CH451371A - Verfahren zur Herstellung von Gemischen wasserunlöslicher Anthrachinonfarbstoffe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Gemischen wasserunlöslicher Anthrachinonfarbstoffe

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CH451371A
CH451371A CH1371164A CH1371164A CH451371A CH 451371 A CH451371 A CH 451371A CH 1371164 A CH1371164 A CH 1371164A CH 1371164 A CH1371164 A CH 1371164A CH 451371 A CH451371 A CH 451371A
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dihydroxy
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CH1371164A
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Arthur Bennett George
Lodge Frank
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Ici Ltd
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Description


  Verfahren     zur    Herstellung von Gemischen     wasseruultislicher        Anthrachinonfarbstoffe       Die Erfindung bezieht sich auf ein     Verfahren        zur          Herstellung    von Gemischen wasserunlöslicher     Anthra-          chinonfarbstoffe        der        Formeln:

       
EMI0001.0011     
         worin    einer der     Substituenten    X' und     X2    ein Wasser  stoffatom und der andere eine Gruppe der     Formel-COY,     Y einen     aliphatischen,        cycloaliphatischen,        araEphati-          schen,    oder     Arylrest,    der     substituiert    sein kann, und n  1, 2 oder 3 bedeuten und der     Benzolring    W durch     Alkyl-,          Alkoxy-,        Hydroxyl-,

          Cyclohexyl-    oder     Aralkylgrappen          substituiert    sein kann, wobei .die     Alkyl-    und     Alkoxygrup-          pen    je bis zu 4     Kohlenstaffatome        enthalten.     



  Durch Y wiedergegebene     aliphatische    Reste sind  beispielsweise     Alkylreste,    z. B.     Methyl-,        Äthyl-,        Butyl-          oder        Octylreste,        substituierte        Alkylreste,    wie z.

   B.     Hy-          droxymethyl-,        Methoxymethyl-,        Phenoxymethyl-,        2,4-          Dichlorphenoxymethyl-        oder        Naphtoxymethylreste,     oder     Alkenylreste,    wie z.

   B. der     Vinylrest.    Beispiele von         cycloaliphatischen,        araliphatischen    oder     Arylresten    Y  sind die     Cyclohexyl-,        Benzyl-,        p-Chlorbenzyl-,        Phenyl-,

            p-Tolyl-    und     Naphthylreste.    Der durch Y     wiedergege-          bene    Rest     enthält        vorzugsweise    nicht     mehr        als    8     Koh-          lenstoffatome.     



  Beispiele von     weiteren        Substituenten,    welche an den       Benzolkern    W     gebunden    sein     können,        sind.        Methyl-,     Äthyl-, n- und     Isopropylreste,    n- und     Isobutylreste,          Methoxyreste,

          Butoxyreste        und.        Phenylreste.    Ein solcher       Substituent        enthält        vorzugsweise    nicht mehr als 8     Koh-          lenstoffatome.     



  Gemische von     Farbstoffen    der obigen     Formeln    eig  nen sich in     hervorragender    Weise als Farbstoffe für       Polyäthylenterephthalatfasern,        weil    sie gegen     trockene     Wärme und hohe     Temperaturen,    wie sie beim     Plissieren     zur     Anwendung    gelangen, sehr beständig     sind.     



  Das     erfindungsgemässe        Verfahren    ist dadurch ge  kennzeichnet, dass man eine     wasserunlösliche        Anthra-          chinonverbindwng    der Formel:  
EMI0001.0103     
    in     Gegenwart        eines    basischen Lösungsmittels mit min  destens einem von einer     Säure    der Formel     Y-COOH     abgeleiteten     Acylierungsmittel    behandelt.  



  Als Beispiele, von     Acylberungsmmtte    n     ,seien    An  hydride und Säurechloride     genannt.    Spezifische Bei  spiele     sind    die     Anhydride    und Säurechloride der Essig  säure,     Propionsäure,    Buttersäure,     Glykolsäure,        Methoxy-          essigsäure,        Hydroxypropionsäure,        Phenoxyessigsäure,          Benzoesäure,        Toluylsäure,

          Phenylessigsäure    und     Cyclo-          hexylcarbonsäure.              Das        erfindungsgemässe        Verfahren    lässt sich bequem       so    durchführen,     dass    man die     Anthrachinonverbindung          mit        einem        Anhydrid        oder        Säurechlorid    in Gegenwart des       basischen        Lösungsmittels,    z.

