<Desc/Clms Page number 1>
BREVET D'INTENTION PROCEDE DW PURIFICATION D'HUILES VEGETALES ET ANIMALES
La présente invention se rapporte à la purification ou raffinage d'huiles grasses, en partioulier dans le but de rendre cel- les-oi bien propres à être utilisées comme aliment, telles que des huiles obtenues à partir des graines de coton, de grain, de grai- nes de soya, de noix de coco, de palme, d'arachides, de saindoux, de baleine, de divers passons et de suif.
Les constituants indésirables d'huiles végétales et ani- males brutes, constituants qui sont désignés ci-après sous le terme "impuretés", et qui rendent les huiles impropres ou moins propres à être utilisées comme aliment, sont de l'acide gras libre, une ma- tière colorante et des gommes. La présence d'aoide gras libre est inévitable et est probablement due à une altération qui se produit au cours du procédé de fabrication d'huile et qui conduit à une dé- oomposition ultérieure.
Bien que d'autres procédés aient été proposés pour le rafè finage d'huiles grasses, la pratique aotuelle est bien représentée par la matière suivant laquelle on traite l'huile de coton. On place une certaine quantité d'huile de coton brute, comprenant environ 30.000 kg et renfermant de l'acide gras libre et une matière 0010-
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
rd rante et des gommes, dans un réservoir. comportent un fond conique et muni d'un agitateur à vitesse variable et d'un serpentine tra- vers lequel on peut faire passer de la vapeur d'eau on de l'eau de refroidissement. On porte cette quantité d'huile à une température comprise entre 18 c4 et 24 c.
On fait alors maroher les agitateurs à leur vitesse maximum et on ajoute une solution de soude causti- que et on continue le mélange pendant environ 15 minutes. On intro- duit ensuite de la vapeur d'eau dans les serpentins et on augmente la température du contenu du réservoir; lorsque la température s'é- lève, l'émulsion formée par l'agitation commence à se dissocier et il oommenoe à se séparer un savon hydraté et d'autres produitsréao tionnels et une solution caustique résiduaire, en particules irrégu- lières. Lorsque la température augmente, on réduit le degré d'agita tion, et les particules augmentent de dimension;
on laisse ces ohan gements se continuer jusqu'à ce qu'un échantillon, prélevé du réser- voir,donne rapidement lieu à un dépôt.On atteint habituellement cet état a une température comprise entre 46 c et 57 C;bien que la température du mélange puisse être portée jusqu'à 60 C, dans cer- tains cas,en vue de hâter le moment cù cet état est atteint, cette température élevée ne peut pas être dépassée;lorsque le mélange ne subit pas rapidement l'influence de cette température élevée, il faut prolonger la période de chauffage avec agitation lente, pour atteindre un dépôt rapide.
Dans la pratique actuelle, un chauffage à une température supérieure à 6000 produira une déshydratation par- tielle du savon, en rendant la totalité ou une partie de celui-ci plus légère que l'huile et en augmentant 'sa tendance à entraîner de l'huile et à le faire flotter sur l'huile, La durée de la période de chauffage est de 20 à 40 minutes.
Lorsque l'état, donnant lieu à un dépôt rapide, est atteint, on arrête l'agitation et on laisse repo- ser l'huile pendant une période de temps minimum de 4 heures, qu'on doit parfois prolonger pendant une période de temps de plus du dou- ble, jusqu'à ce que le contenu de la chaudière ou réservoir soit divisé en couches bien définies: la oouohe supérieure est de l'huile neutre de couleur claire, tandis que la couche inférieure est une masse "e"résilus" lourde ou masse savonneuse, contenant les impuretés qu'on oherohe à éliminer,
<Desc/Clms Page number 3>
Dans la pratique actuelle, l'aoide gras libre est neu- tralisé par la soude caustique,, en formant un savon dont la plus grande partie est constituée par de l'oléate de sodium;
les gommes et la matière colorante forment aveo la soude caustique une oombi- naison, de façon à donner à l'huile raffinée une couleur et un goût agréables, La première réaction est la plus rapide, mais il se produit une troisième réaction, qui s'étend en partie sur ces deux réactions et qui commence avant que l'une ou l'autre soit achevée; cette troisième réaction, qui est tout à fait indésirable, consis- te dans la saponification d'huile neutre.
