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La présente invention concerne la séparation d'élément des huiles glycéridiques par solidification fractionnée sans dissolution dans un solvant. Plue particulièrement 1* invention concerne la "wintérisation" des huiles glycéridiques et con- siste à refroidir l'huile pour cristalliser ou solidifier au- trônent une partie des glycérides les plus saturés ayant les points de fusion les plus élevés et à les éliminer par action centrifuge*
Il a été constaté que les huiles glycéridiques, et en particulier certaines huiles végétales. par exemple l'huit le de cotonnier,
deviennent troubles lorsqu'elles sont tuait** tenues pendant un certain temps à une température inférieure à 7.22 C Ce trouble est attribué à la solidification de cer- tains des glycéridea les plus saturés à température de fusion la plus élevée présents dans l'huile. Le trouble apparaissant ainsi influe défavorablement sur l'aspect d'une huile végétale telle qu'une huile pour la salade, par exemple, et les réac- tions de la clientèle ont amené-à des recherches pour l'évitent
Il est habituel jusqu'ici d'éliminer de l'huile les glycérides les plus saturés indésirables, appelés "stéarine" pour la commodité de la description, par un procédé connu sous la dénomination "Wintérisation".
D'une façon générale, ce procédé consiste à abaisser graduellement la température de l'huile jusqu'à environ 7,22 C. ou une température Intérieure et à maintenir cette température pendant plusieurs jours pendant que les éléments solides considérés comme il vient être dit comme stéarine se forment grosissent et s'agglomèrent
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lentement.
Ce refroidissement nécessite de 3,5 à 5 jours, L'agglomération des particules solides nécessite une imobili- té absolue de la charge, et cette agglomération est nécessaire. , pour que les particules atteignent une dimension suffisante pour être arrêtées dans un filtre-presse classique, Les pores d'un filtre-presse classique laissent passer les particules simples jusqu'à une certaine dimension, ou bien cee particules bouchent les pores.
La wintérisation telle qu'elle a été pratiqués jusqu'ici en utilisant un filtre-presse est au mieux un pis aller. Après une attente patiente du grossissement et de l'agglomérisation des particules ,de stéarine, un grand soin doit être prie pour que le filtre-presse ne soit pas encrassé par les particules qui sous une pression importante par exemple de 2,8 kg/cm2, viennent ce mouler dans les pores du tamis du lit de filtrage, L'arrêt pour démontage périodique du filtre-presse est habi- tuellement nécessaire afin de gratter les particules de ca- dres ou châssis, et pour ces opérations générales,
il faut au moins deux personnes pour s'occuper d'une machine unique pro- duisant environ 36 tonnes par jour suivant les procédés connus jusqu'ici, le temps nécessaire pour agglomérer le* particule a probablement limité d'une façon plus sérieuse encore le débit d'une installation de wintérisation coûteuse, et cet inconvénient se réfléchit dans le prix de vente au consomma- teur de l'huile traitée par wintérisstion. Comme la séparation des particules glycéridiques les plus saturées de l'huile en ce basant sur la densité plutôt qua sur les dimensions,
de$ particules peut éliminer la nécessité d'une agglomération coûteuse en temps, ce qui est un avantage parmi d'autres, des estais ont été faits jusqu'ici pour éliminer les particules de l'huile par action centrifuge. Ces essaie ont été habit,411- lement réalisés dans des centrifugeuses classiques du type à
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déchue continuons lesquelles les partifules de la phase lourde et de l'huile de la phase plus légère sont déchargées en un point proche de l'axe. Dans ces tentatives antérieures, la phase lourde déchargée comportait habituel.- lement de la stéarine avec une quantité d'huile telle que le procédé n'est pas intéressant du point de vue économique.
Conformément à l'invention, le procédé de winté- risation d'une huile glycéridique sans dissolution dans un solvant consiste à abaisser la température de l'huile pour solidifier au moins une partie des glycérides les plus satu. rés, 1/huile renfermant les parties solides étant envoyée das une cone de centrifugation pour que les solides s'accu- mulent sur le pourtour de cette zone, et à extrader vers l'extérieur de façon intermittente et automatique la partie la plus extérieure des produits solides accumulés à travers une ouverture du pourtour de la Ion..
