EP0967264A1 - Procédé et dispositif pour l'extraction d'huile de graines oléagineuses - Google Patents

Procédé et dispositif pour l'extraction d'huile de graines oléagineuses Download PDF

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EP0967264A1
EP0967264A1 EP99390012A EP99390012A EP0967264A1 EP 0967264 A1 EP0967264 A1 EP 0967264A1 EP 99390012 A EP99390012 A EP 99390012A EP 99390012 A EP99390012 A EP 99390012A EP 0967264 A1 EP0967264 A1 EP 0967264A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
oil
alcohol
seeds
phosphoric acid
twin
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP99390012A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Luc Rigal
Zéphirin Mouloungui
Corinne Lacaze-Dufaure
Antoine Gaset
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toulousaine De Recherche Et De Developpement "trd"
Original Assignee
Toulousaine De Recherche Et De Developpement "trd"
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Filing date
Publication date
Application filed by Toulousaine De Recherche Et De Developpement "trd" filed Critical Toulousaine De Recherche Et De Developpement "trd"
Publication of EP0967264A1 publication Critical patent/EP0967264A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B9/00—Presses specially adapted for particular purposes
    • B30B9/02—Presses specially adapted for particular purposes for squeezing-out liquid from liquid-containing material, e.g. juice from fruits, oil from oil-containing material
    • B30B9/12—Presses specially adapted for particular purposes for squeezing-out liquid from liquid-containing material, e.g. juice from fruits, oil from oil-containing material using pressing worms or screws co-operating with a permeable casing
    • B30B9/16—Presses specially adapted for particular purposes for squeezing-out liquid from liquid-containing material, e.g. juice from fruits, oil from oil-containing material using pressing worms or screws co-operating with a permeable casing operating with two or more screws or worms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/02—Pretreatment
    • C11B1/04—Pretreatment of vegetable raw material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/06—Production of fats or fatty oils from raw materials by pressing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C11B1/102—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting in counter-current; utilisation of an equipment wherein the material is conveyed by a screw

Definitions

  • the invention relates to a process for extracting oil from oil seeds, in particular whole sunflower seeds.
  • Oileed means both seeds oilseeds per se (i.e. rich in triglycerides), that proteo-oil seeds (i.e. rich in triglycerides and proteins), and that seeds not specially known to be oilseeds but containing triglycerides.
  • seeds is meant any type of organ of a plant in which lipids are stored (seeds, beans, germs, seeds, almonds.). The invention extends to a device specially designed for putting of the process.
  • the first oil expressed by pressing is a quality oil called "virgin oil”, but the extraction yields of this virgin oil are limited (ceiling around 70% for an oil of first pressure); these yields increase slightly with an increase in temperature but the quality and stability of the oil obtained then decreases due to the degradation reactions which develop at the heart thereof and amplify considerably from 100 ° / 110 ° C.
  • Conventional refining operations essentially include a degumming operation to remove from the oil the gums which constitute the most troublesome and polluting by-products (J. Denise, "Degumming or degumming", The Refining of fatty substances, Les Editions du Beffrois, 1984, pp 55-60).
  • This degumming is generally obtained by an acid treatment of the oils extracted (most often by means of citric acid, or aqueous phosphoric acid or a mixture of the two). This acid treatment combined with washing with water ensures the precipitation and elimination of the gums by reacting with the Ca ++ or Mg ++ cations of the phospholipids responsible for said gums.
  • twin-screw devices comprising two co-penetrating screws for extracting oil by pressing oil seeds: WO 97/43113 and FR 2,747,128, for example, twin-screw devices for pressing seeds.
  • the present invention proposes to overcome the aforementioned drawbacks of conventional oil extraction processes.
  • the objective essential of the invention is to carry out an extraction of oil from the seeds single-stage oilseeds, with oil extraction yields of quality, far superior to first pressure process yields conventional or yields currently obtained by means of twin-screw devices.
  • Another objective is to remove the need for subsequent refining operations which increase the cost of extraction processes known or, in any case, to reduce the cost of these operations.
  • Another objective is to obtain a solid co-product much easier to develop than that from the pressing process traditional.
  • Another objective is to indicate a process likely to be implemented at milder temperature conditions than the processes in order to considerably limit the degradation reactions of oil.
