CH639132A5

CH639132A5 - Procede de production acceleree d'huiles essentielles parfumees a partir de plantes a parfums et installation pour la mise en oeuvre de ce procede.

Info

Publication number: CH639132A5
Application number: CH452878A
Authority: CH
Inventors: Jean-Pierre Martel
Original assignee: Anvar
Priority date: 1977-04-27
Filing date: 1978-04-26
Publication date: 1983-10-31
Also published as: US4257945A; FR2388881A1; JPS5417138A; DE2817963A1; AU519646B2; GB1600942A; IT7822648A0; AU3542478A; NL7804436A; IT1095301B; FR2388881B1; US4406745A

Description

La présente invention concerne essentiellement un procédé de production accélérée, notamment discontinu, d'huiles essentielles parfumées à partir de plantes à parfums ou de parties desdites plantes, telles que par exemple graines, bulbes, fleurs, ainsi qu'une installation pour la mise en œuvre de ce procédé.

On connaît déjà une installation permettant la distillation des huiles essentielles des parties aromatiques des végétaux. Cette distillation se pratique sur le principe de l'entraînement par la vapeur d'eau.

Cependant, l'opération de distillation est relativement de longue durée, en particulier pour les raisons suivantes:

a) la diffusion ou la désorption des huiles essentielles ou essences depuis leurs cellules sécrétrices jusque vers le milieu aqueux n'est pas un phénomène rapide;

b) la séparation des huiles essentielles de l'eau condensée, après entraînement, est fondée sur le principe de la décantation continue. Pour la décantation, les décanteurs de type florentins habituellement utilisés imposent des vitesses de liquide modérées;

c) il faut réduire au maximum les pertes des fractions les plus volatiles au niveau du système de condensation, ce qui ne peut se faire qu'en conduisant la distillation à vitesse réduite;

d) enfin, si l'apport de chaleur dans l'alambic est trop important, une surchauffe peut se produire qui provoque des phénomènes de polymérisation ou de dégradation ainsi que des entraînements de particules solides.

Il résulte de cette nécessité de conduire l'opération d'extraction des huiles essentielles des parties aromatiques des végétaux à une vitesse relativement lente que:

i) des huiles essentielles ou parfums subissent pendant plusieurs heures l'action de la chaleur en milieu aqueux; cette action de la chaleur est d'autant plus longue que les parfums sont difficiles à extraire, comme c'est le cas par exemple des graines ou des parties ligneuses des plantes par rapport aux pétales;

ii) ce procédé permet seulement de récupérer une fraction liposo-luble des huiles essentielles, tandis que d'importantes fractions hy-drosolubles ou hydrodispersibles des huiles essentielles sont perdues ou recyclées en cas de reflux dans l'alambic;

iii) les vapeurs incondensables sont généralement rejetées à l'atmosphère, ce qui peut poser un problème de nuisance;

iiii) les cycles opératoires sont longs; afin de minimiser, notamment, les temps morts de chargement et de déchargement, la tendance est à la construction de grandes chaudières de distillation. Or, on sait que, lorsque les dimensions d'une chaudière augmentent, le rapport de sa surface de chauffe, par de la vapeur dans la double enveloppe, à son volume utile, devient de plus en plus défavorable. On est alors obligé d'augmenter la pression de service de la vapeur dans la double enveloppe et, par conséquent, sa température.

Jusqu'à présent, certaines solutions ont été proposées pour résoudre les inconvénients précités. En particulier, on a essayé d'injecter directement de la vapeur dans l'alambic. Cependant, cette solution risque de détruire les huiles essentielles ou parfums des plantes à distiller, notamment par dégradation à cause d'une température trop élevée dans l'alambic. En outre, ce procédé nécessite l'emploi d'une vapeur dépourvue d'odeurs étrangères susceptibles d'interférer avec les huiles essentielles parfumées desdites plantes. Egalement, une fraction relativement importante de la vapeur utilisée pour entraîner les huiles essentielles est condensée dans l'alambic par ce procédé, ce qui conduit à un excès de condensât obtenu et interdit un recyclage des eaux décantées.

Une autre solution consiste en une distillation sous pression. En effet, lorsque la pression régnant dans l'alambic est accrue, les vapeurs qui s'en dégagent sont enrichies en principe entraînables (huiles essentielles), car la tension de vapeur des huiles essentielles augmente plus vite que la tension de vapeur de l'eau quand la pression augmente. Il en résulte que la durée de distillation d'une quantité donnée d'huiles essentielles est réduite. Cependant, la distillation s'effectuant sous pression, la température d'ébullition de la solution est plus élevée et, en conséquence, le résultat précité est presque toujours atteint au détriment de la qualité du produit, car on constate des effets de polymérisation ou de dégradation thermiques au-dessus de 100°C. En outre se produisent des distorsions dans la composition du distillât, telles que par exemple un enrichissement relatif en sesquiterpènes qui sont des composés indésirables.

