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Procédé de séparation du para-xylène.
La présente invention concerne l'obtention du para-xylène à partir de pétrole. Plus particulièrement, elle concerne un procédé perfectionné..d'obtention du para-xylène par cristallisation en deux stades seulement d'une fraction en C8 ou de xylènes mixtes.
Le pétrole et en particulier les fractions de reforming obtenues par le raffinage du pétrole constituent une source intéressante de para-xylène, mais sa séparation des hydrocarbures associés à points d'ébullition voisins est industriellement difficile.
Certains secteurs de l'industrie chimique exigent du para-xylène à au moins 98% qui ne peut être obtenu par distillation fractionnée ou par simple cristallisation avec des rendements raisonnables
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et d'une manière économique- On connaît divers procédés visant à résoudre le problème.. par exemple la cristallisation fractionnée, mais leur prix de revient élevé tant en frais d'équipement qu'en frais de fonctionnement rend une simplification très désirable.
Toute amélioration du rendement final augmente l'intérêt économique du procédé et en réduit le coût.
Au cours d'une étude expérimentale détaillée de la cristallisation des.xylènes dans une usine pilote aménagée pour reproduire les conditions d'opération industrielle à plusieurs stades, an a découvert qu'il existe entre certaines variables importantes affectant le système une relation qui constitue la base d'un nouveau principe permettant d'obtenir de façon simplifiée un produit d'une pureté de 98+ à 99+ % avec un rendement final élevé et cela en deux stades de cristallisation seulement en utilisant des cristallisoirs à racles qui sont maintenus à une température sensiblement constante par un transfert de chaleur seulement à travers au moins une partie des parois de chaque cristallisoir.
On a découvert que le refroidissement échelonné au premier stade facilite la croissance des cristaux, ce qui simplifie la séparation de la liqueur-mère du tourteau de cristaux* En outre, on a découvert que l'utilisation des cristallisoirs à racles est particulièrement avantageuse, étant donné qu'il est possible, dans un seul récipient, de refroidir l'alimentation et de faire recirculer la suspension obtenue pour provoquer l'agitation et la classification des cristaux tout en assurant à la croissance des cristaux un temps assez long et en lui fournissant les germes de cristallisation.
Ce cristallisoir-réfrigérant combiné élimine la nécessité d'une canalisation et d'un calorifugeage supplémentaires pour faire passer de la manière classique la suspension d'un réservoir dans une cuve de refroidissement extérieure et la ramener au réservoir.
Les cristallisoirs à racles utilisés dans ce procédé sont maintenus à une température sensiblement constante par un transfert de cha-
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leur seulement à travers au moins une partie des parois du cris- tallisoir.
Un avantage supplémentaire de l'invention est qu'elle pro- cure un autre procédé pour améliorer le rendement final en para- :xylène de haute pureté obtenu par cristallisation à deux temps en ne séparant que les deux courants ci-après:(1) la liqueur-mère soutirée de manière isotherme directement du dernier cristallisoir à racles au premier stade de cristallisation et (2) le para-xylène à 984 soutiré dans la zone de séparation du second stade.
Suivant l'invention, une alimentation mixte de xylènes provenant du reforming, de préférence après extraction pour réduire au minimum la teneur en hydrocarbures paraffiniques, est amenée au premier stade d'un procédé, de cristallisation conjointement à la liqueur-mère de recyclage provenant de la séparation du second stade. L'alimentation combinée est refroidie en plusieurs temps à une température de cristallisation égale ou juste supérieure à la première température eutectique du mélange, généralement non inférieure à -110 F (-78,9@ C), mais dépendant de la composition de l'alimentation et de la répartition relative de ses constituants aromatiques en C8.
Après un séjour d'environ 4 1/2 à 18 heures au premier stade de cristallisation, dans deux ou plusieurs cristallisoirs du type à racles, la suspension formée est soumise à un champ de force centrifuge dans la gamme d'environ 600 à 1200 g, avantageusement dans la gamme d'environ 700 à 1000 g. Le séparateur centrifuge est chargé de la suspension refroidie, le filtrat est soutiré et rejeté, et une durée de centrifugation de 30 à 60 secondes assure le séchage du tourteau donnant un degré de siccité d'au moins 75 à environ 90$. en poids de solides. En variante, une partie de la liqueur-mère peut être soutirée de manière isotherme directement de la suspension contenue dans le dernier cristallisoir à racles du premier stade de cristallisation.
Cette partie soutirée de la liqueur-mère est rejetée. Lasuspension restante est introduite dans'un séparateur centrifuge comme ci-dessus où la liqueur-
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mère est séparée d'un tourteau de cristaux du premier stade et la partie restante de la liqueur-mère séparée par centrifugation au premier stade est recyclée au premier stade de cristallisation.
Le tourteau de cristaux de premier stade est fondu et amené, conjointement à de la liqueur-mère recyclée du second stade, au second stade de cristallisation. A ce second stade, le mélange introduit est refroidi à une température comprise dans l'intervalle d'environ 15 à 40 F (-9,44 C à + 4,4 C) de nouveau dans un cristallisoir à racles du même type que celui utilisé au premier stade. La suspension formée de para-xylène et de liqueurmère est introduite dans un séparateur centrifuge du second stade où un tourteau de cristaux du second stade contenant environ 9@% de solides est séparé de la liqueur-mère du second stade. La liqueur-mère du second stade est recyclée en partie au second stade de cristallisation pour y entretenir une suspension manipulât :'! et le reste de cette liqueur est recyclé au premier stade de cristallisation.
Le tourteau de cristaux du second stade est fondu et soutiré sous forme de para-xylène à 98+%. Les seuls courants issus du procédé sont le para-xylène à 98+% et le filtrat du premier stade ou, en variante, la partie de la liqueur-mère du premier stade soutirée isothermiquement et directement du dernier cristallisoir à racles du premier stade de cristallisation..
En pratiquer-l'alimentation en xylènes mixtes, y compris la liqueur-mère recyclée du second stade de cristallisation, est refroidie de manière échelonnée au premier stade de cristallisation en faisant passer.le mélange dans une série d'au moins deux cristallisoirs à racles successifs. Ces cristallisoirs sont munis d'un manchon créant une surface de refroidissement incorporée et ont une capacité suffisante pour assurer un séjour total d'environ 4,5 à 18 heures, plus avantageusement. d'environ 5 à 9 heures pour l'ensemble du premier stade. Chaque cristallisoir est muni, à l'intérieur, de dispositifs assurant une agitation modérée de la
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masse de suspension qu'il contient et de dispositifs-de raclage évitant l'accumulation de matière cristalline sur les surfaces in- térieures du cristallisoir.
Chaque cristallisoir est également muni., à l'extérieur, de dispositifs pour soutirer un courant de suspension de la masse de suspension contenue dans le cristallisoir et recycler cette suspension au fond de cette masse sous forme d'un courant ascen- dant sensiblement vertieal ayant une vitesse suffisante pour pro- ; voquer la classification des cristaux et l'agitation de la masse.
