EP0012687A1 - Procédé et installation d'extraction de principes solubles de matières premières végétales - Google Patents

Procédé et installation d'extraction de principes solubles de matières premières végétales Download PDF

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EP0012687A1
EP0012687A1 EP19790400997 EP79400997A EP0012687A1 EP 0012687 A1 EP0012687 A1 EP 0012687A1 EP 19790400997 EP19790400997 EP 19790400997 EP 79400997 A EP79400997 A EP 79400997A EP 0012687 A1 EP0012687 A1 EP 0012687A1
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EP
European Patent Office
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miscella
raw material
extracting agent
capacity
extraction
Prior art date
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EP19790400997
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German (de)
English (en)
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EP0012687B1 (fr
Inventor
Jean-Pierre Martel
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Bpifrance Financement SA
Original Assignee
Agence National de Valorisation de la Recherche ANVAR
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting

Definitions

  • the present invention essentially relates to a process for treating a raw material, in particular a plant or a part thereof, for example its seeds, using an extracting agent to extract the principles soluble therein. -this as well as an installation for the implementation of said method.
  • the plants are loaded after having previously cut them so as to obtain a regular and homogeneous loading.
  • solvent is introduced into the tank and then stirring is carried out either using a pump or using an agitator in order to promote solid / liquid contacts to allow the extraction of the soluble principles from the plants in the solvent.
  • the agitation is stopped tion and extracting the extraction liquor, or miscella, formed by the solvent comprising the soluble principles of plants, in particular by filtration.
  • This filtration is for example carried out using a filter floating on the surface of the liquid by which the miscella is sucked under the effect of the vacuum and which accompanies the level of liquid in its descent to the decanted solid mass.
  • the miscella solvent is evaporated in a separate installation, which makes it possible to obtain an extract containing the soluble principles of said plants.
  • This operation is repeated several times until the desired degree of plant exhaustion is reached, thanks to the solvent obtained by evaporation.
  • the present invention therefore aims to eliminate the aforementioned drawbacks by providing a solution which makes it possible to quickly obtain the soluble principles of a raw material, in particular a plant or a part thereof, for example its seeds, from the start of the extraction operation while avoiding the preferential paths of the extraction agent in the mass to be extracted, said solution also making it possible to significantly improve the solid / liquid contacts, the separation of the miscella from solids and finally the separation of the soluble principles from the extractant.
  • this solution should be of simple design.
  • This solution consists, according to the present invention, in a process for treating raw material, in particular a plant or a part thereof, for example its seeds, using an extracting agent to extract the principles thereof.
  • soluble therein characterized in that the raw material is loaded in bulk in the extracting agent; vigorous stirring and / or grinding of the raw material is carried out in order to disperse it in the extracting agent and to dissolve the soluble principles of the raw material in this to thereby form a miscella; substantially simultaneously with said stirring and grinding, the miscella is filtered which is sent to a separation zone in which the miscella is treated to separate from the extraction agent the soluble principles which are collected.
  • the aforementioned treatment of miscella is an evaporation treatment by which, after condensation, the extraction agent is obtained as the top fraction and the soluble principles of the raw material, or extracted, as the bottom fraction or tail .
  • the treatment of the miscella is carried out continuously, just as the filtration operation of the miscella is advantageously carried out continuously.
  • the hourly rate of renewal in virgin extracting agent is approximately equal to 1.5 to 3 times the initial load of extracting agent, and the ratio by weight of extracting agent / raw material is preferably between 0.5 and 5 and more preferably between 1 and 2.
  • this process it is possible to store the filtered miscella in a storage area provided upstream of the storage area. separation and the extractant separated from the miscella can also be stored to form a reserve of extractant.
  • the charge of virgin extraction agent is stopped and the miscella of the raw material is substantially completely filtered.
  • at least one rinsing operation of the raw material is carried out comprising the charge of virgin extracting agent, the stirring of the raw material for a predetermined adjustable period of time and, after said period of time. , filtration of the settled miscella.
  • extraction agent mention may be made of water, any polar or non-polar solvent, alcoholic or not, or mixtures thereof, that is to say any mixture of solvents with each other or with water and at the limit, just water.
  • the present invention also relates to an installation for the treatment of raw material, in particular a plant or part of a plant, for example its seeds, using an extracting agent to extract the principles soluble therein, characterized in that it comprises at least one capacity or extraction tank provided with means for stirring and / or grinding of the raw material; means for supplying the raw material; means for drawing off the raw material; means for supplying the extraction agent; means for withdrawing the miscella formed by the extraction agent and the soluble principles of the raw material, comprising at least one filter disposed at a level for which it is permanently immersed in continuous walking; at least one apparatus for separating the soluble principles from the miscella, comprising an outlet for extracting agent and an outlet for soluble principles which are substantially free of extracting agent.
  • the separating apparatus comprises at 'least one evaporation apparatus of the extractant of the miscella and at least one condensing device for condensing the vapors exiting extractant head of the apparatus of 'evaporation.
  • the submerged filter comprises a plurality of filter elements arranged on a perforated tube connected to the separation device.
  • the perforated tube is arranged substantially horizontally in the capacity and is advantageously mounted on a capacity inspection pad.
  • the filter elements consist of discs with an approximately lenticular profile, said discs being coaxial with the aforementioned perforated tube.
  • the perforated tube being arranged horizontally in the container, the filtering surfaces of the discs constituting the filtering elements are vertical, which greatly reduces the risk of clogging, all the more so since there is generally a self-decolmatation by turbulence of the medium.
  • solid / liquid advantageously this installation comprises means for driving the filter in rotation about its longitudinal axis.
  • this installation comprises a storage tank for filtered miscella, connected to the capacity and comprising a miscella supply line for the aforementioned separation device, as well as a reserve tank of extracting agent connected to the extraction agent outlet of the above-mentioned separation device.
  • the capacity may advantageously include a chimney or vent column, preferably with condenser and guard.
  • the process and the installation of the present invention a very rapid extraction of the soluble principles of the raw material, in particular from a plant or a part thereof, is obtained from the start of the cycle. extraction, that is to say that the start-up is very fast and the quality of the extract excellent.
  • the loading of raw materials is quick since the raw material is loaded in bulk.
  • the operating sequence of the evaporator corresponds to that of the extraction capacity, which allows dead times to be eliminated.
  • the invention makes it possible to obtain a maximum proportion of the solvent in service in contact with the raw material to be extracted, which results in a substantial saving in heat energy.
  • Another advantage consists in the possibility of obtaining, according to the present invention, successive fractions of soluble principles or extract since the recovery of these soluble principles is carried out as soon as the start of the extraction.
  • the invention also makes it possible to extract by emulsification in water, while the ratio of the densities of raw material / solvent is indifferent for the implementation of the present invention.
  • an installation according to the present invention essentially comprises at least one capacity or extraction tank 1 provided with means for stirring and / or grinding 2 of the raw material; means 3 for supplying the raw material; withdrawal means 4 for the raw material; extraction agent 5 demoyms; means 6 for withdrawing the miscella formed by the extraction agent and the soluble principles of the raw material, comprising at least one filter 7 disposed at a level for which it is permanently submerged; at least one apparatus 8 for separating the soluble principles of miscella, comprising a outlet 9, 9a of extracting agent and an outlet 10 of soluble or extracted principles, substantially free of extracting agent.
  • this installation comprises a storage tank 11 of the miscella filtered at 7, connected by a line 12, comprising for example a pump 13, at capacity 1, and comprising a supply line 14, with for example also a pump 15, of the separation device 8.
  • a fine filtration system 16 advantageously produced in duplex to allow alternating cleaning of the filters or unclogging, for example by external, manual or automatic, periodic or continuous control, in order to eliminate the fine solid particles which could have been entrained through the submerged filter 7.
