NL9301423A - Werkwijze voor het fractioneren van een vetsamenstelling. - Google Patents

Description

Titel: Werkwijze voor het fractioneren van een vetsamenstel-ling.

Terrein van de uitvinding:

Deze uitvinding heeft in het algemeen betrekking op het gebied van vetverwerking, en in het bijzonder op het gebied van vetfractionering.

Achtergrond van de uitvinding:

Natuurlijke vetten, zoals boter, zijn een ingewikkeld mengsel van componenten en omvatten als hoofdbestanddelen triglyceriden, waarbij elk een ester met tot drie vetzuur-eenheden en glycerol is. De aard van de individuele vetzuur-eenheden verschilt afhankelijk van de bron. Zelfs uit een bepaalde bron kunnen de glyceriden significant van dag tot dag en seizoen tot seizoen verschillen. Dergelijke variatie geeft moeilijkheden aan de gebruikers, zoals bakkers, omdat geringe veranderingen in de bestanddelen van een vetingredient een aanzienlijke weerslag op de kwaliteit en eigenschappen van het eindprodukt kunnen hebben. Aldus moeten gebruikers van dergelijke natuurlijke vetten steeds de formulering en de procesvariabelen aanpassen om dergelijke veranderingen in de natuurlijke bronnen op te vangen.

In het algemeen heeft boter, omdat dit een uitzonderlijk gevarieerd en ingewikkeld mengsel van vetzuurglyceriden is, onbepaalde eigenschappen en kenmerken, zoals het smeltpunt dat typerend over een breed temperatuurtraject verspreid is. De eigenschappen en kenmerken variëren eveneens afhankelijk van de seizoens- en klimaatveranderingen.

In verband met deze variatie zou het gunstig zijn indien men een middel had om verschillende vetprodukten met een bepaalde graad van uniformiteit te leveren om de noodzaak voor de gebruiker steeds de bewerkingsomstandigheden te bewaken en in te stellen, weg te nemen. In de bak- en braadindu-strie is het bijzonder kritisch dat men vetcomponenten ter beschikking heeft met zeer nauw vastgelegde eigenschappen, zoals nauwe en duidelijk vastgelegde smeltpunten.

Het is ook welbekend dat vele, zo niet de meeste, natuurlijke vetten die men in consumentenvoedsel gebruikt, aanzienlijke hoeveelheden verzadigde vetten bevatten. Boter is een opvallend voorbeeld. Voor vele consumentendoeleinden zou het wenselijk zijn de hoeveelheid verzadigd vet in het eindprodukt te verminderen zoals de hoeveelheid verzadigd vet in het eerste vetbestanddeel, zoals boter, te verlagen. Aldus zou een algemene werkwijze, waarmee men in staat is de hoeveelheid verzadigd vet, vergeleken met een niet-behandeld natuurlijk produkt, zoals boter, te verlagen, wenselijk zijn.

Hoewel verschillende technieken en methoden zijn toegepast voor de behandeling van natuurlijke vetmaterialen zoals boter om daaruit vetfracties met specifieke eigenschappen af te leiden, hebben dergelijke methoden meestal meer effect dan het alleen veranderen van de componenten van het materiaal; ze hebben ook een nadelige invloed op de kwaliteit van het produkt, in het bijzonder wat betreft smaak, aroma of textuur.

Wanneer men b.v. boter beschouwt, dan moet elk behandeld produkt om voor de consument aanvaardbaar te zijn, de smaak en textuur van boter behouden. Ook is de smeerbaarheid na uitnemen uit de koelkast, wenselijk.

Omdat de verzadigde vetten in het algemeen hogere smeltpunten dan onverzadigde vetten hebben, is het door de selectieve verwijdering van tenminste een deel van dergelijke hogersmeltende vetten mogelijk een vetfractie te maken die minder verzadigde vetten bevat, en toch smeerbaar is, aangezien de onverzadigde fractie een grote hoeveelheid lagersmel-tende componenten heeft, waardoor deze smeerbaar wordt.

Er is een aantal commerciële methoden uitgetest voor de bereiding van fracties van natuurlijke vetsamenstellingen met afgebakende eigenschappen, zoals voor het gebruik in de bak- en braadindustrie. Dergelijke methoden omvatten b.v. korte-weg destillatie, superkritische extractie en smeltkris-tallisatie. In het algemeen resulteren de methoden in de bereiding van "harde" fractie, die de hoogsmeltende vetten bevat en een lichte fractie, die de laagsmeltende vetten bevat. Wanneer het uitgangsmateriaal boter is, is de "harde" fractie geschikt voor bakdoeleinden en in bakvetten. De lichte fractie kan als boter worden gebruikt.

De smeltkristallisatiebenadering is algemeen aanvaard-in hoofdzaak vanwege de wetgevende en economische vraagstukken. De hoofdmethode staat bekend als de "Tirtiaux"-methode. Volgens deze methode wordt boter tot een temperatuur van ongeveer 60°C verhit om de boter te smelten. De boter wordt dan met een zeer lage koelsnelheid, bij benadering 3°C/uur gekoeld, hetgeen resulteert in de vorming van grote kristallen, bij benadering 300 ym groot. Men kan een ruime afmetingsver-deling van deeltjes van 1 - 600 ym verwachten. De kristallen bestaan uit hoogsmeltende componenten, waarbij de vloeistoffen in hoofdzaak de laagsmeltende component is. De vloeibare fase bevat in hoofdzaak het onverzadigde deel van de componenten. Er wordt een vacuümbedfilter toegepast om de kristallen uit te filtreren, waarbij helaas een significante hoeveelheid vloeistof met de kristallen achterblijft. De kristallisatie-cyclus neemt bij benadering 20 uren in beslag om juist éën fractie uit de oorspronkelijke botervetvoeding te produceren en de gehele tijd,nodig voor het uitvoeren van twee kristal-lisatiekringlopen, kan meer dan 60 uur bedragen. De boter die een dergelijke behandeling ondergaat, vertoont tevens een ' significante achteruitgang in smaak.

In de hedendaagse methoden worden deze drie trappen traditioneel toegepast. Volgens de eerste trap wordt boter verhit tot, en op 60°C gehouden om elke vorige thermische ge- schiedenis weg te nemen. Er wordt dan kiemvorming en kristalgroei geïnduceerd onder zeer nauw ingestelde temperatuurom-standigheden. Deze tweede trap is zeer tijdrovend en noodzakelijke installatie is kapitaal-intensief. Deze trap kan 10 tot 18 uur per fractioneringstrap in beslag nemen. De resulterende kristallen zijn algemeen ongeveer 300 ym groot. Er ontstaan dergelijke grote kristallen vanwege de langzame groei veroorzaakt door de uitzonderlijk langzame koeling, gewoonlijk ongevezer 0,01°C/minuut. Snelle koeling is een anathema voor het Tirtiaux-proces aangezien snelle koeling zou resulteren in de vorming van kleine kristallen die moeilijk te filtreren zijn en in vloeistoffen met zeer hoge viskositei-ten, waardoor tevens het filteren en verwerken moeilijk zou worden. Door de boter aan te lange warmtebehandelingsperioden te onderwerpen zou eveneens de boter smaak kunnen verliezen door de verdamping van verbindingen met kleiner molecuulge-wicht, die de smaak bevorderen.

Voorts is in de huidige verwerking van boter een pas-teurisatietrap nodig waarin de boter betrekkelijk vrij van bacteriën en andere organismen wordt gemaakt. Helaas hebben de in het pasteurisatieproces benodigde hogere temperaturen een nadelige invloed op de smaak van de boter. Zelfs bij toepassing van dergelijke hoge temperaturen worden door het pasteurisatieproces niet alle ongewenste bacteriën weggenomen. Er bestaat derhalve ook behoefte aan een middel voor het verminderen van de bacterietelling van boter, zonder de noodzaak van pasteurisatie.

Samenvatting van de uitvinding:

De onderhavige uitvinding voorziet voor de eerste maal in een snelle werkwijze voor het fractioneren van een vetsa-menstelling die een mengsel van vetglyceriden bevat, in twee of meer fracties. Verder voorziet de onderhavige uitvinding voor de eerste maal in een werkwijze voor het fractioneren van een vetsamenstelling zonder dat de gewenste organolepti-sche componenten van de uitgangsvetsamenstelling funest wor- den beïnvloed.

De onderhavige werkwijze is bijzonder verrassend met het oog op het feit dat alle eerdere methoden voor het frac-tioneren van een vetsamenstelling door het induceren van kristalvorming van vetglyceriden gesteund hebben op uitzonderlijk trage koeltechnieken om filtreerbare kristallen van het vet te verkrijgen. Als boven besproken kan een dergelijke trage koeling typerend vele uren in beslag nemen. Er is nu echter ontdekt, dat het mogelijk is vetsamenstellingen zoals boter, snel te koelen en snel filtreerbare kristallen van de vetglyceriden te verkrijgen.