Dans la pratique actuel- le, les deux réactions mentionnées en premier lieu sont effectuées jusqu'à un degré désirable, mais les conditions réaotionnelles sont telles qu'un grand excès de soude caustique, par rapport à la quan- tité nécessaire pour effectuer les deux réactions désirables, doit être introduit dans le réservoir (jusqu'à 250% de la quantité de coude caustique nécessaire pour neutraliser l'acide gras libre et pour se combiner avec les gommes et la matière colorante);
par conséquent, la troisième réaction indésirable se produit inévita- blement à un degré tel que la purification donne lieu à une perte, dont la proportion moyenne par rapport à l'huile brute est égale à trois fois la proportion d'aoide gras libre présent dans l'huile brute plus 3%, la proportion d'aoide gras libre dans l'huile brute allant de 0,4% à 20% en poids.
Une quatrième cause de la porte élevée en huile réside dans l'entraînement mécanique d'huile neutre dans la matière sa- vonneuse enlevée par dépote Dans la pratique actuelle, l'absence d'un contact étendu de réaction exige une prolongation du temps nécessaire pour la neutralisation de l'aoide gras libre et pour la combinaison de la matière colorante et des gommes avec l'alcali; le chauffage de la grande charge est lent, étant donné qu'il faut éviter un surchauffage looal; la limite imposée à la température et le genre de séparation font que la séparation est lente et incomplète, et l'action de l'alcali n'est pas et ne peut pas être arrêté pour empêcher une perte d'huile neutre.
Dans la pratique
<Desc/Clms Page number 4>
actuelle, la troisième réaction indésirable (saponification d'hui- le neutre) se produit, pendant la période de temps relativement longue que dure le contact nécessaire pour achever la neutralisation de l'acide gras libre et la combinaison de la matière colorante et des gommes et le chauffage et la déoantation du mélange, à un degré tel que la quantité moléculaire calculée de soude caustique néces- saire pour neutraliser l'aoide, ou même un léger excès, n'éliminera pas de façon suffisante l'aoide et la matière oolorante et les gom- mes, tandis que, lorsqu'on ajoute une quantité suffisante d'alcali, il se produit une saponification notable d'huile neutre pendant cet- te longue période de contact.
Il a également été proposé de chauffer l'huile brute et de faire ensuite passer de façon continue un courant de l'huile chauffée et un courant d'une solution de soude caustique à travers un mélangeur et de faire ensuite passer le mélange à travers une machine centrifuge, construite de façon à produire un mélange plus intime; mais, dans une telle opération, le chauffage de l'huile pré- alablement à l'addition de l'aloali, communiqua à l'huile une oolo- ration qui n'est pas éliminée au cours du traitement subséquent, de telle sorte que l'huile finalement obtenue possède une colora- tion foncée indésirable;
le chauffage de l'huile, préalablement à son introduction dans le mélangeur, est également incompatible avec la formation d'une émulsion, dans laquelle la phase alcaline aqueu- se est si finement dispersée qu'il se produit un contact suffisam- ment étendu pour effectuer une réaction rapide de neutralisation et une élimination rapide de la matière colorante et des gommes et pour permettre de réduire au minimum la saponification d'huile neu- tre; l'agitation du mélange chauffé provoque la dissociation et la défloooulation de particules de savon hydraté dans l'huile, en don- nant lieu à la formation d'une suspension colloïdale inséparable de savon hydraté dans l'huile.
Ces effets indésirables de l'agi- tation du mélange chauffé se produisent à la fois au cours de l'o- pération de mélange et de l'opération de centrifugation qui impli- quent une agitation.
