FR2565789A1 - Procede pour le traitement par solvants de matieres proteiques provenant de graines oleagineuses de cruciferes en vue d'obtenir une farine proteique a teneur amoindrie en glucosinolates - Google Patents
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Abstract
PROCEDE POUR TRAITER PAR DES SOLVANTS DES GRAINES OLEAGINEUSES DE CRUCIFERES OU DES MATIERES PROTEIQUES DERIVANT DE CES GRAINES EN VUE D'EN SEPARER LES COMPOSANTS HUILEUX ET D'OBTENIR UNE FARINE PROTEIQUE A TENEUR AMOINDRIE EN GLUCOSINOLATES. ON TRAITE LA MATIERE PREMIERE PAR DEUX SOLVANTS NON MISCIBLES, LE PREMIER ETANT UN ALCANOL INFERIEUR CONTENANT DE L'AMMONIAC EN SOLUTION ET LE SECOND UN ALCANE INFERIEUR EVENTUELLEMENT HALOGENE, ON RECUEILLE SOUS FORME DE MATIERE SOLIDE INSOLUBLE DANS LES DEUX SOLVANTS LA FARINE PROTEIQUE A TENEUR AMOINDRIE EN GLUCOSINOLATES ET ON RECUEILLE LES COMPOSANTS HUILEUX A PARTIR DE LA SOLUTION DANS LE SECOND SOLVANT.
Description
La présente invention se rapporte d 'une ma nière générale à l'extraction des graines oléagineuses. Elle concerne plus particulièrement un procédé pour l'extraction de graines oléagineuses de crucifères permettant d'obtenir, d'une part, des huiles comestibles et, d'autre part, une farine protéique à teneur amoindrie en glucosinolates.
Les graines oléagineuses de végétaux de la famille des cru cifèrea, comme le colza, la moutarde et la navette, constituent une source importante d'huiles comestibles et une source potentielle de protéine de haute qualité. Les huiles provenant de ces graines peuvent être hydrogénées en margarine et produits analogues. Toutefois, la farine protéique obtenue après extraction de l'huile par des procédés connus contient des constituants ind6sirables, tels que des glucosinolates, des substances phénoliques, de la phytine, etc., qui doivent être éliminés, en partie au moins, de la farine protéique de ces graines si l'on veut que cette farine soit acceptable pou la consommation humaine.L'élimination, en partie au moins, des glucosinolates est particulièrement importante, car ceux-ci sont hydrolysés par les enzymes présentes dans la graine et dans l'organisme humain, donnant des produits de dégradation variés qui interfèrent avec la production de thyroxine dans l'organisme. Ainsi, donc, pour la consommation humaine, il faut pratiquement éliminer les glucosinolates contenus par exemple dans la farine de colza si l'on veut assurer une sécurité complète du produit. D'autres constituants tels que les substances phénoliques, la phytine et les fibres ne sont pas digestibles et sont indésirables du point de vue esthétique ou nutritionnel, ou donnent des odeurs et saveurs désaagréables, et doivent donc être éliminés.
Dans la pratique industrielle actue lie, les graines de colza sont craquées et cuites à une température d'environ 90 à llO"C, l'huile est extraite en partie des gouines par des moyens mécaniques, et on obtient la farine en résidu. La farine est ensuite extraite par des solvants, par exemple de l'hexane qui dis Sout l'huile résiduelle ; on élimine ensuite le solvant et on sèche.
Le stade initial de cuisson de ce procédé provoque la désactivation de l'enzyme myrosinase, qui est responsable de la dégradation des glucusinolates en dérivés de thioglucosides, mais l'opération dégrade également une proportion importante des protéines contenues dans la graine. Toutefois, ies glucosinolates restent intacts dans la farine. Si la farine est utilisée par la suite pour la consommation numaine, il peut se former des produits de dégradation indésirables sous l'action des enzymes produites par les bactéries de la voie gastro-intestinale.
Au cours de ces dernières années, on a procédé à de nombreuses recherches en vue de produire des variétés modifiées de graines oléagineuses, spécialement des-graines de colza, par 'es techniques de croisement, dans le but d'abaisser la teneur en glucosinolates des graines. On est parvenu dans ce domaine à des succès importants, spéciaiement au Canada, car on a obtenu des variétés de graines de colza appelées canola, dont la teneur en glucosinolates est inférieure d'environ 7 fois à la teneur habitueile.
Néanmoins, même la teneur en glucosinolates des farines de canola obtenues par les procédés classiques est encore trop forte pour permettre l'utilisation dans l'alimentation humaine. I1 y a encore 1 à 2 mg de glucosinolates par gramme de farine, et cette proportion est trop forte pour assurer la sécurité du produit.