1,'invention peut conduire à l'utilisatin d'un bol de centrifugation, tel que décrit par temple dans les brevets des Etata-Unis d'Amérique n 2,286.354 et n* 2,286355 tous les deux du 16 juin 1942. Cette centrifugeuse, appelée centrifugeuse Fitzaimmons, normalement du type à empilage de disque, peut être un clarificateur et être équipé d'une soupape de décharge automatique périphérique commandée par un vérin pour décharger la phase lourde. En utilisant un tel bol centrifugeur pour la mise en oeuvre du procédé de wintérisation, les particules de stéarine les plus lourdes sont collectées sur le pourtour et s'accumulent jusqu'à une épaisseur prédéterminée à l'intérieur du bol.
Lorsque ces particules s'accumulent à l'épaisseur particulière per- mise dans le bol modifié selon l'invention, la pression exer- cée sur les ratières solides les plus à l'extérieur par les particules situées vers l'intérieur produit une compression pressant énergiquument le? unes contre les, autres les partis
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solides plastiques séparées et les surfaces et les formes des particules se déforment pour se resserrer étroitement en refoulant vers l'intérieur du bol l'huile entraînée et occluse.Il s'établit ainsi sur le pourtour du bol une bande de stéarine à l'état solide essentiellement exempte d'huile.
L'accumulation des particules exemptes d'huile jusqu'au niveau prédéterminé de stéarine provoque le fonctionnement de la. soupape de décharge commandée par un vérin afin que la stéarine soit expédiée périphériquement cour être expulsée du bol. Après la décharge d'une partie de la stéarune. la soupape périphérique se ferme automatiquement pour permettre une nouvelle période d'accumulation.
L'utilisation de la centrifugeuse Fitzsimmons n'a pas été essayée jusqu'ici pour la wintérisation parce qu'il était admis qu'en raison de la nature visqueuse de la stéarine, la soupape de cette centrifugeuse devait être blo- quée ou ne pas fonctionner de la façon désirée. L'utilisa- tion d'un tel appareil pour un tel procédé ne s'est pas im- posée de façon évidente. De plus, la viscosité de l'huile de' cotonnier exempte de solvant (130 centipoises à 7,22"C, par exemple) est telle qu'on ne pensait pas que'la séparation centrifuge sait réalisable quelles que soient les conditions.
Comme l'invention a été mise au point relative- ment à la wintérisation de l'huile de cotonnier, elle sera décrite relativement à ce cas* Cependant, il est bien entendu que le procédé trouve son application d'une façon générale pour la wintérisation des huiles glycéridées. D'autres huiles végétales peuvent être traitées par wintérisation conformément à l'invention, par exemple l'huile d'arachide, l'huile de soja, l'huile de tournesol, l'huile de mats et l'huile de colza.
Les huiles glycéridéea d'origine animale et marine peuvent aussi être traitées par wintérisation conformément à l'invention, par exemple les huiles de poisson utilisées dans les compO-
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allions pour pellicules do revêtement, par exetùple iso peintures, le but recherché étant l'élimination des 91YOdti* des relativement saturés afin d'améliorer le séchage défi huiles pour former des pellicules dures,
non collantes* On peut citer par exemple l'huile de sardine et l'huile de pil- chard. Les huiles médicinales telles que l'huile de fuie de
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morue subissent teèquêmmeât la W1ntti8ation pour éviter qu'elles deviennent troubles aux basses températures. L'in-
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vention trouve aussi son application dans le cas Ides htp.lew synthétiques comme c'est 14 cas des huiles produites p4e hydrogénation et/ou par ré-organibation moléculaire.
Les caractéristiques de l'invention r#SÉi<sitlront plus particulièrement de l'exemple suivant décrit ân te rA" ±étant aux dessins annexés sur lesquels:
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- la figure i est un diagramme général illus- trant le procédé selon l'invention; - la figure 2 est une demi-coupe,ve cale L'une centrifugeuse pouvant être utilisée pour la mise en oeuvre du procédé ; - la figure 3'est une coupe vertical partiel- lement schématique, d'une soupape et d'un mécanisme de com- mande de soupape;
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. la figure 3a est une vue semblable à la uri 3# représentant une variante de soupape pour la <at et oeuvre du procédé, et
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- la figure 3b est une vue partielle aontrt M l'ouverture de la soupape suivant la variante de La figtrt 3$ D'une façon sommaire, l'invention eot]seme:n procédé pour la wintérisation d'une huile glycériiique con- sistant à abaisser ia température de l'huile au 108 j .qu" environ 7#22*0 pendant un certain temps atin de llât or au moins une partie dès glycérides les plus satuï Sa, :
en<* trifuger l'huile renfermant les éléments solides t à
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permettre à ces matières solides, comprimées sur e pourtour de la'*onq de centrifugation de s'accumuler jusque une épais* tour prédéterminée, et ensuite à permettre l'extrusion vers l'extérieur à partir de cette zone périphérique 4'au moins une partie des matières solides.