Il a été constaté par la demanderesse que, dans le raffi-
<Desc/Clms Page number 5>
nage d'huiles grasses, il faut satisfaire aux conditions suivantes; éviter le chauffage de l'huile préalablement à son contact aveo l'alcali; former une émulsion, consistant en une solution alcaline
EMI5.1
dispersée dans Un* phase huileuse continue, & un degré tel qu'on obtienne un contact maximum de l'alcali avec l'huile impure;
évi- ter,après le commencement de l'agglomération de la phase dispersée de l'émulsion, et en partioulier après que la température de l'é- mulsion a été accrue, une agitation d'une intensité telle quelle est nécessaire pour produire une telle émulsion ou d'une intensi- té telle qu'elle tende à produire une suspension colloïdale insé-
EMI5.2
i 4u savon hydraté parable; et réduire au minimum la période de temps pendant laquelle
EMI5.3
l'hulle e8t en contact avec l'alcali et en particulier la période de tempe pendant laquelle l'huile chauffée est en contact avec 1'
EMI5.4
alcali.
Comme résultat de l'action de J.'aloali. les particules al- oalines aqueuses dispersées de l'émulsion contiennent du savon hy- dratd> une solution alcaline et des produits résuitaat de la oombi- naison de l'alcali aveo les gommes et la matière colorante.
Une température de l'émulsion, relativement faible et inférieure à
EMI5.5
271> os par exemple une température de 250 0 ou moins, favorise la formation de l'émulsion par l'agitation et la stabilité de l'émul- sion, et le savon hydraté et les autres produits de la réaction dans la phase aqueuse dispersée sont relativement tenanes ou et -
EMI5.6
es et résistent à la formation d'une suspension colloïdale insé- parable comme résultat de l'agitation, Une température de l'émul- 81011..
ne dépassant pas 71 C, par exemple une température comprise
EMI5.7
entre su 0 et 7& 0# ne favorise pas la formation de l'émulsion, mais au contraire s'y oppose, et l'émulsion est rendue peu stable,, et le savon hydraté et les autres produits de la réaction sont ramollis et,tendent me 3iQaé.er aveo le résultat que les partieu- les de savon hydraté et autres produits de la réaction tendent à s'agglomérer en particules plus grandes en l'absence d'une forte agitation;
d'autre perte une forte agitation, à des températures
EMI5.8
supérieures à 87* 0.,,,a pour résultat que ces particules agglomérées sont détruites et sont encore plus finement dispersées et tendent à former urne suspension colloïdale inséparable. Tour ces raisons,
<Desc/Clms Page number 6>
l'émulsion doit être formée par agitation pendant que l'huile et la solution alcaline aqueuse sont relativement froides, et il y a lieu d'éviter une agitation lorsque la température de l'émulsion est plus élevée* En produisant une émulsion, dans laquelle l'aloali aqueux est si finement dispersé que le contact du réactif alcalin aveo l'huila est aussi étendu que possible,
la neutralisation dé- sirée d'acide gras libre et l'élimination de la matière ooloran- te et des gommes peuvent être effectuées rapidement et avant que la saponification relativement plus lente d'huile neutre se soit produite jusqu'à un degré notable. En arrêtant l'action de l'aloali, on arrête également la saponification d'huile neutre, on produit cet arrêt de l'action de l'alcali en dissociant l'émulsion et en faisant cesser le contact étendu entre le réactif alcalin et l'huile, par exemple en chauffant l'émulsion et en soumettant le mé lange chaud à une séparation oentrifuge. En évitant une agitation intense à des températures du mélange supérieures à 27 C, on évi- te la formation d'une suspension colloïdale inséparable.
En sépa- rant le mélange par centrifugation, on ré@ûit brusquement et rapide- vitesse de ment la réaotion, due à une dispersion fine de l'aloali aqueux dans l'huile, et au contact étendu qui en résulte, et @@ à la cha- leur, et la réaction est complètement arrêtée par la sépa- rapide ration / effectuée, et la perte d'huile par entraînement est réduite au minimum, En maintenant le mélange dans un système fermé et en empêchant une évaporation et en produisant rapidement l'élévation de la température du mélange, et en mettant rapidement l'huile et l'alcali hors de contact dès que le chauffage commence, il est possible d'élever la température du mélange jusqu'à 71 C sans des- hydrater le savon;
la dispersion fine, favorisant la réaction, ain- si que le contact étendu de l'aloali aqueux avec l'huile, sont aus- si rapidement arrêtés et la saponification d'huile neutre est réduite au minimum; la séparation est plus rapide et complète, et le volume du mélange séparé dans une machine centrifuge par unité de temps est plus grand, car la viscosité de la phase huileuse oon- tinue est plus faible.