La suspension de cristaux de para-xylène dans chaque cristallisoir , a un volume suffisant pour entretenir de nombreux germes de cristal- . lisation dans la suspension, de manière que les particules cristal- , linos les plus grandes puissent être classifiées de manière coati- nue au fond du récipient d'où. elles sont soutirées, La masse contenue . dans chaque cristallisoir est maintenue par échange de chaleur in- direct avec un fluide de refroidissement à une température sensible- ment constante par un transfert de chaleur se faisant seulement à travers au moins une partie des parois du cristallisoir.
L'alimenta- tion complète est refroidie par échange indirect avec un fluide de refroidissement à une température dans la gamme d'environ - 30 F à -70 F (-34,4 C à -56,7 C) dans le premier crist&llisoir et à une température d'environ -85 F à -105 F (-65 C à -76,1 C) dans le dernier cristallisoir. Lorsqu'on utilise trois cristallisoirs au premier stade de cristallisation, l'alimentation totale est @efroi- die dans la ganme d'environ -30 F à -70 F (-34,4 C à -56,7 C) dans le premier cristallisoir, dans l'intervalle de -50 F à -S5 F (-45,6 C à -65 C), et dans, l'intervalle de -85 F à -105 F (-65 C à -76,1 C) dans le troisième cristallisoir.
La température de la masse dans le dernier cristallisoir est toujours plus critique que la température dans les cristallisoirs précédents et doit être nor- malement la température .inférieure des. intervalles ci-dessus pour éviter la précipitation et la cristallisation d'un constituant ou
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eutectique de la composition autre que le para-xylène. De cette manière, le rendement est porté à son maximum sans nuire à la pureté du produit final.
La variante suivant l'invention permet d'obtenir le rendement final maximum en para-xylène de haute pureté. Dans le premier procédé d'exécution de l'invention ci-dessus, la liqueur-mère obtenue au séparateur centrifuge du premier stade est rejetée, mais à cause de la chaleur engendrée mécaniquement dans le dispositif centrifuge, la teneur-en para-xylène de cette liqueur-mère est supérieure à celle de la liqueur-mère de la suspension dans le dernier cristallisoir à racles, Le mode de séparation le plus efficace dans 'un procédé de cristallisation du para-xylène consiste à utiliser des dispositifs centrifuges à panier fonctionnant à très grandes vitesses:
Par conséquent, de la chaleur est engendrée mécaniquement dans le dispositif centrifuge et a pour effet d'échauffer la charge de suspension et le tourteau formé de 10 F à 20 F (5,5 C à 11 C) au-dessus de la température de la charge du dispositif centrifuge.
Cette élévation de température provoque la fusion d'une partie des cristaux de para-xylène de la suspension, ce qui a pour récitât que la liqueur-mère a une concentration plus élevée an para-xylène que la liqueur-mère du cristallisoir. En soutirant isothermiquement de la liqueur-mère de la suspension contenue dans le cristallisoir à racles se trouvant à la température de cristallisation la plus basse (habituellement le dernier cristallisoir du premier stade), le bilan massique du processus de cristallisation du para-xylèce se maintient et il ne pénètre pas de chaleur dans la liqueur-mère rejetée avant la séparation de la suspension.
Par conséquent, la liqueur-mère rejetée a la concentration la plus faible possible en para-xylène- On tel courant est la liqueur-mère de la suspension de cristaux de para-xylène dans le dernier cristallisoir du premier stade de cristallisation. La liqueur-mère est soutirée isothermiquement et directement de la suspension contenue dans le dernier cristallisoir
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du premier stade de cristallisation. Cela est réalisé par des dispo- sitifs de séparation se trouvant dans le cristallisoir à racles et qui permettent de séparer la liqueur-mère des cristaux de la suspen- sion à la température de la suspension dans le dernier cristallisoir à racles. La liqueur-mère rejetée est ainsi séparée de la suspension qui est à la température la plus basse du procédé.
Cette opération évite l'échauffement mécanique de la suspension dans le séparateur centrifuge et la fusion des cristaux de para-xylène de la suspen- sion. On ne., soutire .du dernier..cristallisoir dans le premier stade de cristallisation qu'une quantité de liqueur-mère suffisante pour en- tretenir un bilan massique du procédé, de sorte que la somme du poids de la liqueur-mère soustraite et du poids du para-xylène à 98+% obtenu dans la dernière zone de séparation est égale au poids de l'alimentation en xylènes mélangés admit au procédé. La totalité de courants de liqueur-mère soutirée au séparateur centrifuge du premier stade et au séparateur centrifuge du second stade sont re- cyclés dans le procédé.
L'invention est davantage illustrée par les exemples sui- vants qui explicitent les tableaux de marche des dessins annexés, dans lesquels:
Fig. 1 est un tableau de marche schématique au procédé à deux stades de l'invention utilisant deux cristallisoirs au premier stade de cristallisation; et,
Fig. 2 représente un tableau de marche schématique du pro- cédé de l'invention où le. seules matières issues du procédé sont le para-xylène à 98+% obtenu et la liqueur-mère soutirée isotnermiquement du dernier cristallisoir du premier stade.
- Sur la Fig. 1,, l'alimentation comprend une fraction d'hy- .droforming qui a été traitée à l'aide d'un solvant glycolique pour éliminer les constituants non aromatiques, par exemple par le pro- cédé Udex, et qui contient en volume : 14,6% de para-xylène, 36,8$ de méta-xylène, 19,6% d'ortho-xylènë et 29,0 % d'éthylbenzène en ayant un eutectique ortho-para à -100 F (-73,3 C). L'alimenta-
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tionest introduit* par la conduit 70, la pompe 71 et séché dans le séchoir 72,
par exemple une unité de déshydratation contenant un lit adsorbant de gel@de silice* L'effluent du séchoir 72 passe par la conduite 73 à un prérefroidisseur 74 où il est refroidi à ,environ -35 F (-37,2 C) par échange de chaleur arec de la liqueur- mère du premier stade (ou un astre filtrat froid) à environ -60 F (51,1 C). La liqueur-mère du second stade est introduite par la conduite 75 dans l'alimentation prérefroidie (à environ -35 F soit -37,2 C) dans la conduite 76 et passe par une valve de réglage du niveau liquide 77 dans le premier cristallisoir 78.
Le cristallisoir 78 contient une masse de suspension du mélange d'alimentation et de cristaux de para-xylène qui est maintenue à un niveau relativement constant par le régulateur de niveau li- quide 79 par l'intermédiaire de la valve de réglage 77.