   B.     Pyridin,    bei einer     Tem-          peratur    zwischen 0     und.    100  C,     vorzugsweise        zwischen     20 C und 70  C,     rührt.    Unter     diesen        Bedingungen    ist  bei     Anwendung    eines     Anhydrids    die     Menge    dieses An  hydrids nicht von erheblicher Bedeutung,

   so     dass        man          gewünschtenfalls    auch einen     überschuss    an     Anhydrid     verwenden kann. In denjenigen     Fällen,    in denen n     die          Zahl    2 oder 3     bedeutet,    braucht die     Acylierung    nicht  vollständig zu sein, weil     Produkte,    welche     zusätzlich    zu  den     -OCOY-Resten        Hydroxylgruppen    enthalten,     wert-          volle    Farbstoffe sind.

       Das        acylierte    Produkt     kann    leicht  dadurch aus der Mischung     isoliert    werden,     dass    man  sie in Wasser oder in     eine        andere,    das Produkt nicht  lösende Flüssigkeit     giesst,    das     überschüssige        Anhydrid          hydrolysiert,    den Niederschlag     abfiltriert,    ihn mit Was  ser wäscht und     gewünschtenfalls        trocknet.     



  Mischungen von mehr     als    zwei     Farbstoffen    der  obigen     Formeln    sind     wertvolle    Produkte mit ausge  zeichneten     Aufbaueigenschaften    für     Polyesterfasern.     Solche Mischungen     können    leicht erhalten werden, in  dem man eine oben     definierte        Anthrachinonverbindung     mit einer Mischung von     Anhydriden        acyliert,    beispiels  weise durch     Acylierung    von     1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-          2-(4'-hydroxyphenyl)

  -anthrachinon    mit einer Mischung  von     Essigsäureanhydrid    und     Benzoesäureanhydrid.     



  Die     Erfindung    sei nun     anhand    der     folgenden        Bei-          spiele,        in        denen    die Teile     Gewichtsteile    bedeuten,     er-          läutert.     



  <I>Beispiel 1</I>  36 Teile     1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-2-(4'-hydroxy-          phenyl)-anthrachinon,    300 Teile     trockenes        Pyridin    und  20 Teile     Essigsäureanhydrid        werden    während einer  Stunde bei     20-25     C     gerührt.    Das     Esterprodukt    wird  durch Eingiessen des     Gemisches        in        kaltes    Wasser iso  liert, das feste     Material        abfiltriert    und mit kaltem Was  ser     pyridinfrei    gewaschen.

   Das so erhaltene     1,5-Dihydr-          oxy-4,8-diamino-2-(4'-acetoxyphenyl)-anthrachinon,    das       eine    kleine Menge der     entsprechenden        N-Acylderivate          enthält,

      wird durch Mahlen mit     Wasser    in     Gegenwart     von Kies     und    einem     Dispergiermittel    in     eine        disperse     Paste     übergeführt.    Diese Paste     kann    zum Färben von       Polyäthylenterephtalatmaterialien        verwendet        werden,

       wobei man     leuchtend    blaue Farbtöne von gutem     Wider-          standsvermögen    und     ausgezeichneten        Echtheitseigen-          schaften    gegen Sublimation     und        Lichteinwirkung    erhält.

    <I>Beispiel 2</I>       Anstatt    wie in Beispiel<B>1</B>20 Teile     Essigsäureanhydnd     zu     verwenden,    verwendet man 25 Teile     Propionsäure-          anhydrid.    Das so erhaltene     1,5-Dihydroxy        4,8-diamino-          2-(4'-propionyloxyphenyl)-anthrachinion,    das eine kleine       Menge    der     entsprechenden        N-Acylderivate    enthält,       färbt        Textilmaterialien    aus     Celluloseacetat,

      aus     Cellu-          losetriacetat        und        Polyäthylenterephthalat    in echten,       leuchtenden    blauen Farbtönen.  



  <I>Beispiel 3</I>       Anstatt    wie in Beispiel 1 20 Teile     Essigsäureanhy-          drid    zu     verwenden,        verwendet    man 45 Teile     Benzoe-          säureanhydrid.    Das Gemisch wird während einer Stunde  auf 60  C erwärmt, um die     Acylierung    zu     vervollstän-          digen.    Das Produkt wird hierauf durch     Eingiessen    in       Wasser    ausgefällt und die Suspension     abfidtriert,

      mit  Wasser gewaschen     und    in     eine        disperse    Paste umge-         wandelt.    Das so erhaltene     1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-          2-(4'-benzoyloxyphenyl)-anthrachinon,    das eine     kleine     Menge der     entsprechendenden        N-Acylderivate    enthält,       liefert    auf     Polyäthylenterephthalattextihnaterialien    echte,  leuchtende Blautöne.  



  <I>Beispiel 4</I>  36 Teile     1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-2-(4'        hydroxy-          phenyl)-anthrachinon        und    300 Teile trockenes     Pyridin     werden auf 80  C     erhitzt,        um        das        Auflösen    zu bewirken,

         worauf    das Gemisch unter     Rühren    auf 20  C gekühlt       wird.    Hierauf     werden    innerhalb von 15 Minuten bei       20-25     C 9 Teile     Propionsäureanhydrid    und hierauf  10 Teile     Essigsäureanhydrid        hinzugeben.        Das        Gemisch     wird     während    einer Stunde bei 20-25  C     gerührt,    wor  auf man das Produkt durch     Eingiessen    in     kaltes        Wasser     isoliert,

   das feste Material     abfiltriert    und es mit kaltem       Wasser        pyridinfrei    wäscht. Das     erhaltene    Produkt be  steht aus einer Mischung von     1,5-Dihydroxy-4.,8-          diamino-2-(4'-acetoxyphenyl)-anthrachinon    und 1,5  Dihydroxy-4, 8 -     diamino-2-(4'-propionyloxyphenyl)-an-          thrachinon    nebst einer     kleinen    Menge an     N-acetylierten     Derivaten     dieser    Verbindungen.

   Das Gemisch wird     dann     durch Mahlen mit     Wasser    und Kies in     Gegenwart        eines          Dispergiermittels    in eine     disperse        Paste    übergeführt.

    Dieses Material     lässt    sich zum Färben von Textilmateria  lien aus     Celluloseacetat,        Cellulosetriacetat    und     Poly-          äthylenterephthalat    in leuchtenden Blautönen von gu  tem     Widerstandsvermögen        und        ausgezeichneten        Echt-          heitseigenschaften        gegen        Sublimation    und Lichteinwir  kung färben.  



  <I>Beispiel 5</I>  36 Teile     1,5-Dihydroxy        4,8-diamino-2-(4'-hydroxy-          phenyl)-anthrachinon    und 300 Teile trockenes     Pyridin          werden        unter    Rühren auf 80  C erhitzt, um das Mate  rial aufzulösen,     worauf    das Gemisch auf 50 C gekühlt  wird.

   Denn werden 15 Teile     Benzoesäureanhydrid        hin-     RTI ID="0002.0228" WI="13" HE="5" LX="1161" LY="1603">  zugeben    und die Temperatur auf 80  C     gesteigert        und          während.    einer Stunde     aufrechterhalten,    worauf man auf  20  C kühlt.

   Nun werden 10 Teile     Essigsäureanhydrid          innerhalb    von 15 Minuten hinzugegeben und das Ge  misch während     11%2    Stunden bei 20-25  C     gerührt.    Das       Produkt        wird    in     deT    im     vorhergehenden        Beispiel    erwähn  ten     Weise        isoliert        und        in        eine        dispergierte    Paste überge  führt.

   Man kann     dieses        Material    zum Färben von Tex  tilmaterialien aus     Triacetat        und        Polyäthylenterephthalat     in leuchtenden,     äusserst    echten     Blautönen    verwen  den.

   Das erhaltene     Produkt    besteht aus einer Mi  schung von     1,5-Dihydroxy        4,8-diamino-2-(4'-acetoxy-          phenyl)-anthrachinon    und     1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-2-          (4'-benzoyloxyphenyl)-anthrachinon    nebst einer     kleinen     Menge an     N-acetylierten        Derivaten    dieser     Verbindungen.     <I>Beispiel 6</I>  36     Teile        1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-2-(4'-hydroxy-          phenyl)

  -anthrachinon    und 300 Teile     trockenes        Pyridin          werden    bei einer Temperatur von 80  C     gerührt,    um  eine     Auflösung    zu bewirken, worauf die     Lösung    auf  20  C gekühlt wird.

   Dann werden tropfenweise inner  halb von 15 Minuten bei 20-25  C 25 Teile     Acryl-          säureanhydrid    hinzugegeben und das Gemisch während  3 Stunden bei dieser Temperatur     gerührt.    Das     Produkt     wird durch Giessen in kaltes Wasser     isoliert,    das feste       Material        abfiltriert    und mit kaltem Wasser     pyridinfrei     gewaschen. Es wird dann     durch        Vermahlen    mit Kies in       Gegenwart    eines     Dispergiermittels    in eine     dispergierte     Paste übergeführt.

   Der zur Hauptsache aus 1,5-Di-           hydroxy-4,"8-4diamino-2-(4'-aicrylyloxyphenyl)-,anthroachi-          non    bestehende Farbstoffe, welcher     überdies    eine kleine  Menge     an        N-Acylderivaten        enthält,        färbt        Textihnateria-          lien    aus     Polyäthylenterephthalat    in     echten    blauen Tönen.

    <I>Beispiel 7</I>  36 Teile     1,5-Dihydroxy-4,8@diamino-2-(4'-hydroxy-          phenyl)-anthrachinon    und 300     Teile    trockenes     Pyridin     werden auf 80  C     erhitzt,        hierauf        -auf    20  C gekühlt und       anschliessend        mit    47,

  5     Teilen        Cyclohexanearbonsäure-          anhydrid        versetzt.    Das     Gemisch        wird    während 3     Stunden          bei    20-25  C     gerührt,        bevor    man es in     kaltes    Wasser       eingiesst.    Hierauf     wird    der     suspendierte        Farbstoff        ab-          filtriert,

          mit        Wasser        pyridinfrei    gewaschen und     schliess-          lich    durch Mahlen mit Kies und     Wasser,    sowie     etwas          Dispergiermittel        in    eine     dispergierte        Paste    übergeführt.

    Das Produkt färbt     Polyäthylenterephthalat    in leuchten  den blauen Farbtönen von ausgezeichneten     Echtheits-          eigenschaften    gegen     Sublimation        und        Lichteinwirkung.     Das Produkt besteht zur     Hauptsache    aus     1,5-Dihydroxy-          4,8        -diamino-2-(4'-hexahydrobenzoyloxyphenyl)-@anthra-          chinon.     



  <I>Beispiel 8</I>       Ersetzt    man im Beispiel 7 das     Cyclohexanearbon-          säureanhydrid    durch 32 Teile     n-Buttersäureanhydrid,    so  erhält man den aus     1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-2-(4'-n-          butyroxyphenyl)=anthrachinon    nebst     wenig    N     Acylderi-          vat    bestehenden, blauen Farbstoff, welcher     Polyäthyl-          enterephthalt    in     echten    Blautönen färbt.

      <I>Beispiel 9</I>  Man     wiederholt    das     Verfahren        gemäss    Beispiel 8,  verwendet aber 32 Teile     Isobuttersäureanhydrid.    Das       erhaltene    Produkt färbt     Polyäthylenterephthalt    in     ech-          ten,        leuchtenden        Blautönen.     



  <I>Beispiel 10</I>  Man wiederholt das     Verfahren    gemäss Beispiel 8       unter    Verwendung     von    16     Teilen    n     Buttersäurcanhydrid          und    16 Teilen     Isobuttersäureanhydrid.    Die so erhaltene       Farbstoffmschung        liefert    auf     Triacetat    und Polyäthyl  enterephthalat echte Blautöne.  



  <I>Beispiel 11</I>  38 Teile     1,5-Dihydroxy-4,8-damino-2-(4';hydroxy-          3'        methylphenyl)-anthrachinon    und     300        Teile        Pyridin          werden        während.    15     Minuten    bei 80  C     gerührt    und  hierauf auf 20  C     gekühlt.    Dann werden     innerhalb    von  15 Minuten bei     20-25     C 20 Teile     Essigsäureanhydrid          hinzugegeben,

      worauf man das Gemisch     bei        der    glei  chen Temperatur     während    2     Stunden        rührt.    Das     Acy-          lierungsprodukt        wird    in     kalten        Wasser        gegossen    und     das     ausgefällte Gemisch von 1,5     Dihydroxy-4,8-diamino-2-          (4'-acetoxy-3'-methylphenyl)

  -anthrachinon    mit etwa  10 % seines     N-acetylierten    Derivates     wird        abfiltriert,     Ü     #        tem        Wasser    so lange gewaschen, bis es     kein     n üt     kal          Pyridin    mehr     enthält,    und hierauf der     Filterkuchen    nach  der in :

  den     obigen    Beispielen beschriebenen Methode in  eine     dispergierte    Paste     übergeführt.    Das Produkt färbt       Polyäthylenterephthalt    in     echten,        leuchtenden    Blautönen.

    <I>Beispiel 12</I>  39     Teile        1,5-Dihydroxy        4:,8-diamino-2-(4'-hydroxy-          3'-methoxyphenyl)-anthrachinon    und 300     Teile        trocke-          nes        Pyridin    werden bei 80-90  C     gerührt,    bis das     feste          Material    aufgelöst     ist,        worauf    man das Gemisch langsam    auf 20  C kühlt.

   Dann. lässt man 20 Teile     Essigsäure-          anhydrid    bei<B>20-25'</B> C     innerhalb    von 15     Minuten    ein  laufen und     rührt    das Gemisch bei dieser Temperatur       während        weiteren    3     Stunden.    Das     Produkt        besteht    aus       einer    Mischung von     1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-2-(4'-          acetoxy-3'-methoxyphenyl)-anthrachinon        und:

      etwa 5      /o     seines     N-Acetylderivats.        Dieses    Gemisch wird in glei  cher Weise, wie     dies    in den vorangehenden Beispielen  beschrieben worden ist, isoliert und in eine     dispergierte     Paste     übergeführt.    Es färbt     Polyäthylenterephalat    in  echten, leuchtenden Blautönen.  



  <I>Beispiel 13</I>  38     Teile        1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-2-(3',4'-dihydr-          oxyphenyl)-anthrachinon    und 500 Teile     trockenes        Pyr-          idin    werden unter Rühren auf     80-90     C erhitzt und hier  auf auf 20  C     gekühlt.        Dann    lässt man 20 Teile Essig  säureanhydrid     innerhalb    von 15 Minuten bei<B>20-25'</B> C       einlaufen    und     rührt    das Gemisch während einer Stunde  bei 20  C.

   Der Farbstoff wird durch     Eingiessen    in Was  ser     isoliert,        teilweise        mittels    Salzsäure     angesäuert,        ab-          filtriert    und mit     Wasser        pyridinfrei        gewaschen.        Wird     dieser Farbstoff in     'Gegenwart        eines        Dispergiermittels     mit Kies zu einer     dispergierten    Paste gemahlen,

   so     färbt     er     Polyesterfasern    in echten     Blautönen.    Er besteht aus  einer     Mischung,    welche zur Hauptsache     1,5-Dihydroxy-          4,8-diamino-2-(3',4'-diacetoxyphenyl)-anthrachinon    und  eine     kleine    Menge des     N-acetylierten        Derivates        enthält.     <I>Beispiel 14</I>  19 Teile     Benzoylehlorid,    25 Teile     Natriumbenzoat     und 250 Teile trockenes     Pyridin    werden während einer  Stunde bei 90-95  C     gerührt,

      hierauf auf 50  C ge  kühlt und     anschliessend    mit 36 Teilen     1,5-Dihydroxy-          4,8-diamino-2-(4'-hydroxyphenyl)"anthrachnon        versetzt.     Das Gemischt wird dann     während    einer     Stunde    bei  80  C gerührt     und.        hierauf    auf 20  C gekühlt.

   Nun  lässt man     innerhalb    von 15     Minuten    15 Teile Essig  säureanhydrid     hinzufliessen    und beendet die     Acylierung          durch    Rühren bei<B>20-25'</B> C während 2     Stunden.    Zwecks  Isolierung wird das     Pyridingemisch    in     kaltes  > Wasser ge  gossen, das     ausgefällte    Produkt     abfiltriert    und der Fil  terkuchen mit Wasser     pyridinfrei    gewaschen.

   Wird die  ser     Farbstoff    in der     oben    beschriebenen Weise     in    eine       dispergierte    Paste     übergeführt,    so färbt er Polyäthylen  terephthalat in     äusserst        echten,    leuchtenden Blautönen.

    Der Farbstoff besteht aus     annähernd    gleichen Gewichts  anteilen     1,5-Dihydroxy-4.,8-diamino-2-(4'-acetoxyphe-          nyl)-anthrachinon    und     1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-2-(4'-          benzoyloxyphenyl)-anthrachinon    und enthält eine     kleine     Menge der     entsprechenden        N-Acyliderivate.     



  <I>Beispiel 15</I>  36 Teile     1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-2-(4'-hydroxy-          phenyl)-anthrachsnon,    200 Teile     Methyläthylketon    und  50 Teile trockenes     Pyridin    werden während einer Stunde  bei 80  C     gerührt        und    hierauf auf 20  C gekühlt.     Dann     lässt man     innerhalb    von 15 Minuten 20 Teile     Essig-          säureanhydrid        zufliessen    und beendet die     Acylierung    bei  20 bis 25  C     während    3 Stunden.

   Die     Farbstoffmischung          wind    durch     Giessen    in     Wasser,    Filtrieren der Suspension  und Waschen mit Wasser     isoliert.    In     Wasser        dispergiert     kann     :diese        Farbstoffmischung    zum Färben von     Triace-          tat    und     Polyäthylenterephthalat    in     echten    Blautönen  verwendet werden.

        <I>Beispiel 16</I>  38 Teile     1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-2-(2'-hydroxy-          5'-cyclohexylphenyl)-anthrachinon    und 300 Teile     trocke-          nes        Pyridin    werden. unter Rühren auf 80  C erhitzt und  hierauf auf 20  C gekühlt. Dann     lässt    man 30 Teile       Essigsäureanhydrid    innerhalb von 15 Minuten     zuflies-          sen    und     rührt    das Gemisch während einer     Stunde        bei     20-25  C.

   Der Farbstoff wird durch Giessen des Ge  misches in Wasser,     Abfütrieren    des ausgefällten Pro  duktes und durch Waschen des     Filterkuchens        mittels     Wasser isoliert. Wird     dieses    Produkt in ein     dispergiertes     Pulver     übergeführt,    so färbt es     Polyäthylenterephthalat     in leuchtenden, echten     Blautönen.    Das Produkt besteht  aus einer Mischung von     1,5-Dihydroxy-4,8-diamina-2-          (2'-acetoxy-5'-cyclohexylphenyl)-anmhrachinon    mit einem  gewissen Anteil an     N-Acetylderivat.     



  <I>Beispiel 17</I>  38 Teile     1,5-Dihydroxy-1,8-diamino-(2',5'-dihy-          droxyphenyl)-anthrachinon,    300     Teile        trockenes        Pyridin     und 40 Teile     Essigsäureanhydrid    werden     während        einer     Stunde unter     Rühren    auf 50  C erhitzt. Das Produkt  wird wie in     Beispiel    16 isoliert.

   Es besteht aus einer  Mischung, welche einen gewissen Anteil an     N-aeetylier-          ten    Produkten enthält und, sofern sie in     geeigneter    Weise       dispergiert    wird,     Polyäthylenterephthalat    in     violetten     Farbtönen von guter Echtheit gegen Sublimation und  Licht färbt.  



  <I>Beispiel 18</I>  38 Teile     1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-2-(3',4',5'-tri-          hydroxyphenyl)-anthrachinon    und 400     Teile        trockenes          Pyridin    werden während 15 Minuten unter Rühren auf  80  C erhitzt und hierauf auf 20  C abgekühlt,     bevor     man 60 Teile     Essigsäurenahydrid        hinzufügt.    Nach dem       Rühren    bei 10  C während einer     Stunde        wird    das Pro  dukt in der in Beispiel 16     beschriebenen    Weise isoliert.

    Es     besteht    zur Hauptsache aus     N-acetylierten    Produkten,  welche     Polyäthylenterephthalat    in     rötlich-violetten    Farb  tönen färben.  



  <I>Beispiel 19</I>  36 Teile     1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-2-(4'-hydroxy-          phenyl)-anthrachinon,    250     Teile    trockenes     Pyridin    und  23 Teile     Toluylchlorid    werden während 6     Stunden        unter     Rühren auf 55-60  C     erwärmt.    Der Farbstoff     wird    iso  liert, indem man das Reaktionsgemisch in 3000 Teile  Wasser giesst, etwas     Salzsäure        hinzufügt,    um die Aus  fällung des Produktes zu vervollständigen,

   das Produkt  hierauf     abfiltriert    und das feste Material mit     Wasser     wäscht und den     Filterkuchen    durch Mahlen mit Was  ser in Gegenwart von Kies und eines     Dispergiermittels    in  einen     feindispergierten    Rest     überführt.    Das so erhaltene       Farbstoffgemisch    liefert in     Pyridin        rötlich-blaue    Lösun  gen und färbt     Polyäthylenterephthalat    in     echten,    rötlich  blauen Farbtönen.

   Einer der Hauptbestandteile im Farb  stoff besteht aus 1,5-Dihydroxy-4-amino-8-:(p-methyl       benzoylamino)-2-(4'-p-methylbenzoyl@oxyphenyl)-anthra-          chinon.     



  <I>Beispiel 20</I>  36 Teile     1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-2-(4'-hydroxy-          phenyl)-anthrachinon    und 250 Teile trockenes     Pyridin     werden bei 20-25  C     gerührt,    worauf man innerhalb  von 15 Minuten 45 Teile     Phenylacetylchlorid    einfliessen  lässt. Das Gemisch wird während 3 Stunden auf     55-          60     C erwärmt, wobei man     eine        bläulich-violette        Lösung     erhält.

   Der Farbstoff wird gewonnen, indem man auf  20  C kühlt,     das    Reaktionsgemisch in kaltes     Wasser     giesst, mit     Salzsäure        ansäuert,    das     ausgefällte        Produkt            abfiltriert,    mit     Wasser    wäscht und bei 60  C     trocknet.     Die violett-blaue Festsubstanz besteht zur Hauptsache  aus     1,5-Dihydroxy-4-amino-8-phenylacetylamino-2-(4'-          phenylacetoxyphenyl)-anthrachinon,

      welches     Polyäthyl-          enterephthalat    in     bläulich-violetten    bis     rötlich-blauen          Farbtönen    färbt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Gemischen wasser unlöslicher Anthrachnonfarbstoffe der Formeln: EMI0004.0108 worin einer der Substituenten X1 und X2 ein Wasser stoffatom und der andere eine Gruppe der Formel -COY, Y einen aliphatischen, cycloaliphatische, araliphatischen oder Arylrest, der substituiert sein kann, und n 1,
    2 oder 3 bedeuten und der Benzolring W durch Alkyl-, Alkoxy-- Hydroxyl-, Cyclohexyl- oder Arylgruppen substituiert sein kann, wobei die Alkyl- und Alkoxygruppen je bis zu 4 Kohlenstoffatome enthalten, dadurch gekennzeich net, dass man eine wasserunlösliche Anthrachinonver- bindung der Formel:
    EMI0004.0132 in Gegenwart eines basischen Lösungsmittels mit min destens einem von einer Säure der Formel Y-COOH ab geleiteten Acylierungsmittel behandelt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man als Acylierungsmittel ein Säure anhydrid oder ein Säurechlorid verwendet. 2.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man als Acylierungsmittel Essigsäure anhydrid oder ein Gemisch von Essigsäureanhydrid und Benzoesäureanhydrid verwendet. 3.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man als Anthrachinanverbbindung 1,5-Di- hydraxy-4,8-diaminow1,-(4'-hydroxy-phenyl)-anthrachi- non verwendet.
CH1371164A 1962-08-13 1963-08-12 Verfahren zur Herstellung von Gemischen wasserunlöslicher Anthrachinonfarbstoffe CH451371A (de)

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