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DESCRIPTION "Procédé de fractionnement d'une composition de matière grasse et produit ainsi obtenu". Domaine de l'invention
La présente invention se rapporte généralement au domaine du traitement de matières grasses et spécifiquement au domaine du fractionnement de matières grasses.
Arrière-plan de l'invention
On sait que des matières grasses naturelles, telles que le beurre, sont un mélange complexe de composants et comprennent, comme constituants majeurs, des triglycérides dont chacun est un ester de trois fractions d'acide gras et de glycérol. La nature des fractions d'acide gras individuelles diffère selon la source. Même à partir d'une source donnée, les glycérides peuvent varier de façon significative de jour en jour et de saison en saison. Une telle variabilité présente des difficultés aux utilisateurs, tels que les boulangers parce que de légers changements dans les constituants d'un ingrédient gras peut avoir un impact important sur la qualité et les propriétés du produit final.
Par conséquent, des utilisateurs de tels produits gras naturels doivent continuellement régler ou ajuster des variables de formulation et de procédé pour s'accommoder de tels changements dans les sources de matières grasses naturelles.
Le beurre, en général parce qu'il est un mélange extrêmement varié et complexe de glycérides d'acide gras, possède des propriétés et caractéristiques indéfinies telles que le point de fusion, qui ont
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typiquement lieu sur un lar es typiquement lieu sur un large domaine de températures. Les propriétés et caractéristiques varient également avec des changements saisonniers et climatiques.
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A cause d'une telle variabilité, il serait bénéfique d'avoir un moyen de procurer des produits gras divers avec un certain degré d'uniformité, pour obvier la nécessité pour l'utilisateur de surveiller et de régler continuellement des conditions de traitement. Dans l'industrie de la boulangerie et de la cuisson, il est particulièrement critique de pouvoir disposer de composants gras qui ont des propriétés très étroitement définies, telles que des points de fusion étroits et bien définis.
De même, il est bien reconnu que beaucoup de matières grasses naturelles sinon la plupart d'entre elles, qui trouvent emploi dans des denrées alimentaires pour consommateurs, contiennent des quantités importantes de graisses saturées. Le beurre en est un exemple primordial. Pour beaucoup d'applications de consommateur, il serait désirable de réduire la quantité de graisse saturée dans le produit final, par exemple en réduisant la quantité de graisse saturée dans le constituant gras initial tel que le beurre. Ainsi, un procédé général, susceptible d'abaisser la quantité de graisse saturée en comparaison avec un produit naturel non traité, tel que le beurre, serait désirable.
Bien que divers procédés et techniques aient été employés pour traiter des matières grasses naturelles telles que le beurre, pour dériver des fractions de matière grasse à caractéristiques spécifiques, la plupart de tels procédés font plus que juste modifier les composants de la matière et ils affectent aussi défavorablement la qualité du produit, spécialement en ce qui concerne son goût, son arôme ou sa texture.
Lorsqu'on considère du beurre par exemple, tout produit traité, pour être acceptable par un consommateur, a besoin de conserver la saveur et la texture du beurre. La possibilité d'étalement, lorsqu'on le sort du réfrigérateur, est également désirable.
Comme les graisses saturées en général ont des points de fusion plus élevés que des graisses insaturées, par l'élimination sélective d'au moins une partie de telles graisses fondant à une température plus élevée, il est possible de réaliser une fraction de matière grasse qui ait une teneur plus faible en graisses saturées, tout en pouvant être étalée, car la fraction insaturée a une proportion plus élevée de composants à points de fusion plus bas en rendant celle-ci étalable.
Un certain nombre de procédés commerciaux a été essayé pour produire des fractions de compositions de matière grasse naturelles à
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propriétés définies, par exemple pour l'emploi dans l'industrie de cuisson et boulangère. De tels procédés comprenaient une distillation à trajet court, une extraction supercritique et une cristallisation de la masse fondue. En général, les procédés avaient pour résultat la production d'une fraction"dure"contenant les graisses à haut point de fusion et une fraction légère contenant les matières à bas point de fusion. Lorsque la matière de départ est du beurre, la fraction"dure"est utile dans des applications boulangères et dans des matières grasses pour faire de la pâte. La fraction légère peut être employée comme beurre.
L'approche par la cristallisation de la masse fondue a rencontré l'acceptation la plus large, principalement en raison de questions législatives et économiques. Le procédé principal est connu sous le
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nom de procédé"Tirtiaux". Conformément à ce procédé, du beurre est chauffé jusqu'à une température d'environ 60 C pour fondre le beurre. Le beurre est ensuite refroidi à une très faible vitesse de refroidissement, d'approximativement 3 C par heure, en aboutissant à la formation de gros cristaux de graisse, d'une taille d'approximativement 300 microns. On peut s'attendre à une large répartition de grosseur de particules de 1 à 600 u. Les cristaux comprennent des composants à haut point de fusion, le liquide comprenant principalement le composant à bas point de fusion.
La phase liquide contient principalement la portion insaturée des composants. Un filtre à lit de filtrage sous vide est utilisé pour extraire les cristaux par filtration, en laissant malheureusement subsister une quantité importante de liquide avec les cristaux. Le cycle de cristallisation prend approximativement 20 heures pour produire juste une fraction à partir de l'alimentation d'origine en graisse de beurre et le temps entier, nécessaire pour exécuter deux cycles de cristallisation, dépasserait 60 heures. Le beurre, soumis à un tel traitement, souffre aussi d'une dégradation importante de sa saveur.
Dans des procédés actuels, trois opérations sont traditionnellement employées. Conformément à la première opération, le beurre est chauffé et maintenu à 60 C pour supprimer tout passé thermique. La formation de noyaux et la croissance des cristaux sont ensuite amorcées dans des conditions de température contrôlées très étroitement. Cette seconde opération prend beaucoup de temps et
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l'équipement nécessaire nécessite un gros investissement en capital.
Cette opération peut prendre de 10 à 18 heures par opération de fractionnement. Les cristaux résultants ont généralement une grosseur d'environ 300 microns. De tels gros cristaux en résultent parce que la lente croissance, causée par le refroidissement extrêmement lent, est habituellement de 0, 01 C/mn. Un refroidissement rapide est nuisible au procédé Tirtiaux car un refroidissement rapide aurait pour résultat la formation de petits cristaux qui sont difficiles à filtrer et des fluides à très hautes viscosités, rendant également difficiles le filtrage et le traitement. Le fait de soumettre le beurre à de longues périodes de traitement par la chaleur peut aussi forcer le beurre à perdre sa saveur en raison de la vaporisation de composés de poids moléculaire plus petit réhaussant la saveur.
En outre, le traitement actuel du beurre nécessite une opération de pasteurisation dans laquelle le beurre est rendu relativement exempt de bactéries et d'autres organismes. Malheureusement, les températures plus élevées, nécessaires dans le processus de pasteurisation, affectent défavorablement la saveur du beurre. Par ailleurs, même avec l'emploi de telles hautes températures, le processus de pasteurisation n'élimine pas toutes les bactéries indésirables. Il existe par conséquent également un besoin pour un moyen de réduire le nombre total de bactéries du beurre sans la nécessité de la pasteurisation.
Résumé de l'invention
La présente invention crée pour la première fois, un procédé rapide de fractionnement d'une composition de matière grasse contenant un mélange de glycérides gras, en deux ou en un plus grand nombre de fractions. En outre, le présent procédé crée, pour la première fois, une méthode de fractionnement d'une composition de matière grasse, sans affecter défavorablement les composants organoleptiques désirables de la composition de matière grasse de départ.
Le présent procédé est véritablement surprenant en raison du fait que tous les procédés antérieurs pour fractionner des compositions de matière grasse en provoquant la formation de cristaux de glycérides gras, ont reposé sur des techniques de refroidissement extrêmement lent pour obtenir des cristaux filtrables de la matière grasse. Comme cela a été discuté ci-dessus, un tel refroidissement lent prend
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typiquement beaucoup d'heures. On a cependant découvert maintenant qu'il est possible de refroidir rapidement des compositions de matière grasse, telles que le beurre et d'obtenir rapidement des cristaux filtrables de glycérides gras.
Par un choix sélectif de la vitesse de refroidissement et de la température jusqu'à laquelle la composition de matière grasse liquéfiée est refroidie, il est possible d'ajuster la nature des glycérides gras, qui sont incités à former des cristaux et, proportionnellement, de contrôler la nature à la fois du filtrat résultant et du concentrat après filtration.
Le présent procédé permet aussi un fractionnement très rapide de la composition de matière grasse. Le temps entier, nécessaire pour refroidir la composition de matière grasse liquéfiée, pour provoquer la formation de cristaux pour former une suspension de cristaux gras et pour éliminer les cristaux gras par filtration, peut être inférieur à une heure.