  • This filtration system 16 can comprise a drain outlet 17.
  • a decantation system 18 can be interposed on the pipe 12 between the filtration system 16 and the storage tank 11, this decantation system 18 comprising an outlet 19 for water (in particular coming from the humidity of the raw material) or other fraction separated by decantation of the miscella.
  • the separation device 8 comprises at least one evaporation device formed, in the example shown, by a heat exchanger 20 whose heating fluid circuit 21a, 21b is supplied for example in steam or hot water, this heat exchanger 20 being coupled by a pipe 22 to a pressure reducing cyclone 23 whose top communicates by a column 24 with a condensing device 25 the outlet of which is none other than the outlet 9 of extracting agent which advantageously communicates, by a pipe 26, with a reserve tank 27 of extracting agent which is connected by a line 28 by means of supply 5 of extracting agent in capacity 1.
  • the expansion cyclone 23 has at its base an outlet of concentrated miscella comprising mainly the soluble principles of the raw material to be extracted, connected by a line 29, in the example shown, to an evaporation device 30 operating under high vacuum and comprising an extraction agent outlet 31 provided with a condenser 32 and a vacuum trap 33 the outlet of which is constituted by the outlet 9a of the extraction agent, this outlet 9a can also be connected to the reserve tank 27, the vacuum being produced by the pipe 34 leading to the trap 33.
  • the output of the vacuum evaporation apparatus 30 is none other than the output 10 in soluble principles or extracts that are collected.
  • Line 29 can also include a pipe 35 for recycling concentrate to the heat exchanger 20 and to the expansion cyclone 23.
  • the filter 7 comprises a plurality of filter elements 7a, arranged on a perforated tube 40, with which they communicate, as shown in FIG. 2, said perforated tube 40 being connected to the separation device 8 via line 12.
  • the filter elements 7a consist of discs with an approximately profile lenticular, as can be seen in FIGS. 2 and 3.
  • each disc constituting the filter element 7a has an outer casing 41, on each side of the disc, constituted by a metallic fabric, preferably stainless, mesh adapted to the desired filtration fineness.
  • envelopes 41 are separated by a separating element 42 comprising shoulders 43 and are fixed to a central part 44 comprising orifices 45 for communication with the perforated tube 40.
  • the external part of the envelopes 41 is held in a crimp 46 so as to give a V-shaped profile whose tip is directed towards the outside of the disc 7a.
  • the perforated tube 40 is disposed substantially horizontally in the capacity 1 and is preferably mounted on a buffer 47 for inspecting the capacity 1.
  • this installation advantageously comprises means 48 for driving in rotation of the filter 7 around its longitudinal axis.
  • the installation includes various bearing 49 and connection 50 systems allowing the rotation of the perforated tube 40 relative to the inspection pad 47 and therefore to the capacity 1 and on the other hand , relative to the pipe 12.
  • the perforated tube 40 comprises for example a pulley 51 driven by a motor, not shown.
  • the capacity 1 comprises a chimney or column 52 of which the upper end, opposite to the capacity 1, is advantageously connected to a safety condenser 53 preferably comprising a return circuit 54 of the condensates in the stack 52.
  • This condensate return circuit can comprise a settling device 55 making it possible to separating the extraction agent which is collected by a pipe 56 in the reserve tank 27 while this settling apparatus 55 has an outlet 57 in condensate other than the extraction agent with possibly a recycling pipe 58 communicating with circuit 54.
  • the capacity 1 preferably comprises means 60 for regulating the temperature inside the capacity 1 and / or means 61 for injecting inert gases, or water vapor, inside the capacity 1
  • the chimney or column 52 may include baffles 59, for example inclined, preventing the entrainment of solid particles.
  • the separation device 8, the storage tanks 11 and reserve 27 as well as the safety condenser 53 can be connected by various pipes 62, 63, 64, 65 to a guard condenser 66 and / or any trap dry or wet ensuring the ventilation of the installation.
  • the stirring and / or grinding means 2 advantageously comprise a turbo-defibrator or turbo-shredder 67 with a short drive shaft 68 advantageously disposed at the base 1a of capacity 1, while capacity 1 may include deflectors 69 anti-vortex.
  • a pipe 70 is also provided making the lower part of the capacity 1 communicate with the pipe 12 in order to allow the extraction of the miscella when the latter has a density greater than that of the material. first to be extracted, as well as a pipe 71 for recycling the extraction agent from the reserve tank 27 to the stack or column 52 via the pipe 58.
  • the reserve tank 27 can also include an inlet 26 'for adding fresh extraction agent to the installation.
  • the filter 7 may consist of a strainer and may be disposed outside of the capacity 1, for example inside the pipe 12 or inside a reservoir interposed on the pipe 12 without modifying the operation of the installation.
  • the filter 7 is, in the example shown, advantageously disposed approximately halfway up the capacity 1 so as to be permanently submerged.
  • the filter 7 In general, for the filter 7 to be permanently submerged, it must be placed at a level between a low level corresponding to the maximum level reached by the raw material soaked in extracting agent and a high level corresponding to the filter immersion limit in the extractant.
  • partial grinding or dry pre-grinding can be carried out during charging, c that is to say before the introduction of the extractant.
  • the volume of the extraction agent to be introduced depends on the raw material to be treated. This volume is determined by preliminary tests which have given the minimum ratio of weight of extraction agent / raw material compatible with a very rapid extraction of the soluble principles of the raw material and with an adequate fluidity of the mixture.
  • the weight ratio t of extraction agent / raw material is between 0.5 and 5 and preferably between 1 and 2.
  • the extracting agent ratio / raw material is advantageously between 1 and 2 when the extraction agent consists of a solvent other than water and is between 2 and 4 when the extraction agent consists of water. In this example, this weight ratio is 1.32, the density of the hexane being equal to 0.66.
  • the stirring and / or grinding means 2 are started in order to effect vigorous stirring and / or grinding of the raw material in order to disperse it in the extraction agent and dissolving the soluble principles of the raw material therein to thereby form a miscella.
  • the miscella is filtered, by the withdrawal means 6 comprising the filter 7 via the line 12, which is sent to the storage tank 11.
  • This miscella is then transmitted through the line 14 and the pump 15 to the separation device 8 where it is heated in the heat exchanger 20 and then expanded in the cyclone 23 where the extraction agent, that is to say in this case hexane, is vaporized and is condensed in the condensing apparatus 25 to then be collected in the reserve tank 27 by the piping 26.
  • the soluble principles of the extracting agent also comprising traces of extracting agent form a concentrate which is sent via line 29 to the high vacuum evaporation apparatus 30 which makes it possible to completely separate the extraction agent via line 31 and optionally send it via line 9a to the reserve tank 27, while the soluble principles of the raw material are that is to say in this case rapeseed oil, are recovered via line 10.
  • a portion of the concentrate obtained in the expansion cyclone 23 can be recycled through line 35 for resubmit it for separation treatment.
  • the treatment of the miscella in the separation device 8 is carried out continuously, this continuous operation being easy to carry out by virtue of the storage and reserve tanks 11 which act as buffer tanks.
  • the miscella filtration operation by the withdrawal means 5 is also advantageously carried out continuously.
  • the extractant in capacity 1 in an amount sufficient to compensate for the quantity of miscella filtered, the extractant preferably being at least partially constituted by extracting agent separated from the miscella which is recycled through the piping 26 into the reserve tank 27.
  • the hourly rate of renewal in virgin extracting agent is approximately equal to 1.5 to 3 times the initial charge extracting agent.
  • the hourly rate of renewal in hexane can vary between 750 liters per hour and 1500 liters per hour.
  • the hourly evaporative capacity of the separation device 8 is also 1.5 to 3 times the initial charge of extracting agent.