La présente invention concerne un procédé permettant d'obtenir une farine protéique effectivement exempte des glucosinolates existant à l'origine dans la graine à partir de graines oléagineuses telles que les graines de colza, c'est-à-dire une farine protéique convenant pour la consommation humaine, ainsi qu'une huile triglycéridique de haute qualité et à propriétés améliorées. Le procédé selon l'invention utilise essentiellement un système d'extraction à deux solvants dont l-'un est un alcool inférieur contenant de l'ammoniac en solution et l'autre est un liquide organ-que convenant pour la production de produits alimentaires et pratiquement non miscible avec l'alcanol ammoniacal, par exemple un alcane ou un alcane halogéné.
Ainsi, donc, dans un aspect de l'invention, celle-ci concerne un procédé pour traiter par solvants des matières protéiques provenant de graines oléagineuses du groupe des crucifères en vue d'en séparer les composants huileux et d'obtenir une farine protéique à teneur amoindrie en glucosinolates, ce procédé se caractérisant en ce que
on traite la matière par deux solvants pratiquement non miscibles entre eux, ie premier consistant en un alca nol inférieur contenant de l'ammoniac en solution et le second consistant: en un alcane inférieur ou un alcane inférieur halogéné
on recueille > sous forme de matière solide insoluble dans les deux solvants en question, une farine protéique à teneur considérablement réduite en glucosinolates, et
on recueille les composants huileux de la matière à partir de la solution dans le second solvant.
on traite la matière par deux solvants pratiquement non miscibles entre eux, ie premier consistant en un alca nol inférieur contenant de l'ammoniac en solution et le second consistant: en un alcane inférieur ou un alcane inférieur halogéné
on recueille > sous forme de matière solide insoluble dans les deux solvants en question, une farine protéique à teneur considérablement réduite en glucosinolates, et
on recueille les composants huileux de la matière à partir de la solution dans le second solvant.
Les deux solvants peuvent être mis en contact avec la matière dans un ordre quelconque ou simultanément ; on obtient dans les deux cas ;des résultats satisfaisants. Le second solvant (qu'on appellera ci-après "solvant non polaire") dissout le composant huile triglycéridique, avec les phospholipides contenus (gomme).
Le premier solvant (qu'on appellera ci-après "solvant: polaire") dissout les glucosinolates ou leurs produits de conversion, certains des hydrates de carbone contenus et certains des composants phéno- liques. I1 dissout également les phospholipides. Ainsi, donc, si l'on met la graine oléagineuse en contact d'abord avec le solvant polaire et si on ne traite ensuite par le solvant non polaire que les composants insolubles dans le solvant polaire, les huiles récupérées par la suite à partir du solvant non polaire ont une teneur amoindrie en phospholipides, ce qui constitue un avantage. Toutefois, la proportion d'huile recueillie dans ce mode opératoire est amoindrie car l'huile est légèrement soluble dans le solvant polaire.
S1, par contre, on met la graine oléagineuse en contact d'abord avec le solvant non polaire et si on met les matières solides obtenues en contact avec le solvant polaire, l'huile recueillie à partir du solvant non polaire ne nécessite aucun traitement complémentaire pour réduction de sa teneur en phospholipides. Par conséquent, dans le mode de réalisation préféré du procédé, la graine oléagineuse est d'abord mise en contact avec le solvant polaire, et le solvant non polaire est ajouté au mélange de la matière oléagineuse et du solvant polaire. On forme ainsi un système à trois phases, à savoir une phase liquide polaire, une phase liquide non polaire et ure phase solide de matières insolubles. Le solvant polaire a pour effet d'ouvrir les parois cellulaires, d'où une extraction plus complète au contenu des cellules par le solvant.Lorsqu'on opère de cette manier, or évite l'opération classique de grillage de la matière et ses effets gênants sur la qualité de la protéine. Du fait que l'huile est soluble préférentiellement dans le solvant non polaire, pratiquement toute l'huile passe dans la phase liquide non polaire et se dissout dans le solvant correspondant. Il n'y a donc pratiquement pas de perte appréciable d'huile dans la phase solvant polaire. Inversement, du fait que les phospholipides (gomme) sont solubles préférentiellement dans la phase polaire, pratiquement tous les phospholipiJes passent et se dissolvent dans la phase polaire A partir de laquelle on peut, le cas échéant, les récupérer ou les rejeter.Par suite, l'huile récupérée de la solution non polaire est pratiquement exempte de phospholipides, et elle ne nécessite qu'un traitement minimal ou même pas de traitement du tout pour séparation de ces produits.
Le solvant polaire utilisé dans l'invention peut consister en un alcanol inférieur quelconque, par exemple en C1-C6 > pratiquement non miscible avec le solvant non polaire choisi;et qui ne dissout pas dans une mesure appréciable les huiles triglycéridiques.