  • the extraction process targeted by the invention is of the type in which the seeds are introduced into a twin-screw device comprising two co-penetrating screws rotating in a tubular enclosure in order to subject to a thermomechanical treatment, the liquid phase is drawn off containing the oil, and the remaining solid phase is collected;
  • the process according to the present invention is characterized in that a two-screw device is injected alcohol and phosphoric acid or a salt of this acid in order to combine with thermomechanical treatment chemical action of destructuring of lipids seed membranes.
  • the reactive medium must be poorly hydrated (equal hydration or lower than the natural hydration of the seeds), and alcohol and phosphoric acid used are advantageously anhydrous or poorly hydrated.
  • the proportion by weight of alcohol relative to with seeds is chosen to be substantially between 50% and 200% and the weight proportion of phosphoric acid or salt relative to said seeds is substantially between 5% and 50%.
  • These proportions correspond to a optimal efficiency of transport of phosphoric acid by alcohol and at a optimal effectiveness of the action of phosphoric acid.
  • the alcohol also participates in the extraction by its known role of solvent; however, taking into account the recommended proportions, this role of solvent is secondary, and the essential role of alcohol is to transport phosphoric acid which, by its destructuring action, prepares the seed for mechanical expression of the oil.
  • the process of the invention leads to oils of quality (quality equal to or better than first pressing oils) with much higher yields (around 90%).
  • This obtaining of an oil quality which does not require any refining operation can be explained by the phosphoric acid intervention mechanism (in the absence of added water): in an essentially organic medium, the phospholipids which constitute the most undesirable polluting compound combine with phosphoric acid and lead to a hydrophilic phosphorus complex which remains in the solid phase hydrophilic; the oil extracted, hydrophobic, is naturally free of this pollutant without further operation.
  • the temperature of the enclosure of the twin-screw device so as to adjust the temperature of the seed / alcohol / phosphoric acid or salt mixture within a range substantially between 50 ° C and 100 ° C.
  • This moderate temperature range leads with the above-mentioned excellent yields, without risk of parasitic reactions ( producing above 100 ° C / 110 ° C). This avoids the appearance of other products contaminants (resulting in reduced extraction yield and a decrease in the quality of the oil) and degradations of the triglycerides more fragile (in particular unsaturated triglycerides).
  • the method of the invention is well suited for extracting oils from very rich whole sunflower seeds into unsaturated triglycerides.
  • the extracted oil contains a certain amount of alcohol. It is possible in some applications to use the oil / alcohol mixture directly obtained for example as a starting reagent for certain lipochemical reactions ; it is also possible to subject the liquid phase after racking to a alcohol separation operation, in particular by distillation. (This operation is inexpensive and is operated before refining in the processes to remove the solvent).
  • a short chain alcohol having a lower carbon number or equal to 12 which is easier to remove by distillation; it should be noted that the methanol and ethanol can be used when used at low temperature due to their low boiling point.
  • the process of the invention leads to solid co-products which are collected in the terminal area of the twin-screw device, characterized by a low triglyceride content (about 2 to 3 times lower than the contents of classical expression processes): these co-products are thus more easy to recover, since triglycerides generally represent discomfort for achieve this recovery and a factor in reducing their stability (rancidity over time).
  • the process of the invention is preferably carried out in a twin-screw device comprising a zone, known as a shear zone, provided with shear mixers, followed by a so-called crushing zone with crushers, alcohol and phosphoric acid or its salt being injected upstream of the shear zone.
  • a racking area with a filter includes one or more axial compression modules (openwork threads located in downstream of the filter) to ensure the exit of the oil through the filter.
  • the action shear mechanics delivers cellular lipid membranes to the action of phosphoric acid, and the mechanical crushing action then ensures extraction of the oil released from the membrane barriers.
  • the invention extends to a specially twin-screw device designed for implementing the above method.
  • This device includes a tubular enclosure, means of thermal regulation of said enclosure, twin-screw modules with two co-penetrating screws, one seed inlet at one end upstream, a solids outlet at a downstream end, means for liquid withdrawal fitted with a filter and located upstream of the material outlet solid; according to the invention, this device is characterized in that it comprises, of a part, means of injection of alcohol and phosphoric acid or salt, located in downstream of the seed inlet, on the other hand, and shear mixers and crushing mixers located between these injection means and the means of liquid filling.
  • the device was made from modules marketed by the company "CLEXTRAL” (registered trademark) under the reference general "BC21".
  • Each module includes a double tubular enclosure wall 1 and 2 which allows thermal regulation of the core of the enclosure where are housed the active organs.