Door een selectieve keuze van de koelsnelheid en de temperatuur waarbij de vloeibaar gemaakte vetsamenstelling wordt gekoeld, is het mogelijk de aard van de vetglyceriden, die worden geïnduceerd ter vorming van kristallen, in te stellen en daarmee gepaard gaande de aard van zowel het resulterende filtraat als het concentraat na filtratie te reguleren.

Met de onderhavige werkwijze is ook een zeer snelle fractionering van de vetsamenstelling mogelijk. De totale tijd die nodig is om vloeibaar gemaakte vetsamenstellingen te koelen, kristalvorming te induceren ter vorming van een suspensie van vetkristallen en de vetkristallen te verwijderen door filtratie, kan minder dan 1 uur bedragen.

De werkwijze omvat het verhitten van een vetsamenstelling tot de temperatuur waarbij alle componenten in vloeibare toestand zijn, het koelen van de vloeibaar gemaakte Vetsamenstelling tot een vooraf bepaalde temperatuur waarbij tenminste een deel van de vetglyceriden als vaste stoffen aanwezig zijn, welke koeling wordt uitgevoerd met een koelsnelheid van ongeveer 0,5 tot ongeveer 5°C/minuut, onder vorming van een suspensie van kristallen van genoemd deel van vetglyceriden, welke kristallen deeltjesafmetingen van ongeveer 0,1 tot ongeveer 50,0 ym hebben en het filtreren van de resulterende suspensie onder toepassing van dynamische micro- filtratie onder vorming van een eerste filtraat dat nagenoeg vrij is van genoemde kristallen en een eerste concentraat dat een verhoogde concentratie van genoemde kristallen heeft.

Er is gevonden dat het filtraat, d.i. het deel van de boter dat door het filter passeert, een hoger percentage cholesterol bevat dan het concentraat, het deel dat niet door het filter penetreert. Door gebruik van een dergelijke filtratie is het aldus mogelijk het cholesterolgehalte van de bo-terfractie te verlagen. Herhaling van de werkwijze onder toepassing van het concentraat van één filtratiecyclus als de voeding voor een tweede cyclus, kan worden toegepast voor het verder verlagen van het cholesterolgehalte.

In één uitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding wordt de viskositeit van de vloeibaar gemaakte vetsamenstel-lingtoevoerstroom vóór de filtratie, verminderd door daaraan water toe te voegen en de vetkristallen en de druppeltjes in een toestand van verdunning te handhaven. De hoeveelheid toegevoegd water is typerend niet meer dan ongeveer 10%, gewoonlijk ongeveer 2 tot ongeveer 10%, en bij voorkeur ongeveer 5%, in gewicht, gebaseerd op het totale gewicht van de toevoer, wanneer de vloeibaar gemaakte vetsamenstelling boter is. De hoeveelheid water kan voor andere vetsamenstellingen variëren. Indien het filter eerst met een hydrofoob materiaal, zoals vet, is verzadigd en het filtratie-element wordt dan volgens een dergelijke uitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding toegepast, is het mogelijk een dergelijke waterige verdunning van de vetkristallen en vetdruppeltjes snel te filtreren zonder dat enig water in het filtraat passeert, waarbij het water geheel in het concentraat wordt gehouden.

Een dergelijke selectieve uitsluiting van water uit het filtraat is mogelijk zo lang de druk op het filter geen kritische doorbraakdruk overschrijdt, waarbij het vet uit het filterelement zal worden vervangen en het water dan daar doorheen zal slingeren.

Een significant voordeel van de onderhavige uitvinding is dat de resulterende vetfracties de levensvatbaarheid van vele, zo niet alle van de oorspronkelijk aanwezige olfacto-rische en smaakcomponenten behouden omdat de boter aan slechts een korte behandelingsperiode is onderworpen.

Met de werkwijze kan men boterfracties met vergelijkbare chemische en fysische eigenschappen van commerciële methoden produceren. De methode voorziet in enorme besparing in procestijd.

Aldus voorziet de onderhavige uitvinding voor de eerste maal in een botervetfractie die de gewenste olfactorische en smaakcomponenten van de uitgangsbotervetsamenstelling behoudt, gemaakt volgens een werkwijze omvattende het verhitten van de botervetsamenstelling tot een temperatuur waarbij alle componenten in vloeibare toestand zijn, het koelen van de vloeibaar gemaakte botervetsamenstelling tot een vooraf bepaalde temperatuur, waarbij tenminste een deel van de vetgly-ceriden als vaste stoffen aanwezig zijn, welke koeling met een koelsnelheid van tenminste 0,5 - 5°C/minuut wordt uitgevoerd onder vorming van een suspensie van kristallen van genoemd deel van vetglyceriden, welke kristallen een deeltjesafmeting van ongeveer 0,1 - 5 ym hebben en het filtreren van de resulterende suspensie onder vorming van een eerste fil-traat dat nagenoeg vrij is van genoemde kristallen en een eerste concentraat met een verhoogde concentratie van genoemde kristallen.

Daarnaast wordt voorzien in een werkwijze voor het behandelen van vetsamenstellingen, zoals rauwe boter, voor het bereiden van een behandelde vetsamenstelling met een lager bacteriegehalte dan de ruwe vetsamenstelling door de vetsamenstelling in vloeibaar gemaakte vorm te onderwerpen aan een dynamische microfiltratie door een microporeus filter met een gemiddelde poriënafmeting die voldoende is om het bacteriegehalte van de vetsamenstelling die daar doorheen vloeit, te verlagen en een filtraat te leveren met een lager bacteriegehalte dan de aanvankelijke ruwe vetsamenstelling en een con- centraat met een hoger bacteriegehalte dan de begin-vetsamen-stelling. Er wordt een meer effectieve bacterievermindering dan met andere bekende methoden bereikt.

Korte beschrijving van de tekeningen:

Fig.l is een differentiële aftast-calorimetergrafiek voor een stearinebotervetfractie, verkregen volgens de onderhavige uitvinding.

Fig.2 is een verschil-aftastcalorimetergrafiek voor een oleïnebotervetfractie, verkregen volgens de onderhavige uitvinding.

Fig.3 is een grafiek die het percentage vaste vetcom-ponenten ("SFC") toont die bij de specifieke temperatuurom-standigheden aanwezig zijn, voor een botervettoevoersamenstel-ling, de stearinesamenstelling volgens fig.l en het oleïne-voorbeeld van fig.2, als vastgesteld door gepulseerde NMR. Gedetailleerde beschrijving van voorkeursuitvoerinqsvormen: Algemene behandelingsomstandigheden

Verschillende factoren moet men in aanmerking nemen bij het vaststellen van de bepaalde omstandigheden voor elke gegeven vetfractionering. De begintemperatuur waartoe het vet wordt verhit en de tijdsduur van die temperatuur kan b.v. variëren afhankelijk van de samenstelling van het bepaalde vet. Sommige vetsamenstellingen zullen b.v. meer verzadigd vet bevatten dan andere, hetgeen het noodzakelijk maakt dat het vet gedurende een langere tijdsperiode op de vooraf bepaalde temperatuur wordt gehouden dan voor andere met een kleinere hoeveelheid verzadigd vet. Tevens zal de aard van het vet ook afhangen van de ketenlengte van het vet, waarbij de hogermoleculaire vetten in het algemeen een hogere smelt-temperatuur hebben dan de lagermoleculaire vetten.

Volgens de onderhavige uitvinding is nu gevonden, dat natuurlijke vetten, zoals boter, na koeling bijna momentaan vetkristallen vormen die filtreerbaar zijn. Bij afschrikken tot een filtratietemperatuur onder geschikte omstandigheden is het mogelijk micrometer-afmetingskristallen te vormen die door toepassing van geschikte filtratiemethoden kunnen worden verwijderd.

Voorbehandelingsverwerking Vóór de toepassing van de onderhavige uitvinding wordt de vetsamenstelling gewoonlijk aan een traditionele vetbehan-delingsverwerking onderworpen, zoals zuiveren door toepassing van filtratie. Wanneer botervet het te verwerken natuurlijke produkt is, wordt dit in het algemeen tot een temperatuur zoals ongeveer 60°C verhit om het volledig te smelten en elke thermische geschiedenis weg te nemen en eventueel water kan door bezinking, drogen of centrifugeren worden verwijderd. Indien een membraan dat verzadigd is met een hydrofoob materiaal voor de scheiding wordt toegepast, als eerder besproken, bestaat er geen noodzaak voor de afzonderlijke waterverwijde-ringstrap.

Het gesmolten vet wordt eerst gefiltreerd zoals door een hoge-vuilcapaciteitfilter, zoals dat verhandeld door Pali Corporation onder de handelsmerken Profile ^ en HDC^, ter-verwijdering van alle uitwendige vaste deeltjes of vuil. Dergelijke filters kunnen bestaan uit die, geklasseerd als 10 ym filters.