L'invention a donc pour but d'éliminer les inconvénients précités.

Ainsi, un objet de l'invention est de réaliser un procédé de distillation dynamique permettant une accélération de l'extraction des huiles essentielles de plantes à parfums ou de parties desdites plantes telles que, par exemple, graines, bulbes, fleurs, etc., avec de préférence une rectification simultanée des vapeurs émises et un piégeage des fractions volatiles et incondensables des essences.

La solution consiste selon l'invention en un procédé de production accélérée, notamment en discontinu, d'huiles essentielles parfumées à partir de plantes à parfums ou de parties desdites plantes, telles que, par exemple, graines, bulbes, fleurs, caractérisé en ce qu'on effectue un broyage desdites plantes mises en vrac, ce broyage produisant une division des plantes en fines particules par dilacêra-tion, défibrage ou éclatement de toutes les parties desdites plantes et la transformation desdites plantes en une bouillie, et, au cours de ce broyage, on réalise simultanément un chauffage de la bouillie au fur et à mesure de sa formation, la température étant contrôlée de manière à réaliser la production de vapeurs à teneur élevée en huiles essentielles desdites plantes, en ce que l'on rectifie lesdites vapeurs afin d'obtenir des vapeurs à richesse maximale en huiles essentielles, et en ce que l'on condense lesdites vapeurs enrichies sous la forme d'un condensât d'huiles essentielles que l'on recueille.

De préférence, avant le broyage précité, on effectue un broyage partiel ou prébroyage des plantes lors de ladite charge lorsque le -volume des plantes mises en vrac est trop important. Avantageusement, avant le broyage précité, on charge les plantes en vrac dans un agent d'extraction

Egalement de préférence, le chauffage, effectué au cours du broyage, est poursuivi, une fois effectuée la transformation des plantes en bouillie, sous rigoureuse agitation (trituration), tandis que ce chauffage est effectué avantageusement, pendant et après le broyage, par échange thermique avec un fluide chauffant.

Ainsi, le procédé de l'invention permet d'épuiser un végétal de ses huiles essentielles en un temps de trois à cinq fois plus court que l'ancienne méthode statique. Par suite, la durée de contact des essences avec l'agent d'extraction et les vapeurs à température d'ébullition est considérablement réduite et leur qualité s'en trouve nettement améliorée, car il ne se produit plus de décomposition ni de polymérisation desdites huiles essentielles.

En outre, ce procédé permet de récupérer non seulement la fraction décantable des huiles essentielles insolubles dans l'agent d'extraction mais, également et simultanément, une fraction soluble dans l'agent d'extraction à concentration élevée, notamment grâce à l'opération de rectification précitée. Cette fraction soluble dans l'agent d'extraction peut être aussi importante que la fraction non soluble sur le plan quantitatif. De préférence l'agent d'extraction est l'eau et ce procédé permet de récupérer les fractions liposolubles et hydrosolubles des huiles essentielles. Par exemple, la fraction hydro-soluble des huiles essentielles du romarin est aussi importante que la fraction liposoluble. Cela constitue un avantage très important du procédé de l'invention.

En outre, le procédé de l'invention offre l'avantage d'être applicable à l'extraction des huiles essentielles de matières premières très

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délicates que l'on ne pouvait traiter auparavant que par extraction avec des solvants (par exemple le jasmin). Ce procédé permet également d'obtenir des huiles essentielles de matières premières dans lesquelles la teneur en lesdites huiles est si faible qu'elles sont irrécupérables par les procédés classiques; c'est, par exemple, le cas du café, 5 du thé, de la vanille.

L'invention a également pour objet une installation pour la mise en œuvre du procédé précité, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins une enceinte pourvue de moyens de broyage desdites plantes en une bouillie, de moyens de régularisation de la température 10 régnant dans ladite enceinte, de moyens d'amenée desdites plantes, des moyens de soutirage de la bouillie, une colonne de distillation, en particulier comportant des chicanes inclinées formant plateaux, connectée à chaque enceinte précitée, de manière à recueillir les vapeurs émises de ladite bouillie, et au moins un appareil de conden- 15 sation des vapeurs sortant en tête de ladite colonne pour former au moins un condensât d'huiles essentielles.