Le cris- tallisoir 78 qui est le premier d'une série de récipients à manchon, à fond conique et à surface raclée utilisée au premier stade de'cristallisation ainsi que chacun des autres cristallisoirs utilisés au premier et au second stades de la cristallisation a un diamètre d'environ 11 à 12 pieds (3,35 m à 3,66 m) et unehauteur de 15 à 20 pieds (4,57m à 6,10 m) et est entouré d'un manchon de refroidissement dans lequel on fait bouillir un liquide pour sous- traire de la chaleur du contenu du cristallisoir- Pour pouvoir ob- tenir un haut coefficient de transfert thermique, les parois du cristallisoir sont raclées par des racles (non représentées)
qui sont montées sur un arbre central 82 mû par..un mécanisme approprié- 817 Par suite de la dimension dû cristallisoir et du fait qu'il con- tient en permanence des germes de cristallisation, il est impor- tant que les'surfaces du cristallisoir restant propres et que le contenu du cristallisoir soit agité pour obtenir un transfert ther- mique suffisant. Le refroidissement du cristallisoir est obtenu par un manchon extérieur 83 .contenant de l'éthylène qui circule comme réfrigérant à partir d'un réservoir 84 par les conduites 85
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et 86 en passant par le manchon 83.
La température est réglée par la pression régnant dans ce réservoir. L'éthylène est admis par la conduite 87' et soutiré par la conduite 88. De nombreux germes de cristallisation sont entretenus dans le cristallisoir où se pro- duit une classification constante des dristaux, de sorte que les particules cristallines les plus grandes peuvent être soutirées de manière continue.
Pour obtenir cette classification et pour aider l'action des racles entretenant l'agitation, une quantité de sus- pension d'environ 400 gallons (1,52 la ) par minute est soutirée de la masse contenue dans le eristallisoir 78 par la conduite 89 à l'aide d'une pompe à vitesse constante 90 et renvoyée par la conduite 91 en passant par le fond du cristallisoir dans la masse - sous forme d'un courant ascendant sensiblement vertical ayant une vitesse suffisante pour provoquer la classifiqation des cris- taux et l'agitation de la masse. La suspension est transférée du cristallisoir 78 au cristallisoir final 78a par la conduite 92 la pompe à vitesse constante 93 et les conduites 94 et 95.
Le débit à l'admission dans le cristallisoir 78a est réglé par le régulateur de niveau liquide 96 agissant sur la valve de réglage de niveau 97. Le niveau de la suspension de para-xylène dans le cris- tallisoir 78a fluctue lorsque la suspension est soutirée pour être introduite dans le premier dispositif centrifuge 98. Lorsque la valve de réglage de niveau liquide 97 est fermée, la suspension passant par la conduite 94 est recyclée par la conduite 99 en fran- chissant la valve de réglage de contre-pression 100 au cristalli- soir 78. La suspension dans le dernier cristallisoir 78a est re- froidie, agitée et recyclée de la même manière que celle décrite à.propos du cristallisoir 78.
La suspension du cristallisoir 78a , passe ensuite par la conduite 101, la pompe à vitesse constante 102 et la conduite 103 en franchissant la valve de réglage de contre- pression 104.
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Le dispositif centrifuge 98 est une centrifugeuse: à panier à charges séparées qui fonctionne suivant un programme comprenant une période de chargement, une de rotation, une de déchargement et une de lavage. Ce programme est réglé par le programmateur 105 et la valve de réglage 106. Si on le désire, plus d'un dispositif centrifuge peut être utilisé suivant le type d'installation réalisé. Le dispositif centrifuge fonctionne suivant un programme comprenant un temps de chargement d'environ 10 à 15 secondes, puis un temps de révolution de 60 secondes correspondant à une force centrifuge de 900 g. Le débit de filtrat est de 40 libres par minute et par pied carré (1,95 kg/cm2/min.) de surface de filtre et on obtient un tourteau ayant un degré de siccité correspondant à environ 85% de solides.
En raison de la nature du fonctionnement cyclique du dispositif centrifuge 98, la suspension est soustraite de façon intermittente de la conduite 103 par la conduite 107. Par conséquent, lorsque de la suspension est soustraite par la conduite 107, le niveau liquide dans le dernier cristallisoir 78a baisse et le régulateur de niveau liquide 96 ouvre la valve de réglage de niveau 97, ce qui permet à la suspension de passer dans le cristallisoir 78a par la conduite 95 en venant de la conduite 94.
De même, par suite de ce déplacement de suspension dans la conduite 95, la niveau liquide dans le premier cristallisoir 78 baisse, ce qui amène le régulateur de niveau liquide 79 à faire entrer une nouvelle quantité de mélange d'alimentation par la valve de réglage de niveau 77. Pendant le temps de déchargement du dispositif centrifuge 98, les cristaux sont déversés par le raccord 108 dans le réservoir de fusion 109. On courant de liquide est recyclé par les conduites 110 et 111 en passant par le réchauffeur 112 pour maintenir le mélange du réservoir 109 à l'état fondu. La liqueur-mère est évacuée du dispositif centrifuge 98 par la conduite 98a et rejetée directement ou en passant par le prérefroidisseur 74 où elle échange de la chaleur avec l'alimentation entrante.
Les cristaux
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fondus du. premier stade passent par les conduites 113 et 114 pour atteindre le cristallisoir à racles 116 du second stade par la valve de réglage de niveau liquide 115. La valve de réglage de niveau liquide 115 est actionnée par le régulateur de niveau liquide 117. Le cristallisoir 116 est du même type que le cristallisoir 78. Il est muni de dispositifs de raclage non représentés et un système de recyclage de la suspension déjà décrit provoque l'agitation et la classification des cristaux. Le cristallisoir 116 est refroidi à environ 25 F (-39 C) en faisant circuler du propane (-20 F soit -28,9 C) provenant du réservoir 118 par les conduites 119 et 120 tandis que le propane se vaporise dans le manchon 121.
La suspension est soutirée du cristallisoir du second stade 116 par la conduite 122, et la pompe 123 et recyclée par les conduites 124 et 125. La suspension est transférée de manière intermittente par la conduite 126 en passant par la valve de réglage à programme 127 au dispositif centrifuge 128 du second stade. La valve à programme 127 est réglée par le programmateur 129 et commande le dispositif centrifuge 128 de la même manière que celle utilisée pour le fonctionnement du dispositif centrifuge 98 du premier stade, par exemple avec un temps de chargement et d'egouttage d'environ 5 secondes, un temps de révolution d'environ 50 secondes et un temps de déchargement d'environ 5 secondes. Le tourteau du second stade a un degré de siccité correspondant à plus de 93 et habituellement à plus de 95% de solides.
La pureté est supérieure à 98% de para-xylène et peut être portée à 99,2 sans perte de rendement en élevant la température de cristallisation du second stade et en augmentant simultanément le recyclage de-la liqueur-mère au premier stade. Les cristaux obtenus sont déversés par le raccord 130 dans le réservoir de fusion 131 qui est également chauffé en faisant passer du liquide du réservoir de fusion 131 par la conduite 132, le réchauffeur 133 et la conduite 134. Le produit est soutiré par la conduite 135.
