CH280732A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen, kupferhaltigen Disazofarbstoff ge- langt, wenn man auf einen Disazofarbstoff s der Formel
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unter solchen Bedingungen kupferabgebende Mittel einwirken lässt, dass eine Aufspaltung der -() ,),lkvlgi,uppen unter Bildung des Bis- (o,o'-(lioxyazokupferkomplexes) erfolgt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sieh in Wasser mit reinblauer Farbe löst und Baumwolle aus natriumsulfathaltigem Bade in reinen blauen Tönen von hoher Lieht- eelitlieit färbt.
Die beine vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoffe dienenden Disazofarbstoffe der obigen Formel, welche zweekinässig in Form eines Alkalisalzes verwendet werden, können erhalten -erden, indem man ein tetrazotiertes 3,3'-Dialkoxy -4,4'-diamino-diplienyl, vorzugs weise tetrazotiertes 3,3'-Dimet.lioxy-4,
4.'-di- aininodihlienvl einerseits mit 1-Oxynaplit.lialin- 3,g-(lisulfonsä.lire und anderseits mit 2-(4'- Cai-l)oxynietlioxy plienvl )-amino-5-oxynaplitlia- lin-7-sulfonsätire kuppelt. Die Reihenfolge der Kupplung ist. beliebig.
Die Behandlung mit kupferabgebenden 'Mitteln erfolgt. in der Weise, dass unter Auf spaltung der -0-Alkylgruppen der Bis-(o,o'- dioxyazokupferkomplex) entsteht.
Methoden, die zu einer solchen entalkylierenden @ Kupfe reng führen, sind allgemein bekannt.. Beson- ders bewährt hat. sich zum Beispiel das Ver fahren, wonach unter Verwendung von Kup- fertetramminkomplexen in Gegenwart oder Abwesenheit von überschüssigem Ammoniak die Kupferung während einer bis mehrerer Stunden in der Nähe von<B>1000</B> in wässerigem Medium durchgeführt wird.
Die Kupferung kann aber auch mit Kupferacetat bzw. einer 'Mischung von Kupfersulfat und Natriumace- tat durchgeführt werden, indem man das Re- akt.ionsgemiseh oder den primär entstehenden Kupferkomplex, in welchem die Alkoxygrup- pen noch nielit aufgespalten worden sind, einige Stunden in trockenem Zustand bei Tem peraturen über 100" behandelt.
Beispiel: 24,4 Teile Dianisidin werden in 200 Teilen Wasser und 50 Teilen 30 o/oiger Salzsäure suspendiert und bei 0 bis 2" mit 14 Teilen Natriumnitrit tetrazotiert. Die klare Lösung der Tetrazoverbindung lässt man in möglichst raschem Tempo zu einer eiskalten Lösung von 32 Teilen 1-Oxynaphthalin-3,S-disulfonsäure und 30 Teilen wasserfreiem Natriumearbonat in 450 Teilen Wasser fliessen.
Nach etwa 15 Minuten hat die Bildung der Diazoazoverbin- dung stattgefunden, worauf man eine eiskalte Lösung von 40 Teilen 2-(4'-Carboxymethoxy- phenyl)-amino -5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure und 10 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat in 300 Teilen Wasser zufliessen lässt. Nach einigen Stunden erwärmt man die Suspension des entstehenden Disazofarbstoffes auf 60 , gibt. etwa 150 Teile Natriumchlorid zu und fil triert den nun ausgefällten Farbstoff ab.
Eine bei 80 hergestellte Lösung dieser Farbstoffpaste in 2000 Teilen Wasser wird mit 52 Teilen Kupfersulfat und 200 Teilen kon zentriertem Ammoniak versetzt und einige Stunden bei 90 bis 100 gerührt, wobei die Kupferung unter Bildung der o,o'-Dioxyazo-
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unter solchen Bedingungen kupferabgebende Mittel einwirken lässt, dass eine Aufspaltung der -0-Alkylgruppen unter Bildung des Bis- (o,o'-dioxyazokupferkomplexes) erfolgt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in Wasser mit reinblauer Farbe löst und Baumwolle aus natriumsulfathaltigem Bade in reinen blauen Tönen von hoher Licht echtheit. färbt. komplexe erfolgt. plan scheidet den kupfer haltigen Farbstoff durch Zugabe von 200 Tei len Natriumchlorid ab, filtriert und trocknet.
Vorteilhaft kann die Kupfertrog auch mit Kupferacetat bzw. einer Mischung von Kup fersulfat und Natriumaeetat durchgeführt werden, z. B. indem man das Reaktionsgemiseh oder den primär entstandenen Komplex trock net und einige Stunden auf etwa 12.5 erwärmt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Disazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Disazofarbstoff der Formel UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Ausgangs- so Stoff denjenigen Farbstoff der angegebenen Formel verwendet, der als -0-Alkylgruppen Methoxygruppen aufweist. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer- 5s abgebende Mittel Kupfertetrammine verwen- clet.
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