  • Some modules are of the type comprising two screws identical co-penetrating, direct or reverse pitch, others of the type comprising shear mixers composed of two-lobed discs, others of the type comprising crushing mixers composed of discs monolobes.
  • the various modules are rotated in synchronism by an electric motor 3 making it possible to obtain a speed of rotation of its shaft output speeds of up to 600 rpm In the examples, the speed of rotation chosen is 125 rpm.
  • the seed used are oleic sunflower seeds ("Olbaril” variety) with 52% oil compared to the dry matter and 5.7% moisture.
  • the alcohol used is 2-ethyl hexanol and phosphoric acid with 99% purity is dissolved beforehand in alcohol before injection of the mixture. In each example, we first perform a expression of the oil without injection of alcohol and / or phosphoric acid. The results of extraction yield and purity of the extracted oil are compared.
  • the temperature is regulated to the set point of 80 ° C.
  • the recovered filtrate is centrifuged at 3500 rpm for 1 hour in order to separate the solid particles passed through the filter, which make up the bottom of the oil.
  • the mass of supernatant oil is weighed.
  • the oil extraction yield is calculated after determination of the triglycerides and the phospholipid content of the oil is determined. Operating conditions Extraction yields (in% relative to the oil in the seed) Phospholipid content (mg of phosphorus per kg of oil) Without injection of alcohol or phosphoric acid 69 235 With injection of alcohol and phosphoric acid 88 29
  • This example illustrates the performance of the process in terms low temperature extraction yield and purity of the extracted oil.
  • the temperature is regulated to the set point of 90 ° C.
  • the recovered filtrate is centrifuged at 3500 rpm for 1 hour in order to separate the solid particles passed through the filter, which make up the bottom of the oil.
  • the mass of supernatant oil is weighed.
  • the oil extraction yield is calculated after determination of the triglycerides and the phospholipid content of the oil is determined. Operating conditions Extraction yields (in% relative to the oil in the seed) Phospholipid content (mg of phosphorus per kg of oil) Without injection of alcohol or phosphoric acid 80 220 With injection of alcohol and phosphoric acid 89 98
  • This example illustrates the performance of the process in terms extraction efficiency and oil quality when increasing temperature.
  • the temperature is regulated to the set point of 85 ° C.
  • the recovered filtrate is centrifuged at 3500 rpm for 1 hour in order to separate the solid particles passed through the filter, which make up the bottom of the oil.
  • the mass of supernatant oil is weighed.
  • the oil extraction yield is calculated after determination of the triglycerides and the phospholipid content of the oil is determined. Operating conditions Extraction yields (in% relative to the oil in the seed) Phospholipid content (mg of phosphorus per kg of oil) Without injection of alcohol or phosphoric acid 73 235 With injection of alcohol and phosphoric acid 86 262
  • the injection of phosphoric acid and alcohol results in a high extraction yield.
  • the quantity of phosphoric acid injected being low in this example, the purity of the oil obtained remains equivalent to that of the oil obtained by direct pressure from oleic sunflower seeds without injection of alcohol or phosphoric acid.
  • the temperature is regulated to the set point of 100 ° C.
  • the recovered filtrate is centrifuged at 3500 rpm for 1 hour in order to separate the solid particles passed through the filter, which make up the bottom of the oil.
  • the mass of supernatant oil is weighed.
  • the oil extraction yield is calculated after determination of the triglycerides and the phospholipid content of the oil is determined. Operating conditions Extraction yields (in% relative to the oil in the seed) Phospholipid content (mg of phosphorus per kg of oil) Without injection of alcohol or phosphoric acid 72 / With injection of alcohol and phosphoric acid 90.5 452
  • This example illustrates the performance of the process in terms extraction yield.
  • the high extraction temperature results in a content in phosphorus in the oil a little high.

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Abstract

L'invention concerne un procédé d'extraction d'huile de graines oléagineuses, du type dans lequel on introduit les graines dans un dispositif bi-vis comprenant deux vis copénétrantes tournant dans une enceinte tubulaire en vue de les soumettre à un traitement thermomécanique, on soutire la phase liquide contenant l'huile et on recueille la phase solide restante. Selon le procédé de l'invention, on injecte dans le dispositif bi-vis un alcool et de l'acide phosphorique ou un sel de cet acide en vue de combiner au traitement thermomécanique une action chimique de déstructuration des lipides membranaires des graines. Le procédé conduit à des rendements d'extraction en huile de qualité, très supérieurs aux rendements des procédés connus.