En considérant particulier
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remen les figure, , l'huile n'ayant pas subi le traitement de witêris4eion peut être placée dans un réservoir de re froidi savent 10 pouvant avoir un* capacité par exemple de 27 tonnes c'est-à-dire de l'ordre général de la capacité dlme waçon"çtterne, 4'huile non traitée peut ftri le.
produit do M'importe quil processus de raffinage, tel qU le procédé ua bouilleurs le procédé caustique continu, le procédé au
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carbonate de godiumo le procédé modifié caustique, le procédé Modifie au carbonate de sodium, le procédé 4 l'ammoniac* Une huile exempte de solvant est préférée Par suite, il doit
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tttre compris que la présente invention ne ndgeogtte pas 1# traitement dde l'huile à l'état mélangé, et que par suite le
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procède selon l'invention se distingue des procédas de wintéo risation qu nécessitent pour être efficaces la dissolution
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dei'RUile dans un solvant.
Le réservoir -10 est refroidi a4 mqyel d'un ser" ptniBin sauw|4r 12 équipé d'un régulateur de tQnpér444r* et qui est destiné à abaisser la température du liquide se trouvant dans la réservoir de façon progressive de préfet
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rence jusqu'à environ 7.2 C. Cette opération peut avoir lieu au cours d'une période de refroidissement durant d'en. viron 24 à environ 72 neures,
Du réservoir-10, l'huile est envoyée avec les
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matières solides à la centrifu8eue à lèvera' une cana * 11$4tton 14 comportant une pompe volwnétrique 16.
Gomme il est indiqué sur la figurât, la canalisation 14, la pompe 16 et le couvercle de la centrifugeuse '44 sont garnis d'un ca-
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lor+tuse 15 pour maintenir la température de l'huile aussi
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près que possible de la valeur établie dans!le r6aelo1 La canalisation 14 et. 10 couvercle peuvent uest ette main* tenus à.la température par la circulation saumure* L'huile est clarifiée dans la cfentrifugeuse 220 et le produit clarifié est déchargé en 24 < 'ou il est conduit dans un réservoir d'huile ayant subi le traitement de wint4- risa.t1Qn Ide La stéarine déchargée périodiquement par extru.
ion du pourtour du bol de la aetrifwgeusilen 26 est colite té* et elle agt envoyée dans un récipient pnvongle 20 pour un traitement ultérieur, Typiquement la stéarine est fondue, et elle est utilisée dans la fabrication des produits
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appelés "hor:.\1ng" et similaires
Une centrifugeuse pouvant convenir pour l'installa
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tlon de la figure 1 est représentée sur la figure 2.
La eentrifueu$e aa rer4eent< sur la figure 2 est du type décrit dans les brevets des Stats-Unis d'Anes rique n*o 2e2$6,354 et'2*296,55 précités. I.e rotor 31 est entraîna par un arbre 2 qui est monté pour tourner dans un support 3> et qui est luii méise entraîné au un moteur appr9ffl prié non représenté, Le rotor l est fixé à un manchon 34 qui est t6 pour tourner avec l'arbre 32 Le mélange d'huile et de stea ine est envoyé à travers un conduit d'alimentation 35 et descend à travers l'espace compris entre le tube 36 et le manchon 34 pour soritr en dessous de la partie inférieure en cloche 36a du tube 36 a masse de déplace dans l'espace ou chambre 37
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délimité par les parois inclinées )la et lb du rotor 31.
Une séparation efficace de l'huile et de la stéarine a lieu lorsque l'huile s'écoule vers l'intérieur entre les disques de stratification 33, et les éléments solides s'écoulent vers l'extérieur de ces disques. L'huile remonte à travers l'espace entourant le tube 36 et une rondelle de retenue 39 pour sortir par un conduit de sortie tixe 40.
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Les éléments solides de stéarine sont collectés dans la sont correspondant à 1'intersection des parois )la et 31b et ils sont déchargés par extrusion à travers les Orifices 41a des manchons 41, cette masse déchargé étant déviée vers le bas par un détecteur en anneau tronconique 42 pour sortir par le conduit de sortie 43, par gravité. Le déflecteur annulaire 42 peut être supporté de n'importe quelle façon convenable, et il sert à maintenir séparée cette sortie de décharge de la sortie du collecteur d'huile de commande dela soupape arrivant à travers les ouvertures 82 comme il! est indiqué plus loin.
