CH287871A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes.Info
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B5/00—Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings
- C09B5/24—Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings the heterocyclic rings being only condensed with an anthraquinone nucleus in 1-2 or 2-3 position
- C09B5/26—Carbazoles of the anthracene series
- C09B5/28—Anthrimide carbazoles
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Description
<B>Verfahren zur Herstellung eines</B> Küpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Küpenfarbstoff gelangt, wenn man 6,7-Diehlor-4,5'-dibenzoylamino-1,1'-dianthri- mid mit carbazolierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet, ein dunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit dunkelvioletter Farbe löst und Baumwolle aus orangebrauner Küpe in echten braunen Tönen färbt. Als carbazolierende Mittel können die für diesen Zweck bekannten Stoffe verwendet werden, so z. B. Aluminiumchlorid, zweck mässig in Kombination mit Flossmitteln, wie Nitrobenzol, tertiäre Basen wie z. B. Pyridin, Schwefeldioxyd, wobei aber darauf ztt achten ist, dass unter gewissen Umständen eine Ver- seifung dieser Acy laminogruppen eintritt. Mit Vorteil wird konzentrierte Schwefelsäure als Carbazolierungsmittel verwendet.. Bei der Aufarbeitung des Ca.rba.zolierungs- gemisches kann es zweckmässig sein, das ent stehende Produkt in üblicher Weise mit Hydrosulfit und Lauge zu verküpen und hier auf aus der Küpe durch Einwirkung von Oxy dationsmitteln wie Luftsauerstoff auszufällen. <I>Beispiel:</I> 20 Teile 6,7-1)ichlor-4,5'-dibenzoylamino- 1,1'-dianthrimid werden bei 15 in 200 Teilen 98 o/oiger Schwefelsäure gelöst und 7 bis 8 Stunden bei 30 gerührt. Die am Anfang dunkelgrüne Lösung wird am Schlosse dun kelviolett. Man giesst das Reaktionsgemisch auf 2000 Teile Eis und lässt bei 0 bis 5 unter Rühren eine 10 % ige Natriumnitritlösung innerhalb 6 Stunden eintropfen. Hierauf saugt man den Farbstoff ab, wäscht ihn neu tral und trocknet ihn. Nach dem Austragen auf Eis kann man auch den Farbstoff absaugen und das Nutsch- gut umküpen. Die Färbungen sind dann etwas schwärzer. Das im ersten Absatz dieses Beispiels ver wendete 6,7-Dichlor-4,5'-dibenzoylamino-1,1'- diant.hrimid kann wie folgt hergestellt werden: Zu einer Lösung von 50 Teilen 2,3-Dichlor- anthrachinon in 800 Teilen Monohydrat wer den innerhalb einer Stunde unter Rühren 115 Teile Nitriersäure (50 o/oig) zugetropft. Nachdem diese Mischung noch zwei Stunden bei 50 bis 55 verrührt worden ist, wird abge saugt und neutralgewaschen. Der Filter kuchen wird nun mit wenig 50 o/oigem Alko hol möglichst fein gemahlen und nach Zusatz von 30 Teilen Natriumsulfit und 3000 Teilen Wasser 15 Stunden am Rückfloss gekocht. Dann stellt man mit Natronlauge alkalisch, filtriert heiss, wäscht. neutral und trocknet. Durch Umkristallisieren aus o-Dichlorbenzol erhält man das 1-Nitro-6,7-dichloranthraehinon in fast farblosen, kleinen Nädelchen, welche bei etwa 290 (unkorr.) schmelzen. 30 Teile Nitroprodukt werden mit Wasser gut vermahlen und nach Zufügen von 1400 Teilen Wasser und 300 Teilen Natriumsulf- hydratlösung (30 o/oig) eine Stunde bei 95 verrührt. Das als roter Niederschlag ausge fallene 1-Amino-6,7-dichloranthrachinon wird heiss abgesaugt, neutralgewaschen und ge trocknet. Es kristallisiert aus Anisol in roten Nädelchen, welche bei etwa 282 bis 283 (unkorr.) schmelzen. Das aus 1-Amino-6,7-dichloranthrachinon und Chlorkohlensäureäthylester in Nitrobenzol hergestellte 6,7-Dichloranthrachinon-l-urethan wird in Eisessig mit Chlor und einem Säure bindungsmittel, wie 1%?atriumaeetat, chloriert und mit Schwefelsäure zum 1-Amino-4,6,7- tri- chloranthraehinon verseift. Nach dem Ben- zoylieren erhält man 1-Benzoylamino-4,6,7- tri- ehloranthrachinon. 17,2 Teile 1-Benzoylamino-4,6,7-trichlor- anthrachinon, 15 Teile 5-Benzoyjamino-l- aminoanthrachinon, 0,2 Teile Kupferacetat, 6 Teile Natriumcarbonat und 300 Teile Nitro- benzol werden bei 170 bis 175 6 Stunden und bei 200 bis 205 3 Stunden gerührt. Nach dem Erkalten saugt man ab, wäscht mit Nitro- benzol und Alkohol. Das Nutsehgut wird mit verdünnter Salzsäure bei 40 verrührt, abge saugt, neutr algewasehen und getrocknet.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 6,7 -Diehlor- 4,5' -dibenzoylamino-1.,1' -dianthri- mid mit. carbazolierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit dunkelvioletter Farbe löst. und Baumwolle aus orangebrauner Küpe in eelit.en braunen Tönen färbt..UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentansprucb, gekenn zeichnet durch die Verwendung von konzen trierter Schwefelsäure als earbazolierendes Mittel.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH287871T | 1950-06-23 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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CH287871A true CH287871A (de) | 1952-12-31 |
Family
ID=4485982
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH287871D CH287871A (de) | 1950-06-23 | 1950-06-23 | Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH287871A (de) |
-
1950
- 1950-06-23 CH CH287871D patent/CH287871A/de unknown
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