L'invention concerne également les huiles essentielles plus ou moins détergencées et les arômes aqueux à haute concentration obtenues par le procédé précité. 20

D'autres buts, avantages et caractéristiques de la présente invention apparaîtront plus clairement à l'aide de la description explicative qui va suivre, faite en référence aux dessins schématiques annexés d'un mode de réalisation de l'invention actuellement préféré, donnés uniquement à titre d'exemple. Dans les dessins: 25

— la fig. 1 représente schêmatiquement un mode de réalisation d'une installation selon l'invention, et

— la fig. 2 représente plus particulièrement les circuits suivis par l'agent d'extraction et le fluide de refroidissement pour économiser substantiellement l'énergie consommée par ladite installation. 3°

En référence à la fig. 1, une installation selon l'invention comprend essentiellement au moins une enceinte 1 pourvue de moyens de broyage 2 tels qu'un turbodéfibreur ou turbodilacérateur comprenant un rotor 3, par exemple à disques ou à pales-couteaux, et un stator 4 qui est ou non solidaire de l'enceinte 1. Ce stator 4 com- 35 porte avantageusement des pales, en particulier des pales oriental-bles. L'enceinte 1 comprend également avantageusement des moyens 5, tels qu'une double enveloppe, une conduite 5a et une vanne 5b d'amenée d'un fluide chauffant, par exemple de la vapeur d'eau,

pour la régularisation de la température dans l'enceinte 1, des 40

moyens 6 d'amenée des plantes dans l'enceinte, des moyens 7 de soutirage de la bouillie. L'enceinte 1 peut comprendre avantageusement des moyens d'amenée 8 d'un agent d'extraction. De préférence, les moyens de chauffage 5 assurant la régularisation de la température dans l'enceinte 1 entourent la zone où se forme la bouillie de plantes 45 broyées.

L'installation comprend également une colonne 9 de distillation, qui est de préférence pourvue de chicanes inclinées formant des plateaux et est avantageusement de section transversale largement di-mensionnée, connectée à sa base 11 sur une ouverture coopérante 12 50 de l'enceinte 1 de manière à recueillir les vapeurs émises de la bouillie. De préférence, la colonne 9 possède un calorifuge 13. Le sommet 14 de la colonne 9 communique avec un appareil 15 principal de condensation des vapeurs sortant en tête de la colonne. Cet appareil de condensation 15 est connecté par une conduite 16 à un appareil 55 17 secondaire de condensation des vapeurs non condensées provenant du condenseur principal 15. La partie inférieure 18 de l'appareil 17 sert de recette et d'appareil de décantation des huiles essentielles volatiles condensées grâce à un réfrigérant 19, à une colonne 20 de condensation-lavage pourvue de préférence d'un garnissage 60 21, à un réfrigérant 22 final de préférence à reflux. Cet appareil 17 comporte également à sa partie inférieure 18 un robinet 23 de vidange et de séparation des phases par une canalisation 24 qui communique éventuellement avec une pompe 25 de recirculation du liquide de condensation-lavage des incondensables sur la colonne 20 65 grâce à une conduite de reflux 26.

L'appareil 15 principal de condensation est de préférence disposé selon une légère pente avec l'extrémité 27 qui communique avec la colonne 9 de distillation située à un niveau supérieur au niveau de l'autre extrémité 28 de l'appareil 15. L'appareil 15 est pourvu à la partie inférieure de l'extrémité 28 d'une canalisation 29 de rétrogradation des condensats qui communique avec un décanteur 30 continu à l'abri de l'air. Ce décanteur 30 est pourvu à sa base d'une sortie 31 qui peut être reliée par une conduite 32, grâce à un robinet 34, au sommet 14 de la colonne 9. Cette conduite 32 comprend également un robinet 35 de soutirage. Le décanteur 30 comporte à sa partie supérieure une canalisation 36 pourvue d'une vanne 37 de soutirage de la phase supérieure décantée dans le décanteur 30.

Le décanteur 30 peut être également relié à sa partie supérieure par une conduite 48 pourvue d'une vanne 49, en aval du robinet 34, à la conduite 32.

L'appareil de condensation 15 comprend une canalisation 38 d'alimentation en fluide refroidisseur pourvue d'une vanne 39 de réglage du débit d'alimentation et une canalisation 40 de sortie du fluide refroidisseur réchauffe sortant de l'appareil 15. De préférence, l'appareil de condensation 15 est de type tubulaire, mais il peut être exceptionnellement à plaques sur de grosses installations.

De préférence, l'enceinte 1 est pourvue d'un déflecteur 41 anti-vortex qui est fixé ou de préférence réglable, c'est-à-dire orientable. Les moyens 5 de régulation de la température comprennent une conduite 42 de purgeage des condensats de vapeur.

La base 43 du turbodéfibreur 2 comprend un système d'étan-chéité de l'arbre 44 d'entraînement du rotor 3. L'entraînement de l'arbre 44 est réalisé de préférence par entraînement mécanique 45 dont la vitesse est réglable grâce à l'emploi d'un variateur ou par l'utilisation de poulies.

