Selbstregulierendes saures galvanisches Metallbad Die vorliegende Erfindung betrifft ein selbstregu lierendes saures. galvanisches Metallbad mit einem Ge halt an organischen Glanz-, Einebnungs-, Kornverfeine- rungs- und/oder Porenverhütungsmitteln und ist dadurch gekennzeichnet, dass es solche schwerlösliche Mittel die ser Art enthält, die eine Sättigungskonzentration von 0,5-500 mg/1 Badflüssigkeit aufweisen und deren kriti sche Konzentration,
unterhalb derer keine brauchbaren Niederschläge mehr entstehen, die Hälfte bis 1/a dieser Sättigungskonzentration beträgt, so dass der überwie gende Teil der Zusatzmittel in ungelöster Form am Boden des Badraumes oder in einem damit in Verbin dung stehenden, von der Badflüssigkeit durchflossenen Behälter verbleibt.
Bisher wurden galvanisch wirksame Zusatzmittel, wie Glanz-, Einebnungs-, Kornverfeinerungs-, Poren- verhütungs-, Egalisier- und Netzmittel den Bädern in Form von wässrigen Lösungen bestimmter Konzentra tion zugegeben. Während des Betriebes der Bäder tritt ein mehr oder minder starker Verbrauch dieser Zusatz mittel ein. Es würde daher im Bad bald die kritische Konzentration erreicht sein, d. h. die Konzentration, unterhalb derer keine brauchbaren Niederschläge mehr erzielt werden, wenn die verbrauchten Mittel nicht lau fend ergänzt würden.
Der einwandfreie Betrieb derarti ger Bäder erfordert daher eine ständige analytische Überwachung, um die Konzentration der Zusatzmittel stets in dem für die Erzielung einwandfreier Nieder schläge erforderlichen Bereich zu halten. In der Praxis erfolgt der Zusatz jedoch vielfach rein empirisch nach Ablauf bestimmter Zeiträume und oft erst dann, wenn Störungen sichtbar werden, was zu Ausschussware füh ren kann.
Bei der periodischen Zugabe von Zusatz mitteln kann auch infolge nicht ausreichender Ver mischung eine Überkonzentration im Kathodenraum entstehen, die sich auf die Metallabscheidung ungünstig auswirkt. überdies besteht ganz allgemein die Gefahr der Unter- oder Überdosierung der Zusatzmittel im Elektrolyten, die zu Störungen mannigfacher Art Anlass geben kann. Im Gegensatz hierzu enthält das erfindungsgemässe selbstregulierende, saure galvanisch wirksame Metallbad, organische Zusatzmittel, die schwerlöslich sind und im Bad eine heterogene Phase bilden.
Dadurch wird die Badflüssigkeit ständig und selbstregulierend nahe der Sättigungskonzentration der zugesetzten Komponente gehalten. Vermindert sich im Bad durch Verbrauch die Konzentration an Zusatzmitteln, so wird aus dem schwerlöslichen Bodenkörper die Sättigungskonzentra tion wiederhergestellt, so dass weitere Zugaben zur Korrektur des Bades während des Betriebes nicht erfor derlich sind. Da die Konzentration an Zusatzmitteln im Elektrolyten konstant bleibt, bedarf das Bad keiner lau fenden analytischen Überwachung. Es besteht also bei den erfindungsgemäss angesetzten Bädern weder die Ge fahr einer Unter- noch die einer Überdosierung an Zu satzmitteln.
Weiterhin gewährleistet die konstante Zu- satzmittelkonzentration des Elektrolyten einen völlig gleichmässigen Verbrauch, wodurch neben einer Güte erhöhung der Niederschläge auch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens verbessert wird. Bei der Abscheidung der Niederschläge aus einem stets gleichmässig zusam mengesetzten Elektrolyten wird naturgemäss deren Qua lität völlig konstant bleiben, was für die Abscheidung starker Metallschichten, wie diese z. B. bei der Walzen verkupferung und der Herstellung von Schallplatten matrizen erforderlich sind, von erheblicher praktischer Bedeutung ist.
Die schwerlöslichen Zusatzmittel der heterogenen Badphase können flüssig oder fest sein und bilden in letzterem Fall gewöhnlich einen Bodenkörper. Die festen Mittel können auch in Bädern verwendet wer den, die kontinuierlich oder periodisch umgepumpt wer den. Man kann sie dabei beispielsweise mittels Lösefilter in die Umpumpleitung einschalten.