Description

L'invention concerne un procédé d'extraction d'huile de graines oléagineuses, en particulier graines de tournesol entières.
Par "oléagineuse", on entend aussi bien les graines oléagineuses à proprement parler (c'est-à-dire riches en triglycérides), que les graines protéo-oléagineuses (c'est-à-dire riches en triglycérides et en protéines), et que les graines non spécialement connues pour être des oléagineuses mais contenant des triglycérides. Par "graines", on entend tout type d'organe d'une plante dans lequel sont stockés des lipides (graines, fèves, germes, pépins, amandes....). L'invention s'étend à un dispositif spécialement conçu pour la mise en oeuvre du procédé.
Traditionnellement, l'extraction d'huile à partir de graines oléagineuses est effectuée par un pressage consistant à soumettre les graines à un traitement mécanique d'écrasement afin d'exprimer l'huile contenue dans celles-ci (A. Williams, "Extraction of lipids from Natural Sources", Lipid Technologies and Applications, F.D. Gunstone et F.B. Padley Editor, Marcel Decker INC, 1997, Chapitre 5, pp 113-135). Ce pressage peut être obtenu au moyen de divers dispositifs, en particulier presses et dispositifs à vis d'écrasement. La première huile exprimée par pressage est une huile de qualité dite "huile vierge", mais les rendements d'extraction de cette huile vierge sont limités (plafond autour de 70 % pour une huile de première pression) ; ces rendements augmentent légèrement avec une augmentation de la température mais la qualité et la stabilité de l'huile obtenue décroít alors en raison des réactions de dégradation qui se développent au coeur de celle-ci et s'amplifient considérablement à partir de 100°/110°C.
Pour accroítre le rendement d'extraction, il est possible d'effectuer une succession de pressages en augmentant les températures et/ou d'assurer une extraction secondaire au moyen d'un solvant (hexane, alcool...). Les inconvénients de ces procédés résident, en premier lieu, dans la diminution de la qualité des huiles extraites (présence de phospholipides, de produits d'oxydations et de cires) exigeant une opération ultérieure de raffinage, d'autre part, dans la complexité et le coût du procédé comprenant plusieurs opérations successives.
Les opérations de raffinage classiques comprennent essentiellement une opération de démucilation pour éliminer de l'huile les gommes qui constituent les sous-produits les plus gênants et les plus polluants (J. Denise, "Dégommage ou démucilagination", Le Raffinage des corps gras, Les Editions du Beffrois, 1984, pp 55-60). Cette démucilation est généralement obtenue par un traitement acide des huiles extraites (le plus souvent au moyen d'acide citrique, ou d'acide phosphorique aqueux ou d'un mélange des deux). Ce traitement acide combiné à un lavage à l'eau assure la précipitation et l'élimination des gommes en réagissant avec les cations Ca++ ou Mg++ des phospholipides responsables desdites gommes.
Il est par ailleurs connu d'utiliser des dispositifs bi-vis comprenant deux vis copénétrantes pour extraire par pressage de l'huile de graines oléagineuses : WO 97/43113 et FR 2.747.128 présentent par exemple des dispositifs bi-vis pour le pressage de graines.
La présente invention se propose de pallier les inconvénients précités des procédés classiques d'extraction d'huile. L'objectif essentiel de l'invention est de réaliser une extraction d'huile à partir des graines oléagineuses en une seule étape, avec des rendements d'extraction en huile de qualité, très supérieurs aux rendements de première pression des procédés classiques ou aux rendements actuellement obtenus au moyen des dispositifs bi-vis.
Un autre objectif est de supprimer la nécessité des opérations ultérieures de raffinage qui renchérissent les procédés d'extraction connus ou, en tout cas, de réduire le coût de ces opérations.
Un autre objectif est d'obtenir un co-produit solide beaucoup plus facile à valoriser que celui qui est issu des procédés de pressages traditionnels.
Un autre objectif est d'indiquer un procédé susceptible d'être mis en oeuvre à des conditions de température plus douces que les procédés traditionnels afin de limiter considérablement les réactions de dégradation de l'huile.