Koelen van de gesmolten vetsamenstelling

De voorkeurs-gesmolten vetsamenstelling wordt bij voorkeur in een procesvat met mantel overgebracht, waar deze snel tot de gewenste temperatuur en met de gewenste snelheid kan worden gekoeld. Het procesvat wordt op dezelfde temperatuur als de filtratie-eenheid gehouden, zoals door toepassing van een temperatuurregeleenheid en een programmeerbare tempera-tuurregelaar.

Er is enige instelling van de tijd dat de gesmolten vetsamenstellingtoevoer op de afschriktemperatuur wordt gehandhaafd of in het reactievat voor de filtratie wenselijk, aangezien de kristallen in afmeting en filtratie-eigenschap-pen als functie van de tijd veranderen. Het heeft algemeen de voorkeur een insteltijd vanaf de eerste afschrikking van het toevoermateriaal tot de filtratietijd vast te stellen. Uiteraard zal de tijd van toevoer tot toevoer en van installatie tot installatie variëren. Als algemeen voorstel is het echter gebruikelijk dat de toevoer wordt onderworpen aan filtratie van ongeveer 5 minuten tot ongeveer 2 uren vanaf het tijdstip van afschrikken, bij voorkeur in de meeste gevallen in ongeveer 10 minuten. De verblijftijd wordt normaal verhoogd bij afnemende poriënafmeting van het membraanfilter-element.

Het heeft de voorkeur kristallen zodanig te vormen, dat ze filtreerbaar zijn en een redelijk homogene afmetings-verdeling hebben. De afmeting en de afmetingsverdeling van de door koelen van een vetsmelt gevormde kristallen hangt af van de koelsnelheid, de temperatuur van het verblijf en de verblijftijd. De afmetingen van de gevormde kristallen worden normaal vastgesteld door de hoeveelheid van beschikbare kiem-vormingsplaatsen, welk aantal beschikbare kiemvormingsplaat-sen op zijn beurt afhangt van de koelsnelheid. Bij het snel koelen van het vet wordt een groot aantal kiemen gevormd, waardoor een groot aantal kristallen van kleine afmetingen, zoals van ongeveer 0,5 tot ongeveer 2 ym in afmeting, worden gevormd. De kinetica van het vormen van kleine kristallen is zeer snel en de gevormde afmetingen zijn normaal binnen een klein afmetingsverdelingstraject. De homogeniteit van de kristalmassa maakt het gemakkelijker voor een bepaalde reeks omstandigheden een membraanfilter te kiezen.

Langzame koelingsprocedures, zoals in de techniek toegepast, leiden tot de vorming van slechts een klein aantal kiemvormende plaatsen, zodat als gevolg daarvan minder kristallen worden gevormd. Door een verdere langzame koeling gaan de kristallen groeien. Er worden kristallen in het traject van 10 - 800 ym in gebruikelijke vetfractioneringsmethoden toegepast.

Vet heeft de inherente capaciteit in een supergekoelde toestand te blijven alvorens het begint te kristalliseren.

Door het afschrikken van gesmolten vet tot een procestempe-ratuur en het onderwerpen daarvan aan onmiddellijke filtratie kan het super-gekoelde vet kiemvorming geven en kristalliseren in de poriën van het filtratiemembraan, waardoor tenslotte het membraan wordt verstopt. Het is aldus noodzakelijk het vet gedurende een bepaalde tijdsperiode op de behande-lingstemperatuur te houden, voorafgaande aan het filtreren.

Dit is bijzonder belangrijk bij toepassing van polymere mem-braanfilterelementen met kleine poriënafmetingen.

De toegepaste afschriksnelheid kan ruim variëren. Be-gin-afschriksnelheden zijn typerend ongeveer 0,5 tot ongeveer 5°C/minuut en bij voorkeur ongeveer 1,0°C/minuut. De afschriksnelheid en de tijd van afschrikken tot filtratie dienen zodanig te worden ingesteld dat de afmeting van de kristallen op het moment van filtratie ongeveer 0,1 tot ongeveer 50 ym bij voorkeur ongeveer 0,5 - 5 ym en met de meeste voorkeur ongeveer 1 ym is.

Het is juist de afmeting van de vetkristallen die uit een oogpunt van filtratie belangrijk is en kennelijk zal de gewenste afmeting enigszins van installatie tot installatie variëren. Tevens is de samenstelling van de vetkristallen belangrijk uit een oogpunt van de gewenste fractionering.

Door koeling via verschillende kringlopen tot temperaturen die van kringloop tot kringloop slechts incrementeel in kleine hoeveelheid worden verhoogd, zoals 5 - 10°C per kringloop, is het mogelijk een veelvoud van vetfracties uit een enkele vetbron te verkrijgen, waarbij elke fractie strikt gedefinieerde eigenschappen en kenmerken heeft.

Voor botervet, resulteert uit de beginbehandeling, waarbij het botervet met een snelheid vna ongeveer 0,5 tot ongeveer 5°C/minuut wordt gekoeld tot een filtratietemperatuur van ongeveer 0,5 tot ongeveer 30°C, een concentraat dat een significant groter aantal hogersmeltende triglyceriden, in hoofdzaak stearine, heeft vergeleken met het filtraat dat in hoofdzaak oleïne is.

Bij voorkeur wordt het botervat afgeschrikt tot ongeveer 35°C vanaf een uitgangstemperatuur van ongeveer 60°C, zoals door toepassing van koud water in de mantel van het vat, hetgeen resulteert in een koelsnelheid van tenminste ongeveer 2°C/minuut en bij voorkeur ongeveer 3 tot ongeveer 5°C/minuut, waarbij zachtjes roeren wordt gehandhaafd. Het botervet wordt dan op beheerste wijze tot ongeveer 5 - 30°C gekoeld. Het botervet wordt gedurende ongeveer 5 minuten tot 2 uren op deze temperatuur gehouden.

De koelinrichting kan een geschraapte oppervlakwarmte-wisselaar zijn, zoals die verkrijgbaar van APV Crepaco, bemantelde vatten, koeltrommels, zoals die verkrijgbaar van Buflovak, of een andere installatie, zoals beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 4.439.461. Het koeloverdrachtsme-dium kan elk in de handel verkrijgbaar warmteoverdrachtsmedi-um, koud water, glycol of lucht, afhankelijk van de bepaalde werkwijze, zijn.

De filtratie-inrichting en behandeling

De filtratie-inrichting kan van elke geschikte constructie en type zijn. Aangezien de voorkeursafmeting van de te verwijderen vetkristallen ongeveer 1 ym is, als onderstaand besproken, kunnen vele verschillende filtratietoestellen geschikt worden gebruikt.

Typen van geschikte filtratiemembranen omvatten poreuze metaalfilters, microporeuze PTFE-membranen, microporeuze polyvinylideenfluoridemembranen en dergelijke.

De microfilterporiën zijn zodanig bemeten dat ze vetkristallen die na snelle koeling aanwezig zijn, vasthouden terwijl nog steeds aanvaardbare stroomsnelheden door het microfilter worden gehandhaafd. Geschikte membranen omvatten microporeuze membranen met goede vloei-eigenschappen, nauwe poriënafmetingsverdeling en een gelijkblijvende bacteriële verwijderingsprestatie voor de van belang zijnde bacteriën.

De poriënafmetingskwalificatie van het microfiltermembraan dient ongeveer 0,1 tot ongeveer 10,0 ym te zijn, zoals vast- gesteld door in de techniek bekende methoden, de proeven bekend als het "borrelpunt" (ASTM F316-86) en de KT-methode (Amerikaans octrooischrift 4.340.479). Bij voorkeur is de poriënafmetingskwalificatie ongeveer 0,2 - 2 ym. Met de meeste voorkeur worden filters gebruikt met poriënafmetingskwali-ficaties van ongeveer 1,0 ym. Dergelijke microporeuze filters zijn welbekend en gemakkelijk verkrijgbaar.

Voorkeurs-microporeuze membranen die volgens de onderhavige uitvinding bruikbaar zijn, omvatten die welke door Pali Corporation worden verkocht onder de handelsnamen Ultipor Ngg , Fluorodyne' ' en Posidyne' die welke van Cuno Corporation verkrijgbaar zijn onder de handelsnaam

Zetapor, en die verhandeld door Millipore onder de handels-(R) naam Durapore 1.

De cilindrische membraanelementen die geschikt zijn voor de onderhavige uitvinding, omvatten die welke op een lekdichte wijze volgens in de techniek bekende methoden aan een drager kunnen worden bevestigd.

