CH153714A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes der Benzanthron-pyrazolanthron-Reihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Nüpenfarbstoffes    der       Benza,uthron-pyrazolanthron-Reihe.       Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Darstellung eines     Küpenfarb-          stoffes    der     Benzanthron-pyrazolanthronreihe,     dadurch gekennzeichnet,     dass    man auf     Tri-          chlor-benzanthron-pyrazolanthron,    das durch  Einwirkung von     Chlorsulfonsäure    und Jod  auf     Benzantbron-pyrazolantbron    bei einer  Temperatur von<B>600</B>     C    erhältlich ist,

   ein  oxydierendes Mittel einwirken     lässt,    das ent  standene     chinonartige    Oxydationsprodukt mit  einem Reduktionsmittel behandelt und die  so erhaltene     Hydroxylverbindung    mit     methylie-          renden    Mitteln nachbehandelt.  



  <I>Beispiel:</I>  In etwa<B>300</B> Gewichtsteile konzentrierter  Schwefelsäure, mit oder ohne Zusatz von  Borsäure, werden 20     Gewichtsteile    des     Tri-          chlor-benzantbron-pyrazolanthrons,    das durch  Einwirkung von     Ohlorsulfonsäure    und Jod  auf     Benzanthron   <B>-</B>     pyrazolanthron    bei einer  Temperatur von<B>601</B>     C    erhältlich ist, einge-    rührt oder eingekugelt.

   Nachdem vollständige  Lösung eingetreten ist, werden nun unter  guter     Durchmischung    bei gewöhnlicher Tem  peratur und unter     möglichster    Vermeidung  stärkerer Selbsterwärmung nach und nach  20 Gewichtsteile feingepulverter Braunstein  eingetragen, beziehungsweise soviel wie nötig  ist, um einen     Farbumschlag    der Schmelze  nach Rot herbeizuführen. Die     Schwefelsäure-          lösung    soll die Eigenschaft, sich in dünner  Schicht an feuchter Luft nach Grün zu ver  färben, verlieren und eine gezogene Probe  soll nach beendeter Oxydation beim Eingiessen  in Wasser eine grüngelbe Fällung geben. Ist  dieser Punkt erreicht, so wird noch kurz  nachgerührt und dann in Eis und Wasser  ausgegossen.

   Nun werden zur kalten Suspen  sion des Oxydationsproduktes etwa 200     Vo-          lumteile    konzentrierte     Bisulfitlauge    zugegeben  und bis     zum        VersQhwinden    der schwefligen  Säure bei     Dampfbadtemperatur    verrührt. Das  zunächst entstandene gelbe     Chinon    geht hier-      bei in die blaugrüne     Hydroxylverbindung    über,  die auf ein Filter gebracht, ausgewaschen und  getrocknet wird.  



  Die Oxydation kann, statt mit Braunstein,  auch mit einem andern ähnlich wirkenden  Mittel, wie     Manganisulfat,    ausgeführt werden.  Desgleichen entstehen bei der Einwirkung  von Salpetersäure oder von     Salpetersäure-          Schwefelsäure-Gemischen    gelbe Verbindungen,  für die die Eigenschaften von Oxydationspro  dukten charakteristisch sind. Statt in kon  zentrierter Schwefelsäure kann auch in Schwe  felsäure von etwas höherem Wassergehalt,  zum Beispiel in einer Schwefelsäure von<B>60</B>  B6, gearbeitet werden.  



  Zum Zwecke der     Methylierung    werden  beispielsweise<B>je</B> ein Gewichtsteil des Oxy  dationsproduktes,     ealeinierter    Soda und<B>p-</B>         ToluolstilfosäL,1-emethylestei,s    in etwa<B>15</B> Teilen  Nitrobenzol oder     Trichlorbenzol   <B>180-190 "</B>     C          Ölbadtemperatur    verrührt. Nach etwa<B>3</B> Stun  den wird nötigenfalls nochmals die gleiche  Menge Ester zugefügt und insgesamt<B>6-7</B>  Stunden lang auf der angegebenen     Tenipe-          ratur    gehalten. Die Farbe der Lösung wird  mit fortschreitender     Methylierung    blaustichi  ger     und    klarer.

   Nach dem Erkalten     wird:fil-          triert,    mit wenig Nitrobenzol beziehungsweise       Trichlorbenzol,    dann mit Alkohol und Was  ser gewaschen und     verpastet    oder getrocknet.  



  Auch in wässeriger Suspension in Gegen  wart von Alkali mittelst     Dialkylsulfat        lässt     sich die     Metbylierung    des primär erhaltenen  Oxydationsproduktes bei gewöhnlicher     Tern-          peratur    durchführen.  



  Dem Farbstoff kommt folgende Formel zu:  
EMI0002.0024     
    Er ist in Schwefelsäure     braunstichig    weinrot  löslich und liefert auf Baumwolle grünblaue  Färbungen aus blauer     Küpe.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes der Benzantbron-pyrazolanthron- reihe, dadurch gekennzeichnet, dass man auf Trichlor <B>-</B> benzanthron <B>-</B> pyrazolanthron, das durch Einwirkung von Chlorsulfonsäure und Jod auf Benzanthron-pyrazolanthron bei ein-er Temperatur von<B>60 0</B> C erhältlich ist, ein oxy dierendes Mittel einwirken lässt,

   das entstan- derie chinonartige Oxydationsprodukt mit ei nem Reduktionsmittel behandelt und die so erhaltene Hydroxylverbindung mit methylie- renden Mitteln nachbehandelt. Der Farbstoff, ein Trichlor-dimethoxy- benzanthronpyrazolanthron, ist in Schwefel- säure braunstichig weinrot löslich und liefert aus blauer Küpe auf Baumwolle grünblaue Färbungen.

   UNTERANSPMOHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation mit Braunstein in Gegenwart von konzen trierter Schwefelsäure bei mässiger Tem peratur vornimmt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Methylierung mit para-Toluolsulfonsäuremethylester in Ge genwart eines Verdünnungsmittels bei <B>180-1900 0</B> bewirkt wird.