La liqueur-mère
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du.second stade est soutirée du dispositif centrifuge 128 par la conduite 136 et peut être recyclée par la conduite 137 au cris- tallisoir du second .stade pour y entretenir une suspension suscep- tible d'être manipulée ou amenée par la conduite 75 pour être mélangée avec l'alimentation du premier cristallisoir du premier . stade.
Sur la Fig. 2, suivant une autre forme de réalisation du procédé de l'invention, l'alimentation qui est une fraction d'hy- droforming semblable à celle utilisée dans-la description de la
Fig. 1 est amenée au procédé par la conduite 11 et prérefroidie dans ' un prérefroidisseur 12 où. elle subit l'échange avec de la liqueur- ' mère froide (environ -98 F soit -72,2 C) soutirée du dernier cris- tallisoir du premier stade de cristallisation* La charge préretrol- die est amenée par la conduite 13 dans la conduite 14 où elle se combine avec de la liqueur-mère du second stade (environ +30 F soit -1,1 C) introduite par la conduite 15 et avec de la liqueur-mère du premier stade (environ -75 F soit -59,4 C) amenée par la conduite:
16.
Le mélange passe par la conduite 17 dans le premier cristalli- ' soir à racles 18. Le cristallisoir à racles 18 et chacun des autres cristallisoirsutilisés au premier et au second stades de cristalli- sation sont du même type que ceux décrits à propos de la Fig. 1.
Les parois des cristallisoirs sont radiées par des racles, non re- présentées, qui sont montées sur un arbre central actionné par un mécanisme approprié 19. Le cristallisoir est refroidi par une circu- lation d'éthylène liquide servant de liquide réfrigérant provenant d'un réservoir d'éthylène 20 par les conduites 2, et 22 et passant par le manchon extérieur 23 du cristallisoir. La température est réglée par la pression dans le réservoir. L'éthylène est admis par la conduite 24 et soutiré par la conduite 25. Un grand nombre de -germes de cristallisation se trouvent dans le cristallisoir où s'opère une classification constante des.cristaux, de sorte que les particules cristallines les' plus grandespeuvent' être soutirées ' de manière continue.
Pour obtenir cette dassification, de la sus-
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pension est soutirée au bord du fond du cristallisoir 18 à l'aide de la conduite 26, de la pompe 27, la plus grande partie en étant renvoyée par la conduite 28 qui l'injecte verticalement au milieu du fond du cristallisoir. Un courant dérivé de suspension passe par les conduites 29, 30 et 31 à un second cristallisoir à racles
18a.
On assure un temps de séjour d'environ 3 heures dans chaque cristallisoir et un temps de séjour total d'environ 6 heures* La température dans le cristallisoir 18 est de -75 F (-59,4 C) et dans le cristallisoir 18a de -98 F (-72,2 C). La suspension con- tenue dans le cristallisoir 18a est soutirée au bord du fond du cristallisoir et recyclée verticalement au milieu du fond du cristallisoir de la même manière que dans le cristallisoir 18. Un courant dérivé de la suspension du cristallisoir 18a passe par les conduites 32, 33 et 34 vers un dispositif centrifuge automatique à charges séparées 35 du premier stade. Si on le désire, plus d'un dispositif centrifuge peut être utilisé suivant le type d'installation réalisé.
Le dispositif centrifuge fonctionne.suivant un programma assurant des temps de chargement, de rotation et de déchargement déterminés. Périodiquement, le tourteau est rincé* Etant donné que le soutirage de la suspension du cristallisoir 18a se fait de manière cyclique, la suspension est recyclée de manière continue pendant la rotation et le déchargement du dispositif centrifuge au cristallisoir 18a en passant par les conduites 36 et 37 ainsi que par la valve de contre-pression 38 pour éviter le dépôt de cristaux de para-xylène dans les conduites. Le tourteau de cristaux de para-xylène obtenu dans le dispositif centrifuge 35 a un degré de siccité -correspondant au moins à 85 de solides.
La liqueur-mère contenant 8,3 % de para-xylène est soutirée du dispositif centrifuge 35 par la conduite B9 et envoyée au réservoir de filtrat 40. Toute la liqueur-mère est recyclée par les conduites 41, 42 et 16 à l'alimentation du cristallisoir à racles 18.
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Pour éviter l'accumulation d'hydrocarbures autres que le para-xylène introduits dans l'installation, un courant de liqueurmère rejetée est soutire isothermiquement et directement du cristallisoir 18a par le filtre 43, la pompe 44, le prérefroidisseur 12 en passant par les conduites 45,46, 47, 48 et 49. Le filtre 43 est un filtre"micro-métallique" comportant des ouvertures micrométriques d'une dimension telle qu'elles ne puissent se colmater par les cristaux de para-xylène. Etant donné que les cristaux tendent à s'accumuler sur la surface du filtre, on a prévu des dispositifs, non représentés, pour rincer périodiquement le filtre à contre-courant.
On utilise une surface de filtre micrométallique suffisamment grande pour réduire au minimum la vitesse de déplacement de la liqueur-mère soutirée isothermiquement. D'autres types de filtres peuvent être utilisés avantageusement, par exemple des tamis munis de racles pour assurer l'écoulement de la liqueur-père ou des séparateurs à cyclone solide-liquide connus sous le nom de minicyclones. La surface du filtre peut être disposée de manière que les racles tournant autour d'un axe central puissent être placées de manière à racler la surface du filtre et la surface de refroidissement. La liqueur-mère soutirée directement d.i cristallisoir 18a est à -98 F (-72,2 C) et contient 6,9% en poids de para-xylène.
La quantité de liqueur-mère soutirée par le filtre 43 est telle que la somme du poids de la liqueur-mère soutirée et du poids du paraxylène très pur obtenu au séparateur centrifuge du second stade est égale @u poids de l'alimentation entrant par la conduite 11. Par suite de ce mode opératoire, seul un courant de liqueur-mère à faible teneur en xylène et un courant de produit de haute pureté sont issus du procédé. Tous les autres filtrats ou liqueurs-mères séparées sont recyclés au procédé pour restituer les dernières quantités de para-xylène qui peuvent s'obtenir de l'alimentation.
Le tourteau de cristaux obtenu dans le dispositif centrifuge 35 est déchargé à l'aide d'une racle 'de déchargement classi-
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que et déversé par le raccord 50 dans le réservoir de fusion 51.
Un courant de liquide est recyclé par les conduites 53 et 54 et le réchauffeur 52 afin de maintenir le mélange à l'état fondu. Le tourteau fondu du réservoir- 51 passe par la conduite 55 à un cris- tallisoir 57 du second stade qui est du même type que le cristalli- soir à racles utilisé dans le premier stade de cristallisation et qui est refroidi par du propane (-20 F soit -28,9 C) circulant à partir d'un réservoir 58 par les conduites 59 et 60 en traversant le manchon 61. La température du propane en circulation est réglée par la pression maintenue dans le réservoir 58. L'excès de vapeur de propane est soutiré par la conduite 62. De la liqueur-mère du second stade est recyclée par la conduite 56 pour régler la concen- tration en solides de la charge du second stade.