Un ensemble de commande de soupape 44 est assso- cié à chacun des manchons ou douilles 41. ces manchons ou douilles étant également répartis sur le pourtour du rotor #1. Chaque ensemble 44 et son fonctionnement sont décrite Plus particulièrement par rapport à la figure 3.
Ainsi qu'on le voit sur la figure 3, une sou- pape 53 à mouvement alternatif vient porter sur, la siège de soupape '52 de l'extraite intérieure de la douille 41 con- sidérés,m la soupape 53 étant connectée à une tige de soupape 54 qui est commandée de la façon indiquée ci-après en vue de la décharge intermittente de la stéarine déposée à travers le douille 41 de chaque ensemble à soupape*
Le moteur ou vérin hydraulique 51 de chaque en- Stable déplace la soupape correspondante , chacun de ces mo- teure étant, fixé à la tige de soupape correspondante 54.
Les moiteurs 55 étales organes associés sont fixés dans le rotor.
31 pour tourner avec celui-ci. Chaque moteur 55 comprend un bloc de moteur formé d'une partie d'extrémité ou culasse 56 et d'une embase 57 à laquelle est fixée la partie 56. Ce bloc moteur entoure les éléments mobiles du moteur hydraulique* L'embase 57 comporte un prolongement annulaire 58 orienté vers le point de jonction des parois 3la et 31b. mais à une
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certaine distance de cet patôia* L'.xtt6#it intérieur 59 de la tige de soupape 54 est solidaire du piston 61, qui est 3j6rgartô mobile du moteur 55.
L'embase 57 comporte un prolongement latéral 75 à travers lequel le liquidé arrive du corps principal du rotor 31 pour actionner le moteur. Un passage 76 du pro- longeaient 75 communique avec l'espace 37 à travers le passa-
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ge établi par le rebord annulaire 58. Le passage z6 est z son tour raccordé à un tube 69 qui passe vers le bas et l'intérieur autour de l'extrémité inférieure de la sérié des
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disques 38 et de la cloche va. L'extrémité intérieure du tube 59 est raccordée à une pièce 70 comportant un passage 71 communiquent avec le tube 69,et aussi aveu un fanal ' 2 communiquant avec l'extraite intérieure du passage 71.
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Un passage 73 s'étend vers l'extérieur à partir du canal 72, et il esvconnecté A un second tube 74 qui s'étend vert l'extérieur à partir de la pièce 70 et dont l'autre extré*" mité est connectée aassage 77 du prolongement latéral 75 de l'embase 57.
Le passage 77 communique avec l'espace 78 à
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l'intérieur de la culasse e6o et extérieurement a plat 61 du moteur 55* La face inférieure du piston 61 mmun 0 avec l'espace âl du rotor à travers un élément c 79 iu moteur, cet élément étant fixe et comportant une <urfac< extérieure cylindrique autour de laquelle la jupe 62 dupis- ton 61 peut se déplacer longitudinalement, une baue en,, caoutchouc 63 constituant un segment d'étanchéité L'espace
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ou chambre 73 communique aussi à travers un criti t avod 10,, e14 passage $c7 d'un prolongement 81 de l'embase 57 du mot eut et avec un paasage de sortie .
traversant la paroi du rot r, le liquide actionnant le moteur échappant a travers cet orie ficet Il y a lieu de noter que la matière échappant à ra-*
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vers l'orifice 82 sort en un point séparé du point de sortie de la masse traversant la douille 41 et cette matière est collectée séparément de la masse sortant par la fouille.
Lorsque la centrifugation 22 tourne à sa vitesse normale, la soupape 53 est forcée contre le siège de soupape
52 par la force centrifuge développée par la tige de sou- pape 53 et le piston 61. Lorsque le mélange contenu dans le réservoir 10 est envoyé dans la centrifugeuse 22, il commence à remplir le rotor et la séparation des phases débuts. Bien que pendant la période de démarrage la séparation des phases soit incomplète. la couche d'huile est assez fluide, et lorsque cette huile pénètre à l'intérieur du rebord 58 autour de la tige de piston 54. cette huile peut éventuellement exercer une pression sur le cote intérieur du piston 61 pour lever la soupape 53 de son siège 52.