<Desc/Clms Page number 7>
Le dessin oi-joint représente sohématiquement, à titre d'exemple, un appareil permettant la réalisation du pro- cédé suivant l'invention. Conformément à celle-ci, on effeo- tue une purification oontinue d'huiles végétales et animales brutes L'huile brute, contenue dans un réservoir a, est ame- nés par refroidissement! ou par chauffage à une température ( par exemple une température comprise entre 18 et 24 0), qui est supérieure à la température de solidification de l'huile, ce qui facilite la formation de l'émulsion, et à la- quelle l'huile ne deviendre pas plus foncée.
A une telle température, la réaction aveo l'alcali se produit aveo une faible vites- se, et la saponification d'huile neutre ne se produira pas à un degré important pendant la période de temps pendant laquelle on maintient le contact entre l'huile et l'alcali pour effectuer la purification de l'huila, conformément à l'invention.
On mélange ensuite un courant de l'huile brute à cette température aveo un courant d'une solution de soude caustique, contenue dans un réservoir b, à une température semblable, dans des proportions convenables, par exemple en faisant passer les deux courants dans une pompe du type Hills Mo Canna ou un mélangeur du type décrit dans le brevet Etats-Unis 1.763.336 du 10 juin 1930 ou dans tout autre dispositif -mélangeur approprié, représenté sohématiquement en .sa... La. concentration et la proportion de la solution de soude caustique par rapport à l'huile varient aveo l'aoi- de gras libre contenu dans l'huile brute.
La concentration de la solution de soude caustique varie entre 6 Bé et 20 Bé, et la proportion dans laquelle, cette solut ion est ajoutée à 1*huile varie de 4 à 25% en poids par rapport à celui de l'huile.
<Desc/Clms Page number 8>
Le mélange résultant, Bans changement notable dans la température, est alors soumis à une agitation mécanique intense pendant une période de temps allant d'une à cinq minutes, telle qu'une agitation semblable 4 celle effectuée par an turbo-mélan- geur Johnson, de préférence @u type à plusieurs étages, comme re- présenté schématiquement en.4.. L'agitation s'effectue à une tempé- rature relativement faible et est .suffisamment intense pour produi- re une émulsion homogène,,
consistant en une solution aloaline aqueu- se finement dispersée dans l'huile* L'agitation est d'une intensité suffisante pour qu'une fine dispersion de la solution alcaline a- queuse et un contact étendu de celle-ci avec l'huile soient pro- duits dans un temps si court qu'à la température utilisée, il ne se produise qu'une faible saponification d'huile neutre, mais qu'il se produise une neutralisation efficace de l'acide gras libre et une combinaison efficace de l'aloali aveo les gommes et la matière colorante.
On fait ensuite passer l'émulsion directement à travers un dispositif de chauffage, qui chauffe l'émulsion aussi rapide- ment qu'il est possible en pratique ( par exemple en 1/2 à 8 minu- tes), sans aurohauffage local, à une température inférieure à 71 c. par exemple une température comprise entre 46 0 et 71 C. :lA dis- positif de chauffage peut présenter une forme appropriée quelcon- que;
il peut consister par exemple en un réservoir renfermant des serpentine de vapeur ou des éléments chauffants électriques, ou peut consister en un réservoir a dans lequel on fait passer de la vapeur par a1-a2 et à travers lequel on fait passer l'huile par un grand nombre de tubes f. :la chauffage des substances déjà en contact suivant une surface étendue active la réaction et, en l'ab- senoe d'une agitation violente, provoque l'agglomération de la phase dispersée de l'émulsion par déstabilisation de oelle-oi.
On fait ensuite arriver le mélange chaud dans un ou plu- sieurs séparateurs centrifuges g, qui sont de préférence d'un type tel qu'il se produit dans ceux-ci une agitation minimum; dans ces séparateurs, le mélange est soumis à une force centrifuge équi- valente à 13,000 fois l'action de'la gravité.
A cet effet, on peut
<Desc/Clms Page number 9>
employer des machines centrifugea telles que décrites et repré-
EMI9.1
gentées dans le brevet des Etats-Unis NO 1.320.419 du 4 novembre la? comprenant un bol d'une longueur de 750mm environ et un diamètre de 100 mm environ et tournant à environ 15.000 tours par minute.
