CH168141A - Verfahren zur Darstellung von 6-Brom-2.4-dinitranilin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     6-Brom-2.4-dinitranilin.       Körner     (Gaz.        chim.        ital.    1874, 393) hat  gelegentlich einer wissenschaftlichen Arbeit  das     6-Brom-2.4-dinitranilin    beim Durchleiten  eines Gemisches von Bromdampf und Luft  durch eine Suspension von     Dinitranilin    in  Wasser erhalten. Das Reaktionsprodukt musste  erst einer umständlichen Reinigungsoperation  unterzogen werden und ergab dann schliess  lich eine Verbindung, welche nach dem an  gegebenen Schmelzpunkt immer noch unreines       6-Brom-2.4-diriitranilin    war. Ein technisches  Verfahren .liess sich auf dieser Darstellungs  weise nicht aufbauen.  



  Es gelingt nun, wie gefunden wurde, in  einem Arbeitsgang mit     sehr-    guter Ausbeute  das     6-Brom-2.4-dinitranilin    in technischem       .Massstabe    und in höchster Reinheit     herzu-          sq,n,    wenn man elementares Brom,     vor-          tei    bei     40-6011,    allmählich unter     mög-          liehst        sohneller    Verteilung in eine, beispiels  weise in     wirbelnder    Bewegung gehaltene,  Suspension von 2 . 4 -     Dinitranilin    einführt.

      Man erreicht dies beispielsweise durch An       ordnung    einer Düse inmitten der Reaktions  masse und eine Rührvorrichtung oder der  gleichen.  



  Bei Einhaltung dieser Bedingungen wird  das gesamte     Dinitranilin    allmählich in die ent  sprechende     Halogenveibindung    übergeführt,  wobei jede Nebenreaktion, wie Bildung von       Halogendinitrophenol    oder höher     halogenier-          ten    Körpern, vermieden wird. Nach Beendi  gung der Reaktion wird von der entstandenen       Halogenwasserstoffsäure        abfiltriert    und rein  stes     Halogendinitranilin    erhalten.

   So zeigt  das     6-Brom-2.4-dinitranilin    einen Schmelz  punkt von     151-152      und ist also reiner als  die von Körner (1. c.) nach mehrfacher Reini  gung isolierte Verbindung mit dem Schmelz  punkt 144  .  



  Zur Beschleunigung der Reaktion kann  ein Zusatz von bei     Halogenierungen    gebräuch  lichen Katalysatoren, wie Jod, Eisenchlorid  usw., gegeben werden.      Die nach dem Verfahren gewonnene Ver  bindung stellt ein wertvolles Zwischenprodukt  für     Farbstoffe    dar.  



  <I>Beispiel:</I>  In einem Rührkessel werden 183 Teile       2.4-Dinitranilin    in 4000 Teilen     Wasser    innig  verrührt. Unter Einhalten einer Temperatur  von 40-50 0 werden unter schnellem Rühren  durch eine unter der Oberfläche der Flüssig  keit mündende Düse 170 Teile Brom allmäh  lich eingeführt.

   Nach etwa 30-40 Stunden  ist die Absorption vollständig, worauf unter  weiterem Rühren die Temperatur etwa 15  Stunden lang auf ungefähr 55 0 gehalten  wird; nach Abkühlen auf etwa 250 wird das  in wohlausgebildeten gelben Nadeln anfal  lende     6-Brom-2.4-dinitranilin        abfiltriert.    Die       Ausbeute        beträgt        260        Teile        =        99        %        der     Theorie. Schmelzpunkt 151-152 0.  
EMI0002.0014     
  
    <I>Analyse:</I>
<tb>  Auf <SEP> CJL04N3 <SEP> Br <SEP> Ber. <SEP> 30,52 <SEP> 0% <SEP> Br.
<tb>  Gef. <SEP> 30,58 <SEP> % <SEP> Br.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 6 - Brom- 2.4-dinitranilin, dadurch gekennzeichnet, dass man elementares Brom allmählich unter möglichst schneller Verteilung auf die wässe rige Suspension von 2.4-Dinitranilin zur Ein wirkung bringt. Das erhaltene 6 -Brom - 2 . 4 - dinitranilin bildet gelbe Nadeln vom Schmelzpunkt 1"01 bis 152 0. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Einwirkung des Broms bei 40-600 C .vornimmt.