La suspension se trouvant dans le cristallisoir à racles 57 est maintenue à 30 F (-1,1 C). Des dispositifs de raclage, nor. représentés, sont disposés dans le cristallisoir à racles 57 pour agiter doucement la suspen- sion et maintenir les surfaces de refroidissement exemptes de cristaux. La classification des cristaux et une agitation supplémen- taire sont obtenues par la circulation de la suspension à l'aide de la pompe 63 par les conduites 64, 65 et 66. La suspension est ainsi renvoyée au cristallisoir à racles 57 en l'injectant sous forme de courant ascendant dans la masse de suspension, ce qui provoque l'agitation et la classification des cristaux. La suspension est soutirée du cristallisoir 57 pour être introduite dans le dispositif centrifuge 67 du second stade en prélevant un courant dérivé par les conduites 68 et 69.
Le dispositif centrifuge du second stade est semblable au dispositif centrifuge par chprges serrées automa- tique fonctionnant suivant un programme utilisé au premier stade.
Des temps sont prévus pour le chargement, l'égouttage, la rotation et le déchargement. Le tourteau du second stade obtenu dans le dispositif centrifuge 67 a un degré de siccité correspondant à plus de 93%, et habituellement à plus de 95% de solides. La pureté en
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'est supérieure à 98% de para-xylène et peut être portée à 99,2% de para-xylène sans perte de rendement en élevant la température de cristallisation du second stade tout en augmentant le recyclage de ; la liqueur-mère au premier stade, ce qui se fait par les conduites 70a et 15. Le tourteau de cristaux est déchargé du dispositif cen- trifuge 67 par-le raccord 71a dans le réservoir de fusion 72a et soutiré sous forme de produit liquide par la conduite 73a.
Le contenu du réservoir 72a est maintenu à l'état fondu en recyclant de ,±la liqueur par la conduite 74a, le réchauffeur 75a et la conduite 76a.
Le procédé a été décrit en se référant à l'utilisation de deux cristallisoirs à racles au premier stade et d'un cristalli- soir à racles au second stade, mais il va de soi que plus de deux cristallisoirs peuvent être utilisés pour le refroidissement éche- lonné au premier stade, de même que plusieurs cristallisoirs à racles peuvent être utilisés au second stade. En outre, plus d'un dispositif centrifuge peut être utilisé pour la séparation au premier ou au second stade . Les filtres décrits pour la séparation de la liqueur-mère directement du dernier cristallisoir dans le premier stade de cristallisation sont des filtres micrométalliques, des filtres-tamis à racle ou des cyclones solide-liquide.
D'autres dispositifs mécaniques réalisant la séparation isotherme de la liqueur-mère de la suspension dans le dernier cristallisoir convien- nent également. D'autre part, aans la description, le filtre se trouve dans le dernier cristallisoir du premier stade de cristalli- sation. Toutefois, il va de soi que la liqueur-mère doit être souti- rée de la suspension à la température la plus basse au premier stade de cristallisation et qu'elle doit être soutirée d'un autre cristal- lisoir que le dernier si celui-ci n'est pas le plus froid. Il peut s'avérer avantageux de placer le filtre dans la partie inférieure du cristallisoir à racle mais il peut également être placé vers le milieu ou au sommet du cristallisoir.
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Dans des essais pratiques d'application de l'invention décrits en se référant aux Figs. 1 et 2, il s'est avéré que la siccité ou teneur en solides du tourteau à chaque stade est un facteur important qui détermine le nombre de stades de cristallisation nécessaires pour obtenir une pureté déterminée, de même que la dimension de l'équipement nécessaire à chaque stade. Il s'est également avéré que la vitesse d'égouttage du filtrat et la duréede rotation du dispositif centrifuge sont des variables importantes, outre la force centrifuge, qui déterminent la siccité du tourteau. La force centrifuge optimum pour toutes les températures de fonctionnement s'avère être dans la gamme d'environ 700 à 1000 g, mais de manière plus générale des forces dans la gamme d'environ 600 à 1200 g sont convenables.
A des températures situées aux environs de -100 F (-73,3 C) la siccité du tourteau augmente rapidement avec la durée de rotation jusqu'à environ 60 secondes. Un nouvel accroissement de la durée de rotation n'augmente que légèrement la siccité.
On a cependant découvert avec surprise que la température au premier stade de cristallisation a un effet déterminant sur la siccité du tourteau. Cet effet est illustré par les données ci-après obtenues en usine pilote, la siccité du tourteau étant exprimée en pourcentage pondéral de solides obtenu après 60 secondes de rotation à 900 g.
EMI17.1
<tb>
<tb> Température <SEP> de <SEP> travail <SEP> au <SEP> Siccité <SEP> du <SEP> tourteau <SEP> au <SEP> premier!
<tb> premier <SEP> stade, <SEP> F <SEP> ( C) <SEP> stade <SEP> Poids <SEP> % <SEP>
<tb> -115 <SEP> (-81,7 <SEP> 67,0
<tb> -110 <SEP> (-78,9 <SEP> 77,0
<tb> -la <SEP> -76,1 <SEP> 85,0
<tb> -100 <SEP> -73,.3 <SEP> 86,5
<tb> - <SEP> 95 <SEP> -70,6 <SEP> 87,5 <SEP> ;
<tb> - <SEP> 90 <SEP> -67,8 <SEP> 88,5
<tb> - <SEP> 85 <SEP> 65,0 <SEP> 89,5
<tb> - <SEP> 80 <SEP> -62,2 <SEP> 90,0 <SEP> ;
<tb> - <SEP> 75 <SEP> 9,4) <SEP> 90,5
<tb> 70 <SEP> 56,7 <SEP> 91,0
<tb> - <SEP> 60 <SEP> 51,1 <SEP> 92,0
<tb> - <SEP> 50 <SEP> -45,6 <SEP> 93,0
<tb> - <SEP> 40 <SEP> (-40,0) <SEP> 94,0
<tb>
Une température aussi basse que possible est évidemment désirable au premier stade du point de vue de la séparation du para-xylène.
<Desc/Clms Page number 18>
Toutefois, il ressort des données ci-dessus que lorsque la température est amenée au-dessous d'environ -105 à -110 F (-76,1 C à -78,9 C) il se produit une diminution brutale et inattendue de la siccité possible du tourteau. Une explication possible de cette diminution de la siccité du tourteau qu'on peut réaliser lorsque la température s'abaisse dans cette région peut être une variation accentuée des relations de viscosité existant dans la suopension.
