälta fettet kan överföras kontinuerligt till filtreringsenheten, såsom genom en cirkulationspump. Ett typiskt cirkulationstryck, vid användning av tvärflödes- filtrering, kan vara från ca 3 till ca 15 eller 20 bar, företrädesvis upp till ca 10 bar. Vid en given flödes- hastighet kan den genomsnittliga filtratflödeshastigheten vara från ca 30 till ca 80% av matarflödeshastigheten, under det att det genomsnittliga koncentratflödet är från ca 20 till ca 50%. Den flytande fraktionen, efter genom- trängning av filtret, kan recirkuleras tillbaka till pro- cesstanken. Det fasta kristallina materialet som kvarhålles av filtret på koncentratsidan kan pumpas till en andra uppehållstank.

Mängden fast fraktion i matningen är en funktion av de önskade produkterna. Denna kan variera från 2 till 60% beroende på avsikten med den aktuella fraktioneringen.

När ett större antal segment med en väldefinierad egenskap önskas hålles det fasta fettinnehållet i matarmaterialet vid ca 2 - 10%. Sänkning av det fasta fettinnehållet i matarströmmen resulterar i sänkning av matningsviskosite- ten, vilket eventuellt ökar bearbetningshastigheten. Såsom 10 '15 20 25 30 35 507 165 17 tidigare nämnts är ett problem med snabb kylning att den matade strömmen utvecklar mycket höga viskositeter vilket gör filtrering med traditionella metoder svår, om inte omöjlig.

Det har nu visat sig att det är möjligt att redu- cera den matade strömmens viskositet, före filtrering, genom tillsättning av vatten därtill och bibehållande av fettkristallerna och fettdropparna i ett suspenderat till- stånd. Om filtreringselementet först mättas med ett hydro- fobt material, såsom ett fett, och filtreringselementet sedan användes i enlighet med processen enligt föreliggande uppfinning är det möjligt att filtrera ovannämnda vatten- suspension av fettkristaller och fettdroppar utan att något av vattnet passerar in i filtratet, utan vattnet bibehålles helt och hållet i koncentratet.

En sådan selektiv uteslutning av vatten från filtratet är möjlig så länge som trycket på filterelementet inte överskrider ett kritiskt genombrottstryck, vid vilket fettet kommer att förflyttas från filterelementet och vattnet då passera därigenom. Detta genombrottstryck varie- rar med det särskilda filterelementets partikelstorleksför- delning, materialet som filterelementet består av, elemen- tets geometri, det speciella sätt som användes för att förindränka filterelementet och liknande. Som en allmän regel ligger detta tryck vanligen inom intervallet ca 0,14 - 1,4 bar (2 - 20 psi). När filterelementet är ett cylind- riskt filtreringselement av metall klassat som 1,0 um och elementet fördränkts i smörfett kommer genombrottstrycket att vara ca 0,4 - 0,6 bar (6 - 10 psi). Så länge som det på filterelementet pålagda trycket hålles under ca 0,5 - 0,7 bar (8 - 10 psi) kommer vattnet inte att passera därigenom.

En automatisk backventil kan användas t ex för att tillför- säkra att det på filterelementet pålagda trycket inte överskrider en sådan förutbestämd nivå.

En sådan utföringsform som utnyttjar en vatten- haltig fettsuspension kan användas endast när filter eller membran med relativt små porstorleksklasser användes. 5Û7 165 10 '15 20 25 30 35 18 Generellt måste porstorleken vara ca 1,0 pm eller mindre. överskridande av genombrottstrycket kommer att förorsaka att vattnet förflyttar viss del av oljan in i membranporerna, vilket eventuellt får membranet att sättas igen.

I den föreliggande utföringsformen, där ett rote- rande cylindriskt dynamiskt filter användes kommer vatten- genomträngningstrycken att vara högre än de som gäller för ett statiskt membran, eftersom vatten är tjockare än oljan och tenderar att tvingas bort från membranytan under den centrifugalkraft som åstadkommes genom membranfilterele- mentets rotation.

Tillsats av vatten kommer också att påverka pro- duktkvaliteten, eftersom den kommer att tränga undan viss del av oleinet som har occluderats i stearin- eller kon- centratfasen. Möjligheten med användning av vatten för att arbeta vid lägre filtreringstryck förhindrar också kristal- lerna från att bilda ohanterliga agglomerat.