Cette ouverture de la soupape pendant le démarrage n'est cependant que temporaire, car lorsque la masse du mélange alimentant la machine devient plus profonde, l'huile pénètre dans le passage 76, le tube 69 et le passage 71 et s'écoule radialement vers l'extrémité intérieure de celui-ci (parce que la bague de retenue 39 est/plus rapprochée de l'axe de rotation) après quoi l'huile pénètre dans le passage 73. le tube 74, le passage 66 et la chambre 78, a pression de l'huile, établie par la force centrifuge, repousse le piston 61 radialenent vers l'extérieur et ramène la soupape 53 contre son siège 52.
t'action de la pression est complétée par la force centrifuge exercée par le piston 61 et la tige de soupape 54. Bien que l'huile échappe de la chambre 78 à travers l'orifice 83 ,l'arrivée de liquide pénétrant par le passage 76 et ressortant par le passage 77 est suffisante pour surmonter cette fuite et maintenir la soupape féroce. Le rotor est alors en plein/conctionnement et l'huile clarifiée est déchargée du rotor à travers la bague de retenue #9.
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La couche de stéarine épaissit lors l'intérieur
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dans la zone de jonction des parois 3la at ilbu et éventuel- lement elle pénètre . l'intérieur du rebord 58 sur une cer-
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taine profondeur. Cette couche empêche 1(hu le de pénétrer dans le passage 76, et la résistance à l'éc ulement de l'huit* devient telle que le débit à travers l'brif ce de fuite 82 dépasse le débit à travers le, passage 76 ( 'il en subsiste un),et la pression hydraulique* agissant à .'intérieur du
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piston 61 devient supér1eura somme de a pression hY6.
11que à l'extérieur du Piston.61 et la fore: centrifuge pro- duite par kg piston 01 et litige de piston! 54p de sorte que le piston 61 et sa tige de soupape 54 sont ramenés vers l'1ntritr 'dalemQnt pour soulever la 'Pape Lg. stéarine,' très visqueuse, et& extrudée A tra- vers l'orifice 41g, lorsque la stéarine r eort radiglement de l'espace intérieur du rebord 5$e l'huile pénètre à nouveau dans le passage 7o et revient dans la chamqre 78 pour ramener le piston 61 et la tige de soupape 6 vers l'extérieur afin 4* fermer la soupape. Ce cycle est répété aut m atiquement chaque fois que la stéarine pénètre suffisamment l'intérieur du rebord 58 pe4r réduire ou arrêter la cirç latîon dans le passage 76.
De ce fait, la stéarine est coptamment séparée de l'huile et elle est (techargée automat1q ,ment de façon intermittente du pourtour de la centrifugeuse 22 à travers chacune des douilles 41. L'huile hautement clarifiée sort de la centrifugeuse par le conduit 40 après être passée autour de la bague de retenue 39.
N'importe quelle autre construction convenable permettant la décharge périphérique de la stéarine solide séparée de l'huile peut remplacer les dispositifs centrifuges
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des figures 2 et ',1 qui ont ê4 décrits en détail pour mieux décrire le mode de fonctionnement, selon le nouveau procédé*
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Il y a lieu de noter tepeldantxque les dispositions repré- bogt4es sur les figures 2 et 3 représentent une Construction
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préférée, en particulier parce que ces dispositions permet-
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tent-de retenir les éléments solides jus4beà UÈ é'etïîn ni-
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veau puis assurent automatiquement la décharge ou évacuation.
Avec les structures représentées sur les figures 2 et $,
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es éléments solides restent dans le bol 64 sont comprimés Ntux-MëMes de façon que l'huile pouvant être occluse dans ces éléments solides ou entravée par ces éteints soit'refoulée vers l'intérieur. Pour chaque cycle d'une soupape il s'éta*' blit une compression des éléments solides et pa-r suite un
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refoulement de 1'.huile -entraînée* De plus,, cette compression
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u mise à l'état compact a lieu de façon sensiblement uni- Borate, cycle après cycle,' indépendamment dé; 1k,1 vitesse 'ac- umulat1on. demi éléments solide * "eoût*1 leS"<|>JÊtf'ois1iHa et 31b du fait du fonctionnement, 'autna.tie dé. -la .soupape Afin qye 'tout' le' conènu....<'''.bol.
A'e, 'ûttû i3 dé- hargé périphériquemènt à travers .l'orifi ce'4Tta âVant- la fermeture de la soupape, 'cet orifice'4la d01t..!Q"ir 'un dia- ètrê faible La pression du liquide :dan'<c8.tte zotie du bol 1\1t"3tre de l'ordre .dJ:!101.kg/CI112 ce qU:l..(it9è$J.>itè.U.t'1 orifice >U1& ayant par exemple un diamètre aompri$'.nt.O.16. èt l,52 Une valeur typique est'.de.,0 pae.