Le procédé comprend l'opération consistant à chauffer la composition de matière grasse jusqu'à une température à laquelle tous les composants sont dans un état liquide, à refroidir la composition de matière grasse liquéfiée jusqu'à une température prédéterminée à laquelle au moins une partie des glycérides gras est présente sous forme de matières solides, ledit refroidissement étant effectué à une vitesse de refroidissement d'environ 0,5 à environ 5 C/mn pour former une suspension de cristaux de ladite partie de glycéride gras, lesdits cristaux ayant des grosseurs de particule allant d'environ 0,1 à environ 50,0 microns et à filtrer la suspension résultante en utilisant une microfiltration dynamique pour former un premier filtrat qui soit sensiblement exempt desdits cristaux et un premier concentrat ayant une concentration accrue desdits cristaux.
On a constaté que le filtrat, qui est la partie du beurre qui traverse le filtre, contient un pourcentage plus élevé de cholestérol que le concentrât, la partie qui ne pénètre pas dans le filtre. Ainsi, par l'utilisation d'une telle filtration, il est possible de réduire la teneur en cholestérol d'une fraction de beurre. La répétition du procédé, en utilisant le concentrat obtenu d'un cycle de filtration comme alimentation d'un second cycle, peut être utilisée pour abaisser davantage la teneur en cholestérol.
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Dans un mode de réalisation de la présente invention, la viscosité du courant d'alimentation en composition de matière grasse liquéfiée avant la filtration est réduite en ajoutant de l'eau à celui-ci et en maintenant les cristaux de matière grasse et les gouttelettes de matière grasse dans un état de dilution. La quantité d'eau additionnée n'est typiquement pas supérieure à environ 10% et est habituellement d'environ 2% à environ 10% et de préférence d'environ 5% en poids, sur la base du poids total de l'alimentation lorsque la composition de matière grasse liquéfiée est du beurre. La quantité d'eau peut varier pour d'autres compositions de matière grasse.
Si le filtre est d'abord saturé avec une matière hydrophobe telle qu'une graisse et si l'élément de filtration est ensuite employé conformément à un tel mode de réalisation de la présente invention, il est possible de filtrer rapidement une telle dilution aqueuse des cristaux de matière grasse et gouttelettes de matière grasse sans qu'il passe de l'eau dans le filtrat, toute l'eau étant maintenue dans le concentrat.
Une telle exclusion sélective d'eau du filtrat est possible tant que la pression sur le filtre n'excède pas une pression critique de passage forcé traversant à laquelle la graisse sera déplacée hors de l'élément filtrant et l'eau passant ensuite à travers celui-ci.
Un avantage important de la présente invention est que les fractions de matière grasse résultantes conservent la viabilité de beaucoup sinon de la totalité des composants olfactifs et gustatifs présents à l'origine, parce que le beurre n'est soumis qu'à une courte période de traitement par la chaleur.
Le procédé est susceptible de produire des fractions de beurre à caractéristiques chimiques et physiques comparables de processus commerciaux. Le procédé procure un gain énorme de temps de traitement.
Ainsi, la présente invention procure, pour la première fois, une fraction de matière grasse notamment de beurre qui possède les composants olfactifs et gustatifs désirables de la composition de
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matière grasse de départ, réalisée par un procédé comprenant les ep ré ee par un p e e comprenant les opérations consistant à chauffer la composition de matière grasse jusqu'à une température à laquelle tous les composants sont dans un état liquide, à refroidir la composition de matière grasse liquéfiée jusqu'à une température prédéterminée à laquelle au moins une portion
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des glycérides gras est présente sous forme de matières solides, ledit refroidissement étant effectué à une vitesse de refroidissement d'au moins 0,5 à 5 C/mn pour former une suspension de cristaux de ladite portion de glycérides gras,
lesdits cristaux ayant des grosseurs de particule d'environ 0,1 à 50 um et à filtrer la suspension résultante pour former un premier filtrat qui soit sensiblement exempt desdits cristaux et un premier concentrat ayant une concentration accrue desdits cristaux.
Additionnellement, un procédé de traitement de compositions de matière grasse, telles que du beurre cru, pour produire une composition de matière grasse traitée ayant une teneur bactérienne plus faible que la composition de matière grasse crue, est crée, en soumettant la composition de matière grasse, sous forme liquéfiée, à une microfiltration dynamique à travers un filtre microporeux ayant une grandeur moyenne de pore suffisante pour réduire la teneur bactérienne de la composition de matière grasse s'écoulant à travers celui-ci, pour donner un filtrat qui ait une teneur bactérienne inférieure à celle de la composition de matière grasse crue initiale et un concentrat ayant une teneur bactérienne plus élevée que la composition de matière grasse initiale. Une réduction bactérienne plus efficace qu'avec d'autres procédés connus est réalisée.
Brève description des dessins
L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparaîtront plus clairement au cours de la description explicative qui va suivre, faite en référence aux dessins schématiques annexés donnés uniquement à titre d'exemple non limitatif illustrant un mode de réalisation actuellement préféré de l'invention et dans lesquels : - La figure 1 représente un diagramme graphique de calorimètre explorateur différentiel pour une fraction de matière grasse de beurre à base de stéarine obtenue conformément à la présente invention ; - la figure 2 représente un diagramme graphique de calorimètre explorateur différentiel pour une fraction de matière grasse de beurre à base d'oléine obtenue conformément à la présente invention ;
et - la figure 3 est un diagramme graphique montrant le pourcentage de composants de matière grasse solides ("SFC") qui
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existent dans les conditions spécifiées de température pour une composition d'alimentation en matière grasse de beurre, la composition de stéarine de la figure 1 et l'exemple d'oléine de la figure 2, tel que déterminé par la RNM (résonance magnétique nucléaire) pulsée.
Description détaillée des modes de réalisation préférés
Plusieurs facteurs doivent être considérés en fixant les conditions particulières pour tout fractionnement de matière grasse donnée. Par exemple, la température initiale, à laquelle la matière grasse est chauffée et le temps de maintien à cette température peuvent varier, selon la composition de la matière grasse particulière. Par exemple, certaines compositions de matière grasse contiendront plus de graisse saturée que d'autres en nécessitant que la matière grasse soit maintenue à la température prédéterminée pendant une période de temps plus longue que pour d'autres ayant une quantité moindre de graisse saturée.
De plus, la nature de la matière grasse fera également varier la longueur de chaîne de la matière grasse, les matières grasses à poids moléculaire plus élevé ayant en général une température de fusion plus élevée que les matières grasses à poids moléculaire plus bas.
Conformément à la présente invention, on a maintenant constaté que les matières grasses naturelles, telles que le beurre, quand elles sont refroidies, engendrent presque instantanément des cristaux de matière grasse qui sont filtrables. Après refroidissement jusqu'à une température de filtration dans des conditions appropriées, il est possible de former des cristaux de la grosseur du micron qui peuvent être éliminés par l'emploi de procédés de filtration appropriés.
Processus de prétraitement
Avant l'utilisation de la présente invention, la composition de matière grasse était habituellement soumise à un processus de prétraitement traditionnel tel que l'épuration par l'emploi de la filtration. Lorsque la matière grasse du beurre est le produit naturel en cours de traitement, celui-ci est généralement chauffé jusqu'à une température telle qu'environ 60 C pour fondre entièrement celui-ci et supprimer tout passé thermique et toute eau peut être éliminée par précipitation, séchage ou centrifugation. Si une membrane, qui est
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saturée d'une matière hydrophobe, est employée pour la séparation telle que discutée précédemment, il n'y a aucun besoin de l'opération d'élimination d'eau séparée.
La matière grasse fondue est ensuite filtrée par exemple à travers un filtre à capacité élevée d'encrassement tel que celui commercialisé sur le marché par Pall Corporation sous les marques de fabrique enregistrées Profile et HDC pour éliminer toutes matières solides ou saletés étrangères. De tels filtres peuvent être ceux classés comme étant des filtres de 10 microns.
Refroidissement de la composition de matière grasse fondue
La composition de matière grasse fondue préfiltrée est de préférence transférée à un récipient de traitement chemisé où elle peut être rapidement refroidie jusqu'à la température désirée et à la vitesse désirée. Le récipient de traitement est maintenu à la même température que l'unité de filtration, par exemple par l'emploi d'une unité de contrôle de température et d'un contrôleur de température programmable.
Un certain contrôle du temps, pendant lequel la charge de composition de matière grasse fondue est maintenue à la température de refroidissement ou dans le récipient réacteur, avant filtration, est désiré, car les cristaux changeront de taille et de caractéristiques de filtration avec le temps. Il est généralement préféré d'établir un temps fixé à partir du refroidissement initial de la matière amenée jusqu'au temps de filtration. Le temps variera évidemment de charge alimentaire à charge alimentaire et d'équipement à équipement. Comme proposition générale, il est cependant usuel de soumettre la charge alimentaire à la filtration en un temps d'environ 5 minutes jusqu'à environ 2 heures à partir du temps de refroidissement, de préférence pendant environ 10 minutes dans la plupart du cas.
