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La présente invention est relative à la séparation physique des composants de mélanges oléagineux, et plus spéciale. ment à un procédé de fractionnement d'huiles et de graisses vé- gétales et animales. L'invention est d'application particulière- ment avantageuse à la conservation des huiles pendant l'hiver par l'enlèvement sélectif des stéarines et des glycérides saturée qui ont des températures de congélation relativement plus éle- vées que les composants principaux de l'huile. Pour cette raison on décrira l'invention en relation avec cette utilisation.
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La plupart des huiles, si elles ne sont pas traitées, deviennent troubles aux basses températures, de sorte que leur apparence et leurs caractéristiques physiques sont altérées.
Ceci est spécialement vrai dans les huiles comestibles où une 'telle altération est un problème important dans la production d'huiles de table, huiles de cuisson, mayonnaise et autres hui- les, et produits contenant des huiles. La préparation des huiles, .:permettant d'éviter ces difficultés est connue sous l'appella- tion d'hivernage" (utilisée ci-après) ou de "démargarination" ou 'procédé permettant la conservation de l'huile pendant l'hiver, et consiste essentiellement dans l'enlèvement des portions de l'huile, qui sont sujettes à une solidification, lorsqu'elles sont soumise3à de basses températures, comme on en rencontre dans les réfrigérateurs ménagers, les climats', froids, etc.
Avant la préparation d'hivernage, les huiles sont connues sous l'appellation"d'huiles d'été" et après,sous l'appellation "d'hui- les d'hiver" ou "d'huiles hiver nées", Les constituants enlevés sont connus sous le nom de "stéarines" et sont sous la forme de glycérides saturés, constituant environ 25% en poids de l'huile initiale dans la plupart des huiles d'été commerciales courantes
Il est' également désirable, dans certains cas, durant les procé- dés d'hivernage, d'enlever des constituants désavantageux supplé. mentaires, tels que les cires, gommes, phospholipides, etc, mais les procédés connus précédemment n'ont pas donné satisfaction' sous ce rapport.
Le procédé courant utilisé pour l'hivernage des ' huiles végétales est décrit en se référant à l'hivernage dtune huile de coton. L'huile de coton raffinée initiale, avant.l'en- lèvement des stéarines qui ont les points de congélation relata vement élevés, est très visqueuse et se solidifie à une tempéra- ture qui n'est pas beaucoup inférieure à 40 F (4,44 C). Avant l'hivernage habituel, l'huile doit être entièrment nettoyée et séchée, et souvent blanchie. Les réservoirs d'hivernage sont
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utilisés dans des chambres de congélation bien isolées équipons de systèmes de réfrigération. En plus, il est courant d'utiliser des serpentins d'eau salée dans les réservoirs d'hivernage eux- mêmes.
Ces réservoirs sont normalement remplis de l'huile de coton sèche à une température comprise ent;re 90 F et 95 F (32 C et 35 C). Les températures, sont réglées par toutmoyen quelconque disponible, de manière qu'une charge d'huile en cours d'hivernage tombe à une température d'environ 38 F (3,33 C) à une allure uniforme sur une période d'environ trois jours. Evidemment, le procédé est par essence une opération discontinue ou à fournées, et la fournée commerciale habituelle contient environ 40.000 livres (1b.160 kg) d'huile de coton. La diminution graduelle et uniforme de température est considérée comme critique, et des graphiques détaillés de température sont établis et entretenus pour montrer la diminution de température d'heure en heure.
Vers la fin de la période de refroidissement de trois jours, la tempé- rature est observée avec un plus grand soin encore. Comme les glycérides les plus saturés se cristallisent à partir de l'huile, la libération de la chaleur latente amène l'augmentation de quelques de grés de la température de la masse entière, même si la réfrigération est poursuivie. Lorsque la chaleur libérée a été dissipée, la diminution de température est reprise. Dès que la température tombe en dessous de la température atteinte im- médiatement avant la cristallisation initiale des glycérides sa- turés, une filtration est amorcée afin de séparer les cristaux, de l'huile.
La filtration est habituellement réalisée par des filtres-presses à plaques et châssis, qui font garnis de canevas ou grossiers ou autres matières textiles convenables. Les presses sont disposées dans une chambre réfrigérée maintenue à une tem- pérature d'environ 36 à 38 F (2 à 3 C). L'huile contenant les cristaux de glycérides est envoyée à travers les presses sous
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une pression motrice de 15 à 20 livres par pouce carré (1,05 à 1,40 kg/cm2). La teneur élevée en stéarine a rapidement pour ré- sultat le remplissage des presses, et la circulation d'huile à travers celles-ci est empêchée.
Il devient alors nécessaire de ,nettoyer les presses en séparant les couches de celles-ci et en grattant les glycérides solidifiés, des toiles des presses avec des racloirs. Les glycérides sont déposés dans des trémies pré- vues à cet.effet et qui sont équipées de dispositifs de chauffa- ge pour que les glycérides puissent être fondus. et pompés vers un dispositif de stockage.
Bien que le procédé précédent soit celui qui est le plus universalement utilisé pour l'hivernage des huiles, il est -sujet à certaines difficultés graves qu'on a cherché depuis long- temps à éviter dans l'industrie.