Als galvanische Zusatzmittel der erfindungsgemäss zu verwendenden Art können an sich bekannte schwer lösliche organische Verbindungen eingesetzt werden, die durch Gruppen charakterisiert sind, die Glanz-, Ein- ebnungs-, Kornverfeinerungs- und Porenverhütungswir- kung herbeiführen. Derartige Gruppen sind z. B.
Stick- Stoff- und/oder schwefelhaltige Gruppen, wie Thioharn- stoffgruppen, Dithiocarbaminsäuregruppen, Thioxantho- gensäuregruppen, Trithiokohlensäuregruppen, Xantho- gensäuregruppen, Thioimidazol- bzw. Thiobenzimidazol- gruppen, Merkaptothiazol- bzw.
Merkaptobenzthiazol- gruppen und andere Gruppen, die ein nur an Hetero- atome gebundenes Kohlenstoffatom besitzen, ferner Azidogruppen, Alkylendiamingruppen, Polyamidgrup- pen und dgl.
Diese Verbindungen können auch wasser löslich machende Reste, wie Carboxylgruppen und Sul- fosäuregruppen enthalten, die mit Schwermetallionen der Bäder schwerlösliche Metallsalze bilden.
Weiterhin kön nen die Zusatzmittel die wirksamen Gruppen auch mehr fach und in Kombination miteinander enthalten, wie beispielsweise schwerlösliche Verbindungen, die gleich zeitig eine oder mehrere Thioharnstoffgruppen und eine oder mehrere Dithiocarbaminsäuregruppen besitzen.
Es lassen sich für die erfindungsgemässen Bäder demgemäss ganz generell schwerlösliche Verbindungen mit bekannten galvanisch wirksamen Gruppen verwen den. Man kann daher vielfach von bekannten Glanz-, Einebnungs-Substanzen ausgehen, die durch Einführung geeigneter Substituenten, beispielsweise Arylresten, schwerlöslich gemacht sind.
Man kann aber auch von unlöslichen Produkten mit den vorerwähnten wirksamen Gruppen ausgehen und diese beispielsweise durch Stei gerung der Säurekonzentration des Badelektrolyten oder in anderen Fällen durch Zusatz organischer Lösungs mittel, wie Äthanol, Isopropanol und dgl. löslich ma chen. Es ist vorteilhaft, wenn die Sättigungskonzentration der schwerlöslichere Mittel in der Regel wenigstens das Zweifache der kritischen Konzentration der Mittel be trägt.
Die Sättigungskonzentration der erfindungsgemäss verwendeten Zusatzmittel liegt in den jeweils verwende ten Elektrolyten bei 0,5-500 mg/l, insbesondere 2-300 mg/1. Durch den oberen Grenzwert der Sättigungskon zentration wird der maximale Gehalt des Elektrolyten an Zusatzmittel bestimmt und eine Überdosierung mit Sicherheit vermieden.
Die kritischen Konzentrationen sollen die Hälfte bis ein Achtel der Sättigungskonzen tration betragen, so dass selbst Bäder, die nur noch eine Menge an Zusatzmittel aufweisen, die 50 bzw. 121/z 0/0 der Sättigungskonzentration entspricht, einwandfreie Metallniederschläge liefern.
Bei einer Badbelastung von etwa 1 Ampere/1 beträgt der stündliche Verbrauch an Zusatzmitteln etwa 3-16 % der Differenzmengen zwi- schen Sättigungskonzentration und kritischer Konzen tration (Konzentrationstoleranzbereich), womit eine ge wisse Arbeitsreserve gegen unvorhergesehene Zwischen fälle geschaffen und eine lokale Unterdosierung ausge schlossen ist.
Als vorteilhafte Betriebsverfahren der erfindungsge- mässen Bäder hat sich ergeben, die schwerlöslichere Mit tel in einem Lösefilter unterzubringen, welches zweck- mässig bei der kontinuierlichen Badfiltration in die Um pumpleitung eingebaut ist. Um eine Verstopfung des Lösefilters durch Badverunreinigungen zu vermeiden, wird mit Vorteil ein Schmutzabfangfilter üblicher Art vorgeschaltet.
Das schwerlösliche Zusatzmittel kann mit Kieselgar, Aktivkohle, Spezialschamotte und anderen porösen Massen gemischt oder im Fall flüssiger Mittel damit getränkt werden. Dadurch wird die Durchlässig keit und Inkompressibilität der Filterschicht gewähr- leistet. Die Benetzbarkeit der festen schwerlöslichere Mit tel durch die Badflüssigkeit kann durch den Zusatz von Netzmitteln verbessert werden.