EMI9.2
L'un des constituants, sortant en je d'une telle maohine oentrifugoe consista en huile raffinée, qui est égale, en ce qui oonoerne la
EMI9.3
coloration et l'ao14ité$ à l'huile produite par le prooédé employé jusqu'ici, tel que décrit oi-dessuao Conformément à l'invention, l'huile purifiée est produite à un prix notablement plus bas, et elle est prête à être emmagasinée ou envoyée à des cuves de blan- chiment.
Un autre constituant, sortant de la machine centrifuge en i, consiste en une matière savonneuse, qui peut être emmagasinée
EMI9.4
ou envevée à des bacs de repos, par la conduite ,,1; ou bien la ma- tière savonneuse peut être amenée par la conduite i2 au réservoir @ . à 17 C
EMI9.5
1',.
OU elle est diluée avec de l'ean, arrivant par J.4. et ohauffée/ par de la vapeur arrivant par le serpentin i5; la matière savon- neuse ainsi diluée et chauffée peut être envoyée part dans une ma-
EMI9.6
chine centrifuge Ip ou elle est soumise à un traitement centrifuge semblable, par lequel elle est séparée en une émulsion et en une matière savonneuse diluée, qui est envoyée par la conduite 11 aux
EMI9.7
ha08 de ropoe6 L'émulsion, sortant du séparateur aen%r1fu6e À par là conduite 1.2) - J8ut être mélangée dans le réservoir n avec de la saumure, arrivant par n; le mélange peut être envoyé par la oon- duite o à une machine centrifuge P, ou il est soumis à un traite-
EMI9.8
ment oentrifuge, par lequel il est séparé en saumure, sortant par 13, et en huile raffinée, sortant par 2,.
Llqui peut être ajoutée à thu118 raffinée produite par la première opération de oentrifu- sa%ion du mélange chaid.
EMI9.9
Dans le raffinage d'huiles grasses, oonformêment à l'in- vention, le mélange est si intime que la réaotion s'effectue rapi- dement aveo une neutralisation complète de l'acide gras libre et une combinaison complète des gommes et de la matière colorante; mais l'agitation est effectuée avant le chauffage, ce qui réduit au minimum la possibilité d'une altération de la couleur de l'huile et la possibilité de la formation d'une suspension
<Desc/Clms Page number 10>
colloïdale inséparable de savon dans l'huile.
Le chauffage rapide, qui active la réaction et produit la déstabilisation de l'émulsion de savon, est suivi rapidement d'une opération de centrifugation, qui entraîne un minimum d'agitation et arrête ou interrompt l'action de l'alcali. En outre, il est possible d'avoir recours, sans effets nuisibles pour le produit finale à des températures plus élevées que cela n'est le cas dans la pratique actuelle, et l'efficacité de la séparation centrifuge est accrue par la viscosité plus fai- ble qui en résulte de la phase huileuse continue.
Il résulte de ces conditions que la durée totale de contact de l'huile et de l'al- cali est seulement de 8 à 7 1/2 minutes, que la perte par saponifi- cation d'huile neutre est réduite au minimum, que le danger de la formation d'une- suspension colloïdale inséparable de savon précipi- té dans l'huile est également réduit au minimum,, et que les pertes - dues à la saponification d'huile neutre et à l'entraînement méoani- que d'huile neutre dans la matière savonneuse sont également rédui- tes au minimum.
La diminution des portent se produisant en purifient l'huile conformément à l'invention, s'élève jusqu'à 50% des pertes qui e produisent dans la pratique actuelle, décrite plus haut; on réalise également une économie dans la quantité de soude caustique nécessaire; l'huile finalement obtenue este en ce qui concerne sa coloration et son acidité, égale à l'huile produite dans les meil- leures conditions opératoires par le procédé actuellement pratiqué.