L'examen visuel de la structure des cristaux pour une large gamme de produits obtenus dans un grand intervalle de températures de cristallisation suggère cependant que la dimension des cristaux peut être le facteur principal. Par conséquent, l'utilisation de cristallisoirs du type décrit ci-dessus avec refroidissement échelonné au premier stade produit des cristaux grands et faciles à filtrer, par exemple de 100 x 500 microns au premier stade et de 300 x 1500 microns au second stade. Le choc de refroidissement est évité par le procédé de refroidissement échelonné tandis qu'un temps de séjour convenable est assuré pour que la nucléation à des températures relativement élevées favorise la formation de grands cristaux.
En outre, l'utilisation des cristallisoirs avec agitation contenant des germes de cristallisation évite les problèmes critiques de nucléation qui peuvent être suscités par d'autres types de cristallisoirs. Il se forme un nombre minimum de germes qui atteignent une dimension maximum pour un certain rendement en cristaux.
La découverte suivant l'invention indique danc que l'utilisation du cristallisoir à racles, comme décrit, et le réglage antre des limites étroites de la température de cristallisation à la fin du premier stade mène à d'importants avantages du point de vue du fonctionnement et de l'économie. La température finale optimum au premier stade varie toutefois avec la composition de l'alimentation.
Pour des concentrations élevées en para-xylène dans l'alimentation, par exemple d'environ 15 à 20%, la température de cristallisation optimum passe de -100 F {-73,3 C) à environ -85 F
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(-65,OOC). Les proportions relatives d'ortho- et de méta-xylène dans l'alimentation déterminent si la matière cristallisable après le paraxylène sera l'autectique para-ortho ou l'eutectique para-méta, par exemple, ce qui impose une autre limite à la température minimum admissible. De même, la présence de quantités relativement importantes d'éthylbenzène ou d'autres diluants dans l'alimentation peut nécessiter une utilisation de températures quelque peu plus basses.
En tout cas, la température finale la plus basse possible doit être obtenue sans provoquer la précipitation d'un constituant autre que le para-xylène tout en restant à une valeur supérieure à environ -105 F (-76,1 C). A des températures inférieures à environ -105 F (-76,1 C), d'autre part, la récupération de quantités supplémentaires de para-xylène est complètement annulée par la médiocre siccité du tourteau qui rend économiquement impossible l'obtention d'une pureté de 98+% en deux stades. Par exemple, pour des puretés de produit supérieures à 98,5% la charge de cristaux au premier stade et le nombre de dispositifs centrifuges augmentent si rapidement lorsque la-température est amenée au-dessous de -100 F (-73,3 C) pour que le fonctionnement en deux stades perde son intérêt.
Par exemple, le courant de recyclage du premier stade augmente d'environ 9 fois pour une pureté de 98,5% à une siccité du tourteau de 75% obtenue à -113 F (-80,6 C) par rapport au courant nécessaire pour une siccité du tourteau de 85% qu'on peut obtenir en réglant la température de cristallisation à -100 F (-73,3 C).
Par conséquent, la-quantité de cristaux à produire et à traiter au premier stade par quantité unitaire de produit aux températures de travail les plus basses est sensiblement quatre fois supérieure à la quantité de cristaux nécessaire pour des températures de travail plus élevées. Dès lors, il est nécessaire de disposer d'un nombre deux à trois fois plus grand d'appareils centrifuges pour obtenir un produit ayant la pureté désirée lorsqu'on travaille à la température la plus-basse. Il s'ensuit que des cristallisoirs beau-
<Desc/Clms Page number 20>
,' .coup plus grands deviennent nécessaires, ce qui entraîne, en outre, l'accroissement de la dimension et du nombre d'autres éléments onéreux de l'installation, par exemple des pompes, des refroidisseurs et des dispositifs centrifuges.
Les effets de variations de la
EMI20.1
,,,,;>5.,téwrature de cristallisation au premier stade ressortent des données du tableau ci-après qui présente les valeurs calculées pour '±; des opérations en usine pilote dans lesquelles la durée de rotation est de 60 secondes,.la durée de déchargement de 8 secondes, la surface du filtre par centrifuge de 10 pieds carré (92,9dm2) la .vitesse de filtration de 40 livres/minute/pied carré (1,95 kg/dm2/min)
EMI20.2
:,,.'.?.1.'teneur en solides du tourteau du second stade de 95, p%,- et les températures du premier stade de -100 >r, -1079F et -113 h (-73,3 C , ',..'i7 2 C et -80,68C) respectivement.
<Desc/Clms Page number 21>
EMI21.1
<tb>
Produit <SEP> . <SEP> Temp. <SEP> du <SEP> % <SEP> de <SEP> para- <SEP> Alimenta- <SEP> Courant <SEP> de <SEP> Quantité <SEP> Quantité <SEP> Débit <SEP> en <SEP> Capacité <SEP> Nombre <SEP> de
<tb> pureté <SEP> second <SEP> xylène <SEP> dans <SEP> tion <SEP> frai- <SEP> recyclage <SEP> 'de <SEP> para- <SEP> de <SEP> liqui- <SEP> tourteau <SEP> des <SEP> dis- <SEP> dispositifs
<tb> poids <SEP> % <SEP> stade <SEP> F <SEP> le <SEP> courant <SEP> che <SEP> livres/ <SEP> au,premier <SEP> xylene <SEP> de <SEP> admis <SEP> au <SEP> premier <SEP> positifs <SEP> centrifuges <SEP> 1
<tb> ( C) <SEP> de <SEP> recycla- <SEP> heure <SEP> (kg/h) <SEP> stade <SEP> li- <SEP> cristal- <SEP> au <SEP> premier <SEP> stade <SEP> li- <SEP> centrifuges <SEP> nécessaires
<tb> ge <SEP> au <SEP> pre- <SEP> vres/heure <SEP> lisé <SEP> li- <SEP> stade <SEP> dans <SEP> vres/heu- <SEP> en:
livres
<tb> mier <SEP> stade <SEP> ' <SEP> (kg/h) <SEP> vres/h <SEP> les <SEP> centri- <SEP> re <SEP> (kg/h) <SEP> de <SEP> tourteau
<tb> (kg/h) <SEP> fugeuses <SEP> li- <SEP> par <SEP> heure
<tb> vres/heure <SEP> (kg/h)
<tb>
EMI21.2
##########################¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯(k/h) -100 F 1. 85% de solides au premier stade:
(-73,JC) 9$,0 16,5 55,5 27.950 $60 2.613 26.200 3.075 1275 2,05 (¯73'?C)
EMI21.3
<tb> (-o8,6) <SEP> (12.678) <SEP> (390) <SEP> (1.185) <SEP> (11.884) <SEP> (1.394) <SEP> (578)
<tb> 98,5 <SEP> 28,1 <SEP> 66,7 <SEP> 28.100 <SEP> 1. <SEP> 410 <SEP> 3. <SEP> 082 <SEP> 26.430 <SEP> 3. <SEP> 625 <SEP> 1390 <SEP> 2,22
<tb> (-2,2) <SEP> (12.746) <SEP> (639) <SEP> (1.398) <SEP> (11.989) <SEP> (1.643) <SEP> (630)
<tb> 98,8 <SEP> 34,3 <SEP> 73,4 <SEP> 28.200 <SEP> 2. <SEP> 225 <SEP> 3. <SEP> 772 <SEP> 26. <SEP> 650 <SEP> 4.440 <SEP> 1530 <SEP> 2,47
<tb>
EMI21.4
('1,3) .