On peut également disposer un appareil 46, détection de température dans l'enceinte 1 et un appareil 47 de détection de la température dans la canalisation 40, de préférence des thermocouples. De préférence, le sommet 14 de la colonne 9 est pourvu d'un filtre ou dévésiculeur 50 évitant l'entraînement de particules solides à partir de l'enceinte 1.

On peut également aménager une plate-forme 51 d'accès à l'installation pour un opérateur. Un appareil 55 de traitement physique de l'agent d'extraction peut être situé en aval du robinet 35 et être ensuite relié à la conduite 32 par une conduite 53.

De préférence et en référence à la fig. 2, l'installation comprend des circuits d'agent d'extraction et de fluide refroidisseur permettant de réaliser des économies d'énergie. En particulier, le fluide refroidisseur, qui est de préférence de l'eau, comprend une tour de refroidissement atmosphérique 60 formant réserve de fluide refroidisseur qui circule en circuit fermé grâce à une pompe Pj dans les canalisations 38 et 40. On prévoit également un système de ventilateur 61.

Le circuit d'agent d'extraction comprend un bac 62 formant réserve dans lequel passe la canalisation 40 de préférence comprenant un serpentin 40a. Le bac 62 communique par les moyens d'amenée 8, pourvus d'un compteur de volume 63, avec l'enceinte 1. Ce circuit comprend également une conduite 64 d'approvisionnement du bac 62 en agent d'extraction qui est éventuellement reliée par une canalisation 65 avec les moyens de soutirage 7 afin de récupérer l'agent d'extraction, qui est séparé grâce à au moins un appareil de traitement physique 66 de la bouillie sortant de l'enceinte 1. De plus, le circuit d'agent d'extraction comprend, d'une part, une tuyauterie 67 disposée en boucle autour du bac 62 qui est reliée à la voie de passage de fluide refroidisseur d'un échangeur de chaleur 68, tandis que la voie de passage de fluide chauffant de cet échangeur de chaleur 68 est parcourue par le fluide refroidisseur passant par une canalisation 69 reliée à la canalisation 40 et, d'autre part, la tuyauterie 67 comprend une dérivation 67a communiquant avec la voie de passage de fluide refroidisseur d'un second échangeur de chaleur 70 dont la voie de passage de fluide chauffant est parcourue par la bouillie soutirée de l'enceinte 1 par les moyens de soutirage 7.

On doit noter que les échangeurs de chaleur 68 et 70 sont de tout type connu en soi et sont, par exemple, de type tubulaire ou à plaque. L'échange de chaleur entre fluide refroidissant et fluide chauffant dans les échangeurs de chaleur 68 et 70 s'effectue à contre-

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courant, afin de réaliser un échange de chaleur méthodique et dynamique.

Le fonctionnement de cette installation ci-dessus décrite est le suivant, en référence aux fig. 1 et 2:

On amène par les moyens d'amenée 8 une quantité, prédétermi- 5 née par le compteur 63, d'agent d'extraction, qui est par exemple de l'eau, à partir du bac 62 dans l'enceinte 1. On charge ensuite des plantes en vrac dans l'enceinte 1 par les moyens d'amenée 6. On peut ne pas introduire d'agent d'extraction dans l'enceinte 1, dans le cas où les plantes introduites dans l'enceinte 1 sont susceptibles, lors du 10 broyage, de libérer une certaine quantité d'eau qui constitue alors l'agent d'extraction. Egalement, lorsque le volume des plantes mises en vrac dans l'enceinte 1 est trop important, on effectue un broyage partiel des plantes lors de la charge.

Dans le cas de l'introduction d'agent d'extraction, tel que de 15 l'eau pure sans odeur étrangère, le volume de l'agent d'extraction à introduire dépend de la plante traitée. Ce volume est déterminé par des essais préalables qui ont donné le rapport maximal en poids plante/agent d'extraction compatible avec une fluidité de la bouillie finale suffisante pour la vidange par les moyens de soutirage 7. En 20 général, le rapport en poids plante/agent d'extraction est compris entre 0,2 et 1.

Après fermeture des moyens d'amenée 6, on met en route le rotor 3 du turbodéfibreur 2 en effectuant ainsi un broyage humide des plantes mises en vrac, de sorte que les plantes sont transformées en une bouillie. Ce broyage provoque une division des plantes en fines particules par dilacération, défibrage ou éclatement de toutes les parties des plantes chargées telles qu'elles ont été récoltées. Par parties des plantes, on entend par exemple les graines, les bulbes, les fleurs, etc., c'est-à-dire toutes les parties des plantes qui sont susceptibles de fournir des huiles essentielles parfumées. La rotation du rotor 3 provoque également une agitation vigoureuse de la bouillie, ce qui permet de faciliter encore les échanges solide/liquide et d'accélérer encore la libération des huiles essentielles des plantes ou des es-sences dans I agent d extraction.

