CH367918A - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen der Phthalocyaninreihe - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung    von     Schwefelfarbstoffen    der     Phthalocyaninreihe       Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren  zur Herstellung von     Schwefelfarbstoffen    der     Phthalo-          cyaninreihe,    dadurch gekennzeichnet,

       dass    man auf       metallfreie        Polyanünophthalocyanine    oder deren       Metallkomplexsalze        Chlorsulfonsäure    und mindestens  5     Mol    Chlorschwefel pro     Mol    der     Polyaminophthalo-          cyaninverbindung    bei einer Temperatur von 70 bis  150  einwirken lässt. Die so erhaltenen Farbstoffe be  sitzen     grünstichig    bis blaustichig     olivgraue    Farbnuan  cen und sie     liefern    Färbungen von ausgezeichneter  Lichtechtheit.  



  Es wurde nunmehr gefunden, dass man dieses  Verfahren     vorteilhaft    derart ausführen kann, dass man  auf ein durch Einwirkung von     Hydroxylamin    oder       Hydroxylamin    liefernden Substanzen in     Chlorsulfon-          säure    auf     metallfreie        Phthalocyanine    oder deren       Metallkomplexsalze    in Gegenwart von Verbindungen  von Elementen der 5. oder 6. Gruppe des peri  odischen 'Systems (wie z.

   B.     Ammoniummolybdat    oder       Vanadiumpentoxyd)    erhaltenes,     metallfreie        Poly-          aminophthalocyamine    oder     Metallkomplexsalze    der  selben enthaltendes Reaktionsgemisch     mindestens    5       Mol    Chlorschwefel pro     Mol    der     Phthalocyaninverbin-          dung    bei einer Temperatur von 70 bis 150  C ein  wirken lässt.  



  <I>Beispiel 1</I>  23 Teile     Kupferphthalocyanin,    15,6     Teile          95o/oiges        Hydroxylaminsulfat    und 0,11 Teile     Am-          moniummolybdat    werden in 345 Teilen     Chlorsulfon-          säure    2 Stunden bei 115      gerührt.    Dann werden in  nerhalb 10-15 Minuten 40,5 Teile Chlorschwefel  eingetropft. Dieses Gemisch wird 1 Stunde bei 115   gerührt und nach Abkühlen auf 30  in die     5-6-fache     Menge Wasser gegossen.

   Der in bekannter Weise  isolierte Farbstoff färbt die     Textilfaser    aus stumpf  stahlblauer     Schwefelnatriumlösung    in     grünstichig    oliv-    grauen Tönen von guter Wasch- und sehr guter Licht  echtheit.  



  Rührt man mit     Hydroxylamin    nicht 2 Stunden  bei 115  sondern 3 Stunden bei     105     unter sonst  unveränderten Versuchsbedingungen, so erhält man  einen -etwas     blaustichigeren    Farbstoff von gleichen  Echtheitseigenschaften.  



  Rührt man     mit    Chlorschwefel nicht 1     sondern     3 Stunden und arbeitet sonst unter den gleichen Be  dingungen, so erhält man einen Farbstoff von prak  tisch den gleichen Eigenschaften.  



  <I>Beispiel 2</I>  23 Teile     Kupferphthalocyanin,    15,6     Teile     95     1/oiges        Hydroxylaminsulfat    und 0,11 Teile     Am-          moniummolybdat    werden in 345 Teilen     Chlorsulfon-          säure    24 Stunden bei 85  gerührt.

   Dann werden in  nerhalb 10-15 Minuten 40,5     Teile    Chlorschwefel       eingetropft.    Dieses Gemisch wird 2 Stunden bei 85   gerührt und nach Abkühlen auf     etwa    30  in die       5-6fache    Menge Wasser     eingetropft.    Der in     üblicher     Weise isolierte     Farbstoff    färbt die     Textilfaser    aus  schmutzig blaugrüner     Schwefelnatriumlösung    in blau  stichig     olivgrauen    Tönen von guter Wasch- und sehr  guter Lichtechtheit.  



  Ersetzt man die     in    diesem Beispiel     verwendeten     15;6 Teile 95     o/o@iges        Hydroxylaminsulfat    durch 25,9  Teile 91     o/oiges    saures     Hydroxylaminsulfat          (NH20H        #        H2SO4),     so     erhält    man     ein    Produkt mit praktisch gleichen     fär-          berischen    Eigenschaften.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstof fen der Phthalocyaninreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man auf ein durch Einwirkung von Hydroxyl- amin oder Hydroxylamin liefernden Substanzen in Chlorsulfonsäure auf metallfreie Phthalocyanine oder Metallkomplexsalze derselben in Gegenwart von Ver- bindungen von Elementen der 5. oder 6.

   Gruppe des periodischen Systems erhaltenes, metallfreie Poly- aminophtnalocyanine oder Metalllcomplexsalze der- selben enthaltendes Reaktionsgemisch mindestens 5 Mol Chlorschwefel pro Mol der Phthalocyaninver- bindung bei einer Temperatur von 70 bis 150 ein- wirken lässt.