Fettkällor Fetter i allmänhet innehåller glycerinestrar av fettsyror som har syrakedjor som varierar från C4 till C18.

Smör innehåller syrakedjor från C4 till C18, varvid C18- syrorna är av fyra typer, mättade eller omättade, med från en till tre dubbelbindningar närvarande. Vegetabila fetter varierar inom ett brett spektrum, med vissa C8-syror som den kortaste kedjelängden, såsom i fallet palmkärnolja, under det att andra innehåller C16-syror som sin kortaste syrakedjelängd, såsom i fallet med sojabönolja. De flesta Vegetabila oljor innehåller C18-syror som sin längsta kedjelängdsbeståndsdel, under det att vissa Vegetabila oljor innehåller fettsyror på upp till C22, såsom i fallet kokosnöt och rapsfrön.

Fettprodukter härledda från de flesta landdägg- djur, såsom späck och talg innehåller C14-syror som sin kortaste kedjelängdkomponent och C18-C20 som sin längsta.

Fetter härledda från marina djur å andra sidan kan inne- 10 15 20 25 30 507 165 19 hålla signifikant antal C22-fettsyror, av vilka vissa kan innehålla en hög omättnadsgrad med upp till sex dubbel- bindningar närvarande.

Såsom lätt inses kan med en sådan bred variation av möjliga naturliga källor för fett processvariationer för fraktioneringen av olika fettprodukter variera mycket brett. Fraktioneringsprocessen enligt föreliggande upp- finning är emellertid applicerbar på varje fettmaterial, oavsett källa, och oavsett om det är naturligt eller synte- tiskt.

Specifika fetter som kan bearbetas i enlighet med föreliggande uppfinning innefattar följande: vegetabiliska: babassu, ricin, kokosnöt, majs, bomulls- frö, linfrö, oiticica, oliv, palm, palm- kärna, jordnöt, rapsfrö (reguljär eller låg erucic, såsom från canbra eller ca- nola), Carthamus tinctorius (reguljär och hög halt oljesyra), sesam, sojaböna, sol- ros, riskli, tsubaki, perilla, hemofrö, kapock, tefrö och kinesisk trä. aaimaliakaz smör, späck, talg marina: val, sill, sardin och menhaden.

Föreliggande uppfinning kommer att illustreras genom de efterföljande icke begränsande exemplen.

Beskrivning av filtreringsapparatur Ett cylindriskt dynamiskt mikrofilter (cylindriskt DMF) som användes för dessa tester var ett BDF-01 till- gängligt från Sulzer Brothers Limited, Winterthur, Schweiz.

Utrustningen beskrives av Rebsamen et al (Dynamic Micro- filtration and Ultrafiltration in Biotechnology, Rebsamen, E. och Zeigler, H., Proceedings of the World Filtration Congress IV, 1986, (Ostend, B)). Jämför också US patent nr 4 066 554 och 4 093 552, vilka införlivas häri genom refe- reTlS . 507 165 10 '15 20 25 30 35 20 Beskrivning av använda filterelement De i dessa experiment använda membranfilterele- menten bestod av olika kvaliteter av teflon och porösa metallmembran PMM R och PSS R, kommersiellt tillgängliga från Pall Corporation, Glencove, NY. Porstorlekarna som användes var 0,2, 0,45, 0,65, 1,0, 2,0, 5,0 och 10,0 um.

Membranfilterelementen hade en ytarea av 0,04 m2. Filter- elementet tillverkades genom lindning av membranen runt ett poröst cylindriskt stöd på ett läcktätt sätt. Diametern för cylindern var 0,06 m och hade en längd av 0,2 m. Detta gav en total filtreringsarea av 0,04 m2.

Metoder Metod A: smältning och rengöring av smör En uppmätt mängd fruset smör placerades i en behållare och innehållet värmdes till en temperatur av ca 60°C. Smöret bibehölls vid denna temperatur tills inga synliga tecken på osmälta delar förelåg. Detta lämnades sedan att stå under femton minuter. Typiskt bildades tre faser, ett undre vattenrikt skikt, ett oljemellanskikt och ett tredje skikt innehållande olika fasta material. Topp- skiktet skummades av och oljeskiktet dekanterades i ett annat kärl. Den dekanterade oljan filtreras sedan genom ett 10 pm HDC® filter. Filtratet uppsamlas sedan och fryses för vidare användning eller bibehålles vid 60°C före vidare bearbetning.