Le. procédé est nécessairement une opération à fournées ou discontinue et exige environ 3 jours pour être réalisé. Il exige des chambres convenables comportant des équipements com- pliqués de réfrigération. Un soin extrême est exigé dans la réa- lisation du réglage convenable de la température, et lorsqu'il s'agit de s'assurer que le procédé de filtration -est amorcé au moment .'opportun. Si la réfrigération est poursuivie pendant une période-trop longue avant la filtration, l'entièreté de la masse d'huile se solidifie ou se gélifie, et la filtration est empêchée
La séparation d'avec l'huile, des cristaux de glycérides saturés est une opération longue, coûteuse et onéreuse. La teneur élevée . en stéarines demande un nettoyage de filtres, difficile et fré- nt ,quemme répété.
Durant l'entièreté du procédé, la viscosité éle- vée de l'huile rend la manipulation ou le traitement difficile.
Dans le procédé courant, le refroidissement doit se faire à une allure lente de manière¯que les cristaux aient une dimension et une qualité confibuant à une'filtration efficace. Vu qu'on emploi fréquemment de l'argile de blanchiment, l'huile traitée pour la conservation d'hiver doit être tout à fait sèche de manière qu' on ne rencontre qu'un minimum d'entraînement. Comme le procédé
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décrit est à tout moment mené à des température supérieures au point de congélation de l'eau, le procédé ne présente pas un avantage de déshydratation.
La filtration requise a nécessité la formation de cristaux aussi grands que possible durant la phase de refroidis, sement. Le fait que les cristaux prennent leurs formes les plus fortement développées, lorsqu'ils ont crû lentement dans une sol tion qui n'était que légèrement sur-refroidie, a nécessité le refroidissement extrêmement lent décrit et a nécessité aussi, 'dans.le procédé habituel, que toute agitation soit soigneusement évitée durant la croissance des cristaux. Ce lent refroidissement à pour résultat une occlusion excessive de l'huile dans les cris-0, taux de stéarine, et des rendements d'huile d'hiver assez infé- rieurs au rendement qu'on pouvait prédire et qui était déterminé par l'analyse de l'huile d'été avant traitement.
Par exemple, il est connu que de 8 à 12% seulement d'huile de coton d'été doivent être enlevés pour répondre aux exigences du test de froid V.S.P., alors que dans la pratique commerciale, de 20 à 30% de l' huile sont perdus. En d'autres mots, les 8 à 12% des stéarines, qui sont enlevée,' ont entraîné de 12 à 22% environ de l'huile pouvant être maintenue dans l'huile hivernée. De même, alors qu' pn croit nécessaire de n'enlever que 3 à 6% de la stéarine,de l'huile de foie de morue d'été durant l'hivernage de celle-ci, de telles quantités de l'huile sont entraînées dans les cris- taux de stéarine que de 15 à 30% de la masse initiale sont per- dus.
Le procédé décrit est d'une telle importation qu'en 1950,
Alton E. Bailey dans son livre "Melting and Solidification of
Fats" disait que " aucun des procédés commerciaux pour la cris- tallisation fractionnée de graisses ou huiler réalise plus qu'une séparation très imparfaite des différentes classes de glycérides".
'
Les pertes inhérentes à l'entraînement se rencontrent
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également dans d'autres procédés de cristallisation fractionnée.
Dans le fractionnement de l'huile oléo à partir d'une graisse de boeuf pour produire de l'huile oléo de bas point de fusion et de l'oléostéarine de point de fusion élevé, la graisse de boeuf est fondue et placée dans des cuves sous une température réglée d'en- viron 95 F (35 C). Après plusieurs jours, des portions solidi- fiées de la graisse sont enlevées du réservoir. Ces portions ' 'solidifiées sont alors enveloppées de toile et soumisesà une pression pour extraire l'huile oléo entraînée, des solides d'olé- ostéarine. Ce procédé est généralement reconnu comme étant long et inefficace mais néanmoins il a, pendant de nombreuses années, continué à être le procédé commercial utilisé.
Le "Procédé de séparationdes composants d'un mélange de graisses et d'huiles" récemment proposé et décrit dans le brevet U.S.A.n 2.619.421 de Charles Greenfield appelle des com- mentaires. Le procédé de Greenfield comprend essentiellement le refroidissement d'un mélange oléagineux, en partant d'une tempé- rature qui n'est pas plus de 15 F ( 8,33 C) supérieure à la tem- pérature à-laquelle des noyaux de cristaux des stéarines sont formés, jusqu'à cette température formatrice de noyaux à une allure d'environ 15 F (8,33 C) en 18 heures, un autre refroidis- sement du mélange jusqu'à la température de cristallisation des stéarines à une allure assez uniforme de 5 F à 15 F (2,77 C à et la séparation des composants cristallisés, ' .
8,33 C) durant 24 heures,/du mélange liquide, par filtration.