  • the stirring and / or grinding of the raw material is stopped, which makes it possible to settle the raw material and draw off the layer of supernatant extracting agent.
  • At least one rinsing operation of the raw material is carried out comprising a new charge of virgin extracting agent by the supply means 5, the stirring of the raw material by the means 2 during an adjustable predetermined period of time which is for example five minutes and, after said period of time, the miscella is filtered, in particular using the pump 13.
  • the storage tanks 11 and reserve 27 are particularly useful for this final rinsing phase, which is discontinuous. In continuous extraction they are practically empty.
  • the raw material is heated, either indirectly by the heating means 60, or directly by injection of hot inert gas, or water vapor, inside the capacity 1, to expel the extraction agent remaining in the raw material by column 52.
  • the extraction agent being condensed by the condenser and recovered by line 56 in the reserve tank 27.
  • the raw material is advantageously simultaneously stirred by the means 2. In this case, the stirring accelerates the removal of the extractant and is continued until on obtaining the pulverulent phase.
  • the material is withdrawn first by the withdrawal means 4, this operation being advantageously favored by the mixing of the raw material by the means 2.
  • the total duration of the extraction is approximately 100 minutes (tf) , followed by 60 minutes for distillation, for a total of 2.40 hours, which corresponds to 28.8 kg of oil extract.
  • column 52 makes it possible to collect the vapors of extracting agent formed during the stirring and / or grinding operation, which constitutes operational safety. Furthermore, the presence of baffles 59 in this column makes it possible to prevent the entrainment of raw material therein. This prevention is favored by a recycling of condensates by the circuit 54 (decanted water) or an injection of water or also by a recycling of extracting agent from the reserve 27 via the pipe 71.
  • two capacity 1 can be used in parallel on the storage tank 11, which makes it possible to operate a capacity in continuous extraction, while the other capacity performs the rinsing and final removal of the extraction agent, which further increases the efficiency of the installation, for the same capacity of the evaporator.
  • the temperature of the extracting agent in capacity 1 can be adjusted by two means: the condensation temperature of the recycled virgin extracting agent can be predetermined by simple adjustment of the operating temperature of the condensing apparatus 25 of the separation apparatus 8, or else this extraction temperature can be controlled by heating or cooling the capacity 1 by means 60.
  • the miscella is withdrawn through line 70 and filtered by the filtration apparatuses 16 which ensure its clarification before sending it to the separation apparatus 8.
  • this separation apparatus 8 can be constituted by a distillation column or any other apparatus making it possible to separate the principles soluble in the extracting agent from said extracting agent.
  • the invention makes it possible to achieve a significant reduction in the duration of the extraction cycle, the extraction times being divided by factors between 2 and 4. This is mainly due to the considerable increase and improvement of the solid / liquid contacts, thanks to the dilation of the raw material and to the turbulence of the particles in the liquid mass produced by means 2, to the increased richness of the miscella in equilibrium with the material to be extracted and to a rapid renewal of the solvent.
  • An equally important advantage of the invention consists in the fact that this continuous operation makes it possible to produce successive fractions of soluble principle or of extracts which is particularly advantageous when these fractions have different compositions or qualities.
  • the invention applies to any raw material comprising soluble principles, in particular a vegetable or part of it.
  • the invention is also particularly suitable for very divided raw materials, that is to say with a fine, even pulverulent structure, forming plugs or preferential paths for the extraction agent.
  • This filter or strainer 7 can be rotatably mounted around its longitudinal axis with a scraper blade fixed underneath and permanently on the capacity 1.
  • This filter or strainer 7 can also be telescopically mounted on the capacity 1 so that it can be removed at at least partially of the capacity 1 at the start of the grinding of the raw material to avoid damaging it when this raw material is hard.
  • the filtering surface of the filter or of the strainer 7 may consist of a winding of metal wire of special profile spot welded on generations of cylinder in the case where too large or too hard solids tend to damage the linings. of metallic canvas.
  • the active surface would be reduced in this case, but this reduction can be compensated for by the use of several strainers 7 provided at different levels.
  • it includes all the means constituting technical equivalents of the means described, as well as their combinations, if these are carried out according to the spirit and implemented within the framework of the claims which follow.

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Abstract

L'invention concerne un procédé et une installation de traitement de matière première à l'aide d'un agent d'extraction pour en extraire les principes solubles dans celui-ci.
Cette installation comprend une capacité (1) pourvue de moyens de brassage et broyage (2), de moyens d'amenée (3) et de soutirage (4) de la matière première; de moyens d'amenée (5) d'agent d'extraction, de moyens de soutirage (6) du miscella formé comprenant un filtre (7), au moins un appareil (8) de séparation des principes solubles du miscella comprenant une sortie (9, 9a) d'agent d'extraction et une sortie (10) des principes solubles sensiblement dépourvus d'agent d'extraction.
L'invention permet notamment d'extraire les huiles grasses à partir de graines de plantes, avec une durée d'extraction réduite de 2 à 5 fois par rapport aux procédés et dispositifs antérieurs.

Description

  • La présente invention a essentiellement pour objet un procédé de traitement de matière première, notamment un végétal ou une partie de celui-ci, par exemple ses graines, à l'aide d'un agent d'extraction pour en extraire les principes solubles dans celui-ci ainsi qu'une installation pour la mise en oeuvre dudit procédé.
  • On connait déjà divers procédés et appareils de traitement de végétaux à l'aide de solvant pour en extraire les principes solubles dans celui-ci, selon lesquels on applique le principe de SOXHLET (renouvellement du solvant grâce à l'évaporation de la liqueur d'extraction).
  • Ainsi,selon un appareil d'extraction d'un type perfectionné, on charge les végétaux après les avoir préalablement découpés de manière à obtenir un chargement régulier et homogène. On introduit ensuite du solvant dans la capacité puis on effectue une agitation soit à l'aide d'une pompe, soit à l'aide d'agitateur afin de favoriser les contacts solides/liquides pour permettre l'extraction des principes solubles des végétaux dans le solvant.
  • Après un certain temps d'agitation, on arrête l'agitation et on extrait la liqueur d'extraction, ou miscella, formée par le solvant comportant les principes solubles des végétaux, notamment par filtration. Cette filtration est par exemple réalisée à l'aide d'un filtre flottant à la surface du liquide par lequel on aspire le miscella sous l'effet du vide et qui accompagne le niveau de liquide dans sa descente jusqu'à la masse solide décantée. Enfin, on évapore le solvant du miscella dans une installation séparée, ce qui permet d'obtenir un extrait contenant les principes solubles desdits végétaux.
  • On répète plusieurs fois cette opération jusqu'à attein- dre le degré d'épuisement voulu des végétaux, grâce au solvant provenant de l'évaporation.
  • Cependant, cette technique d'extraction n'est pas entièrement satisfaisante et présente divers inconvénients majeurs qui sont les suivants :
    • - la découpe des végétaux,ou de la matière première en général, est réalisée à l'extérieur de la capacité ce qui comporte des risques d'oxydation à l'air libre;
    • - il faut réaliser des immersions et vidanges périodiques alternées, ce qui donne également lieu à des risques d'aération, tandis que le fonctionnement présente l'inconvénient d'être cyclique;
    • ,- dans le cas d'agitation du solvant par rapport à la charge solide à l'aide d'une pompe, le problème majeur consiste à retenir les matières solides qui sont entraînées;
    • - dans tous les cas, la filtration du miscella ne peut avoir lieu qu'après avoir réalisé une décantation naturelle de la matière solide, ce qui implique l'arrêt de l'agitation, il en résulte que l'opération ne peut être que séquentielle;
    • - même dans le cas de l'emploi d'un filtre flottant, celui-ci présente une surface filtrante limitée par rapport au volume à filtrer puisqu'elle croit en raison du carré du diamètre tandis que le volume de la capaci- cité croit en raison du cube de son diamètre (le diamètre du disque filtrant est légèrement inférieur à celui de la cuve). Il en résulte que les risques de colmatage sont assez importants. D'autre part, cette situation est aggravée par le fait que ce sont les particules solides les plus fines qui décantent le moins vite et ces particules vont donc constituer en priorité le "gâteau du filtre", ce qui est un facteur de colmatage rapide.