Zur Erhaltung der Sätti gungskonzentration im galvanischen Bad genügt in allen Fällen die in der Praxis übliche Badumlaufgeschwindig- keit zur Erzielung einer ausreichenden kontinuierlichen Filtration mit etwa einem bis zwei Badvolumen pro Stunde. Das erfindungsgemässe Metallbad kann zur galvani schen Abscheidung von Kupfer, Zink, Nickel, Blei, Zinn und Cadmium in saurem Milieu angewendet werden.
Man kann den Bädern übliche Netzmittel, wie bekannte Athylenoxydanlagerungsprodukte an höhermolekulare organische Verbindungen mit austauschbaren Wasser stoffatomen, Alkylsulfat u. a.; zusetzen.
Diese Netzmittel sind löslich, wirken jedoch in einem breiten Konzen trationsbereich und bedürfen deshalb keiner strengen Gberwachung. Besteht der schwerlösliche Bodenkörper aus einem Glanzmittel, dessen einebnende Wirkung un genügend ist, so kann zur Verbesserung der Einebnung ein Einebnungsmittel entweder gleichfalls in Form eines schwerlöslichere Bodenkörpers oder aber auch in ge löster Form mitverwendet werden.
In letztgenanntem Fall bedarf der Gehalt des Bades an Einebnungsmittel naturgemäss der überwachung. Das Mittel muss von Zeit zu Zeit entsprechend seinem Verbrauch ergänzt werden. Besonders vorteilhaft sind demgeriiäss schwer lösliche Zusatzmittel, die mehrere Funktionen ausüben, die also gleichzeitig Hochglanz geben, einebnen und auch eine für die praktischen Bedürfnisse ausreichende Temperaturtoleranz besitzen.
Es gibt aber auch eine ganze Reihe von technischen Glavanisierungsprozessen, bei denen kein Hochglanz erforderlich ist und schon eine Kornverfeinerung den technischen Anforderungen entspricht.
In den Fällen, in denen der Badzusatz lediglich aus den erfindungsgemässen schwerlöslichere Zusatzmitteln und eventuell Netzmitteln besteht, können die Bäder völlig wartungsfrei betrieben werden, sofern nur darauf geachtet wird, dass. die Umpumpfiltration einwandfrei arbeitet und die Zusatzmittel im Lösefilter rechtzeitig er neuert werden. Damit ist aber nicht nur ein wesentlich einfacherer, sondern auch rationellerer Betrieb der Bä der möglich.
Durch die Selbstregulierung der Bäder wird der Anfall an Ausschussstücken praktisch ausgeschaltet.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vor liegende Erfindung: <I>Beispiel 1</I> Für die saure galvanische Verkupferung wird ein Bad folgender Zusammensetzung benutzt: 210 g/1 Kupfersulfat CUS04 ' 5 H20 120 g/1 Schwefelsäure
8 g/1 des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylen oxyd an 1 Mol eines Kokosfettalkoholgemisches C12-C18
Das Bad wird umgepumpt und kontinuierlich fil triert. Dem üblichen Schmutzabfangfilter ist ein Löse filter nachgeschaltet, das als schwerlösliches Glanzmittel N,N"-di-benzylthiocarbaminyl-diäthylentriamin-N'-di- thiocarbonyl-S-propan-co-sulfonsaures Kupfer der For mel
EMI0003.0000
enthält. Das Bad liefert bei einem Umlauf von einem Badvolumen pro Stunde glänzende, glatte, knospen- und porenfreie Kupferniederschläge im Stromdichtebereich von 0,5 bis 8 Amp./dm2 bei einer Temperaturtoleranz von 17 bis 30 C.