Un* oaracté- [;r:Let1U. surprenante- dit' procéda 4'ost qu'en d6pit de la nature très visqueuse de le stéarine solide, elle dose sans bloquer à travers ce. petit' or1ti.Il. est à remar- tquer .qu'en conséquence les éléments solides visqueux sortent |:de façon intermittente à travers l'orifice ,41 "sous la forme 'une:
"extrusio.n plastique plutôt, que' sous' la forme d'un cou- Ïrant 'ou d'une pulvérisation*
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Un avantage supplémentaire évident de l'utilisa-
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tion de.la centrifugeuse Fizsimmoné pour la mise en, oeuvre
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du procédé de wintérisation est que les éléments solides
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sont déchargea périodiquement A des intervalles d'te "-l' fréquence déterminée par leur présence dans l'huile. il D',
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a pas de décharge périodique réglée une fois pour toute* qui
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pourrait se traduire par une décharge conjuguée d'huile à travers l'orifice périphérique 41a en cas d'accumulation lente
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des éléments solides.
De même, il n'est pas possible que les éléments solides s'accumulent suffisamment vite ppur passer
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à travers la tagus dé retenue 39 avec l'huile avanw que ' décharge 6naéÎique soit provoquée* il lhutlo, actionnant la soupape, ôehappan en 92 . de la. figuré i est indiquée sur la figura 1 comme , échappant en 21 'et 4*&H C94ê'btéÎ .$<3 'ément d'une, façon normale Une variante rvaRt.aeu&e de l'apparwil Fiteaimmons décrit ''''-dans lqà \fr'ff4té décJtfiis-JteeAittériquf'fc' #Zik&d*$$k<*% 2J,2ô6,i5i*']artd,W4i4-'.*s p*jl* mtB# sur les.-'ifiifré: '3* #j'i,; :J ;#;;#; %<-;r'- ', . ' ": ./.#> ," Sur la -figure; j.1i'Àit: : i 5<>rrèsFibndarite8 -à1' *6$i: es de Il.
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auront, blow l'ouverture du ast5égè16# les élémens.solides:uan blo.. l'QUVture 'aB6a:'16f dans l'espace intérieur, au rebord 54', ,1:8 mouveunl' .' hu li' travoeu le passage.76' sera l'huila cfrau- ,#
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lera seulement vers l'intérieur de l'ouverture 90 % travers
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.le tube 69t. Au moment où les éléments solide$,ont'pénétré
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suffisamment pour couvrir l'ouverture 90, l'écoulement vers la chambre 78 sera coupé et la soupape sera ouverte pour permettre l'extrusion vers l'extérieur de la partie des élé- ments solides la plus extérieure et par suite la plus compri- mée et la plus déshuilée. Quand une quantité suffisante d'éléments solides a été déchargée pour découvrir l'ouver- ture 90, la soupape est refermée pour permettre à nouveau l'accumulation, et ainsi de suite.
Comme dans le cas de la figure 3, seule la partie la plus extérieure des éléments solides est déchargée à chaque cycle.
Avec la structure modifiée décrite par rapport à la .figure 3, la profondeur prédéterminée d'éléments solides pour.laquelle la décharge débute peut être facilement modi- fiée en changeant la position de l'ouverture 90 du tube 69'.
De préférence, pour le traitement de winterisation, l'ouver- ture 90 sera placé* de façon que les éléments solides s'écou- mutant vers l'intérieur jusqu'à une position immédiatement à l'extérieur de l'empilage de disques 38. L'accumulation jusqu'à ce point permet une mise à l'état compacte et un déshuilage bien supérieur de la stéarine que dans le cas de la figure 3.
Les exemples suivants de mise en oeuvre du procédé selon l'invention sont donnés à titre d'illustration, et ils sont caractéristiques parce qu'ils montrent les possi- bilités de la wintérisation selon l'invention dans d'autres cas.
EXMEPLE I
Un réservoir de 5.05 m de long, 3,05 m de large et 2,05m de profondeur est chargé d'environ 27 tonnes d'hui- le de cotonnier devant subir la wintérisation . L'huile peut être par exemple de 1* huile raffinée par le procédé au car- bonate de sodium modifié à partir d'une huile de cotonnier provenant du sud-est des Etats-Unis d'Amérique. De la saumure
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réfrigérée est pompée à travers un serpentin 12 situé au fond du réservoir , et la température est graduellement abaissée jusqu'à environ 7.22 C, et elle est maintenue à cette valeur.