Naar keuze kan het filter zijn gemaakt uit roestvrij staal, met een poriënafmetingskwalificatie van ongeveer 5,0 ym of kleiner, gewoonlijk ongeveer 2,0 ym, aangezien die afmeting gemakkelijk in de handel verkrijgbaar is. Wanneer een roestvrij stalen filter wordt gebruikt, kan men eventueel ook de gehele behandelingsapparatuur van roestvrij staal maken. Een dergelijke constructie is wenselijk omdat zuivering en onderhoud gemakkelijk is zonder verontreiniging van pro-dukt, hetgeen anders de produktkwaliteit nadelig zou kunnen beïnvloeden. Omdat het roestvrije staal algemeen alleen verkrijgbaar is in de grotere poriënafmeting, zoals ongeveer 1,0 ym, betekent de toepassing van het roestvrij stalen filter gewoonlijk dat de werkwijzeomstandigheden zodanig moeten worden ingesteld dat de bij de snelle koeling verkregen vet-kristalafmetingen groter zijn dan die nodig wanneer men een microfiltratiemembraan toepast. Typerend zijn dan langere kristallisatietijden nodig om dit doel te bereiken.

Voor poreuze metaalfliters zijn die roestvrij stalen filters, gemaakt volgens het Amerikaanse octrooischrift 4.562.039, dat hierin als referentie wordt opgenomen, in de onderhavige werkwijze bijzonder geschikt, evenals die commerciële produkten verhandeld door Pali Corporation onder de aanduiding Pali PMM-metaalmembraanfliters, zoals die welke worden aangeduid met M020 en M050, die absolute verwijderings-kwalificaties van resp. 2 ym en 5 ym hebben, en een 99% ver-wijderingskwalificatie van 0,5 ym en 2 ym.

De keuze van een bepaald filtertype en de afmetings-kwalificatie daarvan, hangt van verschillende factoren af, waarvan de belangrijkste de deeltjesafmeting van de vetkris-tallen is. Des te kleiner de vetkristallen des te fijner moet het filter zijn en daarmee gepaard gaande zal de filtratieprocestijd per bepaald specifiek oppervlak van het vel of membraan ook langer zijn.

In het geval van vetfractionering wordt het rendement van de werkwijze bepaald door de hoeveelheid voeding die per eenheidstijd wordt verwerkt en de kwaliteit van beide pro-duktstromen (filtraat en concentraat). Het is typerend wenselijk dat het filtraat vrij van stearinekristallen is en het concentraat verarmd is aan de oleïnevloeistof. Een andere belangrijke factor die een rol speelt is de tijdsduur dat de installatie tussen de membraanzuiveringskringlopen in bedrijf kan zijn.

Het is duidelijk dat de toepassing van een eindfiltra-tie voor het ten uitvoer leggen van deze uitvinding niet afdoende is vanwege de vorming van een koeklaag van kristallen op het membraanfilteroppervlak nadat een kleine hoeveelheid oleïne door het membraan is doorgelaten. Eén wijze om de vorming van de koeklaag te voorkomen is het meenemen van de kristallen in een stroom die met een betrekkelijk hoge snelheid door het membraanoppervlak wordt verplaatst zoals men aantreft in dwarsstroomfiltratiesystemen.

De toepassing van zuivere dwarsstroomtechnieken is voor de onderhavige werkwijze niet voldoende. In dwarsstroom-systemen is de concentraatstroombeweging ongeveer 10- tot 20-maal de stroombeweging van het filtraat, waardoor snelheden van ongeveer 10 m/minuut over het membraanoppervlak worden ontwikkeld. Men kan grotere oppervlaksnelheden bereiken ten koste van een hogere drukval. Hogere drukvallen zijn inherent nadelig voor de filtratiesnelheden omdat de kristallen de tendens hebben samen te pakken en gaan agglomereren, terwijl bovendien een grote hoeveelheid pompenergie verbruikt wordt voor een nominale winst in filtraatstromen.

In dwarsstroomtechnieken wordt de concentraatstroom door de vloeibare fractie sterk verdund en moet constant worden gerecirculeerd om enige graad van kristalconcentratie door achtereenvolgende verarming van het oleïne te bereiken. Dit leidt tot een aantal behandelingsproblemen, met inbegrip van een toenemende viskositeit bij elke trap, een hogere pompenergie, smelten van kristallen door afschuifwarmte die door constante recirculatie wordt veroorzaakt en in het algemeen de afwezigheid van beheersing van de concentraatkwaliteit.

Dynamische filtratie is voor de onderhavige werkwijze bijzonder geschikt. Bij dynamische filtratie wordt aan de toevoerstroom een secundaire snelheidscomponent tangentiaal ten opzichte van het membraanoppervlak en orthogonaal op de toevoerstroomrichting verleend. Deze secundaire snelheidscomponent is onafhankelijk van de toevoersnelheid van het materiaal en de filtratiekamer en wordt geregeld door de beweging van het membraanfilterelement zelf of door de beweging van een nabij het membraanfilteroppervlak opgesteld oppervlak. Aangezien bovendien de secundaire snelheid onafhankelijk van de toevoerpomp is, kunnen veel hogere oppervlakssnelheden worden ontwikkeld zonder overmatige drukval of verspilling van pompenergie.

In een voorkeursuitvoeringsvorm laat men een cilindrisch membraanfilterelement langs zijn verticale as binnen een drukfiltratiekamer draaien. Het materiaal treedt de bodem van de filtratiekamer binnen en bereikt onder invloed van de toevoerpomp een axiale snelheid die langs de as van het mem-braanfilterelement is gericht en een secundaire snelheidscom-ponent die tangentiaal over het membraanoppervlak in de richting van de draaiing van het membraanfilterelement. Het in de filtratiekamer toegevoerde materiaal verplaatst zich dan in schroefvormige wijze over het membraanoppervlak.

De tangentiale snelheid wordt zuiver en alleen bepaald door de draaisnelheid van het membraanfilterelement. Typerend neemt de filtraatflux toe met de tangentiële snelheid. In deze werkwijze zijn tangentiële snelheden van 10 - 500 m/minuut bruikbaar en hebben 50 - 200 m/min de voorkeur. Het hoofdnadeel va'n het gebruik van hogere tangentiële snelheden is de afschuifwarmte die door de draaiing van het membraanfilterelement wordt ontwikkeld. Aangezien de hoeveelheid ontwikkelde afschuifwarmte evenredig is met het vierkant van de snelheid, moet een optimale snelheid worden gekozen om smelten van de kristallen in de filtratiekamer te beletten. Door de toepassing van een bemantelde filtratiekamer met koelmiddel-bevestigingen kan men de werkwijze laten verlopen bij hogere tangentiële snelheden zonder dat de kristallen gaan smelten.

Men kan ook hogere tangentiële snelheden gedurende het schoonmaken van een verstopt membraanfilterelement toepassen of wanneer het wenselijk is ee n concentraatfractie van hoge smeltkwaliteit te verkrijgen.

De axiale component van snelheid bepaalt de spoed van de schroefvormige baan gevolgd door het materiaal en bepaalt aldus de verblijftijd van het materiaal in de filtratiekamer. Door de spoed van de schroefvormige baan gevolgd door het materiaal in het filtratievolume te regelen is het mogelijk de kwaliteit van het concentraat te regelen. Een kortere spoed levert een grotere verblijftijd in de filtratiekamer en aldus een grotere concentrat.iegraad. De verblijftijd hangt direct af van de hoeveelheid tijd gedurende welke een eenheidsvolume toevoermateriaal in contact is met het membraanfilterelement.

Des te groter de verblijftijd des te groter is de hoeveelheid oleïne waarmee het concentraat wordt verarmd en dat het mem-braanfilterelement doorloopt. Het is duidelijk dat de axiale snelheid een belangrijke rol in het bepalen van de kwaliteit van de concentraatstroom speelt.

Afhankelijk van het toevoermateriaal, de concentratie van vaste deeltjes in de toevoerstroom en de behandelingstem-peratuur, kan de axiale snelheid variëren van 0,005 - 10 m per minuut. Soortgelijke analogieën zijn van toepassing op andere typen dynamische filters. Wanneer b.v. de toegepaste filtratieapparatuur een roterend schijffilter is, levert de toevoerpomp de axiale snelheidscomponent en de draaiing van een vaste schijf die nabij het membraanfilterelement is geplaatst levert de tangentiële snelheid. Opnieuw worden de permeaatstromen beheerst door de tangentiële snelheid en de concentraatkwaliteit en wordt de produktiesnelheid beheerst door de axiale snelheid. In deze bijzondere uitvoeringsvorm beweegt het materiaal in een spiraal met afnemende straal, wanneer de toevoer nabij de buitendiameter van het dynamische schijffilter wordt ingevoerd.

Het bepaalde type toegepaste filtratie-installatie is niet belangrijk, belangrijk is alleen dat het medium dat wordt gefilterd twee snelheidscomponenten heeft, de eerste die de filtraatflux beheerst en de tweede die de concentraatkwaliteit en de produktiesnelheid beheerst.