A cet effet, le procédé d'extraction visé par l'invention est du type dans lequel on introduit les graines dans un dispositif bi-vis comprenant deux vis copénétrantes tournant dans une enceinte tubulaire en vue de les soumettre à un traitement thermomécanique, on soutire la phase liquide contenant l'huile, et on recueille la phase solide restante ; le procédé conforme à la présente invention se caractérise en ce qu'on injecte dans le dispositif bi-vis un alcool et de l'acide phosphorique ou un sel de cet acide en vue de combiner au traitement thermomécanique une action chimique de déstructuration des lipides membranaires des graines.
Les expérimentations ont permis de constater que lorsque l'on combine un pressage par dispositif bi-vis connu en soi, à une réaction chimique par l'acide phosphorique en présence d'alcool, on obtient une amélioration considérable du rendement de pressage. L'alcool joue le rôle de vecteur organique assurant le transport de l'acide phosphorique vers les lipides membranaires des graines. Les études des inventeurs ont montré que cette amélioration du rendement provenait de l'action de l'acide phosphorique sur les membranes lipidiques cellulaires des graines : ces membranes sont fragilisées par l'acide qui, combiné à l'action mécanique, les dissocie supprimant les barrières diffusionnelles qui s'opposent à l'expression des triglycérides.
Le milieu réactif doit être peu hydraté (hydratation égale ou inférieure à l'hydratation naturelle des graines), et l'alcool et l'acide phosphorique utilisés sont avantageusement anhydres ou peu hydratés.
De préférence, la proportion pondérale d'alcool par rapport aux graines est choisie sensiblement comprise entre 50% et 200% et la proportion pondérale d'acide phosphorique ou sel par rapport auxdites graines est sensiblement comprise entre 5% et 50%. Ces proportions correspondent à une efficacité optimale du transport de l'acide phosphorique par l'alcool et à une efficacité optimale de l'action de l'acide phosphorique. On peut avantageusement réaliser un mélange préalable de l'acide phosphorique ou sel sous forme cristallisé dans l'alcool sous forme liquide, ce mélange étant injecté dans le dispositif bi-vis en aval de la zone d'introduction des graines.
Il est à noter que, dans le procédé de l'invention, l'alcool participe également à l'extraction par son rôle connu de solvant ; toutefois, compte tenu des proportions préconisées, ce rôle de solvant est secondaire, et le rôle essentiel de l'alcool est de transporter l'acide phosphorique qui, par son action de destructuration, prépare la graine à l'expression mécanique de l'huile.
Ainsi, le procédé de l'invention conduit à des huiles de qualité (qualité égale ou supérieure aux huiles de premier pressage) avec des rendements beaucoup plus élevés (de l'ordre de 90%). Cette obtention d'une huile de qualité ne nécessitant aucune opération de raffinage peut être expliquée par le mécanisme d'intervention de l'acide phosphorique (en l'absence d'eau ajoutée) : en milieu essentiellement organique, les phospholipides qui constituent le composé le plus polluant indésirable s'associent avec l'acide phosphorique et conduisent à un complexe phosphoré hydrophile qui reste dans la phase solide hydrophile ; l'huile extraite, hydrophobe, se trouve naturellement débarrassée de ce polluant sans opération ultérieure.
Selon un mode de mise en oeuvre préféré, on régule la température de l'enceinte du dispositif bi-vis de façon à ajuster la température du mélange graine/alcool/acide phosphorique ou sel dans une plage sensiblement comprise entre 50° C et 100° C. Cette plage de températures modérées conduit aux excellents rendements précités, sans risque de réactions parasites (se produisant au-delà de 100°C/110°C). On évite ainsi l'apparition d'autres produits contaminants (ayant pour conséquence une réduction du rendement d'extraction et une diminution de la qualité de l'huile) et des dégradations des triglycérides les plus fragiles (triglycérides insaturés notamment).
En particulier, le procédé de l'invention est bien adapté pour l'extraction des huiles des graines entières de tournesol qui sont très riches en triglycérides insaturés.
L'huile extraite contient une certaine quantité d'alcool. Il est possible dans certaines applications d'utiliser directement le mélange huile/alcool obtenu par exemple comme réactif de départ de certaines réactions lipochimiques ; il est également possible de soumettre la phase liquide après soutirage à une opération de séparation de l'alcool, en particulier par distillation. (Cette opération classique est peu coûteuse et est opérée avant raffinage dans les procédés classiques pour éliminer le solvant). De préférence, on utilise dans le procédé de l'invention un alcool à chaíne courte ayant un nombre de carbone inférieur ou égal à 12, qui est plus facile à éliminer par distillation ; il est à noter que le méthanol et l'éthanol peuvent être utilisés en cas de mise en oeuvre à basse température en raison de leur faible température d'ébullition.