Les alcanols qui conviennent sont le méthanol, méthanol, l'isopropanol, l'alcool tert-butylique et les alcanols analogues ou des mélanges de deux ou plusieurs de ces alcools. Le plus apprécié est le méthanol en raison de sa forte polarité et de son aptitude à dissoudre des quantités adéquates d'ammoniac sans difficulté. Pour la préparation du solvant polaire préféré, on absorbe de l'ammoniac gazeux dans le méthanol jusqu'à une concentration en ammoniac d'environ 5 à 15 X, de préférence d'environ 10 %. La présence de petites proportions, par exemple 5 ', d'eau, a des avantages parce qu'elles diminuent la solubilité mutuelle du méthanol et de l'hexane et assurent une nette séparation des phases liquides.Avec les alcanols supérieurs, la présence de petites proportions d'eau paraît essentielle car elles assurent une forte polarité et permettent de dissoudre des quantités suffisantes d'ammoniac. Les fortes proportions d'eau, par exemple 25 å 50, sont indésirables car les protéines contenues sont solubles dans l'eau dans une certaine mesure, et on risque de perdre des proportions importantes de protéines si l'on utilise trop d'eau. Dans tous les cas, sauf lorsque l'alcanol est le méthanol, la présence d'eau améliore l'effet du solvant polaire dans la destruction des glucosinolates. Les concentrations d'ammoniac préférées sont d'environ 5 à 15 % et les concentrations d'eau peuvent aller jusqu'à 15 %, selon la nature et la quantité de l'alcanol utilisé.
Les solvants non polaires qui conviennent sont les matières qui ont de bonnes propriétés solvantes à l'égard des huiles triglycéridiques, sont pratiquement non miscibles avec l'alcool du solvant polaire, et conviennent pour l'utilisation dans l'industrie alimentaire. On citera par exemple des hydrocarbures paraffiniques liquides, entre autres en C4-C8, et les dérivés chlorés et fluorés des hydrocarbures paraffiniques inférieurs. On préfère les alcanes en C5-C7. Le plus apprécié est l'hexane tenu compte de l'expérience acquise avec ce solvant dans ltextraction des huiles comestibles.
Les graines oléagineuses mises en oeuvre sont celles obtenues à partir de plantes de la famille des crucifères, par exemple le colza, la moutarde, la navette, etc. ; ces graines sont avantageusement craquées ou broyées avant extraction, afin de permettre une pénétratinn satisfaisante des solvants. Si ctest nécessaire, quoique cela ne soit pas essentielle, on peut séparer les coques, par exemple par séparation à l'air, avant de soumettre la matière à l'extraction par solvant. Quoique le procédé selon l'invention donne ses plus grands avantages lorsqu'on l'applique à des graines écrasées ou broyées, on peut également mettre en oeuvre dans le procédé de la farine préparée industriellement, par exemple la farine de canola. Une telle farine est de préférence broyée avant l'extraction. Les graines de colza constituent la matière première la plus appréciée.Elles ont une teneur en huile d'environ 40 à 45 % et une teneur en protéines d'environ 22 à 24 %.
Lorsque le procédé est mis en oeuvre en deux stades opératoires, avec utilisation de solvants successifs, on ajoute d'abord de préférence l'alcool inférieur contenant 5 à 15 % d'ammoniac directement & la graine oléagineuse, et on agite la suspension pour assurer un bon mélange. L'alcanol ammoniacal élimine efficacement les glucosinolates des graines oléagineuses dans un intervalle étendu de conditions opératoires qui dépendent dans une certaine mesure de la nature de l'alcanol utilisé. En général, une concentration accrue en ammoniac, des rapports solvant /farine plus forts et des durées d'extraction plus longues contribuent à une élimination plus complète des glucosinolates.On obtient des résultats particulièremant satisfaisants à un rapport solvant/graines oléagineuses, volume/poids, de 2:1 ou plus dans le cas du méthanol, une concentration en ammoniac d'environ 10 %, une concentration en eau allant jusqu'à 10 ,0, de préférence de 4 à 6 % par rapport à la quantité de solvant, et une durée d'exposition de 15 min ou plus. Ces conditions opératoires suffisent en général pour ramener la teneur en glucosinolates å moins de 0,3 mg/g. Après le traitement par l'alcool ammoniacal, on peut séparer le résidu protéique solide du solvant surnageant par une technique quelconque appropriée telle que la filtration, la décantation, la centrifugation, etc.
Le résidu protéique solide est ensuite traité par extraction à l'aide d'un solvant non polaire, de préférence l'hexane, qui sépare l'huile, les phospholipides et les constituants non polaires encore présents.
On peut opérer à température ambiante et à pression normale. Cette extraction est suivie d'une opération appropriée de séparation, par exemple une filtration ou une centrifugation, permettant de séparer la solution surnageante du résidu protéique solide.
La phase non polaire séparée du résidu protéique comme décrit ci-dessus contient les huiles triglycéridiques présentes à l'origine dans les graines oléagineuses. Ces huiles peuvent être séparées par distillation sous vide ou par d'autres techniques classiques, donnant, d'une part, les huiles triglycéri diques et, d'autre part, le solvant non polaire récupéré.