Le temps de maintien est normalement augmenté avec une grandeur décroissante de pore de l'élément de filtrage à membrane.
Il est préféré de former des cristaux de telle manière qu'ils soient filtrables et aient une répartition de grosseur assez homogène. La grosseur et la répartition de grosseur des cristaux formés en refroidissant une masse de matière grasse fondue dépend de la vitesse de refroidissement, de la température de maintien et du temps de
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maintien. Les grosseurs des cristaux formés sont normalement déterminées par la quantité de lieux de formation de noyaux disponibles, le nombre de lieux de formation de noyaux disponibles dépendant, à son tour, de la vitesse de refroidissement. Lors du refroidissement de la matière grasse avec une grande vitesse, un grand nombre de noyaux est formé en provoquant la formation d'un grand nombre de cristaux de faibles grosseurs telles qu'une grosseur d'environ 0, 5 à environ 2 microns.
La cinématique de la formation de petits cristaux est très rapide et les grosseurs formées sont normalement dans un petit domaine de répartition de grosseurs. L'homogénéité de la masse de cristaux facilite le choix d'un élément de filtrage à membrane pour un groupe donné de conditions.
Des produits de refroidissement lent, tels qu'utilisés dans la technique antérieure, provoquent la formation d'un petit nombre seulement de lieux de génération de noyaux et, par conséquent, moins de cristaux sont formés. Un refroidissement lent ultérieur provoque la croissance des cristaux. Des cristaux du domaine de 10 à 800 microns sont utilisés dans des procédés classiques de fractionnement de matière grasse.
La matière grasse possède une capacité inhérente à subsister dans un état surrefroidi avant qu'elle commence à cristalliser. Le fait de refroidir de la matière grasse fondue jusqu'à une température de traitement et à la soumettre à une filtration immédiate pourrait amener la matière grasse surrefroidie à former des noyaux et à cristalliser dans les pores de la membrane de filtration en obstruant finalement la membrane. Il est par conséquent nécessaire de maintenir la matière grasse à la température de traitement pendant une certaine période de temps avant filtration. Ceci est particulièrement important lorsqu'on utilise des éléments de filtrage à membrane en polymère à faible grandeur de pore.
La vitesse de refroidissement employée peut de nouveau varier largement. Des vitesses de refroidissement initial sont typiquement d'environ 0,5 à environ 5 C par minute et de préférence d'environ 1, 0oC par minute. La vitesse de refroidissement et le temps s'écoulant depuis le refroidissement jusqu'à la filtration devront être réglés de façon que la grosseur des cristaux au moment de la filtration soit
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d'environ 0, 1 à environ 50 J. L et de préférence autour de 0,5 à 5 u et, de la manière la plus préférable, autour d'un micron.
C'est la grosseur des cristaux de matière grasse qui est importante du point de vue de la filtration et la grosseur, qui est désirée, variera évidemment quelque peu d'équipement à équipement.
De même, la composition des cristaux de matière grasse est importante du point de vue du degré de fractionnement qui est désiré. Par refroidissement, par l'intermédiaire de plusieurs cycles, jusqu'à des températures qui sont augmentées seulement de façon incrémentale d'une petite quantité de cycle à cycle, par exemple de 5 à 10 C par cycle, il est possible d'obtenir une multitude de fractions de matières grasses à partir d'une seule source de matière grasse, chaque fraction ayant des caractéristiques et propriétés étroitement définissables.
Pour le traitement initial de la matière grasse du beurre, dans lequel la matière grasse du beurre est refroidie à une vitesse d'environ 0,5 à environ 5 C/mn jusqu'à une température de filtration d'environ 0, 5 à environ 30 C, il en résulte un concentrat qui a un nombre sensiblement plus grand de triglycérides fondant à température plus élevée, principalement de stéarine en comparaison avec le filtrat qui est principalement de l'oléine.
De préférence, la matière grasse du beurre est refroidie jusqu'à environ 35 C à partir d'une température de départ d'environ 60 C, par exemple en employant de l'eau froide dans la chemise du récipient,
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d'où résulte une vitesse de refroidissement d'au moins environ 2 C par minute, de préférence d'environ 30 à environ 5 C par minute en maintenant une agitation douce. La matière grasse du beurre est ensuite refroidie jusqu'à environ 5 à 30 C d'une manière contrôlée. La matière grasse du beurre est maintenue à cette température pendant environ 5 minutes à 2 heures.
L'appareil de refroidissement peut être un échangeur de chaleur à surface raclée, tel que ceux disponibles chez APV Crepaco, des récipients chemisés, des tambours de refroidissement tels que ceux disponibles chez Buflovak ou un autre équipement tel que celui décrit dans le brevet américain US No. 4 439 461. L'agent de transfert de refroidissement pourrait être tout fluide de transfert de chaleur commercialement disponible, de l'eau froide, du glycol ou de l'air selon le procédé particulier.
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L'appareil et le processus de filtration
L'appareil de filtration peut être de tous type et construction appropriés. Comme la taille préférée des cristaux de matière grasse à éliminer est d'environ 1 micron, comme cela est discuté ci-dessous, beaucoup de dispositifs de filtrage différents peuvent être employés de façon appropriée.
Des types de membranes de filtration appropriées comprennent des filtres de métal poreux, des membranes microporeuses en PTFE (polytétrafluoroéthylène), des membranes microporeuses en poly (fluorure de vinylidène) et analogues.
Les pores des microfiltres sont dimensionnés de façon à retenir les cristaux de matière grasse qui sont présents après refroidissement rapide tout en conservant toujours un débit d'écoulement acceptable à travers le microfiltre. Des membranes utilisables comprennent des membranes microporeuses à bonnes propriétés d'écoulement, la répartition étroite de grosseur de pore et à performances compatibles d'élimination bactérienne pour les bactéries présentant un intérêt. La valeur de grosseur de pore de la membrane de microfiltre devra être d'environ 0,1 à environ 10,0 microns, telle que déterminée par les méthodes connues dans la technique, les tests connus sous le nom de "point de formation de bulles" (norme américaine ASTM F316-86) et de la méthode KL (brevet américain US No. 4 340 479).
De préférence, la valeur de grosseur de pore sera d'environ 0,2 à 2 microns. De la façon la plus préférable, on emploie des filtres qui ont des valeurs de grosseur de pore d'environ 1,0 1.. De tels filtres microporeux sont bien connus et facilement disponibles.
Des membranes microporeuses préférées, qui peuvent être utilisées conformément à la présente invention, comprennent celles vendues par Pall Corporation sous les marques déposées Ultipor N Fluorodyne et Posidyne ; celles disponibles chez Cuno Corporation sous la marque déposée Zetapor et celles vendues par Millipore sous la marque de fabrique enregistrée Durapore.
Les éléments à membranes cylindriques, employés dans la présente invention, comprennent ceux qui peuvent être attachés à un support d'une manière étanche aux fuites conformément à des méthodes connues dans la technique.
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En variante, le filtre peut être réalisé en acier inoxydable ayant une valeur de grosseur de pore d'environ 5,0 microns ou inférieure, habituellement d'environ 2, 0 microns, car cette taille est facilement disponible commercialement. Lorsqu'un filtre en acier inoxydable est employé, il peut être possible de réaliser l'ensemble de l'équipement de traitement en acier inoxydable. Une telle structure est désirable parce qu'elle procure de la facilité de nettoyage et d'entretien sans aucune contamination ou pollution du produit qui pourrait affecter défavorablement la qualité du produit.
A cause du fait que l'acier inoxydable est généralement disponible seulement avec la grosseur de pore plus grande telle qu'environ 1,0 u, l'utilisation du filtre en acier inoxydable signifie habituellement que les conditions des procédés doivent être ajustées de telle manière que les grosseurs de cristal de matière grasse obtenues à partir du refroidissement rapide sont plus grandes que celles nécessaires quand une membrane de microfiltration est employée. Alors typiquement, des temps de cristallisation plus
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longs sont nécessaires pour obtenir le résultat désiré.
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Pour des filtres en métal poreux, les filtres en acier inoxydable, réalisés conformément au brevet américain US No. 4 562 039, incorporé ici par référence, sont spécialement utilisables dans le présent procédé comme le sont les produits commerciaux vendus par Pall Corporation sous la désignation de filtres à membrane de métal Pall PMM tels que ceux dénommés M020 et M050, ayant des valeurs absolues d'élimination respectivement de 2 microns et de 5 microns et des valeurs d'élimination à 99% de 0,5 micron et de 2 microns.
La sélection d'un type de filtre et d'une valeur de dimension donnés dépend de plusieurs facteurs dont le plus important est la grosseur de particule des cristaux de matière grasse. Plus les cristaux de matière grasse sont petits et plus le filtre doit être fin et, de façon proportionnelle, plus la durée du processus de filtration par aire de surface donnée du filtre ou de la membrane doit être longue.