Metod B: temperaturbehandling till bildning av filtrerbara kristaller Metod Bl: ett mantlat kärl med lämplig storlek användes som processkärl. Smöret bringas vidare till 60°C genom cirkulering av varmvatten och hölls vid denna tempe- ratur under ca tio minuter. Det heta vattnet undanträngdes sedan med ett kallt värmeöverföringsfluidum för att sänka smörets temperatur på ett önskvärt sätt, normalt vid en hastighet av ca 0,5 - 5°C/min. När temperaturen på smöret nått ca 90% av processtemperaturen undanträngdes det kalla fluidet med ett fluidum några grader under processtempera- tur och hölls under en lämplig tidslängd, företrädesvis ca 10 15 20 25 30 35 507 165 21 30 minuter. Smöret omrördes försiktigt med hjälp av en omrörare av ankartyp under hela processen.

Metod B2: smör behandlat genom metod A kyles snabbt till -5°C och får stå under ca 15 minuter. Smöret upphettas sedan försiktigt till processtemperatur med användning av ett lämpligt värmeöverföringsmedium.

Metod B3: smör från metod A överföres till ett mantelförsett kärl och underkastas långsam kylning. Typiskt kyles smöret långsamt (0,0l - 0,2°C/min) i denna process.

Denna behandling leder till bildningen av stora kristaller.

Behandlingen åstadkommes genom användning av ett värme- överföringsfluidum i processkärlets mantel. Temperaturen på varmvattnet förprogrammeras med hjälp av ett temperatur- styrorgan av typ "ramp and soak".

Metod C: drift av det cylindriska dynamiska mikrofiltret Före drift rengjordes utrustningen med användning av het kaustiksoda och sköljdes sedan med avjoniserat vatten och torkades med luft. Ett membranfilterelement av det slag som beskrivits i föregående sektion monterades sedan i det cylindriska dynamiska mikrofiltret (DMF).

Fluidet som skall filtreras pumpades från processtanken in i det cylindriska DMF via en pump med fast deplacement.

Mängden av koncentrat reglerades med en andra pump eller en tryckreduceringsventil ansluten till koncentratporten.

Temperaturer och flödeshastigheter för matningen, filtratet och koncentratet och matningstrycken togs vid olika tid- punkter under experimentets förlopp, normalt i intervall om 10 minuter. Standarddriftsbetingelser för det cylindriska DMF var en rotationshastighet av 600 rpm och ett matartryck av ca 2,0 - 8,0 bar. Samtliga exempel med denna anordning geomfördes med användning av konstanta matarflödeshastig- heter.

Kvaliteten och flödeshastigheten för varje frak- tion beror på ett antal faktorer. Dessa är sammanfattade nedan.

Flödeskarakteristika Q (T) % fast fettinnehåll hos matningen med temperatur. 507 165 10 15 20 25 30 35 22 Om matarströmmen är normal smörolja, är Q (T) definierad och betecknas som Q' (T).

W vattenkoncentration i volym-% Kristallisationsprocess Cr kylhastighet under kristallisation °C/min Th hålltid under kristallisation i minuter T2 hålltemperatur Filtreringsprocess Tf filtreringstemperatur i °C. Fluidet som skall filtreras bibehålles vid denna temperatur under filtreringsproceduren. Eftersom visst värme alst- ras under filtreringen är Tf normalt några grader högre än Th och är den stationära temperaturen som uppnås i filtreringsenheten för en given uppe- hållstid. Denna parameter påverkas i stor ut- sträckning av Va och Vr.

Pf filtreringstryck i bar.

Va axiell hastighet m/min.

Vr tangentiell hastighet m/min, endast bestämd av membranfilterelementets rotationshastighet. När Vr ökar ökar filtratet generellt. Ökning i denna hastighetskomponent genererar också mer värme. ¶ membranporstorlek i um.