Das Einebnungsvermögen des Bades ist für viele praktische Anwendungszwecke ausreichend, so dass sich die Mitverwendung anderer Zusatzmittel er übrigt. Die Sättigungskonzentration des Glanzmittels liegt bei 10 mg/l, die kritische Konzentration bei etwa 5 mg/l, entsprechend etwa 50 d/o der Sättigungskonzen tration. Der Verbrauch an Glanzstoff pro Ampere-Stunde beträgt 0,8 mg, wodurch ein einwandfreies Arbeiten des Bades selbst bei einem Ausfall des Lösefilters bis zu 6 Ampere-Stunden/1 gewährleistet ist. <I>Beispiel 2</I>
Wird in einem sauren galvanischen Verkupferungs- bad der Zusammensetzung
210 g/1 Kupfersulfat CuSO4 - 5 H20 120 g/1 Schwefelsäure
8 g/1 des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylen oxyd an 1 Mol eines Kokosfettalkoholgemisches C12-C18
entsprechend dem Beispiel 1 im Lösefilter als schwer lösliches Glanzmittel Piperazin-N,N'-bis-dithiocarbonyl- S-propan-c)-sulfonsaures Natrium von der Formel
EMI0003.0026
eingesetzt, so liefert dieses Bad bei einem Umlauf von einem Badvolumen pro Stunde glänzende, glatte, knos pen- und porenfreie Kupferüberzüge im Stromdichtebe- reich von 0,5 bis 8 Amp./dm2 bei einer Temperatur toleranz von 17 bis 30 C. Die einebnende Wirkung des Bades ist für viele Anwendungsbereiche bereits ohne den Zusatz besonderer Einebnungsmittel ausreichend.
Die Sättigungskonzentration des Bodenkörpers liegt bei 40 mg/l, die kritische Konzentration beträgt etwa 25 % der Sättigungskonzentration, liegt also bei etwa 10 mg/1. Bei einem Glanzmittelverbrauch von 1,2 mg/Ampere-Stunden ist damit eine Arbeitsreserve des Bades von 25 Ampere- Stunden/1 gewährleistet.
<I>Beispiel 3</I>
In einem sauren galvanischen Kupferbad der glei chen Zusammensetzung wie in Beispiel 2 wird als schwerlösliches Glanzmittel das nach bekannten Ver fahren hergestellte N-stearyl-dithiocarbaminyl-S-propan- orsulfonsaure Natrium der Formel
EMI0003.0045
in das Lösefilter eingebracht.
Bei einem Umlauf von einem Badvolurnen pro Stunde liefert das Bad glänzende, glatte, knospen- und porenfreie überztige im Strom dichtebereich von 0,5 bis 8 Amp./dm2 bei einer Tempe raturtoleranz von 17 bis 30 C, die sich durch einen sehr gleichmässigen Glanzbereich auszeichnen.
Die Sätti gungskonzentration des Bodenkörpers liegt bei 30 mg/1, die kritische Konzentration beträgt etwa 13 % der Sät- tigungskonzentration, liegt also bei etwa 4 mg/l. Der Verbrauch an Glanzstoff pro Ampere-Stunde beträgt etwa 1,5 mg,
so dass das Bad selbst bei einem Ausfall der Umwälzanlage noch 17 Ampere-Stunden/1 betriebs fähig bleibt. <I>Beispiel 4</I> In einem sauren galvanischen Kupferbad der Zu sammensetzung
210 g/1 Kupfersulfat CUS04 ' 5 H20 60 g/1 Schwefelsäure
8 g/1 des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylen oxyd an 1 Mol eines Kokosfettalkoholgemisches C12-C18
wird als schwerlösliches Glanzmittel in einem dem übli chen Schmutzabfangfilter nachgeschalteten Lösefilter Piperazin-N,N'-bis-dithiocarbonyl-S-propionsaures Na trium der Formel
EMI0003.0079
eingesetzt. Das Bad liefert bei einem Umlauf von einem Badvolumen pro Stunde glänzende, glatte, knospen- und porenfreie Kupferüberzüge im Stromdichtebereich von 0,5 bis 8 Amp./dm2 bei einer Temperaturtoleranz von 17 bis 30 C.
Bei einer Sättigungskonzentration des Bo denkörpers von 30 mg/1, einer kritischen Konzentration von etwa 12 mg/l, die 40 % der Sättigungskonzentration beträgt und einem Glanzmittelverbrauch von 1,5 mg/ Ampere-Stunde, ergibt sich eine Arbeitsreserve des Ba des von 12 Ampere-Stunden/1. <I>Beispiel 5</I> In einem sauren galvanischen Verkupfernngsbad der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 4 wird als feste Glanzmittelphase das als Farbstoff bekannte Thia- zolpyrazolon eingesetzt.
Bei einem Umlauf von einem Badvolumen pro Stunde liefert das Bad gleichmässige, blanke, glatte, harte, jedoch nicht brüchige, porenfreie und sehr feinkörnige Kupferüberzüge im Stromdichte bereich von 0,5 bis 8 Amp./dml bei einer Temperatur toleranz von 17 bis 30 C. Das Bad ist für galvano- plastische Zwecke sehr gut geeignet.