Tout en effectuant le broyage, on réalise simultanément un chauffage de la bouillie, au fur et à mesure de sa formation, à une température contrôlée de manière à réaliser la production de vapeurs à teneur élevée en huiles essentielles des plantes grâce à 40 l'amenée de vapeur par la conduite 5a dans la double enveloppe 5 de l'enceinte 1. Le coefficient d'échange thermique au niveau de la paroi de la double enveloppe 5 est excellent en raison de la turbulence provoquée par le rotor 3. Cela permet de favoriser un rapport en poids plante/agent d'extraction élevé et également cela évite la 45 suppression des surcharges locales et des cheminements préférentiels (aussi grâce au déflecteur 41 antivortex).

Très rapidement, des vapeurs sont émises à partir de la bouillie, et ces vapeurs sont rectifiées en traversant la colonne 9 qui a une section transversale suffisamment dimensionnée pour limiter la 50 vitesse des vapeurs dans la colonne 9 et permettre d'éviter au maximum les entraînements des particules solides des plantes. En outre, les chicanes 10 étant inclinées, le liquide de reflux les nettoie, ce qui oblige les vapeurs à changer de direction et favorise l'arrêt des particules entraînées. Cela permet également de produire de gros 55 débits de vapeur. Avantageusement, on doit noter que le chauffage précité effectué au cours du broyage est poursuivi, une fois effectuée la transformation des plantes en une bouillie, sous vigoureuse agitation favorisant une bonne trituration de la bouillie. De même, le chauffage, effectué pendant et après le broyage, s'effectue avantageu- 60 sement par échange thermique avec un fluide chauffant, en particulier la vapeur circulant dans la double enveloppe 5 de l'enceinte 1.

Les vapeurs arrivent ensuite au sommet 14 de la colonne 9 où elles sont débarrassées des solides éventuels qu'elles ont entraînés grâce au dévésiculeur 50 et traversent l'appareil de condensation 65 principal 15 où une fraction des huiles essentielles en mélange avec de l'agent d'extraction se condense par échange thermique avec un fluide refroidisseur, qui est de préférence de l'eau, s'écoulant en circuit fermé, à contre-courant, par les canalisations 38 et 40. Les huiles essentielles condensées en mélange avec l'agent d'extraction forment un condensât. On soumet ce condensât à tout traitement physique susceptible de séparer toutes les huiles essentielles de l'agent d'extraction, c'est-à-dire permettant de séparer à la fois les huiles essentielles insolubles dans l'agent d'extraction et les huiles essentielles solubles dans l'agent d'extraction.

Afin de réaliser cela, le condensât s'écoule par la canalisation 29 dans l'appareil de décantation 30 et les huiles essentielles insolubles dans l'agent d'extraction se séparent de celui-ci en formant deux phases non miscibles. Si les huiles essentielles insolubles ont une densité inférieure à la densité de l'agent d'extraction, la phase des huiles essentielles se trouve au-dessus de la phase de l'agent d'extraction et lesdites huiles essentielles sont récupérées par la canalisation 36. De préférence, la phase de l'agent d'extraction qui contient les fractions des huiles essentielles solubles dans ledit agent est soutirée par le robinet 35 et soumise par exemple à une extraction par solvant ou toute opération analogue, bien connue dans la technique, permettant de séparer les fractions des huiles essentielles solubles dans l'agent d'extraction de ce dernier (en 55). On recycle alors de préférence dans la colonne 9 une fraction prédéterminée réglable de l'agent d'extraction soit dépourvu de toutes huiles essentielles par la canalisation 53, soit par la conduite 32 qu'il contient encore desdites huiles.

Inversement, si les huiles essentielles ont une densité supérieure à la densité de l'agent d'extraction, on récupère les huiles essentielles par le robinet 35 tandis qu'on recycle dans la colonne 9 une fraction de l'agent d'extraction, qui est également séparée des fractions solubles des huiles essentielles. La fraction de vapeur non condensée dans l'appareil de condensation 15 passe par la conduite 16 dans l'appareil secondaire de condensation 17 où elles sont condensées sous forme d'un second condensât. L'appareil 17 permet de récupérer les fractions incondensables légères des huiles essentielles qui se sont décantées dans la partie inférieure 18 de l'appareil 17 et que l'on récupère par le robinet 23.

On doit noter que l'on règle, d'une part, la proportion en poids du premier condensât (qui est recueillie dans l'appareil de décantation 30)/second condensât et, d'autre part, la température de reflux de l'agent d'extraction par variation du débit d'écoulement du fluide de refroidissement de l'appareil 15 grâce à la vanne 39. La maîtrise de la température du reflux permet l'optimisation de la décantation, car les huiles légères se séparent mieux à chaud de l'agent d'extraction et un reflux chaud favorise la marche normale de la colonne.