Toutefois, dans le mode de réalisation préféré, l'hexane est ajouté au cours de l'extraction par l'alcool ammoniacal, de sorte qu'on forme un système solvant à deux phases.
Dans le mode de réalisation préféré, on ajoute l'alcool ammoniacal solvant à la graine oléagineuse et on ajoute ensuite, après un certain intervalle, le solvant non polaire, par exemple l'hexane, au mélange de graines oléagineuse et de solvant polaire. Les autres conditions sont pratiquement les mêmes que dans le mode opératoire en deux stades. Cette extraction simultanée des graines oléagineuses donne trois phases : un résidu protéique solide, une phase liquide polaire et une phase liquide non polaire, qu'on sépare facilement par des techniques connues. Les huiles triglycéridiques et la farine protéique peuvent être séparées et raffinées par les procédés décrits antérieurement.
Dans le procédé selon l'invention, que les graines oléagineuses soient extraites par les deux solvants simultanément ou successivement, on peut obtenir une farine protéique de colza à une teneur en glucosinolates qui se situe à la limite de détection ou au-dessous des limites de détection des techniques analytiques classiques. On peut obtenir des farines å des teneurs en protéines allant de 45 à 50 % avec couramment 90 % ou plus des protéines présentes å l'origine dans les graines qui sont récupérés dans la farine.
L'extraction simultanée par solvants à deux phases du mode de réalisation préféré de l'invention offre l'avantage de permettre l'élimination des glucosinolates et le déshuilage dans une opération unique, avec production d'une farine à teneur accrue en protéines et convenant pour l'alimentation humaine. Non seulement la farine obtenue a une teneur négligeable en glucosinolates nocifs, mais la teneur en composés phénoliques est également amoindrie.
I1 en résulte une amélioration de la couleur et de la saveur du produit obtenu, et la teneur en hydrates de carbone du produit final est également amoindrie.
En outre, le procédé selon l'invention donne une huile triglycéridique dont la qualité est également nettement améliorée. On a déjà signalé que l'huile de colza classique extraite par un procédé comprenant le broyage des graines, la cuisson pour désactivation des enzymes, l'extraction mécanique de l'huile et le traitement du résidu par I'hexane, contenait des quantités appréciables de phospholipides (gomme) qui doivent être éliminées, par exemple par hydratation etou par traitement à l'acide phosphorique.
Dans le procédé selon l'invention > les phospholipides sont séparés dans la phase solvant polaire, ce qui évite des opérations de sépa- ration des phospholipides au cours du raffinage de l'huile. En outre, l'huile obtenue par le procédé classique a tendance à contenir des composés sulfurés résultant de la dégradation enzymatique des glucosinolates contenus dans les graines avant la destruction de la myrosinase à la cuisson humide. Ces composés sulfurés gênent dans les opérations subséquentes d'hydrogénation pour conversion de l'huile en margarine, shortenings et produits analogues, car ils constituent des poisons pour les catalyseurs d'hydrogénation.L'huile obtenue par le procédé selon l'invention ne contient pas de quantitésappré- ciables de ces composés sulfureu x car ceux-ci sont solubles préférentiellement dans la phase solvant polaire et non dans la phase non polaire. Par conséquent} l'huile obtenue est plus facile à hydrogéner.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée ; dans ces exemples, les indications de parties et de pourcentages s'entendent en poids sauf mention contraire.
EXEMPLE 1
On prépare du méthanol contenant de l'ammoniac en plaçant 800 ml de méthanol dans une fiole d'un litre à filtrer sous vide et en faisant barboter du gaz ammoniac dans le méthanol sous agitation continue et refroidissement pendant une durée déterminée. On prépare ainsi plusieurs solutions à des teneurs différentes en ammoniac.
On prépare du méthanol contenant de l'ammoniac en plaçant 800 ml de méthanol dans une fiole d'un litre à filtrer sous vide et en faisant barboter du gaz ammoniac dans le méthanol sous agitation continue et refroidissement pendant une durée déterminée. On prépare ainsi plusieurs solutions à des teneurs différentes en ammoniac.
On pèse des échantillons de 30 g de graines de colza (de la variété Regent) ; on les broie et on introduit dans un mélangeur Waring du commerce. Gn ajoute aux graines de colza dans le mélangeur environ 200 ml du méthanol ammoniacal et on agite basse vitesse pendant 2 min. On ajoute ensuite au mélange environ 2CO ml d'hexane et on poursuit le mélange pendant encore 2 min à basse vitesse. On filtre ensuite le mélange et on sèche la matière solide (bateau de graines de colza) dans une étuve à circulation d'air à 500C.