(12.792) (1.009) (1.711) (12.088) (2.013) (694)
EMI21.5
<tb> 99,0 <SEP> 38,1 <SEP> 77,8 <SEP> 28.260 <SEP> 3.445 <SEP> 4.810 <SEP> 26. <SEP> 900 <SEP> 5.660 <SEP> 1685 <SEP> 2,86
<tb> 99,0 <SEP> (+3,4) <SEP> 77,8 <SEP> (12.819) <SEP> (1.562) <SEP> (2.182) <SEP> (12. <SEP> 202) <SEP> (2.566) <SEP> (764) <SEP> 2'$6
<tb> 99,2 <SEP> 42,0 <SEP> 82,3 <SEP> 28.320 <SEP> . <SEP> 7.630 <SEP> 8.358 <SEP> 27.590 <SEP> 9.845 <SEP> 1995 <SEP> 4,18
<tb> (+5,6) <SEP> (12.846) <SEP> (3.461) <SEP> (3. <SEP> 791) <SEP> (12. <SEP> 515) <SEP> (4.466) <SEP> (905)
<tb> 2. <SEP> 76%-de <SEP> solides <SEP> au <SEP> premier <SEP> stade: <SEP> -107 F
<tb> 98,0 <SEP> ,16,5 <SEP> 55,5 <SEP> 25.920 <SEP> 2. <SEP> 127 <SEP> 3. <SEP> 297 <SEP> 24.750 <SEP> 4.342 <SEP> 1850 <SEP> 2,35 <SEP> (-77,2 C)
<tb>
EMI21.6
. (-.$,6) . (11.757) (965) (1.496) (Li. 227) .
(1.969) (839) '
EMI21.7
<tb> 98,5 <SEP> 28,1 <SEP> 66,7 <SEP> 26.060 <SEP> 4.490 <SEP> 5.100 <SEP> 25.450 <SEP> 6. <SEP> 705 <SEP> 2160 <SEP> 3,11
<tb> (-2,2) <SEP> (11.820) <SEP> (2.036) <SEP> (2.313) <SEP> (11.544)- <SEP> (3.041) <SEP> (980),
<tb> 98,8 <SEP> 34,3 <SEP> 73,4 <SEP> 26.200 <SEP> 12.605 <SEP> 11.270 <SEP> 27.535 <SEP> 14.820 <SEP> 2430 <SEP> 6,10
<tb> (+1,3) <SEP> (11.884) <SEP> (5.718) <SEP> (5.112) <SEP> (12.490).. <SEP> (6. <SEP> 722) <SEP> (1102)
<tb> . <SEP> 70% <SEP> de <SEP> solides <SEP> au <SEP> premier <SEP> stade:
<SEP> -113 F
<tb>
EMI21.8
9g,0'"''.6,5 ' 55,5 25,230 3.610 4.075 24.760 5.825 2080 :2,80 (-80,6 C)'
EMI21.9
<tb> (-8,6) <SEP> (11.443) <SEP> (1.637) <SEP> (1.848) <SEP> (11. <SEP> 231) <SEP> (2.641) <SEP> (944)
<tb> 98,5 <SEP> 28,1 <SEP> 66,7 <SEP> 25.380 <SEP> 12.745 <SEP> 10.470 <SEP> 27.600 <SEP> 14.960' <SEP> 2430 <SEP> 6,16
<tb> (-2,2) <SEP> (11.511) <SEP> (5.781) <SEP> (4.749) <SEP> (12.519) <SEP> (6.785) <SEP> (1102) <SEP> 6
<tb>
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Les données ci-dessus sont basées sur une alimentation contenant 14,6% de para-xylène et 19,4% d'ortho-xylène et ayant une température eutectique de -103 .F (-75,0 C)
. Les données aux basses températures sont obtenues à l'aide d'alimentations artificielles produites en augmentant'la proportion de l'éthylbenzène dans le mélange en Cg. Des variations de la teneur en para-xylène et dans la répartition des autres constituants se manifestent par des modifications des données quantitatives, mais le principe et les avantages restent les mêmes. De manière générale, l'alimentation peut contenir environ 12 à 22% de para-xylène, 25 à 60% de métha-xylène, 10 à 40% d'ortho-xylène, 10 à 40% d'éthylbenzène et jusqu'à 10% (de préférence moins de 5%) de constituants non aromatiques.
Dans un autre exemple illustrant la mise en oeuvre du procédé de cristallisation à deux stades de l'invention, on utilise une alimentation qui est un mélange de composés aromatiques en Cg provenant dune @ l'extraction du type Udex (destinée à extraire la fraction riche en xylènes d'une fraction en Cg brute de reforming ou autre) et d'un produit d'isomérisation provenant d'une unité d'isomérisation utilisant un catalyseur au platine pour laquelle la charge comprend la liqueur-mère du premier stade du processus de cristallisation. L'alimentation contient 17,8 moles % d'éthylbenzène, 17,3 moles % de para-xylène, 38,0 moles % de méta-xylène, 25,1 moles % d'ortho-xylène, 0,9 mole % de composés aromatiques en C9+ et 0,9 mole % de toluène.
L'alimentation est prérefroidie, combinée avec l'excès de liqueur-mère riche en para-xylène du second stade (la partie en excès sur le courant de recyclage du second stade) et amenée au premier d'un groupe de trois cristallisoirs à racles et agitation munis chacun d'un dispositif raclant la paroi intérieure et d'un manchon de refroidissement extérieur. La charge combinée est refroidie successivement dans les.trois cristallisoirs à des tempéra-
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tures de -69 F, -81 F et -90 F (-56,1 C, -62,8 C et -67,8 C). Le temps de séjour total dans les trois cristallisoirs est de 5 1/2 heu- res.
La suspension obtenue soutirée du troisième cristalli- soir est centrifugée à 900 g suivant un programme assurant 15 secondes pour le chargement, 35 secondes de séchage centrifuge, 2 secondes de déchargement, 3 'secondes de rinçage froid (avec de la liqueur-mère séparée) et 5 secondes de séchage centrifuge final pour un temps de centrifugation total de 60 secondes.