Pour faciliter l'échange thermique, un courant d'air envoyé à travers un tube submergé agite modérément l'huile pendant les premières 24 heures, période à la fin de laquelle l'huile est troublée par la stéarine. La temporaire est à ce moment d'environ 10 C.
Le refroidissement est poursuivi à parti, de cette température qui descend très progressivement lr de pendant les 24 heures suivantes. Le mélange d'huile et de stéarine est envoyé du'réservoir à une centrifugeuse'du type décrit relativement à la figure 3a. Dans la centrifugeuse utilisée, le bord le plus rapproché due.' axe de l'ouverture 90 est espace de l'axe d'un rayon légèrement inférieur aux quatre cinquièmes du plus grand rayon antérieur du bol.
Cette position permet une accumulation des éléments solides jusqu'à un niveau légèrement à l'extérieur du groupe de dis- ques. Le bol est entraîné à 6259 tours 'par minute, et il a un diamètre intérieur d'environ 377 mm dans la partie la plus large. Après séparation, l'huile clarifiée est collée** tée à travers la bague de retenue 39 du bol, et elle est envoyée dans un récipient convenable 18 situé à proximité.
La masse plastique visqueuse comprend de façon prédominante des éléments solides avec un peu d'huile mélangée, et elle est extrudée à travers l'orifice périphérique ouvert automa- tiquement 41a' du bol pour être envoyée dans un récipient convenable 20.
Le liquide de commande de la soupape qui échappe à travers le passage 82' est collecté séparément.
Après un temps approprié de fonctionnement, on releva les différentes valeurs ci-après. D'autres valeurs sont révélées ultérieurement en des points semblables. Le tableau suivant indique les résultats.
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EMI16.1
<tb>
Temps <SEP> après <SEP> Alimentation <SEP> Indicé <SEP> Indice
<tb> début <SEP> de <SEP> cen- <SEP> en <SEP> kg/h <SEP> d'iode <SEP> d'iode
<tb> trituration <SEP> huile <SEP> cla- <SEP> stéarine
<tb>
EMI16.2
rifiee ¯¯¯¯¯¯¯¯ I. 1L' ..n i î1'1 Î ' n*"
EMI16.3
<tb> 6 <SEP> heures <SEP> 2025 <SEP> 112.9 <SEP> 93.0
<tb> 12 <SEP> heures <SEP> 2025 <SEP> 112,6 <SEP> 93,0
<tb>
L'huile déchargée supporte dans les deux cas l'essai à froid de dix heures et demie. La quantité de stéa- rine déchargée est trouvée égale à environ 15,7% en poids du mélange d'alimentation de la machine.
EXEMPLE.. Il
En utilisant le même réservoir que dans le cas de l'exemple 1 et une huile à traiter avant la même origine et pouvant être considérée du poiat de vue pratique comme étant uniforme, l'huile subit la wintérisation par un procédé classique au filtre-presse. La température est progressive- ment abaissée à 10 C pendant les 36 premières heures.Pendant les premières 24 heures, le liquide est modérément agité par un courant d'air pour faciliter l'échange thermique.
Une immobilité absolue est nécessaire ensuite pour que les solides se forment, grossisent et s'agglomèrent lentement.
Le refroidissement complet nécessite 5 jours. Le mélange est ensuite transféré avec précaution au moyen d'une pompe valu* métrique à une canalisation aboutissant à un filtre- presse comportant un châssis portant 108 plaques de 27.9 dm2 avec \ne surface de filtrage d'environ 180m2. L'huile clarifiée traverse les plaques, et la stéarine s'accumule progressive- ment sur la surface du filtre.
Le tableau suivant, comparable à celui de l'exem- ple 1 indique les résultat*.
EMI16.4
<tb>
Temps <SEP> après <SEP> Alimentation <SEP> Indice <SEP> d'iode <SEP> Indice
<tb> début <SEP> de <SEP> fil- <SEP> en <SEP> kg/h <SEP> huile <SEP> ela- <SEP> d'iode
<tb> trage <SEP> - <SEP> rifiée <SEP> stéarine
<tb>
<tb> 6 <SEP> heures <SEP> 2025 <SEP> 112,4 <SEP> 94,5
<tb>
<tb> 12 <SEP> heures <SEP> 2025 <SEP> .112,4 <SEP> 94,5
<tb>
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L'huile clarifiât supporte l'essai à froid de dix heures.