Dans le cas du fractionnement de matière grasse, le rendement ou l'efficacité du procédé est déterminé par la quantité de charge alimentaire traitée par unité de temps et par la qualité des deux courants de produit (filtrat et concentrat). Il est typiquement désiré que le filtrat soit exempt de cristaux de stéarine et le concentrat débarrassé de l'oléine liquide. Un autre facteur majeur impliqué est la durée pendant
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laquelle on peut faire fonctionner l'équipement entre cycles de nettoyage de membrane.
Il est évident que l'emploi de la filtration en cul-de-sac n'est pas adéquat pour la mise en oeuvre de cette invention en raison de la formation d'une couche en gâteau aggloméré de cristaux sur la surface de filtre à membrane après qu'une petite quantité d'oléine soit passée à travers la membrane. Une façon d'empêcher la formation de la couche en gâteau aggloméré est d'entraîner les cristaux en un courant qui se déplace à une vitesse relativement élevée en travers de la surface de membrane comme cela a été constaté dans des systèmes de filtration à écoulement en travers.
L'utilisation de techniques pures d'écoulement en travers n'est pas adéquate pour le présent procédé. Dans des agencements d'écoulement en travers, le débit d'écoulement de courant de concentrat est d'environ 10 à 20 fois le débit d'écoulement de filtrat en engendrant des vitesses d'environ 10 m/mn en travers de la surface de membrane.
Des vitesses de surface plus grandes peuvent être obtenues au détriment d'une chute de pression accrue. Des chutes de pression plus élevées sont désavantageuses de façon inhérente pour les vitesses de filtration parce que les cristaux tendent à s'amasser et s'aggloméreront ; en outre, une grande quantité d'énergie de pompage est dépensée pour un gain nominal dans les flux de filtrat.
Dans des techniques d'écoulement en travers, le courant de concentrat est fortement dilué par la fraction liquide et on doit le faire recirculer constamment pour obtenir un degré quelconque de concentration de cristal par épuisement successif de l'oléine. Ceci conduit à un certain nombre de problèmes opératoires comprenant une viscosité croissante à chaque passage, une énergie de pompage plus élevée, une fusion de cristaux due à la chaleur de cisaillement engendrée par une recirculation constante et, en général, à une absence de contrôle de la qualité du concentrat.
La filtration dynamique est particulièrement appropriée au procédé courant. Dans la filtration dynamique, le courant alimentaire impartit une composante de vitesse secondaire tangentielle à la surface de membrane et orthogonale à la direction du courant alimentaire.
Cette composante de vitesse secondaire est indépendante de la vitesse d'amenée de la matière dans la chambre de filtration et est contrôlée par
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le mouvement de l'élément de filtre à membrane lui-même ou par le mouvement d'une surface située près de la surface de filtre à membrane. En outre, puisque la vitesse secondaire est indépendante de la pompe alimentaire, des vitesses superficielles beaucoup plus élevées peuvent être engendrées sans chute de pression excessive ou sans dépense d'énergie de pompage excessive.
Dans un mode de réalisation préféré, un élément de filtrage à membrane cylindrique est entraîné en rotation autour de son axe vertical à l'intérieur d'une chambre de filtration sous pression. La matière entre par le fond de la chambre de filtration et, sous l'influence de la pompe alimentaire, atteint une vitesse axiale dirigée le long de l'axe de l'élément de filtrage à membrane et une composante de vitesse secondaire tangentiellement en travers de la surface de membrane dans le sens de la rotation de l'élément de filtrage à membrane. La matière, introduite dans la chambre de filtration, se déplace ensuite d'une façon hélicoïdale en travers de la surface de membrane.
La vitesse tangentielle est purement déterminée par la vitesse de rotation de l'élément de filtrage à membrane. Typiquement, le flux de filtrat augmente avec la vitesse tangentielle. Dans ce procédé, des vitesses tangentielles de 10 à 500 m/mn sont utilisables et de 50 à 200 m/mn sont préférables. Le principal inconvénient de l'utilisation de vitesses tangentielles plus élevées est la chaleur de cisaillement engendrée en raison de la rotation de l'élément de filtrage à membrane.
Comme la quantité de chaleur de cisaillement engendrée est proportionnelle au carré de la vitesse, une vitesse optimale peut être choisie pour empêcher la fusion des cristaux dans la chambre de filtration. L'emploi d'une chambre de filtration chemisée à dispositifs accessoires à fluide refroidisseur pourrait permettre au procédé d'être exécuté à des vitesses tangentielles plus élevées sans provoquer la fusion des cristaux.
Des vitesses tangentielles plus élevées peuvent aussi être employées pendant le nettoyage d'un élément de filtrage à membrane colmaté ou quand on désire obtenir une coupe de concentrat à haute qualité de fusion.
La composante axiale de la vitesse détermine le pas de la trajectoire hélicoïdale suivie par la matière et, par conséquent, détermine le temps de séjour de la matière dans la chambre de
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filtration. En contrôlant le pas du trajet hélicoïdal suivi par la matière dans le volume de filtration, il est possible de contrôler la qualité du concentrat. Un pas plus court procure un temps de séjour plus grand dans la chambre de filtration et, par conséquent, un degré plus grand de concentration. Le temps de séjour est en corrélation directe avec la durée pendant laquelle un volume unité de matière amenée est en contact avec l'élément de filtrage à membrane. Plus le temps de séjour est grand, plus la quantité d'oléine, qui sera extraite du concentrat et traversera l'élément de filtrage à membrane, sera grande.
Il est clair que la vitesse axiale joue un rôle majeur dans la détermination de la qualité du courant de concentrat.
Selon la matière amenée, la concentration en solides dans le courant d'amenée et la température de traitement, la vitesse axiale peut varier de 0,005 à 10 m/mn.
Des analogies semblables peuvent être appliquées à d'autres types de filtres dynamiques. Par exemple, lorsque l'équipement de filtration utilisé est un filtre à disque tournant, la pompe alimentaire produit la composante axiale de vitesse et la rotation d'un disque plein, situé près de l'élément de filtrage à membrane, produit la vitesse tangentielle. De nouveau, les flux de filtration sont contrôlés par la vitesse tangentielle et la qualité du concentrat et la cadence de production sont contrôlées par la vitesse axiale. Dans ce mode de réalisation particulier, la matière chemine en une spirale de rayon réduit lorsque la matière amenée est introduite près du diamètre extérieur du filtre dynamique à disque.
Le type particulier d'équipement de filtration utilisé n'est pas important ; ce qui est important c'est que le fluide en cours de filtration ait deux composantes de vitesse, la première contrôlant le flux de filtrat et la seconde contrôlant la qualité de concentrat et la cadence de production.
Dans un mode de réalisation préféré, l'équipement de filtration est un microfiltre dynamique à écoulement en travers, dans lequel le milieu filtrant lui-même tourne. Les dispositifs préférés à écoulement en travers dynamique comprennent ceux enseignant l'emploi de filtres cylindriques rotatifs, tels qu'enseignés dans les brevets américains US Nos. 4 956 102 ; 4 900 440 ; 4 427 552 ; 4 093 552 ; 4 066 554 et 3 797 662. D'autres tels dispositifs sont révélés dans le brevet
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américain US No. 5 037 562 qui se rapporte à un système de filtre à disque rotatif pour la séparation dynamique d'huile et de liquide.
Un autre filtre à disque rotatif est décrit dans le brevet américain US No. 3 997 447 et le brevet américain US No. 4 956 102 se rapporte à d'autres filtres cylindriques tournants. Tous les brevets, cités dans la présente demande de brevet, y sont inclus par référence.
La matière grasse fondue peut être transférée de façon continue à l'unité de filtration par exemple par une pompe de circulation. Une pression de circulation typique, lorsqu'on emploie la filtration à écoulement en travers, serait d'environ 3 à environ 15 ou 20 bar, de préférence jusqu'à environ 10 bar. A un débit d'écoulement donné, le débit moyen d'écoulement de filtrat peut être d'environ 30 à environ 80% du débit d'écoulement d'alimentation tandis que le débit moyen d'écoulement de concentrat est d'environ 20 à environ 50%. La fraction liquide, après être passée à travers le filtre, peut être recyclée en étant renvoyée au réservoir de traitement. La matière cristalline solide, qui est retenue par le filtre du côté du concentrat, peut être pompée pour être amenée dans un second réservoir de maintien.
La quantité de fraction solide, dans la matière d'amenée, est une fonction des produits désirés. Ceci pourrait varier de 2 à 60% selon le but du fractionnement particulier. Lorsqu'un grand nombre de coupes de caractéristiques bien définies est désiré, la teneur en matière grasse solide dans la matière d'amenée est maintenue à une valeur d'environ 2 à 10%. L'abaissement de la teneur en matière grasse solide dans le courant d'amenée a pour résultat l'abaissement de la viscosité de la matière d'amenée, ce qui accroît finalement la cadence de traitement.