Cette méthode comprend également diverses phases de chauffage et de refroidissement qui maintiennent l'huile sous un changement continuel de température. Bien que la méthode de Greenfield recon naisse certains avantages à la formation de cristaux plus petits que ceux désirés habituellement, afin de diminuer la perte par occlusion ou entraînement d'huile dans les stéarines, on verra que la présente invention est en contradiction directe avec la méthode de Greenfield, sous beaucoup.. de rapports. En premier lieu-, il convient d'observer que. Greenfield exige une huile tout à fait prédéshydratée, tandis que la présente invention non seu-
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lement tolère la présence d'humidité mais encore, dans beaucoup de cas, est améliorée par cette présence.
La méthode de Greenfield est réalisée en une période de temps'supposant habituellement plusieurs jours, tandis que la présente invention est normale- ment mise en'.oeuvre en quelques heures. La méthode de Greanfield est avant tout une opération discontinue, tandis que la présente invention est au choix continue ou discontinue. Greenfield préfè- re éviter une agitation durant la formation de cristaux et réfri- gérer lentement, après quoi la température est élevée et le re- 'froidissement réalisé. La présente invention est aidée par une agitation modérée durant une phase de l'opération, préfère une réfrigération rapide à certains stades et n'exige un chauffage à aucun moment.
En outre, les deux inventions, bien qu'ayant un but général similaire, ont cependant certains buts et avantages différents qu'eues atteignent individuellement de façon efficace.
On verra que l'essence de la présente invention réside dans-la découverte d'un nouveau procédé de fractionnement d'hui- les et de graisses pendant qu'elles sont en miscella, par la fôr- mat'ion de cristaux ou de solides amorphes de constituants indési- rables, provoquée par la réduction de température du miscella.
Un premier but de la présente invention est,par con- séquent, de procurer un procédé amélioré pour la cristallisation fractionnée de mélanges comprenant des huiles et/ou des graisses comme composants principaux ou mineurs.
Un autre but est de procurer un procédé amélioré d'hivernage.
Un autre but est de permettre l'hivernage en continu dés huiles.
Un autre but est de procurer un tel procédé qui con- vienne à la fois comme opération discontinue et comme opéra- tion continue.
Un autre but est de réduire le temps nécessaire pour
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hiverner des huiles, à une fraction de celui qui était précédem- ment requis à cet effet.
Un autre but est de réduire les exigences de réfrigé- ration pour l'hivernage des huiles.
Un autre but est d'éviter les difficultés inhérentes à la filtration,des huiles comportant des cristaux de stéarines . congelées, pour séparer l'huile hivernée résultante, des cris- , taux,
Un but apparenté à celui qui vient d'être signalé est ,de réduire au minimum l'entraînement des constituants désirés d'huiles et/ou de:graisses, dans les stéarines non désirées, qui sont enlevées.
Un autre but est de procurer un procédé d'hivernage dans lequel les huiles et/ou'les graisses ou des mélanges de celles-ci sont traités pendant qu'ils sont en miscella.
Un autre but est d'éviter l'exigence du séchage total de l'huile avant l'hivernage.
D'autres buts consistent à procurer un procédé d'hi- vernage qui soit mis en oeuvre de façon commode, plus facilement, économiquement et efficacement, et qui convienne à un appareil plus économique et plus simple que celui nécessité par les pro- cédés industriels courants.
D'autres buts et avantages apparaîtront de la desrip- tion suivante .
La figure 1 est un schéma illustrant les principes ..de la présente invention.
. La figure 2 est une coupe verticale d'un réservoir d!hivernage réfrigéré, convenant à la mise en oeuvre de la pré- sente invention.
La figure 3 est une coupe verticale d'un réservoir séparateur représenté à la figure 1, convenant pour être utilise dans le présent procédé.
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La figure 4 est une coupe verticale partielle agran- die de la partie inférieure du réservoir séparateur représenté à la figure 3.
Une source d'huile d'été en miscella sous une pres- .sion suffisante pour fournir la vitesse désirée de circulation est représentée d'une façon générale en 11. Le miscella consiste généralement en l'huile d'été dissoute dans de l'hexane normal ou autre solvant convenable, tel que de l'acétone, de l'heptane, du du butane, du propane ,/pentane, des naphtes de pétrole, des mé- .langes de naphtes de pétrole et d'aldéhydes et/ou de cétones, et des mélanges de naphtes de pétrole et d'alcool. En réalité, l'hexane est préféré pour des raisons économiques et autres, et les mélanges sont généralement les moins avantageux à cause des complications pratiques qui résultent de leur récupération en vue d'une réutilisation.
Evidemment, il est nécessaire que le solvant utilisé ait un point d'ébullition assez bien supérieur à la plus élevée température de congélation des stéarines ou autres constituants qu'on désire enlever, et un point de congé- lation de beaucoup infériear au plus bas point de congélation de ces constituants.
La concetration la plus efficace de l'huile dans l'hexàne normal, du point de vue,de la facilité de l'opé- ration et des résultats finals atteints est d'environ 45% d'hui- le @ poids, dans 55% d'hexane normal, bien que ces proportions ne soient pas critiques A 0 F (-17,78 C), la viscosité de ce miscella, dans lequel l'huile de coton constitue le constituant . oléagineux est de 9 livres par pied heure.Ceci est en opposition , marquée avec la viscosité de l'huile de coton pure qui, par exemple, à la température plus élevée de 38 F (3,33 C), la plus basse température atteinte pour le procédé d'hivernage courant, 'est de 250 livres par pied heure.