On agite le filtrat dans une ampoule a décanter et on laisse reposer ; il se sépare en une phase supérieure d'hexane et une phase inférieure de méthanol ammoniacal. On décante la phase méthanol ammoniacal et on la lave à plusieurs reprises à l'hexane afin d'assurer une extraction complète de l'huile contenue dans la phase méthanol ammoniacal ; on ajoute les lavages à la phase initiale d'hexane. On recueille l'huile à partir de la phase d'hexane par évaporation de ce dernier sous vide.
On pèse le gâteau de graines de colza séchées et on extrait par l'hexane au Soxhlet pour en récupérer l'huile résiduelle éventuelle. L'huile est recueillie à partir de la phase hexane à l'évaporateur rotatif et pesée. La farine résiduelle, déshuilée, est séchée, pesée et analysée.
Pour la détermination de la teneur en glycol sinolates de la farine de colza, on soumet un échantillon de la matière soumise à l'essai à une hydrolyse enzymatique å l'aide de myrosinase, avec extraction simultanée des isothiocyanates dans le chlorure de méthylène, conversion de ces composés en thiourées et dosage des thiourées par spectroscopie ultraviolette (cf. Wetter and Youngs, "A
Thiourea-UV assay for Total Clucosinolate Content in Rapeseed Meals",
J. Amer. Oil. Chem. Soc., 53, 162-164, 1976). Les oxazolidine-thiones formées à l'hydrolyse peuvent également être dosées par spectrophotométrie ultraviolette (cf. D.I. McGregor "Quantitative Analysis of the Glucosinolates of Rapeseed and Brassica Juncea Mustard by
Spectrophotometry of Thioureas and Oxazolidinethiones", Agriculture
Canada Research Station, September 1978). La teneur tptale en glucosinolates est obtenue et exprimée en milliéquivalents d'isothiocyanate de 3-butényle par gramme de farine déshuilée.
Thiourea-UV assay for Total Clucosinolate Content in Rapeseed Meals",
J. Amer. Oil. Chem. Soc., 53, 162-164, 1976). Les oxazolidine-thiones formées à l'hydrolyse peuvent également être dosées par spectrophotométrie ultraviolette (cf. D.I. McGregor "Quantitative Analysis of the Glucosinolates of Rapeseed and Brassica Juncea Mustard by
Spectrophotometry of Thioureas and Oxazolidinethiones", Agriculture
Canada Research Station, September 1978). La teneur tptale en glucosinolates est obtenue et exprimée en milliéquivalents d'isothiocyanate de 3-butényle par gramme de farine déshuilée.
Lorsqu'on extrait de cette manière un échantillon de graines de colza par une solution de méthanol à 10-11 % d'ammoniac, on trouve une concentration de 0,4 mg/g de glucosinolates.
Les dosages de protéines sont faits par la méthode de Kjeldahl (N x 6,25), à la fois sur la matière première et sur la farine finale.
Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau I ci-après.
TABLEAU I
Echantil- Concentration en ammo- Protéines Protéines
lon niac dans le méthanol, Glucosinolates, dans la
farine, récupérées,
n mg/g % %
1 O (méthanol pur) 1,55 47,3 87
2 2 ,10 47,6 93
3 4 1,05 48,3 100
4 6 0,75 48,9 90
5 7 0,80 51,3 91
6 8 0,41 50,8 88
7 9 0,57 48,0 87
8 10 0,43 49,0 79
9 11 0,49 50,2 88
10 12 0,45 51,0 O 82
11 13 0,62 47,8 85
12 14 0,51 47,3 84
EXEMPLE 2
A un échantillon de 30 g de graines de colza écrasées dans le mélangeur, on ajoute environ 200 ml du solvant polaire d'extraction, méthanol à 10 % d'ammoniac en solution, avec des quantités d'eau variables en mélange avec le solvant polaire et on agite à basse vitesse pendant 2 min.Ensuite, après une période de repos de 15 min, on ajoute au mélange environ 200 ml d'hexane et on poursuit l'agitation pendant 2 min à basse vitesse. On procède aux dosages due glucosinolates et de protéines comme décrit dans l'exemple 1. Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau II ci-dessous.
Echantil- Concentration en ammo- Protéines Protéines
lon niac dans le méthanol, Glucosinolates, dans la
farine, récupérées,
n mg/g % %
1 O (méthanol pur) 1,55 47,3 87
2 2 ,10 47,6 93
3 4 1,05 48,3 100
4 6 0,75 48,9 90
5 7 0,80 51,3 91
6 8 0,41 50,8 88
7 9 0,57 48,0 87
8 10 0,43 49,0 79
9 11 0,49 50,2 88
10 12 0,45 51,0 O 82
11 13 0,62 47,8 85
12 14 0,51 47,3 84
EXEMPLE 2
A un échantillon de 30 g de graines de colza écrasées dans le mélangeur, on ajoute environ 200 ml du solvant polaire d'extraction, méthanol à 10 % d'ammoniac en solution, avec des quantités d'eau variables en mélange avec le solvant polaire et on agite à basse vitesse pendant 2 min.Ensuite, après une période de repos de 15 min, on ajoute au mélange environ 200 ml d'hexane et on poursuit l'agitation pendant 2 min à basse vitesse. On procède aux dosages due glucosinolates et de protéines comme décrit dans l'exemple 1. Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau II ci-dessous.