T genomsnittlig uppehållstid av fluidum i filtre- ringskammaren i minuter.

Beskrivning av analytiska metoder Jodvärde Jodvärde, som är måttet på omättnad i ett fettprov uppmättes enligt metoden Cd 1-25 av American Oil Chemists Society.

Differentiell svepkalorimetri (DSC) 20 - 30 mg fettprov placerades i en aluminium- degel. Mätcellen renades med helium (50 ml/min). Smöret upphettades sedan till 80°C och hölls under 10 minuter för att avlägsna tidigare historia. Provet kyldes sedan till -40°C med 10°C/min. Kristallernas smältning övervakades genom värmning av provet inom intervallet -40 till 80°C med 10 '15 20 25 30 35 507 165 23 en hastighet av 10°C/min. Rapporterade data är det integre- rade värdet av utbytt energi i joule/gram prov vid 6°C (representerande vätskefraktion) och vid 24°C (represente- rande den fasta fraktionen).

Fast fettinnehåll genom Qulsad NMR Det fasta fettinnehållet i provet vid en speciell temperatur mäts genom pNMR med användning av en Bruker mini-spec. Tekniken som användes överensstämmer med metoden Cd16-81 av American Oil Chemists Society. Här rapporterade data är det fasta fettinnehållet (SFC) av provet vid 25°C.

EXEMPEL ' Smörfett värmes till en temperatur av ca 60°C för att fullständigt smälta detsamma och avlägsna varje termisk historia och vatten avlägsnas genom sedimentering. Det smälta fettet filtreras sedan genom ett filter med hög smutskapacitet för att avlägsna eventuella främmande fasta partiklar eller smuts genom användning av ett 10 um filter.

Det förfiltrerade smälta smörfettet överföres sedan till ett mantlat 10 liters processkärl där det hâlles under 15 minuter.

Smörfettet kyles till ca 35°C genom användning av kallt vatten i kärlets mantel, vilket resulterar i en kylhastighet av ca 3 till ca 5°C/min, varvid försiktig omrörning äger rum. Smörfettet kyles sedan till ca 28 till 30°C på ett kontrollerat sätt. Smörfettet hâlles vid denna temperatur under ca 30 till ca 40 minuter.

Smörfettet överföres kontinuerligt till en dyna- misk mikrofilterfiltreringsenhet med en cirkulationspump.

Cirkulationstrycket är ca 3,6 bar. Vid flödeshastigheten 200 ml/minut är den genomsnittliga filtratflödeshastigheten ca 140 ml/minut, under det att det genomsnittliga koncent- ratflödet är ca 60 ml/minut. Det dynamiska mikrofiltret som är utrustat med ett stålmembran med en porstorlek uppgående till 2,0 drivs med en rotorhastighet av 150 rpm. Vätske- fraktionen recirkuleras efter genomträngning av filtret tillbaka till processtanken. Det fasta materialet som kvar- hålles av filtret på koncentratsidan pumpas till en andra 507 165 10 '15 20 25 30 35 24 uppehållstank. Filtratflödet når ett stationärt tillstånd av 1,4 kg/min/m2 (3,0 lb/min/m2).

Koncentratet som har ett signifikant större antal högre smältande triglycerider, huvudsakligen stearin, jäm- fört med filtratet, som huvudsakligen är olein, såsom visas i fig 1 och 2, som visar differentialsvepkalorimeterkurvor för stearin- resp oleinfraktionerna.

Fig 3 visar resultaten av fastfettinnehållsanaly- sen (SFC) på proverna från detta exempel, bestämt genom pulsad NMR. Det är klart att stearinet har ett högre SFC vid olika temperaturer, jämfört med matningen, under det att filtratet, olein, har ett signifikant lägre SFC.

EXEMPEL 1 - 2 Bottenfiltrering Exempel 1 För att bestämma effekten av kristallisationsbe- tingelserna på traditionell bottenfiltrering genomfördes tre experiment. 1,4 kg (3 pounds) smörolja förbehandlades enligt Metod A. Denna separerades sedan i tre delar med 0,45 kg (1 pound) i varje och kristalliserades enligt metoderna B1, B2 och B3. Kristallisationstemperaturen bibehölls vid 25°C i vart och ett av fallen. Det förbehand- lade smöret underkastades sedan filtrering med användning av en 90 mm tryckfiltreringsjigg som var utrustad med ett 0,65 pm Ultipor® membran. I samtliga tre fall trängde endast få droppar av olein igenom membranet innan trycket byggts upp alltför högt för att fortsätta filtrering.