Le procédé de l'invention conduit à des coproduits solides qui sont recueillis dans la zone terminale du dispositif bi-vis, caractérisés par une faible teneur en triglycérides (de l'ordre de 2 à 3 fois inférieure aux teneurs résiduelles des procédés d'expression classique) : ces coproduits sont ainsi plus faciles à valoriser, car les triglycérides représentent généralement une gêne pour réaliser cette valorisation et un facteur de réduction de leur stabilité (rancissement dans le temps).
Le procédé de l'invention est de préférence mis en oeuvre dans un dispositif bi-vis comprenant une zone, dite de cisaillement, dotée de malaxeurs de cisaillement, suivie d'une zone, dite d'écrasement, dotée de malaxeurs d'écrasement, l'alcool et l'acide phosphorique ou son sel étant injectés en amont de la zone de cisaillement. Une zone de soutirage pourvue d'un filtre comporte un ou des modules de compression axiale (contrefilets ajourés situés en aval du filtre) pour assurer la sortie de l'huile à travers le filtre. L'action mécanique de cisaillement livre les membranes lipidiques cellulaires à l'action de l'acide phosphorique, et l'action mécanique d'écrasement assure ensuite l'extraction de l'huile libérée des barrières membranaires.
L'invention s'étend à un dispositif bi-vis spécialement conçu pour la mise en oeuvre du procédé précité. Ce dispositif comprend une enceinte tubulaire, des moyens de régulation thermique de ladite enceinte, des modules bi-vis à deux vis co-pénétrantes, une entrée de graines à une extrémité amont, une sortie de matières solides à une extrémité aval, des moyens de soutirage de liquide pourvus d'un filtre et situés en amont de la sortie de matières solides ; selon l'invention, ce dispositif se caractérise en ce qu'il comprend, d'une part, des moyens d'injection d'alcool et d'acide phosphorique ou sel, situés en aval de l'entrée de graines, d'autre part, et des malaxeurs de cisaillement et malaxeurs d'écrasement situés entre ces moyens d'injection et les moyens de soutirage de liquide.
L'invention est illustrée par les exemples qui suivent, mis en oeuvre dans un dispositif bi-vis tel que représenté aux dessins ; sur ces dessins :
  • la figure 1 est une représentation longitudinale symbolique dudit dispositif bi-vis,
  • la figure 2 en est une coupe transversale par un plan A.
Le dispositif a été réalisé à partir de modules commercialisés par la Société "CLEXTRAL" (marque déposée) sous la référence générale "BC21". Chaque module comprend une enceinte tubulaire à double paroi 1 et 2 qui permet une régulation thermique du coeur de l'enceinte où sont logés les organes actifs. Certains modules sont du type comprenant deux vis identiques copénétrantes, à pas direct ou à pas inverse, d'autres du type comprenant des malaxeurs de cisaillement composés de disques bilobes, d'autres du type comprenant des malaxeurs d'écrasement composés de disques monolobes. Les divers modules sont entraínés en rotation en synchronisme par un moteur électrique 3 permettant d'obtenir une vitesse de rotation de son arbre de sortie pouvant atteindre 600 tr/min Dans les exemples, la vitesse de rotation choisie est de 125 tr/min.
Le dispositif comprend essentiellement les zones fonctionnelles suivantes (d'amont en aval) :
  • une entrée de graines E, comprenant une trémie 4 d'alimentation en graines et un module de bi-vis à pas direct 5,
  • une zone d'injection Zi d'une solution d'acide phosphorique ou de son sel dans de l'alcool, comprenant un conduit 6 doté d'une pompe 7 d'injection de la solution, et un module de bi-vis à pas direct 8,
  • une zone de cisaillement Zc, combinant des malaxeurs de cisaillement 9 et 10, et des modules de bi-vis à pas direct tels que 11, de pas décroissant de l'amont vers l'aval,
  • une zone d'écrasement Ze, combinant un ou des malaxeurs d'écrasement 12 et des modules de bi-vis à pas direct tels que 13, de pas décroissant de l'amont vers l'aval,
  • une zone de soutirage de la phase liquide Sℓ , combinant des modules de bi-vis à pas direct de pas décroissant tels que 14, un filtre 15, une sortie de liquide 16, et un module bi-vis à pas inversé 17, (contrefilets ajourés) réalisant une compression axiale en aval du filtre 17,
  • et une zone terminale de recueil des matières solides St, comprenant des modules de bi-vis à pas direct tels que 18 et une sortie 19 de l'extrudat.