TABLEAU II
Echantillon Eau, % Teneur en glucosinolates
n0 dans la farine, mg/g
13 0 0,22
14 5 0,11
15 10 0,07
16 15 0,01
La plus forte polarité provoquée par l'addition d'eau semble donc avoir un effet bénéfique sur l'abaissement de la teneur en glucosinolates de la farine obtenue.
Echantillon Eau, % Teneur en glucosinolates
n0 dans la farine, mg/g
13 0 0,22
14 5 0,11
15 10 0,07
16 15 0,01
La plus forte polarité provoquée par l'addition d'eau semble donc avoir un effet bénéfique sur l'abaissement de la teneur en glucosinolates de la farine obtenue.
EXEMPLE 3
On répète pratiquement l'opération de l'exemple 2, mais l'alcane utilisé est l'isopropanol et non le méthanol. On introduit dans le solvant polaire des quantités d'ammoniac et d'eau variées et le solvant non polaire est l'hexane comme auparavant. Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau III ci-après.
On répète pratiquement l'opération de l'exemple 2, mais l'alcane utilisé est l'isopropanol et non le méthanol. On introduit dans le solvant polaire des quantités d'ammoniac et d'eau variées et le solvant non polaire est l'hexane comme auparavant. Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau III ci-après.
TABLEAU III
Echantillon Eau) % en Ammoniac, 7 Teneur en glucosi-
n0 volume par rap- par rapport au nolates dans la
port å 1 isopro- poids d'isopro- farine, mg/g
farine mg/g
panol panol
17 0 7,5 1,40
18 5 9,8 1,83
19 10 10,0 1,49
20 15 10,0 1,06
Ces résultats montrent qu'avec un alcanol supérieur comme l'isopropanol il est souhaitable d'introduire des quan- tités d'eau appréciables dans le solvant polaire pour éliminer efficacement les glucosinolates.
Echantillon Eau) % en Ammoniac, 7 Teneur en glucosi-
n0 volume par rap- par rapport au nolates dans la
port å 1 isopro- poids d'isopro- farine, mg/g
farine mg/g
panol panol
17 0 7,5 1,40
18 5 9,8 1,83
19 10 10,0 1,49
20 15 10,0 1,06
Ces résultats montrent qu'avec un alcanol supérieur comme l'isopropanol il est souhaitable d'introduire des quan- tités d'eau appréciables dans le solvant polaire pour éliminer efficacement les glucosinolates.
EXEMPLE 4
On répète pratiquement l'opération de l'exemple 2 mais l'alcool utilisé est méthanol et non le méthanol. La teneur en ammoniac de l'éthanol est constante å 10 7. A ce solvant polaire, on ajoute des quantités d'eau variables. Ici encore, le solvant non polaire est l'hexane. Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau IV ci-après.
On répète pratiquement l'opération de l'exemple 2 mais l'alcool utilisé est méthanol et non le méthanol. La teneur en ammoniac de l'éthanol est constante å 10 7. A ce solvant polaire, on ajoute des quantités d'eau variables. Ici encore, le solvant non polaire est l'hexane. Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau IV ci-après.
TABLEAU IV
Echantillon Eau, % en Teneur en glucosinolates
n0 volume par rapport dans la farine, mg/g
à l'éthanol
21 0 1,19
22 5 0 > 25
23 10 0,35
24 15 0,14
Ces résultats montrent à nouveau l'avantage de la présence d'eau lorsqu'on utilise un alcanol plus lourd que le méthanol.
Echantillon Eau, % en Teneur en glucosinolates
n0 volume par rapport dans la farine, mg/g
à l'éthanol
21 0 1,19
22 5 0 > 25
23 10 0,35
24 15 0,14
Ces résultats montrent à nouveau l'avantage de la présence d'eau lorsqu'on utilise un alcanol plus lourd que le méthanol.
EXEMPLE 5
Dans cet exemple, on part d'une farine de colza préparée dans un atelier pilote. Le procédé utilisé a consisté à griller les graines de colza à 90-100 C puis à extraire à l'aide d'hexane bouillant dans un extracteur pilote continu. La graine de colza déshuilée obtenue, humide d'hexane, est traitée à l'air pour l'élimination du solvant ; on obtient une farine de colza pratique- ment déshuilée
On place des échantillons de 25 g de farine de colza (variété Tower) déshuilée et débarrassée du solvant à l'air dans des fioles avec un volume mesuré (75 à 500 ml) de méthanol ammoniacal préparé comme décrit dans 1?exemple 1.On extrait les farines sur un appareil à secousses et à effets de torsion Burrel pendant 15 à 120 min, on filtre et on lave par 200 ml de méthanol puis on laisse sécher une nuit à température ambiante.