Comme cela a été mentionné précédemment, un problème avec un refroidissement rapide réside dans le fait que le courant d'amenée engendre des viscosités très élevées en rendant difficile, sinon impossible la filtration par des méthodes traditionnelles.
Il a maintenant été découvert qu'il est possible de réduire la viscosité du courant d'amenée avant la filtration en ajoutant de l'eau à celui-ci et en maintenant les cristaux de matière grasse et les gouttelettes de matière grasse dans un état de suspension. Si l'élément de filtration est d'abord saturé avec une matière hydrophobe tel qu'une matière grasse et si l'élément de filtration est ensuite utilisé conformément au procédé de la présente invention, il est possible de
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filtrer la suspension aqueuse précitée des cristaux de matière grasse et des gouttelettes de matière grasse sans que de l'eau passe dans le filtrat, toute l'eau étant maintenue dans le concentrât.
Une telle exclusion sélective d'eau du filtrat est possible tant que la pression sur l'élément de filtrage n'excède pas une pression critique d'enfoncement à laquelle la matière grasse sera déplacée de l'élément de filtrage et l'eau passera ensuite à travers celui-ci. Une telle pression d'enfoncement variera avec la valeur particulière de la taille des pores de l'élément de filtrage, la forme de matière que l'élément de filtration comprend, la géométrie de l'élément, la matière grasse particulière utilisée pour pré-imbiber l'élément de filtrage et analogues.
En règle générale, une telle pression sera habituellement dans le domaine d'environ 2 livres anglaises par pouce carré (1378,96 bar) à environ 20 livres anglaises par pouce carré (13 789,6 bar). Lorsque l'élément de filtrage est un élément de filtration cylindrique en métal dimensionné à 1,0 micron et si l'élément a été pré-imbibé avec de la matière grasse de beurre, la pression d'enfoncement sera d'environ 6 livres anglaises par pouce carré (4136,88 bar) à 10 livres anglaises par pouce carré (6894,8 bar). Ainsi, tant que la pression, appliquée à l'élément de filtrage, est maintenue inférieure à environ 8 livres anglaises par pouce carré (5515,84 bar) à 10 livres anglaises par pouce carré (6894,8 bar), l'eau ne passera pas à travers celui-ci.
Une soupape de retenue automatique pourrait être employée par exemple pour garantir que la pression, appliquée à l'élément de filtrage, n'excède pas un tel niveau prédéterminé.
Un tel mode de réalisation, qui utilise une suspension de matière grasse aqueuse, peut être employé seulement quand des filtres ou membranes à valeurs relativement faibles de grosseur de pore sont utilisés. Généralement, la taille des pores doit être d'environ 1,0 u ou moins.
Un dépassement de la pression d'enfoncement forcera l'eau à déplacer une certaine quantité de l'huile dans les pores de la membrane en provoquant finalement l'obstruction ou le colmatage de la membrane.
Dans le présent mode de réalisation où un filtre dynamique à cylindre tournant est utilisé, les pressions de passage traversant d'eau seront plus élevées que celle déterminée pour une membrane statique
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parce que l'eau est plus dense que l'huile et tend à être chassée de la surface de membrane par la force centrifuge produite par la rotation de l'élément de filtrage à membrane.
Une addition d'eau affectera également la qualité du produit puisqu'elle déplacera une certaine quantité de l'oléine qui a été occluse dans la stéarine ou la phase de concentrat. L'aptitude à utiliser de l'eau pour fonctionner à des pressions de filtration plus basses empêche également les cristaux de former des agglomérats qui ne peuvent pas être gérés.
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Sources de matière grasse
Les matières grasses contiennent, en général, des esters de glycérol d'acides gras qui ont des chaînes d'acides qui varient de C4 à Cl. Le beurre contient des chaînes d'acides variant de C4 à Cl, les acides en Ci g étant de quatre types, saturés ou insaturés, avec la présence d'une à trois doubles liaisons. Des matières grasses végétales
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varient très largement, avec certains acides en C8 en tant que longueur de chaîne la plus basse comme dans le cas d'huile de noyaux de palmier tandis que d'autres contiennent des acides en C 16 en tant que leur longueur de chaîne d'acides la plus basse comme dans le cas de l'huile de soja.
La plupart des huiles végétales contiennent des acides C18 en tant que leur constituant à longueur de chaîne la plus élevée tandis que certains huiles végétales contiennent des acides gras jusqu'à C22 comme dans le cas de l'huile d'arachide et de graine de colza ou de navette.
Des produits à matière grasse, dérivés de la plupart des mammifères terrestres, tels que le saindoux et le suif, contiennent des acides en C14 en tant que leur composant à longueur de chaîne la plus courte et en C18-20 en tant que leur composant à longueur de chaîne la plus élevée. Des matières grasses, dérivées d'animaux marins d'autre part, peuvent contenir des nombres importants d'acides gras en C22 dont certains peuvent contenir un haut degré d'insaturation avec la présence de jusqu'à six doubles liaisons.
Comme on peut s'en rendre compte facilement, avec une telle large variété de sources naturelles possibles pour la matière grasse, des variations de traitement, pour le fractionnement de divers produits de matière grasse, peuvent varier largement. Le procédé de fractionnement de la présente invention est cependant applicable à toute matière grasse, indépendamment de la source et quelle soit naturelle ou synthétique.
Des matières grasses spécifiques, qui peuvent être traitées conformément à la présente invention, comprennent les suivantes : D'ORIGINE VEGETALE : Attalée, ricin, noix de coco, maïs, graine de coton, graine de lin, oiticica, olive, palme, noyau de
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palmier, arachide, colza ou navette (régulier et faiblement érucique, tel qu'en provenance de canbra ou canola), carthame (régulier et fortement oléique), sésame, soja, tournesol ou hélianthe, son de riz, tsubaki, pérille, graine de hemo, kapok, graine de thé et abrasin.
D'ORIGINE ANIMALE : Beurre, saindoux, suif.
D'ORIGINE MARINE : Baleine, hareng, sardine et menhaden.
La présente invention sera illustrée par les exemples non limitatifs suivants.
Description de l'appareil de filtration.
Le microfiltre dynamique cylindrique (DMF cylindrique), utilisé pour ces essais, était un filtre du modèle BDF-01 disponible chez Sulzer Brothers Limited, Winterthur, Suisse. L'équipement est décrit par Rebsamen et autres (Dynamic Microfiltration and Ultrafiltration in Biotechnology, E. Rebsamen et H. Zeigler, Proceedings of the World Filtration Congress IV, 1986 (Ostende, Belgique)). Voir aussi brevets américains US Nos. 4 066 554 et 4 093 552 qui sont inclus ici par référence.
Description des éléments de filtrage à membrane utilisés.
Les éléments de filtrage à membrane, utilisés dans ces expériences, étaient en diverses nuances de membrane de téflon et de métal poreux connues sous les marques déposées PMM et PSS, commercialement disponibles chez Pall Corporation, Glencove, Etat de New York aux Etats Unis d'Amérique. Les grosseurs de pore utilisées étaient de 0,2, 0,45, 0,65, 1,0, 2,0, 5,0 et 10,0 microns. Les éléments de filtrage à membrane avaient une aire de surface de 0,04 m2. L'élément de filtrage était réalisé en enroulant la membrane comme enveloppe autour d'un support cylindrique poreux d'une manière étanche aux
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fuites. Le diamètre du cylindre était de 0,06 m et le cylindre avait une longueur de 0,2 m. Ceci procurait une aire de filtration totale de 0,04 m2.
Procédés
Procédé A : Fusion et épuration ou nettoyage de beurre.
Une quantité mesurée de beurre congelée fut placée dans un récipient et le contenu fut chauffé jusqu'à une température d'environ 60 C. Le beurre fut maintenu à cette température jusqu'à ce qu'il n'y ait aucun signe visible de portions non fondues. On le laissa ensuite au repos pendant quinze minutes. Trois phases sont typiquement formées : une couche inférieure ou de fond riche en eau, une couche médiane d'huile et une troisième couche contenant des solides divers ou mélangés. La couche de dessus est éliminée par écumage et la couche d'huile est décantée dans un autre récipient. L'huile décantée est ensuite filtrée à travers un filtre de 10 microns connu sous la marque enregistrée HDC.
Le filtrat fut ensuite collecté et congelé jusqu'à une utilisation ultérieure ou maintenu à 60 C avant traitement ultérieur.
Procédé B : Traitement par température pour former des cristaux filtrables.