Bien qu'on préfère les propor- tions d'huile et d'hexane données, il sera évident que des déro- gations peuvent être envisagées, suivant les désirs. Par exemple
30% d'huile dans 70% d'hexane, avec une viscosité à 0 F de
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4,1 livres par pied heure, de même que 60% d'huile dans 40% d'hexane, avec une viscosité à 0 F de 50 livres par pied heure se sont avérés convenables, bien qu'un peu moins avantageux que les proportions préférées décrites. On a trouvé que la dilution .de l'huile avec de l'hexane normal ou autre solvant a une impor- tance marquée dans la séparation efficace et rapide de cristaux de glycérides saturés, à partir de l'huile.
Le poids spécifique de la solution est ainsi diminué et la viscosité absolue est diminuée, de sorte qutune séparation par dépôt est efficace et rapide.
Comme on le verra, cela permet une séparation par dé- cantation et d'éviter totalement une filtration et les difficul- tés inhérentes à celle-ci.
Il sera évident que le miscella peut être reçu en 11 en provenant de toute source convenable, ou bien est procuré simplement par mélange de l'huile ' avec le solvant choisi.
Il,convient d'observer cependant que, contrairement aux procédés d'hivernage connus, le procédé de la pr ésente'invention n'est. pas,si strict dans ses exigences en ce qui concerne un pré-sé- chage total de l'huile et qu'en fait il est aidé par la présence de petites'quantités minimes au moins d'eau.
Le miscella traverse un échangeur de chaleur à éco- nomiseur 12, qui réduit la température du miscella jusqu'à en- viron 38 F (3,33 G) depuis sa température initiale qui est habi- tuellement d'environ 115 F (46,11 C) lorsqu'on reçoit ce miscel .la directement des centrifugeurs d'eaux de lavage d'une raffine. rie.
L'économiseur sert non seulement à refroidir le miscella mais encore utilise la chaleur enlevée pour le chauffage ulté- rieur du miscella hiverné.Des échangeurs de chaleur convenables à économiseur sont bien connus, et leur construction ne sera pas décrite avec plus de détails:
Le miscella est alimenté directement de l'échangeur
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de chaleur à économiseur 12 dans un échangeur de chaleur réfri- géré 13 en vue de rédui.re sa température jusqu'à une première température critique. Bien que, pour,des raisons d'économie, la demanderesse préfère utiliser les échangeurs de chaleur 12 et 13 .décrit,s, tout moyen convenable permettant l'abaissement rapide de la température du miscella jusqu'à un premier niveau critique peut être employé.
Evidemment, l'échangeur de chaleur réfrigéré ,13 peut être utilisé seul, si on le désire. Par contraste avec la réduction de température graduelle habituelle, s'étendant sur une période de trois jours, le présent procédé permet le refroi- dissement rapide du niiscella jusqu'à la première température critique, et ce refroidissement est normalement réalisé en envi- ron 30 minutes durant des opérations industrielles. Une allure ou vitesse de refroidissement comprise entre 3 F et 6 F par minute (1,66 C à 3,33 C) convient très bien à cet effet et est facile à atteindre sans exiger une réfrigération excessive. On peut réaliser, si on le désire, un refroidissement plus rapide ou un peu plus lent.
Il y a lieu de noter que le refroidissement rapide n'est pas requis par la présente invention, mais est très avantageux pour des considérations économiques et pratiques; ce refroidissement rapide est rendu possible pour la première fois.
On a découvert que l'allure rapide de la réfrigération permise par la présente invention, doit être soigneusement ré- glée dans certaines gammes critiques si on désire atteindre les . pleins avantages de l'invention. Pour décrire ces gammes, on se , réfère d'abord à certaines bases à considérer pour leur détermi- nation. Il est connu que les glycérides saturés présente-, dans les huiles et graisses ont toute une variété de températures de congélation ou de cristallisation. Non seulement, ces températu- res varient quelque peu pour un type d'huile donné, mais surtout elles varient considérablement entre les divers types d'huiles
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auxquels le procédé est applicable.
En outre, leurs température* de congélation dépendent de la quantité de solvant présent dans les miscellasde l'huile traitée. Néanmoins, pour toutes les hui les d'été en miscellas, il y a toujours une température à la- quelle la stéarine commence à se congeler en cristaux. Pour la facilité de la description, la température la plus élevée à la- de stéarine quelle les cristaux/apparaissent dans un miscella du type dé- crit est identifiée par Tc. En outre, il est connu que, lorsque la température est diminuée à partir de Tc, une seconde tempé- rature critique est atteinte, à laquelle un gel est formé. Cette seconde température est désignée par Tj.
Par exemple, Tc pour un, miscella à 50% d'huile de coton raffinée, dans de l'hexane normal est d'environ 5 F (-15 C) et Tj est d'environ OOF (-17,78 C).