Dans cet exemple, on part d'une farine de colza préparée dans un atelier pilote. Le procédé utilisé a consisté à griller les graines de colza à 90-100 C puis à extraire à l'aide d'hexane bouillant dans un extracteur pilote continu. La graine de colza déshuilée obtenue, humide d'hexane, est traitée à l'air pour l'élimination du solvant ; on obtient une farine de colza pratique- ment déshuilée
On place des échantillons de 25 g de farine de colza (variété Tower) déshuilée et débarrassée du solvant à l'air dans des fioles avec un volume mesuré (75 à 500 ml) de méthanol ammoniacal préparé comme décrit dans 1?exemple 1.On extrait les farines sur un appareil à secousses et à effets de torsion Burrel pendant 15 à 120 min, on filtre et on lave par 200 ml de méthanol puis on laisse sécher une nuit à température ambiante.
On détermine ensuite les teneurs en glucosinolates et protéines des farines comme décrit dans l'exemple 1. Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau V ci-après.
TABLEAU V
Concentration Volume Durée Teneur en Teneur en
EChantll- en ammoniac de d'extraction, protéines glucosi-
lon nd 7 en poids solvant, nolates,
(mi) min (N x 6,25) mg/g
25 6,0 250 30 49,6 0,62
26 10,4 250 30 49,9 tO,45
27 11,8 250 30 50,0 0,39
28 14,3 250 30 50,6 0,28
29 7,5 75 30 49,8 0,69
30 7,5 175 30 47,7 0,59
31 7,5 375 30 50,0 0,47
32 7,5 500 30 48,6 0,43
33 7,5 250 15 48,3 0,76
34 7,5 250 30 48,8 0,52
35 7,5 250 60 49,4 0,30
36 7,5 250 120 50,4 0,24
EXEMPLE 6
On répète l'opération de l'exemple 2, mais l'alcool utilisé est le tert-butanol à la place du méthanol. On introduit des teneurs variées en ammoniac et en eau dans le solvant polaire, et le solvant non polaire est l'hexane comme auparavant, Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau VI ci-après.
Concentration Volume Durée Teneur en Teneur en
EChantll- en ammoniac de d'extraction, protéines glucosi-
lon nd 7 en poids solvant, nolates,
(mi) min (N x 6,25) mg/g
25 6,0 250 30 49,6 0,62
26 10,4 250 30 49,9 tO,45
27 11,8 250 30 50,0 0,39
28 14,3 250 30 50,6 0,28
29 7,5 75 30 49,8 0,69
30 7,5 175 30 47,7 0,59
31 7,5 375 30 50,0 0,47
32 7,5 500 30 48,6 0,43
33 7,5 250 15 48,3 0,76
34 7,5 250 30 48,8 0,52
35 7,5 250 60 49,4 0,30
36 7,5 250 120 50,4 0,24
EXEMPLE 6
On répète l'opération de l'exemple 2, mais l'alcool utilisé est le tert-butanol à la place du méthanol. On introduit des teneurs variées en ammoniac et en eau dans le solvant polaire, et le solvant non polaire est l'hexane comme auparavant, Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau VI ci-après.
TABLEAU VI
Eau, % en Ammoniac, % Teneur en glu
Echantillon volume par rapport en poids par rap- cosinolates
n0 au tert-butanol port au tert-butanol dans la farine,
mg/g
37 0 4,8 1,39
38 5 8,1 1,81
39 10 10,0 1,58
40 15 10,0 1,44
Eau, % en Ammoniac, % Teneur en glu
Echantillon volume par rapport en poids par rap- cosinolates
n0 au tert-butanol port au tert-butanol dans la farine,
mg/g
37 0 4,8 1,39
38 5 8,1 1,81
39 10 10,0 1,58
40 15 10,0 1,44
Claims (11)
- on recueille les composants huileux de la matière à partir de la solution dans le second solvant.on recueille sous forme d'une matière solide insoluble dans les deux solvants, une farine protéique à teneur nettement amoindrie en glucosinolates, eton traite la matière par deux solvants pratiquement non miscibles entre eux, le premier de ces solvants consistant en un alcanol inférieur contenant de l'ammoniac en solutinn et le second solvant consistant en un alcane inférieur ou un alcane inférieur halogéné,REVENDICATIONS 1. Procédé pour traiter par des solvants une matière protéique provenant de graines oléagineuses de la famille des crucifères en vue d'en séparer les composants huileux et d'obtenir une farine protéique à teneur amoindrie en glucosinolates caractérisé en ce que
- 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le second solvant est un alcane en C5-C7, non polaire.
- 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on met le solvant non polaire en contact avec la matière protéique alors que cette dernière est déjà en contact avec le premiersolvant, formant ainsi un système liquide à deux phases accompagnées d'une troisième phase solide de matière insoluble.