In een voorkeursuitvoeringsvorm is de filtratie-installatie een dynamisch dwarsstroommicrofilter, waarin het filter-medium zelf roteert. De voorkeurs-dynamische dwarsstroomtoe-stellen omvatten die, waarbij men roterende cilindrische filters gebruikt, zoals beschreven in Amerikaanse octrooien Nos. 4.956.102, 4.900.440, 4.427.552, 4.093.552, 4.066.554 en 3.797.662. Andere dergelijke toestellen worden beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 5.037.562 dat betrekking heeft op een olie/vloeistofdynamische scheidings-roterend schijf-filtersysteem. Een ander roterend schijffilter wordt beschre- ven in het Amerikaanse octrooischrift No.3.997.447 terwijl het Amerikaanse octrooischrift No.4.956.102 betrekking heeft op een andere roterende cilindrische filter. Alle in de beschrijving aangehaalde octrooien worden hierin als referentie opgenomen.

Het gesmolten vet kan continu naar de filtratie-een-heid worden overgebracht, zoals door een circulatiepomp. Een typerende circulatiedruk, bij toepassing van dwarsstroomfil-tratie, is ongeveer 3 tot ongeveer 25 bar, bij voorkeur tot ongeveer 10 bar. Bij een bepaalde stroomsnelheid kan de gemiddelde filtraatstroomsnelheid ongeveer 30 tot ongeveer 80% van de toevoerstroomsnelheid zijn, terwijl de gemiddelde con-centraatstroom ongeveer 20 tot ongeveer 50% is. De vloeistof-fractie kan na het doorlopen van het filter naar de procestank worden teruggevoerd. Het vaste kristallijne materiaal dat door het filter aan de concentraatkant wordt tegengehouden kan naar een tweede reservoirtank worden gepompt.

De hoeveelheid vaste fractie in de toevoer is een functie van de gewenste produkten. Dit kan variëren van 2 tot 60%, afhankelijk van het doel van de bepaalde fractionering. Wanneer een groter aantal fracties met goed vastgelegde eigenschappen gewenst is, wordt het vaste vetgehalte in het toe-voermateriaal op ongeveer 2 - 10% gehouden. Verlaging van het vaste vetgehalte in de toevoerstroom resulteert in een verlaging van de toevoerviskositeit hetgeen uiteindelijk de behandelingssnelheid verhoogt. Als eerder vermeld is een probleem bij snelle koeling dat de toevoerstroom zeer hoge vis-kositeiten ontwikkelt, waardoor filtratie volgens traditionele methoden moeilijk zo niet onmogelijk is.

Er is nu ontdekt dat het mogelijk is de viskositeit van de toevoerstroom, vó6r de filtratie, te verminderen door daaraan water toe te voegen en de vetkristallen en vetdrup-peltjes in een toestand van suspensie te handhaven. Indien het filtratie-element eerst met een hydrofoob materiaal wordt verzadigd, zoals een vet, en het filtratie-element wordt dan volgens de werkwijze van de onderhavige uitvinding toegepast, dan is het mogelijk de voornoemde waterige suspensie van de vetkristallen en vetdruppeltjes te filtreren, zonder dat enig water in het filtraat passeert, aangezien al het water in het concentraat wordt gehandhaafd.

Een dergelijke selectieve uitsluiting van water uit het filtraat is mogelijk zo lang de druk op het filterelement niet hoger wordt dan de kritische doorbraakdruk, waarbij het vet uit het filterelement zal worden verplaatst en het water daar dan doorheen zal passeren. Een dergelijke doorbraakdruk zal afhangen van de bepaalde filterelementporiënafmetingskwa-lificatie, de materiaalvorm waaruit het filtratie-element bestaat, de geometrie van het element, het bepaalde toegepaste vet voor het voorweken van het filterelement en dergelijke. Als algemene regel zal een dergelijke druk algemeen in het traject van 0,14 tot ongeveer 1,4 kg/ent2 liggen. Wanneer het filterelement een 1,0 ym gekwalificeerd metaalcilindrisch filtratie-element is, en het element is in botervet voorgeweekt, zal de doorbraakdruk ongeveer 0,42 - 0,7 kg/cm2 zijn. Zo lang aldus de druk uitgeoefend op het filterelement beneden ongeveer 0,56 - 0,7 kg/cm2 wordt gehouden, zal geen water daar doorheen passeren. Men zou een automatische controleklep kunnen gebruiken om er zeker van te zijn dat de op het filterelement uitgeoefende druk een dergelijk vooraf bepaald niveau niet overschrijdt.

Een dergelijke uitvoeringsvorm, waarbij men een waterige vetsuspensie gebruikt, is alleen van toepassing wanneer filters of membranen met betrekkelijk kleine poriënafmetings-kwalificaties worden gebruikt. In het algemeen moet de pori-enafmeting ongeveer 1,0 ym of minder zijn. Wanneer de doorbraakdruk wordt overschreden dan zal het water een deel van de olie in de membraanporiën vervangen waardoor het membraan tenslotte gaat verstoppen.

In de onderhavige uitvoeringsvorm waarin een roterend cilinderdynamisch filter wordt toegepast, kunnen de waterper- meatiedrukken hoger zijn dan die, gekwalificeerd voor een statisch membraan, omdat water dichter is dan de olie en de tendens heeft van het membraanoppervlak door de centrifugaal-kracht geleverd door de draaiing van het membraamELlt er element te worden weggedrukt.

De toevoeging van water zal ook een effect hebben op de produktkwaliteit aangezien daardoor een deel van het oleine dat in de stearine- of concentraatfase is opgesloten, wordt vervangen. De mogelijkheid water te gebruiken om bij lagere filtratiedrukken te werken, voorkomt tevens dat de kristallen onhanteerbare agglomeraten vormen.

Vetbronnen

In het algemeen bevatten vetten glycerolesters van vetzuren met zuurketenlengtes van tot C^g. Boter bevat zuurketens van tot C^g, waarbij de Clg-zuren uit vier typen bestaan, verzadigd of onverzadigd, met 1-3 aanwezige dubbele banden. Plantaardige vetten kunnen sterk variëren, waarbij sommige Cg-zuren als de laagste ketenlengte bevatten, zoals in het geval van palmpitolie, terwijl andere C16 -zuren als hun laagste zuurketenlengte bevatten, zoals in het geval van sojaolie. De meeste plantaardige oliën bevattene C^g-zuren als hun hoogste ketenlengtebestanddeel, terwijl daarentegen sommige plantaardige oliën vetzuren tot aan C^2 bevatten, zoals in het geval van aardnoot- en raapolie.

Vetprodukten die zijn afgeleid van de meeste landdieren, zoals spek en talk, bevatten C^-zuren als hun korte-ketenlengtecomponent en c^8_2q a^s hun hoogste. Vetten afgeleid van zeedieren daarentegen kunnen significante aantallen ^22-ve-tzuren bevatten, waarvan sommige een hoge graad van on-verzadiging kunnen bevatten, waarbij tot aan 6 dubbele banden aanwezig zijn.

Zoals het gemakkelijk duidelijk is kunnen met een dergelijke ruime spreiding van mogelijke natuurlijke bronnen van vet, de procesvariaties voor het fractioneren van verschillende vetprodukten sterk variëren. Het fractioneringsproces van de onderhavige uitvinding is echter van toepassing op elk vet-materiaal, ongeacht de bron en hetzij natuurlijk of synthetisch.

Specifieke vetten die volgens de onderhavige uitvinding kunnen worden verwerkt, omvatten de volgende: PLANTAARDIG: babassoe, ricinus, kokosnoot, maïs, katoen, lijn, oiticica, olijf, palm, palmpit, aardnoot, raap, (regulaire en lage erucinezuur zoals canbra of canola), saffloer (regulaire en hoog oliezuur), sesam, soja, zonnebloem, rijstzemelen, tsubaki, perilla, hemozaden, kapok, theezaden en Chinese houtolie.

DIERLIJK: boter, spek, talk.

ZEEDIEREN: walvis, haring, sardine en menhaden.

De onderhavige uitvinding wordt door de volgende niet beperkende voorbeelden geïllustreerd.

Beschrijving van filtratie-inrichting:

Het cilindrische dynamische microfilter (cilindrisch DMF) dat voor deze proeven werd toegepast, was een BDF-01 verkrijgbaar van Sulzer Brothers Limited, Winterthur, Zwitserland. De inrichting wordt beschreven door Rebsamen et al. (Dynamic Microfiltration and Ultrafiltration in Biotechnology, Rebsamen, E. en Zeigler, H., Proceedings of the World Filtration Congress IV; 1986, (Ostende, B.)). Zie ook de Amerikaanse octrooischriften Nos .4.066.554 en 4.093.552, die eveneens hierin als referentie worden opgenomen.

Beschrijving van toegepaste membraanfilterelementen:

De in deze experimenten toegepaste membraanfilterelementen bestonden uit verschillende kwaliteiten van teflon en poreus metaalmembraan PMMV ' en PSS ’ , in de handel verkrijgbaar van Pali Corporation, Glencove, N.Y. De toegepaste poriënafmetingen waren 0,2, 0,45, 0,65, 1,0, 2,0, 5,0 en 10,0 ym. De membraanfilterelementen hadden een oppervlak van 0,04 m2. Het filterelement was gemaakt door de membranen rondom een poreuze cilindrische drager in een lekdichte wijze te wikkelen. De diameter van de cilinder was 0,06 m en deze had een lengte van 0,2 m. Dit leverde een totaal filtratieopper-vlak van 0,04 m2.

