CH148495A - Verfahren zur Trennung eines isomeren Küpenfarbstoffgemisches. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Trennung eines     isoweren        KüpenfarbstoffgeMisches.       In dem     schweizer.    Hauptpatent     Nr.   <B>117358</B>  und dessen Zusätzen ist die Darstellung von       Küpenfarbstoffen    durch Kondensation des     Di-          anhydrids    der     1.4.5.8-Naphtalintetracarbon-          säure        bezw.    der freien Säure mit     ortho-          Diaminen        bezw.    deren Salzen bei An- oder  Abwesenheit von     Lösungs-    oder Verdünnungs  mitteln 

  beschrieben. Hierbei entstehen     Küpen-          farbstoffe    von folgender allgemeiner Formel:  
EMI0001.0017     
    in der R ein     unsubstituiertes    oder substituier  tes     Arylen    bedeutet.    Bei weiterer Ausarbeitung der Erfindung  ergab es sich,     dass    bei dieser Kondensation  in vielen Fällen, wie auch durch die beiden  Formeln zum Ausdruck gebracht ist,     Isornere     entstehen können.  



  Es wurde nun gefunden,     dass        man    in den  Fällen, in denen nach dem Verfahren des  Hauptpatentes und dessen Zusätzen ein Ge  misch von     Isomeren    entsteht, diese ohne     Farb-          stoffverlust    voneinander trennen kann,     wem)     man das Gemisch der     Isomeren    mit starker  Schwefelsäure behandelt.  



  Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver  fahren zur Trennung des Gemisches der     iso-          meren   <B>1.</B> 4.<B>5.</B>     8-Naphtoylendipheiiylirnidazole,     erhalten durch Kondensation der     1.4.5.8-          Naphtalintetracarbonsäure    oder ihrem     Anhy-          drid    mit 2     Mol.        ortho-Phenylendiamin,    dadurch  gekennzeichnet,

       dass    man die     isomeren    1.4.5.8     -          Naphtoylendiphenylimidazo'te    in Schwefelsäure  löst und durch Verringerung der Konzentra  tion das eine     Isomere    ausfällt und abtrennt  und die so getrennten     8ulfate    der     Isomeren              hydrolysiert.    Das<B>-</B> eine     Isomere    stellt ein  orange gefärbtes Pulver dar, welches sich in       AIonohydrat    mit bräunlicher Farbe löst.

   Es  färbt aus     oliver        Küpe    Baumwolle orange von  einer aussergewöhnlichen     Brillianz    und mit  hervorragenden     Echtheitseigerischaften.    Das  andere     Isomere    ist ein tiefroter Farbstoff, der  sich in konzentrierter Schwefelsäure rot löst  und aus     oliver        Küpe    Baumwolle blaustichig  rot von sehr guten Echtheitseigenschaften  färbt.  



  <I>Beispiel:</I>  <B>100</B> Gewichtsteile     1.4.5.8-Naphtoylen-          dibenzimidazol   <B>-</B> darstellbar durch Konden  sation vor)     1.4.6.8-Naphtalintetracarbon-          säure    oder ihrem     Anhydrid    mit 2     Mol.        ortho-          Phenylendiamin    gemäss     schweizer.    Patent       Nr.   <B>117358 -</B> werden unter Rühren in Schwe  felsäure von<B>66 0</B> B6 gelöst.

   Zu dieser Lösung  wird unter Rühren und gleichzeitiger Kühlung  nach und nach soviel Eis zugegeben,     dass    die  Temperatur während des Eintragens<B>30-35 0</B>  nicht übersteigt und bis die Ausscheidung       Jes    schwerer löslichen orangen Anteils be  endet ist. Das ausgeschiedene.     Stilfat    wird  über Stein, Glas oder Asbest abgesaugt. Das       Nutschgut    wird darauf mit Eis zerlegt, der  Farbstoff abgesaugt, neutral gewaschen und  getrocknet. Er stellt ein orangerot gefärbtes  Pulver dar, welches sich im Monohydrat mit  bräunlicher Farbe. löst.

   Es färbt aus     oliver          Küpe    Baumwolle orange von einer ausserge  wöhnlichen     Brillianz    und mit hervorragenden  Echtheitseigenschaften. Der     Ausgangsfarbstoff     färbt Scharlach.  



  Das schwefelsaure Filtrat wird auf Eis  gegossen und, wie oben angegeben, aufge  arbeitet. Der tiefrote Farbstoff löst sich in  konzentrierter Schwefelsäure rot und färbt aus       oliver        Küpe    Baumwolle     blaustielrig    rot von       schi-    guten Echtheitseigenschaften.  



  Diese Behandlung kann, wenn die Tren  nung nicht vollkommen ist, wiederholt werden.  Führt man die Trennung statt in der oben  angegebenen Schwefelsäure von<B>66 0</B> Bö in  einem Gemisch von<B>160</B>     Gewichtsteilen   <B>66 0</B>  Bö Schwefelsäure und 40 Gewichtsteilen<B>60'</B>       B#    Schwefelsäure durch unter     kurzem'Erhitzerr       auf     ca.   <B>90 0,</B> so erhält man ebenfalls den  orangerot gefärbten Anteil als schwerer     lös-          lisches    Produkt auf der     Nutsche,    der durch  Zersetzen mit Wasser aufgearbeitet wird, und  den rot färbenden Farbstoff als leicht lösliches  Produkt aus der Mutterlauge durch Fällen mit  Wasser.  



  Verwendet man statt des oben angege  benen Mischungsverhältnisses ein anderes,  beispielsweise<B>130</B> Gewichtsteile<B>66 0</B> Bö und  <B>70</B> Gewichtsteile<B>60</B>     11    Bö, oder<B>100</B> Gewichts  teile<B>600</B> Bö und<B>100</B>     Gewichtsteile   <B>660</B> Bö  Schwefelsäure oder<B>66 0</B> Bö Schwefelsäure für  sieh, so erhält man ebenfalls die Trennung  des     Farbstoffgemisches    in einen orange und  einen blaustichig rot färbenden Anteil.  



  Aus der Mutterlauge erhält man durch  Ausfällen mit Wasser den blaustichig rot  färbenden Anteil.  



  Bei allen angeführten Trennungsmethoden  werden die Komponenten des Gemisches che  misch unverändert erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Trennung des Gemisches der isomeren 1.4.5.8-Naphtoylendiphenyl- imidazole, erhalten durch Kondensation der 1.4.5.8-Naphtalintetracarbonsäure oder ihrem Anhydrid mit 2 Mol. ortho-Phenylendiamin, dadurch gekennzeichnet,

   dass man die isome- ren 1.4.5.8-Naphtoylendiphenylimidazole in Schwefelsäure löst und durch Verringerung der Konzentration das eine Isomere ausfällt und abtrennt und die so getrennten Sulfate der Isomeren hydrolysiert. Das eine Isomere stellt ein orangerot gefärbtes Pulver dar, welches sich in Monohydrat mit bräunlicher Farbe löst.

   Es färbt aus oliver Küpe Baum wolle orange von einer aussergewöhnlichen Brillianz und mit hervorragenden Echtheits eigenschaften. Das andere Isomere ist ein tief roter Farbstoff, der sich in konzentrierter Schwefelsäure rot löst und aus oliver Küpe Baumwolle blaustichig rot von sehr guten Echtheitseigenschaften färbt.