- 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la matière contenant des protéines consiste en graines oléagineuses écrasées.
- 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la matière contenant des protéines consiste en graines de colza écrasées.
- 6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le solvant polaire contient également jusqu'a 15 7 d'eau environ, par rapport à la quantité d'alcanol.
- 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le solvant polaire consiste en méthanol contenant de l'ammoniac en solution.
- 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le solvant non polaire est l'hexane.
- 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la teneur en ammoniac du solvant polaire est d'environ 5 à 15 7 en poids par rapport à l'alcanol.
- 10. Procédé selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que la matière protéique consiste en farine obtenue par élimination partielle ou pratiquement totale de l'huile triglycéridique à partir de graines de colza.
- 11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on traite des graines de colza écrasées par un solvant polaire consistant essentiellement en méthanol a une teneur en ammoniac dissous d'environ 10 % en présence d'environ 5 7 d'eau, on ajoute ensuite de l'hexane au mélange de graines de colza et du solvant polaire, on agite le mélange, on recueille à partir du système solvant mélangé u ne farine protéique pratiquement insoluble dans le solvant polaire et dans l'hexane et dont la tenour en glucosinolates est inférieure à environ 0,5 mg/g, on sépare la phase liquide solvant polaire et la phase liquide hexane de la farine protéique puis l'une de l'autre, et on recueille les huiles triglycéridiques å partir du solvant non polaire.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8409447A FR2565789B1 (fr) | 1984-06-15 | 1984-06-15 | Procede pour le traitement par solvants de matieres proteiques provenant de graines oleagineuses de cruciferes en vue d'obtenir une farine proteique a teneur amoindrie en glucosinolates |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8409447A FR2565789B1 (fr) | 1984-06-15 | 1984-06-15 | Procede pour le traitement par solvants de matieres proteiques provenant de graines oleagineuses de cruciferes en vue d'obtenir une farine proteique a teneur amoindrie en glucosinolates |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2565789A1 true FR2565789A1 (fr) | 1985-12-20 |
| FR2565789B1 FR2565789B1 (fr) | 1990-07-06 |
Family
ID=9305097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR8409447A Expired - Lifetime FR2565789B1 (fr) | 1984-06-15 | 1984-06-15 | Procede pour le traitement par solvants de matieres proteiques provenant de graines oleagineuses de cruciferes en vue d'obtenir une farine proteique a teneur amoindrie en glucosinolates |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2565789B1 (fr) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2847476A1 (fr) * | 2002-11-25 | 2004-05-28 | Claude Henri Marie Ghi Boucher | Utilisation d'huiles obtenues a partir de parties de plantes non chauffees, introduites non chauffees broyees dans la presse, extraites a froid dans les compositions |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2615905A (en) * | 1949-10-31 | 1952-10-28 | Forstmann Walther Geo Heinrich | Recovering valuable components from oil bearing seeds, and products therefrom |
| FR2205278A1 (fr) * | 1972-11-08 | 1974-05-31 | Unilever Nv | |
| EP0018534A1 (fr) * | 1979-04-19 | 1980-11-12 | Hoechst Aktiengesellschaft | Procédé pour l'amélioration des propriétés des farines grossières ou fines de graines oléagineuses |
| FR2516537A1 (fr) * | 1981-11-19 | 1983-05-20 | Eni Ente Naz Idrocarb | Melange de solvants et procedes utilisant un tel melange pour l'extraction de lipides et de polyphenols a partir de flocons de graines de tournesol |
-
1984
- 1984-06-15 FR FR8409447A patent/FR2565789B1/fr not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2615905A (en) * | 1949-10-31 | 1952-10-28 | Forstmann Walther Geo Heinrich | Recovering valuable components from oil bearing seeds, and products therefrom |
| FR2205278A1 (fr) * | 1972-11-08 | 1974-05-31 | Unilever Nv | |
| EP0018534A1 (fr) * | 1979-04-19 | 1980-11-12 | Hoechst Aktiengesellschaft | Procédé pour l'amélioration des propriétés des farines grossières ou fines de graines oléagineuses |
| FR2516537A1 (fr) * | 1981-11-19 | 1983-05-20 | Eni Ente Naz Idrocarb | Melange de solvants et procedes utilisant un tel melange pour l'extraction de lipides et de polyphenols a partir de flocons de graines de tournesol |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2847476A1 (fr) * | 2002-11-25 | 2004-05-28 | Claude Henri Marie Ghi Boucher | Utilisation d'huiles obtenues a partir de parties de plantes non chauffees, introduites non chauffees broyees dans la presse, extraites a froid dans les compositions |
| WO2004050108A1 (fr) * | 2002-11-25 | 2004-06-17 | Societe Celatour | Compositions d’huiles obtenues a partir de parties de plantes non chauffees, introduites non chauffees broyees dans la presse, extraites par presse a froid. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2565789B1 (fr) | 1990-07-06 |
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|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse |