CH292307A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr. 287871.    Verfahren zur     Herstellung        eines        Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt, wenn man       6,7-Dichlor-4,4'-dibenzoylamino    -1,1' -     dianthri-          mid    mit     carbazolierenden    Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit dunkelroter Farbe löst und. Baumwolle  aus     orangebrauner        Küpe    in echten braun  grauen Tönen färbt.  



  Als     carbazolierende    Mittel können die für  diesen Zweck bekannten Stoffe verwendet  werden, so zum Beispiel Aluminiumchlorid,  zweckmässig in Kombination mit     Flussmitteln,     wie Nitrobenzol, tertiäre Basen, wie z. B.     Pyri-          din,    Schwefeldioxyd, wobei aber darauf zu  achten ist, dass unter gewissen Umständen  eine     Verseifung    dieser     Acylaminogruppen    ein  tritt. Mit Vorteil wird konzentrierte Schwe  felsäure als     Carbazolierungsmittel    verwendet.  



  Bei der Aufarbeitung des     Carbazolierungs-          gemisches    kann es zweckmässig sein, das ent  stehende Produkt in üblicher Weise mit     Hy-          drosulfit    und Lauge zu     verküpen    und hierauf  aus der     Küpe    durch Einwirkung von Oxyda  tionsmitteln, wie Luftsauerstoff, auszufällen.

    <I>Beispiel:</I>  20 Teile     6,7-Dichlor-4,4'-dibenzoylamino-          l,l.'-dia.nthrimid    werden bei 15  in 200 Teilen       98        %        iger        Schwefelsäure        gelöst        und    7     bis    8  Stunden bei 30  gerührt. Die am Anfang dun  kelgrüne Lösung wird am     Schlusse    dunkelvio  lett.

   Man giesst das Reaktionsgemisch auf    2000 Teile Eis und lässt bei 0 bis 5  unter  Rühren eine 10  /o     ige        Natriumnitritlösung    in  nerhalb 6 Stunden     eintropfen.    Hierauf saugt  man den Farbstoff ab, wäscht ihn neutral     und          trocknet    ihn.  



  Das im ersten Absatz dieses Beispiels ver  wendete     6,7-Dichlor-4,4'-dibenzoylamino-1,1'-          dianthrimid    kann wie folgt hergestellt wer  den:  Zu einer Lösung von 50 Teilen     2,3-Dichlor-          anthrachinon    in 800 Teilen Monohydrat wer  den innerhalb einer Stunde unter Rühren 115  Teile     Nitriersäure        (50 /oig)        zugetropft.    Nach  dem diese Mischung noch zwei Stunden bei  50 bis 55  verrührt worden ist,

   wird abgesaugt  und     neutralgewaschen.    Der Filterkuchen wird       nun        mit        wenig        50        %        igem        Alkohol        möglichst     fein gemahlen und nach Zusatz von 30 Teilen       Natriumsulfit    und 3000 Teilen Wasser 15  Stunden am     Rückfluss    gekocht. Dann stellt  man mit Natronlauge alkalisch, filtriert heiss,  wäscht neutral und trocknet.

   Durch     Umkri-          stallisieren    aus     o-Dichlorbenzol    erhält man  das     1-Nitro-6,7-dichloranthrachinon    in fast  farblosen, kleinen     Nädelchen,    welche bei etwa  290      (unkorr.)    schmelzen.  



  30 Teile     Nitroprodukt    werden mit Wasser  gut vermahlen und nach Zufügen von 1400  Teilen Wasser und 300 Teilen     Natriumsulf-          hydratlösung        (30        %        ig)        eine        Stunde        bei        95      verrührt. Das als roter Niederschlag ausgefal  lene     1-Amino-6,7-dichloranthrachinon    wird  heiss abgesaugt,     neutralgewaschen    und ge  trocknet.

   Es kristallisiert aus     Anisol    in roten           Nädelchen,    welche bei etwa 282 bis 283        (unkorr.)        schmelzen.     



  Das aus     1-Amino-6,7-dichlorantlirachinon     und     Chlorkohlensäureäthylester    in     Nitroben-          zol    hergestellte     6,7-Dichloranthrachinon-l-ur-          ethan    wird in Eisessig mit Chlor und einem       Säurebindungsmittel,    wie     Natriumacetat,    chlo  riert und mit Schwefelsäure zum     1-Amino-          4,6,7-trichloranthrachinon    verseift. Nach dem       Benzoylieren    erhält man     1-Benzoylamino-          4,6,7-trichloranthrachinon.     



  21,5 Teile     1-Ben7oylamino-4,6,7-trichlor-          anthraehinon,    18,8 Teile     4-Benzoylamino-l-          aminoanthrachinon,    0,2 Teile Kupferacetat,  6 Teile     Natriumearbonat    und 300 Teile     Nitro-          benzol    werden 6 bis 7 Stunden bei 175 bis  180  und 2 Stunden bei 200 bis 205  gerührt.  Nach dem Erkalten saugt, man ab, wäscht  mit Nitrobenzol und Alkohol. Das     Nutsehgut     wird mit verdünnter Salzsäure bei 40  ver  rührt, abgesaugt,     neutralgewasehen    und ge-    trocknet. Das Produkt bildet ein dunkelblaues  Pulver, das sieh in konzentrierter Schwefel  säure mit gelbgrüner Farbe löst.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeiehnet, dass man 6,7 - Diehlor-4,4'-dibenzoylamino -1,1'- diant.hri- mid mit carbazolierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit. dunkelroter Farbe löst und Baumwolle aus orangebrauner Küpe in echten braun grauen Tönen färbt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentansprueh, ge kennzeichnet durch die Verwendung von kon zentrierter Schwefelsäure als earbazolierendes mittel.