AT225708B

AT225708B - Verfahren zur Herstellung von ββ'-Bis-(3, 5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan

Info

Publication number: AT225708B
Application number: AT734461A
Authority: AT
Original assignee: Kalk Chemische Fabrik Gmbh
Priority date: 1961-09-29
Filing date: 1961-09-29
Publication date: 1963-02-11

Description


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   Verfahren zur Herstellung von ssss'-Bis-   (3,     5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan   
Zur Herstellung von   ssss'-Bis- (3, 5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan   ist bereits ein Verfahren bekannt, nach dem in Eisessig gelöstes   BB'-Bis- (4-hydroxyphenyl) -propan   mit Brom nach folgender Gleichung umgesetzt wird : 
 EMI1.1 
 
 EMI1.2 
 
 EMI1.3 
 Diese Reaktion läuft normalerweise mit hoher Geschwindigkeit und unter Freiwerden erheblicher Wärmemengen ab.

   Da die Temperatur des Reaktionsgemisches während des Ablaufes der Reaktion indem hiefür günstigen Bereich von 10 bis 100 C, vorzugsweise   20-60 C,   gehalten werden muss, ist es notwendig, die Geschwindigkeit der Zugabe von Chlor und Brom so zu wählen, dass die entstehende Reaktionswärme 

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 durch entsprechend starke Kühlung aus dem Reaktionsgemisch abgeführt werden kann. 



   Es ist für den Erfolg des erfindungsgemässen Verfahrens unerheblich, ob das Chlor gemeinsam mit dem Brom oder nach Vorgabe einer bestimmten, gegebenenfalls der ganzen erforderlichen Brommenge in das Reaktionsgemisch eingeleitet wird. Wesentlich ist dagegen, dass während des Ablaufes der Reaktion immer etwas mehr Brom als Chlor in dem Reaktionsgemisch vorhanden ist, um eine Chlorierung des als Ausgangsmaterial eingesetzten   BB'-Bis-   (4-hydroxyphenyl)-propans zu vermeiden. 



   Nach Abschluss der Reaktion wird noch so lange Chlor eingeleitet, bis die Reaktionsflüssigkeit hellgelbe Farbe angenommen hat. Die hiefür notwendige Chlormenge ist der in dem Reaktionsgemisch vorhandenen   überschüssigen     Brommenge'wenigstens   äquivalent. Es kann aber auch vorteilhaft sein, eine Chlormenge in das Reaktionsgemisch einzubringen, die grösser ist als die Chlormenge, die dem vorerwähnten Äquivalenzverhältnis entspricht. 



   Das erhaltene Reaktionsgemisch wird anschliessend auf eine Temperatur von 10 bis   150C   gebracht, wobei es durch Einleiten eines inerten Gases, wie beispielsweise Luft, entgast werden kann. Das abgeschiedene ssss'-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan wird anschliessend von der Mutterlauge abgetrennt und mit   40% figer   Essigsäure gewaschen. Das erfindungsgemäss erzeugte   B B'-Bis- (3,   5-dibrom-4-hy-   droxyphenyl)-propan enthälthöchstens   bis zu 3% Chlor und ist für die   meistentechnischen Verwendungs-   zwecke rein genug. Die Reinheit des Endproduktes kann durch Waschen mit oder Umkristallisieren in Eisessig noch wesentlich verbessert werden. 



   Von der verbleibenden hellgelben und nur wenig verunreinigten Mutterlauge können   70-80%   ohne 
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 weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens ist die nahezu-vollständige Ausnutzung des eingesetzten Broms zur Bildung von ssss'-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan, ohne dass, wie bei der Durchführung des bekannten Verfahrens, Bromwasserstoff als Nebenprodukt entsteht, aus dem das Brom in einem gesonderten Verfahren wiedergewonnen werden muss. Ausserdem lässt sich das erfindungsgemässe Verfahren bei starker Kühlung in weniger als einem Zehntel der Zeit durchführen, die für den Ablauf der Umsetzung nach dem bekannten Verfahren notwendig ist. 
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Claims

Reaktion gegenüber der eingeleiteten Chlormenge stets ein geringer Bromüberschuss in dem Reaktionsgemisch aufrecht erhalten und erst nach Ablauf der Reaktion eine diesem Bromilberschuss mindestens äquivalente Chlormenge in das Reaktionsgemisch eingeleitet wird.