Dès que l'on observe qu'il ne se sépare plus d'huiles essentielles de l'agent d'extraction dans l'appareil de décantation 30, on arrête l'admission de vapeur dans la double enveloppe 5 en fermant la vanne 5b et on vidange ensuite la bouillie restante dans l'enceinte 1 par les moyens de soutirage 7 tandis que le rotor 3 tourne toujours, ce qui facilite l'expulsion de la bouillie de l'enceinte 1.

De préférence, en référence à la fig. 2, afin de diminuer la consommation d'énergie nécessaire à la réalisation de chaque cycle d'opération, après l'introduction du volume nécessaire d'agent d'extraction dans l'enceinte 1, on introduit un volume équivalent d'agent d'extraction dans le bac 62. Ainsi, on peut préchauffer cet agent d'extraction par échange thermique de celui-ci avec le fluide de refroidissement qui a traversé l'appareil de condensation 15, au moyen notamment de l'échangeur de chaleur 68 et de la canalisation 40 comprenant le serpentin 40a qui traverse la solution de l'agent d'extraction contenue dans le bac 62. On peut encore préchauffer l'agent d'extraction en récupérant les calories de la bouillie chaude restante en fin de cycle par échange thermique dans l'échangeur de chaleur 70.

De préférence, on procède à tout traitement physique de la bouillie restante en fin de séquence, en particulier dans l'appareil de traitement physique 66 qui est susceptible de séparer toutes les huiles essentielles non volatilisées et/ou les huiles grasses contenues dans la bouillie. Cet appareil 66 de traitement physique comprend notamment un dispositif de filtration, un dispositif de décantation, un dispositif d'extraction par solvant. L'agent d'extraction séparé des

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huiles essentielles non volatilisées peut ensuite être réintroduit dans le bac 62 par la canalisation 65, tandis que le marc restant peut s'ervir de combustible.

On doit noter que l'agent d'extraction peut être de l'eau, un solvant organique volatil, notamment l'alcool, ou leurs mélanges. Le fluide refroidisseur est de préférence de l'eau à laquelle on peut additionner éventuellement un antigel pour limiter les pertes par évapo-ration. En outre, la vapeur qui sert à chauffer l'enceinte 1 circule de préférence en circuit fermé avec une chaudière.

On doit noter encore qu'une partie de l'énergie mécanique consommée lors du fonctionnement du rotor 3 du turbodéfibreur 2 est convertie en énergie calorifique, ce qui permet encore de diminuer l'apport de chaleur nécessaire au chauffage de la bouillie.

Toutes les plantes à parfums sont utilisables dans le procédé de l'invention. On peut citer par exemple le jasmin, la fleur d'oranger et toutes les fleurs à pétales délicats: le romarin, la menthe, le gingembre, la muscade, l'ail, les graines d'anis, etc. La plupart de ces plantes sont chargées avec un agent d'extraction tel que l'eau avec un rapport plante/agent d'extraction compris entre 0,2 et 1 et de préférence 0,2 et 0,4, c'est le cas de l'ail et de l'anis. En ce qui concerne les plantes qui sont riches en eau (exemple: oignon), on les broie sans addition d'agent d'extraction tel que l'eau.

On doit signaler que, dans certains cas, on effectue un traitement enzymatique de la bouillie avant le stade de rectification précité. C'est le cas en particulier des plantes pour lesquelles une action enzi-matique permet le développement ou même la genèse du parfum. Par exemple, c'est le cas de l'ail qui exige une action enzymatique pour favoriser le développement ou l'extraction des huiles essentielles que l'on souhaite obtenir. Les moyens de broyage permettent également d'accélérer les actions enzymatiques par la division et la turbulence. La température optimale pour réaliser ce traitement enzymatique est facilement obtenue grâce au moyen 5 de régulation de la température. On achève l'action enzymatique en élevant la température pour passer au stade de la rectification, ce qui provoque simultanément l'inactivation enzymatique.

Comme mentionné précédemment, l'invention est applicable à des matières premières dans lesquelles la teneur en huiles essentielles est si faible qu'elles sont irrécupérables par les procédés classiques; c'est le cas, par exemple, du café, du thé, de la vanille; et même, à défaut d'huiles essentielles séparables, on recueille selon l'invention un condensât riche en huiles essentielles hydrosolubles ou hydrodis-persibles.