Methoden:

Methode A; Smelten en zuiveren van boter.

Een afgemeten hoeveelheid bevroren boter werd in een+ houder gebracht en de inhoud werd tot een temperatuur van ongeveer 60°C verhit. De boter werd op deze temperatuur gehandhaafd totdat er geen zichtbare tekenen van ongesmolten delen meer waren. Men liet dit daarna gedurende 15 minuten staan. Er werden typerend drie fasen gevormd, een bodemlaag rijk aan water, een midden-olielaag, en een derde laag die verlengde vaste deeltjes bevatte. De toplaag werd afgeroomd en de olielaag werd in een ander vqt afgeschonken. De afge-schonken olie werd daarna door een 10 ym HDCv -filter gefiltreerd. Het filtraat werd daarna verzameld en ingevroren tot verder gebruik of voor verdere behandeling op 60°C gehoudèn. Methode B: Temperatuurbehandeling ter vorming van filtreer- bare kristallen.

Methode Bl: Een vat van geschikte afmeting, voorzien van een mantel, werd als het procesvat gebruikt. De boter werd verder op 60°C gebracht door heet water te circuleren en deze werd gedurende ongeveer 10 minuten op deze temperatuur gehandhaafd. Het hete water werd daarna door een koud warmteoverdrachtsmedium vervangen om de temperatuur van de boter op een gewenste wijze te verlagen, normaal met een snelheid van ongeveer 0,5 - 5°C/minuut. Nadat de temperatuur van de boter ongeveer 90% van de procestemperatuur had bereikt, werd het koude medium vervangen door een medium met enkele graden beneden de procestemperatuur en dit werd een geschikte tijd, b.v. ongeveer 30 minuten, gehandhaafd. De boter werd gedurende het gehele proces zachtjes geroerd met een anker-type schoep.

Methode B2: Boter, behandeld volgens methode A, werd snel tot -5°C afgeschrikt en men liet dit ongeveer 15 minuten staan. De boter werd daarna zachtjes tot de proces-temperatuur verhit onder toepassing van een geschikt warmteoverdracht smedium .

Methode B3: Boter uit methode a werd naar een vat, voorzien van een mantel, overgebracht en aan langzame koeling onderworpen. Typerend werd de boter langzaam (0,01 -0,2°C/min) in deze werkwijze gekoeld. Deze behandeling geeft aanleiding tot de vorming van grote kristallen. De behandeling wordt bereikt door toepassing van een warmteoverdrachts-medium in de mantel van het procesvat. De temperatuur van het hete water wordt voorgeprogrammeerd onder toepassing van een drempel- en dompeltype temperatuurregelaar.

Methode C; Bediening van het cilindrische dynamische micro-filter.

Voor het in gebruik nemen werd de installatie zuiver gemaakt met hete natronloog en daarna met gedeïoniseerd water gespoeld en met lucht·gedroogd. Een membraanfilterelement als hierboven beschreven, werd daarna in het cilindrische dynamische microfilter gemonteerd (DMF). Het te filtreren medium werd via een positieve verplaatsingspomp uit de procestank in het cilindrische DMF gepompt. De hoeveelheid concentraat werd ingesteld op een tweede pomp of drukontlastklep bevestigd aan de concentraatpoort. Temperaturen en snelheid van de toevoerstroom, het filtraat en concentraat en de toe-voerdrukken werden verschillende tijdstippen gedurende het verloop van het experiment opgenomen, typerend na intervallen van 10 minuten. De standaardwerkomstandigheden van het cilindrische DMF waren een rotatiesnelheid van 600 omw./minuut en een toevoerdruk van ongeveer 2,0 - 8,0 bar. Alle voorbeelden met dit toestel werden bij constante toevoerstroomsnel-heden uitgevoerd.

De kwaliteit en de fluxsnelheid van elke fractie hangen van een aantal factoren af. Deze zijn onderstaand samengevat :

Toevoereigenschappen: 0(τ) % vast vetgehalte van de toevoer afhankelijk van tem peratuur. Indien de toevoerstroom normale boterolie is, is de 0(T) vastgelegd en wordt aangeduid als 0'(T) .

W Waterconcentratie in vol.%.

Kristallisatieproces:

Cr Koelsnelheid gedurende de kristallisatie in °C/min.

Verblijftijd gedurende kristallisatie in minuten.

T2 Temperatuur tijdens het verblijf.

Filtratieproces:

Tf Filtratietemperatuur in °C. Het te filtreren medium wordt gedurende de gehele filtratieprocedure op deze temperatuur gehouden. Aangezien enige warmte gedurende filtratie wordt ontwikkeld is Tf normaal enkele graden-hoger dan en is de stationaire toestandstemperatuur die in de filtratie-eenheid gedurende een bepaalde verblijftijd wordt bereikt. Deze parameter wordt grotendeels beïnvloed door V en V .

Cl i P_£ Filtratiedruk in bar.

V Axiale snelheid m/min. a V Tangentiële snelheid m/min, zuiver bepaald door de ro-tatiesnelheid van het membraanfilterelement. Wanneer Vr toeneemt neemt algemeen het filtraat toe. Een vermeerdering in deze snelheidscomponent ontwikkelt tevens meer warmte.

0 Membraanporiënafmeting in ym.

V Gemiddelde verblijfstijd van medium in filtratiekamer in minuten.

Beschrijving van analytische methoden:

Joodgetal.

Het joodgetal dat een maat van onverzadiging in een vetmonster is, werd gemeten volgens de methode Cd 1-25 van de American Oil Chemists Society.

Differentiële aftastcalorimetrie (DSC)

Er werd een vetmonster van 20 - 30 mg in een aluminium-smeltkroes gebracht. De meetcel werd gespoeld met helium (50 ml/min). De boter werd daarna tot 80°C verhit en gedurende 10 minuten daarop gehouden om eerdere gebeurtenissen weg te nemen. Het monster werd daarna a 10°C/min tot -40°C gekoeld.

De smelting van de kristallen werd bewaakt door een monster in het traject van -40 tot 80°C met een snelheid van 10°C per minuut te verhitten. De gegevens die vermeld worden, betreffen de geïntegreerde waarde van de energie uitgewisseld in joules/g van het monster bij 6°C (dat de vloeibare fractie voorstelt) en bij 24°C (dat de vaste fractie voorstelt). Vaste-vetgehalte volgens gepulseerde NMR.

Het vaste vetgehalte van het monster bij een bepaalde temperatuur wordt gemeten door pNMR met een Bruker mini-spec. De toegepaste techniek geschiedt volgens de methode Cdl6-81 van de American Oil Chemists Society. De hier vermelde gegevens zijn het vaste vetgehalte (SFC) van het monster bij 25°C. Voorbeelden

Botervet werd tot een temperatuur van ongeveer 60°C verhit om dit volledig te smelten en elke eerdere thermische gebeurtenis weg te nemen waarna water door bezinking wordt verwijderd. Het gesmolten vet wordt dan door een hoge-vuilca-paciteitfilter gefiltreerd ter verwijdering van alle uitwendige vaste deeltjes of vuil, door toepassing van een 10 ym filter. Het voorgefilterde gesmolten botervet wordt dan in een 10 liter procesvat met mantel overgebracht, waar dit gedurende 15 minuten wordt vastgehouden.

Het botervet wordt tot ongeveer 35°C afgeschrikt door toepassing van koud water in de mantel van het vat, hetgeen resulteert in een koelsnelheid van ongeveer 3 tot ongeveer 5°C/min, waarbij zachtjes roeren wordt gehandhaafd. Het botervet wordt dan tot ongeveer 28 - 30°C op beheerst wijze gekoeld. Het botervet wordt gedurende ongeveer 30 - 40 minuten op deze temperatuur vastgehouden.

Het botervet wordt continu naar een dynamische micro-filter filtratie-eenheid overgebracht via een circulatiepomp.

De circulatiedruk is ongeveer 3,6 bar. Bij de stroomsnelheid van 200 ml/minuut is de gemiddelde filtratiestroomsnelheid 140 ml/min, terwijl daarentegen de gemiddelde concentraat-stroom ongeveer 60 ml/min is. Het dynamische microfilter, uitgerust met een stalen membraan met een poriënafmetingskwali-ficatie van 2,0, wordt in bedrijf gesteld met een rotorsnel-heid van 150 toeren/minuut. De vloeibare fractie, na doorlopen van het filter, wordt teruggevoerd naar de procestank.

Het vaste materiaal dat door het filter aan de concentraat-kant wordt vastgehouden, wordt naar een tweede reservoirtank gepompt. De filtraatflux bereikt een stationaire toestand van 1,4 kg/min/m2.