Exempel 2 Exempel 1 upprepades med användning av ett membran med större porstorlek, 10 um HDC. I detta fall visade det sig att den totala volymen av filtrat var störst, 95 ml, för olja kyld enligt metod B3. De övriga två kylmetoderna gav i det närmaste samma totala filtratvolymer av ca 65 ml.

Exemplen 1 och 2 visar att oberoende av det sätt på vilket oljan kylts, när man arbetar enligt principen bottenfiltrering, kommer filtratflödet att sjunka till 0 beroende på bildningen av en kaka på membranytan. Ju mindre 10 15 20 25 30 35 507 165 25 membranens porstorlekar är desto snabbare uppträder igen- sättning av membranet.

X P 3 - 7 Flödeshastigheter och kvalitet vid olika filtreringstempe- raturer och vid användning av membran med olika porstorlek.

Exempel 3 4,53 kg (10 pounds) smörolja förbehandlades enligt metod A och kristalliserades sedan till en temperatur av 29°C med metod Bl. Smöret kyldes vid en hastighet av ca 1°C/min från 60°C till 26°C. Betingelserna bibehölls under nästföljande 30 minuter under vilken tid smöret uppnådde en temperatur av 28°C. Vid slutet av denna uppehållsperiod pumpades det temperaturbehandlade smöret in i det dynamiska mikrofiltret med en hastighet av ca 0,16 kg/min (O,35 lb/min). Ett metallmembranfilterelement, PMM, med en por- storlek av 2,0 pm monterades i det dynamiska filtret. Det dynamiska filtret drevs såsom beskrivits tidigare.

Typiska driftsbetingelser var en rotaticnshastig- het av 600 rpm, 120 m/min tangentiell hastighet och 4 - 5 bar filtreringstryck. Andra processbetingelser återges i Tabell 1. Filtreringstemperaturen upprätthölls vid ca 28°C genom manipulation av kylmediet i det dynamiska mikro- filtrets mantel. Filtrering fortsattes tills smörförrådet var uttömt. Filtratet och koncentratet uppsamlades i sepa- rata behållare, individuella flödeshastigheter och ström- temperaturer noterades med några minuters mellanrum. Ett genomsnitt av dessa värden och data för innehåll av fast fett återges i Tabell 2.

Exempel 4 Exempel 3 upprepades med undantaget att filtre- ringstemperaturen var sänkt till 25°C. Processbetingelserna återges i Tabell 1. Flödet och data för innehåll av fast fett framgår av Tabell 2.

Exempel 5 Exempel 3 upprepades med undantaget att ett poly- mermembran med en porstorlek av 1,0 um användes. Uppehålls- tiden för kristallisation var 1 timme och filtreringstempe- raturen var 29°C. Processbetingelserna återges i Tabell 1. 507 165 10 15 20 25 30 35 26 Flödet och fastfettinnehållsdata återges i Tabell 3.

Exempel 6 Exempel 5 upprepades med undantag för att en filtreringstemperatur av 26°C användes. Processbe- tingelserna återges i Tabell l. Flödet och fastfettinne- hållsdata anges i Tabell 3.

Exempel 7 Exempel 4 upprepades med undantag för att ett 0,1 pm membran fungerade som separationsmedium. Processbe- tingelserna återges i Tabell 1. Flödet och fastfettinne- hållsdata anges i Tabell 4.

Exempel 3 och 4 kördes under liknande betingelser med undantag för den lägre filtreringstemperaturen som användes i Exempel 4. Såsom visas i Tabell 2 påverkas produktionshastigheten av processtemperaturen. Filtrerings- temperaturen visade sig också ha en effekt på produktkvali- teten. I Exempel 3 förelåg en 11%-ig förändring i filtrat- fraktionen och en 24%-ig förändring i koncentratfraktionen.

Genom att arbeta vid en lägre temperatur, såsom i Exempel 4, förändrades skillnaderna till 17% resp 46%.