Pour montrer la supériorité du procédé de l'invention par rapport au procédé de l'art antérieur, on donne l'exemple pratique suivant:

On emploie une enceinte d'une capacité de 10001 dans laquelle on charge 8001 d'eau et 300 kg de graines sèches d'anis vert non broyées. Les moyens de broyage 2 ont une puissance installée de 20 ch. Le préchauffage de la solution s'effectue en 30 min avec une montée correspondante de température de 20 à 102°C (la température d'ébullition est légèrement supérieure à 100' C, car la pression est légèrement supérieure à la pression atmosphérique en raison de la perte de charge dans le circuit de distillation). La pression de vapeur dans la double enveloppe 5 est de 2 bar et la consommation pour le préchauffage est d'environ 150 kg. Le débit moyen de vapeur est de 300 kg/h. Pour la distillation, le débit de vapeur de chauffe est de 200 kg/h et la capacité de vaporisation est d'environ 200 kg/h, car la conversion précitée de l'énergie mécanique en énergie calorifique compense les pertes diverses.

Huile d'anis recueillie (dès que la température de la bouillie est de 102°C):

lre heure: 4 kg

2e heure: 2,5 kg

3e heure: 1,5 kg

4e heure: 1,0 kg

Total: 9,0 kg en 4 h

Le rendement de graines d'anis est donc de 3%, la vitesse horaire moyenne de distillation est de 2,25 kg/h, tandis que la vitesse moyenne sur le cycle complet de 5 h, qui comprend les opérations de chargement, de préchauffage et de déchargement, est de 1,80 kg/h.

La consommation de vapeur de chauffe par kilo d'huile produite est de 90 kg, tandis que la consommation globale de vapeur avec le préchauffage, dans le cas de l'absence de système de récupération de chaleur, est de 105 kg. La consommation d'eau de refroidissement est de 3 m3/h.

Selon une méthode classique, cette récupération des huiles essentielles de l'anis aurait duré environ 16 h. Ainsi, l'opération de récupération des huiles essentielles est quatre fois plus courte selon l'invention que selon l'art antérieur, ce qui permet d'améliorer la qualité des huiles essentielles et donc des arômes ou des parfums recueillis. Egalement, comme mentionné précédemment, selon l'invention on obtient les fractions liposolubles et hydrosolubles des plantes, ce qui constitue encore un avantage très important.

On doit noter encore que l'on peut limiter les effets de dilacéra-tion lors du broyage des plantes en réduisant la vitesse périphérique du rotor 3 ou en augmentant l'écartement rotor/stator, ce qui permet d'éviter l'extraction de substances indésirables (cas de parties ligneuses ou de pépins).

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Claims

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1. Procédé de production accélérée, notamment en discontinu, d'huiles essentielles parfumées à partir de plantes à parfums ou de parties de plantes à parfums, caractérisé en ce que l'on effectue un broyage desdites plantes mises en vrac, ce broyage produisant une division des plantes en fines particules par dilacération, défibrage ou éclatement de toutes les parties desdites plantes et la transformation desdites plantes en une bouillie, et, au cours de ce broyage, on réalise simultanément un chauffage de la bouillie au fur et à mesure de sa formation, la température étant contrôlée de manière à réaliser la production de vapeurs à teneur élevée en huiles essentielles desdites plantes, en ce que l'on rectifie lesdites vapeurs afin d'obtenir des vapeurs à richesse maximale en huiles essentielles et en ce que l'on condense lesdites vapeurs enrichies sous forme d'un condensât d'huiles essentielles que l'on condense lesdites vapeurs enichies sous forme d'un condensât d'huiles essentielles que l'on recueille.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre à partir de parties de plantes constituant des graines, des fleurs ou des bulbes.

2

REVENDICATIONS

3

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3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que, avant le broyage précité, on effectue un broyage partiel ou prébroyage des plantes lors de ladite charge lorsque le volume des plantes mises en vrac est trop important et, éventuellement, avant le broyage précité, on charge les plantes en vrac dans un agent d'extraction.

4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le rapport en poids plantes/agent d'extraction est compris entre 0,2 et 1.

5

5. Procédé selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce que l'on préchauffe l'agent d'extraction avant le chargement en vrac des plantes, en particulier par échange thermique avec un fluide chauffant.

6. Procédé selon l'une des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que l'agent d'extraction est choisi parmi le groupe comprenant l'eau, un solvant organique volatil, notamment l'alcool, et leurs mélanges.

7. Procédé suivant l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le chauffage effectué au cours du broyage est poursuivi, une fois effectuée la transformation des plantes en bouillie, sous vigoureuse agitation, en particulier ledit chauffage, effectué pendant et après le broyage, s'effectue par échange thermique avec un fluide chauffant.

8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'on effectue une condensation partielle des vapeurs d'huiles essentielles enrichies en obtenant ainsi un premier condensât et en ce que l'on effectue une condensation finale des vapeurs d'huiles essentielles non condensées à la suite de ladite condensation partielle en obtenant ainsi un second condensât, lesdites condensations étant réalisées de préférence par échange thermique avec un fluide de refroidissement.

9. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que, un agent d'extraction ayant été introduit au contact des plantes avant broyage, le fluide de refroidissement utilisé-est recyclé pour réchauffage de cet agent d'extraction.

10

10. Procédé selon l'une des revendications 8 et 9, caractérisé en ce que, un agent d'extraction ayant été introduit au contact des plantes avant broyage, l'on soumet les premier et second condensats précités à un traitement physique susceptible de séparer toutes les huiles essentielles de l'agent d'extraction, lesdites huiles essentielles séparées comprenant les huiles essentielles solubles dans l'agent d'extraction.

11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'on recycle en rectification une fraction prédéterminée réglable de l'agent d'extraction séparé, en particulier l'agent d'extraction séparé du premier condensât.

12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que l'on règle, d'une part, la proportion premier condensât/second condensât et, d'autre part, la température de reflux de l'agent d'extraction par variation du débit d'écoulement du fluide de refroidissement réalisant la condensation partielle.

13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que l'on soumet la bouillie restante en fin de cycle à un traitement physique susceptible de séparer toutes les huiles essentielles non volatilisées et/ou les huiles grasses contenues dans la bouillie.

14. Procédé suivant l'une des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que l'on effectue un traitement enzymatique de la bouillie, la température optimale pour réaliser ce traitement étant obtenue au moyen d'un régulateur de température," l'action enzymatique étant achevée en élevant la température pour passer au stade de la rectification, provoquant simultanément l'inactivation enzymatique.

15

15. Installation de production accélérée pour la mise en œuvre du procédé faisant l'objet de la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins une enceinte pourvue de moyens de broyage desdites plantes en bouillie, de moyens de régularisation de la température régnant dans ladite enceinte, de moyens d'amenée desdites plantes, de moyens de soutirage de la bouillie, une colonne de distillation, en particulier comportant des chicanes inclinées formant plateaux, connectée à chaque enceinte précitée, de manière à recueillir les vapeurs émises de ladite bouillie, et au moins un appareil de condensation des vapeurs sortant en tête de ladite colonne pour former au moins un condensât d'huiles essentielles.

16. Installation selon la revendication 15 pour la mise en œuvre du procédé selon l'une des revendications 2 à 14.

17. Installation selon l'une des revendications 15 ou 16, caractérisée en ce que les moyens de broyage comprennent un turbodéfi-breur ou turbodilacérateur comprenant un rotor et un stator, dont le rotor est ou non solidaire de l'enceinte et en particulier est à disques ou à pales-couteaux.

18. Installation suivant l'une des revendications 15 à 17, caractérisée en ce que le stator comporte des pales, en particulier des pales orientables, et éventuellement l'enceinte pourvue de moyens de broyage comprend un déflecteur antivortex..

19. Installation suivant l'une des revendications 15 à 18, caractérisée en ce que les moyens de chauffage assurant la régularisation de température dans l'enceinte entourent la zone où se forme la bouillie de plantes broyées et, en particulier, l'enceinte comprend une double enveloppe, une conduite 5a et une vanne 5b d'amenée d'un fluide chauffant, par exemple de la vapeur d'eau.

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20. Installation selon l'une des revendications 15 à 19, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un appareil de traitement physique du condensât, en particulier au moins un décanteur et/ou au moins un appareil d'extraction par solvant et, éventuellement, elle comporte des moyens d'amenée d'agent d'extraction.

21. Installation selon la revendication 20, caractérisée en ce qu'elle comprend un appareil principal de condensation réalisant une condensation partielle des vapeurs par échange thermique avec un fluide refroidisseur et un appareil secondaire de condensation finale des vapeurs et en ce qu'elle comprend une conduite de recyclage de l'agent d'extraction séparé par la colonne de distillation précitée.

22. Installation selon la revendication 21, caractérisée en ce qu'elle comprend un appareil de réchauffage constitué par un échan-geur de chaleur commun formant réchauffeur de l'agent d'extraction, dont la voie de passage de fluide refroidisseur est parcourue par l'agent d'extraction, tandis que la voie de passage de fluide chauffant est parcourue par le fluide de refroidissement ayant traversé l'appareil principal de condensation précité, et en ce qu'elle comprend sur la conduite d'approvisionnement en fluide refroidisseur de l'appareil principal une vanne de réglage du débit d'écoulement dudit fluide refroidisseur.

23. Installation selon l'une des revendications 15 à 22, caractérisée en ce que la connexion de la colonne à l'enceinte a une section transversale dimensionnéé pour limiter la vitesse des vapeurs dans la colonne et permettre d'éviter au maximum les entraînements des particules solides des plantes à partir de la bouillie.

24. Huiles essentielles plus ou moins détergencées et arômes aqueux à haute concentration, caractérisés en ce qu'ils sont obtenus par le procédé faisant l'objet de la revendication 1.