En utilisant Tc comme base, il est possible de défi- nir les températures auxquelles un refroidissement rapide d'un miscella doit être modifié, pour prendre une allure Lente de re- froidissement, si on veut obtenir le maximum d'avantages. Pour la présente invention, et ce de façon tout à fait inexplicable, il y a deux gammes de températures auxquelles l'allure ou vitesse de refroidissement peut être réduite sans nuire aux résultats désirés. La' plus haute de ces.gammes va de 15 F à 21 F (8,3 C à 11,6 C) au-dessus de la Tc du miscella en cause, et une seconde gamme critique existe entre 3 F à 7 F (1,6 C à 3,8 C) au-dessus de cette Te. L'explication de l'existence des deux gammes de températures au cours desquelles la réfrigération rapide doit être ralentie, n'est pas connue.
On croit que la base théorique ,réside dans les effets, qui s'opposent, de la diminution de l'é- nergie d'activation, inhérente à la diminution de température, et de l'augmentation de la concentration des molécules activés ou pouvant réagir,, inhérente à la diminution de température. On sait que l'abaissement de la 'température favorise un facteur contribuant à une cristallisation facile mais contrarie l'autre
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facteur. Il est également très possible que l'augmentation de viscosité inhérente à la diminution de température puisse avoir une c-ertaine importance.
De la sorte, dans l'hivernage d'un miscella à 50% d'huile de coton, dans de l'hexane, la températu- re est rapidement réduite jusqu'à une température choisie, dési, gnée par Ts, comprise entre 20 F et 26 F (-6,67 C à -3,33 C) ou entre 8 F et 12 F (-13,33 C à -11,11 C). Lorsqu'on atteint Ts, la vitesse de refroidissement est réduite à une allure rela- tivement/lente. L'allure lente de la réduction de température ne .devrait pas excéder de beaucoup 0,5 F (0,27 C) par minute, et peut être plus lente encore, si on le désire. La vitesse exacte de la diminution lente de température donne nécessairement lieu à un compromis. D'une façon générale, la structure des cristaux formés est d'autant meilleure que la vitesse de diminution de. température est plus lente.
Dans un procédé en continu, cepen- dant, des considérations économiques ont leur importance. Il con- vient donc d'observer que la vitesse lente de devrait pas dépas- ser 0,5 F (0,27 C) par minute, sinon le plein effet du procédé ne sera pas atteint ; vitesse sera,de préférence, voisine de 0,2 F (0,1 C) par minute. Cette diminution lente de tempéra- ture prévaut depuis Ts jusqu'à une température finale Tu comprise entre Tc et Tj. Durant la réduction graduelle de température de
Ts à Tu, le miscella est, de préférence, agité modérément pour faciliter une agglomération des cristaux. Lorsque la température finale est atteinte, le raiscella est maintenu à une température sensiblement uniforme pendant 90 à 120 minutes pendant que l'agi- 'tation modérée est poursuivie.
En se référant à nouveau à la figure 1, on comprendra que la température Ts est atteinte dans l'échangeur de chaleur
13. Le miscella est ensuite conduit directement au réservoir d'hivernage 14. Le réservoir d'hivernage est constitué par un carter vertical comportant une partie cylindrique supérieure 15
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et une partie inférieure 16, coaxiale à la première et un peu plus large. L'extrémité supérieure de la partie supérieure 15 est fermée en 17 et comporte extérieurement un moteur électrique
18 ou autre source convenable de puissance. L'extrémité inféri- .eure de la partie inférieure 16 est fermée par une base en for- me d'entonnoir 19.
.La partie supérieure 15 est divisée en une série de compartiments 20 alignés verticalement, par une série de parois
21 disposées transversalement. L'accès aux compartiments pour le nettoyage et les réparations est permis par des couvercles/
22 recouvrant des trous d'homme à chaque compartiment. Les com- partiments sont réfrigérés par tout système de réfrigération convenable désigné d'une façon générale par 23 et ils sont de températures progressivement plus basses de haut en bas dans le réservoir.
Un conduit 28 va de l'échangeur de chaleur réfrigéré
13 jusqu'au sommet du compartiment 20 le plus élevé. Le bas de chaque compartiment est - connecté en liaison fluide avec le com- partiment qui lui est inférieur grâce à un conduit extérieur
29 comportant une vanne 30. La raison principal de la connexion entre les compartiments 20, extérieurement au réservoir, est de permettre un meilleur réglage de la circulation et la suppres- sion de certains des compartiments, si on le désire, grâce à des-conduits de dérivation convenables 31 comportant des vannes de réglage 32. Le compartiment 20 le plus inférieur est connecté à,la partie inférieure 16 du,réservoir par une conduite 35 éga- lement pourvue d'une vanne 36.
Un arbre 38 s'étend centralement de haut en bas à travers les compartiments et dans la partie inférieure 16 du réservoir, et est monté avec des coussinets étanches 39 à l'en- droit des diverses parois 21Une console 40a est montée dans le fond conique 19 du réservoir et reçoit l'extrémité inférieure de,l'arbre tournant 32. Des palettes simples 41 sont montées sur
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cet arbre dans chacun des compartiment 20 et dans la partie in- férieure 16 du réservoir. L'arbre est entraîné par la moteur 18, et ce de manière à tourner à une vitesse lente. Cette.vitesse est normalement de 1 à 30 tours à la minute .