  • En outre, dans le cas de l'emploi de ce filtre flottant, le miscella doit être aspiré par sa tubulure supérieure ce qui pose des problèmes sérieux lorsqu'il s'agit de solvants à tension de vapeur élevée et en particulier des solvants chauds par le fait que l'on va aspirer de la vapeur, ce qui donne lieu à des effets de cavitation;
    • - l'emploi d'un filtre flottant n'est pas du tout adapté au cas de solides flottants au repos sur un solvant dense;
    • - le solvant est en général évaporé du miscella dans des chaudières discontinues, ce qui présente l'inconvénient majeur de soumettre les principes solubles à l'action de la chaleur pendant un temps relativement long, les principes solubles n'étant obtenus qu'en fin de cycle opératoire. Enfin, le volume de solvant en service est élevé, compte tenu de la capacité de la chaudière de distillation s'ajoutant à celle de l'extraction.
  • En outre, avec de tels extracteurs connus à fonctionnement périodique, l'alimentation de la chaudière est discontinue ce qui impose une surveillance et un ajustement des conditions de marche (par exemple variations brutales de niveau et de surface de chauffe).
  • On doit noter que certaines installations comportent une alimentation constante et continue de la chaudière d'évaporation mais ces conditions ne sont pas suffisantes pour qualifier l'évaporateur de "continu", dans la mesure où un volume appréciable de miscella (principes solubles + solvant) séjourne en permanence dans la zone chauffée de la chaudière.
  • La présente invention a donc pour but d'éliminer les inconvénients précités en fournissant une solution qui permet d'obtenir rapidement les principes solubles d'une matière première, notamment un végétal ou une partie de celui-ci, par exemple ses graines, dès le début de l'opération d'extraction tout en évitant les cheminements préférentiels de l'agent d'extraction dans la masse à extraire, ladite solution permettant en outre d'améliorer de manière importante les contacts solides/liquides, la séparation du miscella à partir des solides et enfin la séparation des principes solubles de l'agent d'extraction. De préférence, cette solution doit être de conception simple.
  • Cette solution consiste, selon la présente invention, en un procédé de traitement de matière première, notamment un végétal ou une partie de celui-ci, par exemple ses graines, à l'aide d'un agent d'extraction pour en extraire les principes solubles dans celui-ci, caractérisé en ce queon charge la matière première en vrac- dans l'agent d'extraction; on effectue un brassage vigoureux et/ou broyage de la matière première pour la disperser dans l'agent d'extraction et réaliser la dissolution des principes solubles de la matière première dans celui-ci pour former ainsi un miscella; sensiblement simultanément auxdits brassage et broyage, on filtre le miscella que l'on envoie à une zone de séparation dans laquelle on traite le miscella pour séparer de l'agent d'extraction les principes solubles que l'on recueille.
  • Avantageusement, le traitement précité du miscella est un traitement d'évaporation par lequel on obtient, après condensation, l'agent d'extraction comme fraction de tête et les principes solubles de la matière première, ou extrait, comme fraction de fond ou de queue.
  • Selon une caractéristique particulière de ce procédé, le traitement du miscella est réalisé en continu, de même que l'opération de filtration du miscella est avantageusement réalisée en continu.
  • Selon une autre caractéristique de ce procédé, on charge en continu de l'agent d'extraction vierge en quantité suffisante pour compenser la quantité de miscella filtrée, l'agent d'extraction étant de préférence au moins partiellement constitué par l'agent d'extraction séparé du miscella que l'on recycle.
  • Selon encore une autre caractéristique de ce procédé, le débit horaire de renouvellement en agent d'extraction vierge est approximativement égal à 1,5 à 3 fois la charge initiale d'agent d'extraction, et le rapport en poids agent d'extraction/matière première est de préférence compris entre 0,5 et 5 et, davantage de préférence entre 1 et 2.
  • Selon une caractéristique particulièrement avantageuse de ce procédé, on peut emmagasiner le miscella filtré dans une zone de stockage prévue en amont de la zone de séparation et l'agent d'extraction séparé du miscella peut également être emmagasiné pour former une réserve d'agent d'extraction.
  • Selon encore une caractéristique particulière de ce procédé, en fin d'extraction, on arrête la charge d'agent d'extraction vierge et on filtre sensiblement complètement le miscella de la matière première. Avantageusement, après filtration de ce miscella on effectue au moins une opération de rinçage de la matière première comprenant la charge d'agent d'extraction vierge, le brassage de la matière première pendant une période de temps prédéterminée réglable et, après ladite période de temps, la filtration du miscella décanté.
  • Comme agent d'extraction, on peut citer l'eau, tout solvant polaire ou non polaire, alcoolique ou non, ou leurs mélanges, c'est-à-dire tout mélange de solvants entre eux ou avec de l'eau et à la limite, simplement de l'eau.
  • La présente invention concerne également une installation pour le traitement de matière première, notamment un végétal ou une partie de végétal, par exemple ses graines, à l'aide d'un agent d'extraction pour en extraire les principes solubles dans celui-ci, caractérisé en ce qu'elle comprend au moins une capacité ou cuve d'extraction pourvue de moyens de brassage et/ou de broyage de la matière première; de moyens d'amenée de la matière première; de moyens de soutirage de la matière première; de moyens d'amenée de l'agent d'extraction; de moyens de soutirage du miscella formé par l'agent d'extraction et les principes solubles de la matière première, comprenant au moins un filtre disposé à un niveau pour lequel il est en permanence immergé en marche continue; au moins un appareil de séparation des principes solubles du miscella, comprenant une sortie d'agent d'extraction et une sortie de principes solubles sensiblement dépourvus d'agent d'extraction.
  • Avantageusement, l'appareil de séparation comprend au' moins un appareil d'évaporation de l'agent d'extraction du miscella et au moins un appareil de condensation pour condenser les vapeurs d'agent d'extraction sortant en tête de l'appareil d'évaporation.
  • Selon une caractéristique particulière de cette installation, le filtre immergé comprend une pluralité d'éléments filtrants disposés sur un tube perforé connecté à l'appareil de séparation. De préférence, le tube perforé est disposé sensiblement horizontalement dans la capacité et est monté avantageusement sur un tampon de visite de la capacité.
  • Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux, les éléments filtrants sont constitués par des disques à profil approximativement lenticulaire, lesdits disques étant coaxiaux au tube perforé précité. Ainsi, le tube perforé étant disposé horizontalement dans la capacité, les surfaces filtrantes des disques constituant les éléments filtrants sont verticales ce qui diminue grandement le risque de colmatation d'autant plus qu'il se produit en général une auto-décolmatation par turbulence du milieu solide/liquide, avantageusement cette installation comprend des moyens d'entraînement en rotation du filtre autour de son axe longitudinal.
  • Selon une autre caractéristique de cette installation, celle-ci comprend une cuve de stockage du miscella filtré, connectée à la capacité et comportant une conduite d'alimentation en miscella de l'appareil de séparation précité, ainsi qu'une cuve de réserve d'agent d'extraction connectée à la sortie d'agent d'extraction de l'appareil de séparation précité. De même, la capacité peut comprendre avantageusement une cheminée ou colonne de mise à l'atmosphère, de préférence avec condenseur et garde.