Procédé BI : Un récipient chemisé de taille appropriée fut utilisé comme récipient de traitement. Le beurre est ultérieurement amené à 60 C en faisant circuler de l'eau chaude et fut maintenu à cette température pendant environ 10 minutes. L'eau chaude fut ensuite déplacée par un fluide de transfert de chaleur froid pour abaisser la température du beurre d'une façon désirable, normalement à la vitesse d'environ 0,5 à 5 C/mn. Lorsque la température du beurre eut atteint environ 90% de la température de traitement, le fluide froid fut déplacé par un fluide ayant quelques degrés en dessous de la température de traitement et fut maintenu pendant une période de temps appropriée de préférence d'environ 30 minutes.
Le beurre fut remué doucement en utilisant un impulseur agitateur du type en ancre pendant tout le traitement.
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Procédé B2 : Le beurre, traité par le procédé A, est rapidement refroidi jusqu'à-5 C et laissé reposer pendant environ 15 minutes. Le beurre est ensuite chauffé doucement jusqu'à la température de traitement en utilisant un agent de transfert de chaleur approprié.
Procédé B3 : Le beurre, obtenu par le procédé A, est transféré à un récipient chemisé et soumis à un refroidissement lent. Le beurre est typiquement refroidi lentement (0,01 à 0, 2 C/mn) dans ce traitement. Ce traitement favorise la formation de gros cristaux. Ce traitement est réalisé en utilisant un fluide de transfert de chaleur dans la chemise du récipient de traitement. La température de l'eau chaude est préprogrammée en utilisant un contrôleur de température du type à rampe et à imbibition.
Procédé C : Fonctionnement du microfiltre dynamique cylindrique.
Avant le fonctionnement, l'équipement fut assaini en utilisant du caustique chaud et ensuite rincé avec de l'eau déionisée et séché à l'air. Un élément de filtrage à membrane, décrit dans le chapitre précédent, fut ensuite assemblé dans le microfiltre dynamique cylindrique (DMF). Le fluide à filtrer fut pompé en provenance du réservoir de traitement et introduit dans le microfiltre dynamique cylindrique par l'intermédiaire d'une pompe volumétrique ou à déplacement positif La quantité de concentrat fut contrôlée par une seconde pompe ou une soupape de sûreté ou de surpression fixée sur
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l'orifice à concentrat.
Les températures et débits ou vitesses d'écoulement de la matière amenée, du filtrat et du concentrat et les pressions d'alimentation furent prises à divers moments pendant le cours de l'expérience, typiquement à des intervalles de 10 minutes. Les conditions normalisées de fonctionnement du microfiltre dynamique cylindrique furent une vitesse de rotation de 600 tr/mn et une pression d'alimentation d'environ 2, 0 à 8,0 bar. Tous les exemples furent exécutés avec ce dispositif en utilisant des débits ou vitesses d'écoulement d'alimentation constants.
La qualité et le débit de flux de chaque fraction dépend d'un certain nombre de facteurs. Ceux-ci sont résumés ci-dessous.
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Caractéristiques d'alimentation (D (T) % : teneur en matière grasse solide de la matière amenée en fonction de la température. Si le courant de matière amenée est de l'huile de beurre normale, la < (T) est définie et est désignée par (D (T).
W : concentration en eau en % en volume.
Processus de cristallisation.
Cr : vitesse de refroidissement pendant la cristallisation en C/mn. ïh : temps de maintien pendant la cristallisation en minutes.
T2 : température de maintien.
Processus de filtration
Tf : température de filtration en C. Le fluide à filtrer est maintenu à cette température pendant le processus de filtration. Comme quelque chaleur est engendrée pendant la filtration, Tf est normalement supérieure de quelques degrés à Th et est la température de régime continu atteinte dans l'unité de filtration pendant un temps de séjour donné. Ce paramètre est affecté pour une grande part par Va et Vr.
Pf : pression de filtration en bars.
Va : vitesse axiale en m/mn.
Vr : vitesse tangentielle en m/mn, uniquement déterminée par la vitesse de rotation de l'élément de filtrage à membrane. Au fur et à mesure que Vr croît, le filtrat généralement augmente. Un accroissement de cette composante de la vitesse engendre également davantage de chaleur.
T : taille de pore de membrane en u.
T : temps de séjour moyen du fluide dans la chambre de filtration en minutes.
Description de méthodes analytiques.
Indice d'iode.
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L'indice d'iode, qui est la mesure d'insaturation dans un échantillon de matière grasse, fut mesuré conformément à la méthode Cd 1-25 de la American Oil Chemists Society.
Calorimétrie exploratrice différentielle (DSC).
20 à 30 mg d'échantillon de matière grasse furent placés dans un creuset en aluminium. La cellule de mesure fut purgée avec de l'hélium (50 ml/mn). Le beurre fut ensuite chauffé jusqu'à 80 C et maintenu pendant 10 minutes pour éliminer le passé thermique
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précédent. L'échantillon fut ensuite refroidi jusqu'à -400C à une vitesse de 10 C par minute. La fusion des cristaux fut surveillée et contrôlée en chauffant l'échantillon au-dessus du domaine de-40 C à 80 C à une vitesse de 10 C par minute. La donnée obtenue est la valeur intégrée d'énergie échangée en joules par gramme d'échantillon à 6 C (représentant la fraction liquide) et à 24 C (représentant la fraction solide).
Détermination de la teneur en matière grasse solide par la résonance nucléaire magnétique pulsée (RNM).
La teneur en matière grasse solide de l'échantillon à une température particulière est mesurée par la résonance nucléaire magnétique pulsée en utilisant un mini-spectromètre de Bruker. La technique utilisée est conforme à la méthode Cd 16-81 de la American Oil Chemists Society. La donnée obtenue ici est la teneur en matière grasse solide (SFC) de l'échantillon à 25 C.
EXEMPLES.
De la graisse de beurre est chauffée jusqu'à une température d'environ 60 C pour entièrement fondre celle-ci et éliminer tout passé thermique et l'eau est éliminée par dépôt. La matière grasse fondue est ensuite filtrée à travers un filtre à grande capacité de filtrage d'impuretés, pour éliminer tous solides ou impuretés étrangères par l'utilisation d'un filtre de 10 microns. La graisse de beurre fondue préfiltrée est ensuite transférée à un récipient chemisé de traitement de 10 1 où elle est maintenue pendant 15 minutes.
La graisse de beurre est refroidie jusqu'à environ 35 C en utilisant de l'eau froide dans la chemise du récipient, d'où résulte une vitesse de refroidissement d'environ 3 à environ 50C par minute, une agitation douce étant maintenue. La graisse de beurre est ensuite
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refroidie jusqu'à une température de 28 C à 30 C d'une façon contrôlée. La graisse de beurre est maintenue à cette température pendant environ 30 à environ 40 minutes.
La graisse de beurre est transférée de façon continue à une unité de filtration à microfiltre dynamique par une pompe de circulation. La pression de circulation est d'environ 3,6 bar. Avec le débit d'écoulement de 200 ml par minute, le débit d'écoulement moyen de filtrat est d'environ 140 ml par minute tandis que le débit moyen d'écoulement de concentrat est d'environ 60 ml par minute. Le microfiltre dynamique, équipé d'une membrane d'acier ayant une valeur de taille de pore de 2, 0 J. f., est mis en oeuvre avec une vitesse de rotor de 150 tr/mn. La fraction liquide, après avoir traversé le filtre, est recyclée pour être retournée au réservoir de traitement. La matière solide, qui est retenue par le filtre du côté du concentrat, est pompée pour être introduite dans un second réservoir de maintien.
Le flux de filtrat atteint un régime continu de 1361 g/mn/m2.
Le concentrat possède un nombre substantiellement plus grand de triglycérides fondant à une température plus élevée, principalement de la stéarine, en comparaison avec le filtrat qui est principalement de l'oléine, comme cela est indiqué sur les figures 1 et 2 qui sont des diagrammes graphiques obtenus pour les fractions respectivement de stéarine et d'oléine par le calorimètre explorateur différentiel.
La figure 3 représente les résultats de l'analyse de la teneur en matière grasse solide (SFC) effectuée sur les échantillons de cet exemple, tels que déterminés par la résonance nucléaire magnétique pulsée. Il est clair que la stéarine a une teneur en matière grasse solide plus élevée à diverses températures lorsqu'elle est comparée à la matière d'amenée tandis que le filtrat, l'oléine, possède une teneur en matière grasse solide sensiblement plus basse.
EXEMPLES 1-2
Filtration en cul-de-sac.
Exemple 1.
Pour déterminer l'effet de conditions de cristallisation sur la filtration en cul-de-sac traditionnelle, trois expériences furent conduites. 1361 g d'huile de beurre furent prétraités en utilisant la
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1 méthode A. Celle-ci fut ensuite séparée en trois portions de 454 g chacune et fut cristallisée en utilisant les méthodes Bi, B2 et B3. La température de cristallisation fut maintenue à 25 C dans chaque cas. Le beurre prétraité fut ensuite soumis à la filtration en utilisant un montage de filtration sous pression de 90 mm qui fut équipé d'une membrane connue sous la marque enregistrée Ultipor de 0,65 micron.