En considérant à nouveau le miscella à 50% d'huile de coton, dans de l'hexane normal, délivré au réservoir d'hivernage
14 à une température Ts, ledit miscella est forcé de circuler de haut en bas à travers les compartiments succesifs 20, de maniè- re à y être soumis à une température diminuée, jusqutà ce que Tu soit atteint dans la partie inférieure 16. Ce miscella pénètre dans le réservoir d'hivernage à une température comprise entre
20 F et 26 F (-6,67 G à -3,33 C) ou entre 8 F et 12 F (-13,33 C à 11,11 C), et est descendu jusqu'à une température de 0 F à
5 F (-17,78 C à -15 G) en une période de 90 à 120 minutes.
Lorsque le miscella approche du bas 19 du réservoir d'hivernage, la stéarine commence à former des cristaux, et la palette 40 aide à l'agglomération des cristaux et au libre passage du miscella et des cristaux de stéarine vers le bas depuis le ré- servoir mers un réservoir de séparation 50 en passant par un conduit 41 permettant un débit par gravité ou autre, dans ce réservoir 50. La circulation par gravité est préférée, de façon qu'un minimum de transformation de la forme des cristaux se produise dans le transfert vers le réservoir de séparation.
L'extrémité inférieure du conduit 41 est prolongée vers le bas dans le réservoir pour une raison décrite ci-après.
En ce qui concerne la circulation fluide à travers l'entièreté du système, elle peut évidemment être réalisée de toute manière désirée, telle que par des pompes, la pesanteur seule,. des combinaisons de pompes et de la pesanteur, ou par tout autre moyen désiré. On a trouvé cependant qu'il est le plus commode de prévoir une pression initiale d'environ 20 li- vres par pouce carré (1,40 kg/cm2) sur le miscella à la source
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11, et de compter sur cette pression pour le déplacement à tra- vers le système.
Comme le réservoir d'hivernage 14, le réservoir de séparation 50 comporte une extrémité inférieure 51 en forme d'en- tonnoir. Un moteur 52 est monté sur ce réservoir 51 et est relié . à un arbre 53 disposé centralement dans le réservoir. Un bras
54 s'étend depuis l'arbre dans une position espacée parallèle à l'extrémité inférieure 51 et comporte des doigts 55 s'étendant en direction du fond L"arbre 53 est mis en rotation par le moteur 52 ou' tout autre.moyen convenable, à une vitesse lente, de préférence à environ 1/4 à 1 tour par minute.
On a trouvé que sans une telle agitation, les cristaux de stéarine tendent à former une couche rigide dans le réservoir de séparation, de sorte que le contrôle de leur circulation est difficile à réa- liser.
Le réservoir 50 est réfrigéré par le système 23 et est maintenu à la température finale Tu. Les cristaux de stéarine sont enlevés de l'extrémité inférieure 51 du réservoir de sépa- ration par un conduit 60 en même temps que des quantités suffi- santes de solvant pour permettre une manipulation commode. Pour diminuer là formation de cheminements et le tourbillonnement des 50 cristaux dans le réservoir/, l'entrée du conduit de stéarine 60 est , de préférence, mise en rotation avec l'arbre 53. Ceci est réalisé en prévoyant un alésage axial dans la partie inférieure de l'arbre 53, et en reliant celle-ci au conduit 60 par une connexion convenable 61 disposée dans le réservoir et permettant . le mouvement de rotation de l'arbre et du conduit.
Le bras 54 présente un passage creux qui est en communication avec ltalésa. ge axial de l'arbre 53. L'extrémité extérieure du passage du bras 54 est fermée, et une ou plusieurs ouvertures 62 dirigées vers le bas sont prévues pour admettre les cristaux de stareine
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Une vanne de réglage 63 peut être employée dans le conduit 60, si on le désire, pour permettre'le réglage de la circulation des ,cristaux de stéarine sortant du réservoir de séparation.
Un conduit 64 comportant une vanne de réglage est reliée à la 'partie surpérieure du réservoir de séparation et sert à régler la circulation du miscella hiverné à partir de ce réservoir.
Le miscella, est de préférence, renvoyé à travers l'échangeur .de chaleur 12/est chauffé par transfert de chaleur.provenant du miscella d'été amené au système décrit, depuis la source 11.
'Le miscella hiverné après chauffage dans l'échangeur de chaleur est ensuite envoyé à l'emmagasinage par 12a, à un appareil de désodorisation, ou à un évaporateur ou autre moyen, non représenté, pour l'enlèvement du solvant, de l'huile hivernée. Bien qu'on puisse utiliser des pompes dans les positions indiquées pour les vannes 63 et 65 en vue de la circulation fluide, cette manière de faire n'est pas préférée à cause des à-coups et du déséquilibre de la vitesse de circulation, qui en résultent.
L'emploi de la pression signalée sur le miscella à la source de celui-ci, et le réglage de la vicesse de circulation par - les vannes de réglage conviennent très bien à cet effet.