Comme exemple particulier de la réalisation pratique de l'invention, il sera décrit ci-après la purification d-huile de co- %on, mais il est bien entendu que l'invention n'est pas limitée à ce genre d'huile, ni aux conditions particulières spécifiées dans cet exemple. De l'huile de ooton, renfermant 3,5% d'acide gras li- bre et présentant une coloration rouge âtre de plus de 35 jaune, 200 rouge à l'échelle Lovibond, a été chauffée à environ 21 0 et a été mélangée avec une solution de soude caustique à 80 Bé, en une quantité correspondant à 21% en poids de l'huile. Le mélange a été agité pendant 1 minute environ, par une agitation mécanique intense, produisant une émulsion homogène.
On a fait passer l'émul
<Desc/Clms Page number 11>
sion par un tuyau, en contact aveo de la vapeur et on l'a ainsi chauffée jusqu'à 68 C. après quoi on l'a fait passer à travers une machine centrifuge du type décrit oi-dessus. L'huile résultan- te était complètement rendue neutre, et sa coloration était 35 jau- ne, 7,1 rouge à l'échelle Lovibond, tandis que la perte s'élevait à 11,6 %.
Une autre charge de la mime huile brute a été raffinée suivant le meilleur mode opératoire de la pratique actuelle, ce qui a exigé de la soude caustique à 16 Bé en une quantité correspondant à 12,2% de la quantité d'huile, soit 15 % de plus que la quantité utilisée dans l'exemple précédent. la coloration de l'huile finale- ment obtenue était 35 jaunet 7,1 rouge à l'éohelle Lovibond, et la perte était de 20,1 %.
Dans la réalisation en pratique du procédé suivant l'in- ventions la durée du contact de l'huile et du réactif alcalin, ain- si que le temps total de l'opération et le nombre d'appareils néoes- saires, sont réduits au minimu, tandis que la purification est ef- feotuée au degré désiré et que la perte est réduite au minimum.
Il est bien entendu que la demanderesse ne désire pas ê- tre liée par une théorie quelconque pour expliquer les résultats avantageux obtenus, mais il est probable que ceux-ci peuvent être en partie expliquée comme suit t L"agitation de l'huile et de la solution aqueuse d'aloali à une faible température rend possible la formation d'une émulsion, et remploi d'une agitation intense provoque une dispersion si grande de la phase aqueuse que le oon- tact est suffisamment étendu pour assurer une réaction désirable rapide et complète en un court espace de temps et aveo une sapo- nification minimum d'huile neutre libre.
lorsque le contact a été obtenu par la formation d'une telle émulsion, la neutralisation de l'acide gras libre et ,la combinaison des gommes et de la matière colorante sont achevées avec une saponification minimum d'huile neutre libre. Le chauffage détruit la stabilisation de l'émulsion à un degré suffisant pour que le traitement centrifuge du type mentionné soit capable de séparer rapidement et complètement l'hui- le du savon et de l'alcali, d'autre part le contact et la réaction
<Desc/Clms Page number 12>
sont ainsi arrêtés, et la perte par saponification d'huile est réduite au minimum,
Bien qu'une caractéristique de l'invention consiste à réduire au minimum l'agitation après la formation importante de savon précipité,
on peut éviter de façon sûre un sur chauffage local dans l'opération de chauffage en faisant couler le mélange avec une vitesse suffisante en contact aveo les surfaces chauffées.
Là ou les expressions *petite quantité-, "rapidement" et "courte période" sont employées dans les revendications anne- xées, elles sont destinées à désigner conjointement des périodes de traitement qui réalisent la neutralisation désirée des acides gras libres dans les huiles traitées sans saponification marquée des glyoérides neutres.
REVENDICATIONS.
EMI12.1
1.- Dans la purification d'huiles végétales et animales oontenant des acides gras libres, les opérations qui constatent à provoquer l'écoulement continu, ensemble, d'un courant de l'huile et d'un courant de solution aloaline aqueuse pour former un mélange de l'huile et de la solution, à passer ensuite le nué- fr , lange$ d'une manière continue dans un conduit chauffée élevant /(-U17e de ce fait la température du mélange de 430 à 71" 0 et maints- nant l'huile et la solution en contact pendant un temps suffisant pour effectuer la neutralisation de l'acide gras libre dans 14 huile$ et à séparer alors de façon continue, avant réaction appré- oiable de la solution aveo l'huile neutre* l'huile neutre des -boues- résultantes et de la solution résiduaires
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.