Ce dispositif a été utilisé dans tous les exemples qui suivent, avec un débit de graine fixé à 8 kg/h. Les graines utilisées sont des graines de tournesol oléique (variété "Olbaril") à 52 % d'huile par rapport à la matière sèche et à 5,7 % d'humidité. L'alcool utilisé est le 2-éthyl hexanol et l'acide phosphorique à 99 % de pureté est préalablement dissout dans l'alcool avant injection du mélange. Dans chaque exemple, on réalise au préalable une expression de l'huile sans injection d'alcool et/ou d'acide phosphorique. Les résultats de rendement d'extraction et de pureté de l'huile extraite sont comparés.
EXEMPLE 1:
Les conditions particulières dans cet exemple sont les suivantes :
  • ratio acide phosphorique/graine : 130 % en poids par rapport à la graine,
  • ratio alcool/graine : 24 % en poids par rapport à la graine.
La température est régulée à la consigne de 80° C.
Le filtrat récupéré est centrifugé à 3500 tr/min pendant 1 heure afin de séparer les particules solides passées par le filtre, qui composent le pied de l'huile. La masse d'huile surnageante est pesée. Le rendement d'extraction en huile est calculé après dosage des triglycérides et la teneur en phospholipides de l'huile est déterminée.
Conditions opératoires Rendements d'extraction (en % par rapport à l'huile dans la graine) Teneur en phospholipides (mg de phosphore par kg d'huile)
Sans injection d'alcool ou d'acide phosphorique 69 235
Avec injection d'alcool et d'acide phosphorique 88 29
Cet exemple illustre les performances du procédé en terme de rendement d'extraction à basse température et de pureté de l'huile extraite.
EXEMPLE 2 :
Les conditions particulières dans cet exemple sont les suivantes :
  • ratio acide phosphorique/graine : 195 % en poids par rapport à la graine,
  • ratio alcool/graine : 24 % en poids par rapport à la graine.
La température est régulée à la consigne de 90° C.
Le filtrat récupéré est centrifugé à 3500 tr/min pendant 1 heure afin de séparer les particules solides passées par le filtre, qui composent le pied de l'huile. La masse d'huile surnageante est pesée. Le rendement d'extraction en huile est calculé après dosage des triglycérides et la teneur en phospholipides de l'huile est déterminée.
Conditions opératoires Rendements d'extraction (en % par rapport à l'huile dans la graine) Teneur en phospholipides (mg de phosphore par kg d'huile)
Sans injection d'alcool ou d'acide phosphorique 80 220
Avec injection d'alcool et d'acide phosphorique 89 98
Cet exemple illustre les performances du procédé en terme de rendement d'extraction et de qualité d'huile lors de l'augmentation de température.
EXEMPLE 3 :
Les conditions particulières dans cet exemple sont les suivantes :
  • ratio acide phosphorique/graine : 130 % en poids par rapport à la graine,
  • ratio alcool/graine : 12 % en poids par rapport à la graine.
La température est régulée à la consigne de 85° C.
Le filtrat récupéré est centrifugé à 3500 tr/min pendant 1 heure afin de séparer les particules solides passées par le filtre, qui composent le pied de l'huile. La masse d'huile surnageante est pesée. Le rendement d'extraction en huile est calculé après dosage des triglycérides et la teneur en phospholipides de l'huile est déterminée.
Conditions opératoires Rendements d'extraction (en % par rapport à l'huile dans la graine) Teneur en phospholipides (mg de phosphore par kg d'huile)
Sans injection d'alcool ou d'acide phosphorique 73 235
Avec injection d'alcool et d'acide phosphorique 86 262
L'injection d'acide phosphorique et d'alcool se traduit par un rendement d'extraction élevé. La quantité d'acide phosphorique injectée étant faible dans cet exemple, la pureté de l'huile obtenue reste équivalente à celle de l'huile obtenue par pression directe des graines de tournesol oléiques sans injection d'alcool ou d'acide phosphorique.
EXEMPLE 4 :
Les conditions particulières dans cet exemple sont les suivantes :
  • ratio acide phosphorique/graine : 130 % en poids par rapport à la graine,
  • ratio alcool/graine : 24 % en poids par rapport à la graine.