  • Ainsi, grâce au procédé et à l'installation de la présente invention, on obtient une extraction très rapide des principes solubles de la matière première, en particulier d'un végétal ou d'une partie de celui-ci, dès le début du cycle d'extraction, c'est-à-dire que la mise en fonctionnement est très rapide et la qualité de l'extrait excellente. En outre, le chargement des matières premières est rapide étant donné que la matière première est chargée en vrac. D'autre part, la séquence de fonctionnement de l'évaporateur correspond à celle de la capacité d'extraction, ce qui permet de supprimer les temps morts. En outre, l'invention permet d'obtenir une proportion maximum du solvant en service au contact de la matière première à extraire ce qui résulte en une économie substantielle d'énergie calorifique.
  • Un autre avantage consiste en la possibilité d'obtenir, selon la présente invention, des fractions successives de principes solubles ou extrait étant donné que la récupération de ces principes solubles est réalisée dès que le début de l'extraction. L'invention permet également d'extraire par émulsification dans l'eau, tandis que le rapport des densités matière première/ solvant est indifférent pour la mise en oeuvre de la présente invention.
  • D'autres buts, caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront plus clairement à la lumière de la description explicative qui va suivre faite en référence à un mode de réalisation actuellement préféré de l'installation selon la présente invention, donné simplement à titre d'exemple et qui ne saurait en aucune façon limiter la portée de la présente invention. Ce mode de réalisation est représenté dans les dessins annexés, et dans lesquels :
    • La figure 1 représente schématiquement un mode de réalisation d'une installation selon l'invention;
    • la figure 2 représente de manière agrandie, avec arrachement partiel, les moyens de soutirage du miscella comportant un filtre composé d'éléments filtrants, représentés schématiquement à la figure 1; la figure 3 représente en élévation et en coupe partielle un élément filtrant du filtre représenté aux figures 1 et 2; et la figure 4 représente une courbe d'extraction en fonction du temps, le taux d'extraction étant représenté en ordonnées et en pourcentage tandis que le temps est mentionné sur l'axe des abscisses.
  • En référence à la figure 1, une installation selon la présente invention comprend essentiellement au moins une capacité ou cuve d'extraction 1 pourvue de moyens de brassage et/ou de broyage 2 de la matière première; de moyens d'amenée 3 de la matière première; de moyens de soutirage 4 de la matière première; demoyms d'amenée 5 de l'agent d'extraction; de moyens de soutirage 6 du miscella formé par l'agent d'extraction et les principes solubles de la matière première, comprenant au moins un filtre 7 disposé à un niveau pour lequel il est en permanence immergé; au moins un appareil de séparation 8 des principes solubles du miscella, comprenant une sortie 9, 9a d'agent d'extraction et une sortie 10 de principes solubles ou extrait, sensiblement dépourvus d'agent d'extraction.
  • Selon une caractéristique avantageuse, cette installation comprend une cuve de stockage 11 du miscella filtré en 7, connectée par une conduite 12, comportant par exemple une pompe 13, à la capacité 1, et comportant une conduite d'alimentation 14, avec par exemple également une pompe 15, de l'appareil de séparation 8.
  • Selon une autre caractéristique de cette installation, on peut interposer sur la conduite 12 un système de filtration fine 16, avantageusement réalisé en duplex pour permettre un nettoyage alterné des filtres ou à décolmatage par exemple par commande externe, manuelle ou automatique, périodique ou continue, afin d'éliminer les fines particules solides qui auraient pu être entraînées au travers du filtre immergé 7. Ce système de filtration 16 peut comporter une sortie de vidange 17. D'autre part, un système de décantation 18 peut être interposé sur la conduite 12 entre le système de filtration 16 et la cuve de stockage 11, ce système de décantation 18 comportant une sortie 19 de l'eau (en particulier provenant de l'humidité de la matière première) ou autre fraction séparée par décantation du miscella.
  • Selon une autre caractéristique particulière de cette installation, l'appareil de séparation 8 comprend au moins un appareil d'évaporation formé, dans l'exemple représenté, par un échangeur de chaleur 20 dont le circuit de fluide chauffant 21a, 21b est alimenté par exemple en vapeur ou eau chaude, cet échangeur de chaleur 20 étant couplé par une conduite 22 à un cyclone 23 de détente dont le sommet communique par une colonne 24 avec un appareil de condensation 25 dont la sortie n'est autre que la sortie 9 d'agent d'extraction qui communique avantageusement, par une tuyauterie 26, avec une cuve de réserve 27 d'agent d'extraction qui est reliée par une conduite 28 au moyen d'amenée 5 d'agent d'extraction dans la capacité 1.
  • D'autre part, le cyclone de détente 23 comporte à sa base une sortie de miscella concentré comportant en majorité les principes solubles de la matière première à extraire, connecté par une conduite 29, dans l'exemple représenté, à un appareil d'évaporation 30 fonctionnant sous vide poussé et comportant une sortie 31 d'agent d'extraction pourvue d'un condenseur 32 et d'un piège à vide 33 dont la sortie est constituée par la sortie 9a de l'agent d'extraction, cette sortie 9a pouvant également être reliée à la cuve de réserve 27, le vide étant réalisé par la conduite 34 aboutissant au piège 33.
  • D'autre part, la sortie de l'appareil d'évaporation sous vide 30 n'est autre que la sortie 10 en principes solubles ou extraits que l'on recueille.
  • La conduite 29 peut également comporter une tuyauterie de recyclage 35 de concentré à l'échangeur de chaleur 20 et au cyclone de détente 23.
  • Selon une autre caractéristique particulièrement avantageuse de la présente invention, le filtre 7 comprend une pluralité d'éléments filtrants 7a, disposés sur un tube perforé 40, avec lequel ils communiquent, comme représenté à la figure 2, ledit tube perforé 40 étant connecté à l'appareil de séparation 8 par la conduite 12. Avantageusement, les éléments filtrants 7a sont constitués par des disques à profil approximativement lenticulaire, comme on le voit bien aux figures 2 et 3. A la figure 3, on peut voir que chaque disque constituant l'élément filtrant 7a comporte une enveloppe extérieure 41, de chaque côté du disque, constituée par une toile métallique, de préférence inoxydable, de mailles adaptées à la finesse de filtration désirée. Ces enveloppes 41 sont séparées par un élément de séparation 42 comportant des épaulements 43 et sont fixées sur une partie centrale 44 comportant des orifices 45 de communication avec le tube perforé 40. La partie externe des enveloppes 41 est maintenue dans un sertissage 46 de façon à donner un profil en V dont la pointe est dirigée vers l'extérieur du disque 7a.
  • Selon une caractéristique avantageuse, le tube perforé 40 est disposé sensiblement horizontalement dans la capacité 1 et est monté de préférence sur un tampon 47 de visite de la capacité 1. D'autre part, cette installation comprend avantageusement des moyens 48 d'entraînement en rotation du filtre 7 autour de son axe longitudinal. Bien entendu, pour permettre ce mouvement en rotation du filtre 7, l'installation comporte divers systèmes de roulement 49 et de connexion 50 permettant la rotation du tube perforé 40 relativement au tampon de visite 47 et donc à la capacité 1 et d'autre part, relativement à la conduite 12. Le tube perforé 40 comporte par exemple une poulie 51 entraînée par un moteur, non représenté.
  • On doit noter que dans certains cas où la portée du tube perforé 40 est trop importante, on prévoit dans la capacité 1 un système de support de l'extrémité libre 40a du tube perforé 40.