Die Sättigungs konzentration des Bodenkörpers liegt bei etwa 96 mg/l, die kritische Konzentration bei etwa 12 mg/1, entspre- chend 12,5 % der Sättigungskonzentration. Bei einem Verbrauch von 4 mg Glanzstoff pro Ampere-Stunde er gibt sich hieraus eine Arbeitsreserve des Bades von 21 Amp#re-Stunden/1.
<I>Beispiel 6</I>
In. einem sauren galvanischen Kupferbad der glei chen Zusammensetzung wie in Beispiel 4 wird als feste Phase das in Beispiel 2 als Glanzstoffbodenkörper be nutzte schwerlösliche Piperazin-N,N'-bis-thiocarbonyl-S- propan-w-sulfonsaure Natrium zusammen mit dem als Einebnungsmittel wirkenden schwerlöslichere 5,
5-Diphe- nylthiohydantoin
EMI0004.0029
in das Lösefilter eingesetzt. Bei einem Umlauf von einem Badvolumen pro Stunde werden glänzende, glatte, knos pen- und porenfreie Kupferüberzüge mit gutem Ein ebnungsvermögen im Stromdichtebereich von 0,25 bis 8 Amp./dm2 bei einer Temperaturtoleranz von 17 bis 30 C erhalten.
Die Sättigungskonzentration des schwer löslichen Einebnungsmittels beträgt etwa 5 mg/l, die kritische Konzentration etwa 1 mg/1 entsprechend 20 % der Sättigungskonzentration. Bei einem Verbrauch von etwa 0,
4 mg Einebner pro Ampere-Stunde ergibt sich hieraus eine Arbeitsreserve des Bades von 10 Ampere- Stunden/l.
<I>Beispiel 7</I>
In einem dem üblichen Schmutzabfangfilter des sau ren galvanischen Kupferbades der gleichen Grundzu- sammensetzung wie in Beispiel 4 nachgeschalteten Löse filter wird als Festkörper ein Gemisch aus dem in Bei spiel 1 benutzten schwerlöslichere Glanzstoffbodenkörper und dem als Einebner wirkenden schwerlöslichere 1-
Benzylthiocarbaminyl-2-mercapto-imidazolin
EMI0004.0073
eingesetzt. Das Bad liefert bei einem Umlauf von einem Badvolumen pro Stunde gleichmässig glänzende, gut ein ebnende Kupferniederschläge im Stromdichtebereich von 0,5 bis 8 Amp./dm2 bei einer Temperaturtoleranz von 17 bis 30 C.
Die Sättigungskonzentration des Einebner bodenkörpers beträgt 6 mg/l, die kritische Konzentration liegt bei etwa 1,5 mg/l, was etwa 25'% der Sättigungs- konzentration entspricht.
Aus diesen Werten und dem Verbrauch von etwa 0,4 mg/1 pro Ampere-Stunde ergibt sich eine Arbeitsreserve des Bades von 11 Amp6re-Stun- den/1.
<I>Beispiel 8</I>
In einem sauren galvanischen Kupferbad der glei chen Zusammensetzung wie in Beispiel 4 wird als schwerlösliches Einehnungsmittel das Kondensations produkt aus einem Mol Phenylthioharnstoff und einem Mol Formaldehyd neben 40 mg/1 eines löslichen Glanz- mittels, nämlich N,N-diäthyldithiocarbaminyl-S-propan- co-sulfansaures Natrium, eingesetzt.
In diesem Bad wirkt nur das Einebnungsmittel selbstregulierend, wohinge gen das gelöste Glanzmittel einer ständigen Überwachung bedarf. Der Vorteil gegenüber üblichen Verfahren be steht darin, dass die laufende 17berwachung auf das in einem breiten Konzentrationsbereich wirkende Glanz mittel beschränkt ist, während die schwierige Kontrolle geringer Mengen des Einebners wegfällt.
Bei einem Um lauf von einem Badvolumen pro Stunde ergibt das Bad gut einebnende, glänzende und porenfreie Kupferüber züge im Stromdichtebereich von 1 bis 8 Amp./dml bei einer Temperaturtoleranz von 17 bis 30 C.
