CH337595A - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Schwefelfarbstoffen       Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Her  stellung von Schwefelfarbstoffen der     Phthalocyanin-          reihe,    dadurch gekennzeichnet, dass man auf     Phthalo-          cyanine    bei einer Temperatur von 100-150      Hy-          droxylamin    bzw.     Hydroxylamin    liefernde Substan  zen und     Chlorsulfonsäure    in Gegenwart von Ver  bindungen der Elemente der 5. und 6. Gruppe des  periodischen Systems einwirken lässt und die so er  haltenen Produkte mit Reduktionsmitteln behandelt.  



  Die so erhaltenen Farbstoffe besitzen grüngraue  bis blaugraue Nuancen, die bisher in der     Phthalo-          cyaninreihe    unbekannt waren.  



  Es wurde nun gefunden, dass man ähnliche Pro  dukte erhalten kann, wenn man auf     Polyamino-          phthalocyanine        Chlorsulfonsäure    bei einer Tempera  tur von 100-150  einwirken lässt und die so erhal  tenen Produkte mit Reduktionsmitteln behandelt.  



  Zweckmässig setzt man der verwendeten     Chlor-          sulfonsäure    eine Schwefelsäure von mindestens der  S03 Konzentration des Monohydrats in einer Menge       von        mindestens        2%        der        angewendeten        Chlorsulfon-          säure    zu. Bei dieser Arbeitsweise ist die Verwendung  der im Hauptpatent genannten Katalysatoren ent  behrlich.  



  Die erwähnte Reduktion erfolgt zweckmässig in  wässriger, mineralsaurer Aufschlämmung.  



  Die so erhaltenen neuen Farbstoffe färben aus  dem     Schwefelnatriumbad    ebenso wie die Farbstoffe  des Hauptpatentes die pflanzliche Faser in grün  stichig grauen Tönen von hervorragender Licht  echtheit.  



  <I>Beispiel 1</I>  12,7 Teile     Tetraminokupferphthalocyanin    (aus  dem     Nitrierungsgemisch    der     Phthalsäure,    das 3-    und     4-Nitrophthalsäure    enthält, in bekannter Weise  hergestellt) werden in einem Gemisch von 190,5  Teilen     Chlorsulfonsäure    und 9,5 Teilen Schwefel  säuremonohydrat     (511/o    der     Chlorsulfonsäuremenge)     2 Stunden bei 125  gerührt. Man giesst die Reak  tionsmasse auf eine Mischung von 857 Teilen Eis,  200 Teilen     konz.    Salzsäure und 40 Teilen Eisen  pulver, steigert die Temperatur innerhalb von 24  Stunden unter Rühren auf 85-90  und isoliert den  Farbstoff in üblicher Weise.

   Das schwarze, amorphe  Produkt löst sich in     konz.    Schwefelsäure stumpf  dunkelgrün und färbt Baumwolle aus stumpf blau  grüner     Schwefelnatriumlösung    in     grünstichig    grauen  Farbtönen von guter Wasch- und hervorragender  Lichtechtheit.  



  Verringert man die     Monohydratmenge    von 9,5       Teilen        auf        6,7        Teile        (3,5%        der        Chlorsulfonsäure-          menge),    so erhält man einen Farbstoff, der bei sonst  gleichen Eigenschaften etwas blaustichiger und     farb-          stärker    ist als das oben beschriebene Produkt.

      <I>Beispiel 2</I>    12,6 Teile     Tetraminonickelphthalocyanin    (aus  dem     Nitrierungsgemisch    der     Phthalsäure,    das 3- und       4-Nitrophthalsäure    enthält, in bekannter Weise her  gestellt) werden in einem Gemisch von 190,5 Teilen       Chlorsulfonsäure    und 9,5 Teilen Schwefelsäure  monohydrat     (51/o    der     Chlorsulfonsäuremenge)    2  Stunden bei 125  gerührt und wie in Beispiel 1 wei  terbehandelt.

   Das erhaltene Produkt löst sich in       konz.    Schwefelsäure blaustichig dunkelgrün und färbt  Baumwolle aus stumpf blaugrüner Schwefelnatrium  lösung in grüngrauen Farbtönen von guter     Wasch-          und    sehr guter Lichtechtheit.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstof fen der Phthalocyaninreihe, dadurch gekennzeich net, däss man auf Polyaminophthalocyanine Chlor- sulfonsäure bei einer Temperatur von 100-l50 einwirken lässt und die so erhaltenen Produkte mit Reduktionsmitteln behandelt. UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man der Chlorsulfonsäure min destens 21/o einer Schwefelsäure von mindestens der So.-Konzentration des Monohydrats zusetzt.