Het concentraat heeft een significant groter aantal hogersmeltende triglyceriden van in hoofdzaak stearine, vergeleken met het filtraat dat in hoofdzaak oleïne is, als blijkt uit fig.l en 2, die differentieel aftastcalorimeter-grafieken voor resp. de stearine- en oleïnefracties zijn.

Fig.3 toont de resultaten van de vaste-vetgehalte-(SFC)-analyse, uitgevoerd aan de monsters van dit voorbeeld als vastgesteld door gepulseerde NMR. Het is duidelijk dat het stearine een hoger SFC bij verschillende temperaturen heeft wanneer vergeleken met de toevoer, terwijl daarentegen het filtraat, oleïne, een significant lagere SFC heeft. Voorbeelden 1-2; Eindfiltratie Voorbeeld 1

Ter bepaling van het effect van kristallisatieomstan-digheden op traditionele eindfiltratie, werden drie experimenten uitgevoerd. Er werd 1,3 kg boterolie voorbehandeld volgens methode A. Dit werd daarna in drie porties van 0,4 kg elk gesplitst en werd gekristalliseerd met methoden Bl, B2 en B3. De kristallisatietemperatuur werd steeds op 25°C gehouden. De voorbehandelde boter werd daarna aan filtratie onderworpen onder toepassing van een 90 mm drukfiltratiejuk (R) dat was uitgerust met een 0,65 ym Ultipor -membraan. In al deze drie gevallen drongen slechts enkele druppeltjes oleïne door het membraan heen alvorens de druk te hoog werd om de filtratie voort te zetten.

Voorbeeld 2

Voorbeeld 1 werd herhaald met een grotere poriënafme-tingmembraan, 10 ym HDC. Er werd in dit geval gevonden dat het totale volume filtraat het grootst was, 95 ml, voor de olie gekoeld door methode B3. De andere twee koelmethoden leverden bijna hetzelfde totale filtraatvolume van ongeveer 65 ml.

Voorbeelden 1 en 2 tonen aan dat onafhankelijk van de wijze waarop de olie wordt gekoeld, bij werking in de eind-filtratiemodus, de filtraatflux tot nul zal dalen door de vorming van een koek op het membraanoppervlak. Des te kleiner de poriënafmeting van de membranen des te sneller zal verstopping van het membraan optreden.

Voorbeelden 3-7

Fluxsnelheden en kwaliteit bij verschillende filtra- tietemperaturen en bij toepassing van verschillende poriënafmetingsmembranen Voorbeeld 3 4,5 kg boterolie werd volgens methode A voorbehandeld en daarna tot een temperatuur van 29°C volgens methode Bl gekristalliseerd. De boter werd gekoeld met een snelheid van ongeveer l°C/min van 60°C tot 26°C. De omstandigheden werden verder gedurende de volgende 30 minuten gehandhaafd gedurende welke periode de boter een temperatuur van 28°C bereikte.

Aan het eind van deze verblijfsperiode werd de temperatuur-behandelde boter in het dynamische microfilter gepompt met een snelheid van ongeveer 0,15 kg/min. Een metalen membraan-filterelement, PMM, met een poriënafmeting van 2,0 ym werd in het dynamische filter gemonteerd. Het dynamische filter liet men als eerder beschreven werken.

Typerende bedrijfsomstandigheden waren een rotatie- snelheid van 600 toeren/minuut, 120 m/min tangentiële snelheid en 4 - 5 bar filtratiedruk. Andere procesomstandigheden worden in tabel 1 gegeven. De filtratietemperatuur werd op ongeveer 28°C gehouden door het koelmiddel in de dynamische microfiltermantel te manipuleren. De filtratie werd voortgezet totdat de boteraanvoer was uitgeput. Het filtraat en concentraat werden in afzonderlijke houders verzameld; individuele stroomsnelheden en stroomtemperaturen werden om de paar minuten gevolgd. Het gemiddelde van deze waarden en de gegevens betreffende het vaste-vetgehalte worden in tabel 2 opgegeven .

Voorbeeld 4

Voorbeeld 3 werd herhaald met uitzondering dat de filtratietemperatuur tot 25°C werd verlaagd. De bedrijfsomstandigheden worden in tabel 1 opgegeven. De gegevens betreffende de flux en het vaste-vetgehalte worden in tabel 2 opgegeven.

Voorbeeld 5

Voorbeeld 3 werd herhaald met uitzondering dat een polymeer membraan met een poriënafmeting van 1,0 ym werd gebruikt. De verblijftijd van de kristallisatie was 1 uur en de filtratietemperatuur was 29°C. De bedrijfsomstandigheden worden in tabel 1 opgegeven. De gegevens betreffende flux en vaste-vetgehalte worden in tabel 3 opgegeven.

Voorbeeld 6

Voorbeeld 5 werd herhaald met uitzondering dat een filtratietemperatuur van 26°C werd toegepast. De bedrijfsomstandigheden worden in tabel 1 opgegeven. De gegevens betreffende flux en vaste-vetgehalte worden in tabel 3 opgegeven. Voorbeeld 7

Voorbeeld 4 werd herhaald met uitzondering dat een 0,1 ym membraan als het scheidingsmedium fungeerde. De bedrijfsomstandigheden worden in tabel 1 opgegeven. De gegevens betreffende flux en vaste-vetgehalte worden in tabel 4 opgegeven .

De voorbeelden 3 en 4 werden onder soortgelijke omstandigheden uitgevoerd met uitzondering van de lagere filtratietemperatuur als toegepast in voorbeeld 4. Zoals aangetoond in tabel 2 wordt de produktiesnelheid nadelig beïnvloed door de behandelingstemperatuur. De filtratietemperatuur bleek ook een effect op de produktkwaliteit te hebben. In voorbeeld 3 was er een 11% verandering in de filtraatfractie en 24% verandering in de concentraatfractie. Door bij een lagere temperatuur te werken, zoals in voorbeeld 4, werd het verschil resp. veranderd in 17% en 46%.

Er werden soortgelijke resultaten opgemerkt bij vergelijking van de voorbeelden 5 en 6 die met polymere membranen onder identieke omstandigheden werden uitgevoerd met uitzondering van de filtratietemperatuur. Het effect van de temperatuur is bijzonder drastisch in het geval van boter, omdat het vaste-vetgehalte van ongeveer 2% bij 32°C tot ongeveer 60% bij 15°C kan toenemen.

Het effect van het gebruik van membranen met verschillende poriënafmeting kan worden getaxeerd door het vergelijken van de voorbeelden 4, 6 en 7. Als verwacht gaan de fil-tratiefluxsnelheden achteruit wanneer men membranen met een kleinere poriënafmeting gebruikt. Deze verlaging is globaal in dezelfde verhouding als de verlaging van de schone water-flux, hetgeen aantoont dat het effect zuiver alleen is veroorzaakt door de verhoogde weerstand van membranen met kleinere poriënafmeting.

De kwaliteit van de produkten wordt Verbeterd wanneer men membranen met kleinere poriënafmetingen gebruikt. Tabellen 2, 3 en 4 tonen aan dat de filtraatkwaliteit uitzonderlijk toeneemt bij gebruik van membranen met kleinere poriënafmeting. De kwaliteit van de concentraatfractie is niet volledig afhankelijk van de poriënafmeting van het gebruikte membraan, maar is een sterke functie van de toegepaste axiale snelheid. Het lagere getal voor het vaste-vetgehalte in voorbeeld 7, in vergelijking met voorbeeld 6, is kennelijk ver oorzaakt door toepassing van een verhoogde axiale snelheid, waarvan wordt aangenomen dat dit ertoe leidde dat enige vloeibare fractie met het concentraat werd meegevoerd.

Tabel 1: Procesomstandigheden voor voorbeelden 3-7.

Tabel 2: Effect van filtratietemperatuur op permeatiesnel- heden en de kwaliteit van de fracties, geproduceerd met metaalmembranen

Tabel 3: Effect van filtratietemperatuur op permeatiesnel- heden en de kwaliteit van de fracties, geproduceerd met polymeermembranen

Tabel 4

Voorbeelden 8, 9A en 9B

Veelvoudige fractioneringen

Voorbeeld 8

Voorbeeld 4 werd herhaald met uitzondering dat de toevoer bestond uit de filtraatfractie van voorbeeld 4 en geen regulaire boterolie was. De bedrijfsomstandigheden worden in tabel 5 gegeven. De gegevens uit dit voorbeeld worden in tabel 6 gegeven.

Voorbeeld 9A

Voorbeeld 4 werd herhaald en de gegevens worden vermeld in tabel 9. Het filtraat werd verzameld en diende als toevoermateriaal voor voorbeeld 9B.

Voorbeeld 9B

Voorbeeld 9A werd herhaald met uitzondering dat het toegepaste toevoermateriaal het filtraat uit voorbeeld 9A was en het toegepaste membraan een poriënafmeting van 0,65 ym had. De gegevens worden in tabel 5 opgegeven.