Bei einer Sättigungskonzentration des Einebnungsmittels von etwa 4 mg/1, einer kritischen Konzentration von etwa 0,5 mg/1 (entsprechend 12,5 % der Sättigungskonzentration) und einem Verbrauch von etwa 0,2 mg pro Ampere- Stunde ergibt sich eine Arbeitsreserve des Bades von etwa 17 Ampere-Stunden/1. <I>Beispiel 9</I>
In ein saures galvanisches Kupferbad der Zusam mensetzung
210 g/1 Kupfersulfat CuSO4 - 5 H20 120 g/1 Schwefelsäure B g/1 des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylen oxyd an 1 Mol eines Kokosfettalkoholgemisches C12 C18
wird als schwerlösliches Glanzmittel N-Phenylthiocarb aminyl-piperazin-N'-dithiocarbonyl-S-propan-w-sulfo- saures Kupfer
EMI0004.0153
gegeben. Bei einem Umlauf von einem Badvolumen pro Stunde liefert das Bad glänzende, glatte, gut einebnende, knospen- und porenfreie Kupferüberzüge im Strom dichtebereich von 1 bis 8 Amp./dm? bei einer Tempe- raturtoleranz von 17 bis 30 C.
Die Sättigungskonzen- tration des Kupfersalzes liegt bei etwa 8 mg/l, die kriti sche Konzentration beträgt etwa 38<B>Oh,</B> der Sättigungs- konzentration und liegt bei etwa 3 mg/l. Bei einem Glanz- mittelverbrauch von 0;6 mg pro Ampere-Stunde ist damit eine Arbeitsreserve des Bades von 8 Ampere-Stunden/1 gewährleistet.
<I>Beispiel 10</I>
In ein saures galvanisches Verzinkungsbad der Zu sammensetzung
240 g/1 Zinksulfat ZuS04 - 7 H20 20 g/1 Borsäure
10 g/1 Aluminiumsulfat A12(S04)3 - 18 H20 5 g/1 Natriumchlorid 1 g/1 des Natriumsalzes des Sulfates eines An lagerungsproduktes von 4 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Octylalkohol wird als schwerlöslicher Glanzstoffbodenkörper N,N" di-benzyl-thiocarbaminyl-diäthylentriamin-N'-dithiocar- bonyl-S-propan-w-sulfosaures Natrium
EMI0005.0010
gegeben.
Das Bad liefert bei einem Umlauf von einem Badvolumen pro Stunde blanke, porenfreie, weiche Zinkniederschläge im Stromdichtebereich von 1 bis 8 Amp./dm2 bei einer Temperaturtoleranz von 17 bis 30 C und einem pH-Wert des Bades von 1,5-3,0.
Die Sättigungskonzentration des Bodenkörpers liegt bei etwa 18 mg/1, die kritische Konzentration bei etwa 7 mg/1, beträgt also etwa 39 % der Sättigungskonzentration. Bei einem Verbrauch an Glanzstoff von etwa 1,2 mg pro Ampere-Stunde ergibt sich eine Arbeitsreserve des Ba des von 9 Ampere-Stunden/1. <I>Beispiel 11</I> In einem sauren galvanischen Nickelbad der Zu sammensetzung
270 g/1 Nickelsulfat NiS04 - 7 H20 60 g/1 Nickelchlorid NiC12 - 6 H20 30 g/1 Borsäure
1 g/1 Decylsulfat als Netzmittel
2,5 g/1 N-(Benzolsulfonyl)-benzoesäureamid der Formel CH,-CO-NH-SO2-CH, als lös licher Grundglänzer
wird als schwerlöslicher Einebnerbodenkörper 4-Butyl- 5,6-benzocumarin
EMI0005.0047
eingesetzt. In diesem Bad wirkt nur das Einebnungs- mittel selbstregulierend, wohingegen das gelöste Grund glanzmittel einer ständigen Überwachung bedarf, was aber im Hinblick auf dessen weiten Wirkungsbereich ohne schwerwiegende Bedeutung ist.
Bei einem Umlauf von einem Badvolumen pro Stunde liefert das Bad po renfreie, duktile Nickelniederschläge mit gleichmässigem Glanz und Einebnungsvermögen im Stromdichtebereich von 1 bis 8 Amp./dm2 bei einer Temperaturtoleranz von 45 bis 60 C.
Die Sättigungskonzentration des schwer löslichen Einebnungsmittels liegt bei 55 C etwa bei 150 mg/l, die kritische Konzentration bei derselben Temperatur etwa bei 50 mg/1. Bei einem Verbrauch von etwa 10 mg pro Amp#re-Stunde ergibt sich eine Arbeits reserve des Bades von 10 Ampere-Stunden/1.