Le solvant et les cristaux de stéarine sont menés à un préchauffeur 70 où les cristaux sont fondus, et de là à un évaporateur 71 en vue de la séparation de la plus grande partie du solvant présent. La stéarine et le solvant restant sont ensuite débités à une chambre de détente 72, dans laquelle la stéarine et le solvant sont séparés. Le solvant est mené de cetts ' chambre à un condenseur 73 et, de là, à un emmagasinage 73a ou en retour à la source 11 pour être utilisé dans la formation d'un nouveau miscella d'huile d'été. La stéarine traverse une colonne d'épuration de stéarine 74 et va, de là , à l'emmagasinage 74a ou ailleurs, suivant les désire.
Le préchauffeur, l'évaportaeur, la chambre de détente, le condenseur et la colonne d'épuration
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sont des appareils courants, utilisés de la manière habituelle, et ne sont donc pas décrits plus en détails.
Fonctionnement
La mise en oeuvre de la présente invention est sup- posée être évidente; elle est résumée brièvement ci-après. Un miscella d'huile d'été à traiter, de la concentration voulue d' huile et de solvant, est reçu par l'échangeur de chaleur à éco- nomisaur 12 à toute vitesse de circulation désirée. Dans une for- me industrielle du système décrit, la circulation est maintenue entre 20 et 24 gallons par minute. Lorsque le miscella est reçu directement des centrifugeurs des eaux de lavage d'une raffine- rie d'huile en continu, sa température initiale est d'environ
115 F (46 C). D'autres sources peuvent évidemment fournir le miscella à des températures très différentes. En outre, le mis- être cella peut/constitué par une large gamme de mélanges d'huiles et de solvant.
Les solvants ont été considérés précédemment, mais il convient d' observer qu'on utilise ', de façon cônvena- ble, de l'huile de/coton,de l'huile d'arachide, de l'huile de riz, des graisses'animales et autres huiles exigeant la séparation de composants par cristallisation fractionnée.
L'échangeur de chaleur 12 réduit la température du miscella et délivre celui-ci à l'échangeur de chaleur réfrigéré 13. Bien que la température du miscella puisse varier beaucoup en ce point, on a trouvé, dans un système de la présente inven- tion que cette température était d'environ 38 F (3 C).
L'échan- geur de chaleur réfrigéré abaisse la température du miscella jusqu'à Ts, la température, par exemple, choisie entre 20 et
26 F (-6,67 C et -3,33 C) ou entre 8 et 12 F (-13,33 0 et -11,11
C) pour des miscellas à 50% d'huile de coton, dans de l'hexane xxxxxx normal, A la température Ts, le miscella est alors délivré au réservoir d'hivernage 14 où il est modérément agité, et'sa
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-température est abaissée sur une période d'environ 90 à environ
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0 :ninut:r r,usqaztà la température Tu, une température comprise tl²GPF;5 F (-17,78'C à -15'C) pour le miscella de graines de coton, température àlaquelle le miscella est maintenu pen- dant une période de 90 à 120 minutes pendant que l'agitation 'Modérée est poursuivie.
Le misce 11a à la température Tu cirnule alors vers
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zyei réservoir de séparation 50, à la vitesse de 20 à 24 gallons t;PaP minute, où le miscella est décanté en 'miscella hiverné -et ?n-miscella de cristaux de stéarine. De cette manière, 1a ,sépadrtion jdes ,miscellas de stéarine et d'huile hivernée es' zefec- Vtuëé rapidement et de façon sûre dans les désavantages'rençontrép .dans la filtration courante. Comme signalé ci-avant, 1.a .p ësen#, du solvant réduit la viscosité de l'huile et le poids spécifique de la solution, de telle façon que le dépôt des cristaux pendant
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sqâ' iéparation décantée est rapide et efficace. Une séparation ls\prope se produit en une période très réduite de réfxi.gâxa.
!HtJt-0tn; êt. l1hi.vê;rnage d'huiles considérées précédemment O,Q,lj1m . liS8ble ou impraticables à hiverner est rendue possible.
- 01.1.t.re ,1.hrti1isation du solvant réduit sensiblement lesYtem- pératures de congélation des solutions.
Les procédés courants d'hivernage exigent une déshydre
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?%z&ion totale des huiles d'été avant traitement. Tous ces- pro.cé >"Sldéà<SUpposent l'emploi de températures d'hivernage supérieures 5pont de congélation de l' eau. En travaillant à des tempera- partures d'hivernage sensiblement inférieures à la température e congélation de l'eau, la présente invention utilise avantageu- sement les très petites quantités d'humidité se trouvant dans les huiles d'été. Comme la température du miscella, dans la, misa
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= nnoe.ufre de la ..présente invention, est réduite en dessous du point de.
congélation de l'eau, la teneur en humidité dé l'huile d'été permet la formation de très petits cristaux dans le mis-
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cella. Ces cristaux agissent eomme noyaux pour l'agglomération
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des cristaux de stéarine formés par après sur eux. On verra égale ment que les températures plus basses enlèvent, de façon efficace toute l'humidité, de sorte que, la teneur en humidité soit dési- rée ou non pour fournir des noyaux pour les cristaux de stéarine, sont enlèvement durant l'hivernage est réalisé et aucune opéra- tion séparée n'est requise à cet effet.