Tabel 5: Procesomstandigheden voor veelvoudige fractione-ringsexperimenten.

Tabel 6

Tabel 7

De voorbeelden 8, 9A en 9B tonen aan dat een enkele toevoerstroom op verschillende wijzen kan worden behandeld onder vorming van verschillende fracties met aanzienlijk verschillende eigenschappen. In het geval van voorbeeld 9B is de filtraatfractie aanzienlijk verschillend van de oorspronkelijke toevoerstroom van voorbeeld 9A.

Deze voorbeelden tonen tevens dat door keuze van de juiste filtratietemperatuur en poriënafmeting van het membraan dat wordt toegepast, de eigenschappen van de fracties pasklaar naar behoefte kunnen worden gemaakt.

Voorbeelden 10 - 11 Effect van toevoeging van water

Voorbeeld 10

Voorbeeld 4 werd herhaald met uitzondering dat 4 gew.% water aan het botervet vóór de temperatuurbehandeling werd toegevoegd en een filtratiedruk van 2 bar werd gebruikt. De gegevens staan in tabel 8. Door vergelijking met voorbeeld 4 ziet men duidelijk, dat de graad van fractionering wordt verbeterd wanneer water wordt toegevoegd.

Tabel 8: Effect van water op fractioneringskwaliteit met 2 ym metaalmembranen

Voorbeeld 11

Voorbeeld 6 werd herhaald met uitzonder dat 4 gew.% water vóór de temperatuurbehandeling aan het botervet werd toegevoegd en een filtratiedruk van 2 bar werd gebruikt. De gegevens staan in tabel 9.

Tabel 9; Effect van water op fractioneringskwaliteit met 0,45 ym teflonmembranen

Voorbeelden 4 en 10 werden onder identieke omstandigheden uitgevoerd met uitzondering dat in voorbeeld 10 water werd toegevoegd en een lagere filtratiedruk werd gebruikt. Tabel 8 toont aan dat de filtratieflux per eenheid drukval toenam, bij toevoeging water en vet. Er wordt ook een uitzonderlijke verhoging in de filtraatkwaliteit waargenomen. Een vergelijking van voorbeelden 6 en 11 toont soortgelijke resultaten. Op te merken valt dat de concentraatfractie van voorbeeld 11 een lagere kwali t eit dan voorbeeld 6 heeft hetgeen toe te schrijven kan zijn aan de gedeeltelijke mee-voering van vloeistof in het concentraat, in verband met een slechte regeling van de axiale snelheid gedurende het experiment.

Voorbeeld 12

Voorbeeld 4 werd herhaald met uitzondering dat een 10 ym membraanfilterelement werd gebruikt. Er werden geen significante veranderingen in het filtraat en de concentraatfrac-tie waargenomen vergeleken met de toevoerstroom. Aldus zijn membranen met een 10 ym poriënafmeting of groter kennelijk te groot om van gedeeltelijk nut voor de onderhavige uitvinding te zijn.

Claims (18)

1. Werkwijze voor het fractioneren van een vetsamenstel-ling die een mengsel van vetglyceriden bevat in twee of meer fracties, omvattende het verhitten van de vetsamenstelling tot een temperatuur waarbij alle vetglyceriden in gesmolten toestand zijn, het koelen van de vloeibaar gemaakte vetsamenstelling tot een vooraf bepaalde temperatuur waarbij tenminste een deel van de vetglyceriden als vaste stoffen aanwezig zijn, welke koeling wordt uitgevoerd met een koelsnelheid van tenminste ongeveer 0,5°C/min, onder vorming van een suspensie van kristallen van genoemd deel van vetglyceriden, welke kristallen deeltjesafmetingen van ongeveer 0,1 tot ongeveer 50 ym hebben, en het filtreren van de resulterende suspensie onder toepassing van dynamisch microfiltratie onder vorming van een eerste filtraat dat nagenoeg vrij is van genoemde kristallen en een eerste concentraat met een verhoogde concentratie van genoemde, kristallen.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het filtraat de olfactorische en smaakeigenschappen van de oorspronkelijke vetsamenstelling behoudt.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de vetsamenstelling boter is.

4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de suspensie van vetglyceridekristallen door microporeus filter met een effectieve poriëndiameter van ongeveer 0,2 tot ongeveer 0,65 is gefiltreerd.

5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat de filtratie door een membraan geschiedt bij een fluxsnelheid van tenminste ongeveer 45 kg/uur/m2.

6. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de tijd vanaf het inzetten van de koeling tot verwijdering van de vetglyceridekristallen .ongeveer 1 uur of minder is.

7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat de vetsamenstelling tot een temperatuur van ongeveer 45 tot ongeveer 75°C wordt verhit.

8. Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat de vetsamenstelling gedurende minder dan ongeveer 10 minuten op deze verhoogde temperatuur wordt gehandhaafd.

9. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het eerste concentraat wordt verhit tot een temperatuur waarbij alle resterende componenten in vloeibare toestand zijn, het vloeibaar gemaakte eerste concentraat wordt gekoeld tot een vooraf bepaalde temperatuur waarbij tenminste een deel van de glyceriden als vaste stoffen aanwezig zijn, welke koeling geschiedt met een koelsnelheid van tenminste ongeveer 2°C/min onder vorming van een suspensie van kristallen van genoemd deel van vetglyceriden, welke kristallen een deeltjesafmeting van ongeveer 0,1 tot ongeveer 50 ym hebben, en het filtreren van de resulterende suspensie onder vorming van een tweede filtraat dat nagenoeg vrij van genoemde kristallen is en een tweede concentraat met een verhoogde concentratie van genoemde kristallen.

10. Werkwijze volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat de fractioneringsmethode voor het tweede concentraat wordt herhaald onder vorming van een derde filtraat en een derde concentraat.

11. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat de uitgangsvetsamenstelling wordt gekozen uit de groep bestaande uit babassau, ricinus, kokos, maïs, katoen, lijnzaad, oiticica, olijf, palm, palmpit, aardnoot, raapzaad, saffloer, sesam, soja, zonnebloem, rijstzemelen, tsubaki, perilla, hemozaad, kapok theezaad, Chinese houtolie, boter, reuzel, talk, walvis, haring, sardine en menhaden.

12. werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat vóór de filtratietrap het filter eerst met een hydrofoob materiaal wordt verzadigd, aan de vloeibaar gemaakte vetsamenstelling vóór het filtreren water wordt toegevoegd en de vloeibaar gemaakte vetsamenstelling, die water bevat, wordt gefiltreerd door een filter dat is verzadigd met een hydrofoob materiaal, welke filtratie geschiedt bij een druk die niet hoger is dan een kritische doorbraakdruk waarbij het hydrofobe materiaal uit het filter zal worden verdrongen, en men daar doorheen water laat passeren.

13. Werkwijze volgens conclusie 12, met het kenmerk, dat de vetsamenstelling is gekozen uit de groep bestaande uit babassau, ricinus, kokos, maïs, katoenzaad, lijnzaad, oitici-ca, olijf, palm, palmpit, aardnoot, raapzaad, saffloer, sesam, soja, zonnebloem, rijstzemelen, tsubaki, perilla, hemo-zaad, kapok, theezaad, Chinese houtolie, boter, reuzel, talk, walvis, haring, sardine en menhaden.

14. Werkwijze voor het verminderen van het bacteriegehalte van een vetsamenstelling, omvattende het verhitten van de vetsamenstelling tot een temperatuur waarbij alle vetglyceri-den in vloeibare toestand zijn, en het filtreren van de vloeibaar gemaakte vetsamenstelling onder toepassing van dynamische microfiltratie onder vorming van een eerste filtraat dat een verlaagd gehalte aan bacteriën heeft en een concentraat met een verhoogde concentratie van bacteriën.

15. Werkwijze volgens conclusie 14, met het kenmerk, dat het filtraat de olfactorische en smaakeigenschappen van de oorspronkelijke vetsamenstelling behoudt.

16. Werkwijze volgens conclusie 14, met het kenmerk, dat de vetsamenstelling boter is.

17. Werkwijze volgens conclusie 14, met het kenmerk, dat de vloeibaar gemaakte vetsamenstelling door een microporeus fulter met een effectieve poriëndiameter van ongeveer 0,2 tot ongeveer 0,65 wordt gefiltreerd.

18. Werkwijze volgens conclusie 14, met het kenmerk, dat de vetsamenstelling wordt gekozen uit de groep bestaande uit babassau, ricinus, kokos, maïs, katoenzaad, lijnzaad, oitici-ca, olijf, palm, palmpit, aardnoot, raapzaad, affloer, sesam, sojaboon, zonnebloem, rijstzemelen, tsubaki, perilla, hemo- zaad, kapok, theezaad, Chinese houtolie, boter, reuzel, talk, walvis, haring sardine en menhaden.