Dans tous les trois cas, quelques gouttes seulement d'oléine passèrent à travers la membrane avant que la pression s'établisse à une valeur trop élevée pour continuer la filtration.
Exemple 2.
L'exemple 1 fut répété en utilisant une membrane à grosseur de pore plus grande, connue sous la marque déposée HDC, de 10 microns.
Dans ce cas, on a constaté que le volume total de filtrat fut maximal, soit 95 ml pour l'huile refroidie par le procédé B3. Les deux autres procédés de refroidissement fournirent presque les mêmes volumes totaux de filtrat d'environ 65 ml.
Les exemples 1 et 2 montrent qu'indépendamment de la manière de laquelle l'huile est refroidie, en fonctionnant dans le mode de filtration en cul-de-sac, le flux de filtrat baissera jusqu'à zéro en raison de la formation d'un gâteau sur la surface de membrane. Plus la grandeur de pore des membranes est petite, plus rapidement se produit l'obstruction ou le colmatage de la membrane.
EXEMPLES 3 à 7.
Débits de flux et qualité à différentes températures de filtration et en utilisant des membranes à grandeurs de pore différentes.
Exemple 3.
4536 g d'huile de beurre furent prétraités conformément au
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procédé A et ensuite cristallisés jusqu'à une température de 29 C par le procédé B Le beurre fut refroidi à une vitesse d'environ l C/mn de 60 C à 26 C. Les conditions furent ultérieurement maintenues pendant les 30 minutes suivantes pendant lequel temps le beurre atteignit une température de 28 C. A la fin de cette période de maintien, le beurre, traité par la température, fut pompé pour être introduit dans le microfiltre dynamique avec un débit d'environ de 0,159 g/mn. Un élément de filtrage à membrane de métal, connue sous la marque déposée PMM, avec une grandeur de pore de 2,0 microns, fut assemblé
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dans le filtre dynamique. On fit fonctionner le filtre dynamique comme cela a été décrit précédemment.
Des conditions typiques de fonctionnement furent une vitesse de rotation de 600 tr/mn, une vitesse tangentielle de 120 mlmn et une pression de filtration de 4 à 5 bar. D'autres conditions opératoires sont données dans le tableau 1. La température de filtration fut maintenue à environ 28 C en manipulant le réfrigérant dans la chemise du microfiltre dynamique. La filtration fut poursuivie jusqu'à ce que la réserve de beurre soit épuisée. Le filtrat et le concentrat furent collectés dans des récipients séparés et les débits d'écoulement individuels et les températures de courant furent surveillés et contrôlés toutes les quelques minutes. Une moyenne de ces valeurs et des données de teneur en matière grasse solide sont indiquées dans le Tableau 2.
Exemple 4.
L'exemple 3 fut répété avec l'exception que la température de filtration fut abaissée à 25 C. Les conditions opératoires sont indiquées dans le Tableau 1. les données de flux et de teneur en matière grasse solide sont fournies dans le Tableau 2.
Exemple 5.
L'exemple 3 fut répété avec l'exception qu'une membrane en polymère d'une grandeur de pore de 1,0 micron fut utilisée. Le temps de maintien de cristallisation était d'une heure et la température de filtration était de 29 C. Les conditions opératoires sont indiquées dans le Tableau 1. Les données de flux et de teneur en matière grasse solide sont fournies dans le Tableau 3.
Exemple 6.
L'exemple 5 fut répété, sauf qu'une température de filtration de 26 C fut employée. Les conditions opératoires sont indiquées dans le Tableau 1. Les données de flux et de teneur en matière grasse solide sont fournies dans le Tableau 3.
Exemple 7.
L'exemple 4 fut répété, sauf qu'une membrane de 0,1 micron agit comme milieu séparateur. Les conditions opératoires sont indiquées dans le Tableau 1. Les données de flux et de teneur en matière grasse solide sont fournies dans le Tableau 4.
Les exemples 3 et 4 furent exécutés dans des conditions similaires à l'exception de la température de filtration plus basse
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utilisée dans l'exemple 4. Comme cela est indiqué dans le Tableau 2, la cadence de production est affectée par la température de traitement. La température de filtration s'est également avérée comme ayant un effet sur la qualité du produit. Dans l'exemple 3, il y eut un changement de 11% dans la fraction de filtrat et un changement de 24% dans la fraction de concentrat. En opérant à une température plus basse comme dans l'exemple 4, la différence fut changée respectivement en 17% et 46%.
Des résultats similaires sont notés en comparant les exemples 5 et 6 qui furent exécutés avec des membranes en polymère dans des conditions identiques à l'exception de la température de filtration. L'effet de la température est particulièrement draconien dans le cas du beurre parce que la teneur en matière grasse solide peut croître depuis environ 2% à 32 C jusqu'à environ 60% à 15 C.
L'effet de l'utilisation de membranes de différentes grandeurs de pore peut être estimé en comparant les exemples 4,6 et 7. Comme prévu, les débits de flux de filtrat sont réduits lorsqu'on utilise des membranes avec une grandeur de pore plus petite. Cette réduction est grossièrement dans le même rapport de la réduction du flux d'eau propre, ce qui prouve que l'effet est purement dû à la résistance accrue de membranes à grandeur de pore plus petite.
La qualité des produits est améliorée lorsque des membranes à grandeur de pore plus petite sont utilisées. Les Tableaux 2,3 et 4 montrent que la qualité du filtrat augmente draconièmement en utilisant des membranes à grandeur de pore plus petite. La qualité de la fraction de concentrat n'est pas complètement dépendante de la grandeur de pore de la membrane employée mais est fortement fonction de la vitesse axiale utilisée. Le nombre plus bas pour la teneur en matière grasse solide dans l'exemple 7, en comparaison avec l'exemple 6 est dû apparemment à l'utilisation d'une vitesse axiale accrue que l'on croît avoir forcé une certaine fraction de liquide à être entraînée avec le concentrat.
Tableau 1 : Conditions opératoires pour les exemples 3 à 7.
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<tb>
Exemple <SEP> No. <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7
<tb> #(T)(SFC <SEP> à <SEP> 25 C) <SEP> 10,6 <SEP> 10,6 <SEP> 10,6 <SEP> 10,6 <SEP> 10,6
<tb>
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<tb>
<tb> Q <SEP> % <SEP> 0.0 <SEP> 0. <SEP> 0 <SEP> 0. <SEP> 0 <SEP> 0. <SEP> 0 <SEP> 0. <SEP> 0
<tb> Cr C/mm <SEP> 1.0 <SEP> 1.0 <SEP> 1. <SEP> 0 <SEP> 1. <SEP> 01 <SEP> 1.0
<tb> Th <SEP> mn <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60
<tb> Tf C <SEP> 28 <SEP> 25 <SEP> 29 <SEP> 26 <SEP> 25
<tb> Pf <SEP> bar <SEP> 5-6 <SEP> 5-6 <SEP> 6-7 <SEP> 6-7 <SEP> 6-8
<tb> V <SEP> r <SEP> mímn <SEP> 120 <SEP> 120 <SEP> 120 <SEP> 120 <SEP> 120
<tb> T <SEP> micron <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 2.0 <SEP> 0. <SEP> 45 <SEP> 0. <SEP> 45 <SEP> 0.10
<tb>
Tableau 2 :
Effet de la température de filtration sur les débits de traversée et la qualité des fractions produites en utilisant des membranes de métal.
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<tb>
<tb>
Exemple <SEP> 3 <SEP> Exemple <SEP> 4
<tb> Température <SEP> de <SEP> filtration <SEP> 28 C <SEP> Température <SEP> de <SEP> filtration <SEP> 2
<tb> Filtrat <SEP> Concentrat <SEP> Filtrat <SEP> Concentr
<tb> Débit <SEP> d'écoulement <SEP> g/mn/m2 <SEP> 2767 <SEP> 816.5 <SEP> 2177.3 <SEP> 635
<tb> SFC <SEP> à <SEP> 250C <SEP> 9.4 <SEP> 13. <SEP> 2 <SEP> 8, <SEP> 8 <SEP> 15.5
<tb> DSC <SEP> J/gm <SEP> à <SEP> 60C <SEP> 0.6 <SEP> 0.59 <SEP> 0. <SEP> 34 <SEP> 1. <SEP> 2
<tb> DSC <SEP> gm <SEP> à <SEP> 24 C <SEP> 4. <SEP> 27 <SEP> 5.91 <SEP> 1.74 <SEP> 16. <SEP> 5
<tb>
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Tableau 3 : Effet de la température de filtration sur les débits de traversée et la qualité des fractions produites en utiisant des membranes en polymère.