Liknande resultat noterades vid jämförelse av Exemplen 5 och 6, där polymermembran användes under iden- tiska betingelser med undantag för filtreringstemperatur.

Temperatureffekten är särskilt drastisk när det gäller smör, eftersom fastfettinnehållet kan öka från ca 2% vid 32°C till ca 60% vid 15°C.

Effekten av att använda membran med olika porstor- lek kan uppskattas genom jämförelse av exemplen 4, 6 och 7.

Såsom förväntades reduceras filtratflödeshastigheterna när man använder membran med en mindre porstorlek. Denna reduk- tion ger väsentligen samma förhållande som reduktionen för rent vattenflöde, vilket visar att effekten enbart beror på det ökade motståndet i membran med mindre porstorlek.

Produkternas kvalitet förbättras när membran med mindre porstorlek användes. Tabellerna 2, 3 och 4 visar att filtratkvaliteten dramatiskt ökar vid användning av membran med mindre porstorlek. Kvaliteten på koncentratfraktionen 10 15 20 25 27 507 165 är inte helt beroende av porstorleken för det använda membranet, men är en stark funktion av den använda axiella hastigheten. Det lägre värdet för fastfettinnehållet i Exempel 7 i jämförelse med Exempel 6 beror uppenbarligen på användningen av en ökad axiell hastighet, vilket antas ha förorsakat viss vätskefraktion att medföras med koncentra- tet.

Tabell 1: processbetingelser för Exempel 3 - 7 Exempel # 3 4 5 6 7 ø(T)(sFc @ 25°c) 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 Q % 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 CrC/min 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 rh min 30 30 60 60 60 TfC 28 25 29 26 25 PF bar 5-6 5-6 6-7 6-7 6-s Vr m/min 120 120 120 120 120 ¶'pm 2,0 2,0 0,45 0,45 0,10 Tabell 2: Effekt av filtreringstemperatur på genomträng- ningshastigheter och kvaliteten på fraktionerna framställda med användning av metallmembran Exempel 3 Exempel 4 filtreringstemp filtreringstemp 28°C 25°C filtrat koncent- filtrat koncent- rat rat flödeshastig- 6,1 1,8 4,8 1,4 het lb/min/m2 SFC @ 25°C 9,4 13,2 8,8 15,5 Dsc J/gm @ 6°c 0,6 0,59 0,34 1,25 DSC J/gm@ 24°C 4,27 5,91 1,74 16,5 507 165 10 15 20 25 28 Tabell 3: effekt av filtreringstemperatur på genomträng- ningshastigheter och kvaliteten på fraktionerna framställda med användning av polymera membran Exempel 5 Exempel 6 filtreringstemp filtreringstemp 29°C 26°C filtrat koncent- filtrat koncent- rat rat flödeshastig- 1,75 0,43 0,64 0,31 net lb/min/m2 SFC @ 25°C 8,4 16,15 4,55 20,80 Tabell 4 Exempel 7 membranporstorlek 0,1 um filtrat koncentrat flödeshastighet 0,16 0,83 lb/min/m2 SFC @ 25°C 0 @ 20°C 16,21 EXEMPEL 8, 9A OCH 9B Multipla fraktioneringar Exempel 8 Exempel 4 upprepades med undantag för att mat- ningen var filtratfraktionen från Exempel 4 och inte regul- jär smörolja. Processbetingelserna återges i Tabell 5. Data från exemplet återges i Tabell 6.

Exempel 9A Exempel 4 upprepades och resultaten anges i Tabell 9. Filtratet uppsamlades för att fungera som en matning för material från Exempel 98.

Exempel 9B Exempel 9A upprepades med undantag för att det inmatade materialet som användes var filtratet från Exempel 9A och det använda membranet hade en porstorlek av 0,65 pm.

