CH277658A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffes.Info
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Description
<B>Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen</B> Disazofarbatoffes. 1:s wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen, kupferhaltigen Disazofarbstoff ge- langt, wenn man auf einen Disazofarbstoff der Formel
EMI0001.0005
unter solchen Bedingungen kupferabgebende Mittel einwirken lässt, dass eine Aufspaltung der --0-Alkylgruppen unter Bildung des Bis-(o,o'-(lioxyazokupferkoinplexes) erfolgt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in Wasser mit neinblauer Farbe löst und Baumwolle aus natriumsulfathalti- gein Bade in reinen blauen Tönen von hoher Lichtechtheit. färbt.
Die beim vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoffe dienenden Disazofarbstoffe den obigen Formel, welche zweckmässig,- in Form eines 4lkalisalzes verwendet werden, können erhalten werden, indem man ein tetrazotiertes 3,3'-Dialkoxy -4,4'-diaminodiphenvl, vorzugs weise tetrazotiertes 3,3'-Dimet.roxv-4,4'-di- aminodiphenyl einerseits mit l.-Oxynaphthalin- 4,
8-disttlfonsäure und anderseits mit 2-(4'- ('arboxyniethoxyphenpl.) - amino - 5 - oxynaph- thaliri-7-stilfonsätire kuppelt. Die Reihenfolge der Kupplung ist beliebig.
Die Behandlung mit kupferabgebenden Mitteln erfolgt in der Weise. dass unter Auf spaltung der -0-Alkylgruppen der Bis- (o,o'-dioxyazokupferkomplex) entsteht. Me thoden, die zu einer solchen entalkvliererideri Kupferung führen, sind allgemein bekannt. Besonders bewährt hat sich z.
B. das Ver fahren, wonach unter Verwendung von Kup- fertetramminkomplexen in Gegenwart oder Abwesenheit von überschüssigem Ammoniak die Kupferung während einer bis mehrerer Stunden in der Nähe von 100 in wässerigem Medium durchgeführt wird.
Die Kupferung kann aber auch mit Kupferacetat bzw. einer Mischung von Kupfersulfat und NTatrium- aeetat durehgefü hrt. werden, indem man das Reaktionsgemiseh oder den primär entstehen den Kupferkomplex, in welchem die Alkox@- gruppen noch nicht aufgespalten worden sind, einige Stunden in troekenenr. Zustande bei Temperaturen über 100 behandelt..
<I>Beispiel:</I> 24,1 Teile Dianisidin werden in ,\300 Teilen Wasser und 50 Teilen 301,10i-er Salzsäure suspendiert und bei 0 bis 2 mit 14 Teilen Natriumnitrit tetrazotiert. Die klare Lösung der Tetrazoverbindung lässt man in möglichst rasehem Tempo zu einer eiskalten Lösung von 32 Teilen l.-Oxynaphtha:lin-4,8-disulfonsäure und 30 Teilen wasserfreiere Natriurnea.rbonat in 450 Teilen Wasser fliessen.
Nach etwa 15 Minuten hat die Bildung der Diazoazov erbin- dung stattgefunden, worauf man eine eiskalte Lösung von 40 Teilen 2-(4'-Carboxymethoxy- phenyl) -amino- 5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure und 10 Teilen wasserfreiem Natriumearbonat in 300 Teilen Wasser zufliessen lässt. Nach einigen Stunden erwärmt man die Suspension des entstehenden Disazofarbstoffes auf 60 , gibt etwa 150 Teile Natriumehlorid zu und filtriert den nun ausgefällten Farbstoff ab.
Eine bei 80 hergestellte Lösung dieser Farbstoffpaste in 2000 Teilen Wasser wird mit 52 Teilen Kupfersulfat und 200 Teilen konzentriertem Ammoniak versetzt und einige Stunden bei 90 bis 100 gerührt, wobei die Kupferung unter Bildung der o,o'-Dioxyazo- komplexe erfolgt. Man scheidet den kupfer haltigen Farbstoff durch Zugabe von 200 Teilen Natriumchlorid ab, filtriert und trocknet.
Vorteilhaft kann die Kupferun,- auch mit Kupferacetat bzw. einer Mischung von Kupfersulfat und Natriumacetat durchge führt werden, z. B. indem man das Reaktions gemisch oder den primär entstandenen Kom plex trocknet und einige Stunden auf etwa 125 erwärmt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Disazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Disazofarbstoff der Formel EMI0002.0024 unter solchen Bedingungen kupferabgebende Mittel einwirken lässt, dass eine Aufspaltung der -0 Alkylgruppen unter Bildung des Bis-(o,o'-dioxyazokupferlzomplexes) erfolgt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sieh in Wasser mit reinblauer Farbe löst und Baumwolle aus ziatritimsulfatha.lti- gem Bade in reinen blauen Tönen von hoher Liehteehtheit färbt.UNTERANSPRi''CHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Ausgangs stoff denjenigen Farbstoff der angegebenen Formel verwendet, der als --0-1',.lkylgrup- pen Methoxygruppen aufweist. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebende Mittel Kupfertetrammine ver wendet.
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