Corrune autre moyen aidant au prompt établissement d'un ; système à deux phases dans un réservoir de séparation 50, on a la formation d'un lit cristallin dans la partie inférieure de .ce réservoir, lit représenté en 80. Le lit se produit automati- quement lors de la décharge du miscella au réservoir à la tempé- rature Tu. Bien que le mélange modéré effectué par l'arbre 54 mû lentement et les.doigts 55 empêche la formation d'un lit cristallin rigide, le lit existe en un état lui permettant de circuler, et d'une consistance voisine de celle d'un filtre, faci litant l'agglomération rapide des cristaux de stéarine.
Comme expliqué ci-avant, le conduit 41 comporte une extrémité inféri- eure ouverte s'étendant bers le bas dans le réservoir de sépa- ration 50. Le. conduit 41 se termine dans le lit de cristaux 80 et délivre ses cristaux de stéarine et son miscella en ce point.
Comme les constituants de solvant et d'huile plus légers s'élé- vent, ils traversent facilement le lit de cristaux mais les cristaux de stéarine sont en réalité ,enlevés par filtration par le lit. Cette fonction, du lit de cristaux facilite grandement' la séparation rapide du miscella huile-solvant, d'avec le mélan. ge solvant-cristaux.de stéarine. 11 faut encore considérer que ' le poids plus élevé des cristaux de stéarine par rapport à l'huile: et la plus grande affinité.du solvant pour l'huile que pour les cristaux aident encore à la séparation par gravité.
Par exemple, lorsqu'on.utilise un rniscella initial comprenant 50% d'huile de coton et 50% d'hexane, on trouve que la fraction huile-solvant dans le réservoir de séparation 50 comprend enviror
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47,5% en poids d'huile de coton hivernée et 52,5% d'hexane. La fraction solvant-cristaux de stéarine comprend environ 40% de solvant et 60% de cristaux de stéarine en poids.
Il est à remarquer que la construction représentée - aux dessins est simplement destinée à illustrer un système conve- nable pour la mise en pratique de la présente invention. Beau- coup d'autres systèmes peuvent être utilisés. Il sera également ,évident que diverses parties du système peuvent être combinées, et que le mot "réservoir", tel qu'utilisé dans la description .du système exemplatif, ne doit pas être considéré uniquement dans son sens normal mais qu'il peut désigner des conduits con- venant à cet effet. En outre, la présente invention a été décri- te en considérant l'hivernage en continu d'huiles d'été; elle est évidemment adaptable également à une opération discontinue.
Les cristaux de stéarine formés de la manière définie sont relativement petits et durs, montrent des formes nettement observables au microscope, et entraînent un minimum d'huile. Les noyaux d'eau procurés par la présente d'humidité dans 1' huilé d'été sont considérés comme aidant à la réalisation de cette structure cristalline et à la réduction au minimum de l'entraî- nement d'huile.
Le texte de froid officiel de l'Ammrican Oil Chemists
Society (méthode Cell-42) établit qu'une huile est satisfaisante si elle reste claire et brillante après 5 jours et demi d'immer- sion dans un bain d'eau et de morceaux de glace. A titre de com- paraison, diverses huiles ménagères et huiles de cuisson, dispo- 'nibles dans le commerce, ont été soumises à des essais, en même temps que des huiles hivernées par le procédé de la présente invention. Une marque bien connue, A, hivernée par le procédé courant décrit exigeant plusieurs jours, a un test de froid de 18 heures et demie. Une autre marque populaire, B, hivernée par
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le même procédé général, a in/test de froid de 20 heures et demie.
Aucun résultat supérieur du test de freid n'était découvert pour des huiles commerciales, sauf pour celles qui sont traitées chi- miquement pour qu'un produit chimique résiduaire reste avec 1'- .huile comme adjuvant pour le test de froid. Une telle huile. commerciale, C, avait un test de froid de 45 heures, et une au- tre ,D, un test de froid dépassant 200 heures. Il est démontré .que, sous des pratiques habituelles-, des huiles commerciales n'excèdent pas, de façon appréciable des tests de froid de 20 .heures sans additifs chimiques. La présente invention ne prévoit pas un tel additif ou adultérant, mais atteint des résultats comparables à ceux précédemment limités au traitement chimique.
Par exemple., le test de froid pour' une huilé de coton, hivernée en une période de 5 heures en un miscella à 50%, de la manière décrite, dépasse 100 heures. Le procédé décrit non seulement réduit la durée d'hivernage à une petite fraction de la durée, précédemment nécessaire, mais on trouve qu'il a un plus grand effet pour l'enlèvement des acides myristique, palmitique, stéa- rique et arachidique, qui normalement troublent les huiles d'été à de basses températures;
on trouve également que le procéder un effet amélioré dans l'enlèvement de la teneur en humidité, et la que, par un contr8le convenable de/température, il permet l'en- lèvement de cires, gommes et autres impuretés, de même que la séparation générale des composants de mélanges oléagineux, ayant des températures de congélation distinctes.
Bien que,l'invention ait été illustrée et décrite .
,pour.ce qui est considéré comme son mode d'application le plus pratique et préféré, il est évident que des varantes peuvent être prévues en restant dans -le adre de l'invention qui n'est pas limitée aux détails décrits amis mais qui est destinée à nglober l'un ou l'autre ou tous les procédés équivalents*