  • Selon une autre caractéristique de cette installation, la capacité 1 comprend une cheminée ou colonne 52 dont l'extrémité supérieure, opposée à la capacité 1, est avantageusement connectée à un condenseur de sécurité 53 comportant de préférence un circuit de retour 54 des condensats dans la cheminée 52. Ce circuit de retour des condensats peut comporter un appareil de décantation 55 permettant de séparer l'agent d'extraction qui est recueilli par une conduite 56 dans la cuve de réserve 27 tandis que cet appareil de décantation 55 comporte une sortie 57 en condensat autre que l'agent d'extraction avec éventuellement une conduite de recyclage 58 communiquant avec le circuit 54.
  • La capacité 1 comprend de préférence des moyens 60 de régulation de la température à l'intérieur de la capacité 1 et/ou des moyens 61 d'injection de gaz inertes, ou de vapeur d'eau, à l'intérieur de la capacité 1. La cheminée ou colonne 52 peut comprendre des chicanes 59 par exemple inclinées, évitant l'entraînement de particules solides. Par ailleurs, l'appareil de séparation 8, les cuves de stockage 11 et de réserve 27 ainsi que le condenseur de sécurité 53 peuvent être reliés par diverses conduites 62, 63, 64, 65 à un condenseur de garde 66 et/ou tout piège sec ou humide assurant la mise à l'atmosphère de l'installation.
  • Les moyens de brassage et/ou de broyage 2 comprennent avantageusement un turbo-défibreur ou turbo-dilacéra- teur 67 à arbre 68 d'entraînement court disposé avantageusement à la base 1a de la capacité 1, tandis que la capacité 1 peut comprendre des déflecteurs 69 anti-vortex.
  • On prévoit également une conduite 70 faisant communiquer la partie inférieure de la capacité 1 à la conduite 12 afin de permettre l'extraction du miscella lorsque celui-ci a une densité supérieure à celle de la matière première à extraire, ainsi qu'une conduite 71 de recyclage de l'agent d'extraction de la cuve de réserve 27 à la cheminée ou colonne 52 par la conduite 58.
  • On peut également prévoir une conduite 12b avant la cuve de stockage 11, après le système de décantation 18, faisant communiquer la conduite 12 avec la cuve de réserve 27 afin d'envoyer directement l'agent d'extraction filtré en fin d'extraction, notamment lors des rinçages, dans la cuve de réserve 27 car on peut considérer que cet agent d'extraction est pratiquement vierge, ce qui évite de le soumettre à l'appareil de séparation 8. D'autre part, la cuve de réserve 27 peut comporter également une entrée 26' permettant de rajouter de l'agent d'extraction frais dans l'installation.
  • On doit noter que le filtre 7 peut être constitué par une crépine et peut être disposé à l'extérieur de la capacité 1, par exemple à l'intérieur de la conduite 12 ou à l'intérieur d'un reservoir interposé sur la conduite 12 sans modifier le fonctionnement de l'installation.
  • On doit noter encore que le filtre 7 est, dans l'exemple représenté, avantageusement disposé approximativement à mi-hauteur de la capacité 1 de façon à être en permanence immergé. De manière générale, pour que le filtre 7 soit en permanence immergé, celui-ci doit être disposé à un niveau compris entre un niveau bas correspondant au niveau maximal atteint par la matière première imbibée d'agent d'extraction et un niveau haut correspondant à la limite d'immersion du filtre dans l'agent d'extraction. En modifiant le nombre d'éléments filtrants 7a et le nombre de filtres 7, on peut modifier la capacité filtrante de l'installation à volonté, en fonction du débit de circulation à assurer.
  • Le fonctionnement de cette installation ci-dessus décrite est le suivant en référence plus particulièrement à la figure 1 :
    • On charge dans la capacité 1 par les moyens d'amenée 3 une quantité prédéterminée de matière première, cette quantité étant par exemple pour un réacteur de 1000 litres, constituée par 250 kg de tourteaux de colza mis en vrac, ayant environ 12 % de principes solubles ou huile. On amène par les moyens d'amenée 5 une quantité prédéterminée d'agent d'extraction, cette quantité étant par exemple constituée de 500 litres d'hexane, de façon à occuper les 3/4 du volume total de la capacité 1. On doit noter qu'on peut aussi bien introduire d'abord l'agent d'extraction puis la matière première. Dans tous les cas, on obtient une charge de matière première en vrac dans l'agent d'extraction.
  • Lorsque le volume de la matière première mise en vrac dans la capacité 1 est trop important ou lorsque la matière première se présente sous forme très fine ou très dure, on peut effectuer un broyage partiel ou pré- broyage à sec lors de la charge, c'est-à-dire avant l'introduction de l'agent d'extraction.
  • On doit noter que le volume de l'agent d'extraction à introduire dépend de la matière première à traiter. Ce volume est déterminé par des essais préalables qui ont donné le rapport minimum en poids agent d'extraction/ matière première compatible avec une extraction très rapide des principes solubles de la matière première et avec une fluidité adéquate du mélange. En général, le rapport en poids agent dtextraction/matière première est compris entre 0,5 et 5 et de préférence entre 1 et 2. En pratique, le rapport agent d'extraction/matière première est avantageusement compris entre 1 et 2 lorsque l'agent d'extraction est constitué par un solvant autre que l'eau et est compris entre 2 et 4 lorsque l'agent d'extraction est constitué par l'eau. Dans cet exemple, ce rapport en poids est de 1,32, la densité de l'hexane étant égale à 0,66 .
  • Après la fermeture des moyens d'amenée 3, on met en route les moyens de brassage et/ou de broyage 2 afin d'effectuer un brassage vigoureux et/ou broyage de la matière première pour la disperser dans l'agent d'extraction et réaliser la dissolution des principes solubles de la matière première dans celui-ci pour former ainsi un miscella.
  • Sensiblement simultanément auxdits brassage et broyage, on filtre le miscella, par les moyens de soutirage 6 comprenant le filtre 7 par la conduite 12, que l'on envoie à la cuve de stockage 11. Ce miscella est ensuite transmis par la conduite 14 et la pompe 15 à l'appareil de séparation 8 où il est chauffé dans l'échangeur de chaleur 20 et ensuite détendu dans le cyclone 23 où l'agent d'extraction, c'est-à-dire dans le cas présent l'hexane, est vaporisé et est condensé dans l'appareil de condensation 25 pour être ensuite recueilli dans la cuve de réserve 27 par la tuyauterie 26. Les principes solubles de l'agent d'extraction comportant également des traces d'agent d'extraction forment un concentré qui est envoyé par la conduite 29 à l'appareil d'évaporation sous vide poussé 30 qui permet de séparer complètement l'agent d'extraction par la conduite 31 et de l'envoyer éventuellement par la conduite 9a à la cuve de réserve 27, tandis que les principes solubles de la matière première, c'est-à-dire dans ce cas l'huile de colza, sont récupérés par la conduite 10. Une partie du concentré obtenu dans le cyclone de détente 23 peut être recyclée par la conduite 35 pour le resoumettre au traitement de séparation.
  • Avantageusement, le traitement du miscella dans l'appareil de séparation 8 est réalisé en continu, ce fonctionnement en continu étant aisé à réaliséer grâce aux cuves de stockage 11 et de réserve 27 qui font fonction de cuves tampon.D'autre part, l'opération de filtration du miscella par les moyens de soutirage 5 est également avantageusement réalisée en continu.
  • Dans ce dernier cas, on charge de préférence en continu de l'agent d'extraction vierge dans la capacité 1 en quantité suffisante pour compenser la quantité de miscella filtrée, l'agent d'extraction étant de préférence au moins partiellement constitué par l'agent d'extraction séparé du miscella que l'on recycle par la tuyauterie 26 dans la cuve de réserve 27. De préférence, le débit horaire de renouvellement en agent d'extraction vierge est approximativement égal à 1,5 à 3 fois la charge initiale d'agent d'extraction. Ainsi, dans le cas présent, le débit horaire de renouvellement en hexane peut varier entre 750 litres à l'heure et 1500 litres à l'heure. Ainsi, la capacité évaporatoire horaire de l'appareil de séparation 8 est également de 1,5 à 3 fois la charge initiale d'agent d'extraction.