Resultaten återges i Tabell 5. 507 165 29 Tabell 5: processbetingelser för multipla fraktioneringsex- periment Exempel # 8 9A 9B O(T)(SFC @ 25°C) 8,8 10,6 9,56 5 Q % 0,0 0,0 0,0 CrC/min 1,0 1,0 1,0 fh min 30 30 60 Tfc 25 25 25 Pf bar ~ 5-6 5-6 6-8 10 Vr m/min 120 120 120 W um 2,0 2,0 0,65 Tabell 6 Exempel 4 Exempel 8 Känne- tecken inma- filtrat kon- filtrat kon- tat centrat centrat mëte' r1al flödes- 4,8 1,35 5,75 0,95 hastighet 15 lb/min/m2 jodvärde 33,51 28,66 31,41 30,36 33,0 sFc @ 25°c 8,81 15,15 7,02 13,04 10,6 507 165 10 15 20 30 Tabell 7 Exempel 9A Exempel 9B Känne- tecken inma- filtrat kon- filtrat kon- tat centrat centrat mête' rial flödes- 4,8 1,35 0,13 2,6 hastigheš lb/min/m jodvärde 30,7 31,71 34,93 30,65 33,0 SFC @ 25°C 9,56 14,15 0,0 9,11 0,6 Exempel 8, 9A och 9B visar att en enda inmatad ström kan behandlas på flera olika sätt till att ge olika fraktioner med väsentligt olika egenskaper. I fallet Exem- pel 9B skiljer sig filtratfraktionen avsevärt från den ursprungliga inmatade strömmen från Exempel 9A.

Dessa exempel visar också att genom val av rätt filtreringstemperatur och porstorlek för membranet som användes kan fraktionernas egenskaper skräddarsys efter behov.

XEMPE 0 - 11 Effekt av vattentillsats Exempel 10 Exempel 4 upprepades med undantag för att 4 vikt-% vatten tillsattes till smörfettet före temperaturbehandling och ett filtreringstryck av 2 bar användes. Resultaten visas i Tabell 8. Genom jämförelse med Exempel 4 framgår klart att graden av fraktionering förbättras när vatten tillsättes.

V10 15 20 507 165 31 Tabell 8: effekt av vatten på fraktioneringskvalitet med användning av 2 pm metallmembran Exempel 10 Exempel 4 Känne- tecken inmatat mate- rial filtrat kon- filtrat kon- centrat centrat flödes- 4,7 1,6 4,8 1,4 hastighet lb/min/m2 SFC @ 25°C 3,86 15,83 8,8 15,5 10,6 Exempel 11 Exempel 6 upprepades med undantag för att 4 vikt-% vatten tillsattes till smörfettet före temperaturbehand- ling, och ett filtreringstryck av 2 bar användes. Resulta- ten visas i Tabell 9.

Tabell 9: effekt av vatten på fraktioneringskvalitet vid användning av 0,45 um teflonmembran Exempel 11 Exempel 6 Känne- tecken inmatat mate- rial filtrat kon- filtrat kon- centrat centrat flödes- 0,2 0,7 0,64 0,31 hastighet lb/min/mz SFC @ 25°C 0 12,37 4,55 20,80 10,6 Exempel 4 och 10 kördes under identiska betingel- ser med undantag för att vatten tillsattes i Exempel 10 och ett lägre filtreringstryck användes. Tabell 8 visar att filtratflödet per enhet tryckfall ökade vid tillsättning av vatten till fettet. En dramatisk ökning i filtratkvalitet 507 165 10 32 framgår också. En jämförelse av exemplen 6 och 11 visar liknande resultat. Det noteras att koncentratfraktionen enligt Exempel 11 har en lägre kvalitet än Exempel 6, vilket kan ha berott på den partiella inneslutningen av vätska i koncentratet, beroende på dålig styrning av den axiella hastigheten under experimentet.

EXEMPEL 12 Exempel 4 upprepades med undantag för att ett 10 um membranfilterelement användes. Inga signifikanta föränd- ringar sågs i filtrat- och koncentratfraktionen jämfört med den inmatade strömmen. Sålunda är membran med en 10 um porstorlek eller större uppenbarligen alltför stora för att ha praktisk användning vid föreliggande uppfinning.