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<tb>
<tb>
Exemple <SEP> 5 <SEP> Exemple <SEP> 6
<tb> Température <SEP> de <SEP> filtration <SEP> 29 C <SEP> Température <SEP> de <SEP> filtration <SEP> 26 C
<tb> Filtrat <SEP> Concentrat <SEP> Filtrat <SEP> Concentrat
<tb> Débit <SEP> d'écoulement
<tb> g/mmIm2 <SEP> 793. <SEP> 8 <SEP> 195 <SEP> 290. <SEP> 3 <SEP> 140. <SEP> 6
<tb> SFC <SEP> à <SEP> 250C <SEP> 8. <SEP> 4 <SEP> 16. <SEP> 15 <SEP> 4, <SEP> 55 <SEP> 20. <SEP> 80
<tb>
Tableau 4 :
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<tb>
<tb> Exemple <SEP> 7
<tb> Grandeur <SEP> de <SEP> pore <SEP> de <SEP> membrane <SEP> : <SEP> 0,1 <SEP> micron
<tb> Filtrat <SEP> Concentrat
<tb> Débit <SEP> d'écoulement <SEP> 72,6 <SEP> 376,5
<tb> g/mn/m2
<tb> SFC <SEP> à <SEP> 250C <SEP> 0 <SEP> à <SEP> 200C <SEP> 16, <SEP> 21
<tb>
Exemples 8.9A et 9B
Fractionnements multiples
Exemple 8.
L'exemple 4 fut répété, excepté que la matière amenée était la fraction de filtrat de l'exemple 4 et non de l'huile de beurre régulière.
Les conditions opératoires sont données dans le Tableau 5. Les données de l'exemple sont indiquées dans le Tableau 6.
Exemple 9A
L'exemple 4 fut répété et les données indiquées dans le Tableau 9. Le filtrat fut collecté pour servir de matière d'amenée à l'exemple 9B.
<Desc/Clms Page number 32>
Exemple 9B
L'exemple 9A fut répété, excepté que la matière amenée utilisée était le filtrat provenant de l'exemple 9A et la membrane utilisée avait une grandeur de pore de 0,65 micron. Les données sont indiquées dans le Tableau 5.
Tableau 5 : Conditions opératoires pour expériences de fractionnement multiple
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<tb>
<tb> Exemple <SEP> No. <SEP> 8 <SEP> 9A <SEP> 9B
<tb> # <SEP> (T) <SEP> SFC <SEP> à <SEP> 250C <SEP> 8. <SEP> 8 <SEP> 10. <SEP> 6 <SEP> 9. <SEP> 56
<tb> # <SEP> % <SEP> 0. <SEP> 0 <SEP> 0,0 <SEP> 0. <SEP> 0
<tb> Cr <SEP> C/mn <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 1. <SEP> 0
<tb> #h <SEP> mn <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 60
<tb> Tf <SEP> C <SEP> 25 <SEP> 25 <SEP> 25
<tb> Pf <SEP> bar <SEP> 5-6 <SEP> 5-6 <SEP> 6-8
<tb> V <SEP> r <SEP> mImn <SEP> 120 <SEP> 120 <SEP> 120
<tb> IF <SEP> micron <SEP> 2. <SEP> 0 <SEP> 2. <SEP> 0 <SEP> 0. <SEP> 65
<tb>
Tableau 6.
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<tb>
<tb>
Exemple <SEP> 4 <SEP> Exemple <SEP> 8
<tb> CaractéristiFiltrat <SEP> Concentrat <SEP> Filtrat <SEP> Concentrat <SEP> ques <SEP> de <SEP> l'alimentation
<tb> Débit <SEP> d'écoulement <SEP> 2177, <SEP> 3 <SEP> 612.4 <SEP> 2608,2 <SEP> 430,9
<tb> g/mm/m2
<tb> Indice <SEP> d'iode <SEP> 33. <SEP> 51 <SEP> 28.66 <SEP> 31.41 <SEP> 30.36 <SEP> 33.0
<tb> SFC <SEP> à <SEP> 25 C <SEP> 8. <SEP> 81 <SEP> 15.15 <SEP> 7; <SEP> 02 <SEP> 13.04 <SEP> 10, <SEP> 6
<tb>
<Desc/Clms Page number 33>
EMI33.1
Tableau 7.
EMI33.2
<tb>
<tb>
Exemple <SEP> 9A <SEP> Example <SEP> 9B
<tb> CaractéristiFiltrat <SEP> Concentrat <SEP> Filtrat <SEP> Concentrat <SEP> ques <SEP> de <SEP> l'alimentation
<tb> Débit <SEP> d'écoulement <SEP> 2177,3 <SEP> 612,4 <SEP> 59 <SEP> 1179, <SEP> 5
<tb> g/mm/m2
<tb> Indice <SEP> d'iode <SEP> 30,7 <SEP> 31,71 <SEP> 34,92 <SEP> 30,65 <SEP> 33,0
<tb> SFC <SEP> à <SEP> 250C <SEP> 9.56 <SEP> 14. <SEP> 15 <SEP> 0. <SEP> 0 <SEP> 9, <SEP> 11 <SEP> 0. <SEP> 6
<tb>
Les exemples 8,9A et 9B montrent qu'un seul courant alimentaire peut être traité de plusieurs manières différentes pour produire diverses fractions à propriétés sensiblement différentes. Dans le cas de l'exemple 9B, la fraction filtrat est sensiblement différente du courant alimentaire d'origine de l'exemple 9A.
Ces exemples montrent également qu'en choisissant la température de filtration appropriée et la grandeur de pore appropriée de la membrane utilisée, les propriétés des fractions pourraient adaptées aux besoins.
EXEMPLES 10 et 11.
Effet de l'addition d'eau.
Exemple 10.
L'exemple 4 fut répété avec l'exception que 4% en poids d'eau furent ajoutés à la graisse de beurre avant le traitement par température et une pression de filtration de 2 bar fut utilisée. Les données sont indiquées dans le Tableau 8. Par comparaison avec l'exemple 4, on peut voir clairement que le degré de fractionnement est amélioré quand de l'eau est ajoutée.
<Desc/Clms Page number 34>
Tableau 8 : Effet de l'eau sur la qualité de fractionnement en utilisant des membranes de métal de 2 microns.
EMI34.1
<tb>
<tb>
Exemple <SEP> 10 <SEP> Exemple <SEP> 4
<tb> CaractéristiFiltrat <SEP> Concentrat <SEP> Filtrat <SEP> Concentrat <SEP> ques <SEP> de <SEP> l'alimentation
<tb> Débit <SEP> d'écoulement <SEP> 2131,9 <SEP> 725,8 <SEP> 2177,3 <SEP> 635
<tb> g/mm/m2
<tb> SFC <SEP> à <SEP> 25 C <SEP> 3,86 <SEP> 15.83 <SEP> 8.8 <SEP> 15.5 <SEP> 10.6
<tb>
Exemple 11.
L'exemple 6 fut répété avec l'exception que 4% en poids d'eau furent ajoutés à la graisse de beurre avant le traitement par température et une pression de filtration de 2 bar fut utilisée. Les données sont indiquées dans le Tableau 9.
Tableau 9 : Effet de l'eau sur la qualité de fractionnement en utilisant des membranes de téflon de 0,45 micron.
EMI34.2
<tb>
<tb>
Exemple <SEP> 11 <SEP> Exemple <SEP> 6
<tb> CaractéristiFiltrat <SEP> Concentrat <SEP> Filtrat <SEP> Concentrat <SEP> ques <SEP> de <SEP> l'alimentation
<tb> Débit <SEP> d'écoulement <SEP> 90,7 <SEP> 317,5 <SEP> 290,3 <SEP> 140,6
<tb> e/mm/m
<tb> SFC <SEP> à <SEP> 250C <SEP> 0 <SEP> 12.37 <SEP> 4. <SEP> 55 <SEP> 20. <SEP> 80 <SEP> 10. <SEP> 6
<tb>
Les exemples 4 et 10 furent exécutés dans des conditions identiques, excepté que de l'eau fut ajoutée dans l'exemple 10 et une pression de filtration plus basse fut employée. Le Tableau 8 montre que le flux de filtrat par unité de chute de pression augmentait en ajoutant
<Desc/Clms Page number 35>
de l'eau à la matière grasse. Un accroissement draconien de la qualité de filtrat est également visible. Une comparaison des exemples 6 et 11 montre des résultats similaires.
Il est à noter que la fraction concentrat de l'exemple lia une qualité inférieure à celle de l'exemple 6, ce qui peut avoir été dû à l'entraînement partiel de liquide dans le concentrat en raison du contrôle médiocre de la vitesse axiale pendant l'expérience.
Exemple 12.
L'exemple 4 fut répété à l'exception qu'un élément de filtrage à membrane de 10 microns fut utilisé. Aucun changement significatif ne fut constaté dans la fraction filtrat et concentrat par comparaison avec le courant alimentaire. Ainsi, des membranes à grandeur de pore de 10 microns ou plus grande sont manifestement à pores trop grands pour être d'une utilité pratique dans la présente invention.