En revenant au procédé selon l'invention, alors en que des températures d'viron 7.22 C ont été indiquées d'une façon générale dans la description, il est entendu que la température de traitement dépend des cas et qu'on peut uti- liser des températures comprises dans une plage de tordre de 1,75 C à 10 C. La plage préférable est en génoral entre 4,45 C et 8,35 C environ.
Le procédé peut être du type continu, l'huile à traiter étant un courant continu d'huile refroidie à la température voulue pour être envoyée dans la centrifugeure.
Les procédés les plus classiques utilisant le filtre-presse ne permettet pat un tel traitement continu en raison de l'immobilité de l'huile requise pour l'agglomération n0ces- saire des éléments solides, ainsi qu'il a été noté plus raut.
Bien que l'huile exempte de solvant soit préférée pour la mise en oeuvre du procédé, car le solvant test pas nécessaire pour obtenir une sé0paration efficace, ox peut utiliser par sxemple jusqutà 10% de solvant si cete condi- tion est désirée pour une raison quelconque, tout en conser- vant les principaux avantages de l'invention. Un inconvénient évident de la présence d'un solvant dans l'huile pendant le traitement de wintérisation est la dépense supplément air , et il doit aussi être reconnu que l'élimination consécut ve du solvant nécessite un équipement et un travail supplémentai- res. De plus, l'augmentation du liquide du fait de la pré- sence du solvant augmente les prix du transport, du refroi- dissement, etc.
Le bol centrifuge peut comporter d'autre. moyens que ceux décrite pour déterminer l'accumulation des solides* Des dispositifs de minutage, par exemple tels que décrits dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2,723.799 du
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15 novembre 1955. ou des dispositifs photo-électriques ou de mesure de la résistivité placés dans le conduit de dé- charge de l'huile clarifiée peuvent être utilisés pour la commande des soupapes de décharge périphérique, la plupart des avantages de l'invention étant convervés.
Il sera noté que le dispositif de minutage décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique précité n 2.723.799 peut être réglé pour augmenter ou diminuer la fréquence de fonctionnement des soupapes de décharge. Ce réglage peut être effectué manuellement par le conducteur d'après la limpidité de l'huile obtenue. Le réglage peut aussi être commandé par un dispositif photo-électrique automatique létentant la lim- pidité de l'huile déchargée.
Il y a lieu de noter qu'un peu de stéarine peut habituellement être tolérésdans l'huile obtenue parce que la wintirisation a lieu habituellement à des temparatures inférieures à celles auxquelles est norma. lement exposée l'huile, et qu'aux températures normales aux- quelles l'huile est soumise cette petite quantité de stéarine ou bien sera fondue ou bien ne sera pas remarquée.
Bien que l'invention ait été décriteplus parti- culièrement en utilisant l'expression "glycérides les plus saturés" pour définir les substances solides ou semi-solides éliminées des huiles glycéridiques nar un traitement habituels lement appelé wintérisation, il y a lieu de comprendre que la distinction principale est plutôt associée à la différence des points de fusion de sorte que les matières extrudées à travers le pourtour du bol centrifugeur peuvent aussi être identifiées simplement par l'expression "substances à point de fusion plus élevé".
Il s'ensuit que le procédé suivant l'invention trouve son application pour la séparation des substances à point de fusion le plus élevé d'autres mélanges liquides après le traitement par refroidissement en vue d'obtenir la séparation dans le mélange par solidification
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des substances à points de fusion les plus élevés à une consistance plastique. Par exemple, le procédé peut être utilisé pour les huilas ayant d'autres origines, telles que les bulles d'hydrocarbures, par exemple les huiles de pétrole utilisées pour la lubrification.
Il y a lieu de comprendre que la description particulière ci-dessus est donnée seulement à titre d'exemple sans intention de limitation, et que des changements, des suppressions, des adjonctions, des substitutiton et/ou d'autre, modifications peuvent être apportés sans que l'on sorte de l'esprit- ni du cadre de l'invention. ;
REVENDICATIONS.,
1.- Procédé de wintérisation Des huiles glycéridiques en 1' absence d'un solvant remarquable dans lequel la tempéra.. ture de l'huile est abaissée de façon à solidifier au moins une partie des glycérides les plus saturée, caractérisé en ce qu'on envoie l'huile renfermant les éléments solides dans une zone de centrifugation afin que les éléments solides s'accumulent sur le pourtour de la sone et la partie la plus extérieure des éléments solides accumulés est extrudée auto- matiquement et de façon intermittente vers l'extérieur à travers un orifice du pourtour de la zone.