Claims (13)

10 15 20 25 30 507 165 33 P a t e n t k r a v

1. Sätt för fraktionering av en fettkomposition innehål- lande en blandning av fettglycerider i två eller flera fraktioner, kännetecknat av värmning av fettkompositionen till en temperatur vid vilken samtliga fettglycerider befinner sig i flytande tillstånd, kylning av den flytande fettkompositionen till en förutbestämd temperatur vid vilken åtminstone en del av fettglyceriderna föreligger som fasta, varvid nämnda kylning genomföres med en kylhastighet av minst ca O,5°C per minut till bildning av en suspension av kristaller av nämnda del av fettglycerider, vilka kris- taller har partikelstorlekar från ca 0,1 till ca 50 um, och filtrering av den resulterande suspensionen genom använd- ning av dynamisk mikrofiltrering till bildning av ett första filtrat, som är väsentligen fritt från nämnda kris- taller och ett första koncentrat uppvisande en ökad kon- centration av nämnda kristaller.

2. Sätt enligt krav 1, kännetecknat av att filtratet bibehåller lukt- och smakegenskaper hos den ursprungliga fettkompositionen.

3. Sätt enligt krav 1, kännetecknat av att fettkompositio- nen är smör.

4. Sätt enligt krav 1, kännetecknat av att suspensionen av fettglyceridkristaller filtreras genom ett mikroporöst filter uppvisande en effektiv pordiameter från ca 0,2 till ca 0,65 pm.

5. Sätt enligt krav 4, kännetecknat av att filtreringen genom membranet sker vid en flödeshastighet av minst ca 45 kg/n/m2.

6. Sätt enligt krav 1, kännetecknat av att tiden från initiering av kylning till avlägsnande av fettglycerid- kristallerna är ca 1 timme eller mindre. 507 165 10 15 20 25 30 34

7. Sätt enligt krav 6, kännetecknat av att fettkompositio- nen värmes till en temperatur från ca 45°C till ca 75°C.

8. Sätt enligt krav 7, kännetecknat av att fettkompositio- nen bibehålles vid den förhöjda temperaturen under mindre än ca 10 minuter.

9. Sätt enligt krav 1, kännetecknat av att det första koncentratet värmes till en temperatur vid vilken alla kvarvarande komponenter befinner sig i ett flytande till- stånd, kylning av det i vätskeform överförda första kon- centratet till en förutbestämd temperatur vid vilken åt- minstone en del av fettglyceriderna föreligger i fast form, där kylning genomföres med en kylhastighet av minst ca 2°C per minut till bildning av en suspension av kristaller av nämnda del av fettglycerider, vilka kristaller har parti- kelstorlekar från ca 0,1 till ca 50 um, och filtrering av den resulterande suspensionen till bildning av ett andra filtrat som är väsentligen fritt från nämnda kristaller och ett andra koncentrat uppvisande en ökad koncentration av nämnda kristaller.

10. Sätt enligt krav 9, kännetecknat av att fraktioneringen upprepas för det andra koncentratet till bildning av ett tredje filtrat och ett tredje koncentrat.

11. Sätt enligt krav 10, kännetecknat av att startfett- kompositionen väljes från gruppen bestående av babassu, ricin, kokosnöt, majs, bomullsfrö, linfrö, oiticica, oliv, palm, palmkärna, jordnöt, rapsfrö, Carthamus tinctorius, sesam, sojaböna, solros, riskli, tsubaki, perilla, hemofrö, kapock, tefrö, tung, smör, späck, talg, val, sill, sardin och menhaden.

12. Sätt enligt krav 1, kännetecknat av att, före filtre- ringssteget, filtret först mättas med ett hydrofobt mate- rial, vatten tillsättes till den i vätskeform överförda 10 507 165 35 fettkompositionen före filtrering och fettkompositionen i vätskeform innehållande nämnda vatten filtreras genom ett filter som mättats med ett hydrofobt material, varvid filtreringen genomföres vid ett tryck som inte överskrider ett kritiskt genombrottstryck vid vilket det hydrofoba materialet skulle trängas undan från filtret och vatten tillåtas passera därigenom.

13. Sätt enligt krav 12, kännetecknat av att fettkomposi- tionen väljes från gruppen bestående av babassu, ricin, kokosnöt, majs, bomullsfrö, linfrö, oiticica, oliv, palm, palmkärna, jordnöt, rapsfrö, Carthamus tinctorius, sesam, sojaböna, solros, riskli, tsubaki, perilla, hemofrö, kapock, tefrö, tung, smör, späck, talg, val, sill, sardin och menhaden.