Le tourteau de cristaux obtenu (88% de solides) est fondu et amené dans un quatrième cristallisoir du même type à ra- cles qui appartient au second stade de cristallisation. La charge fondue admise au second stade est combinée avec une quantité suf- fisante de liqueur du second stade pour obtenir dans le cristal- lisoir une suspension d'environ 25% de solides (de préférence pas plus de 35%).La charge du second stade est refroidie dans le cristallisoir à une température de +35 F (+1,7 C) qui est détermi- née par les critères de pureté pour le produit de cet exemple.
cette température de cristallisation relativement élevée, un temps de séjour relativement court, par exemple d'environ 20 minu- tes, est nécessaire pour obtenir des cristaux de grande dimension et facilement filtrables. Comme dans le cas des cristallisoirs du premier stade, le recyclage par le fond est avantageusement assuré à l'aide d'une conduite de-soutirage inférieur, d'une pompe et d'une conduite de retour au cristallisoir du second stade. De cette façon, la sédimentation et lè colmatage dans les cônes des eristallisoirs sont évités et la classification des cristaux est obtenue, ce qui améliore la dimension et la répartition granulomé- trique du produit final.
La suspension obtenue est centrifugée dans Pies condi- tions semblables à "celles utilisées au premier stade pour donner un tourteau.de cristaux contenant 93% en poids de solides, la liqueur-
<Desc/Clms Page number 24>
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mèrt i'écctlaAt à 38',6A *3s6 La pureté du produit cristallin é.. ..: ï$N Tâgs centn.:tngat1on est de 985%* p. ,,:'::". , i' :'.:{{ -:\.' Dans la mise en oeuvre de la variante du procédé de lh/: '1 entionj, telle qu'elle est illustrée par la Fig. 2, il est jJ!'ês8eÍit1el pour l'efficacité du travail que les cristaux du dernier y. erisfalllsoir & racles du premier stade de cristallisation aient \4.1 :;J. - - , - =unèd1mension suffisante pour pouvoir être filtrés facilement de !"#±###-#' $&'*'#''* #"#'". la liqueur-mère.
Les avantages de l'utilisation des cristallisoirs à racles sont évidents'lorsque les opérations combinées de refroidissement, de mélange, de classification et de séparation isotherme de,la liqueur-mère sont réalisées dans un seul récipient..La parti-
EMI24.2
i> # -" cularité fondamentale de la variante suivant l'invention est de séparer de l'alimentation d'une part des constituants autres que le para-xylène et ayant la concentration la plus faible possible en para-xylène et d'autre part du paraxylène de haute pureté.
Etant donné que l'utilisation de séparateurs centrifuges est le procédé le plus efficace de séparation en masse de cristaux de para-xylène de la liqueur-mère pour obtenir un tourteau de para- xylène d'une siccité suffisante pour produire du para-xylène à
98+%, ces séparateurs centrifuges sont essentiels pour un fonction- nement efficace, mais ils entraînent une certaine perte de produit par échauffement mécanique pendant la séparation. L'élimination de la liqueur-mère séparée dans le dispositif centrifuge a pour résultat de rejeter une liqueur-mère ayant une concentration plus élevée en para-xylène que la liqueur-mère soutirée de manière iso- therme du dernier cristallisoir du premier stade de cristallisation.
En recourant à ce mode opératoire, on obtient une amélioration de
11% du rendement final. Si la liqueur-mère séparée à cette première
EMI24.3
"' centrifugatlon est rejetée du système pour entretenir l'équilibre 51.230 livres/heure (23,238 kg/h) d'un courant de para-xylène à 8,3% en poids seront rejetées d'une alimentation de 58.562 livres/ heure (26,564 kg/h) contenant 19,74 de para-xylène.
Dans ces
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conditions, 7.332 livres/heure (3.326 kg/h) de para-xylène à 99,1% sont obtenues.. Toutefois,- en prélevant isothermiquement la liqueur-mère rejetée directement dans le dernier cristallisoir à racles au premier stade de cristallisation, n ne doit rejeter que 50.404 livres/heure (22.863 kg/h) de liqueur-mère contenant 6,9% de para-xylène pour maintenir le bilan massique du procédé en introduisant la même quantité d'alimentation, à savoir 58.562 livres/heure (26.564 kg/h). Toute la liqueur-mère obtenue des dispositifs centrifuges du premier et du second stades en recourant à cette variante du procédé de l'invention est recyclée.
Par conséquent, le para-xylène qui serait normalement perdu dans la liqueur-mère rejetée est recyclé pour une nouvelle séparation par cristallisation. En introduisant. 58.562 livres/heure (26. 564 kg/h) de para-xylène à 19,74%. on peut obtenir 8.158 livres/heure (3.701 kg/h) de paraxylène à 99,1% avec un rendement de 13,93% sur la base de l'alimentation. Par conséquent, on obtient uner.amé- lioration de 11% du rendement final en diminuant de 1,6% la quantité de liqueur-mère rejetée.
En résumé, la relation existant entre les diverses variables de fonctionnement et de réalisation suivant l'invention assure un certain nombre d'avantages significatifs. On dispose de moyens permettant d'obtenir en deux stades de cristallisation un produit de haute pureté qui ne s'obtient normalement qu'en trois stades ou davantage par des cristallisations répétées ou à l'aide de procédés-de lavage particuliers. Il en résulte d'évidentes économies des frais d'équipement et de fonctionnement. L'utilisation du refroidissement et de la cristallisation échelonnés au premier stade dans des cristallisoirs à racle est avantageuse du point de vue de la capacité en ce qui concerne les nécessités de réfrigération et de centrifugation, même par rapport aux procédés qui sacrifient la pureté du produit final pour réduire le nombre de stades de cristallisation.
Par conséquent, le procédé réalisé
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suivant l'invention assure une efficacité exceptionnelle de l'uti- lisation des dispositifs de. réfrigération et de centrifugation par quantité unitaire de produit. En soutirant isothermiquement la liqueur-mère de la suspension contenue dans le cristallisoir à la température la plus basse du premier stade de cristallisation et en portant au maximum la dimension des cristaux et ainsi la siccité du tourteau, on réduit les besoins associés à la centrifugation. La pureté de l'alimentation au second stade est augmentée dans la mesure où la siccité du tourteau s'améliore au premier stade.
Cela réduit la quantité totale de recyclage au second stade qui est nécessaire pour obtenir un produit de haute pureté ce qui, à son tour, permet d'utiliser la capacité de centrifugation (c'est-à-dire de l'installation) pour de l'alimentation fraîche, cequi augmente le débit net et réduit les frais de fonctionnement pour un coût déterminé d'installation. Le fonctionnement échelonné au premier stade de cristallisation assure non seulement une utilisation plus efficace de la surface de refroidissement disponible, mais offre aussi des avantages significatifs en ce quiconcerne la souplesse du refroidissement. Par exemple, la liqueur-mère du premier stade peut être utilisée pour refroidir le premier cristallisoir et pour prérefroidir l'alimentation.
La dimension du système de refroidissement par l'éthylène et/ou la quantité d'éthylène peuvent être donc réduites.