DE506280C

DE506280C - Verfahren zur Herstellung von Monochloressigsaeure

Info

Publication number: DE506280C
Application number: DEB129958D
Authority: DE
Original assignee: HORST BRUECKNER DR ING
Current assignee: HORST BRUECKNER DR ING
Priority date: 1927-02-26
Filing date: 1927-02-26
Publication date: 1930-09-01

Description

Verfahren zur Herstellung von Monochloressigsäure Die bisher bekanntgewordenen Verfahren zur Darstellung von Monochloressigsäure beruhen auf der Chlorierung von Eisessig in Gegenwart von a) Schwefel, b) rotem Phosphor, c) Jod als Katalysator, zweckmäßig unter gleichzeitiger Bestrahlung mit ultraviolette Strahlen enthaltendem Licht.
Es wurde nun gefunden, daß sich Eisessig in einfachster Weise und mit quantitativer Ausbeute (bezogen sowohl auf Chlor wie auf Eisessig) ohne Einwirkung von Licht in Monochloressigsäure überführen läßt, wenn man als Katalysator ein Gemisch von Jod, rotem Phosphor und Phosphorchloriden verwendet, während diese Katalysatoren allein oder nur zu zweit angewandt ohne Lichteinwirkung fast unwirksam sind.
Der Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die Chlorierung in kürzester Zeit quantitativ beendet ist. Das Reaktionsprodukt erstarrt beim Abkühlen zu einer festen kristallinen Masse, so daß es zweckmäßig ist, nach Beendigung der Chlorierung mit Eisessig zu verdünnen und die heiße Lösung von dem am Boden befindlichen Phosphor abzuziehen, worauf beim Erkalten die Monochloressigsäure sich in gut ausgebildeten Kristallen ausscheidet, während die Katalysatoren in der Mutterlauge gelöst verbleiben. Zur völligen Reinigung des Rohproduktes kann dieses kurz mit Eisessig abgedeckt werden. Mutter- und Decklauge werden darauf einer neuen Chlorierung zugeführt. Beispiel. Zoo kg Eisessig werden in einem Kessel mit r kg Jod, 5 kg Phosphorpentachlorid und 5 kg rotem Phosphor auf roo° erhitzt und zweckmäßig unter Rühren Chlor eingeleitet. Die Aufnahme des Chlors erfolgt quantitativ; die Abgase bestehen aus reinem Chlorwasserstoff. Die Beendigung der Reaktion ist an dem Auftreten chlorhaltiger grün gefärbter Abgase zu erkennen. Das Einleiten von Chlor wird darauf abgebrochen, die heiße Lösung durch Abziehen vom abgesetzten Phosphor abgetrennt, mit 25 kg Eisessig verdünnt, gekühlt, die auskristallisierte Monochloressigsäure abgesaugt und die Kristalle mit wenig Eisessig nachgewaschen. Man erhält so 22o kg schxnelzpunktsreine Monochloressigsäure. Mutter- und Decklaugen, die den restlichen Anteil der NIonochloressigsäure und die Katalysatoren (mit Ausnahme des roten Phosphors) in ihrer Gesamtheit enthalten, können darauf einer neuen Chlorierung zugeführt werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Monochloressigsäure durch Einwirkung von Chlor auf Eisessig in der Hitze und in Gegenwart von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator ein Gemisch von rotem Phosphor und Phosphorchloriden und Jod verwendet wird.