La température est régulée à la consigne de 100° C.
Le filtrat récupéré est centrifugé à 3500 tr/min pendant 1 heure afin de séparer les particules solides passées par le filtre, qui composent le pied de l'huile. La masse d'huile surnageante est pesée. Le rendement d'extraction en huile est calculé après dosage des triglycérides et la teneur en phospholipides de l'huile est déterminée.
Conditions opératoires Rendements d'extraction (en % par rapport à l'huile dans la graine) Teneur en phospholipides (mg de phosphore par kg d'huile)
Sans injection d'alcool ou d'acide phosphorique 72 /
Avec injection d'alcool et d'acide phosphorique 90,5 452
Cet exemple illustre les performances du procédé en terme de rendement d'extraction. La forte température d'extraction entraíne une teneur en phosphore dans l'huile un peu élevée.

Claims (10)

  1. Procédé d'extraction d'huile de graines oléagineuses, dans lequel on introduit les graines dans un dispositif bi-vis comprenant deux vis copénétrantes tournant dans une enceinte tubulaire en vue de les soumettre à un traitement thermomécanique, on soutire la phase liquide contenant l'huile et on recueille la phase solide restante, caractérisé en ce qu'on injecte dans le dispositif bi-vis un alcool et de l'acide phosphorique ou un sel de cet acide en vue de combiner au traitement thermomécanique une action chimique de déstructuration des lipides membranaires des graines.
  2. Procédé d'extraction d'huile selon la revendication 1, dans lequel on régule la température de l'enceinte contenant les deux vis de façon à ajuster la température du mélange graine/alcool/acide phosphorique ou sel dans une plage sensiblement comprise entre 50° C et 100° C.
  3. Procédé d'extraction d'huile selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on injecte dans le dispositif bi-vis une proportion pondérale d'acide phosphorique ou sel par rapport aux graines sensiblement comprise entre 5 % et 50%.
  4. Procédé d'extraction d'huile selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce qu'on injecte dans le dispositif bi-vis une proportion pondérale d'alcool par rapport aux graines sensiblement comprise entre 50 % et 200 %.
  5. Procédé d'extraction d'huile selon l'une des revendications 1, 2, 3/ ou 4, caractérisé en ce qu'on réalise un mélange préalable de l'acide phosphorique ou sel sous forme cristallisé dans l'alcool sous forme liquide et en ce qu'on injecte ce mélange dans le dispositif bi-vis en aval de la zone d'introduction des graines.
  6. Procédé d'extraction d'huile selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la phase liquide est soumise après soutirage à une opération de séparation de l'alcool, en particulier par distillation.
  7. Procédé d'extraction d'huile selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on utilise un alcool à chaíne courte ayant un nombre de carbone inférieur ou égal à 12.
  8. Procédé d'extraction d'huile selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on utilise un dispositif bi-vis comprenant une zone dite de cisaillement Zc dotée de malaxeurs de cisaillement, suivie d'une zone dite d'écrasement Ze dotée de malaxeurs d'écrasement et d'une zone de soutirage de la phase liquide Sℓ pourvue d'un filtre (15) et d'un ou de modules de compression axiale, l'alcool et l'acide phosphorique ou son sel étant injectés en amont de la zone de cisaillement.
  9. Procédé d'extraction d'huile conforme à l'une des revendications précédentes, dans lequel les graines oléagineuses sont des graines de tournesol entières.
  10. Dispositif bi-vis, spécialement conçu pour la mise en oeuvre du procédé conforme à l'une des revendications précédentes, du type comprenant une enceinte tubulaire (1, 2), des moyens de régulation thermique de ladite enceinte, des modules bi-vis à deux vis co-pénétrantes (5, 8, 11, 13), une entrée de graines (4) à une extrémité amont, une sortie de matières solides (19) à une extrémité aval, des moyens de soutirage de liquide (14-17) pourvus d'un filtre situés en amont de la sortie de matières solides, caractérisé en ce qu'il comprend, d'une part, des moyens d'injection d'alcool et d'acide phosphorique ou sel (6, 7), situés en aval de l'entrée de graines, d'autre part, des malaxeurs de cisaillement (9, 10) et malaxeurs d'écrasement (12) situés entre ces moyens d'injection (6, 7) et les moyens de soutirage de liquide (15-17).
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