AT48615B - Verfahren zur Gewinnung von Indol aus Steinkohlenteerölen. - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Indol aus Steinkohlenteerölen.Info
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Description
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Filtrieren entfernt, worauf das als amorphe, dunkle, feste Masse am Boden des Rührgefässes befindliche Indolnatrium zweckmässig durch Waschen mit wenig Benzol von den letzten Spuren der nicht angegriffenen Öle befreit wird. Man trägt hierauf das Indolnatrium unter Umrühren in kaltes Wasser ein, sammelt nach dem Absetzen das als 01 abgeschiedene Rohindol und befreit dieses durch Destillation im Vakuum von geringen Mengen harziger Verunreinigungen.
Das hierbei in einer Ausbeute von 3 bis 5 Prozent des angewendeten Teeröls gewonnene Destillat zeigt als technisch reines Indol bereits dessen sämtliche Eigenschaften. Doch lässt sich aus ihm auch die kristallisierte, chemisch reine Verbindung gewinnen, indem man das Rohprodukt zum Beispiel wiederholt im Vakuum fraktioniert und die das Indol enthaltenden Fraktionen durch starke Abkühlung zur Kristallisation bringt, oder indem man etwa das Rohindol nach Zatti und Ferratini ("Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft"XXIII 118901, S. 2296) in die Indolkarbonsäure überführt, diese reinigt und nach bekanntem Verfahren aus ihr die Kohlen- säure wieder abspaltet.
B e i s p i e l II: 700 kg einer wie im Beispiel I vorbehandelten Teerölfraktion werden mit 3 : 1 kg Nntriumamid 3 Stunden auf 130 bis 150"C erhitzt., wobei das entweichende Ammoniak
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zeitig einen langsamen Strom trockenen Ammoniaks die Schmelze durchstreichen lässt. Diese wird wie in Beispiel 1 aufgearbeitet und ergibt auch dieselbe Ausbeute.
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sprechenden Menge frischen Arbeitsgutes ersetzt. Die Schmelze wird wie in Beispiel 1 aufgearbeitet.
Die Ausbeute ist etwas geringer wie bei Beispiel 1, doch ist in diesem Falle das Rohindol nocher in Reinindol als wie in Beispiel 1 bis III.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung von Indol aus Steinkohlenteerölen, darin bestehend, dass man die in bekannter Weise von den phenolartigen Bestandteilen und den starken Basen der Anilin-.Pvridin- und Chinolinreibe befreiten indolhaltigen Fraktionen von etwa 220 bis 260 C Siedepunkt mit Ätzkali, Natrium, Natriumamid oder Natrium in Gegenwart von Ammoniak bei Temperaturen zwischen ! 00 und 2500 C behandelt, das entstandene Indolalkali mechanisch von den nicht a umgriffenen Ölen trennt, mit Wasser zerlegt und das so abgeschiedene Rohindol, wenn nötig, unter Anwendung bekannter Verfahren weiter reinigt.
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