  • On continue le soutirage du miscella et son traitement de séparation avec renouvellement de l'agent d'extraction jusqu'au temps tV pour lequel on obtient une extraction très rapide des principes solubles de la matière première, économiquement rentable, ce temps tv pouvant correspondre par exemple à un taux d'extraction de 93 % (voir figure 4). Dans le cas de l'extraction de 250 Kg de tourteaux de colza par 500 litres d'hexane, ce temps tv est de l'ordre de 80 minutes et on a obtenu à cet instant tv 27,9 kg d'huile de colza.
  • Dès l'instant tV, on est en fin d'extraction continue. On arrête alors la charge d'agent d'extraction vierge par les moyens d'aménée 5 et on filtre sensiblement complètement le miscella, par le filtre 7, de la matière première, ceci étant rendu possible par la position précitée du filtre 7.
  • Selon une variante, sensiblement simultanément à l'arrêt de la charge d'agent d'extraction, on arrête le brassage et/ou broyage de la matière première, ce qui permet d'effectuer une décantation de la matière première et de soutirer la couche d'agent d'extraction surnageante.
  • De préférence, après filtration complète du miscella on effectue au moins une opération de rinçage de la matière première comprenant une nouvelle charge d'agent d'extraction vierge par les moyens d'amenée 5, le brassage de la matière première par les moyens 2 pendant une période de temps prédéterminée réglable qui est par exemple de cinq minutes et, après ladite période de temps, on effectue la filtration du miscella, notamment à l'aide de la pompe 13.
  • Les cuves de stockage 11 et de réserve 27 sont particulièrement utiles pour cette phase de rinçage final, qui est discontinue. En extraction continue elles sont pratiquement vides.
  • Enfin, après filtration du miscella, on chauffe la matière première, soit indirectement par les moyens de chauffe 60, soit directement par injection de gaz inerte chaud, ou de vapeur d'eau, à l'intérieur de la capacité 1, pour chasser l'agent d'extraction restant dans la matière première par la colonne 52. L'agent d'extraction étant condensé par le condenseur et récupéré par la conduite 56 dans la cuve de réserve 27. On doit noter que pendant cette opération de chauffage de la matière première, on effectue avantageusement simultanément un brassage de la matière première par les moyens 2. Dans ce cas, le brassage accélère l'enlèvement de l'agent d'extraction et on le poursuit jusqu'à l'obtention de la phase pulvérulente.
  • Enfin après cette opération de rinçage, (ou plusieurs opérations de rinçage si cela est nécessaire), pour extraire pratiquement la totalité des principes solubles, c'est-à-dire par exemple un taux d'extraction de 96%, on soutire la matière première par les moyens de soutirage 4, cette opération étant avantageusement favorisée par le brassage de la matière première par les moyens 2. Dans le cas présent (figure 4), la durée totale de l'extraction est d'environ 100 minutes (tf), suivie de 60 minutes pour la distillation, soit un total de 2,40 heures, ce qui correspond à 28,8kg d'extrait d'huile.
  • On doit noter que la présence de la colonne 52 permet de recueillir les vapeurs d'agent d'extraction formées pendant l'opération de brassage et/ou de broyage, ce qui constitue une sécurité de fonctionnement. Par ailleurs, la présence de chicanes 59 dans cette colonne permet d'empêcher l'entrainement de matière première dans celle-ci. Cet empêchement est favorisé par un recyclage de condensats par le circuit 54 (eau décantée) ou une injection d'eau ou encore par un recyclage d'agent d'extraction depuis la réserve 27 par la conduite 71.
  • Enfin, selon une variante, on peut utiliser deux capacité 1 en parallèle sur la cuve de stockage 11, ce qui permet de faire fonctionner une capacité en extraction continue, tandis que l'autre capacité effectue les opérations de rinçage et d'enlèvement final de l'agent d'extraction, ce qui permet d'augmenter encore le rendement de l'installation, pour une même capacité de l'évaporateur.
  • On doit noter que la température de l'agent d'extraction dans la capacité 1 peut être réglée par deux moyens : la température de condensation de l'agent d'extraction vierge recyclé peut être prédéterminée par simple réglage de la température de fonctionnement de l'appareil de condensation 25 de l'appareil de séparation 8, ou bien on peut contrôler cette température d'extraction en chauffant ou refroidissant la capacité 1 grâce aux moyens 60. D'autre part, dans le cas de matière première plus légère que l'agent d'extraction, le miscella est soutiré par la conduite 70 et filtré par les appareils de filtration 16 qui assurent sa clarification avant de l'envoyer à l'appareil de séparation 8. On doit noter encore que cet appareil de séparation 8 peut être constitué par une colonne de distillation ou tout autre appareil permettant de séparer les principes solubles dans l'agent d'extraction à partir dudit agent d'extraction.
  • L'invention permet d'aboutir à une importante diminution de la durée du cycle d'extraction,les durées d'extraction étant divisées par des facteurs compris entre 2 et 4. Ceci est principalement dû à l'augmentation et à l'amélioration considérablesdes contacts solides/ liquides, grâce à la dilacération de la matière première et à la turbulence des particules dans la masse liquide réalisée par les moyens 2, à la richesse accrue du miscella en équilibre avec la matière à extraire et à un renouvellement rapide du solvant.
  • D'autre part, on obtient une optimisation de la quantité des extraits, c'est-à-dire des principes solubles, par un temps de séjour limité dans la capacité 1, les principes solubles étant produits dès le début du cycle; ainsi qu'un temps de séjour dans l'appareil de séparation 8, en particulier dans l'évaporateur, réduit au minimum, grâce au principe du fonctionnement continu. Par ailleurs, les opérations sont réalisées complètement à l'abri de l'air et à des températures rigoureusement fixées. On peut en outre mettre la capacité 1 sous atmosphère constituée de gaz inerte.
  • Enfin, on obtient un fonctionnement simple, stable et automatique étant donné que le niveau et les débits restent constants tout au long du cycle. En définitive, seule la décantation et l'enlèvement final de l'agent d'extraction imposent une intervention. Ainsi, les séquences peuvent être entièrement automatisées par un programmeur en réglant aisément les paramètres de l'extraction qui jouent sur la qualité de l'extrait obtenu en 10, constitués principalement par la vitesse de rotation des moyens de brassage 2, le temps de contact agité dans la capacité 1 et la température d'extraction dans cette capacité 1. D'autre part, dans le cas où l'agent d'extraction est sans danger, les tourteaux peuvent être évacués imprégnés d'agent d'extraction etcoui-ci peut être enlevé sur une autre installation, fonctionnant en discontinu ou en continu.
  • Un avantage également important de l'invention consiste dans le fait que ce fonctionnement en continu permet de produire des fractions successives de principe solubles ou d'extraits ce qui est particulièrement intéressant lorsque ces fractions présentent des compositions ou qualités différentes.
  • L'invention s'applique à toute matière première comportant des principes solubles, notamment un végétal ou une partie de celui-ci. L'invention est en outre particulièrement adaptée aux matières premières très divisées, c'est-à-dire à structure fine, voire pulvérente, formant des bouchons ou des chemins préférentiels pour l'agent d'extraction. On peut par exemple extraire les huiles grasses à partir des graines de végétaux. On peut également extraire des oléorésines à partir d'épices tels que le poivre, la vanille, etc..., on peut aussi extraire les concrètes à partir de fleurs, etc..., ainsi que les fractions protéiniques à partir de plantes en utilisant dans ce dernier cas un agent d'extraction constitué par de l'eau ayant un pH adéquat connu dans la technique. On peut également l'utiliser pour extraire des principes pharmacodynamique.
  • Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représenté qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. Ce filtre ou crépine 7 peut être monté rotatif autour de son axe longitudinal avec un couteau râcleur fixé en dessous et à demeure sur la capacité 1. Ce filtre ou crépine 7 peut être également monté télescopiquement sur la capacité 1 de manière à pouvoir être retiré au moins partiellement de la capacité 1 au début du broyage de la matière première pour éviter de l'endommager lorsque cette matière première est dure. De même, la surface filtrante du filtre ou de la crépine 7 peut être constituée par un enroulement de fil métallique de profil spécial soudé par points sur des générations de cylindre pour le cas où des solides trop gros ou trop durs auraient tendance à endommager les garnitures de toile métallique. La surface active serait réduite dans ce cas mais on peut compenser cette réduction par l'emploi de plusieurs crépines 7 prévues à différents niveaux. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits, ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent.

Claims (23)

1. Procédé de traitement de matière première, notamment un végétal ou une partie de celui-ci, par exemple ses graines, à l'aide d'un agent d'extraction pour en extraire les principes solubles dans celui-ci, caractérisé en ce qu'on charge la matière première en vrac dans l'agent d'extraction; on effectue un brassage vigoureux et/ou broyage de la matière première pour la disperser dans l'agent d'extraction et réaliser la dissolution des principes solubles de la matière première dans celui-ci pour former ainsi un miscella; sensiblement simultanèment auxdits brassage et broyage, on filtre le miscella que l'on envoie à une zone de séparation dans laquelle on traite le miscella pour séparer de l'agent d'extraction les principes solubles que l'on recueille.
2. Procédé selon la revendication 1,
caractérisé en ce que le traitement précité du miscella est un traitement d'évaporation par lequel on obtient, après condensation, l'agent d'extraction comme fraction de tête et les principes solubles de la matière première, ou extraits comme fraction de fond.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2,
caractérisé en ce que le traitement précité du miscella est réalisé en continu et en ce que l'opération de filtration du miscella est avantageusement réalisée en continu.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on charge de l'agent d'extraction vierge en continu en quantité suffisante pour compenser la quantité de miscella filtré, l'agent d'extraction étant de préférence au moins partiellement constitué par l'agent d'extraction séparé du miscella que l'on recycle.
5. Procédé selon la revendication 4,
caractérisé en ce que le débit horaire de renouvellement en agent d'extraction vierge est approximativement égal à 1,5 à 3 fois la charge initiale d'agent d'extraction, et le rapport en poids agent d'extraction/ matière première est de préférence compris entre 0,5 et5etdavantage de préférence entre 1 et 2.
6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on emmagasine le miscella filtré dans une zone de stockage prévue en amont de la zone de séparation, l'agent d'extraction séparé du miscella est également emmagasiné pour former une réserve d'agent d'extraction.
7. Procédé selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que, en fin d'extraction continue, on arrête la charge d'agent d'extraction vierge; sensiblement simultanément à l'arrêt de la charge d'agent d'extraction, on arrête le brassage et/ou broyage de la matière première, on filtre le miscella décanté de la matière première puis, après filtration du miscella, on effectue au moins une opération de rinçage de la matière première comprenant la charge d'agent d'extraction vierge, le brassage de la matière première pendant une période de temps prédéterminée réglable et, après ladite période de temps, la filtration du miscella décanté.
8. Procédé selon la revendication 7,
caractérisé en ce que, après filtration du miscella décanté, on chauffe la matière première pour chasser l'agent d'extraction restant dans celle-ci, et on effectue avantageusement simultanément un brassage de la matière première.
9. Installation pour le traitement de matière première, notamment un végétal ou une partie de végétal, par exemple ses graines, à l'aide d'un agent d'extraction pour en extraire les principes solubles dans celui-ci, en particulier pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 8,
caractérisée en ce qu'elle comprend au moins une capacité ou cuve d'extraction pourvue de moyens de brassage et/ou de broyage de matière première; de moyens d'amenée de la matière première; de moyens de soutirage de la matière première; de moyens d'amenée de l'agent d'extraction; de moyens de soutirage du miscella formé par l'agent d'extraction et les principes solubles de la matière première, comprenant au moins un filtre ou crépine disposé à un niveau pour lequel il est en permanence immergé; au moins un appareil de séparation des principes solubles du miscella, comprenant une sortie d'agent d'extraction et une sortie de principes solubles sensiblement dépourvus d'agent d'extraction.
10. Installation selon la revendication 9, caractérisée en ce que l'appareil de séparation comprend au moins un appareil d'évaporation de l'agent d'extraction du miscella et au moins un appareil de condensation des vapeurs d'agent d'extraction sortant en tête de l'appareil d'évaporation.
11. Installation selon la revendication 9 ou 10, caractérisée en ce que le filtre ou crépine comprend une pluralité d'éléments filtrants disposés sur un tube perforé avec lequel ils communiquent, connecté à l'appareil de séparation précité.
12. Installation selon la revendication 11,
caractérisée en ce que le tube perforé est disp-sé sensiblement horizontalement dans la capacité et est monté de préférence sur un tampon de visite de la capacité.
13. Installation selon la revendication 11, caractérisée en ce que le tube perforé est disposé en dehors de la capacité et en amont de l'appareil de séparation précité.
14. Installation selon la revendication 11, 12 ou 13, caractérisée en ce que les éléments filtrants sont constitués par des disques à profil approximativement lenticulaire, lesdits disques étant coaxiaux au tube perforé précité.
15. Installation selon l'une des revendications 11 à 14, caractérisée en ce qu'elle comprend es moyens d'entrai- nement en rotation du filtre autour de son axe longitudinal.
16. Installation selon l'une des revendications 9 à 15, caractérisée en ce qu'elle comprend une cuve de stockage du miscella filtré connectée à la capacité et comportant une conduite d'alimentation en miscella de l'apra- reil de séparation précité; en ce qu'elle comprend également une cuve de réserve d'agent d'extraction connectée à la sortie d'agent d'extraction de l'appareil de séparation précité.
17. Installation selon l'une des revendication 9 à 16, caractérisée en ce que la capacité comprend une cheminée ou colonne de mise à l'atmosphère.
18. Installation selon la revendication 17, caractérisée en ce que l'extrémité supérieure de la cheminée, opposée à la capacité, est connectée à un condenseur de sécurité comportant de préférence un cicuit de retour des condensats dans ladite cheminée.
19. Installation selon l'une des revendications 9 à 18, caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens de régulation de la température à l'intérieur de la capacité et/ou des moyens d'injection de gaz inertes ou de vapeur d'eau, à l'intérieur de la capacité.
20. Installation selon l'une des revendications 17 à 19, caractérisée encequela cuve de réserve d'agent d'extraction comprend une onduite de recyclage de l'agent d'extraction à la capacité et/ou à la cheminée de mise à l'atmosphère.
21. Installation selon l'une des revendications 9 à 20, caractérisée en ce que les moyens de brassage et/ou de broyage comprennent un turbo-défibreur ou turbo- dilacérateur à arbre d'entrainement court, disposé avantageusement à la base de la capacité, en ce que la capacité comprend des déflecteurs anti-vortex.
22. Installation selon l'une des revendications 16 à 21,
caractérisée en ce qu'elle comprend un appareil de filtration fine du miscella filtré de la capacité, divers -appareils de décantation notamment en amont de la cuve de stockage du miscella et sur le circuit de retour des condensats du condenseur de sécurité.
23. Produits, notamment principes solubles, caractérisés en ce qu'ils sont obtenus par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8.
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